www.puds.pl Praktyka obróbki stali nierdzewnych 12 czerwca 2007

POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Dr inż. Mirosław BONEK Dr inż. Zbigniew BRYTAN Instytut Materiałów Inżynierskich i Biomedycznych 1

Cel pracy Celem niniejszej pracy jest zbadanie mechanizmów strukturalnych i wybranych własności warstw wierzchnich uzyskanych w wyniku obróbki stali 316L wytworzonej metodą konwencjonalną i metoda metalurgii proszków laserem diodowym dużej mocy HPDL. 2

LASER Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation oznacza wzmocnienie światła poprzez wymuszoną emisję promieniowania. 3

CIECZOWE - barwnikowe - chemiczne LASERY GAZOWE - atomowe - jonowe - na parach miedzi - molekularne (CO 2) - ekscimerowe INNE STAŁE - krystaliczne (rubinowy) - krystaliczne na centrach barwnych - szklane (neodymowe) - diodowe - na elektronach swobodnych FEL ( Free Electron Laser) - rentgenowskie i promieniowania gamma 4

Laser diodowy dużej mocy HPDL Lasery diodowe dużej mocy HPDL (High Power Diode Laser) są obecnie najnowocześniejszym źródłem energii i dopiero od roku 1998 są wykorzystywane na skalę przemysłową w inżynierii materiałowej (w obróbce metali, a także materiałów polimerowych). 5

Zaletą tych laserów jest to, że: umożliwiają uzyskanie prostokątnego, kwadratowego, liniowego lub kołowego kształtu ogniska wiązki laserowej, charakteryzują się kontrolowanym rozkładem energii w miejscu ogniskowania przy gęstości mocy do 10 5 W/cm 2, są stabilne, są łatwe w sterowaniu, charakteryzują się wysokim współczynnikiem absorpcji promieniowania, mają niewielkie gabaryty, nie wymagają prowadzenia wiązki laserowej przez złożone układy optyczne powodujące straty energii od 10 do 30%, 6

c) Gęstość mocy POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH a) b) y x 00 10 20 30 11 21 33 04 TEM 00 Promień TEM01 00 01 10 11 20 01 02 03 04 TEM 10 TE M 11 Rodzaje modów poprzecznych lasera o symetrii prostokątnej (a) i osiowej (b), oraz przykłady rozkładów energii w ognisku wiązki laserowej (c) 7

0,115 mm Pręt diodowy 0,600 mm ~1 0 mm o ~90 x 20 o Emiter diodowy Wi ązka promieniowan ia laserowego Profil wiązki Wymiary pręta diodowego i emisja promieniowania 8

NATAPIA NIE POWŁOKI CH EM ICZN E OSAD ZAN IE Z FA Z Y GA ZOWEJ PRZY UŻYCIU LA SERA FI ZYCZ NE OSADZANIE Z FAZY GA ZOWEJ PRZY UŻYC IU LA SER A POWŁOKOWANI E NAGRZEWANIE WYŻARZANIE H ARTO WANIE DRĄŻ ENIE ZG I NAN IE MIKROOBRÓBKA POWIERZCHNIOWA OBRÓBKA LASEROWA WZBOGACANIE PO WI ER ZCH NI WAR ST WY SZKLISTE PRZETAPIANIE PLA TER OWANI E H ARTO WANIE PRZETOPIE NIOWE OBRÓBKA CERAMIKI PORO WATEJ CZYS ZCZENI E POWIERZCH NI US UWANIE POWŁOK OBRÓBKA UBYTKOWA SZOK TERMICZNY UTWARDZANIE UDAROWE ZWIĘKSZANIE CHROPOWATOŚ CI LASEROWE OZNACZANIE Zastosowanie laserów w inżynierii materiałowej 9

Pkonw. < 10 % P P 0 = 100 % abs P odb. < Powierzchnia materiału P abs. = 2-95 % P o Q abs. Strefa przekazywania energii fotonów ok. 1-10 µ m < 1,8-85,5 % P o 98 % P Schemat oddziaływania promieniowania laserowego na materiał Strefa przekazywania ciepła = ki lka µ m - kilka mm o 10

2 Gęstość wiązki, W/cm 10 8 10 7 10 6 10 5 10 4 10 3 Cięcie i spawanie Napawanie Przetapianie Stopowanie 10-4 10-3 10-2 10-1 10 0 10 1 Czas oddziaływania wiązki, s Hart ow anie Porównanie gęstości mocy wiązki lasera i czasu oddziaływania wiązki na materiał w różnych procesach technologicznych 11

Powierzchniowa gęstość mocy potrzebna do odparowania materiału 5 2 (dla stali 10 W/cm ) Powierzchniowa gęstość mocy potrzebna do przetopienia 4 2 (dla stali 10 W/cm ) W trakcie procesu 1 1 1 3 2 2 Przepływ ciepła Przepływ ciepła Przepływ ciepła Krater Po zakończeniu procesu Strefa przetopion a i zahartow ana Strefa nagrzana do temperatur A - solidus 3 i zahartowana Strefa nagrzana Strefa zaharto wana poniżej temp. A 3 i przetopiona 1 Wiązka laserowa 2 Materiał przetopiony 3 Lokalne nagrzanie Strefa nagrzana do temperatur A3 - solidus i zahartowana Strefa nagrzana poniżej temp. A 3 Strefa n agrzana do temperatur A - solidus i zahart owana 3 Strefa nagrzana po niżej temp. A 3 12

POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH a) Τ b) SOLIDUS A3 A+F A+F A+F+P A+B t s. w w w Ms Mf A+M A A1, A 3 e i n e l a F+P Logarytm czasu τ SOLIDUS A3 Temperatura Temperatura A l p. e n w e z rd Τ A+F A+F A+F+P A1, A3 F+P A+B Ms Mf A+M Logarytm czasu τ Schemat hartowania a) konwencjonalnego, b) laserowego 13

Szybkość chłodzenia, G POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Tśr1 Płaski Tśr2 Komórkowy Dendrytyczny STRUKTURY DROBNOKRYSTA LICZNE Predkośc wzrostu kryształów, V Plaski front krystalizacji (bez segregacji) Komórkowy front krystalizacji (segregacja) Dendrytyczny front krystalizacji (segregacja) Rodzaj frontu krzepnięcia w zależności od gradientu temperatury i szybkości frontu krystalizacji 14

Materiałami wzbogacanymi są głównie: stale niskowęglowe, stale niskostopowe, stale odporne na korozje, stale narzędziowe, żeliwa, metale nieżelazne elazne np. Ti, Al, Cu. Podział najczęściej stosowanych materiałów stopujących jest następujący: niemetale C, N 2, Si, B w procesach laserowego nawęglania, azotowania, krzemowania i borowania, metale Cr, Co, Mn, Nb, Ni, Mo, W, Ta, V, kompozycje pierwiastków B-C, B-Si, stopy metali Co-W, CrTi, FeCr, C-Cr-Mn, Al-Cr Cr-C-W, węgliki TiC, NbC,, VC, TaC,, WC, tlenki Cr 2 O 3, TiO 2, B 2 O 3. 15

Zs Szkło ochronne POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Soczewka Wiązka lasera Materiał stopowany Głowica l asera Gaz ochronny Kierunek przetapiania Materiał sto pu jący (przetapiany) Zp Materiał stopujący (wtapiany) Zs Sz kło ochronne Soczewk a Materiał stopowany Głow ica lasera Gaz o chronn y Kierunek przetapiania Wzbogacanie warstwy wierzchniej przez: a) przetapianie, b) wtapianie; zs grubość warstwy stopowanej, zp grubość warstwy stopującej 16

Wiązka lasera a) b) 0 Z Y Kierunek ruchu próbki Wiązka lasera 0 Z X Kierunek ruchu próbki Schemat ruchów konwekcyjnych podczas laserowego przetapiania w płaszczyźnie prostopadłej do kierunku przemieszczania się materiału 17

Schemat zmian strukturalnych zachodzących w warstwie wierzchniej stali po przetapianiu laserem SP strefa przetopiona, SWC strefa wpływu ciepła, MR materiał rodzimy 18

Przebieg badań Badania wykonano na próbkach ze stali austenitycznej chromowo niklowomolibdenowej wykonanej metoda konwencjonalną objętej normą ISO 5832-1 oraz na stali austenitycznej chromowo niklowo - molibdenowej otrzymaną w procesie metalurgii proszków objętej normą PN-EN 10088. Składy chemiczne badanych stali zestawiono w tablicy 1. Tablica 1. Stężenie masowe pierwiastków w próbkach badanych stali Oznaczenie stali wg PN-EN Gatunek Stężenie masowe pierwiastków, % stali wg AISI C Mn S Si Cr Ni Mo Cu Fe X2CrNiMo18-15-3 1) 0,03 1,19 0,002 0,17 17,8 14,7 2,7 0,07 reszta 316L X2CrNiMo17-12-2 2) 0,02 - - 0,9 16,4 13 2,5 - reszta 1) Konwencjonalna stal austenityczna Cr-Ni-Mo; 2) Spiekana stal austenityczna Cr-Ni-Mo 19

Konwencjonalna stal odporna na korozję Próbki ze stali austenitycznej konwencjonalnej zostały dostarczone w postaci blachy walcowanej. Stal poddano przesycaniu w temperaturze 950 C przez 2 godziny z następnym chłodzeniem w wodzie. Spiekana stal odporna na korozję Próbki ze spiekanej stali austenitycznej zostały wykonane z proszku stali odpornej na korozję X2CrNiMo17-12-2, który prasowano pod ciśnieniem 800 MPa i następnie spiekano w piecu próżniowym typu TAV SintVac w temperaturze 1260 C przez 60 minut oraz chłodzono bezpośrednio z temperatury spiekania w atmosferze azotu o ciśnieniu 0,2 MPa. Cykl spiekania badanych stali Spiekanie Chłodzenie N 2 0,2MPa Ar N 2 Piec próżniowy 20

Stanowisko do przetapiania laserowego z zastosowaniem lasera diodowego dużej mocy HPDL ROFIN DL 020 Dane techniczne lasera diodowego HPDL Rofin DL 020 Długość fali promieniowania laserowego, nm Moc wyjściowa wiązki laserowej (promieniowanie ciągłe), W 808 ± 5 2500 Zakres mocy, W 100-2500 Długość ogniskowa wiązki laserowej, mm Wymiary ogniska wiązki laserowej, mm 82 / 32 1,8 x 6,8 Zakres gęstości mocy w płaszczyźnie ogniska wiązki 0,8-36,5 laserowej, kw/cm 2 21

Stanowisko do przetapiania laserowego z zastosowaniem lasera diodowego dużej mocy HPDL ROFIN DL 020 Laser dodatkowo jest wyposażony w stolik roboczy obrotowy i poruszający się w płaszczyźnie XY, dyszę gazu ochronnego, głowicy laserowej, układu zasilania i chłodzenia, oraz system komputerowy sterujący i kontrolujący pracę lasera jak także położenie stolika roboczego. 22

go stali laserowe przetapianie ze stałą prędkością 0,5 m/min, Zmienna moc wiązki laserowej w zakresie 0,7 do 2,1 kw, Wymiary wiązki lasera zogniskowanej na materiału wynosiły 1,6x6,8 mm, Wstępne próby przetapiania stali wykazują wyraźny wpływ parametrów procesu przetapiania, w szczególności mocy wiązki laserowej na kształt lica ściegu. W analizowanym zakresie mocy lasera zaobserwowano regularny i płaski kształt lica bez podtopień o stosunkowo dużej gładkości. W zależności od mocy lasera otrzymano różne szerokości przetopienia. 23

Przebieg badań własnych W celu ustalania własności stali w stanie wyjściowym i po przetapianiu laserowym, wykonano następujące badania: badania struktury z wykorzystaniem mikroskopii świetlnej, badania składu fazowego z wykorzystaniem analizy rentgenowskiej, topografii przetopionej z wykorzystaniem mikroskopii świetlnej, szerokości lica ściegu, chropowatość, twardości przetopionych warstw, badania korozji elektrochemicznej w 1M roztworze NaCl, 24

Struktura konwencjonalnej i spiekanej stali austenitycznej a) b) Struktura badanej stali austenitycznej a) konwencjonalnej, b) spiekanej 25

Struktura stali przetopionej laserowo Struktura stali konwencjonalnej: a) brzeg przetopienia warstwy wierzchniej stali po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 2,1 kw, powiększenie 500x; b) granica strefy przetopionej warstwy wierzchniej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,1 kw, powiększenie 1000x a) b) 26

Struktura stali przetopionej laserowo a) Struktura stali konwencjonalnej: a )strefa centralna przetopienia warstwy wierzchniej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,9 kw; b) strefa centralna warstwy wierzchniej stali spiekanej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,1 kw, powiększenie 1000x b) 27

a) POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Struktura stali przetopionej laserowo b) c) Struktura stali spiekanej: a) brzeg przetopienia warstwy wierzchniej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,4 kw, powiększenie 1000x, b) granica strefy przetopionej warstwy wierzchniej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,9 kw, powiększenie 200x, c) strefa centralna warstwy wierzchniej po przetapianiu przy parametrach: prędkość skanowania 0,5 m/min, moc wiązki 1,9 kw, powiększenie 1000x 28

Struktura stali przetopionej laserowo Struktura stali spiekanej: a), b) brzeg przetopienia warstwy wierzchniej stali po przetapianiu wiązką o mocy 2,1 kw, pow. 1000x a) b) 29

Szerokości przetopienia w zależności od gęstości mocy lasera Moc lasera, kw 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Średnia szerokości przetopienia na stali konwencjonalnej, mm Średnia szerokości przetopienia na stali spiekanej, mm Szerokość przetopienia, mm 8 7 6 5 4 3 2 1 0 5,416 6,473 6,41 6,793 7,033 5,503 6,696 6,803 7,05 7,033 Spiekana Konwencjonalna 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Moc lasera, kw Wpływ mocy laserowego przetapiania na szerokość przetopienia 30

Szerokości przetopienia w zależności od gęstości mocy lasera a) Warstwa wierzchnia stali po przetapianiu przy parametrach: moc wiązki w 0,7 kw a) stal spiekana X2CrNiMo17-12 12-2, 2, b) stal konwencjonalna X2CrNiMo18-15 15-3; ; pow. 42x b) a) b) 1mm 1mm Warstwa wierzchnia stali po przetapianiu przy parametrach: moc wiązki w 2,1 kw a) stal spiekana X2CrNiMo17-12 12-2, 2, b) stal konwencjonalna X2CrNiMo18-15 15-3; ; pow. 42x 31

Twardości przetopionych warstw Stwierdzono, że twardość spiekanej stali austenitycznej rośnie wraz ze zwiększaniem mocy lasera do wartości 1,9 kw dla której twardość wynosi 65,3 HRA a przy mocy 2,1 kw nieznacznie się zmniejsza. Badania twardości stali konwencjonalnej austenitycznej nie wykazały znaczącego zwiększenia twardości stali. Przy użytych gęstościach mocy twardość pozostawała na tym samym poziomie co przed przetopieniem, a w niektórych przypadkach uległa zmniejszeniu. Wyniki pomiaru twardości przed i po laserowym przetapianiu stali spiekanej Moc lasera, kw 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Twardość HRA śr 48,1 52,6 59,2 58,6 65,3 62,6 Wyniki pomiaru twardości przed i po laserowym przetapianiu stali konwencjonalnej Moc lasera, kw 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Twardość HRA śr 67,0 67,2 65,4 68,0 67,1 67,8 32

Chropowatość Badania chropowatości badanych stali wykazały, że największą gładkość uzyskuje się przy gęstości mocy lasera 1,1 kw. W przypadku konwencjonalnej stali austenitycznej parametr Ra zmalał siedmiokrotnie z wartości 3,48 µm do 0,49µm, co odpowiada dziewiątej klasie chropowatości wg Polskiej Normy. Stal spiekana odznacza się niższą gładkością i dla stali przetapianej z gęstością mocy 1,1 kw uzyskano parametr Ra równy 1,17µm. Wyniki pomiaru chropowatości po laserowym przetapianiu stali spiekanej Moc lasera, kw 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Chropowatość, Ra śr, µm 1,55 1,7566 1,1733 1,2933 1,8 2,07 Wyniki pomiaru chropowatości po laserowym przetapianiu stali konwencjonalnej Moc lasera, kw 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Chropowatość, Ra śr, µm 3,4833 3,5366 0,4933 0,7633 0,5366 0,6466 33

Wpływ mocy laserowego przetapiania na twardość i chropowatość Twardość, HRA Ra, µm 70,0 60,0 50,0 40,0 30,0 20,0 10,0 0,0 4 3,5 3 2,5 2 1,5 1 0,5 0 Spiekana Konwencjonalna 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Moc lasera, kw Wpływ mocy laserowego przetapiania na twardość Spiekana Konwencjonalna 0 0,7 1,1 1,4 1,9 2,1 Moc lasera, kw Wpływ mocy laserowego przetapiania na chropowatość 34

Odporność korozyjna przetapianych laserowo stali austenitycznych Na podstawie przebiegu krzywych polaryzacji anodowej uzyskanych w badaniach korozyjnych metodą potencjodynamiczną w 1M roztworze NaCl, posługując się metodą ekstrapolacji Tafela, wyznaczono ilościowe dane opisujące zjawisko korozji elektrochemicznej badanych stali. E kor (mv), Gęstość prądu log i [ A/cm 2 ] 0,7kW 1,4kW 2,1kW Potencjał, [mv] bez przetopienia E (i=0) (mv) i kor (ma/cm 2 ) R p (kω/cm 2 ) V p (µm/rok) V c (mg/m 2 ) Krzywe polaryzacji anodowej spiekanej stali austenitycznej 35

Potencjał korozyjny E kor, [mv] POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Odporność korozyjna przetapianych laserowo stali austenitycznych Wpływ mocy lasera na gęstość prądu korozyjnego i kor -500-450 -400-350 -300-250 -200-150 -100-50 0 Bez p przetopienia 0,7 1,4 Moc lasera, [kw] 2,1 Gęstość prądu korozyjnego i kor, [µ A/cm 2 ] Konwencjonalna Spiekana 5,0 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,0 Bez Bez p przetopienia 0,7 1,4 Moc lasera, [kw] 2,1 Konwencjonalna Spiekana Spiekana stal po przetopieniu 2,1 kw charakteryzowała się najniższą wartością; i kor = 0,3365 µa/cm 2 Wpływ mocy lasera na potencjał korozyjny E kor 36

Odporność korozyjna przetapianych laserowo stali austenitycznych Opór polaryzacji R p, [kω / cm 2 ] Wpływ mocy lasera na szybkość korozji V p 60 50 40 30 20 10 0 Bez Bez p przetopienia 0,7 1,4 Moc lasera, [kw] 2,1 Szybkość korozji, V p, [µ m/rok] Konwencjonalna Spiekana 300 250 200 150 100 50 0 Bez Bez p przetopienia 0,7 1,4 Moc lasera, [kw] 2,1 Spiekana Wpływ mocy lasera na opór polaryzacji R p Konwencjonalna 37

Odporność korozyjna przetapianych laserowo stali austenitycznych Przeprowadzone badania korozyjne wykazały, że najgorszymi parametrami elektrochemicznymi i tym samym najniższą odpornością korozyjną charakteryzują się stale przetapiane przy gęstości mocy lasera wynoszącej 0,7kW, zarówno konwencjonalne jak i spiekane, a ich parametry są niższe od stanu wyjściowego. Najlepsze parametry elektrochemiczne wykazują stale przetapiane laserowo przy zastosowaniu mocy lasera 2,1kW. W obu przypadkach stali konwencjonalnych i spiekanych, ujawniono znaczne polepszenie parametrów elektrochemicznych i co się z tym wiąże odporności korozyjnej wraz ze wzrostem gęstości mocy lasera w zakresie od 0,7 do 2,1 kw. Stal spiekana wykazuje wyższą odporność korozyjną po przetapianiu przy gęstości mocy 2,1 kw, a w przypadku stali konwencjonalnej wydaje się, że konieczne jest zastosowanie wyższych mocy lasera do otrzymania porównywalnych rezultatów. 38

Wnioski Na podstawie otrzymanych wyników stwierdzono, że: 1. Przetapianie wpływa na rozdrobnienie struktury w całym badanym zakresie mocy lasera i zróżnicowanie wielkości ziarna w poszczególnych strefach warstwy wierzchniej. Struktura materiału krzepnącego po przetapianiu laserowym charakteryzuje się zróżnicowaną morfologią, związaną z wielokrotną zmianą kierunku wzrostu kryształów, od niewielkich dendrytów, których główne osie zorientowane są zgodnie z kierunkami odprowadzania ciepła na granicy między fazami stałą i ciekłą do drobnych równoosiowych ziarn w strefie przyowej. 2. W przypadku stali austenitycznej otrzymanej w procesie metalurgii proszków twardość warstwy wierzchniej wzrasta z gęstością mocy lasera zastosowanej do przetopienia i jest o ok. 25% wyższa od twardości stali w stanie wyjściowym. W przypadku stali austenitycznej wytworzonej metodami konwencjonalnymi twardość utrzymuje się na stałym poziomie lub nieznacznie maleje. 39

Wnioski 3. Najlepszą gładkość, zarówno dla stali spiekanej jak i litej uzyskano przy gęstości mocy 1,1 kw. Dla spiekanej stali austenitycznej parametr Ra wyniósł 1,17µm, zaś dla stali konwencjonalnej 0,49µm. 4. Odporność korozyjna badanych stali austenitycznych zależy od mocy lasera zastosowanej do przetapiania. Najlepszymi parametrami elektrochemicznymi i tym samym najwyższa odpornością korozyjna po przetapianiu charakteryzują się stale uzyskane przy gęstości mocy wynoszącej 2,1 kw. Przetapiane stale spiekane przy gęstości mocy 2,1kW wykazują odporność korozyjną wyższą w porównaniu do stanu wyjściowego. 5. Uzyskane wyniki badań wskazują na możliwość i celowość praktycznego zastosowania przetapiania przy użyciu lasera diodowego dużej mocy przy wytwarzaniu niektórych elementów ze stali austenitycznych wytworzonych metodami konwencjonalnymi jak i metodami metalurgii proszków. 40

POLITECHNIKA ŚLĄSKA W GLIWICACH Dziękuję za uwagę Instytut Materiałów Inżynierskich i Biomedycznych 41