PL B1. UNIWERSYTET EKONOMICZNY W POZNANIU, Poznań, PL BUP 26/15. RENATA DOBRUCKA, Poznań, PL JOLANTA DŁUGASZEWSKA, Poznań, PL

Transkrypt

1 PL B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (62) Numer zgłoszenia, z którego nastąpiło wydzielenie: (51) Int.Cl. A01N 59/16 ( ) A01N 25/34 ( ) C08J 5/18 ( ) B82Y 40/00 ( ) A01P 3/00 ( ) (54) Sposób otrzymywania folii antygrzybicznej (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 26/15 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 06/17 (73) Uprawniony z patentu: UNIWERSYTET EKONOMICZNY W POZNANIU, Poznań, PL (72) Twórca(y) wynalazku: RENATA DOBRUCKA, Poznań, PL JOLANTA DŁUGASZEWSKA, Poznań, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Barbara Urbańska-Łuczak

2 2 PL B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania folii antygrzybicznej, mającej zastosowanie do produkcji opakowań żywności oraz produktów farmaceutycznych. Znane są folie antygrzybiczne zawierające w swojej budowie nanosrebro. Znane są folie antygrzybiczne wytwarzane z granulatu polietylenowego z udziałem nanokompozytów biostatycznych. Produkcja takiej folii odbywa się najczęściej techniką wytłaczania z rozdmuchem. Znane są również metody otrzymywania układów agar/nanosrebro. W takim układzie jako substancję konserwującą i stabilizującą otrzymane nanosrebro zastosowano cytrynian sodu. Znane są sposoby otrzymywania połączeń polietylen/ nanosrebro/tio 2. Znane są połączenia Ag-ZnO. Nieznane są natomiast folie o działaniu przeciw grzybiczym otrzymane w wyniku połączeń srebro/żelatyna, srebro/hec, srebro/hep, srebro CC. Nieznane są folie o działaniu przeciw grzybiczym otrzymane w wyniku połączeń Ag/ZnO/żelatyna, Ag/ZnO/HEC, Ag/ZnO/HEP, Ag/ZnO/CC. Nieznane są folie o działaniu przeciw grzybiczym otrzymane w wyniku połączeń Ag/TiO 2 / żelatyna, Ag/TiO 2 /HEC, Ag/TiO 2 /HEP, Ag/TiO 2 /CC. Istotą wynalazku jest sposób otrzymywania folii antygrzybicznej polegający na tym, że 1 [% obj.] celulozy rozpuszcza się w wodzie o podwyższonej temperaturze przy ciągłym mieszaniu do całkowitego jej rozpuszczenia, następnie obniża się temperaturę roztworu do 40 C, dalej nie przerywając mieszania dodaje się 1 [% obj.] roztworu AgNO 3 stężeniu 0,2% i 3 [% obj.] roztworu cukru o stężeniu 1%, następnie otrzymany roztwór wylewa się na powierzchnię do suszenia o dowolnych kształtach i suszy w temperaturze 80 C do całkowitego odparowania wody, po czym kontynuuje się suszenie w zaciemnionym pomieszczeniu w temperaturze otoczenia przez co najmniej 24 godziny. Korzystnym jest, gdy celulozą jest hydroksyetyloceluloza albo hydroksypropyloceluloza, albo karboksyceluloza. Korzystnym jest również, gdy dodatkowo dodaje się 0,6 [% obj.] plastyfikatora w postaci gliceryny oraz dodatkowo dodaje się 0,06 [% obj.] o stężeniu 1% barwnika rozpuszczalnego w wodzie indygokarminu albo żółcieni pomarańczowej, albo czerwieni koszelinowej, albo zieleni brylantowej, albo żółcieni chinolinowej. Dzięki rozwiązaniu według wynalazku uzyskano następujące efekty techniczno-użytkowe: otrzymano antygrzybiczną folię posiadającą właściwości przeciwgrzybiczne, otrzymano folię biodegradowalną, niski koszt otrzymywania folii, prostota wykonania folii, możliwość zastosowania przemyśle farmaceutycznym dla przechowywania surowców wyjściowych, możliwość zastosowania w przemyśle spożywczym jako materiał opakowaniowy dla produktów żywnościowych, dodanie barwników poprawia walory estetyczne. Wynalazek został przedstawiony w poniższych przykładach: P r z y k ł a d 1 Na mieszadle magnetycznym do 95 [% obj.] wody destylowanej dodano 1 [% obj.] hydroksyetylocelulozy. Roztwór cały czas mieszano utrzymując temperaturę 150 C, do momentu rozpuszczenia hydroksyetylocelulozy. Następnie mieszanie kontynuowano przez 15 minut, już w niższej temperaturze tj. 40 C. Do powstałego roztworu dodano 1 [% obj.] roztworu AgNO 3 o stężeniu 0,2% oraz 3 [% obj.] 1% roztworu cukru. Roztwór mieszano jeszcze przez 30 minut, utrzymując temperaturę 40 C. Otrzymano transparenty roztwór, który następnie przeniesiono na szalki Petriego. Szalki umieszczono w suszarce w temperaturze 80 C, do momentu odparowania wody. Następnie próby przeniesiono do zaciemnionej komory, gdzie próbki suszono, w temperaturze 25 C przez ok. 72 h, aż do uzyskania transparentnej folii o lekko żółtym zabarwieniu. Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano szczep Aspergillus Niger ATCC Wyniki badań przedstawiono w tabeli 1.

3 PL B1 3 T a b e l a 1 Obecność strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów wokół oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 2 Postępowano jak w przykładzie 1, przy czym zastosowano hydroksypropylocelulozę. Otrzymano transparentną folię o lekko żółtym zabarwieniu. Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano szczep Aspergillus Niger ATCC Postępowano jak w przykładzie 1. Po inkubacji oceniano wpływ badanego produkty na wzrost drobnoustrojów poprzez obserwacje strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 2. T a b e l a 2 oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 3 Postępowano jak w przykładzie 1, przy czym zastosowano karboksycelulozę. Otrzymano transparentną folię. Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano szczep Aspergillus Niger ATCC Postępowano jak w przykładzie 1. Po inkubacji oceniano wpływ badanego produkty na wzrost drobnoustrojów poprzez obserwacje strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 3. T a b e l a 3 oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 4 Na mieszadle magnetycznym do 95 [% obj.] wody destylowanej dodano 1 [% obj.] hydroksyetylocelulozy. Roztwór cały czas mieszano utrzymując temperaturę 150 C, do momentu rozpuszczenia hydroksyetylocelulozy. Następnie mieszanie kontynuowano przez 15 minut, już w niższej temperaturze tj. 40 C. Do powstałego roztworu dodano 1 [% obj.] roztworu AgNO 3 o stężeniu 0,2% oraz 3 [% obj.] 1% roztworu cukru. Roztwór mieszano jeszcze przez około 30 minut, utrzymując temperaturę 40 C. W osobnej zlewce do 16 [% obj.] izopropanolanu tytanu dodano do 84 [% obj.] alkoholu izopropylowego. Otrzymany roztwór mieszano w temperaturze 25 C przez około 30 minut. W osobnej zlewce przygotowano 200 ml wody destylowanej, gdzie przez dodatek kwasu HNO 3 o stężeniu 65% otrzymano ph=1. Z otrzymanej wcześniej mieszaniny pobrano 30 [% obj.] i dodano do 50 [% obj.] przygotowanej wcześniej wody destylowanej. Roztwór mieszano prze około 2 h w temperaturze pokojowej. 7 [% obj.] otrzymanego roztworu dodano do powstałego wcześniej roztworu I. Roztwór mieszano jeszcze przez 30 minut, utrzymując temperaturę 40 C. Otrzymany roztwór następnie przeniesiono na szalki Petriego. Szalki umieszczono w suszarce w temperaturze 80 C, do momentu odparowania wody. Następnie próbki przeniesiono do zaciemnionej komory, gdzie je suszono, w temperaturze 25 C przez ok. 72 h, aż do uzyskania folii. Folia przybrała barwę brązową.

4 4 PL B1 Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano szczep Aspergillus Niger ATCC Postępowano jak w przykładzie 1. Po inkubacji oceniano wpływ badanego produkty na wzrost drobnoustrojów poprzez obserwacje strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 4. T a b e l a 4 oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 5 Postępowano jak w przykładzie 4, zamiast hydroksyetylocelulozy zastosowano hydroksypropylocelulozę. Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano Aspergillus Niger ATCC Postępowano jak w przykładzie 1. Po inkubacji oceniano wpływ badanego produkty na wzrost drobnoustrojów poprzez obserwacje strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 5. T a b e l a 5 oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 6 Postępowano jak w przykładzie 4, zamiast hydroksyetylocelulozy zastosowano karboksycelulozę. Do oceny aktywności przeciwdrobnoustrojowej folii wykorzystano Aspergillus niger ATCC Postępowano jak w przykładzie 1. Po inkubacji oceniano wpływ badanego produkty na wzrost drobnoustrojów poprzez obserwacje strefy zahamowania wzrostu drobnoustrojów. Wyniki badań przedstawiono w tabeli 6. T a b e l a 6 oznacza wynik dodatni, tzn. hamowanie wzrostu drobnoustrojów P r z y k ł a d 7 Postępowano jak w przykładach od 1 do 6 i do powyższych roztworów dodano 0,6 [% obj.] plastyfikatora gliceryny. Dodatek spowodował elastyczność otrzymanych folii. Dodatkowo poprawił jej sprężystość i możliwość przyczepności. P r z y k ł a d 8 Postępowano jak w przykładach od 1 do 6 przy czym do powyższych roztworów dodano w ilości 0,06 [% obj.] o 1% stężeniu następujących barwników indygokarmin o wzorze C 16 H 8 N 2 Na 2 O 8 S 2, który nadał otrzymanej folii barwę i tak: niebieską, żółcień pomarańczową o wzorze chemicznym C 16 H 10 Na 2 O 7 S 2 N 2, żółtopomarańczową, czerwień koszenilową A o wzorze chemicznym C 20 H 11 N 2 Na 3 O 10 S 3, czerwoną, zieleń brylantową BS o worze chemicznym C 27 H 25 N 2 NaO 7 S 2, zieloną, żółcień chinolinową o worze chemicznym C 18 H 13 N 1 O 5/8/11 /S 1/2/3 Na 1/2/3 i zielono-żółtą.

5 PL B1 5 Przykład zastosowania Aby potwierdzić antygrzybiczne właściwości otrzymanych folii, w folie otrzymane według przykładu 1 i 4 zapakowano niewielkie ilości razowego pieczywa oraz żółtego sera. Do badań włączono również folię komercyjną polipropylenową stosowaną w przemyśle spożywczym. Symulując zachowanie konsumenta, próbki, w które zapakowano niewielkie ilości pieczywa razowego przechowywano przez okres 10 dni w temperaturze 25 C, natomiast próbki w które zapakowano niewielkie ilości żółtego sera przechowywano przez okres 10 dni w temperaturze 6 C. Po 10 dniach przechowywania pieczywa razowego w temperaturze 25 C dla układów: Ag/CC, Ag/HEC, Ag/HEP na badanym pieczywie nie zaobserwowano zmian mikrobiologicznych. Nie stwierdzono obecności pleśni. W przypadku próbek pieczywa, dla których zastosowano folię z polipropylenu (PP) już po 10 dniach przechowywania pojawiła się pleśń na badanym materiale. W przypadku przechowywania niewielkich ilości żółtego sera w temperaturze 6 C dla układów: Ag/CC, Ag/HEC, Ag/HEP na badanym materiale nie stwierdzono obecności pleśni. Pleśń pojawiła się po 10 dniach przechowywania dla próbek, dla których zastosowano folię z polipropylenu (PP). Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób otrzymywania folii antygrzybicznej, znamienny tym, że 1 [% obj.] celulozy rozpuszcza się w wodzie o podwyższonej temperaturze przy ciągłym mieszaniu do całkowitego jej rozpuszczenia, następnie obniża się temperaturę roztworu do 40 C, dalej nie przerywając mieszania dodaje się 1 [% obj.] roztworu AgNO 3 o stężeniu 0,2% i 3 [% obj.] roztworu cukru o stężeniu 1%, następnie otrzymany roztwór wylewa się na powierzchnię do suszenia o dowolnych kształtach i suszy w temperaturze 80 C do całkowitego odparowania wody, po czym kontynuuje się suszenie w zaciemnionym pomieszczeniu w temperaturze otoczenia przez co najmniej 24 godziny. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że proces rozpuszczania celulozy w wodzie prowadzi się w temperaturze 150 C. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że celulozą jest hydroksyetyloceluloza albo hydroksypropyloceluloza, albo karboksyceluloza. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodatkowo dodaje się 0,6 [% obj.] plastyfikatora w postaci gliceryny. 5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że dodatkowo dodaje się 0,06 [% obj.] o stężeniu 1% barwnika rozpuszczalnego w wodzie indygokarminu albo żółcieni pomarańczowej, albo czerwieni koszelinowej, albo zieleni brylantowej, albo żółcieni chinolinowej.

6 6 PL B1 Departament Wydawnictw UPRP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)