(19) PL (11) (13)B1

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (19) PL (11) (13)B1 (51) IntCl7 C08L 23/06 C08J 3/03 (54) Sposób wytwarzania niejonowej emulsji polietylenowej (43) Zgłoszenie ogłoszono: BUP 17/99 (73) Uprawniony z patentu: Instytut Cieżkiej Syntezy Organicznej BLACHOWNIA, Kędzierzyn-Koźle, PL (72) Twórcy wynalazku: (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 07/05 Wilhelm Tic, Kędzierzyn-Koźle, PL Ludwik Czesław Kosno, Kędzierzyn-Koźle, PL Jolanta Bubicz, Kędzierzyn-Koźle, PL Urszula Richter, Kędzierzyn-Koźle, PL PL B1 (57) Sposób wytwarzania niejonowej emulsji polietylenowej tworzącej powłoki o wysokim połysku i o dobrych własnościach użytkowych z wosku polietylenowego, który stapia się z emulgatorami w postaci oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych i oksyetylenowanych alkilofenoli, ewentualnie dodaje się oleju silikonowego i w' temperaturze 120 C podczas mieszania zobojętnia się 10%-owym roztworem wodorotlenku sodowego, a następnie wprowadza się wodę zdemineralizowaną w taki sposób, by temperatura w trakcie dozowania wody nie była niższa niż 100 C, otrzymaną mieszaninę homogenizuje się ogrzewając pod ciśnieniem do temperatury C, korzystnie C, w czasie minut, po czym schładza, znamienny tym, że części wagowych wosku polietylenowego o liczbie kwasowej 8-20, korzystnie mg KOH/g stapia się z częściami wagowymi oksyetylenowanego 18 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego i częściami wagowymi oksyetylenowanym 3 molami tlenku etylenu alkilofenole dodaje się 0-10 części wagowych oleju silikonowego, a następnie wprowadza się części wagowych wody zdemineralizowanej, otrzymaną mieszaninę homogenizuje się, schładza do temperatury C i dodaje części wagowych dyspersji akrylowo-styrenowej i/lub części wagowych lateksu butadienowo-styrenowego, 0-10 części wagowych czwartorzędowej soli alkiloamoniowej i 2-10 części wagowych alkoholu dwuwodorotlenowego.

2 Sposób wytwarzania niejonowej emulsji polietylenowej Zastrzeżenie patentowe Sposób wytwarzania niejonowej emulsji polietylenowej tworzącej powłoki o wysokim połysku i o dobrych własnościach użytkowych z wosku polietylenowego, który stapia się z emulgatorami w postaci oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych i oksyetylenowanych alkilofenoli, ewentualnie dodaje się oleju silikonowego i w temperaturze 120 C podczas mieszania zobojętnia się 10%-owym roztworem wodorotlenku sodowego, a następnie wprowadza się wodę zdemineralizowaną w taki sposób, by temperatura w trakcie dozowania wody nie była niższa niż 100 C, otrzymaną mieszaninę homogenizuje się ogrzewając pod ciśnieniem do temperatury C, korzystnie C, w czasie minut, po czym schładza, znamienny tym, że części wagowych wosku polietylenowego o liczbie kwasowej 8-20, korzystnie mg KOH/g stapia się z częściami wagowymi oksyetylenowanego 18 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego i częściami wagowymi oksyetylenowanym 3 molami tlenku etylenu alkilofenolu, dodaje się 0-10 części wagowych oleju silikonowego, a następnie wprowadza się części wagowych wody zdemineralizowanej, otrzymaną mieszaninę homogenizuje się, schładza do temperatury C i dodaje części wagowych dyspersji akrylowo-styrenowej i/lub części wagowych lateksu butadienowo-styrenowego, 0-10 części wagowych czwartorzędowej soli alkiloamoniowej i 2-10 części wagowych alkoholu dwuwodorotlenowego. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania niejonowej emulsji polietylenowej, 0 koncentracji 40%, z wosku polietylenowego oraz dodatków poprawiających połysk powłok uzyskanych na bazie tych emulsji, oraz odporność na rozwój organizmów mikrobiologicznych. Emulsja stosowana może być jako podstawowy składnik wyrobów chemii gospodarczej, np. past samopołyskowych do podłóg i mebli lub do otrzymywania środków zmiękczających 1innych preparatów dla przemysłu włókienniczego. Według znanych sposobów emulsje polietylenowe otrzymywane są przez wprowadzenie do wody, w temperaturze zbliżonej do temperatury wrzenia stopionego wosku polietylenowego utlenionego, wymieszanego wcześniej z emulgatorami i innymi dodatkami. I tak, według polskiego opisu patentowego nr wosk samoemulgujący otrzymany przez utlenienie powietrzem wosku polietylenowego zmieszanego z poliglikolem etylenowym do produktu o liczbie kwasowej mg KOH/g, wymieszany następnie z alkoholem butylowym emulguje się w zalkalizowanej i zawierającej środki powierzchniowo czynne wodzie o temperaturze C. Powyższym sposobem można emulgować wosk polietylenowy wysoko utleniony (LK = mg KOH/g), który posiada temperaturę topnienia nie przekraczającą 100 C, małą twardość, a jednocześnie ciemną barwę otrzymaną w wyniku długotrwałego utleniania wosku do wymaganej liczby kwasowej. Otrzymana w ten sposób emulsja posiada ograniczone zastosowanie ze względu na własności wosku polietylenowego, zawartość butanolu oraz małą odporność na twardą wodę i środowisko kwaśne. Według polskiego opisu patentowego nr niejonową emulsję polietylenową otrzymuje się z wosku polietylenowego o temperaturze topnienia 100 C i liczbie kwasowej zmieszanego z oksyetylenowanym tlenkiem etylenu alkoholem tłuszczowym i oksyetylenowanym alkilofenolem. Tak przygotowaną mieszaninę neutralizuje się w temperaturze 100 C roztworem alkalii lub amin, a następnie rozcieńcza zdemineralizowaną wodą. Tak przygotowane emulsje wodne charakteryzują się m ałą odpornością na rozwój organizmów mikrobiologicznych i zarażenia bakteriami oraz ograniczonymi własnościami użytkowymi, powłoki utworzone na bazie tych emulsji są mało elastyczne, mają tendencję do pę-

3 kania i charakteryzują się małym połyskiem koniecznym w zastosowaniu do past samopołyskowych do podłóg i mebli i w innych zastosowaniach. Celem wynalazku było opracowanie środka na bazie polietylenu, który stosowany może być jako podstawowy składnik wyrobów chemii gospodarczej, np. past samoporyskowych dając powłoki o wysokim połysku, będzie odporny na rozwój organizmów mikrobiologicznych i zarażenia bakteriami. Środek ten stosowany może być także do otrzymywania środków zmiękczających i innych preparatów dla przemysłu włókienniczego. Nieoczekiwanie okazało się, że taki środek można otrzymać w postaci emulsji na bazie wosku polietylenowego o temperaturze krzepnięcia powyżej 100 C i liczbie kwasowej z dodatkiem emulgatorów, wprowadzając do jego składu lateks butadienowo-styrenowy i/lub dyspersje akrylowo-styrenowe oraz czwartorzędowe sole alkiloamoniowe. Istota wynalazku polega na tym, że wosk polietylenowy o liczbie kwasowej 8-20, korzystnie mg KOH/g stapia się z dodatkiem części wagowych oksyetylenowanych alkoholi tłuszczowych i części wagowych oksyetylenowanych alkilofenoli na części wagowych wosku oraz oleju silikonowego w ilości 0-10 części wagowych, neutralizuje się w temperaturze C roztworem alkalii lub amin, a następnie rozcieńcza kondensatem pary wodnej lub zdemineralizowaną wodą w ilości części wagowych w taki sposób, by temperatura w trakcie emulgowania nie była mniejsza od 100 C. Po wprowadzeniu całej ilości wody mieszaninę homogenizuje się ogrzewając ją pod ciśnieniem do temperatury C, korzystnie C w ciągu minut. Tak przygotowany roztwór schładza się do temperatury C, dodaje się lateks butadienowo-styrenowy w ilości części wagowych i/lub dyspersji akrylowo-styrenowej w ilości części wagowych, czwartorzędowej soli alkiloamoniowej w ilości 0-10 części wagowych oraz 2-10 części wagowych alkoholu dwuwodorotlenowego. Otrzymana sposobem według wynalazku emulsja polietylenowa o charakterze niejonowym i koncentracji 40%, barwy białej do mleczno-beżowej, zachowuje stabilność i odporność na zarażenia bakteriami przez okres co najmniej 6 miesięcy, daje powłoki o dużym połysku i dobrych własnościach użytkowych. Emulsja daje stabilne roztwory z wodą twardą, wodą w zakresie ph od 3,5 do 11,5. Emulsja stosowana może być jako podstawowy składnik wyrobów chemii gospodarczej, np. past samopołyskowych do podłóg i mebli lub do otrzymywania środków zmiękczających i innych preparatów dla przemysłu włókienniczego. Przykład 1 Do mieszalnika ciśnieniowego ogrzewanego parą wodną wprowadza się 200 kg wosku polietylenowego o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m m '1, liczba kwasowa 14 mg KOH/g oraz 20 kg oksyetylenowanego 10 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego, 15 kg oksyetylenowanych 3 molami tlenku etylenu alkilofenoli i ogrzewa składniki do temperatury' 120 C. Następnie w trakcie mieszania wprowadza się 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 390 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 120 C i utrzymuje w tej temperaturze 60 min. Następnie otrzymaną emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 30 kg dyspersji akrylowo-styrenowej o koncentracji 40% i 2 kg glikolu etylenowego. Przykład 2 Do mieszalnika ciśnieniowego ogrzewanego parą wodną wprowadza się 200 kg wosku polietylenowego o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m in'1, liczba kwasowa 14 mg KOH/g oraz 20 kg oksyetylenowanego 10 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego, 15 kg oksyetylenowanych 3 molami tlenku etylenu alkilofenoli i ogrzewa składniki do temperatury 120 C. Następnie w trakcie mieszania wprowadza 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 390 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 120 C i utrzymuje w tej temperaturze 60 min. Następnie otrzymaną emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 30 kg lateksu butadienowo-styrenowego o koncentracji 40% i 2 kg glikolu etylenowego.

4 Przykład 3 Do mieszalnika ciśnieniowego ogrzewanego para wodną wprowadza się 250 kg wosku polietylenowego o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m m '1, liczba kwasowa 14 mg KOH/g oraz 30 kg oksyetylenowanego 10 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego, 22,5 g oksyetylenowanych 3 molami tlenku etylenu alkilofenoli, 5 kg oleju silikonowego Polsil OM3ÓO i ogrzewa składniki do temperatury 120 C. Następnie w trakcie mieszania wprowadza 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 490 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 120 C i utrzymuje w tej temperaturze 60 min. Następnie otrzymaną emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 200 kg dyspersji akrylowo-styrenowej o koncentracji 40% i 6 kg glikolu etylenowego. Przykład 4 Do mieszalnika ciśnieniowego ogrzewanego parą wodną wprowadza się 250 kg wosku polietylenowego o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m m '1, liczba kwasowa 14 mg KOH/g oraz 30 kg oksyetylenowanego 10 molami tlenku etylenu alkoholu tłuszczowego, 22,5 g oksyetylenowanych 3 molami tlenku etylenu alkilofenoli, 5 kg oleju silikonowego Polsil OM3ÓO i ogrzewa się składniki do temperatury 120 C. Następnie w trakcie mieszania wprowadza 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 490 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 120 C i utrzymuje w tej temperaturze 60 min. Następnie otrzymaną emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 200 kg lateksu butadienowo-styrenowego o koncentracji 40% i 6 kg glikolu etylenowego. Przykład 5 o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 mm 1, liczba kwasowa 14 mg 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 590 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 300 kg dyspersji akrylowo-styrenowej o koncentracji 40% i 10 kg glikolu etylenowego. Przykład 6 o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 mm'1, liczba kwasowa 14 mg 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 590 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 300 kg lateksu butadienowo-styrenowego o koncentracji 40% i 10 kg glikolu etylenowego. Przykład 7 o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m m '1, liczba kwasowa 14 mg 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 590 kg wody zdemine-

5 ralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 135 kg lateksu butadienowo-styrenowego o koncentracji 40%, 135 kg dyspersji akrylowo-styrenowej i 10 kg glikolu etylenowego. Przykład 8 o parametrach: temperatura kropienia 105 C, penetracja 2 m m '1, liczba kwasowa 14 mg 9,5 kg roztworu wodorotlenku sodowego o koncentracji 10% i 590 kg wody zdemineralizowanej tak ogrzewając składniki, by temperatura nie spadła poniżej 100 C. Mieszaninę emulsję schładza się w trakcie mieszania do temperatury 60 C i dodaje 135 kg lateksu butadienowo-styrenowego o koncentracji 40%, 135 kg dyspersji akrylowo-styrenowej, 5 kg czwartorzędowej soli alkiloamoniowej i 10 kg glikolu etylenowego.

6 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.