Grzegorz Chołociński Badanie mikrotwardości i tribologicznych właściwości koron protetycznych Tests of microhardness and tribological properties of prosthetic crowns STRESZCZENIE Celem przeprowadzonych badań była ocena trzech różnych systemów ceramicznych w oparciu o parametry mikrotwardości i zużycia ściernego koron protetycznych systemów: Procera, IPS Empress 2 oraz In-Ceram. Na potrzeby badań przygotowano 72 próbki do oceny miktrotwardości 45 próbek o wymiarach 5,00 x 5,00 x 3,00 mm oraz do testów tribologicznych 27 krążków o średnicy 6,00 mm i grubości 2,00 mm. Badania mikrotwardości przeprowadzono metodą Vickers a, z użyciem mikrotwardościomierza typu PMT-3, zgodnie z normą PN-EN ISO 6507-1. Badania tribologiczne przeprowadzono z użyciem maszyny Four-Ball Wear Tester Brown/GE Modyfication firmy Romana. Największą mikrotwardość wykazały korony Procera - µhv100 = 616, nieco mniejszą korony In-Ceram - µhv100 = 592. Najbardziej miękką porcelaną okazała się ceramika IPS Empress 2 - µhv100 = 547. Najbardziej odporna na zużycie ścierne okazała się ceramika Procera, nieco mniej wytrzymała okazała się ceramika In-Ceram, a najmniej ceramika koron Empress 2. ABSTRACT The aim of performed tests was the estimation of three various allceramic systems basing on the microhardness and wear properties of prosthetic crowns made in following systems: Procera, IPS Empress 2 and In-Ceram. 72 samples were prepared for tests 45 samples for microhardness evaluation of size 5,00 x 5,00 x 3,00 mm and 27 round samples with 6,00 mm diameter and 2,00 mm thickness for tribologic tests. Microhardness evauation was performed with Vickers method and the usage of microhardness tester type PMT-3, according to regulation PN-EN ISO 6507-1. Tribologic tests were performed with the usage of Four- Ball Wear Tester Brown/GE Modyfication made by Romana. The highest microhardness was ascertained in Procera crowns - µhv100 = 616, a little bit lower In In-Ceram crowns - µhv100 = 592. The softest ceramic turned out to be IPS Empress 2 - µhv100 = 547. The most resistant to wear was Procera, a little bit less resistant was In-Ceram and the least resistant was the ceramic of IPS Empress 2 crowns. Z Katedry Protetyki Stomatologicznej IS Uniwersytetu Jagiellońskiego Kierownik: prof. zw. dr hab. med. S. Majewski Słowa kluczowe: Korony protetyczne, tribologia, mikrotwardość Keywords: prosthetic crowns, tribologic, mcrohardness WSTĘP Korony ceramiczne powinny podlegać procesowi zużycia w stopniu przybliżonym do uzębienia naturalnego (tzw. starcie fizjologiczne) co zapobiega nadmiernemu starciu powierzchni okluzyjnych zębów przeciwstawnych. W piśmiennictwie podaje się, że zużycie powierzchni okluzyjnych koron i mostów protetycznych najbardziej zbliżone do warunków naturalnych powinno wynosić 20-40 µm na rok [1, 2, 3]. Z tego też powodu w praktyce protetycznej istotne znaczenie ma odpowiedni dobór ceramiki, która powinna spełniać określone warunki tribologiczne oraz mikrowardości [4, 5]. Potrzeba przeprowadzenia badań porównawczych tych parametrów dla różnych systemów całoceramicznych wynika z konieczności wyznaczenia kryteriów optymalnego doboru systemu do określonych warunków klinicznych w jamie ustnej pacjenta. CEL I ZAŁOŻENIA Celem przeprowadzonych badań była ocena trzech różnych systemów ceramicznych w oparciu o parametry mikrotwardości i właściwości tribologicznych koron protetycznych systemów: Procera, IPS Empress 2 oraz In-Ceram. Założono że, w oparciu o wyniki tych badań możliwe będzie stwierdzenie, czy oceniane systemy całoceramiczne można uznać za optymalne dla praktyki klinicznej pod względem właściwości użytkowych w zakresie cech mikrotwardoći i właściwości tribologicznych. Twardością nazywamy opór przeciw wciskaniu w badany materiał odpowiednio dobranego wgłębnika, którym może być kulka, stożek, ostrosłup. Mikrotwardość mierzy się przy małych obciążeniach. Jest to jedna z podstawowych cech warstwy wierzchniej materiału, związana z innymi właściwościami, takimi jak: wytrzymałość, naprężenia własne, plastyczność oraz odporność na zużycie ścierne. Mikrotwardość zależy od rodzaju materiału i jego struktury. Może się zmieniać np. w czasie użytkowania uzupełnień protetycznych, zwłaszcza gdy wskutek tarcia dochodzi do zmian mikrostruktury powierzchni. [6, 7, 8]. Tribologia zwana także trybologią (Tribos w.j. greckim oznacz tarcie) jest młodą dziedziną nauki (pojęcie to wprowadzono do piśmiennictwa w 1966 r.), zajmującą się wszelkimi fizycznymi i chemicznymi zjawiskami związanymi z tarciem. Mianem zużycia tribologicznego określa się zmiany masy i struktury, a także fizyczne na styku kontaktujących się ze sobą powierzchni trących. Intensywność zużywania stanowi wypadkową różnego rodzaju oddziaływań oraz odporności warstw wierzchnich obszarów tarcia. Wartość zużycia zależy od rodzajów procesów tarcia. Przedmiotem teoretycznych i doświadczalnych badań tribologicznych jest właśnie analiza procesów zużywania [9, 10, 11]. W jamie ustnej występuje najczęściej tarcie płynne na styku dwóch ciał rozdzielonych warstwą substancji poślizgowej, www.implantoprotetyka.eu 23
2007, tom VIII, nr 4 (29) czyli śliny. Zużycie na skutek tarcia, zwane tribologicznym jest wynikiem nagromadzenia makro- i mikrouszkodzeń powodujących utratę ciągłości materiału warstwy wierzchniej. Pomimo coraz doskonalszych materiałów i metod leczenia protetycznego tarcie pozostaje nadal ważnym czynnikiem przysparzającym wielu problemów w praktyce klinicznej [12] MATERIAŁ I MEDODY Do badań własnych wybrano trzy systemy tj.: ceramikę tłoczoną, infiltrowaną oraz wytwarzaną w technologii CAD/CAM. Ceramika tłoczona (w niniejszej pracy badano IPS Empress 2) jest dostępna w postaci gotowych prefabrykatów, które przetapia się w temperaturze 1100 C i wtłacza do formy wykonanej w technice wosku traconego. Formy te stanowią podbudowę uzupełnień, którą licuje się ceramiką używając techniki warstwowej [13]. Ceramika infiltrowana (w niniejszej pracy badano Vita In- Ceram) powstaje w technologii przetwarzania infiltrowanej szkłem ceramiki w procesie syntetyzacji. Podbudowę dla tego typu koron wykonuje się na bazie tlenku glinu. W wyniku wielostopniowego spiekania do temperatury 1120 C następuje zagęszczanie cząsteczek, po czym przeprowadza się infiltrację rdzenia korony płynnym szkłem. Proces ten odbywa się w temperaturze 1110 C. Kształt i kolor nadaje przyszłej koronie ceramika licująca Vitadur Alpha [14]. Technologia CAD/CAM (w niniejszej pracy badano korony Procera) polega na komputerowym projektowaniu konstrukcji i wykonawstwie wspomaganym komputerowo gotowego produktu (Computer Assisted Design/Computer Assisted Manufacturing). Rdzeń korony stanowi tlenek glinu o dużej gęstości struktury. Do olicowania koron wytwarzanych w tym systemie używa się ceramiki Ducera AllCeram [15, 16, 17]. Do badań miktrotwardości przygotowano zgodnie z zaleceniami producentów próbki w kształcie płytek ceramiki Empress 2, In-Ceram i Procera o wymiarach 5,00 x 5,00 x 3,00 mm. Sporządzono po 15 sztuk płytek dla każdego systemu: In-Ceram z ceramiki Vitadur Alpha; Procera z ceramiki Porcalain AllCeram; IPS Empress 2 z materiału licującego używanego w technice warstwowej. Powierzchnię próbek wygładzano mechanicznie, zgodnie z procedurą firmy Struers, stosując zawiesinę diamentową Dia Duo oraz koloidalną zawiesinę tlenku krzemu OPS do polerowania wykańczającego. Do badań tribologicznych przygotowano 27 krążków o średnicy 6,00 mm i grubości 2,00 mm, po 9 dla każdego badanego systemu. Krążki In-Ceram wykonano z ceramiki Vitadur Alpha; Procera z ceramiki Porcalain AllCeram; IPS Empress 2 z materiału licującego używanego w technice warstwowej. Badania mikrotwardości przeprowadzono metodą Vickers a, z użyciem mikrotwardościomierza typu PMT-3 (ryc. 1), zgodnie z normą PN-EN ISO 6507-1, przy obciążeniu F = 0,09807 N. Pomiaru długości przekątnych odcisku na powierzchni próbki dokonano oglądając powierzchnie próbek w mikroskopie Materiał Procera Materiał [min-max] Empress 2 547 ± 54,14 449,41-642,93 In-Ceram 592 ± 50,84 497,10-668,9 Procera 616 ± 28,09 573,48-668,9 Tab. I. Wartości średnie pomiaru mikrotwardości. optycznym Olympus GX51. Badanie mikrotwardości polegało na wciskaniu diamentowego wgłębnika w powierzchnię próbki badanej, prostopadle do tej powierzchni. Ma on kształt prawidłowego ostrosłupa o podstawie kwadratowej i kącie wierzchołkowym zawartym miedzy przeciwległymi powierzchniami bocznymi równym 136 (ryc. 2). Kolejną czynnością było zmierzenie długości przekątnych odcisku powstałego na powierzchni ceramiki badanej po usunięciu siły F= 0,09807 N. Czas przyłożenia siły wynosił 15 s. Wykonano po 15 odcisków dla każdego materiału badanego. Przy obliczeniach uwzględniono fakt że, mikrotwardość jest proporcjonalna do ilorazu siły obciążającej i pola powierzchni odcisku, którego kształt przyjmuje się jako ostrosłup prosty o podstawie kwadratowej i o takim samym kącie wierzchołkowym, jaki ma wgłębnik. Wyniki poddano analizie statystycznej z wykorzystaniem testu Anova Kruskala-Wallisa. Badania tribologiczne ceramiki systemów Empress 2, In-Ceram oraz Procera wykonano w Instytucie Podstaw Budowy Maszyn AGH z użyciem maszyny Four-Ball Wear Tester Brown/ GE Modyfication firmy Romana (ryc. 3). W doświadczeniu zastosowano układ węzła tarcia składający się z kuli i trzech krążków (ryc. 4). Trzy krążki węzła tarcia stanowiły próbki badanego materiału ceramicznego, które zostały umieszczone w specjalnej podstawie z gniazdami (ryc. 5). Dolną część węzła tarcia, w którym znajdowały się badane próbki umieszczono na tłoczysku siłownika pneumatycznego za pośrednictwem wzdłużnego łożyska aerostatycznego, dociskano ją do obracającej się przeciwpróbki w tym przypadku była to kula stalowa o średnicy pół cala. Grzejnik elektryczny znajdujący się pomiędzy łożyskiem aerostatycznym a korpusem węzła tarcia, zapewnił stabilną temperaturę w trakcie badania równą 36,6 C. Wykonano po trzy próby dla każdego materiału µhv 100 Wartość testu Poziom istotności In-Ceram Empress 2 616 ± 28,09 592 ± 50,84 547 ± 54,14 10,04 P= 0,0066 Tab. II. Poziom istotności dla wartości mikrotwardości badanych materiałów. Ryc. 1. Mikrotwardościomierz typu PMT-3. 24
Krążek 1 Krążek 2 Krążek 3 Średnia In-Ceram 1,81 1,74 1,61 1,57 1,91 1,81 1,741667 In-Ceram 1,71 1,62 1,64 1,51 1,27 1,52 1,545 In-Ceram 1,84 1,9 1,65 1,92 1,54 1,84 1,781667 Procera 1,65 1,71 1,57 1,41 1,45 1,53 1,553333 Procera 1,71 1,55 1,44 1,52 1,62 1,74 1,596667 Procera 1,75 1,51 1,43 1,58 1,74 1,63 1,606667 Empress 2 1,52 1,76 1,91 1,71 1,66 1,76 1,72 Empress 2 1,68 1,93 1,65 1,75 1,63 1,67 1,718333 Empress 2 1,57 1,66 1,73 1,82 1,64 1,91 1,721667 Tab. III. Zestawienie wyników pomiarów skazy zużyciowej we wszystkich przeprowadzonych próbach. w środowisku soli fizjologicznej, przy obciążeniu 48 N, prędkości obrotu przeciwpróbki 600/min oraz czasie badania wynoszącym 600 sekund. WYNIKI Wykonano 15 prób dla każdego badanego materiału. Największą mikrotwardość wykazały korony Procera - µhv100 = 616, nieco mniejszą korony In-Ceram - µhv100 = 592. Najbardziej miękką porcelaną okazała się ceramika IPS Empress 2 - µhv100 = 547 ( Tab. I). Przykładowy obraz z mikroskopu optycznego obrazujący wielkość odcisku diamentowej piramidy na powierzchni badanego materiału przedstawiono na Ryc. 6. Analiza zmiennych niezależnych wariancji Anova pozwala na stwierdzenie, że badane ceramiki różnią się w sposób istotny poziomem mikrotwardości, ponieważ poziom istotności p 0,05 (Tab. II). Zużycie ścierne krążków (badania tribologiczne) wykonanych z materiałów porcelanowych oceniano na podstawie pomiarów średnicy skazy zużyciowej. Każdy materiał poddawano trzem badaniom. Wyznaczono naciski jednostkowe w strefie kontaktu próbki z przeciwpróbką, wynikające z danych wymuszeń tribologicznych. W tabeli III zestawiono średnice skaz zużyciowych we wszystkich próbach. Tabela IV zawiera zestawienia odporności na zużycie. Wyniki badań tribologicznych wykazały, że najbardziej odporna na zużycie ścierne jest ceramika Procera, nieco mniej wytrzymała okazała się ceramika In-Ceram, a najmniej ceramika koron Empress 2. Ryc. 2. Schemat pomiaru mikrotwardości sposobem Vickersa. DYSKUSJA Obok wytrzymałości mechanicznej najbardziej pożądaną cechą materiałów ceramicznych jest taki stopień ścieralności okluzyjnej, który zapobiegnie patologicznej abrazji zębów naturalnych, lub uzupełnień protetycznych znajdujących się w przeciwstawnym łuku zębowym [18, 19, 20]. Długotrwałe obserwacje kliniczne pacjentów zaopatrzonych w uzupełnienia ceramiczne pozwalają w wielu przypadkach stwierdzić znaczne zużycie powierzchni zwarciowych w szczęce przeciwstawnej lub nasilone procesy zanikowe w przyzębiu. Badania tribologiczne pozwoliły na ocenę porównawczą odporności na zużycie trzech badanych materiałów ceramicznych. Materiał Średnia średnica skazy zużyciowej Naciski w kontakcie [Mpa] In-Ceram 1,689444 8,7391 Procera 1,585556 9,9219 Empress 2 1,72 8,4312 Tab. IV. Odporność na zużycie oraz naciski w kontakcie. www.implantoprotetyka.eu 25
2007, tom VIII, nr 4 (29) Ryc. 3. Maszyna do badań tribologicznych Four-Ball Wear Tester Brown. Ryc. 5. Dolna część węzła tarcia. Podstawa z gniazdami w której umieszczono badany materiał w środowisku soli fizjologicznej. Ryc. 4. Schemat węzła tarcia w układzie kula trzy krążki z materiału badanego. Ryc. 6. Obraz odcisku diamentowej piramidy do badania mikrotwardości (ceramika In-Ceram) widoczny w mikroskopie optycznym (pow. 1000x). W badaniach tych stwierdzono, że najbardziej podatna na ścieranie i tym samym najmniej abrazyjna dla przeciwstawnych zębów naturalnych jest ceramika IPS Empres 2. Najmniejszą podatność na ścieranie wykazała ceramika AllCeram koron Procera. Wyniki badań mikrotwardości i odporności na zużycie ścierne wykazały istnienie korelacji między tymi parametrami. Oznacza to, że ceramika o wysokiej twardości ma również niską podatność na zużycie ścierne. Z danych z piśmiennictwa wynika, że część autorów stwierdza w podobnych badaniach istnienie takiej korelacji, inni nie zaobserwowali takiego związku, bądź odnotowują go tylko w wybranych materiałach [21]. PODSUMOWANIE Z uwagi, że z trzech badanych systemów całoceramicznych system IPS Empress 2 charakteryzuje się właściwościami tribologicznymi i mikrotwardości najbardziej zbliżonymi do szkliwa zęba naturalnego, z klinicznego punku widzenia tj. zapobiegania przeciążeniom przyzębia i ścieralności zębów przeciwstawnych, jest to materiał pod tym względem optymalny. 26 PIŚMIENNICTWO 1. Lewis G.: Predictors of clinical wear of restorative composite materials. Biomed. Mater. Eng., 1993, 3, 167-174. 2. Majewski S., Majewska A.: Metale i ich stopy w jamie ustnej. Stomat. Klin., 1981, 5, 65. 3. Seghi R.R., Rosenstiel S.F., Bauer P.: Abrasion of human enamel by different dental ceramics in vitro. J. Dent. Res., 1991, 70, 221-225. 4. Anusavice K.J., de Rijk W.G.: Performance of dental biomaterials: conference report. Dent. Mat., 1990, 6, 69-72. 5. Kappert H.T., Krolle H.: In-Ceram testing a new ceramic material. Quint. Dent. Techn., 1993, 16, 87-97. 6. Dobrzański L.: Materiałoznawstwo z podstawami nauki o materiałach. Wydawnictwo Naukowo-Techniczne, Warszawa, 1999. 7. Hetmańczyk M.: Podstawy nauki o materiałach. Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice, 1999. 8. Wilson D.: Materiały stomatologiczne i ich kliniczne zastosowanie. Sanmedica, Warszawa, 1995. 9. Jacobi R. i wsp.: A comparison of the abrasiveness of six ceramic surfaces and gold. J. Prosthet. Dent., 1991, 66, 303-309. 10. Dahl B.L. i wsp.: Occlusal wear of teeth and restorative materials. Acta Odontol. Scand., 1993, 51, 5, 299-311.
11. Machalick J.A., i wsp.: Occlusal wear in prosthodontics. J. Am. Dent. Assoc., 1971, 82, 154-159. 12. Gozhaia L., Rudenko N.: Wear study of dental materials. Stomat. Mosk. 1986, 65, 13-15. 13. Niewiadomski K., Szczepanik A.: IPS Empress II. Nowe możliwości uzupełnień protetycznych. VIP., 5/99, 6-12. 14. Majewski S.: Rekonstrukcja zębów uzupełnieniami stałymi. Wydawnictwo Fundacji Rozwoju Protetyki, Kraków, 2005. 15. Chołociński G., Łącki M., Milewicz-Chołocińska E.: Wykonawstwo kliniczne i laboratoryjne koron jednolicie porcelanowych. Poradnik Stomat., 2001, 1. 16. Chołociński G., Łącki M.: Wykonawstwo kliniczne i laboratoryjne koron jednolicie porcelanowych systemu CAD/CAM (Procera). Materiały informacyjne Seminarium Naukowego Katedry Protetyki Stomatologicznej i Koła Sekcji Protetyki PTS z 18. 11. 2000 r. Kraków. 17. Chołociński G., Milewicz-Chołocińska E., Łącki M.: Korony porcelanowe Systemu CAD/CAM (Procera) wykonywane na odległość. Materiały zjazdowe V Konferencji Internetu Medycznego, Poznań, 2000. 18. Christensen G.J.: The use of porcelain-fused-to-metal restorations in cerrent Dental Practice: A Survey., J. Prosthet. Dent., 1986, 56, 1-3. 19. Cichocka-Piekacz E. i wsp.: Zastosowanie materiałów złożonych nowej generacji w projektowaniu i wykonaniu laboratoryjnym stałych uzupełnień stomatologicznych. Prot. Stom., 1998, 48, 227-231. 20. Koczorowski R.: Odporność na zużycie twardych tkanek zębów w kontakcie z ceramiką dentystyczną. Prot. Stom. 1995, XLV, 5, 272-276. 21. Remizov S.M. i wsp.: Wear resistance and microhardness of human teeth. Proc. Inst. Mech. Eng. H., 1991, 3, 201-202. Artykuł nadesłano: 20.09.2007 Przyjęto do druku: 30.11.2007 Katedra Protetyki Stomatologicznej CMUJ ul. Montelupich 4, 31-155 Kraków www.implantoprotetyka.eu 27