2 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

Transkrypt

1

2 2 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C Copyright 2012, Instrukcja obsługi, wersja INSM164C_02 Os. Dywizjonu /23, Kraków

3 SPIS TREŚCI CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO WIADOMOŚCI WSTĘPNE ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU WYPOSAŻENIE ODATKOWE PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO ZASADY BEZPIECZEŃSTWA OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU KOLUMNA STATYWU NACZYNIE POMIAROWE MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX) ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF) ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK) POŁĄCZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK) UCHWYT MOCUJĄCY ELEKTRODY CGMDE ELEKTRODA PRACUJACA CGMDE REGULACJA I BSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU REGULACJA WYSOKOŚCI I DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE REGULACJA WYSOKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA DEMONTAŻ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW GAZU OBOJETNEGO MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJĄCEJ PRZYŁĄCZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH PRZYŁĄCZENIE STEROWANIA AKCESORIÓW DOPROWADZENIE GAZU OBOJĘTNEGO 34 CZĘŚĆ 2 OPIS BUDOWY I OBSŁUGI ELEKTRODY PRACUJĄCEJ TYPU CGMDE WIADOMOŚCI WSTĘPNE ZASADA DZIAŁANIA ELEKTRODY CGMDE OPIS BUDOWY ELEKTRODY CGMDE 40 3

4 2.4 MONTAŻ ELEKTRODY CGMDE DEMONTAZ ELEKTRDY CGMDE REGULACJA ZAWORU DOZUJĄCEGO DEMONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY ELEKTRODY CGMDE MONTAŻ SZKLANEJ KAPILARY W ELEKTRODZIE CGMDE CZYSZCZENIE I SILIKONOWANIE SZKLANEJ KAPILARY NAJCZĘŚCIEJ OBSERWOWANE NIEDOMAGANIA ELEKTRDY I SPOSOBY ICH ELIMINACJI 57 4 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

5 CZĘŚĆ 1 OPIS ELEMENTÓW STATYWU ELEKTRODOWEGO 5

6 6 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

7 1. 1 WIADOMOŚCI WSTĘPNE Uniwersalny statyw elektrodowy M164C został zaprojektowany jako podstawowe urządzenie współpracujące z analizatorami elektrochemicznymi M161E lub M20, i umożliwiające pełne wykorzystanie unikalnych własności metrologicznych elektrody CGMDE. Aparat składa się z dwu podstawowych elementów funkcjonalnych: sterownika urządzeń pomocniczych (akcesoriów) z układami interface analizatora i zasilaczami oraz właściwego statywu elektrodowego z zamocowaną na nim elektrodą CGMDE. Wszystkie układy sterownika są zabudowane w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I. Statyw elektrodowy jest zamocowany do płyty górnej obudowy. Statyw elektrodowy M164C umożliwia pracę z innymi niż CGMDE typami elektrod, które mogą być obsługiwane przez algorytmy programu EAGRAPH analizatora M161E lub M20, w tym elektrodami rtęciowymi typu DME, HMDE, SMDE, elektrodami stałymi i mikroelektrodami. Statyw elektrodowy umożliwia też współpracę z innymi niż M161 analizatorami elektrochemicznymi, jednak nie wszystkie jego możliwości będą wtedy wykorzystane. Dla współpracy elektrody CGMDE z innymi analizatorami przeznaczony jest zestaw statywu elektrodowego z programowanym sterownikiem elektrody CGMDE typ M165D, który pozwala zrealizować algorytmy generacji kropli bez udziału analizatora. W poniższym opisie w pierwszej jego części omówiono zespół sterownika i elementy statywu elektrodowego, w drugiej, zespół elektrody CGMDE ROZPAKOWANIE I SPRAWDZENIE KOMPLETNOŚCI ZESTAWU Zestaw uniwersalnego statywu elektrodowego M164C dostarczany jest w opakowaniach kartonowych. Jeśli podczas składowania lub transportu zestaw znajdował się w temperaturze ujemnej lub bliskiej zera konieczne jest, przed usunięciem opakowań foliowych, przetrzymanie jego elementów w temperaturze pokojowej, przez okres kilku godzin, w celu wyrównania temperatur i uniknięcia zawilgocenia. Po rozpakowaniu należy sprawdzić kompletność zestawu posługując się listą kompletacyjną umieszczoną w folderze wraz z kartami gwarancyjnymi. Ewentualne braki należy niezwłocznie zgłosić do producenta, podając numer fabryczny analizatora oraz numer faktury. W skład typowego zestawu statywu elektrodowego M164C wchodzą następujące komponenty: Uniwersalny statyw elektrodowy M164C 1 szt. Zespół elektrodowy CGMDE 1 szt. Cewka zaworu elektrody CGMDE 1 szt. Kabel zasilający typu komputerowego z uziemieniem 1 szt. Kabel elektrodowy M164K1 do połączenia statywu elektrodowego 7

8 z analizatorem M161E lub M20 1 szt. Kabel sterujący M164K2 do połączenia statywu elektrodowego z analizatorem M161E lub M20 1 szt. Bezpiecznik topikowy zwłoczny 1A/250V 1 szt. Naczynia pomiarowe 10ml 2 szt. Naczynia pomiarowe 5ml 2 szt. Wtyk szybkozłącza do przyłączenia gazu obojętnego 1 szt. Elektroda odniesienia Ag-AgCl 1 szt. Elektroda pomocnicza Pt0,7mm 1 szt. Podstawka pod naczynie elektrodowe (tacka) 1 szt. O-ring z tworzywa VITON do zawieszania elektrod 2 szt. Instrukcja obsługi statywu elektrodowego M164C 1 szt. Karta gwarancyjna i lista kompletacyjna 1 szt. Lista elementów składowych może się nieznacznie różnić od podanej, szczególnie jeśli dostarczany zestaw zawiera wyposażenie dodatkowe. Zawsze jednak dostarczana jest lista kompletacyjna, odpowiednia dla zamawianego zestawu WYPOSAŻENIE DODATKOWE W opakowaniu może się też znajdować wyposażenie dodatkowe zapakowane razem z wyposażeniem podstawowym, a lista kompletacyjna dostawy zostanie odpowiednio zmodyfikowana. Lista dostępnego wyposażenia dodatkowego jest rozszerzana o nowe pozycje, najczęściej wykonywane początkowo na specjalne zamówienie użytkowników. Nowoopracowane elementy stanowią następnie część stałej oferty. Obecnie oferta wyposażenia dodatkowego dla statywu M164C obejmuje: elektrody stałe wykonywane z różnych materiałów i o różnych średnicach, mikroelektrody wykonywane z różnych materiałów, elektrody odniesienia "z podwójnym płaszczem", elektrody odniesienia kalomelowe, elektrody odniesienia z węgla szklistego, korki redukcyjne do montowania elektrod w pokrywie naczynia pomiarowego wykonane z PTFE, naczynia pomiarowe o nietypowej pojemności i konstrukcji, polipropylenowe zaciski regulujące przepływ gazu, mieszalniki magnetyczne w powłoce z PTFE, w różnych wielkościach, Węże z tworzywa TYGON do doprowadzenia gazów obojętnych, pompki do odpowietrzenia elektrody CGMDE, okablowanie specjalne według specyfikacji zamawiającego, puszka Faraday'a. 8 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

9 1. 4 PODSTAWOWE DANE TECHNICZNE ELEKTRODY PRACUJĄCE (OBSŁUGIWANE PROGRAMOWO PRZEZ ANALIZATOR M161E lub M20): CGMDE - kroplowa elektroda rtęciowa o kontrolowanym wzroście, DME - kapiąca elektroda rtęciowa obrywana mechanicznie, HMDE - wisząca elektroda rtęciowa, SMDE - statyczna kroplowa elektroda rtęciowa (opcjonalnie), elektrody stacjonarne. NACZYNIA POMIAROWE: szklane ze szkła PYREX, o standardowej pojemności 5 i 10ml. WSPÓŁPRACA Z URZĄDZENIAMI POMOCNICZYMI ELEKTRODY (AKCESORIAMI) Zawór dozujący rtęć elektrody CGMDE: o sterowany z zasilacza wewnętrznego aparatu, o napięciu regulowanym w zakresie od 17 do 37V i maksymalnej obciążalności 20W przy pracy impulsowej, o czas trwania impulsu otwierającego zawór ustalany programowo w granicach od 1 do 999 ms, o wyzwalanie impulsu otwierającego programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego (czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą wartość = 10 ms), o impuls wyzwalający standardzie CMOS, o zboczu narastającym, doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury. Młotek zrywacza kropli: o sterowany z zasilacza wewnętrznego, o napięciu ustawianym programowo w zakresie od 5,5 do 8V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 20W przy pracy impulsowej, o czas trwania impulsu (czas uderzenia) ustawiany programowo w zakresie od 1, do 999ms, o wyzwalanie impulsu programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego (czas impulsu wyzwalanego z klawiatury ma stałą wartość = 50ms), o impuls wyzwalający w standardzie CMOS, o zboczu narastającym, doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, o sygnalizacja pracy elektromagnesu młotka lampką wskaźnikową nad przyciskiem klawiatury. Mieszadło: o sterowane z zasilacza wewnętrznego, o napięciu ustawianym programowo w zakresie 0,35 do 2,8V (1 do 99%) i maksymalnej obciążalności 10W przy pracy ciągłej, o okresy załączania mieszadła ustalane są programowo lub przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego, o sygnał załączający, potencjałowy, w standardzie CMOS (przy załączeniu wysoki stan logiczny), doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, o sygnalizacja pracy mieszadła lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem klawiatury. 9

10 Zespół 2 zaworów gazów obojętnych: o sterowanych z zasilacza wewnętrznego o stałej wartości napięcia 12V i maksymalnej obciążalności 2,4W przy pracy ciągłej, o okresy przełączania zaworu są programowo korelowane z pracą mieszadła i przebiegiem pomiaru lub wybierane przyciskiem klawiatury na płycie czołowej statywu elektrodowego, o sygnał załączający, potencjałowy w standardzie CMOS (przy przełączeniu wysoki stan logiczny), doprowadzony do gniazda sterowania akcesoriów, o sygnalizacja pracy zaworu lampką wskaźnikową nad odpowiednim przyciskiem klawiatury. NAPIĘCIE ZASILANIA: 250 V, 50Hz POBÓR MOCY: 20 W - maksymalnie przy załączaniu akcesoriów STOPIEŃ OCHRONNOŚCI: I kl, typ B KLASA IZOLACJI OBUDOWY: IP40 WYMIARY ZESTAWU: gł. x szer. x wys. (w obudowie typu WAVETRONIC I) 260 x 330 x 500 mm MASA: bez wyposażenia: ok. 5 kg 1. 5 ORGANIZACJA STANOWISKA POMIAROWEGO Zaleca się umieszczenie zestawu pomiarowego, w tym szczególnie statywu elektrodowego, na stabilnym, masywnym i dobrze wypoziomowanym stanowisku laboratoryjnym, oddalonym od źródeł drgań, wibracji oraz silnych pól magnetycznych i elektrycznych. Regulacja położenia zaworu dozującego rtęć, w wypadku stosowania elektrody CGMDE, dokonywana jest z dokładnością do 0.05mm, dlatego niedopuszczalne jest umieszczenie zestawu elektrodowego w miejscach narażonych na zmiany temperatury (naprzeciw okna, w pobliżu pieców, suszarek), niezachowanie tego warunku może doprowadzić do rozregulowania zaworu, a w konsekwencji do wypłynięcia rtęci z elektrody. Współczynnik szybkości narastania kropli rtęci w jednostce czasu (otwarcia zaworu), zmienia się o 3% dla zmiany temperatury o 1 o C, dlatego w przypadku prowadzenia badań o wysokim stopniu odtwarzalności wymagane jest klimatyzowanie pomieszczenia, w którym umieszczono zestaw elektrodowy. W trakcie operacji napełniania i opróżniania zbiornika elektrody CGMDE rtęcią zaleca się ustawienie całego zestawu w kuwecie, co zabezpieczy użytkownika przed przypadkowym rozlaniem rtęci. 10 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

11 1. 6 ZASADY BEZPIECZEŃSTWA Szklany zbiornik rtęci elektrody CGMDE napełniony jest podczas normalnej pracy ok. 10ml metalicznej rtęci, co wymaga zachowania szczególnej ostrożności przy czynnościach obsługowych, takich jak: zmiana położenia elektrody, wymiana kapilary, transport, itp. Uszczelnienie elementów elektrody zabezpiecza użytkownika zestawu przed szkodliwym dla zdrowia działaniem par rtęci. Ze względu na sposób pracy elektrody i minimalne zużycie rtęci w pomiarach woltamperometrycznych, uzupełnianie rtęci w zbiorniku odbywa się nie częściej niż raz na kilka lub kilkanaście miesięcy. Szczelna, zwarta konstrukcja zapewnia bezpieczeństwo użytkownika, umożliwia również bezpieczną pracę elektrody przy wymuszonym nadciśnieniu (do 0.5 bara). Umieszczona pod kolumną statywu kuweta spełnia swą funkcję tylko w przypadku rozlania roztworu z naczyńka pomiarowego lub wykapania pojedynczych kropel rtęci z kapilary. W przypadku wykonywania czynności takich jak dolewanie rtęci do zbiornika, opróżnianie zbiornika, odpowietrzanie elektrody, wymiana kapilary, a szczególnie przy pracy w warunkach nadciśnienia wymagane jest umieszczenie statywu z elektrodą w odpowiedniej wielkości kuwecie. Do zbierania pojedynczych kropel rtęci można użyć gumowej gruszki lub zalecanego przez producenta, amalgamowanego drutu srebrnego lub cynkowego, który przechowuje się w zamkniętej fiolce lub probówce. Krople rtęci z pomiarów należy zbierać w szklanym, zamykanym naczyniu (butelce lub zlewce). Naczynie z rtęcią należy umieścić w nietłukącym się pojemniku lub kuwecie OPIS STEROWNIKA AKCESORIÓW Sterownik statywu elektrodowego M164C jest zabudowany w metalowej obudowie typu WAVETRONIC I, przystosowanej do ustawienia poszczególnych komponentów zestawu w formie "wieży". W typowej konfiguracji statyw elektrodowy M164C z elektrodą CGMDE jest połączony z analizatorem M161E lub M20 i stanowi jego rozszerzenie funkcjonalne. Wszelkie połączenia pomiędzy sterownikiem i statywem elektrodowym są przeprowadzone wewnątrz metalowej kolumny statywu, co obok zalet funkcjonalnych (minimalizacja połączeń dokonywanych przez użytkownika) dodatkowo polepsza własności tłumienia zakłóceń. Na płycie czołowej statywu są umieszczone cztery przyciski funkcyjne (1), zaopatrzone w lampki sygnalizacyjne, centralnie, duża lampka sygnalizacyjna zasilania (2), oraz z prawej strony logo producenta, typ i nazwa aparatu (3). Na płycie tylnej analizatora, umieszczone są: zespół gniazda, bezpiecznika i włącznika zasilania (4), (5), (6), szybkozłącze do doprowadzenia gazu obojętnego (7), wyjścia gniazd łączących sterownik z analizatorem (8), (10), pokrętło potencjometru regulacji napięcia zasilającego zawór dozujący (9), tabliczki znamionowe z nazwą i adresem producenta i nazwą aparatu oraz numerem seryjnym (11), (12). 11

12 OPIS ELEMENTÓW PŁYTY CZOŁOWEJ Uproszczony widok płyty czołowej sterownika statywu elektrodowego M164C przedstawiono na rysunku 2.1. Rysunek 2.1 Widok płyty czołowej sterownika statywu elektrodowego M164C W centralnym punkcie płyty umieszczona jest lampka sygnalizacyjna zasilania (2), która jest zaświecona zawsze wtedy, gdy aparat jest połączony z siecią zasilającą, a włącznik sieciowy na panelu tylnym (4) jest w pozycji I (załaczony). Z lewej strony płyty umieszczone są (1), w kolejności od lewej do prawej: przycisk ZAŁĄCZANIA MIESZADŁA, oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania mieszadła przez operatora. Lampka sygnalizacyjna mieszadła zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączone jest mieszadło: przez operatora lub komendą programu EAGRAPH. Przycisk ZAŁĄCZANIA ZRYWACZA KROPEL (MŁOTKA), oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania elektromagnesu zrywacza przez operatora. Długość impulsu załączenia zrywacza jest, przy załączaniu z klawiatury, stały i wynosi 50ms. Lampka sygnalizacyjna zrywacza zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączony jest zrywacz kropli: przez operatora lub komendą programu EAGRAPH. Przycisk ZAŁĄCZANIA ZAWORU DOZUJĄCEGO ELEKTRODY CGMDE, oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do załączania elektromagnesu zaworu przez operatora. Długość impulsu załączenia zaworu jest, przy załączaniu z klawiatury, stały i wynosi 10ms. Lampka sygnalizacyjna zaworu zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączony jest zawór, przez operatora lub komendą programu EAGRAPH. Przycisk ZAŁĄCZANIA ZAWORU GAZU OBOJĘTNEGO, oznaczony symbolem graficznym, z lampką sygnalizacyjną załączenia. Przycisk służy do przełączania zaworów przez operatora. Lampka sygnalizacyjna zaworu trójdrożnego zapalona jest zawsze wtedy, gdy załączone jest zawór PURGE (odtlenianie roztworu), przez operatora lub komendą programu. 12 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

13 Z prawej strony płyty czołowej umieszczone jest LOGO producenta, a pod nim nazwa i typ aparatu (3) OPIS ELEMENTÓW PŁYTY TYLNEJ Na rysunku 2.2 przedstawiono uproszczony widok płyty tylnej sterownika statywu. Z prawej strony umieszczone są elementy układu zasilania: o mechaniczny włącznik zasilania (4), opisany WŁĄCZNIK ZASILANIA, załączony w pozycji I, i wyłączony w pozycji O. Załączenie zasilania jest sygnalizowane świeceniem lampki sygnalizacyjnej zasilania (2), umieszczonej centralnie na płycie czołowej. o Bezpiecznik sieciowy (5), oznaczony BEZPIECZNIK 1A(zwłoczny) /250V, zabezpieczający obwody zasilacza sterownika. o Gniazdo kabla sieciowego (6), typu komputerowego, oznaczone 230V/50Hz 20W(max), służące do połączenia aparatu z siecią zasilającą trójprzewodowym kablem sieciowym z uziemieniem. Aby wymienić bezpiecznik należy: 1. sprawdzić, czy aparat jest odłączony od sieci i w razie potrzeby wyjąć koniec kabla zasilającego z gniazdka sieciowego. 2. Śrubokrętem z płaskim końcem wykręcić główkę oprawy bezpiecznika, obracając śrubokręt przeciwnie do ruchu wskazówek zegara. 3. Wyjąć główkę oprawy bezpiecznika z gniazda, a z główki wyjąć przepalony bezpiecznik. 4. Sprawdzić parametry nowego bezpiecznika i jeśli odpowiadają specyfikacji wcisnąć go do główki oprawy. 5. Wcisnąć główkę oprawy do gniazda i wkręcić, do oporu, obracając śrubokręt zgodnie z ruchem wskazówek zegara. 6. Wtyk kabla sieciowego umieścić w gniazdku sieciowym. 7. Włącznikiem sieciowym załączyć aparat i sprawdzić jego działanie. Przepalenie bezpiecznika nie zawsze świadczy o uszkodzeniu obwodów analizatora. Podczas długotrwałej eksploatacji bezpiecznik sieciowy, nawet w sprawnym aparacie, może ulec przepaleniu, w wyniku zużycia. Przepalony bezpiecznik należy wymienić na nowy. Przed wymianą bezpiecznika należy odłączyć aparat od sieci zasilającej, przez wyjęcie z gniazdka sieciowego wtyku kabla zasilającego. Nowy bezpiecznik powinien dokładnie odpowiadać parametrom opisanym na płycie tylnej, tj. 1A/250V, o działaniu zwłocznym. Jeżeli po wymianie nowy bezpiecznik, o parametrach zgodnych z wymaganymi, ulegnie ponownie przepaleniu, to nie należy ponawiać prób wymiany, lecz odesłać aparat producenta w celu naprawy. 13

14 Rysunek 2.2 Uproszczony widok płyty tylnej sterownika statywu elektrodowego M164C Centralnie na płycie tylnej umieszczone jest gniazdo wlotowe gazu obojętnego (7), oznaczone ZŁĄCZE GAZU OBOJĘTNEGO. Przyłączenie gazu obojętnego odbywa się przez t. zw. szybkozłącze, zaopatrzone w kulowe zawory odcinające, zabezpieczające przed przypadkowym wypływem gazu przy rozłączeniu węża doprowadzającego. Złącze jest przystosowane do połączenia z elastycznym wężem o średnicy wewnętrznej 1/8 cala. Kontowy wtyk złącza dostarczony jest przez producenta jako wyposażenie podstawowe. Z lewej strony gniazda wlotowego gazu umieszczone jest gniazdo do połączenia z układami sterującymi analizatora M161C (8), opisane ZŁĄCZE STEROWANIA AKCESORIÓW. Gniazdo 15 stykowe typu CANON D-sub. Do połączenia analizatora ze statywem służy kabel M164K2, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe zestawu analizatora. Gniazdo do przyłączenia elektrod pomiarowych, oznaczone ZŁĄCZE CELI POMIAROWEJ (10) jest umieszczone z lewej strony płyty tylnej. Gniazdo 4 stykowe typu IP65, f-my Binder. Do połączenia analizatora z celą pomiarową statywu M164C służy kabel M164K1, dostarczany przez producenta jako wyposażenie podstawowe zestawu. Pomiędzy gniazdami sygnałowymi umieszczony jest potencjometr regulacyjny napięcia zasilającego elektromagnes zaworu dozującego (9) elektrody CGMDE, oznaczony REGULACJA NAPIĘCIA ZAWORU Hg. Regulacja napięcia następuje przez obrót osi potencjometru śrubokrętem z płaskim końcem. Obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara powoduje zwiększanie wartości napięcia, obrót w kierunku przeciwnym obniżanie wartości napięcia. Powyżej złącza sterujacego znajduje się nadruk z logo, nazwą i danymi producenta. Nazwa aparatu (11): UNIWERSALNY STATYW ELEKTRODOWY MODEL M164, a poniżej okno z numerem seryjnym aparatu (12), opisane NUMER SERYJNY znajdują się po lewej stronie. Pod nimi opisana jest klasa ochronności obudowy i oznaczenie spełnienia norm unijnych dotyczących bezpieczeństwa elektrycznego i kompatybilności elektromagnetycznej. 14 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

15 Z lewej strony, w miejscu łączenia pokrywy dolnej i górnej obudowy przymocowana jest naklejka pełniąca funkcję plomby gwarancyjnej (13) OPIS ELEMENTÓW KOLUMNY STATYWU Masywna, zapewniająca stabilność i absorbująca wibracje podstawa, obciążona urządzeniami sterownika i aluminiowa kolumna statywu, są pokryte lakierem proszkowym, zapewniającym twardą i trwałą osłonę antykorozyjną. Dodatkowe zabezpieczenie przed rozlanymi substancjami daje, dostarczana jako wyposażenie podstawowe, kuweta wykonana z tworzywa odpornego na działanie większości czynników chemicznych. Pozostałe elementy metalowe statywu są wykonane z mosiądzu, powlekanego galwanicznie i aluminium. Niemetalowe elementy uchwytów i ruchomych, regulowanych podstaw są wykonane z nylonu, kynaru (PVDF) i teflonu (PTFE), zapewniających dużą udarność, odporność na korozję i niski współczynnik tarcia. Elementy statywu pozostające w kontakcie z badanymi roztworami wykonano wyłącznie ze szkła i teflonu (PTFE), zapewniających wysoką odporność i obojętność na działanie czynników chemicznych. Na rysunku 7 przedstawiono widok kolumny statywu elektrodowego z zainstalowaną elektrodą CGMDE. Poszczególne elementy składowe, zgodnie z numeracją na rysunku, to: 1. śruba regulacyjna skoku zaworu dozującego, 2. śruba regulacyjna siły domknięcia zaworu dozującego, 3. cewka napędowa zaworu dozującego CGMDE, 4. szklany korpus elektrody CGMDE z zasobnikiem rtęci, 5. śruba mocująca zespól elektrody CGMDE w statywie, 6. kapilara elektrody CGMDE, 7. platynowa elektroda pomocnicza AUX, 8. korek otworu nastrzykowego, 9. śruby mocujące pokrywę naczynia pomiarowego, 10. pokrywa naczynia pomiarowego, 11. elektroda odniesienia REF, 12. naczynie pomiarowe, 13. mieszadło elektromagnetyczne i podstawa naczynka z podstawkami amortyzującymi, 14. pokrywa górna obudowy statywu w tym miejscu umieszczona jest kuweta poliamidowa, 15. gniazdo zasilające cewki zaworu CGMDE, 16. gniazdo masy układowej, 17. przewody łączące elektrod z zawieszkami informacyjnymi, 18. kolumna statywu, 19. sanki do pionowego przemieszczania elektrody, 20. uchwyt zespołu elektrody CGMDE 21. pokrętło śruby mocującej zespół elektrody CGMDE, 22. zatrzaskiwana podstawa, umożliwiająca obrót zespołu elektrody, 23. sanki do pionowego przemieszczania zespołu naczynia pomiarowego, 24. pokrętło śruby mocującej zespół naczynia pomiarowego, 25. wężyki doprowadzające gaz osłonowy, 15

16 26. bijak młotka zrywacza kropel, 27. uchwyt pokrywy naczynia pomiarowego, 28. uchwyt ramienia mieszadła, 29. uchylne ramię mieszadła, 30. przewód zasilający mieszadło. 16 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

17 Rysunek 7. Statyw elektrodowy z zainstalowaną elektrodą CGMDE, widok od przodu 17

18 1.8.1 KOLUMNA STATYWU Wszystkie elementy statywu zamocowane są do kolumny statywu (poz. 18). Najniżej, u spodu kolumny, na podstawie (poz. 28) umieszczone jest uchylne ramię (poz. 29) z zamocowanym na nim mieszadłem (poz. 13), które pełni jednocześnie podstawę naczynia pomiarowego. Powyżej mieszadła zamocowane są sanki (poz. 23) które pozwalają na regulacje wysokości grupy elementów statywu, w tym: o ramię pokrywy naczynia pomiarowego (poz. 27). Pokrywa naczynia (poz.10) pełni rolę domknięcia i górnego uchwytu naczynia pomiarowego (poz. 12). o Na pokrywie naczynia zawieszone są elektrody pomiarowe (poz. 7 i poz. 11) o na ramieniu spoczywa zrywacz kropel, czyli młotek (poz. 26) o młotka umieszczone są, symetrycznie, wężyki gazu obojętnego (poz. 25), o ponad wylotami wężyków wyprowadzone są przewody sygnałowe (poz. 17) do przyłączenia elektrod pomiarowych. Powyżej, na kolumnie, zamocowane są sanki (poz. 19) do regulacji wysokości elektrody pracującej CGMDE (poz. 4). Cewka napędowa elektromagnesu dozującego elektrody CGMDE (poz. 3) jest włączona do gniazda zasilającego (poz. 15) w górnej części kolumny. Obok niego znajduje się gniazdo masy pomiarowej (poz. 16). Na tylnej ścianie kolumny statywu zamocowane są dwa pokrętła regulacji wysokości, blokujące sanki pokrywy naczynia pomiarowego i elektrody CGMDE NACZYNIE POMIAROWE Naczynie pomiarowe (poz. 12) zamocowane jest na statywie w ten sposób, że jego górna krawędź wsunięta jest w uszczelniające, cylindryczne podtoczenie pokrywy naczynia (poz. 10). Dno naczynia spoczywa na osłonie mieszadła (poz. 13) i jest jego sprężyną dociskane do pokrywy, co zapewnia wymaganą szczelność. Na dnie naczynia umieszcza się mieszalnik magnetyczny, a w pobliżu dna, wylot wężyka doprowadzającego gaz obojętny (poz. 25) dla odtlenienia roztworu (PURGE). Kilka milimetrów ponad dnem naczynia powinny być umieszczone zakończenia elektrod pomiarowych (poz. 4, 7, 11). Jest istotne aby końce elektrod znajdowały się możliwie blisko siebie, jednak nie stykając się i umożliwiając przepływ roztworu wokół elektrod. Elektrody mogą być zamocowane w pokrywie poprzez 0-ring nasunięty na jej korpus (poz. 11) lub poprzez stożkowy korek (poz. 7). W górnej części naczynia, ponad roztworem umieszcza się wylot wężyka doprowadzającego gaz obojętny dla osłony powierzchni roztworu podczas pomiaru (BLANKET). 18 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

19 1.8.3 MIESZADŁO ELEKTROMECHANICZNE Mieszadło (poz. 13), stanowiące uchylną podstawę naczyńka pomiarowego, napędzane jest silnikiem elektrycznym prądu stałego, którego prędkość obrotowa zależna jest od napięcia zasilającego. Warunki mieszania roztworu, takie jak; prędkość obrotowa mieszalnika, czas mieszania, czas zwłoki między zakończeniem mieszania a rozpoczęciem pomiaru, itp., zadawane są, w przypadku współpracy z analizatorem M161E lub M20, programowo (patrz: Instrukcja obsługi analizatora, opis opcji menu Pomiar Akcesoria) załączyć i wyłączyć mieszadło można także przyciskiem klawiatury. Konstrukcja mieszadła pozwala na stosowanie mieszalników wykonanych jedynie ze stali i materiałów magnetycznych. Aby mieszadło działało, pręt mieszalnika musi się znajdować w naczynku pomiarowym UKŁAD DOZOWANIA GAZU OBOJĘTNEGO Gaz obojętny jest doprowadzany do naczyńka pomiarowego dwoma wężykami z tworzywa PTFE, o średnicy wewnętrznej 1mm (poz. 25). Wężyki są doprowadzone do komory pod pokrywą naczynia pomiarowego (poz. 10) specjalnymi otworami. W czasie odtleniania roztworu jeden z wężyków (PURGE), powinien być umieszczony w roztworze, w naczyniu pomiarowym (poz. 12) i jego wylot powinien być możliwie blisko dna naczynia. Koniec wężyka osłony podczas pomiaru (BLANKET) powinien być umieszczony bezpośrednio nad roztworem. Wężyki można wyjąć z gniazd na kolumnie statywu, oczyścić i ponownie zamontować w gniazdach na kolumnie statywu. Dozowanie gazu do lub nad roztwór, w zestawach współpracującym z analizatorem M161E lub M20 jest kontrolowane programowo. Ogranicznik przepływu zamocowany (opcjonalnie) na wężyku doprowadzającym gaz, umożliwia precyzyjne dozowanie gazu obojętnego do naczyńka. Zaciśnięty ogranicznik umieszczony w pobliżu szybkozłącza, zapewnia też znaczne nadciśnienie w wężu zasilającym, co w decydujący sposób ogranicza wnikanie tlenu do gazu obojętnego przez ścianki węża. Niezależnie od ogranicznika przepływu należy stosować możliwie krótkie połączenia pomiędzy butlą zasilającą i zestawem oraz stosować, gdzie jest to możliwe, połączenia wykonane z rurek szklanych POKRYWA NACZYNIA POMIAROWEGO Teflonowa pokrywa naczynia pomiarowego (poz. 10), mocowana jest na przesuwnym ramieniu (poz. 27) za pomocą dwóch nylonowych wkrętów (poz. 9), i służy do zamocowania elektrod pomocniczej (AUX) (poz. 7) i odniesienia (REF) (poz. 11), tworzących wraz z elektrodą pracującą (WORK) ogniwo pomiarowe oraz do domknięcia naczyńka z roztworem chroniąc jego zawartość przed dostępem tlenu z otoczenia. Jeśli konstrukcja elektrody nie 19

20 zapewnia szczelności mocowania, pomocniczo stosuje się O-ring z materiału VITON (poz. 11), który nasuwa się na korpus elektrody w ten sposób, by zawiesić ją na odpowiedniej wysokości nad dnem naczynia pomiarowego. Poza otworami przeznaczonymi dla elektrod, we wkładce znajduje się jeden dodatkowy otwór, zamknięty teflonowym korkiem (poz. 8), przeznaczony do zadawania roztworów wzorcowych za pomocą mikropipety. W trakcie odtleniania i pomiarów otwór ten powinien być zaślepiony. Przez wkładkę do naczynia z roztworem przechodzą również teflonowe wężyki z gazem odtleniającym (poz. 25), które powinny być umieszczone na takiej wysokości, aby w trakcie operacji odtleniania gaz dopływał do roztworu, a w czasie pomiaru tworzył warstwę ochronną nad roztworem. Pokrywa może zostać wyciągnięta z podstawy (poz. 27), po poluzowaniu śrub mocujących (poz. 9) i poprzez wypchnięcie w dół. Należy pamiętać, że wyjęcie pokrywy jest możliwe jedynie po uprzednim usunięciu naczyńka z roztworem (poz. 12) i wyjęciu elektrod (poz. 4, 7,11). Teflonowa pokrywa może być myta w dowolnych roztworach kwasów i zasad oraz we wszystkich dopuszczalnych dla teflonu rozpuszczalnikach organicznych i nieorganicznych. Ostateczne mycie i płukanie elementów zestawu, pozostających w stałym kontakcie z analizowanym roztworem musi się odbywać w wodzie dwukrotnie destylowanej. Nie zaleca się mechanicznego czyszczenia pokrywy, która jest nie odporna na zarysowania ELEKTRODA POMOCNICZA (AUX) Elektrodą pomocniczą (poz. 7) w ogniwie trójelektrodowym jest najczęściej drut platynowy o średnicy 0,5-0.7mm. Wtyk typu Mill Max, zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem AUX. Platynowa elektroda pomocnicza AUX może być, w razie potrzeby, czyszczona mechanicznie lub chemicznie, w dowolnych roztworach i rozpuszczalnikach nie reagujących z platyną ELEKTRODA ODNIESIENIA (REF) Zestaw wyposażony jest standardowo w chlorosrebrową elektrodę odniesienia (poz. 11), wypełnioną 3 molowym roztworem chlorku potasu lub roztworem w postaci żelu. Wtyk typu Mill Max zamocowany na jej końcu umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem REF. Rolę klucza elektrolitycznego w elektrodzie pełni wkładka (spiek) z tworzywa kompozytowego. Niektóre konstrukcje elektrody umożliwiają szybki demontaż, w celu oczyszczenia i uzupełnienia roztworu. By zdemontować elektrodę należy wyciągnąć ze szklanego korpusu elektrody, zakończonego kluczem elektrolitycznym (Ilustracja 7a), teflonowy koreczek z 20 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

21 drutem Ag/AgCl, (połączony na stałe z kontaktem elektrycznym (Ilustracja 7b). Przed ponownym zmontowaniem elektrodę należy przemyć, napełnić świeżym elektrolitem i zakorkować teflonową zatyczką. Uwagi dotyczące eksploatacji i konserwacji elektrody odniesienia: drut srebrny z naniesioną warstewką chlorku srebra można przemywać wodą destylowaną, a szklaną część elektrody z kluczem elektrolitycznym; słabym kwasem, zasadą i następnie wodą destylowaną, możliwe jest stosowanie dowolnego stężenia elektrolitu wewnętrznego od roztworów bardzo rozcieńczonych do roztworów nasyconych, producent zaleca stosowanie 3 molowych roztworów KCl lub NaCl, producent, zaleca wymianę elektrolitu wewnętrznego przed każdym cyklem pomiarowym i nie rzadziej niż raz w miesiącu (jeżeli elektroda używana była sporadycznie), po zakończeniu pomiarów, elektrodę należy przemyć wodą destylowaną i umieścić w zamykanym naczyniu, wypełnionym roztworem elektrolitu podstawowego do wysokości ok. 1-2cm, jeżeli elektroda nie ma być używana przez okres kilku miesięcy należy ją zdemontować, przemyć, wysuszyć i pozostawić w stanie suchym do momentu ponownego napełnienia, jeżeli warstwa chlorku srebra na drucie srebrnym uległa zniszczeniu lub zużyciu należy ją zregenerować, w tym celu należy: o zdemontować elektrodę, o przemyć drucik wodą destylowaną, ewentualnie przeczyścić jego powierzchnię papierem ściernym nr 1000 i ponownie przemyć wodą destylowaną, o nanieść warstewkę chlorku srebra wg jednego ze sposobów, I sposób: przez zanurzenie srebrnego druciku w 1 molowym roztworze chlorku żelaza na okres ok. 5 minut, Ilustracja 7a zmontowana Ilustracja 7b zdemontowana elektroda odniesienia elektroda odniesienia II sposób: 21

22 przez elektrochemiczne wydzielenie warstewki AgCl na druciku srebrnym w 1 molowym roztworze kwasu solnego. W tym celu należy elektrodę srebrną połączyć z biegunem dodatnim (+), a przeciwelektrodę platynową lub grafitową z biegunem ujemnym (--) źródła prądu stałego 1.5 VDC (bateria, zasilacz stabilizowany, analizator elektrochemiczny w trybie pomiaru amperometrycznego, w układzie dwuelektrodowym), czas elektrolizy minimum 15 minut, drucik srebrny pokryty warstewką chlorku srebra przemyć wodą destylowaną, elektrodę napełnić roztworem wewnętrznym i zmontować. Elektrody odniesienia (REF), w trakcie wykonywania pomiarów w układzie trójelektrodowym z potencjostatem, pod żadnym pozorem nie wolno usuwać z roztworu, gdyż może to doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej (WORK). Po wypełnieniu elektrody roztworem wewnętrznym i zamontowaniu koreczka z drucikiem z Ag/AgCl sprawdzić, czy wewnątrz elektrody, w pobliżu klucza elektrolitycznego, nie ma pęcherzyków powietrza. W przypadku pracy w układzie trójelektrodowym z potencjostatem, wysoka oporność elektrody odniesienia, spowodowana obecnością powietrza wewnątrz elektrolitu, może doprowadzić do trwałego uszkodzenia elektrody pracującej (WORK) ELEKTRODA PRACUJĄCA (WORK) W statywie elektrodowym mogą być mocowane różne rodzaje elektrod pracujących, w tym, na pokrywie naczynia pomiarowego elektrody stałe, mikroelektrody lub elektrody jonoselektywne, a na uchwycie (poz. 20) zespół elektrody CGMDE. Wtyk typu Mill Max zamocowany na końcu elektrody pracującej (gdy jest ona dostarczona przez mtm anko) umożliwia, na zasadzie szybkozłącza, połączenie elektrody z przewodem elektrodowym, oznaczonym symbolem WORK. W przypadku stosowania elektrod od innych producentów do gniazda przewodu sygnałowego WORK należy włożyć łącznik typu krokodylek, dostarczony w zestawie i przy jego pomocy przyłączyć elektrodę pracującą. W przypadku zastosowania do pomiarów przedwzmacniacza należy odpowiednio dobrać elektrodę pracującą tak by prąd mierzony nie prowadził do przesterowania układu pomiarowego POŁACZENIE ELEKTROD W OBRĘBIE STATYWU Połączenia elektrod ogniwa w obrębie statywu wykonane są przy pomocy specjalnych, ekranowanych i pokrytych teflonem, przewodów, zakończonych gniazdem typu Mill Max, złoconych galwanicznie. Elektrody: pomocnicza, odniesienia i pracująca, jeśli są dostarczone przez mtm anko, zakończone są złoconymi wtykami Mill Max, tworząc, wraz z gniazdami na końcach przewodów sygnałowych, szybkozłącza o bardzo niskiej rezystancji. W przypadku stosowania przez użytkownika elektrod innych, niż dostarczone przez producenta, wyposażonych we wtyki Mill Max, połączenia mogą być zrealizowane przy użyciu chwytaków krokodylków. 22 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

23 Przewód sygnałowy elektrody pracującej oznakowany jest symbolem WORK (ang. working pracująca), przewód sygnałowy elektrody pomocniczej oznakowany jest symbolem REF (ang. reference odniesienia), przewód sygnałowy elektrody odniesienia jest oznaczony symbolem AUX (ang. auxiliary pomocniczy). Elektrody tworzące ogniwo pomiarowe można także przyłączyć do układu pomiarowego przy pomocy dostarczonego w zestawie uniwersalnego kabla elektrodowego. Aby połączyć elektrody z układem pomiarowym przy pomocy kabla uniwersalnego należy: odłączyć od elektrod przewody sygnałowe, oznaczone WORK, AUX i REF, wyprowadzone przez kolumnę statywu. Jeśli zastosowane elektrody mają końcówki Mill Max, to należy wyciągnąć z kabla uniwersalnego krokodylki, a uwolnione gniazda Mill Max nacisnąć na elektrody. Jeśli zastosowane elektrody mają średnicę niekompatybilną ze złączami Mill Max do połączenia należy użyć krokodylków ZRYWACZ KROPLI (MŁOTEK) Funkcję zrywacza kropel elektrody rtęciowej zrealizowano w oparciu o elektromagnes popychający, z ruchomym rdzeniem, którego położenie spoczynkowe ustalane jest sprężyną powrotną. Od strony kapilary elektrody na stalowy rdzeń nałożono nylonowy element z gumową wkładką amortyzującą uderzenie (poz. 26). Zrywacz kropel rtęci, zwany popularnie młotkiem, to urządzenie mające na celu oderwanie od kapilary uprzednio wygenerowanej kropli rtęci w taki sposób, by w minimalnym stopniu zaburzyć równowagę otaczającego roztworu. Statyw elektrodowy, współpracujący z analizatorem M161E lub M20 zapewnia optymalną pracę młotka poprzez precyzyjną, dwuparametrową regulację (z poziomu programu) energii użytej do zerwania kropli (patrz: Instrukcja obsługi analizatora M161e lub M20, opis opcji menu Pomiar Akcesoria) UCHWYT MOCUJACY ELEKTRODY CGMDE Do zamocowania i regulacji położenia elektrody CGMDE służą elementy zamocowane do górnych sanek (poz. 19). Zatrzaskiwana podstawa uchwytu (poz. 22) pozwala na obrócenie uchwytu (poz. 20) wokół osi. Elektroda CGMDE jest zabezpieczona w uchwycie śrubą (poz. 5). 23

24 ELEKTRODA PRACUJĄCA CGMDE Szczegółowo, opisowi konstrukcji o obsługi elektrody pracującej CGMDE poświęcono 2 część instrukcji obsługi REGULACJA I OBSŁUGA ELEMENTÓW STATYWU REGULACJA WYSOKOŚCI I DEMONTAŻ ELEKTRODY CGMDE Przed przystąpieniem do większości czynności obsługowych, takich jak czyszczenie i regulacja elementów, zalecane jest zdemontowanie zespołu elektrody CGMDE, przede wszystkim dla zabezpieczenia kapilary elektrody. Aby zdemontować elektrodę CGMDE należy: 1) z gniazda zasilającego (poz. 15) wyciągnąć wtyk cewki napędowej (poz. 3), a następnie cewkę delikatnie unieść do góry i zdjąć z korpusu elektrody. 2) rozłączyć przewód sygnałowy elektrody (poz. 17) oznaczony WORK 3) pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki kolumny elektrody (poz. 21) poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara. 4) trzymając jedną pokrętło regulacyjne, a drugą uchwyt elektrody, przesunąć uchwyt w górę tak, by koniec kapilary elektrody CGMDE znajdował się ponad pokrywą naczynia pomiarowego (poz. 10) 5) zablokować uchwyt w górnym położeniu przekręcając pokrętło (poz. 21) do oporu w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara. UWAGA! W mechanizmie regulacji wysokości ramienia zastosowana jest śruba z gwintem lewoskrętnym. Należy zachować szczególną ostrożność podczas manipulacji pokrętłem na tylnej ścianie kolumny. 6) odkręcić śrubę zabezpieczającą (poz. 5) i bardzo ostrożnie wysunąć korpus elektrody CGMDE z uchwytu i unieść do góry, zwracając uwagę na położenie kapilary 7) elektrodę odłożyć i umieścić w statywie lub stabilnym naczyniu w ten sposób by kapilara nie dotykała dna i ścianek naczynia. Dla zamocowania i regulacji końca elektrody w naczyniu pomiarowym, wykonać powyższe czynności w odwrotnej kolejności REGUACJA WYSOKOŚCI RAMIENIA POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO Właściwa regulacja wysokości ramienia pokrywy (poz. 10) decyduje o prawidłowym uszczelnieniu naczynia ułatwia sprawne przeprowadzenie pomiarów, naczynie pomiarowe 24 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

25 swą górną krawędzią wsunięte jest do podtoczenia w pokrywie a pokrywa mieszadła dociska je do pokrywy zapewniając szczelność. Aby wyregulować wysokość ramienia pokrywy należy: 1) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 12), wyjąć ze statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć obudowę mieszadła (poz. 13) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 14). 2) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 4, 7, 11) wyjąć je kolejno, odłączając uprzednio przewód sygnałowy (poz.17), a w tym celu: jedną ręką przytrzymać korpus elektrody, druga delikatnie ściągnąć z końcówki elektrody przewód z gniazdkiem MIll Max. Elektrody odłożyć na kuwetę. Sposób wyjęcia zespołu elektrody CGMDE opisano w poprzednim punkcie instrukcji. 3) Pokrętło regulacji ramienia (poz. 24), na tylnej ścianie kolumny poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara. 4) Uchwycić jedną ręką ramie pokrywy (poz. 27) a drugą gałkę i unieść ramię w skrajne, górne położenie. 5) Zablokować położenie ramienia przekręcając pokrętło do oporu w kierunku przeciwnym do wskazówek zegara. UWAGA! W mechanizmie regulacji wysokości ramienia zastosowana jest śruba z gwintem lewoskrętnym. Należy zachować szczególną ostrożność podczas manipulacji pokrętłem na tylnej ścianie kolumny. 6) Sprawdzić, czy kołnierz pokrywy naczynia (poz. 10)przylega na całym obwodzie do uchwytu ramienia (poz. 27) a jeśli nie, poluzować obydwie śruby mocujące (poz. 9) wykręcając je o 1-2 obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, wcisnąć pokrywę w gniazdo ramienia, w górę do oporu, tak by kołnierz ściśle dolegał na całym obwodzie, i przykręcić śruby mocujące. 7) Naczynie pomiarowe umieścić w wyfrezowaniu pokrywy i przytrzymać w tym położeniu. 8) Ramię mieszadła przekręcić tak by jego korpus znajdował się pod dnem naczynia. 9) Pokrętło regulacji ramienia, na tylnej ścianie puszki Faraday a poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara i łagodnie opuścić je tak by dno naczynia oparło się o pokrywę mieszadła. 10) Jedną ręką na gałce pokrętła a drugą na pokrywie naczynia delikatnie nacisnąć w dół tak by pokrywa mieszadła ze spoczywającym na niej naczyniu obszyły się, pokonując opór sprężyny o ok. 2-3mm. W tej pozycji zablokować położenie ramienia przekręcając pokrętło do oporu w kierunku przeciwnym do wskazówek zegara. 11) Sprawdzić regulację wysokości ramienia kilkukrotnie wyjmując i wkładając naczynie pomiarowe jak to opisano w pkt. 2. Zaleca się periodyczną regulację wysokości ramienia każdorazowo, gdy występują kłopoty z wyjmowaniem naczynia pomiarowego lub gdy istnieje obawa, że docisk naczynia do pokrywy nie zapewnia należytej szczelności. 25

26 1.9.3 DEMONTAZ I CZYSZCZENIE POKRYWY NACZYNIA POMIAROWEGO Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia pokrywy naczynia należy ja zdemontować, a w tym celu: 1) Jeśli w pokrywie naczynia jest umieszczone naczynie pomiarowe (poz. 12), wyjąć ze statywu naczynie, w tym celu: jedną ręką przytrzymać naczynie, drugą ręką nacisnąć obudowę mieszadła (poz. 13) w dół do oporu i uchylić ramię z mieszadłem w lewo lub w prawo, ostrożnie obniżyć naczynie, tak by elektrody pomiarowe znalazły się ponad górną jego krawędzią i odstawić je na kuwetę (poz. 14). 2) Jeśli w pokrywie zamocowane są elektrody (poz. 4, 7, 11) wyjąć je kolejno, odłączając uprzednio przewód sygnałowy (poz. 17), 3) Pokrętło regulacji ramienia (poz. 24), na tylnej ścianie kolumny poluzować, wykonując maksymalnie jeden obrót w kierunku zgodnym z ruchem wskazówek zegara. 4) Poluzować obydwie śruby mocujące pokrywę do ramienia (poz. 9) wykręcając je o 1-2 obroty w kierunku przeciwnym do ruchu wskazówek zegara, wcisnąć pokrywę w gniazdo ramienia, w dół, do oporu, i wyjąć. 5) Oczyszczona pokrywę wcisnąć w gniazdo ramienia i zakręcić śruby mocujące. 6) Jeśli to konieczne, wyregulować wysokość ramienia pokrywy, jak to opisano w pkt REGULACJA I CZYSZCZENIE WĘŻYKÓW GAZU OBOJETNEGO Każdorazowo, gdy zachodzi potrzeba oczyszczenia wężyków doprowadzających gaz obojętny (poz. 25) należy: 1) Wężyki kolejno wyciągnąć z naczynia pomiarowego wyciągając je z otworów w pokrywie naczynia (poz. 10). 2) Delikatnie obracając, wyciągnąć wężyki z gniazd w sankach uchwytu pokrywy naczynia pomiarowego. Jeśli wężyki są wyraźnie różnej długości, zapamiętać w którym gnieździe były zamocowane. 3) Po wyczyszczeniu zwilżyć końce wężyków wodą destylowaną i wcisnąć je delikatnie w gniazda na kolumnie statywu. 4) Pozostałe końce wężyków włożyć do naczynia pomiarowego przez otwory w pokrywie naczynia. Koniec wężyka PURGE, do wysycania tlenu umieścić przy dnie naczynia pomiarowego. Koniec wężyka BLANKET, do osłony podczas pomiaru umieścić na takiej wysokości, by jego koniec znajdował się ponad powierzchnią roztworu w naczyniu. Jeśli zachodzi wątpliwość, który z wężyków jest do wysycania roztworu (PURGE), a który do osłony (BLANKET), należy przyłączyć do statywu gaz obojętny, załączyć statyw (lub wzmacniacz ze statywem) i przyciskiem klawiatury załączyć przepływ gazu do wysycania (PURGE). Ten wężyk, przez który wypływa gaz przy załączone funkcji wysycania (zapalona lampka kontrolna w obrębie przycisku) to wężyk PURGE, który ma być w pobliży dna naczynia. 26 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

27 1.9.5 MOCOWANIE ELEKTROD W NACZYNIU POMIAROWYM 1) Przy mocowaniu elektrod w pokrywie naczynia należy pamiętać, że ich końce powinny się znajdować możliwie blisko siebie, na podobnej wysokości, nie stykając się i zapewniając swobodny przepływ roztworu wokół końców elektrod. 2) Końce elektrod powinny być w bezpiecznej odległości od wirującego pręta mieszadła. 3) W standardowym wykonaniu, głębokość zanurzenia elektrody w roztworze można w pewnym zakresie regulować poprzez przesuwanie po korpusie elektrody O-ringu mocującego (poz. 32) lub przesuwając pręt elektrody wewnątrz teflonowego, stożkowatego korka (poz. 34). Wysokość końca kapilary elektrody CGMDE można regulować w szerokim zakresie, jak to opisano w pkt ) Regulację wysokości elektrod należy rozpocząć od najkrótszej elektrody, i do niej dopasować położenie pozostałych. 5) Elektryczne połączenie elektrod ze statywem dokonać za pomocą gniazd Mill Max, lub jeśli średnica końcówek elektrod nie jest standardowa, przy pomocy krokodylków z kabla uniwersalnego, włożonych w gniazda Mill Max POŁĄCZENIE I URUCHOMIENIE STATYWU Poniżej zamieszczono wskazówki dla samodzielnego połączenia statywu elektrodowego M164C z analizatorem M161E lub M20 lub innymi urządzeniami pomiarowymi. Producent oferuje nieodpłatnie połączenie i uruchomienie zakupionego zestawu u użytkownika. Producent oferuje też, odpłatnie, pomoc przy uruchomieniu aparatu, obejmującą wykonanie połączeń i okablowania niestandardowego, wg wskazówek użytkownika oraz nieodpłatne konsultacje telefoniczne obejmujące także pomoc przy uruchamianiu zestawu. Przy wykonywaniu połączeń w części pomiarowej zestawu istotne jest zachowanie ciągłości ekranowania ochronnego elementów zestawu oraz odpowiednie połączenie mas. Masa pomiarowa tworzy potencjał odniesienia urządzenia pomiarowego i urządzeń peryferyjnych. Masy pomiarowej nie wolno łączyć w sposób przypadkowy z obudową lub metalowymi, zewnętrznymi elementami zestawu. Przypadkowy kontakt elektryczny masy układowej i metalowych, zerowanych elementów, części obudowy lub ekranów ochronnych, może być źródłem zakłóceń i błędów pomiarowych oraz uszkodzeń analizatora. Ekran ochronny musi być dołączany do zewnętrznych, metalowych części złącz i za ich pośrednictwem z obudową aparatu. Ekranu ochronnego nie można łączyć z masą układową analizatora. 27

28 PRZYŁĄCZENIE APARATU DO SIECI ZASILAJACEJ Do połączenia aparatu z siecią zasilającą służy trójprzewodowy kabel sieciowy typu komputerowego. Końcówkę kabla sieciowego umieścić należy w gnieździe zasilającym (6), znajdującym z prawej strony płyty tylnej sterownika, a drugi koniec w gniazdku sieciowym, zaopatrzonym w bolec zerowania ochronnego. Aparat nie posiada dodatkowych zacisków do zerowania lub uziemienia. Zapewnienie dobrego zerowania jest konieczne i bardzo istotne, dla prawidłowej i bezpiecznej pracy aparatu. Jeśli zachodzi podejrzenie, że jakość zerowania jest nieodpowiednia, np. inne odbiorniki włączone do tego samego fragmentu sieci zasilającej powodują duże spadki napięć na przewodzie zerującym, należy doprowadzić do gniazda zasilającego aparatu dodatkowy, "czysty" przewód zerujący lub, w wyjątkowych wypadkach, uziemiający. Prace te powinien wykonać wykwalifikowany elektryk. W warunkach występowania dużych zakłóceń sieciowych zdecydowane polepszenie pracy aparatu uzyskuje się po zastosowaniu listwy zasilającej z układami przeciwzakłóceniowymi, tzw. surge suppressors i / lub urządzeń UPS PRZYŁACZENIE ELEKTROD POMIAROWYCH W opisywanym zestawie aparacie naczynie pomiarowe jest zamontowane do kolumny statywu, a przewody łączące poszczególne elektrody są doprowadzone, poprzez otwory w kolumnie, o gniazda elektrodowego (10) (patrz: rysunek 2.2), na płycie tylnej aparatu. Dostarczany w wyposażeniu kabel elektrodowy M164K1 łączy gniazda elektrodowe statywu i analizatora. Statyw elektrodowy służy jako urządzenie peryferyjne analizatora M161E lub M20 i producent nie dostarcza, jako standardowego wyposażenia, uniwersalnego kabla elektrodowego, w wypadku, kiedy istnieje konieczność zastosowania takiego kabla (np. do przyłączenia nietypowych elektrod należy zastosować uniwersalny kabel elektrodowy M161CK1, będący na wyposażeniu analizatora M161E lub M20, lub użyć krokodylków dostarczanych z tym kablem, jako przedłużeń wyprowadzeń kabli elektrodowych wyprowadzonych z kolumny statywu do naczynia pomiarowego. Dla połączenia obwodów elektrod pomiarowych, jeden koniec kabla elektrodowego M164K1 zamocować w gnieździe (10), ZŁACZE CELI POMIAROWEJ, na płycie tylnej statywu M164C, a drugi koniec w gnieździe (7), opisanym GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO, na płycie tylnej analizatora. Po zamocowaniu kabla elektrodowego obwody pomiarowe i potencjostat aparatu są połączone z przewodami elektrodowymi wyprowadzonymi z kolumny statywu elektrodowego, ponad naczyniem pomiarowym i oznaczonymi: o WORK - elektroda pracująca, o AUX - elektroda zewnętrzna, o REF - elektroda odniesienia. Jeśli do połączenia z urządzeniem pomiarowym ma być użyty kabel inny niż M164K1, czego producent nie zaleca, należy przy jego wykonaniu zwrócić szczególną uwagę by nie łączyć 28 INSTRUKCJA OBSŁUGI STATYWU ELEKTRODOWEGO M164C

29 ze sobą masy pomiarowej i ekranu ochronnego. Poniżej umieszczono opis wyprowadzeń gniazda elektrodowego w sterowniku statywu elektrodowego (gniazdo elektrodowe w analizatorze M161E lub M20 ma identyczną konfigurację wyprowadzeń): WORK AUX AGND GNIAZDO UKŁADU ELEKTRODOWEGO KABEL M16K1 REF Rysunek 2.3. Opis i konfiguracja wyprowadzeń gniazda elektrod Sprawdzenie prawidłowości połączenia elektrod układu pomiarowego, zwłaszcza w wypadku gdy nie korzystamy z gotowego okablowania dla statywu M164C, najwygodniej jest przeprowadzić, zastępując roztwór mierzony, rezystorem wzorcowym 10kOhm, 0,1%, 0,5W MIN. Aby przeprowadzić kontrolę prawidłowości połączeń w wypadku współpracy statywu z analizatorem M161E lub M20 należy: przewód elektrody WORK połączyć, za pomocą "krokodylka" z jednym końcem rezystora wzorcowego, przewody elektrod AUX i REF połączyć, za pomocą "krokodylków" z drugim końcem rezystora, uruchomić komputer i analizator, jak to omówiono w rozdziale instrukcji obsługi analizatora elektrochemicznego M161E lub M20, w opcji Pomiar Techniki impulsowe-parametry, w ramce Naczynie wybrać opcję 2-elektrodowe, pozostałe parametry pozostawić niezmienione, uruchomić pomiar klawiszem wirtualnym Pomiar, w prawidłowo połączonym układzie na ekranie zostanie wykreślona prosta zbliżona do przedstawionej na rysunku 2.4, niewielkie odchylenia mogą być spowodowane niedokładnością użytego rezystora, 29