Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18

Transkrypt

1 Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18 Celem ćwiczenia jest przedstawienie reakcji katalitycznego utleniania węglowodorów jako wysoce wydajnej metody usuwania zanieczyszczeń organicznych z gazów odlotowych. W ćwiczeniu oczyszczanie powietrza przeprowadza się w przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Jako przykład substancji stanowiącej zanieczyszczenie powietrza wybrano heptan. Heptan jest węglowodorem alifatycznym, nietoksycznym o optymalnej prężności par co pozwala przygotować mieszaninę z powietrzem o niskim nasyceniu heptanem. Wprowadzenie do ćwiczenia. W ćwiczeniu badamy proces oczyszczania powietrza z węglowodorów (heptanu) za pomocą utlenienia heptanu tlenem z powietrza wobec katalizatora. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% wagowych. Reakcja jest prowadzona w sposób ciągły w izotermicznym reaktorze ze stałym złożem katalizatora. Powietrze zanieczyszczone heptanem przepływa z góry do dołu jak pokazano na rysunku. W o C o W C W o - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wlocie do reaktora [ml/h lub dm 3 /h] W - objętościowe natężenie przepływu powietrza na wylocie z reaktora [ml/h lub l/h] C o - stężenie heptanu na wlocie reaktora [mg/dm 3 powietrza] C - stężenie heptanu na wylocie z reaktora [mg/dm 3 powietrza] W reaktorze na powierzchni katalizatora przebiega reakcja: 1

2 C 7 H O 2 7CO H 2 O (1) Temperatura w reaktorze, objętościowe natężenie przepływu powietrza, stężenie heptanu utrzymywane jest na stałym poziomie. Dla tego sposobu prowadzenia reakcji charakterystyczne jest, że gdy warunki reakcji ustabilizują się, stopień przemiany nie zmienia się w czasie. Zależy on od czasu przebywania heptanu w reaktorze. Stopień oczyszczenia powietrza czyli sprawność η wyrażamy wzorem: η = (C o C)/C o ( 100%) (2) Opis ćwiczenia Reakcja utleniania węglowodoru ( heptanu) prowadzona jest w kwarcowym, przepływowym reaktorze z nieruchomą warstwą katalizatora. Reaktor jest ogrzewany elektrycznie. Katalizatorem jest platyna naniesiona na tlenek glinu w ilości 0,1% masowego. Średnica ziarna katalizatora 2 3 mm. Waga katalizatora 8g, objętość 10 ml. Nad katalizatorem umieszczono kawałki kwarcu i stanowią one strefę wstępnego ogrzewania powietrza wprowadzanego do reaktora od góry. Powietrze przed wejściem do reaktora przepływa przez płuczkę z heptanem i regulując szybkość przepływu zmieniamy stężenie heptanu w powietrzu. Gazy po wyjściu z reaktora są chłodzone w chłodnicy z płaszczem wodnym oraz w wymrażalniku ze stałym CO 2 w celu wykroplenia wody powstającej w reakcji utleniania heptanu. Metody analityczne Zawartość heptanu w strumieniu powietrza wprowadzanego do reaktora i odprowadzanego z reaktora jest określana metodą chromatografii gazowej na chromatografie firmy Hewlett-Packard GC Próbki powietrza do analizy są pobierane bezpośrednio z układu reakcyjnego strzykawką do gazów i natychmiast nastrzykiwane do chromatografu. Wielkość próbki powietrza do analizy 0,5 ml. Zawartość heptanu w strumieniu powietrza obliczamy z równania y = 79,6 x (4) gdzie: y pole piku heptanu na chromatogramie x zawartość heptanu w mg w 1dm 3 powietrza [mg/dm 3 ] 2

3 Zestaw aparatury. Na rysunku 1 przedstawiono zestaw aparatury dla ćwiczenia 18. Reakcja prowadzona jest w izotermicznym, reaktorze (1) z nieruchomym złożem katalizatora (2). Temperatura wewnątrz reaktora jest mierzona za pomocą termopary (4) i kontrolowana za pomocą programatora temperatury (3). Powietrze pompowane pompką (8) przepływa przez płuczkę z heptanem(7) i po zmieszaniu z powietrzem dodatkowym z pompki (17) wchodzi do reaktora. Gazy poreakcyjne chłodzone są w chłodnicy (16) i wymrażalniku (18) ze stałym CO 2 a następnie kierowane są przez płuczkę (12) do kanału wyciągowego. W erlenmajerce (19) zbierana jest woda powstająca w reakcji. Próbki powietrza do analiz pobiera się przez septy (6) i (11). Po reakcji katalizator jest przepłukiwany azotem z balona (15). 3

4 Rysunek 1. Schemat aparatury do ćwiczenia 18 1 Reaktor 10 Rotametr 2 Złoże katalizatora 11 Biureta gazowa 3 Programator temperayury 12 Płuczka z olejem 4 Termopara 13 Kran dwudrożny 5 Kran dwudrożny 14 Rotametr 6 Biureta gazowa 15 Balon z azotem 7 Płuczka z węglowodorem 16 Chłodnica 8 Pompka powietrzna 17 Pompka powietrzna 9 Kran trójdrożny 18 Wymrażalnik 19 Erlenmajerka 4

5 Wykonanie ćwiczenia. 1. Zestaw aparatury jak na załączonym rysunku. 2. W reaktorze (1) znajduje się 10ml katalizatora Pt/Al 2 O 3 0,1% wagowych (2). 3. Załączyć grzanie pieca do temperatury określonej przez asystenta prowadzącego. 4. Napełnić płuczkę (7) heptanem do zaznaczonego poziomu i zamontować w zestawie, nie podłączamy węży. 5. Zważyć erlenmajerkę (19), zamontować w zestawie. 6. Włączyć przepływ wody przez chłodnicę (16), wsypać suchy lód do wymrażalnika (18) oraz naczynia pod erlenmajerką (19). 7. Przy otwartym kranie (13) i (9) podłączyć wlot płuczki (7) do węża prowadzonego z rotametru (14). Ustawić szybkość przepływu powietrza przez płuczkę (7) oraz powietrza dodatkowego kontrolując przepływ na odpowiednich rotametrach (10, 14). Podłączyć wylot płuczki (7) do węża łącząc ją z kranem (9). 8. Zmieszane strumienie powietrza z heptanem skierować na złoże katalizatora ustawiając odpowiednio kran (9) i (13). 9. Zapisać natężenie przepływu wskazywane na dwóch rotametrach oraz godzinę rozpoczęcia reakcji. 10. Proces jest prowadzony przez czas określony przez asystenta. 11. Pobrać za pomocą strzykawki do chromatografii próbkę gazu znad ciekłego heptanu i wykonać analizę pobranej próbki na chromatografie gazowym w celu określenia czasu retencji heptanu. 11. Co 10 min licząc od rozpoczęcia reakcji należy pobierać za pomocą strzykawki do chromatografii próbkę gazu z biuret gazowych nr (6) i (11) i wykonać analizę pobranej próbki na chromatografie gazowym. 10. Po upływie wyznaczonego czasu reakcji należy zdjęć wąż z wylotu płuczki z heptanem (7) a następnie z rurki wlotowej i wyłączyć pompki powietrza (8,17), zamknąć kran (13). 11. Otworzyć kran (5) w celu przepłukania złoża katalizatora azotem z balona (15) przez około 5 minut. 11. Gdy zamkniemy przepływ azotu należy usunąć suchy lód z wymrażalnika (18) i odczekać aż stopi się zamrożona woda i spłynie do erlenmajerki (19). 12. Erlenmajerkę zamknąć korkiem i pozostawić do ogrzania do temp. pokojowej. 5

6 12. Zważyć erlenmajerkę z wodą. 13. Następnie należy zmienić temperaturę procesu lub przepływ zanieczyszczonego gazu i powtórzyć procedurę wg pkt. od 4 do 12. WZÓR SPRAWOZDANIA Sprawozdanie z Ćwiczenia nr 18 Data wykonania ćwiczenia Asystent prowadzący ćwiczenie Data oddania sprawozdania Wykonujący ćwiczenie; Grupa Tytuł ćwiczenia Uwagi asystenta Sprawozdanie powinno zawierać: 1. Cel ćwiczenia, równanie badanej reakcji. 2. Opis przebiegu ćwiczenia bez schematu aparatury 3. Omówienie wyników: Nr 1 a. Otrzymane w ćwiczeniu wyniki przedstawiamy w tabeli nr 1. Temp w reaktorz e [ o C] Waga kolbki [g] Godzina rozpoczę cia reakcji Przepływ powietrz a przez płuczkę [dm 3 /h] Przepływ powietrz a dodatko wego [dm 3 /h] Pole piku heksanu przed reaktore m Pole piku heksanu za reaktorem Godzina zakończe nia reakcji Waga erlenmaj erki z wodą [g] b. Na podstawie wyników uzyskanych w trakcie ćwiczenia dla każdego przeprowadzonego eksperymentu należy obliczyć: stężenie heptanu w powietrzu [mg heptanu/dm 3 powietrza] z otrzymanych chromatografów zgodnie z wzorem (4) przed reaktorem (c o ) oraz za reaktorem (c), sprawność oczyszczania powietrza (η) zgodnie z wzorem (2), ilość otrzymanej wody w g/godz na godz. obliczyć wydajność reakcji utleniania heptanu z ilości otrzymanej wody (W) według wzoru: W = m w /m wt gdzie m w = liczba mg otrzymanej wody w reakcji w przeliczeniu na godzinę, m wt = liczba mg wody teoretyczna, jaka powstałaby gdyby cały heptan wprowadzony w czasie godziny przereagował: m wt = 8 m o M w /M h [mg/godz] gdzie m o = przepływ heptanu wprowadzanego do reaktora w mg/godz; M h = masa 1 mmola heptanu = 100mg; M w =18 mg; 8 współczynnik wynikający ze stechiometrii reakcji. 6

7 m o = obliczamy ze wzoru: m o = c o x V [mg/dm 3 x dm 3 /h] = [mg/h] V = całkowita ilość dm 3 powietrza wprowadzanego do reaktora w ciągu godziny c. Obliczone w pkt. b wielkości: c o, c, m w, m o, V, η oraz W należy przedstawić w tabeli nr 2. d. Na wykresie nr 1 i 2 przedstawiamy zależność sprawności oczyszczania powietrza oraz wydajność utleniania heptanu od badanego zmiennego parametru: od temperatury lub od szybkości przepływu heptanu w [mg/godz] lub od stężenia heptanu w powietrzu [mg/dm 3 ] itp. 4. Omówić otrzymane wyniki i przedyskutować w tym - źródła błędów. 5. Przedstawić wnioski. We wnioskach należy ocenić czy postawiony cel ćwiczenia został osiągnięty i podkreślić co jest w przypadku przeprowadzonego eksperymentu najważniejszym osiągnięciem. 7