Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok

Transkrypt

1 Oznaczanie wybranych parametrów fizykochemicznych i technicznych materiałów / strumieni procesowych lepkości kinematycznej i dynamicznej, temperatury zapłonu, rozkładu granulometrycznego, łamliwości, wilgotności gazu Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2 przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok prof. dr hab. inż. Marian Kamiński Gdańsk, 2011

2 Spis treści 1. Wprowadzenie Przebieg ćwiczenia i sposób opracowania wyników Pomiar temperatury zapłonu w tyglu zamkniętym metodą Martin Pensky Pomiar granulacji materiału ziarnistego i mikro-ziarnistego metoda mikroskopowa. / metoda sitową oraz pomiar gęstości usypowej materiału ziarnistego Pomiar lepkości kinematycznej oleju i wskaźnika lepkości (WL) Pomiar temperatury łamliwości asfaltu Pomiar temperatury punktu rosy i śladowych zawartości wody w gazie Polowy test tęczowy dla określenia stopnia zanieczyszczenia benzyny olejem napędowym, albo naftą Sprawozdanie Literatura

3 1. Wprowadzenie W ramach kontroli jakości, albo analityki technicznej, a także w przypadku laboratoryjnej analityki procesowej oznacza się bardzo wiele różnego rodzaju parametrów próbek badanych produktów, albo strumieni procesowych. Przedmiotem niniejszego ćwiczenia jest praktyczne zapoznanie się studentów z kilkoma spośród tych technik i metod badań / testów. Podczas ćwiczenia zostanie zastosowany: - pomiar temperatury zapłonu metoda w tyglu zamkniętym Martin Pensky; - pomiar lepkości kinematycznej metodą Cannon Fensky, albo Ubehlode a i indeksu lepkości; - pomiar rozkładu granulometrycznego metodą mikroskopową, - pomiar łamliwości asfaltu drogowego, - pomiar punktu rosy, - polowy test obecności paliwa cięższego w lżejszym 2. Przebieg ćwiczenia i sposób opracowania wyników 2.1 Pomiar temperatury zapłonu w tyglu zamkniętym metodą Martin Pensky Temperatura zapłonu jest ważnym parametrem każdego paliwa charakteryzującym jego właściwości użytkowe i każda specyfikacja jakościowa paliwa wymaga oznaczenia tego parametru. W przypadku zanieczyszczenia palnej cieczy mniej lotnej palną cieczą o wysokiej lotności, nawet niewielkie zawartości palnej substancji o wyższej lotności są możliwe w ten sposób do wykrycia. Tak niskich zawartości lotnych paliw w paliwach o znacznie niższej lotności, jakie można określić z zastosowaniem pomiaru temperatury zapłonu, trudno określić innymi prostymi technikami, jak pomiar gęstości, czy współczynnika załamania itp. Do oznaczenia niskich zawartości lotnych składników w cięższym paliwie chromatografię gazową z detektorem płomieniowo jonizacyjnym (FID) i z klasyczną kolumną kapilarną, albo w trybie destylacji symulowanej (SIMDIS). Wiąże się to, jednak ze znacznie bardziej kosztowną aparaturą i znacznie dłuższym czasem analizy. Nie można, jednak otrzymać w ten sposób informacji o temperaturze zapłonu, a jedynie o obecności i zawartości lotnych składników paliwa. 3

4 Temperaturę zapłonu paliw pochodzących z destylacji atmosferycznej oznacza się w tyglu zamkniętym metodą Martin a Pensky ego, albo TAG (paliwa do turboodrzutowych silników lotniczych). Temperaturę zapłonu produktów naftowych z destylacji próżniowej, w tym olejów bazowych i smarowych oznacza się w tyglu otwartym (najczęściej metodą Cleveland a). Podczas ćwiczenia zostanie oznaczona temperatura zapłonu czystego oleju napędowego oraz oleju napędowego zanieczyszczonego niewielką zawartością benzyny. 2.2 Pomiar granulacji materiału ziarnistego i mikro-ziarnistego metoda mikroskopowa. / metoda sitową oraz pomiar gęstości usypowej materiału ziarnistego. Każdy materiał ziarnisty, w tym katalizatory świeże i w trakcie eksploatacji w warunkach fluidyzacji, albo cyrkulacji katalizatora, a także adsorbenty, granulaty parafiny itp. materiały charakteryzują się określonym rozkładem wielkości ziaren. Obecność frakcji o niewielkich rozmiarach ziaren jest w przypadku tego typu materiału z różnych powodów niekorzystna. Najczęściej najkorzystniejsze właściwości posiadają materiały o niewielkim zakresie polidyspersyjności granulometrycznej. W przypadku określania tzw. klasy czystości płynów hydraulicznych, albo w celu diagnozy stanu urządzeń mechanicznych smarowanych olejem oznacza się także rozkład granulometryczny zanieczyszczeń mikro-ziarnistych. W przypadku gdy ziarna są większe od ok. 50 mikrometrów stosujemy analizę sitową. W przypadku ziaren mniejszych, a także w celu określania klasy czystości płynów stosuje się z reguły tzw. liczniki, co zapewnia szybki i łatwy pomiar rozkładu granulometrycznego. Jednak, metodyką rozjemczą jest mikroskopowa analiza granulometryczna. Przedmiotem ćwiczenia jest oznaczenie rozkładu granulometrycznego sorbentu z zastosowaniem mikroskopowej analizy granulometrycznej. 2.3 Pomiar lepkości kinematycznej oleju i wskaźnika lepkości (WL) Lepkość kinematyczna, albo dynamiczna, wyznaczana w różny sposób i w różnych temperaturach jest szczególnie ważnym parametrem praktycznie wszystkich produktów naftowych. Jednak jest to szczególnie ważny parametr dla olejów smarowych wszelkiego typu, a także dla płynów hydraulicznych. W przypadku tego typu produktów wyznacza się nie tylko wartość lepkości w dwóch różnych temperaturach (np. w 40C i 100C), ale dodatkowo oblicza się na tej postawie tzw. wskaźnik lepkości (WL), albo index lepkości (Viscosity 4

5 Index - VI). Podczas ćwiczenia studenci zapoznają się z metodyką Ubelhode a oraz Canon- Fensky oznaczania lepkości kinematycznej przezroczystych produktów naftowych, a także z metodyką oznaczania lepkości kinematycznej płynów nieprzezroczystych, zastosowaniem tzw. kapilar odwrotnych. Na podstawie otrzymanych wyników studenci powinni obliczyć laboratoryjną powtarzalność (r) oznaczania lepkości kinematycznej oraz porównać ją z wartością podaną w normie przedmiotowej - dla zastosowanej metody oznaczania lepkości i określonego zakresu wartości lepkości. Oprócz tego powinni obliczyć wskaźnik lepkości oleju (VI). 2.4 Pomiar temperatury łamliwości asfaltu Niska temperatura łamliwości, a jednocześnie niska penetracja i wysoka temperatura mięknienia (PiK) asfaltu drogowego to jego cechą bardzo pożądane cechy. Jednak, uzyskanie takich właściwości asfaltu jest niezwykle trudne i wymaga bardzo dobrego dopracowania technologii oksydacji, albo stosowania dodatków polimerowych do asfaltu. Podczas ćwiczenia studenci zapoznają się z zasadą i metodyką oznaczania temperatury łamliwości asfaltu. 2.5 Pomiar temperatury punktu rosy i śladowych zawartości wody w gazie Jedną ze skutecznych metod pomiaru bardzo niskich zawartości wody w wodrowych gazach procesowych, które nie zawierają węglowodorów i nie powinny zawierać wody (najczęściej ze względu na jej szkodliwe działanie w procesie katalitycznego wodorowania), jest oznaczanie temperatury punktu rosy gazu. Jeżeli oznacza się punkt rosy do temperatury 110 C, można oznaczyć zawartość wody nawet poniżej 1 ppmv. Alternatywną metodą może być wówczas tylko czasochłonna absorpcja wody z badanego gazu do całkowicie bezwodnego metanolu, albo innego alkoholu i oznaczenia następnie jej zawartości metodą K. Fischera. Inne metody oznaczania bardzo niskich zawartości wody są wówczas nieskuteczne. 2.6 Polowy test tęczowy dla określenia stopnia zanieczyszczenia benzyny olejem napędowym, albo naftą Dodatkową metodyką analityczną, którą studenci powinni poznać w czasie wykonywania niniejszego ćwiczenia jest polowy test tęczowy dla określenia stopnia zanieczyszczenia benzyny olejem napędowym, albo naftą. Jest to metodyka szybkiego rozwiązania podobnego problemu, jaki można rozwiązać w przypadku pomiaru temperatury zapłonu mniej lotnego paliwa, zanieczyszczonego paliwem bardziej lotnym, ale w przypadku 5

6 problemu odwrotnego zanieczyszczenia paliwa bardziej lotnego, niewielką nawet ilością paliwa cięższego, np. benzyny olejem napędowym, czy naftą. Przedmiotem testu będzie porównanie czasu zaniku barwnych pierścieni w przypadku benzyny czystej i zanieczyszczonej olejem napędowym. Na podstawie otrzymanych rezultatów studenci powinni oszacować granicę detekcji (LOD) tej metody. 3. Sprawozdanie Sprawozdanie podgrupy powinno zawierać tytuły, numery, zakresy stosowania norm opisujących zastosowane / poznane podczas ćwiczenia, albo podobne, metody badań i testów właściwości produktów naftowych i podobnych, zakresy stosowania tych metodyk, ich powtarzalności i odtwarzalności, wyniki wykonanych obliczeń laboratoryjnej powtarzalności i porównanie z wartościami w normie, metodę i wyniki obliczenia indeksu lepkości oraz wykresy rozkładów granulometrycznych. Proszę także oszacować granicę detekcji (LOD) polowej metody tęczowej. Sprawozdanie podgrupy powinno zostać zakończone wnioskami, jakie można sformułować na podstawie wyników otrzymanych przez podgrupę. Sprawozdanie całej grupy powinno zawierać porównanie rezultatów obu podgrup i dodatkowe wnioski. Każe sprawozdanie powinno mieć stronę tytułową z nazwą ćwiczenia, datą jego wykonania oraz z nazwiskami i podpisami autorów wykonawców. 4. Literatura Odpowiednie normy Polskie, albo normy ISO, ASTM, IP itp. oraz instrukcje obsługi urządzeń stosowanych podczas ćwiczenia. 6