Chemiczne metody analizy ilościowej (laboratorium)

Transkrypt

1 Cheicze etody aalizy ilościowej (laboratoriu) Broiaoetria 9. Przygotowaie iaowaego roztworu broiau (V) potasu Broia(V) potasu ależy do stosowaych w aalizie cheiczej substacji podstawowych. oże być otrzyay w bardzo czystej postaci o składzie zgody ze wzore cheiczy. iaoway roztwór KBrO przygotowuje się ajczęściej przez dokłade odważeie obliczoej ilości wysuszoej soli, rozpuszczeie jej w wodzie i rozcieńczeie roztworu do odpowiediej objętości. Roztwory broiau(v) potasu są bardzo trwałe. W aszy laboratoriu stosuje się roztwór KBrO o stężeiu c 6 KBrO 0, ol/l. W celu przygotowaia 50 l roztworu o taki stężeiu ależy odważyć a wadze aalityczej 0,6959 g czystej soli, przeieść ją ilościowo do kolby iarowej o pojeości 50 l i dopełić wodą destylowaą do kreski. Odważeie dokładie takiej ilości broiau jest dość uciążliwe i czasochłoe. oża odważyć ieco ią ilość soli (w graicach 0,65-0,75 g; oczywiście z dokładością do 0, g), rozpuścić ją w kolbie iarowej uzupełiając wodą destylowaą do kreski iarowej i obliczyć dokłade stężeie roztworu KBrO ze wzoru: gdzie KBrO c 6 KBrO [ol/l] KBrO v 6 KBrO - asa odważki (z dokładością do 0,000 g) [g] 67 g/ol KBrO v - objętość roztworu (pojeość kolby iarowej - 0,5 l) [l] Odczyik KBrO (stały) KBrO (roztwór 0,05 ol/l) Rodzaj zagrożeia oże spowodować pożar lub wybuch; sily utleiacz. Działa toksyczie po połkięciu. oże powodować raka. Działa toksyczie po połkięciu. oże powodować raka.

2 0. Ozaczaie atyou(iii) Atyo(III) reaguje z broiae zgodie z rówaie: H + + H O BrO 6 Na podstawie tego rówaia oża zapisać: KBrO 6 czyli c Br 6 KBrO vkbro Aby utleiaie zachodziło szybko i ilościowo, ależy je prowadzić a gorąco w środowisku kwasu solego, którego stężeie powio wyosić około ol/l. Duża kwasowość roztworu a a celu ie tylko zwiększeie szybkości reakcji, ale rówież zapobiega hydrolizie soli atyou(iii). W wyiku hydrolizy powstają tleosole wytrącające się ze środowiska reakcji w postaci białego osadu: + + H O OH ) + + H + ( Wykoaie ozaczeia Roztwór zadaia kotrolego zawierającego atyo dopełić w kolbce iarowej roztwore 4-olowego HCl (ie wodą!) do kreski i dobrze wyieszać. Do trzech kolbek stożkowych odpipetować ostrożie (ajlepiej użyć popki) 0 (lub 5) l roztworu i rozcieńczyć -olowy HCl do objętości około 00 l. Tak przygotowae próbki ogrzać do teperatury około 70 o C, dodać - krople orażu etylowego i iareczkować iaoway roztwore KBrO. Odbarwieie wskaźika astępuje dość wolo, dlatego pod koiec iareczkowaia ależy dodać jeszcze kilka kropli orażu i iareczkować powoli, silie ieszając roztwór, do zaiku czerwoego zabarwieia. Pierwsze iareczkowaie ależy potraktować jako orietacyje. Przy iareczkowaiu drugiej próbki dodać z biurety o l iej roztworu broiau iż zeszło a pierwszą, dokładie wyieszać, ogrzać, dodać - krople wskaźika i iareczkować broiae do zaiku czerwoego zabarwieia roztworu.

3 gdzie 6 KBrO Zawartość atyou ( ) w zadaiu kotroly obliczyć ze wzoru: c 6 KBrO vkbro w [g] c - stężeie iaowaego roztworu KBrO [ol/l] v KBrO - średia objętość roztworu KBrO [l],75 g/ol w - współierość kolby z pipetą Odczyik KBrO (roztwór 0,05 ol/l) Cl (roztwór 0, 0,5 ol/l) HCl (roztwór 4 ol/l) Rodzaj zagrożeia Działa toksyczie po połkięciu. oże powodować raka. Działa toksyczie a orgaizy wode, powodując długotrwałe skutki. Powoduje poważe oparzeia skóry oraz uszkodzeia oczu. oże powodować podrażieie dróg oddechowych.

4 . Ozaczaie 8-hydroksychioliy (iareczkowaie adiaru brou) Ozaczaie 8-hydroksychioliy jest przykłade broiaoetryczego ozaczaia orgaiczych związków aroatyczych w reakcjach broowaia, czyli podstawieia wodoru pierścieia aroatyczego przez bro. Jako ilościowe źródło wolego brou wykorzystuje się ieszaię iaowaego roztworu broiau potasu i adiaru broku potasu. W reakcji broiau z adiare broku wytwarza się rówoważa broiaowi ilość wolego brou: + + 5Br + H Br + H O BrO 6 BrO Br 6 Wydzielay podczas iareczkowaia broiae w obecości adiaru broku potasu woly bro brouje 8-hydroksychiolię. iareczkowaie broiae potasu wykouje się powoli, poieważ reakcje broowaia ie zachodzą zwykle dostateczie szybko. iareczkowaie wykouje się w obecości orażu etylowego jako wskaźika. Nadiar brou powoduje odbarwieie wskaźika. Po ziareczkowaiu roztworu zawierającego 8- hydroksychiolię dodaje się jeszcze iewielki adiar broiau, a wydzieloy bro odiareczkowuje się roztwore tiosiarczau sodu. Część wydzieloego brou zostaje zużyta w reakcji broowaia pierścieia aroatyczego 8-hydroksychioliy (powstaje dibroopochoda): C ( + Br C H Br ( OH ) + H + + Br H N OH ) C 9 H 6 N ( OH ) Br 4 Nadiar brou ozacza się jodoetryczie: dodaje się jodku potasu i wydzieloy jod iareczkuje się iaoway roztwore tiosiarczau sodu: Br + I Br + I Br I I + S O I + S 4O6 I SO Z obu powyższych rówań wyika, że S O Br Ilość 8-hydroksychioliy oblicza się z różicy iędzy całkowitą ilością brou a jego adiare, odiareczkoway tiosiarczae: 6N ( OH ) 4 BrO SO 6

5 Wykoaie ozaczeia Do wykoaia ozaczeia przygotować dwie biurety. Jedą apełić iaoway roztwore broiau potasu, drugą iaoway roztwore tiosiarczau sodu. Zadaie kotrole dopełić w kolbie wodą destylowaą do kreski iarowej i dokładie wyieszać. Do trzech kolbek stożkowych odpipetować po 0 (lub 5) l roztworu, dodać 50 l -olowego roztworu HCl, g KBr (odważoego a wadze techiczej), kilka kropel orażu etylowego i iareczkować powoli, dobrze ieszając, iaoway roztwore broiau potasu do zikięcia różowego zabarwieia (roztwór pozostaje cytryowożółty), po czy dodać jeszcze ie więcej iż 5 l adiaru roztworu broiau. Zaotować suaryczą objętość broiau (zużytą a iareczkowaie i dodaie iewielkiego adiaru). Następie przykryć kolbę szkiełkie zegarkowy, odczekać 5 iut, po czy dodać szybko g stałego KI (lub 5 l jego 0 % roztworu) i odiareczkować wydzieloy jod iaoway roztwore tiosiarczau sodu wobec skrobi jako wskaźika do zaiku iebieskiego zabarwieia. Wykoać iareczkowaie próbek roztworu 8-hydroksychioliy. Jeśli objętość roztworu broiau potasu zużyta a iareczkowaie i dodaie iewielkiego adiaru jest dla każdej próbki taka saa, to ależy uśredić objętość roztworu tiosiarczau sodu zużytą a odiareczkowaie adiaru jodu i zawartość hydroksychioliy ( 6 N ( OH ) gdzie [g]) w zadaiu kotroly obliczyć ze wzoru: ( c v c v ) / 6KBrO KBrO NaS O NaS O N ( OH ) 4 6 N ( OH ) 6 ckbro c / 6KBrO ( c / 6KBrO ) - stężeie iaowaego roztworu KBrO [ol/l] 6 v KBrO - objętość roztworu KBrO [l] c - stężeie iaowaego roztworu tiosiarczau sodu [ol/l] NaS O v - średia (z trzech iareczkowań) objętość roztworu tiosiarczau sodu [l] NaS O 6 N ( OH ) 45,08 g/ol w - współierość kolby z pipetą Jeśli dodao różą ilość broiau, to obliczeia według powyższego wzoru ależy wykoać dla każdej próbki oddzielie, podstawiając do wzoru objętości broiau i tiosiarczau zużyte a ziareczkowaie każdej próbki i a koiec obliczyć średią asę 8 - hydroksychioliy. w

6 Odczyik KBrO (roztwór 0,05 ol/l) 8-hydroksychiolia (roztwór 0, 0,5 ol/l) HCl (roztwór 4 ol/l) KI (stały) KBr (stały) Na S O (roztwór 0, ol/l) Rodzaj zagrożeia Działa toksyczie po połkięciu. oże powodować raka. Działa szkodliwie po połkięciu. Powoduje poważe oparzeia skóry oraz uszkodzeia oczu. oże powodować podrażieie dróg oddechowych. Działa szkodliwie po połkięciu. Działa drażiąco a skórę. Działa drażiąco a oczy. Działa drażiąco a skórę. Działa drażiąco a oczy. oże powodować podrażieie dróg oddechowych. Zgodie z rozporządzeie (WE) 7/008 związek ie jest substacją iebezpieczą.