Oleje smarowe Część teoretyczna

Transkrypt

1 Oleje smarowe Część teoretyczna Jak wynika z danych opublikowanych w Przemysł i Handel Naftowy w 2016 roku całkowita wartość rynku olejów smarowych ukształtowała się na poziomie ton. Jest to minimalny spadek (o 1,58%) w porównaniu do wyników z 2015 roku. Jednocześnie jednak jest to odwrócenie trwającej dwa lata tendencji wzrostowej. Interesująca kwestią jest bardzo wyraźny trend wzrostowy w obszarze olejów dla motoryzacji w odniesieniu do zmniejszenia udziału w rynku olejów przemysłowych. Obecnie segment motoryzacyjny obejmuje ok. 57% sprzedaży. Analogicznie udział w rynku olejów smarowych dla przemysłu z poziomu 47% w 2015 roku zmniejszył się do poziomu 43% w 2016 roku. Oleje smarowe, np. oleje silnikowe i oleje przekładniowe samochodowe oraz oleje przemysłowe: przekładniowe, sprężarkowe, turbinowe, maszynowe, hydrauliczne itp. mają do spełnienia wiele funkcji. Do najważniejszych należą: zmniejszanie tarcia i zużycia współpracujących elementów odprowadzanie ciepła z węzłów tarcia odprowadzanie zanieczyszczeń powstających w czasie eksploatacji układu smarowego ochronę przed korozją, związaną ze szkodliwym oddziaływaniem otoczenia na elementy pracujące doszczelnianie współpracujących elementów Ze względu na przedstawione zadania, oleje smarowe powinny charakteryzować się odpowiednimi właściwościami fizykochemicznymi, w tym: właściwości lepkościowo-temperaturowe stabilność termiczno-oksydacyjna właściwości niskotemperaturowe właściwości tribologiczne odporność hydrolityczna właściwości myjąco-dyspergujące odporność na pienienie inne specyficzne właściwości związane z miejscem eksploatacji. Oleje smarowe składają się z olejów bazowych oraz zestawu dodatków uszlachetniających typu modyfikatorów lepkości, inhibitorów utleniania i korozji, dodatków smarowych, detergentowo-dyspergujących, depresatorów i innych. Ilość,

2 rodzaj i wzajemne proporcje dodatków uszlachetniających decydują o klasie wytwarzanego oleju. Współczesne oleje zawierają od ułamka procenta do kilkunastu, a nawet kilkudziesięciu procent dodatków, resztę stanowi olej bazowy. Na przykład, udział olejów bazowych w olejach transformatorowych lub turbinowych wynosi ponad 99%, w przypadku olejów silnikowych zawartość oleju bazowego może wynosić od 60 do 90%. Tej samej klasy jakościowej olej silnikowy wyprodukowany z bazowego konwencjonalnego oleju mineralnego zawiera ponad dwukrotnie większą ilość dodatków uszlachetniających niż olej wyprodukowany z zastosowaniem bazy syntetycznej. Ze względu na pochodzenie oleje bazowe stosowane do produkcji współczesnych olejów smarowych można rozpatrywać jako: Oleje mineralne będące produktami procesów przerobu ropy naftowej W tej grupie rozróżnia się oleje mineralne konwencjonalne i niekonwencjonalne. Oleje konwencjonalne oznaczane symbolem SN (Solvent Neutral) lub rzadziej SR (Solvent Refined) otrzymywane są z ropy naftowej w wyniku zastosowania konwencjonalnych procesów rafinacji. Oleje mineralne niekonwencjonalne (oznaczane symbolem HVI - High Viscosity Index) lub VHVI (Very High Viscosity Index) otrzymywane są z zastosowaniem wodorowych procesów katalitycznych. Oleje syntetyczne to kompozycje związków organicznych o określonych strukturach, otrzymywanych w wyniku reakcji chemicznych (np. polimeryzacji, kondensacji, estryfikacji, transestryfikacji) odpowiednio nych substratów. W większości przypadków substratami są produkty przemysłu petrochemicznego otrzymywane z ropy naftowej i gazu ziemnego, poddawane odpowiednim przemianom chemicznym, jak np. etylen i jego pochodne. Substraty do produkcji olejów syntetycznych pozyskiwane są również z surowców roślinnych i zwierzęcych. Amerykański Instytut Naftowy (API) proponuje systematykę olejów smarowych w zależności od składu, właściwości fizykochemicznych oraz technologii otrzymywania.

3 Tabela 1. Podział olejów bazowych według API Oleje bazowe Zawartość siarki [% mas.] Węglowodory nasycone [%mas.] Oleje mineralne Grupa I > 0,03 < Grupa II 0, Grupa III < 0, Grupa IV Grupa V Oleje syntetyczne i pozostałe Wszystkie polialfaolefiny (PAO) Wskaźnik lepkości Wszystkie oleje bazowe nienależące do Grup I IV, w tym oleje estrowe, roślinne, polialkiloglikole (PAG) Bazowe oleje mineralne zostały zaklasyfikowane do jednej z trzech pierwszych grup na podstawie wskaźnika lepkości, zawartości siarki i węglowodorów nasyconych. Ponieważ te właściwości olejów zależą od technologii ich otrzymywania, można stwierdzić, że: Grupa I obejmuje oleje mineralne konwencjonalne, otrzymywane w procesie rafinacji rozpuszczalnikowej, określane dotychczas jako SN (lub SR). Grupa II obejmuje oleje otrzymywane w wyniku zastosowania wodorowych procesów katalitycznych, takich jak hydrotreating i łagodny hydrokraking podczas przeróbki destylatów próżniowych ropy naftowej. Grupa III obejmuje oleje otrzymywane w wyniku zastosowania procesów głębokiego hydrokrakingu i hydroizomeryzacji destylatów próżniowych oraz hydroizomeryzacji parafin. Grupa IV PAO obejmuje zarówno produkty polimeryzacji 1-decenu lub innych długołańcuchowych alfa-olefin C8 C12, jak i ciekłe produkty polimeryzacji niżej cząsteczkowych alfa-olefin, np. mieszanin etylenu, propylenu i butylenu. Grupa V obejmuje oleje estrowe, polialkilenoglikole, pozostałe, oprócz PAO, oleje syntetyczne oraz oleje roślinne, które zazwyczaj są wykorzystywane po odpowiedniej modyfikacji struktury Porównanie charakterystycznych właściwości wybranych olejów bazowych przedstawiono w tabeli 2.

4 Tabela 2. Porównanie właściwości bazowych olejów smarowych Właściwości Olej bazowy mineralny PAO Diestry konwencjonalny niekonwencjonalny Właściwości dostateczna wysokotemperaturowe Właściwości niskotemperaturowe słaba dostateczna bardzo Wskaźnik lepkości dostateczna bardzo bardzo Oparowalność dostateczna bardzo Właściwości smarnościowe dostateczna dostateczna dostateczna bardzo Zdolność rozpuszczania dodatków bardzo bardzo bardzo Stabilność hydrolityczna bardzo bardzo bardzo dostateczna Mineralne oleje bazowe bez względu na grupę, do której należą są mieszaniną wysokowrzących węglowodorów o różnej strukturze i różnym stopniu nasycenia, zawierających w cząsteczkach atomów węgla. Oleje mineralne Grupy I są mieszaninami składającymi się z 70 80% węglowodorów nasyconych, tj. izoparafinowych i naftenowych jedno-, dwu- i trójpierścieniowych z długimi podstawnikami alkilowymi oraz 20 30% węglowodorów dwu- i trójpierścieniowych naftenowo-aromatycznych i aromatycznych z dużym udziałem w tej grupie węglowodorów alkilobenzenowych z długimi łańcuchami. Związki heteroorganiczne zawierające siarkę i azot oraz wielopierścieniowe węglowodory naftenowe i aromatyczne z krótkimi łańcuchami lub bez podstawników pogarszają wskaźnik lepkości i odporność termooksydacyjną. Oleje bazowe Grupy I otrzymywane są podczas zachowawczych procesów przerobu ropy naftowej, bez istotnych zmian struktury chemicznej poszczególnych składników. Proces otrzymywania olejów tej grupy, zwany rozpuszczalnikowym, polega na poddaniu destylatu próżniowego kolejno następującym po sobie procesom rafineryjnym: selektywnej rafinacji (pozwalającej na drodze ekstrakcji usuwać węglowodory aromatyczne i związki heteroorganiczne), odparafinowania rozpuszczalnikowego (w celu usunięcia długołańcuchowych parafin) i hydrorafinacji w tzw. hydrofinishingu (którego celem jest poprawa stabilności termooksydacyjnej oraz zmniejszenie zawartości siarki, azotu i tlenu).

5 Oleje bazowe Grupy II i III otrzymywane są w różnych procesach katalitycznych, dzięki którym zachodzi przemiana obecnych w surowcu wielopierścieniowych węglowodorów aromatycznych, węglowodorów naftenowych oraz węglowodorów n- parafinowych odpowiednio w: alkilobenzeny, węglowodory alkilonaftenowe i węglowodory izoparafinowe z długimi podstawnikami alkilowymi. Tak daleko posunięte zmiany w strukturze chemicznej związków można osiągnąć za pomocą procesów hydrotreatingu, łagodnego hydrokrakingu oraz hydroizomeryzacji lub w połączeniu procesu hydrokrakingu z odparafinowaniem rozpuszczalnikowym. Surowcem są frakcje destylatów próżniowych. W przypadku olejów bazowych Grupy III kluczowe znaczenie odgrywają procesy głębokiego hydrokrakingu i hydroizomeryzacji. Pewne różnice widoczne są w metodach prowadzenia procesu hydrokrakingu, ponieważ dla Grupy II jest on prowadzony w instalacjach jednostopniowych z recyrkulacją surowca, natomiast dla baz należących do Grupy III proces hydrokrakingu katalitycznego zachodzi w ostrzejszych warunkach w instalacjach dwustopniowych. Destrukcyjne procesy katalityczne z udziałem wodoru zapewniają niemal całkowite odsiarczenie i odazotowanie. W przeciwieństwie do olejów mineralnych, oleje syntetyczne są kompozycją zaprojektowanych związków, których cząsteczki mają zdefiniowaną strukturę, gdyż otrzymuje się je z określonych reagentów na drodze syntezy chemicznej. Charakteryzują się wysoką czystością ze względu na możliwość dokładnego oczyszczania substratów i produktów w trakcie produkcji. Do grupy IV olejów bazowych zaliczane do są oleje typu polialfaolefin (PAO) będące kompozycją syntetycznych węglowodorów o strukturze izoparafin, które otrzymywane są w wyniku katalitycznej oligomeryzacji liniowych α-olefin, zawierających w łańcuchu 8 12 atomów węgla. Obecnie rynek PAO zdominowany jest pochodnymi α-decenu. W porównaniu do olejów mineralnych oleje PAO charakteryzują się bardzo niskimi temperaturami płynięcia. Ponadto PAO są odporne na wysoką temperaturę i utlenianie i nie powodują korozji. Charakteryzują się bardzo wysokim wskaźnikiem lepkości, małą toksycznością i polarnością. W ich strukturze nieobecne są struktury aromatyczne. Wadą PAO jest słaba rozpuszczalność niektórych dodatków uszlachetniających, dlatego często stosuje się je w mieszaninie z olejami estrowymi, które mają większą polarność.

6 Do Grupy V według klasyfikacji API zaliczane są między innymi takie oleje bazowe, jak estry kwasów karboksylowych otrzymywane z kwasów karboksylowych i alkoholi zawierających od dwóch do kilku grup hydroksylowych. Oleje tej grupy są wykorzystywane między innymi do produkcji pianek i elastomerów, jako środki zmiękczające i antystatyczne, jako plastyfikatory, nietoksyczne zagęszczacze (w przemyśle farmaceutycznym, kosmetycznym i spożywczym) oraz jako oleje smarowe. Do najważniejszych właściwości olejów bazowych, stosowanych do produkcji materiałów smarowych o określonej charakterystyce eksploatacyjnej, należą własności reologiczne (lepkości w temperaturach dodatnich i ujemnych, wskaźnik lepkości, graniczna temperatura pompowalności i temperatura płynięcia). Poza tymi właściwościami analizowanych jest wiele innych, np.: właściwości myjąco-dyspergujące, stabilność termiczno-oksydacyjna, liczba kwasowa, stabilność hydrolityczna (szczególnie istotna w przypadku olejów estrowych), pozostałość po koksowaniu, pozostałość po spopieleniu, odczyn wyciągu wodnego, odporność na pienienie, zawartość stałych ciał obcych, zawartość wody, punkt anilinowy i inne. Właściwości te odnoszą się również do gotowych olejów smarowych. Oleje silnikowe Ponad połowa światowej produkcji olejów smarowych to oleje silnikowe. Dla tych olejów najczęściej stosowana jest klasyfikacja wg API i wg SAE. Według klasyfikacji API (American Petroleum Institute) oleje silnikowe dzieją się na dwie grupy: oznaczone symbolem S przeznaczone dla silników z zapłonem iskrowym oznaczona symbolem C przeznaczona dla silników z zapłonem samoczynnym (wysokoprężnych). 1. Grupa olejów silnikowych z zapłonem iskrowym (silniki benzynowe) obejmuje następujące kategorie: SA, SB, SC, SD, SE, SF, SG, SH, SJ, SL Najwyższą jakość mają oleje kategorii SJ i SL, które stosuje się w najnowocześniejszych i najbardziej obciążonych silnikach (bezpośredni wtrysk, turbodoładowane, wyposażone w katalizator). 2. Grupa olejów silnikowych z zapłonem samoczynnym (silniki wysokoprężne) obejmuje kategorie:

7 CA, CB, CC, CD, CDII, CE, CF, CF-4, CL Najwyższą jakość mają oleje kategorii CF i CL, które przeznaczone są do najbardziej wysilonych mechanicznie i cieplnie (także z doładowaniem) wysokoobrotowych silników wysokoprężnych. 3. Trzecią grupą olejów stanowią oleje uniwersalne przeznaczone do silników zarówno z zapłonem iskrowym jak i samoczynnym. Oleje te oznacza się podwójnymi symbolami w układzie łamanym np. CF/SJ, API SG/CD, API SH/CD/EC, SAE 15W/40, API SG/CD Klasyfikacja lepkościowa według SAE (Society of Automotive Engineers) Oleje zimowe: 0W, 5W, 10W, 15W, 20W, 25W Najniższą lepkość w danej temperaturze ma olej SAE 0W, a najwyższą SAE 25W. Oleje letnie: 20, 30, 40, 50, 60 Najniższą lepkość w danej temperaturze ma olej SAE 20, a najwyższą SAE 60. Oleje letnie oznacza się bez litery W (winter). W praktyce wszystkie obecnie produkowane oleje są wielosezonowe i ich oznaczenie składa się z dwóch członów np. 15W/40. Liczba przed literą W (0W, 5W, 10W, 15W) określa lepkość w niskich temperaturach. Im jest niższa, tym olej jest bardziej płynny i zapewnia łatwiejszy start i smarowanie silnika w niskiej temperaturze. Liczba po literze W (20, 30, 40, 50, 60) odnosi się do lepkości oleju w temperaturze 100 C. Im ta liczba jest wyższa, tym olej zapewnia lepsze smarowanie silnika w coraz wyższych temperaturach i obciążeniach silnika. Podstawowe własności olejów silnikowych Podstawową własnością fizykochemiczną charakteryzującą olej silnikowy i jednocześnie określającą zakres jego stosowania jest charakterystyka lepkościowa. Na charakterystykę tę składają się: Pomiar lepkości kinematycznej w temperaturze 40 i 100 C Oznaczenie wskaźnika lepkości. Jednostką lepkości kinematycznej jest: 1 Stokes (1 St)

8 Jest to jednostka bardzo duża, powszechnie używaną jest jednostka sto razy mniejsza 1 centistokes (1 cst) = 1 mm 2 /s (lepkość 1 cst posiada woda w temperaturze 4 C). - Lepkość olejów ulega zmianie wraz ze zmianą temperatury. W miarę wzrostu temperatury lepkość oleju maleje i odwrotnie. Miarą tendencji do zmian lepkości oleju wraz ze zmianą temperatury jest wskaźnik lepkości (WL), określany też indeksem wiskozowym (VI). Jest on empiryczną wartością liczbową obliczaną na podstawie lepkości kinematycznej badanego oleju wyznaczanej w 40 i w 100 C i dwóch wzorcowych olejów (o WL = 0 i WL = 100) charakteryzujących się lepkością w 100 C taką samą jak olej badany. Przy czym olej o WL = 0 wykazuje dużą zależność lepkości od temperatury, a olej o WL = 100 charakteryzuje się znacznie mniejszą zależnością lepkości od temperatury. Wskaźnik lepkości jest jednostką bezwymiarową. Im wyższy wskaźnik lepkości, tym zmiana lepkości wraz ze zmianą temperatury jest mniejsza. - Ze względów użytkowych ważne są również własności niskotemperaturowe, w tym temperatura płynięcia. Przy obniżeniu temperatury olej gęstnieje, temperatura płynięcia jest temperaturą, w której olej znajduje się na granicy utraty płynności, pozostając nadal cieczą. Zasada oznaczenia polega na tym, że po wstępnym ogrzaniu próbka jest schładzana z ustaloną prędkością i kontrolowana w odstępach temperatury co 3 C, w celu sprawdzenia jej płynności. Najniższą temperaturę, w której obserwuje się przemieszczanie cieczy, uznaje się za wartość temperatury płynięcia. Nie należy mylić tej wartości z maksymalną temperaturą pompowalności, która określa najniższą temperaturę w której mamy szansę na uruchomienie silnika (olej zostanie zassany przez pompę). Często spotyka się pojęcie temperatury krzepnięcia oleju. Pojęcie to było stosowane w przeszłości i określało temperaturę, w której olej przechodził w stan stały z utratą wszystkich swoich własności użytkowych. Z praktycznego punktu widzenia parametr ten ma znaczenie przy przechowywaniu oleju i przy manipulacji nim. - Temperatura zapłonu jest to najniższa temperatura, przy której w ściśle określonych warunkach następuje zapalenie par oleju po przyłożeniu zewnętrznego źródła ognia. Z chemicznego punktu widzenia mówi ona o obecności w oleju niskowrzących składników, która prowadzić może do ubytków oleju w trakcie jego pracy w silniku. Ubytki w wyniku odparowania prowadzą do zwiększenia ilości powstających nagarów i laków (ze spalonych par oleju), jak i zwiększonej toksyczności spalin. Oleje silnikowe

9 posiadają temperaturę zapłonu pomiędzy 200 C a 250 C. Gdy temperatura zapłonu oleju już eksploatowanego obniża się świadczy to jednoznacznie o przedostawaniu się paliwa do oleju. Kolejnym ważnym parametrem jest lotność (odparowalność) Noacka, opisująca tendencję oleju do odparowywania w wysokich temperaturach. Następnie jest to całkowita liczba zasadowa (TBN) odnosząca się do tzw. rezerwy zasadowości w oleju. Podczas pracy silnika w oleju pojawiają się grupy kwasowe, które powstają w wyniku spalania paliwa. Istnieje konieczność ich neutralizacji, by zapobiec korozji elementów metalowych silnika. Dlatego też do oleju dodajemy dodatki, które tworzą rezerwę alkaliczną. Jej wielkość wyrażamy liczbą (TBN). Im wyższa jest jej wartość tym odporniejszy na zakwaszenie jest olej. Inne oznaczane dla olejów smarowych własności to odczyn wyciągu wodnego. Zasada tego oznaczenia polega na ekstrahowaniu z badanego produktu rozpuszczalnych kwasów i zasad wodą lub wodnym roztworem alkoholu etylowego i oznaczeniu odczynu wyciągu wodnego lub alkoholowo-wodnego za pomocą wskaźników: roztworu oranżu metylowego lub fenoloftaleiny. Inna własnością jest punkt anilinowy jest to najniższa temperatura, w której mieszanina równych objętości aniliny i badanego produktu tworzy jedną fazę. Węglowodory aromatyczne wykazują najniższe wartości punktu anilinowego, a parafiny najwyższe, zaś cykloparafiny i olefiny wykazują wartości pośrednie. W szeregach homologicznych węglowodorów wartość punktu anilinowego rośnie wraz z ich masą cząsteczkową. Im wyższy punkt anilinowy olejów tym jest to korzystniejsze dla jego oceny. Instrukcja opracowana z wykorzystaniem materiałów zawartych w publikacji dr Elżbiety Beran Wpływ budowy chemicznej bazowych olejów smarowych na ich biodegradowalność i wybrane właściwości eksploatacyjne wydanej przez: Oficyna Wydawnicza Politechniki Wrocławskiej Wrocław 2008 Część doświadczalna Celem ćwiczeń laboratoryjnych jest przeprowadzenie badań pozwalających ocenić własności reologiczne olejów silnikowych. W tym celu bada się charakterystykę lepkościową olejów oraz oznacza ich temperaturę płynięcia.

10 Przedmiot badań stanowią aktualnie dostępne na rynku oleje silnikowe. Uwaga: Student może badać przyniesiony przez siebie olej pod warunkiem dostarczenia jego specyfikacji. Wykonywane oznaczenia W ramach ćwiczeń wykonywane są oznaczenia lepkości kinematycznej w 40 C i w 100 C, za pomocą lepkościomierza Ubbelohde'a. Oznaczenie polega na pomiarze czasu przepływu określonej objętości badanej cieczy przez kapilarę lepkościomierza, pod wpływem sił grawitacyjnych, w ściśle określonej temperaturze. Czas przepływu nie powinien być krótszy niż 200 s i dłuższy niż 900 s. W celu zapewnienia stałości temperatury badaną próbkę w kapilarze należy termostatować 20 minut w temperaturze pomiaru. Na podstawie wykonanych oznaczeń przeprowadzonych w temp. 40 i 100 C dla badanych olejów obliczyć lepkość kinematyczną ze wzoru: v = c x t lepkość kinematyczna, mm 2 /s c stała kapilary, mm 2 /s 2 t średnia arytmetyczna czasu przepływu badanego produktu, s Obliczanie wskaźnika lepkości na podstawie lepkości kinematycznej według PN-ISO 2909:2009 Obok lepkości, ważną właściwością reologiczną olejów smarowych jest wskaźnik lepkości WL. Wskaźnik lepkości jako parametr charakteryzujący zmiany lepkości olejów wraz ze zmianą temperatury, został zaproponowany w 1929 r. przez E. W. Deana i G. H. B. Davisa na podstawie pomiarów lepkości dwóch serii olejów wzorcowych, oznaczonych H i L. Seria L olejów charakteryzowała się dużą zależnością lepkości od temperatury, natomiast seria H olejów małą zależnością. Oleje zostały ne parami w taki sposób, że ich lepkość w temperaturze 210 F (98,89 C) była jednakowa, a jako miarę zależności lepkości od temperatury zastosowano lepkość olejów wzorcowych w temperaturze 100 F (37,78 C). Olejom serii L przypisano wartość wskaźnika lepkości równą zero, a olejom serii H równą 100. Wskaźnik lepkości jest aktualnie oznaczany według ISO 2909 lub ASTM D2270. Wartość wskaźnika lepkości o zakresie obliczana jest ze wzoru: WL=

11 gdzie: L -lepkość oleju wzorcowego serii L w temperaturze 40 C, mm 2 /s H - lepkość oleju wzorcowego serii H w temperaturze 40 C, mm 2 /s U - lepkość oleju badanego w temperaturze 40 C, mm 2 /s Jednak wzór przewidziany początkowo do obliczania wskaźników lepkości dla zakresu 0-100, po wprowadzeniu do produkcji i użytkowania olejów z dodatkami i wysokiej jakości olejów syntetycznych, okazał się niewystarczający. W konsekwencji, opracowany został wzór do obliczeń wskaźnika lepkości z zakresu powyżej 100. Gdzie H - lepkość kinematyczna w temperaturze 40 C oleju wzorcowego serii H o WL=100, mającego w temperaturze 100 C taką samą lepkość jak olej badany, mm 2 /s, U40; U100 - lepkość kinematyczna oleju badanego, odpowiednio w temperaturach 40 C i 100 C, mm 2 /s. Temperatura płynięcia jest to najniższa temperatura, w której obserwuje się jeszcze płynność badanego produktu podczas jego oziębiania w ustalonych warunkach standardowych. Zasada pomiaru polega na wstępnym ogrzaniu produktu, a następnie oziębianiu w warunkach ustalonych normą. Badanie wykonuje się w probówce z płaszczem, którą po napełnieniu olejem umieszcza się w łaźni oziębiającej. W metodzie oznaczania ważne jest położenie zbiornika termometru, który powinien znajdować się w pobliżu powierzchni badanego produktu (odmiennie niż w przypadku temperatury krystalizacji). Ocenę ruchliwości menisku wykonuje się metodą polegającą na okresowym przechylaniu probówki pod kątem 90 na 5 sekund i ocenie zachowania się menisku. Najniższą temperaturę, w której obserwuje się jeszcze ruchliwość menisku badanego produktu, po doprowadzeniu probówki do pozycji poziomej, przyjmuje się za temperaturę płynięcia. Zgodnie z normą PN-ISO 3016, oznaczenie należy

12 kontynuować do momentu gdy badana próbka osiągnie temperaturę, w której menisk nie przemieszcza się przy pozostawieniu probówki badawczej w pozycji poziomej przez 5 s. Jako wynik oznaczenia poddaje się zanotowaną temperaturę podwyższoną o 3 C.