A B S O R P C Y J N E O D S I A R C Z A N I E O D L O T O W Y C H G A Z Ó W P R Z E M Y S Ł O W Y C H. Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 19

Transkrypt

1 A B S O R P C Y J N E O D S I A R C Z A N I E O D L O T O W Y C H G A Z Ó W P R Z E M Y S Ł O W Y C H Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 19 Celem ćwiczenia jest zapoznanie z absorpcyjną metodą usuwania SO 2 z gazów odlotowych przez pochłanianie w zawiesinie węglanu wapnia oraz określenie jak zmiana różnych parametrów prowadzenia procesu ma wpływ na wydajność absorpcji SO 2. Jest to metoda nieregeneracyjna. Absorpcja połączona jest z nieodwracalną reakcją chemiczną, w wyniku której powstaje siarczyn i siarczan wapnia (gips) zawieszony w roztworze wodnym. I w ten sposób stajemy przed nowym problemem utylizacji ciekłych i stałych odpadów powstających w trakcie procesu absorpcji SO 2. Rozwiązanie tego problemu choć częściowe też jest celem tego ćwiczenia. 1. Opis ćwiczenia W naszym ćwiczeniu stosujemy absorber bełkotkowy z mieszadłem w celu zapewnienia maksymalnego styku dwóch faz gazowej i ciekłej. W absorberze umieszczamy wodną zawiesiną węglanu wapnia. Intensywne mieszanie zapobiega zbijaniu się osadu węglanu wapnia jak i powstającego siarczynu i siarczanu. Proces prowadzimy w temperaturze pokojowej i w sposób ciągły kontrolujemy ph. Powietrze zanieczyszczone ditlenkiem siarki jest podawane od dołu reaktora a wirujące mieszadło rozdrabnia pęcherzyki gazu. Szybkość podawania SO 2 oraz powietrza jest odczytywana ze wskazań rotametrów. Manostat zamontowany za butlą z SO 2 zabezpiecza układ przed niekontrolowanym wzrostem ciśnienia. Oczyszczone powietrze opuszcza reaktor wylotem na górze. W reaktorze jest umieszczona elektroda do pomiaru ph. Proces prowadzimy do momentu, który zostanie ustalony wcześniej. Może to być moment osiągnięcie żądanego ph lub 1

2 inny. Wtedy zatrzymujemy przepływ gazu. Następnie należy opróżnić kolumnę a następnie odsączyć osad poreakcyjny i zbadać go w celu określenia składu. Pozostaje jeszcze problem przesączu. Należy zbadać ph oraz przewodnictwo otrzymanego roztworu i porównując z normami ocenić czy nadaje się aby go wylać do kanalizacji bez oczyszczania. Znając przepływ ditlenku siarki oraz czas w jakim prowadzona jest reakcja można obliczyć ile SO 2 zostało pochłonięte w zależności od wybranego parametru: o od stężenia węglanu wapnia dla tej samej wysokości słupa cieczy; o od ilości roztworu węglanu o tym samym stężeniu. o od końcowego ph, o od szybkości przepływu SO 2 o od czas przepływu ditlenku siarki 2. Opis aparatury - rysunek 1. Ditlenek siarki pobierany jest z butli (1) i przez manostat (2) oraz rotametr (3) kierowany do węzła mieszania i kranu (12). Powietrze z dmuchawy (5) przez rotametr (4) podawane jest do kranu (12). W zależności od ustawienia kranu mieszanina powietrza i SO 2 jest kierowana do reaktora lub do kanału wentylacyjnego. Absorber (6) napełniony mieszaniną wody i węglanu wapnia jest zaopatrzony w mieszadło oraz elektrodę (8) pehametru (11). Wlew (15) służy do napełniania reaktora. Zawór (10) służy do opróżniania reaktora. 3. Odczynniki do dyspozycji: - Ditlenek siarki - Powietrze - Węglan wapnia - Roztwór 0,01 molowy NaOH - Roztwór 0,1 molowy HCl - Fenoloftaleina 2

3 4. Metody analityczne: 4.2. Miareczkowanie osadu poreakcyjnego Określenie ilości nieprzereagowanego węglanu wapnia w osadzie poreakcyjnym przeprowadzamy za pomocą odmiareczkowania roztworem NaOH nadmiaru kawsu solnego. Z wysuszonego osadu poreakcyjnego odważamy około 1 g na wadze analitycznej i przenosimy do erlenmajerki za pomocą małej ilości wody destylowanej. Dodajemy 20 ml 0,5 molowego kwasu solnego. Odstawiamy roztwór na jedną minutę aby przereagował mieszając od czasu do czasu. Dodajemu 2 3 krople fenoloftaleiny. Miareczkujemy 0,1 molowym roztworem NaOH do pojawienia się różowego zabarwienia. Ilość węglanu wapniowego w 1 gramie próbki określamy ze wzoru: V 0,5 M CaCO3 w = [ g] (1) 2m w ilość g węglanu wapniowego w 1 g próbki V = V k V z /5 = ilość ml 0,5 molowego roztworu HCl, która przereagowała z węglanem wapnia. V k [ml] = objętość roztworu 0,5 M kwasu solnego dodanego do próbki = 20ml V z /5 [ml]= objętość 0.1 molowego NaOH zużyta do miareczkowania, przeliczona na roztwór 0,5 M. M CaCO3 masa jednego milimola 0,1 = g/mmol m [g] masa próbki do 0,001g 2 współczynnik stechiometryczny wynikający ze stechiometrii reakcji HCl i CaCO 3. 0,5 ilość mmoli w 1 ml roztworu [mmol/ml] Podstawiając otrzymamy wzór na ilość węglanu wapnia w 1 g osadu poreakcyjnego. [ V V / 5] HCl NaOH 0,05 w = [ g] (2) 2m 4.2. Oznaczenie własności roztworu poreakcyjnego Z roztworu po odsączeniu osadu pobrać 50 ml w celi zmierzenia przewodnictwa za pomocą konduktometru oraz ph za pomocą pehametru 3

4 5. Wykonanie ćwiczenia. 1. Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku. 2. Upewnić się, że zamknięty jest kran 9 i W zlewce na 400 ml przygotować mieszaninę wodną CaCO 3 o określonej ilości węglanu i umieścić ją w reaktorze przez wlew (15). 4. Włączyć mieszadło. 5. Zawór (12) ustawić tak aby odcinał dopływ powietrza od reaktora. Wyregulować przepływ SO 2 oraz powietrza tak aby stężenie SO 2 w powietrzu wynosiło 0,5% a przepływ powietrza uzgodnić z asystentem. Przepływ regulujemy zaworami na butli i odczytujemy jego wartość ze wskazań rotametów. 6. Rozpocząć przepuszczanie mieszaniny powietrza i SO 2 przez reaktor. W tym celu przestawiamy odpowiednio zawór (12) i uruchamiamy stoper. 7. Obserwowujemy zmiany ph. 8. Gdy ph osiągnie oczekiwaną wartość należy przerwać proces przez przekręcenie kranu Następnie opróżnić reaktor przez kran (10) do zlewki 10. Odsączyć osad na lejku i wysuszyć w suszarce. 11. Po wysuszeniu osad zważyć. 12. Oznaczyć ilość nieprzereagowanego węglanu wapnia wg Określić skład przesączu. 14. Przygotować jeszcze 2 roztwory w zależności od wybranego parametru zmiennego i postępować zgodnie z procedurą przedstawioną od pkt. 4 do pkt

5 Schemat aparatury do ćwiczenia Butla z ditlenkiem siarki 8. Elektroda 2. Manostat 9. Kran dwudrożny odcinający dopływ ditlenku siarki 3. Rotametr do mierzenia przepływu ditlenku siarki [l/godz] 10. Kran do odbierania mieszaniny poreakcyjnej 4. Rotametr do mierzenia przepływu powietrza [l/godz] Pehametr Kran trójdrożny 5. Pompa powietrzna 13 Odprowadzenie gazu do kanału wentylacynego. 6. Reaktor 14 Płuczka.z wskaźnikiem 7 Wylot oczyszczonego powietrza 15 Wlew do napełniania kolumny 5

6 WZÓR SPRAWOZDANIA Sprawozdanie z Ćwiczenia nr 19 Data wykonania ćwiczenia Asystent prowadzący ćwiczenie Data oddania sprawozdania Wykonujący ćwiczenie; Grupa Tytuł ćwiczenia Uwagi asystenta Sprawozdanie powinno zawierać: 1. Cel ćwiczenia 2. Opis przebiegu ćwiczenia bez rysunku. 3. Omówienie wyników: Nr a. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki przedstawiamy w tabeli nr 1. Waga CaCO 3 Objętość wody dodanej Przepły w SO 2 Przepływ powietrza ph przed pomiarem Godzina rozpoczęcia absorpcji Godzina zakończenia ph końcow e Czas przepływu SO 2 Waga suchego osadu po absorpcji Waga osadu do miareczkow ania Ilość dodanego 0,5M HCl V 0,1 M NaOH ph przesączu Przewodnictwo przesączu b. Na podstawie wyników uzyskanych w trakcie ćwiczenia dla każdego przeprowadzonego eksperymentu należy obliczyć: Ilość węglanu wapnia w 1 g osadu po reakcji zgodnie z wzorem 1 lub 2. Całkowitą ilość węglanu wapnia w osadzie po reakcji. Ilość węglanu wapnia, który przereagował z ditlenkiem siarki obliczymy odejmując od masy węglanu wziętej do reakcji masę węglanu nieprzereagowanego. Liczbę milimoli węglanu, który przereagował z dwutlenkiem siarki, gdy 1 mmol CaCO 3 = 0,1g. Liczbę milimoli oraz ilość gramów SO 2, który przereagował z węglanem zgodnie z reakcją w stosunku molowym 1 : 1 ( 1 milimol SO 2 = 0, 064g) SO 2 + CaCO 3 CaSO 3 + CO 2 Stężenie stosowanej mieszaniny węglanu wapnia- c = m s /(m s + m w ) [g węglanu/g roztworu] Gdzie: m s = masa stałego węglanu wapnia, m w masa wody dodanej Obliczyć ilość g pochłoniętego SO 2 na 1 gram stosowanego węglanu do absorpcji. 6

7 Obliczyć stopień wykorzystania węglanu wapnia ( η w ) w procesie absorpcji: η w = m/m o gdzie m = masa węglanu, który przereagował, m o = masa węglanu początkowa, którą wzięto do absorpcji. c. Obliczone wielkości należy przedstawić w tabeli nr 2. d. Na wykresie nr 1 przedstawiamy zależność ilości pochłoniętego ditlenku siarki od zmiennego parametru: od stężenia węglanu wapnia dla tej samej wysokości słupa cieczy;lub od ilości roztworu węglanu o tym samym stężeniu; lub od końcowego ph, lub od szybkości przepływu SO 2 : od stężenia SO 2 przy tej samej szybkości przepływu: od czasu przepływu ditlenku siarki e. Na wykresie nr 2 przedstawiamy zależność wykorzystania węglanu wapnia od zmiennego parametru: od stężenia węglanu wapnia dla tej samej wysokości słupa cieczy; lub od ilości roztworu węglanu o tym samym stężeniu; lub od końcowego ph; lub od szybkości przepływu SO 2 ; od stężenia SO 2 przy tej samej szybkości przepływu: od czasu przepływu ditlenku siarki 4. Omówić otrzymane wyniki i przedyskutować w tym - źródła błędów. Ocenić skład ścieków dla każdego eksperymentu. 5. Przedstawić wnioski. We wnioskach należy ocenić czy postawiony cel ćwiczenia został osiągnięty i podkreślić co jest w przypadku przeprowadzonego eksperymentu najważniejszym osiągnięciem. 7