PL 214125 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 214125 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 389756 (51) Int.Cl. G01N 33/30 (2006.01) G01N 33/26 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 04.12.2009 (54) Sposób oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach chłodząco-smarujących (43) Zgłoszenie ogłoszono: 06.06.2011 BUP 12/11 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 28.06.2013 WUP 06/13 (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJI - PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY, Radom, PL (72) Twórca(y) wynalazku: JOANNA KARAŚ, Wsoła, PL ANDRZEJ URBAŃSKI, Radom, PL JAROSŁAW MOLENDA, Radom, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Bożydar Piotrowski
2 PL 214 125 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach chłodząco-smarujących. W technologiach ubytkowej obróbki powierzchniowej elementów z metali lub stopów metali powszechnie stosowane są chłodziwa, stanowiące głównie emulsje chłodząco-smarujące, które są wytwarzane poprzez rozprowadzenie koncentratu w wodzie. Zadaniem chłodziw jest odprowadzenie ciepła powstającego w procesie obróbki, zmniejszenie tarcia między ostrzem skrawającym a materiałem przedmiotu obrabianego, a także zapobieganie zjawiskom adhezji. Oprócz podstawowej funkcji chłodzenia i smarowania, chłodziwa powinny zapewnić dobrą ochronę przeciwkorozyjną. Wymagane jest również, aby były nietoksyczne, bezpieczne dermatologicznie i odporne na rozkład mikrobiologiczny. Spełnienie w zadowalający sposób tych wszystkich wymagań związane jest ze stosowaniem określonego stężenia koncentratu zalecanego przy danym rodzaju obróbki. W związku z powyższym konieczne jest monitorowanie stężenia sporządzanych emulsji. Znany jest z polskiego opisu patentowego 211 334 sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących z zastosowaniem procesu miareczkowania i deemulgacji, polegający na wyznaczeniu ilości oleju przeciekowego z różnicy pomiędzy całkowitą zawartością oleju w emulsji a zawartością oleju pochodzącego z koncentratu, które to wartości oblicza się na podstawie wyników odpowiednich miareczkowań i deemulgacji, przy uwzględnieniu wyznaczonych wskaźników miareczkowania i deemulgowania dla emulsji wzorcowych. W oznaczeniu według wynalazku wykorzystano refraktometryczną metodę analityczną, opartą na pomiarze współczynnika załamania światła w cieczy względem powietrza. Współczynnik załamania światła jest to stosunek sinusa kąta padania promienia światła do sinusa kąta załamania równy stosunkowi prędkości fali określonej długości w powietrzu i w badanym produkcie. Metoda oznaczania współczynnika załamania światła (refrakcji) produktów organicznych ciekłych jest znormalizowana (PN-81/C-04952). Natomiast celem wynalazku jest umożliwienie oznaczania stężenia syntetycznego koncentratu w emulsji, wytworzonej na bazie znanego koncentratu. Sposób oznaczania stężenia S koncentratu syntetycznego w świeżo sporządzanych emulsjach chłodząco-smarujących według wynalazku, charakteryzuje się tym, że wyznacza się współczynnik przeliczeniowy (a), niezbędny do oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w emulsji sporządzonej z określonego koncentratu, takiego samego jaki użyto do sporządzenia badanej cieczy chłodząco-smarującej, przygotowując kilka wzorcowych emulsji, o różnych stężeniach koncentratu w wodzie technologicznej, po czym dla wody technologicznej i każdej sporządzonej emulsji oznacza się wartość załamania światła w określonej temperaturze, korzystnie za pomocą refraktometru, z zastosowaniem światła monochromatycznego, a ilość koncentratu w emulsji określa się jako iloczyn współczynnika przeliczeniowego i liczby, którą jest zmierzona wartość współczynnika n 1 załamania światła badanej emulsji pomniejszona o wartość współczynnika n 2 załamania światła wody technologicznej, pomnożonej przez 1000, następnie sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu syntetycznego od wartości współczynnika światła, po dokonanych obliczeniach rachunkowych, i wyznacza się równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła emulsji wzorcowych i wody technologicznej i odczytuje się współczynnik kierunkowy (a) wyznaczonej prostej przechodzącej przez początek układu współrzędnych, który wykorzystuje się do obliczenia stężenia koncentratu syntetycznego (S) w badanej emulsji z wzoru: S = a (n 1 n 2 ) 1000. Zaletą wynalazku jest jego przydatność do monitorowania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach przygotowanych do zalania układu chłodząco-smarującego maszyn obróbkowych. Przedmiot wynalazku scharakteryzowano na przykładowym zastosowaniu, uwidocznionym na rysunku, przedstawiającym zależność stężenia koncentratu w emulsji A od jej zmierzonej wartości współczynnika załamania światła. W przykładowym zastosowaniu według wynalazku, sposób oznaczania stężenia koncentratu w świeżych emulsjach polega na przeprowadzeniu następujących czynności: 1. Wyznaczanie współczynnika przeliczeniowego, niezbędnego do oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w emulsji.
PL 214 125 B1 3 2. Obliczanie stężenia koncentratu w emulsji na podstawie zmierzonej wartości współczynnika załamania światła emulsji i wody technologicznej oraz wyznaczonego współczynnika przeliczeniowego dla danego rodzaju koncentratu syntetycznego. Aby wyznaczyć współczynnik przeliczeniowy emulsji sporządzonej z określonego koncentratu należy przygotować trzy wzorcowe emulsje o stężeniu: 2,5%, 5% i 7,5% v/v koncentratu w wodzie technologicznej (wzorcowe emulsje muszą być wykonane z tego samego koncentratu jaki był użyty do sporządzania badanej cieczy chłodząco-smarującej). Dla wody technologicznej i każdej sporządzonej emulsji oznaczano wartość współczynnika załamania światła w temperaturze 20 C za pomocą refraktometru Abbego z zastosowaniem światła monochromatycznego (lampa sodowa). Oznaczanie współczynnika załamania światła emulsji i wody technologicznej przeprowadzono zgodnie z normą PN-81/C-04952. Po oznaczeniu współczynników załamania światła wody technologicznej i sporządzonych emulsji wykonano działania rachunkowe: od uzyskanych wartości współczynnika załamania światła emulsji odjęto wartość współczynnika załamania światła wody technologicznej. Następnie otrzymany wynik pomnożono przez 1000. Po przeprowadzeniu obliczeń rachunkowych sporządzono wykres zależności stężenia koncentratu syntetycznego od wartości współczynnika załamania światła po dokonanych obliczeniach rachunkowych. Następnie wyznaczono równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła emulsji wzorcowych i wody technologicznej (wykorzystując program MS Excel) i odczytano (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej przechodzącej przez początek układu współrzędnych. Współczynnik ten wykorzystywano w dalszych obliczeniach jako współczynnik przeliczeniowy (a), wyrażany w [% v/v]. W celu określenia stężenia koncentratu syntetycznego w badanej emulsji wyznaczano współczynnik załamania światła zgodnie z obowiązującą normą PN-81/C-04952. Na podstawie wyznaczonej wartości współczynnika przeliczeniowego i zmierzonej wartości współczynnika załamania światła emulsji, obliczano stężenie koncentratu syntetycznego w emulsji według wzoru: S = a (n 1 - n 2 ) 1000 gdzie S - stężenie koncentratu syntetycznego w emulsji, a - współczynnik przeliczeniowy, n 1 - współczynnik załamania światła emulsji, n 2 - współczynnik załamania światła wody technologicznej. P r z y k ł a d 1 Przy wyznaczaniu stężenia koncentratu syntetycznego w emulsji A wyznaczano najpierw współczynnik przeliczeniowy. Aby wyznaczyć współczynnik przeliczeniowy, postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzano wykres przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji A od wartości współczynnika załamania światła, pokazany na rys. Następnie przy użyciu programu Excel wyznaczono równanie funkcji regresji, opisującej linię trendu, które ma postać: y = 1,79 x dla emulsji A, po czym odczytano współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej określany jako współczynnik przeliczeniowy a = 1,79 [% v/v]. a - 1,79 n 1-1,3352 n 2-1,3331 S = 1,79 (1,3352-1,3331) 1000 S = 3,76 [% v/v] Stężenie koncentratu syntetycznego w badanej emulsji A wynosi 3,76 [% v/v].
4 PL 214 125 B1 P r z y k ł a d 2 Określenie stężenia koncentratu HOCUT 747 w emulsji. Aby określić stężenie koncentratu należy przygotować trzy emulsje o różnym stężeniu procentowym v/v. Do kolby miarowej pojemności 100 cm 3 wprowadzono 2,5 cm 3 koncentratu i uzupełniono wodą technologiczną do kreski miarowej, do kolejnych kolb wlewano kolejno po 5 i 7,5 cm 3 koncentratu i uzupełniano wodą technologiczną do kreski miarowej kolby. Następnie kolby zamknąć korkiem ze szlifem i zawartość dobrze wymieszać. Następnie przeprowadzono obliczenia rachunkowe zgodne z powyższym opisem. Wyniki pomiarów i obliczeń zestawiono w tabeli: Próbka Współczynnik (Różnica współczynnika załamania światła załamania światła emulsji i wody technologicznej) x 1000 Woda technologiczna 1,3331 0 2,5% v/v emulsja 1,3340 1,1 5,0% v/v emulsja 1,3352 2,1 7,5% v/v emulsja 1,3364 3,2 Na podstawie uzyskanych wyników sporządzono wykres Następnie zmierzono współczynnik załamania światła dla badanej emulsji, n 2 = 1,3359. Uzyskany wynik pomiaru podstawiono do wzoru S = a(n 2 - n 1 ) 1000 S = 2,36(1,3359-1,3331) 1000 S = 6,61 [% v/v].
PL 214 125 B1 5 Zastrzeżenie patentowe Sposób oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach chłodząco-smarujących, znamienny tym, że wyznacza się współczynnik przeliczeniowy, niezbędny do oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w emulsji sporządzonej z określonego koncentratu, takiego samego jaki użyto do sporządzenia badanej cieczy chłodząco-smarującej, przygotowując kilka wzorcowych emulsji, o różnych stężeniach koncentratu w wodzie technologicznej, po czym dla wody technologicznej i każdej sporządzonej emulsji oznacza się wartość załamania światła w określonej temperaturze, korzystnie za pomocą refraktometru, z zastosowaniem światła monochromatycznego, a ilość koncentratu w emulsji określa się jako iloczyn współczynnika przeliczeniowego i liczby, którą jest zmierzona wartość współczynnika załamania światła badanej emulsji pomniejszona o wartość współczynnika załamania światła wody technologicznej, pomnożonej przez 1000, następnie sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu syntetycznego od wartości współczynnika światła, po dokonanych obliczeniach rachunkowych, i wyznacza się równanie regresji liniowej dla zbioru wyników współczynników załamań światła emulsji wzorcowych i wody technologicznej i odczytuje się współczynnik kierunkowy a wyznaczonej prostej przechodzącej przez początek układu współrzędnych, który wykorzystuje się do obliczenia stężenia koncentratu syntetycznego S w badanej emulsji z wzoru: S = a (n 1 - n 2 ) 1000. gdzie S - stężenie koncentratu syntetycznego w emulsji, a - współczynnik przeliczeniowy, n 1 - współczynnik załamania światła emulsji, - współczynnik załamania światła wody technologicznej. n 2
6 PL 214 125 B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)