Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a

Transkrypt

1 Ciągły proces otrzymywania bikarbonatu metodą Solvay a WYMAANIA 1. Podstawy teoretyczne procesu otrzymywania sody metodą Solvay a. 2. Schemat technologiczny metody Solvay a operacje jednostkowe.. Surowce stosowane w procesie metody uzyskiwania i oczyszczania. 4. Obieg amoniaku i dwutlenku węgla. 5. Karbonizacja budowa i działanie kolumny karbonizacyjnej, filtru obrotowego próżniowego i wirówki. Kalcynacja wodorowęglanu sodu. 6. Podstawy fizykochemiczne procesu karbonizacji. 7. Produkty przemysłu sodowego otrzymywanie, własności i zastosowanie 8. Wykres Sankey a dla procesu Solvay a. 9. Przebieg ćwiczenia, określenie wydajności bikarbonatu. Literatura 1. Podręcznik do ćwiczeń z Technologii Chemicznej - praca zbiorowa pod redakcją naukową T. Kasprzyckiej - uttman. 2. Dodatkowe materiały dostępne u prowadzącego ćwiczenie. WYKONANIE ĆWICZENIA 1. Zważyć cylinder (7) o pojemności 1 dm. Następnie napełnić go solanką do określonej objętości i ponownie zważyć w celu wyznaczenia gęstości solanki. 2. Umieścić wąż doprowadzający solankę do pompy (8) w cylindrze (7).. Sprawdzić czy są zamknięte zawory (10 ) i (11). Włączyć pompę (8) i na maksymalnych obrotach napełnić solanką z cylindra kolumnę absorpcyjną (9) do poziomu odpowiadającego wysokości przelewu do karbonizatora. 4. Otworzyć zawór (20) a następnie uruchomić przepływ amoniaku z butli (2) i regulując zaworem na butli ustawić żądany przepływ na rotametrze (4). Wartość przepływu podaje asystent. W trakcie nasycania solanki amoniakiem należy pilnować aby nie spadł przepływ amoniaku kontrolując jego wartość na rotametrze. 5. Prowadzić nasycanie solanki amoniakiem do momentu osiągnięcia żądanego stężenia NH w roztworze (podniesie się poziom roztworu w kolumnie do zadanej wysokości). 6. W międzyczasie oznaczyć zawartość chlorku sodu w solance według instrukcji. 7. Po osiągnięciu żądanego stężenia NH należy obniżyć przepływ amoniaku i włączyć termostat (14). 8. Sprawdzić czy jest zamknięty zawór (17). Otworzyć zawór (11) łączący kolumnę (9) z karbonizatorem (12). Uruchomić ponownie pompę (8), co umożliwi napełnienie solanką amoniakalną karbonizatora (12). Poziom solanki w karbonizatorze powinien znajdować się ok. 10cm poniżej poziomu czujników. W tym momencie należy wyłączyć pompę (8). 9. Włączyć mieszadło karbonizatora i sprawdzić czy temperatura solanki amoniakalnej osiągnęła w karbonizatorze 50 o C.

2 10. Otworzyć zawór (19) i uruchomić przepływ CO 2, którego wartość również określa asystent. Przepływ dwutlenku węgla kontrolujemy na rotametrze (5). 11. Po około 1 godz. karbonizacji, gdy w karbonizatorze powstanie mleczno-biała zawiesina bikarbonatu należy podstawić odbieralnik pod zawór (17), włączyć sterownik (15) oraz pompę (8). Natężenie przepływu solanki (szybkość pompowania) ustala asystent. Rozpoczyna się odbieranie zawiesiny bikarbonatu do odbieralnika. 12. Po upływie 0 minut należy przelać szybko zawartość odbieralnika do zważonej zlewki i całość zważyć. Ze zważonej mieszaniny poreakcyjnej należy przesączyć ok. 20ml roztworu w celu oznaczenia zawartości chloru, amoniaku wolnego i słabo związanego oraz amoniaku ogólnego (patrz część analityczna). Następnie należy odsączyć osad na sączku pod zmniejszonym ciśnieniem, przemyć nasyconymi roztworami wodnym i alkoholowym bikarbonatu i zważyć w stanie wilgotnym. Procedurę należy powtórzyć kilkakrotnie. 1. Ćwiczenie można uznać za zakończone jeżeli przy stałych przepływach NH, CO 2 oraz solanki uzyskamy zbliżone masy poszczególnych próbek bikarbonatu oraz zbliżone wyniki analiz. 14. Po zakończeniu ćwiczenia należy wysuszyć próbki bikarbonatu do stałej masy. Schemat aparatury do otrzymywania sody metodą Solvay a oraz tabelka do ćwiczenia przedstawione są poniżej.

3 L obj. NH (...+ 4) * c.wł. pow. /c.wł. NH [dcm /godz] : L obj. CO 2 (...-7) * c.wł. pow./ c.wł. CO2 [dcm /godz] : Nr godz. Poziom solanki [ml] Miareczkowanie ługu filtracyjnego HNO [ml] AgNO [ml] NaOH[ml] Masa mieszaniny poreakcyjnej [g] Masa wilgotnego bikarbonatu [g] Masa suchego bikarbonatu [g] Część analityczna 1. Analiza solanki. a) oznaczanie NaCl w roztworze początkowym: Odpipetować 10 [ml] roztworu do kolby miarowej o pojemności 250 [ml] i rozcieńczyć wodą destylowaną do kreski. Z otrzymanego roztworu odpipetować 5 [ml] do erlenmajerki, rozcieńczyć niewielką ilością wody, dodać kilka kropli nasyconego roztworu K 2 CrO 4 i miareczkować 0,1 molowym roztworem AgNO do pojawienia się brunatnego zabarwienia. Zawartość NaCl, NaCl : ( v p) NaCl = [1] v liczba mililitrów 0.1M AgNO zużytych do miareczkowania, p poprawka na wskaźnik = [ml], liczba mililitrów wyjściowego roztworu użytego do analizy ( 1/50 z 10 [ml] roztworu wyjściowego), zawartość [g] chlorku sodu odpowiadająca 1 [ml] 0.1M HNO. 2. Analiza roztworu znad bikarbonatu. Przesączyć około 20 [ml] roztworu znad bikarbonatu przez karbowany sączek do suchej erlenmajerki. Odpipetować 10 [ml] przesączu do kolby miarowej o pojemności 250 [ml] i rozcieńczyć wodą redestylowaną do kreski - tak otrzymany roztwór jest podstawowym roztworem do wykonania wszystkich poniżej opisanych analiz. a) Oznaczania chloru oraz wolnego i słabo związanego amoniaku: Z otrzymanego roztworu podstawowego pobrać 5 [ml], przenieść do erlenmajerki i rozcieńczyć niewielką ilością wody. Zmiareczkować 0,1 M HNO wobec oranżu metylowego ( zmiana barwy z żółtej w środowisku zasadowym na czerwoną w środowisku kwaśnym ph -4) w celu określenia ilości amoniaku wolnego i słabo związanego. Następnie dodać kilka kropli nasyconego roztworu K 2 CrO 4 i zmiareczkować 0,1 M AgNO do pojawienia się brunatnego zabarwienia. Zawartość amoniaku wolnego i słabo związanego oraz Cl - obliczyć ze wzorów [2] i []. Zawartość amoniaku wolnego i słabo związanego, NH :

4 = v NH w [2] v liczba mililitrów 0.1 M HNO zużytych na miareczkowanie, ilość [g] NH odpowiadająca 1 [ml] 0.1M roztworu HNO, liczba mililitrów wyjściowego roztworu użytego do analizy ( 1/50 z 10 [ml] roztworu wyjściowego). Zawartość chloru w roztworze Cl- : ( v p) Cl = [] v liczba mililitrów 0.1 n AgNO zużytych do miareczkowania, p poprawka na wskaźnik = [ml], liczba mililitrów wyjściowego roztworu użytego do analizy ( 1/50 z 10 [ml] roztworu wyjściowego), zawartość [g] chloru odpowiadająca 1 [ml] 0.1 M HNO. b) Oznaczania amoniaku całkowitego: Odpipetować 5 [ml] roztworu podstawowego do erlenmajerki. Zobojętnić 0.1 M HNO wobec oranżu metylowego. Następnie dodać 4 [ml] 40 % roztworu aldehydu mrówkowego uprzednio zobojętnionego wobec fenoloftaleiny i pozostawić na okres 1 minuty do przereagowania. Wydzielony kwas miareczkować 0.1 M NaOH wobec fenoloftaleiny do różowego zabarwienia. og Całkowitą zawartość amoniaku oblicza się w/g wzoru [4]: = v NH og [4] v liczba ml 0.1 M NaOH zużytego na miareczkowanie, ilość [g] NH odpowiadająca 1 [ml] 0.1 M roztworu NaOH, liczba ml pierwotnego roztworu użytego do analizy ( 1/50 z 10 ml roztworu pierwotnego).

5 Opracowanie wyników Dane do obliczeń: gęstość NH = [g/dm ], gęstość CO 2 = [g/dm ], gęstość powietrza = 1.29 [g/dm ]. Podstawą do obliczeń jest wartość średnia. Na podstawie otrzymanych wyników obliczyć: 1. Wszystkie strumienie (solanki, amoniaku, dwutlenku węgla, produktu itd.) w [g/godz]. 2. Straty w procesie.. Stopień wykorzystania sodu dwiema metodami: a) jako stosunek ilości moli NH 4 Cl w roztworze końcowym (roztwór znad bikarbonatu) do początkowej ilości moli NaCl (wprowadzonej z roztworem solanki). U Na 5.46 zw = Cl [5] Cl zawartość chloru w roztworze znad bikarbonatu i 17 masy molowe chloru i amoniaku. amoniak związany w roztworze znad bikarbonatu obliczony w/g wzoru: zw NH zw NH og NH w = [6] b) obliczony z wydajności wagowej bikarbonatu W: NaHCO U = Na 100 [7] W NaHCO waga suchego osadu bikarbonatu w [g/h]. W wydajność teoretyczna bikarbonatu w/g wzoru: W = s 84 [8] 58.5 s ilość NaCl wprowadzona do karbonizacji z roztworem solanki [g/h]. 84 oraz 58.5 masy molowe bikarbonatu i chlorku sodu.. Stopień wykorzystania amoniaku U NH : zw U NH = 100 [9] NH og amoniak związany w roztworze nad bikarbonatem. NH zw og amoniak ogólny w roztworze nad bikarbonatem.

6 4. Wykonać wykres Sankey a na papierze milimetrowym opierając się na załączonym schemacie (patrz rysunek poniżej) zachowując proporcje strumieni. Należy określić podstawę bilansu: 1 [cm] = x [g].