Dyfrakcyjny pomiar naprężeń w mikro- i makroskali

Transkrypt

1 Dyfrakcyjny pomiar naprężeń w mikro- i makroskali Elżbieta Gadalińska (Lot) Andrzej Baczmański (WFiS, AGH) Jerzy Kaniowski (Lot) Sebastian Wroński (WFiS,AGH) Rim Dakhlaoui (ENSAM, Paris) Léa Le Joncour (UTT, Troyes)

2 nstytut Lotnictwa Cztery piony merytoryczne Centrum Nowych Technologii Engineering Design Center Centrum Badań Materiałów i Konstrukcji Net nstytut

3 SPNA Sympozjum Pomiarów i nterpretacji Naprężeń nicjatywa nstytutu Lotnictwa, Oddziału Metali Lekkich nstytutu Metali Nieżelaznych w Skawinie i dr inż. Andrzeja Wojtasa (METLAB Proto) Cel: integracja środowiska naukowców zajmujących się metodą, rozpowszechnianie wiedzy o metodzie i zainteresowania nią przemysłu, wymiana doświadczeń i dobrych praktyk

4 SPNA Sympozjum Pomiarów i nterpretacji Naprężeń Uczestnicy 1. Spotkania (Lot) AGH (Wydział Fizyki i nformatyki Stosowanej i Wydział nżynierii Metali i nformatyki Przemysłowej) nstytut Lotnictwa Oddział Metali Lekkich nstytutu Metali Nieżelaznych w Skawinie MM PAN Politechnika Rzeszowska Politechnika Łódzka Metlab Sp. Z o.o. Uczestnicy 2. Spotkania (OML w Skawinie) + Politechnika w Pradze Uniwersytet Śląski Politechnika Częstochowska

5 Naprężenia w materiałach polikrystalicznych klasyfikacja rzędu rzędu rzędu V A

6 Metodologia pomiarów

7 Odkształcenia sieci krystalicznej i naprężenia (counts) K K powder (X-ray) powder (Voigt) rolled (X-ray) rolled (Voigt) o 94. o 94.5 o 95.o 95.5 o 96.o 96.5 o 97. o Promieniowanie rentgenowskie (counts) stress free stress 65 MPa o o o o o o o Promieniowanie neutronowe

8 Pomiar dyfrakcyjny odkształceń sieci krystalicznej - idea 8 stress free stress 65 MPa 6 (counts) o o o o o o o d hkl d hkl hkl d hkl M 11 M 11 n 2d hkl sin

9 Jak wyznaczyć naprężenia? 8 6 stress free stress 65 MPa G5.2 Saclay: (counts) o o o o o o o < (, )> hkl =F ij (hkl,, ) ij F ij (hkl,, ) dyfrakcyjne stałe sprężyste

10 Najprostszy przypadek próbka bez tekstury dla = o : czyli: d(, ) hkl 1 2 s 2 d hkl σ 11 sin 2 ψ s 1 d hkl (σ 11 σ 22 ) d hkl d(, ) hkl a sin 2 ψ b gdzie: a 1 2 s 2 σ11d{hkl}.816 Ti s 2 = MPa -1 σ 11 s 2 2a d {hkl} <d> {32} (A) = MPa pomiar dopasowana prosta z niepewnością pomiaru: Δσ 11 2a d s {hkl} 2 Δa a 2 Δd d {hkl} {hkl} 2 sin 2

11 Objętość próbkowania ~1 mm ~1 m 33= mm Promieniowanie neutronowe Promieniowanie rentgenowskie Promieniowanie synchrotronowe ABSORPCJA 5%

12 Techniki pomiarowe z użyciem różnych rodzajów promieniowania

13 Promieniowanie rentgenowskie pomiary powierzchniowe

14 Promieniowanie neutronowe Geometria omega G5.2 Saclay: x, y : +/-75 mm, z: 3 mm (precyzja.1 mm) masa próbki: 5 kg 6T1, Saclay:

15 Neutron counts / s Detector bank (left) TD Promieniowanie neutronowe Źródło spalacyjne ncident beam Scattering vector (Left) Slits Scattering vector (right) RD Time of flight (TOF) n h m v n 2d hkl =9 o ht m L n sin L Radial collimator Tensile axis for optional loading rig 2 Sample 2 R Radial collimator Positioning table : Translation and rotation (X,Y,Z) 11 α Detector bank (right) d-spacing (A )

16 Promieniowanie synchrotronowe ESRF Wysokoenergetyczne promieniowanie synchrotronowe (9keV) Tryb transmisyjny (2Θ=1,8-6 ) Krótki czas akwizycji (kilka sekund)

17 Uzyskane wyniki

18 Moje wcześniejsze prace EUREKA! MPERJA MPROVNG THE FATGUE PERFORMANCE OF RVETED JONTS N ARFRAMES Cel: poprawa trwałości zmęczeniowej połączeń nitowych poprzez: Wydłużenie czasu eksploatacji Mniejszą liczbę inspekcji Zmniejszenie kosztów operacyjnych konstrukcji lotniczych Środki: Zbadanie i udoskonalenie procesu nitowania Udoskonalenie metod przewidywania trwałości zmęczeniowej

19 EUREKA! MPERJA Pomiar gradientu naprężeń wokół nitów - tensometria

20 EUREKA! MPERJA Pomiar gradientu naprężeń wokół nitów - tensometria

21 EUREKA! MPERJA Pomiar gradientu naprężeń wokół nitów nit z łbem wpuszczanym bez kompensatora 4 σ [MPa] WP , naprężenia obwodowe 1 σ [MPa] WP , naprężenia promieniowe r [mm] r [mm] MES -4 MES pomiar dyfrakcyjny pomiar tensometryczny -5 pomiar dyfrakcyjny pomiar tensometryczny

22 Grant realizowany pod opieką promotora dr hab. A. Baczmańskiego Grant NCN: PRELUDUM(V.212) finansowanie projektów badawczych, realizowanych przez osoby rozpoczynające karierę naukową nieposiadające stopnia naukowego doktora Badanie własności mikromechanicznych polikrystalicznych materiałów dwufazowych z wykorzystaniem metod dyfrakcyjnych oraz modeli krystalograficznych

23 Eksperymenty w SS, LLB(neutrony) ESRF(synchrotron) Główne cele pracy doktorskiej oraz grantu NCN Badanie własności mikromechanicznych dla ziaren w próbkach poddanych odkształceniom plastycznym Wyznaczenie tensora lokalizacji naprężeń w materiale polikrystalicznym podczas obciążenia mechanicznego Badanie efektów mechanicznych mikrozniszczeń powstających podczas odkształceń plastycznych w materiałach polikrystalicznych Badanie materiały: Stal dwufazowa (ferryt i austenit) badania zrealizowane, Kompozyty: Al/SiC, Ti/TiC (w planie)

24 dea pomiaru RD ND Left detecor bank Scattering vector ncident beam TD studied volume 3 (4x4x4mm ) Right detecor bank Scattering vector studied volume 3 (4x4x4mm ) b) Pomiar dyfrakcyjny {311} {211} n 2 d {hkl} sin hkl d d hkl hkl d hkl

25 Model samouzgodniony Własności mechaniczne w skali ziaren podczas deformacji elastoplastycznej Odkształcenie w zakresie elastycznym: g ( el ) ij g ij c g ijkl g ( el ) kl Odkształcenie w zakresie elastoplastycznym: g g ( el ) g ( pl) ij ij ij Chcemy wyznaczyć - krytyczne naprężenia ścinające potrzebne do uaktywnienia poślizgów oraz zależność od stopnia deformacji (dla ziaren lub grup ziaren)

26 Model samouzgodniony Tensor lokalizacji naprężeń / odkształceń g ij A g ijkl E kl g ij B g ijkl kl Chcemy wyznaczyć tensor lokalizacji naprężeń B Czy możliwe jest zaobserwowanie efektów mechanicznych zniszczeń zachodzących w ziarnach?

27 Materiał (SS, LLB, ESRF) Stal nierdzewna: 5% ferryt 5% austenit Skład:,15C; 1,6Mn; 22,4Cr; 5,4Ni; 2,9Mo;,12Cu;,1S;,17N obróbka cieplna a) wygrzewanie w 15 C i szybkie chłodzenie w wodzie b) wyżarzanie w temperaturze 4 C przez 1h (starzenie) i powolne chłodzenie w powietrzu ferryt ferryt EBSD Tekstura austenit austenit

28 Wcześniejsze badania w SS i LLB prace doktorskie: Rim Dakhlaoui (26,ENSAM, Paris) oraz Léa Le Joncour (211, Universytet w Troyes, Francja) SS, Engine-Xpromieniowanie neutronowe; źródło spalacyjne G5.2, LLB, Saclay (Francja) reaktor jądrowy; promieniowanie neutronowe

29 Mikromechaniczne własności stali dwufazowej Pomiar in situ jednoosiowe rozciąganie TOF na ENGNE-X w SS plastyczność austenitu (FCC) - plastyczność ferrytu (BCC) < 11 > {hkl} (11) model (2) model (211) model (11) exp. (2) exp. (211) exp. ferrite < 11 > {hkl} (111) model (2) model (22) model (311) model (111) exp. (2) exp. (22) exp. (311) exp. austenite A.Baczmański and C. Braham, Acta Materialia, 59, (24) R. Dakhlaoui, A. Baczmanski, C. Braham, S. Wronski, K. Wierzbanowski and E.C. Oliver, Acta Materialia, 54, (26)

30 Mikromechaniczne własności stali dwufazowej- LLB neutrony(wpływ procesu termicznego) Quenched E 11 (total) experiment model Aged a) E 11 (total) experiment model b) A. Baczmański, R. Dakhlaoui, C. Braham, K. Wierzbanowski, Arch. of Metall. and Mat., 53, (28)

31 Mikromechaniczne własności stali dwufazowej- SS neutrony Prawo Voce w modelu samouzgodnionym gr ph ph ph gr exp ph ph 1 gr Powyżej punktu widoczny efekt zniszczeń A. Baczmanski, L. Le Joncour, B. Panicaud, M. Francois, C. Braham, B. A. M. Paradowska, S. Wroński, S. Amara and R. Chirone, Journal of Applied Crystallography, 44, (211)

32 Wyznaczanie tensora lokalizacji SS neutrony < 11 > {hkl} (11) model (2) model (211) model (11) exp. (2) exp. (211) exp. ferrite < 11 > {hkl} (111) model (2) model (22) model (311) model (111) exp. (2) exp. (22) exp. (311) exp. austenite ij B ij Obliczamy iloraz różnicowy: < > {hkl} / (MPa -1 ) 2.e-5 1.5e-5 1.e-5 5.e-6 (11) experiment (2) experiment (211) experiment (11) model (2) model (211) model ferrite < > {hkl} / (MPa -1 ) 2.e-5 1.5e-5 1.e-5 5.e-6 (111) experimental (2) experimental (22) experimental (311) experimental (111) model (2) model (22) model (311) model austenite s 11ijB ij { hkl} { hkl} e) A.Baczmański, A.Gaj, L.Le Joncour, S.Wroński, M.Francois, B.Panicaud, C.Braham, A.M.Paradowska Philosophical Magazine, 92(212)

33 Wyznaczanie tensora lokalizacji SS neutrony < 11 > {hkl} < > {hkl} / (MPa -1 ) e-5 1.5e-5 1.e-5 5.e-6..1 (11) model ferrite (111) model (2) model (2) model (211) model (22) model (11) exp..8 (311) model (2) exp. (111) exp. (211) exp. (2) exp. DOBRA ZGODNOŚC EKSPERYMENTU.6 (22) Z exp. MODELEM (311) exp < 11 > {hkl} Ale są problemy: - Mało punktów pomiarowych - Nie obliczamy bezpośrednio B (11) experiment (2) experiment (211) experiment (11) model (2) model (211) model ferrite < > {hkl} / (MPa -1 ) e-5 1.5e-5 1.e-5 5.e (111) experimental (2) experimental (22) experimental (311) experimental (111) model (2) model (22) model (311) model austenite austenite s ij B ij11 11ijB ij { hkl} { hkl} 11 Obliczamy iloraz różnicowy: e) A.Baczmański, A.Gaj, L.Le Joncour, S.Wroński, M.Francois, B.Panicaud, C.Braham, A.M.Paradowska Philosophical Magazine, 92(212)

34 Wyznaczanie tensora lokalizacji (LLB) praca doktorska E. Gadalińska LLB, Saclay, 6T1, neutrony, dyspersja 2 = A Objętość próbkowania 1x1x4 mm 3 Metoda grup krystalitów Korzyść: tensor naprężeń dla kilku orientacji Problem: długi pomiar (jeden punkt kilkanaście godzin)

35 Wyznaczanie tensora lokalizacji (LLB) praca doktorska E. Gadalińska LLB, Saclay, 6T1, neutrony, dyspersja 2 = A Objętość próbkowania 1x1x4 mm 3 {311} n 2d hkl sin {211}

36 LLB- wyniki makromechaniczne (z użyciem metody DC oraz tensometru) model strain gauge DC gr ph ph ph gr exp ph ph 1 gr

37 Naprężenia dewiatoryczne austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> Metoda grup krystalitówa model samouzgodniony porównanie d 4 d 4 d d austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> d d austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ij d d d 33 dewiatoryczne + hydrostatyczne h h ( ) / Naprężenia hydrostatyczne ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> h h h

38 3 2 austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> 2 1 austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> (dev) 1 (dev) austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> 1 austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> TENSOR LOKALZACJ NAPRĘŻEŃ uzyskany bezpośrednio z eksperymentu dla kierunków o SLNEJ TEKSTURZE (dev) -1 (dev) -1 g ( dev) B ij 11 g ( dev) ij (dev) 2 austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> 1 austenite {1}<1> ferrite {1}<11> -1 (dev) austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> WYZNACZYLŚMY tensor lokalizacji B DOBRA ZGODNOŚC Z MODELEM ale mało punktów pomiarowych

39 Wnioski z dotychczasowych eksperymentów Pomiary dyfrakcyjne w połączeniu z modelem samouzgodnionym pozwalają badać własności mikromechaniczne polikryształów. Zaobserwowano efekty mechaniczne zniszczeń w fazie ferrytycznej Możliwy jest pomiar pełnego tensora naprężeń dla materiałów o silnej teksturze (metoda grup krystalitów). Ewolucja naprężeń hydrostatycznych (pomiędzy dwiema fazami w stali dwufazowej) nie może być przewidziana przez model samouzgodniony

40 Promieniowanie synchrotronowe ESRF (D11) pomiary wykonane w listopadzie 212 Wysokoenergetyczne promieniowanie synchrotronowe (9keV, l=.14 A), tryb transmisyjny (2Θ=1,8-6 ) Skanowanie z objętością próbkującą.1 x.1 x 1.5 mm 3 umożliwiły pomiary w przewężeniach, tuż przed zerwaniem próbki (badanie mikrozniszczeń)

41 Promieniowanie synchrotronowe ESRF (D11) pomiary wykonane w listopadzie 212 Krótki czas akwizycji (kilka sekund). Możliwe pomiary on line czyli w trakcie deformacji Tensor lokalizacji naprężeń może zostać określony z większą dokładnością. Pomiary z dużą gęstością punktów. Pomiary wykonano dla próbek ze stali dwufazowej, stali perlitycznej (1% cementytu druga faza), tytanu, częściowo dla Al/SiC

42 Moje dotychczasowe prace: PUBLKACJE: 1. Gadalińska E., Kaniowski J., Wronicz W. Porównanie modelowania MES z wykorzystaniem elementów bryłowych i osiowosymetrycznych na przykładzie zamykania nitu na prasie, Biuletyn Wojskowej Akademii Technicznej, nr 4/21 (66). str M. François, B. Panicaud, L. Le Joncour, A. Baczmański, A. Paradowska, S. Wroński, E. Gadalińska, Comparison of strain/stress behaviour of a duplex stainless steel between mesoscopic and macroscopic scales by neutron measurements extended to the necking range. Thin Solid Films (212), - w druku KONFERENCJE: 1. Conference Fatigue of Aircraft Structures, Warszawa Referat: Gadalińska E., Kaniowski J., Wojtas A. Dyfraktometryczne badania naprężeń własnych wokół nitów th European Powder Diffraction Conference, EPDC-11, Warszawa X Conference Fatigue of Aircraft Structures, Warszawa oral 4. 31st Conference and 25th Symposium of the nternational Committee on Aeronautical Fatigue CAF 29, Rotterdam V.29. Plakat: Gadalińska E., Kaniowski J., Wojtas A. Dyfraktometryczne pomiary naprężeń na stopach aluminium. Optymalizacja parametrów pomiarowych. poster 5. E. Gadalińska, J. Kaniowski, A. Baczmański, W. Wronicz, Stress distribution around rivets. Comparison of results of strain gauges and X ray stress measurements. The novel methodology presentation. 9th nternational Conference on Residual Stresses, CRS 9, October 7-9, 212, Conference Centre Garmisch-Partenkirchen, Germany. oral

43 6. E. Gadalińska, J.Kaniowski, A.Baczmański, S.Wronski, M.Wróbel, Methodological Aspects of Stress Measurements with X-ray Diffraction, XXV Sympozjum Mechaniki Eksperymentalnej Ciała Stałego im. Prof. Jacka Stupnickiego, 17-2 Października 212, Jachranka koło Warszawy. poster 7. A. Baczmański, E. Gadalińska, S. Wroński, L. Le Joncour, B. Panicaurd, M. François, C. Braham, A. Paradowska, V. Klosek, Differential Method for Study of Stress Localization Using Neutron Diffraction. 9th nternational Conference on Residual Stresses, CRS 9, October 7-9, 212, Conference Centre Garmisch-Partenkirchen, Germany. - oral Materiały konferencyjne 1. Gadalińska E., Kaniowski J., Wojtas A. Dyfraktometryczne pomiary naprężeń na stopach aluminium. Optymalizacja parametrów pomiarowych, 25. Sympozjum CAF, Rotterdam maj Gadalińska E., Kaniowski J. Pomiar naprężeń własnych metodą dyfraktometrii rentgenowskiej na próbkach aluminiowych. Dobór parametrów pomiarowych, EUROPEAN KONES Gadalińska E., Korzeniewski B., Kaniowski J. Metoda dyfraktometrii rentgenowskiej przy pomiarze naprężeń własnych na próbkach wykonanych ze stopów aluminium - dobór i optymalizacja parametrów pomiarowych, XXV Sympozjum Mechaniki Eksperymentalnej Ciała Stałego, Wrocław, 22 września Gadalińska E., Kaniowski J., Dyfraktometryczne pomiary naprężeń własnych wokół nitów, X Krajowa Konferencja Naukowo-Szkoleniowa Mechaniki Pękania, Kraków, 6-9 września Gadalińska E., Wronicz W., Kaniowski J., Korzeniewski B. Obliczenia i weryfikacja eksperymentalna naprężeń własnych w połączeniu nitowym płatowca samolotu, XX Sympozjum Zmęczenie i Mechanika Pękania, Bydgoszcz Pieczyska, maj Korzeniewski B., Kaniowski J., Gadalińska E., Methodology of residual stress measurements for rivet joints, 4 Conference Fatigue of Aircraft Structures, Warszawa, styczeń Wronicz W., Kaniowski J., Korzeniewski B., Gadalińska E., Experimental and numerical study of stress and strain field around the rivet, 26 th CAF Symposium Montréal, 1 3 czerwiec 211.

44 Dziękuję za uwagę

45 austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> Sprawdzenie metody grup krystalitów austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> austenite {11}<211> austenite {1}<1> ferrite {1}<11> ferrite {1}<11> austenite {11}<211> austenite {1}<1> modelowanie dla 2 rotujących ziaren (początkowe orientacje dane z eksperymentu)

46 Stiffness and tagent modulus ij C ijkl E kl ij L ijkl E kl ε ε A A E E A?

47 Model samouzgodniony Deformacja sprężysta: ε A E and σ c ε where : A T : (c - C ) 1 Rozwiązanie: Problem: C? C C eff where: C eff N 1 f c A Σ C eff E where : Σ N N f σ and E 1 1 f ε

48 Model samouzgodniony Deformacja elastoplastyczna: L Σ L eff L E eff A ε A where : where : T E Rozwiązanie: gdzie: Σ N : (l L and eff - L σ ) N 1 σ 1 f l l L A N 1 f and E ε Problem:? 1 f ε

49 DEC Próbka kwasi-izotropowa M g M M a) Reuss ' M < (, )>(hkl) = F11 [ hkl,, ] 11 4 M M g g M X g(sc) M M b) c) Voigt F 11 (1-6 MPa -1 ) Samouzgodniony self-cons.(sphere) Reuss Voigt sin 2 M g X g(sc-fs) M d) Samouzgodniony (free surface)

50 Prawo Voce dla ziarna

51 d ) sin2 sin + cos ( s s σ +σ σ s ψ sin sin2φ φ+σ sin σ φ+ σ cos σ σ s 2 1 = d )> < d( hkl M 23 M 13 2 M 33 2 M 33 M 22 M M 12 2 M 33 M 22 2 M 33 M 11 2 hkl hkl } { } { } {,