ĆWICZENIE 0 SPRAWDZANIE NACZYŃ MIAROWYCH

Transkrypt

1 ĆWICZENIE 0 HARMONOGRAM ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH SPRAWDZANIE NACZYŃ MIAROWYCH Dział Nuer ćwiczenia 0. Ćwiczenia organizacyjne Sprawdzanie naczyń iarowych Tytuł ćwiczenia 1. Oznaczanie kwasowości i zasadowości wody alkacyetria 2. Współoznaczanie wodorotlenku i węglanów etodą Wardera 3. Oznaczanie tlenu rozpuszczonego w wodzie etodą Winklera 4. Oznaczanie fenolu etodą broianoetryczną i jodoetryczną redoksyetria 5. Nastawianie iana KMnO 4 na H 2C 2O 4 6. Manganoetryczne oznaczanie nadtlenku wodoru 7. Współoznaczanie wapnia i agnezu i obliczanie twardości wody kopleksoetria 8. Oznaczanie żelaza w wodzie etodą kopleksoetryczną analiza strąceniowa 9/10. Oznaczanie chlorków etodą Mohra oraz etodą Volharda koloryetria 11. Oznaczanie Cr(VI) etodą difenylokarbazydową konduktoetria 12. Oznaczanie chlorków w wodzie etodą iareczkowania konduktoetrycznego roztwore AgNO 3 Miareczkowanie potencjoetryczne Chroatografia cienkowarstwowa Oznaczanie kwasu ortofosforowego w coca-coli za poocą iareczkowania potencjoetrycznego wodorotlenkie sodu Chroatografia cienkowarstwowa w identyfikacji składników rozdzielanych ieszanin 15. Zaliczenie pracowni, kolokwiu wyjściowe, wpisy do indeksów Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 1

2 I. WSTĘP I CEL ĆWICZENIA Należy odróżnić sprawdzanie pojeności od kalibracji naczynia iarowego. SPRAWDZANIE POJEMNOŚCI polega na wyznaczeniu rzeczywistej pojeności naczynia. KALIBROWANIE polega na wyznaczeniu i cechowaniu objętości odpowiadającej deklarowanej pojeności naczynia. POPRAWKA KALIBRACYJNA różnica iędzy deklarowaną a rzeczywistą pojenością naczynia iarowego; a gdy da różnica wyrażona jest w procentach to nazyway ją BŁĘDEM KALIBRACYJNYM. Naczynia iarowe przed użycie należy sprawdzić, jeżeli nie są one urzędowo sprawdzone. Do sprawdzenia naczyń iarowych należy: - sprawdzenie pojeności kolb iarowych na wlew - sprawdzenie pipet i biuret na wylew - wyznaczenie współierności kolby z pipetą. Sprawdzanie pojeności kolby iarowej czy pipety wykonuje się 3-4 krotnie, aż do uzyskania zgodnych z sobą wyników. Różnica iędzy zgodnyi wynikai powinna być niejsza niż 0,05%. Jeżeli chodzi o współierność należy zwrócić uwagę z jakiej cieczy się korzysta. Jeżeli podczas wyznaczania współierności kolby z pipetą korzystay z wody, to należy paiętać iż wyznaczoną współiernością ożey posługiwać się w przypadku rozcieńczonych wodnych roztworów. Natoiast wodne roztwory stężone czy roztwory w innych rozpuszczalnikach ają inną lepkość, a więc współierność też będzie inna. Cele ćwiczenia jest nabycie przez studenta w laboratoriu analizy ilościowej uiejętności sprawdzania naczyń iarowych poprzez wyznaczenie pojeności kolby iarowej i pipety oraz wyznaczenie współierności kolby i pipety. Natoiast studenci nie kalibrują ich. II. SPRZĘT I ODCZYNNIKI: - waga techniczna - waga analityczna - kolba iarowa poj. 50 l - pipeta wieloiarowa poj. 10 l - naczynko wagowe z pokrywką - teroetr - zlewka poj. 250 l - tryskawka - woda destylowana III. METODYKA: 1. Sprawdzanie pojeności kolby iarowej na wlew 1. Zważyć na wadze technicznej suchą, pustą, zakorkowaną kolbę iarową i zapisać asę kolbki. 2. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zierz jej teperaturę, a następnie ją zapisz. Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 2

3 3. Następnie napełnij za poocą tryskawki kolbkę iarową wodą destylowaną do kreski. Zaknij kolbkę korkie. 4. Zważ kolbkę z wodą i zapisz asę. 5. Różnica as stanowi asę wody zawartej w kolbie k H2O, co należy obliczyć z poniższego wzoru: k H2O = peł. pust. gdzie: k H2O asa wody destylowanej peł. - asa kolbki z wodą destylowaną pust. asa pustej kolbki. 6. Pojeność kolby V k, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z poniższego wzoru: V k k H 2O d gdzie: V k pojeność kolby, równa objętości zważonej wody k H2O asa wody destylowanej zawartej w kolbie iarowej d gęstość wody w danej teperaturze 7. Zestawienie wartości gęstości wody w zależności od teperatury w poniższej tabeli: Teperatura T [ C] Gęstość wody d [g/l] Teperatura T [ C] 15 0, , , , , , , , , , , , Poiar należy wykonać trzy razy. 9. Zestawienie i opracowanie wyników: Gęstość wody d [g/l] Lp. pust. [g] peł. [g] k H2O [g] Pojeność kolby V k Średnia pojeność kolby V k Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 3

4 Średnia wartość asy wody zawartej w kolbce iarowej: k H2O śr. = 2. Sprawdzanie pojeności pipety na wylew 1. Wlej do zlewki wodę destylowaną i zierz jej teperaturę, a następnie ją zapisz. 2. Na wadze analitycznej zważ puste, suche, zaknięte naczynko wagowe i zapisz jego asę. 3. Napełnij pipetę wodą destylowaną o znanej teperaturze, a następnie przenieść do zważonego naczynka wagowego. 4. Zważyć na wadze analitycznej zaknięte, napełnione wodą destylowaną naczynko wagowe i zapisz jego asę. 5. Różnica as stanowi asę wody zawartej w pipecie p H2O, co należy obliczyć z poniższego wzoru: p H2O = peł. pust. gdzie: p H2O asa wody destylowanej zawartej w pipecie peł. - asa naczynka z wodą destylowaną pust. asa pustego naczynka. 6. Pojeność pipety V p, równa się objętości zważonej wody, którą oblicza się z poniższego wzoru: V p p H 2O d gdzie: V p pojeność pipety, równa objętości zważonej wody p H2O asa wody destylowanej zawartej w pipecie d gęstość wody w danej teperaturze 7. Poiar należy wykonać trzy razy. 8. Zestawienie i opracowanie wyników: Lp. pust. [g] peł. [g] p H2O [g] Pojeność pipety V p Średnia pojeność pipety V p Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 4

5 Średnia wartość asy wody zawartej w pipecie: p H2O śr. = 3. Wyznaczanie współierności kolby z pipetą W celu wyznaczenia współierności kolby z pipetą W znalezioną asę wody w kolbie (na wlew) k H2O śr. podzielić przez wyznaczoną asę wody w pipecie (na wylew) p H2O śr. Obliczając współierności kolby z pipetą W korzystay z poniższego wzoru: W kh 2O ph2o Literatura [1]. Jerzy Minczewski, Zygunt Marczenko; Cheia analityczna2. Cheiczne etody analizy ilościowej; Wyd. Naukowe PWN (1998) [2]. A. Cygański; cheiczne etody analizy ilościowej; WNT-Warszawa(1999) Ćwiczenia laboratoryjne z cheii analitycznej i instruentalnej; oprac.; prowadzący: dr Agnieszka Matłoka Strona 5