ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

Transkrypt

1 Metoda Mohra Kolba miarowa Na Substancja podstawowa: (Na), M = 58,5 g mol 1 Pipeta Naczyńko wagowe c Na M m Na Na kolby ETAPY OZNACZENIA ARGENTOMETRYCZNEGO 1. Przygotowanie roztworu substancji podstawowej w kolbie miarowej 2. Oznaczenie stężenia roztworu. Oznaczenie stężenia roztworu + Ag + = Ag CrO 4 + 2Ag + = Ag 2 CrO 4 Jak w oznaczeniach argentometrycznych określa się punkt równoważności molowej? ( Na, K 2 CrO 4 )

2 Metoda Mohra Kolba miarowa Pipeta Oznaczenie stężenia roztworu + Ag + = Ag, CrO 4 + 2Ag + = Ag 2 CrO 4 c c Oznaczenie i Br - przeprowadza się w roztworach obojętnych 1. W środowisku zasadowym 2 Ag OH - = Ag 2 O + H 2 O 2. W środowisku kwaśnym 2 CrO 4 + 2H + = Cr 2 O 7 + H 2 O Ag 2 Cr 2 O 7 lepiej rozpuszczalny niż Ag 2 CrO 4 (oba związki rozpuszczają się w kwasach) ( Na, K 2 CrO 4 )

3 Metoda Mohra. Poprawka na rozpuszczalność Ag 2 CrO 4 ( popr ) Ag 2 CrO 4 lepiej rozpuszczalny niż Ag. 2 2 Ag + CrO Ag CrO Ag Ag + W PRM stężenie jonów Ag + jest niewystarczające do wytrącenia Ag 2 CrO 4. Wytrącanie Ag 2 CrO 4. rozpoczyna się po dodaniu pewnego nadmiaru. Ten nadmiar można wyznaczyć doświadczalnie: 1. Do kolby stożkowej wlać 25 cm wody destylowanej 2. Dodać 5 kropli K 2 CrO 4. Miareczkować roztworem do pojawienia się trwałego czerwonobrunatnego zabarwienia pochodzącego od wytrącającego się osadu Ag 2 CrO 4 4. Odczytać objętość zużytego roztworu ( popr )

4 Metoda Mohra Oznaczenie stężenia roztworu + Ag + = Ag, CrO 4 + 2Ag + = Ag 2 CrO 4 ( popr) c c Obliczenie masy jonów w badanym roztworze: m M Kolby c ( Na, K 2 CrO 4 )

5 Argentometria Przykład: Jaką objętość roztworu o stężeniu 0,12 mol/dm należy użyć do wytrącenia chlorków z 0,2280 g soli kuchennej, zawierającej 0,79% zanieczyszczeń? Rozwiązanie: Dane: c( ) = 0,12 mol/dm m soli kuchennej = 0,2280 % zanieczyszczeń = 0,79 M(Na) = 58,5 g/mol Należy obliczyć: ( ) =? M 5,5 m ( 1 0,0079) mna 0,99210,2289 0, 17g M 58,5 Na + Ag + = Ag, CrO 4 + 2Ag + = Ag 2 CrO 4 n n m 0,17 0,017dm 1,7cm M c 5,5 0,12

6 , Br - i I - z roztworów kwaśnych Metoda olharda Oznaczenie stężenia roztworu - + Ag + nadmiar = Ag, Ag = Ag, Fe = Fe() c c c (,,nadmiar, Fe

7 Metoda olharda + Ag + nadmiar = Ag, Ag = Ag, Fe = Fe() - 1. Otrzymany w kolbie miarowej badany roztwór uzupełnić wodą destylowaną do kreski miarowej i dokładnie wymieszać 2. Pobrać pipetą roztwór z kolby miarowej i przenieść ilościowo do kolby stożkowej z korkiem szlifowym. Dodać 5 cm roztworu HNO o c = 2 mol/dm i 5 cm nitrobenzenu. 4. Dodać nadmiar, zakorkować kolbę stożkową i wytrząsać 1 minutę 5. Dodać cm roztworu Fe i miareczkować roztworem do momentu pojawienia się czerwonego zabarwienia Fe() c c c (,,nadmiar, Fe

8 Metoda olharda (I sposób) + Ag + nadmiar = Ag, Ag = Ag, - Fe = Fe(). Dodać 5 cm roztworu HNO o c = 2 mol/dm i 5 cm nitrobenzenu 4. Dodać nadmiar, zakorkować kolbę stożkową i wytrząsać 1 minutę 5. Dodać cm roztworu Fe i miareczkować roztworem do momentu pojawienia się czerwonego zabarwienia Fe() Za PRM nadmiar - nie reaguje z Fe + lecz z Ag Ag + - = Ag + Ag lepiej rozpuszczalny niż Ag Fe = Fe() Ag Nitrobenzen (,,nadmiar, Fe

9 Metoda olharda (II sposób) + Ag + nadmiar = Ag, Ag = Ag, Ag + Ag Fe = Fe() - 1. Do kolby miarowej z jonami dodać nadmiar i po wytrąceniu Ag roztwór w kolbie dopełnić do kreski woda destylowaną, wymieszać 2. Pobrać pipetą roztwór znad osadu i przenieść do kolby stożkowej. Dodać cm roztworu Fe i miareczkować roztworem do momentu pojawienia się czerwonego zabarwienia Fe() Ag = Ag Nadmiar reaguje z Fe + Fe = Fe() ( Ag +, Fe

10 Metoda olharda. Przygotowanie mianowanego roztworu Ag = Ag, Fe = Fe() c _ c _ (, Fe

11 Metoda olharda Przykład: Obliczyć % zawartość KI w próbce o masie 0,2496 g, którą rozpuszczono w wodzie i zakwaszono kwasem azotowym(), a po dodaniu 20 cm roztworu o stężeniu 0,1 mol dm - nadmiar odmiareczkowano roztworem o stężeniu 0,0548 mol dm -, zużywając 9,1 cm tego roztworu. Rozwiązanie: Dane: ( ) = 20 cm c( 2 ) = 0,10 mol/dm () = 9,1 cm c() = 0,0548 mol/dm m probki = 0,2496 g M(KI) = 167 g/mol Należy obliczyć: %(KI) =? m KI n c I M KI ( c c c m KI 166(0,020,1 0,0091 0,0548) 0, 2492g mki 0,2492 % KI ,9984 m 0,2496 próbki )