RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 187523 ( 2 1) Numer zgłoszenia: 329247 (22) Data zgłoszenia: 15.10.1998 (13) B1 (51) IntCl7 G01N 19/04 ( 5 4 ) Sposób badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową i urządzenie do badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową (43) Zgłoszenie ogłoszono: 25.04.2000 BUP 09/00 (73) Uprawniony z patentu: Instytu Przetwórstwa Tworzyw Sztucznych METALCHEM, Toruń, PL (72) Twórcy wynalazku: Jan Gołębiewski, Toruń, PL Stanisław Lutomirski, Toruń, PL Marian Żenkiewicz, Toruń, PL (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 30.07.2004 WUP 07/04 (74) Pełnomocnik: Michalak Jan, Instytut Przetwórstwa Tworzyw Sztucznych PL 187523 B1 (57) 4. Urządzenie do badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową stanowiące dodatkowe wyposażenie maszyny zrywającej, znamienne tym, że wyposażone jest w zespół dwóch napędzanych silnikiem (S) prądu stałego z regulowaną prędkością obrotową i wzajemnie przylegających z regulowaną siłą docisku wałków (1) i (2) zamontowanych w miejscu uchwytu nieruchomego maszyny zrywającej, przy czym układ napędowy (3) tych wałków jest połączony z układem napędowym (5) uchwytu ruchomego maszyny zrywającej poprzez układ synchronizacji (4) połączony z układem (6) sygnału wartości zadanej. Fig.1
Sposób badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową i urządzenie do badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową, polegający na określaniu pracy adhezji stanowiącej w przybliżeniu różnicę między wytrzymałością adhezyjną a pracą odkształcenia folii, znamienny tym, że wytrzymałość adhezyjną badanego złącza określa się na podstawie próby oddzierania, a następnie identyczną próbkę folii poddaje się próbie rozciągania i ustala się pracę odkształcenia tej próbki, przy czym próbę rozciągania wykonuje się z prędkością taką samą z jaką odbywało się jej rozciąganie podczas próby oddzierania. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że podczas próby rozciągania zwiększa się w sposób ciągły długość próbki podlegającej rozciąganiu, przy czym zmianę długości realizuje się od długości L równej długości początkowego odcinka próbki oddzieranej do długości 2L z prędkością równą różnicy prędkości ruchu uchwytu ruchomego maszyny zrywającej i prędkości rozciągania próbki folii podczas próby oddzierania. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że próbę oddzierania wykonuje się korzystnie pod kątem 180. 4. Urządzenie do badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową stanowiące dodatkowe wyposażenie maszyny zrywającej, znamienne tym, że wyposażone jest w zespół dwóch napędzanych silnikiem (S) prądu stałego z regulowaną prędkością obrotową i wzajemnie przylegających z regulowaną siłą docisku wałków (1) i (2) zamontowanych w miejscu uchwytu nieruchomego maszyny zrywającej, przy czym układ napędowy (3) tych wałków jest połączony z układem napędowym (5) uchwytu ruchomego maszyny zrywającej poprzez układ synchronizacji (4) połączony z układem (6) sygnału wartości zadanej. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do badania wytrzymałości złącz adhezyjnych z folią polimerową, a w szczególności do określania pracy adhezji występującej podczas dekohezji złącz adhezyjnych badanych metodą oddzierania pod kątem 180. Znany jest z normy ASTM D 903 pt: Peel or stripping strength of adhesive bonds sposób badania wytrzymałości złącz adhezyjnych metodą oddzierania pod kątem 180. Przedstawiona w tej normie metoda ma zastosowanie do badań złącz adhezyjnych złożonych z warstwy sztywnej oraz przyklejonej do niej warstwy giętkiej wykonanej z materiału, który może być poddany zginaniu pod kątem do 180 bez pęknięć Iub załamań. Metoda ta jest szczególnie przydatna do badań wytrzymałości adhezyjnej między klejem Iub farbą drukarską a folią polimerową. Próbki do badań przygotowuje się w następujący sposób. Do podłoża w postaci sztywnego arkusza wykonanego z metalu Iub tworzywa wielkocząsteczkowego przykleja się folię polimerową, po czym z tak przygotowanego arkusza wycina się próbki o szerokości 25 mm i długości 305 mm, przy czym na połowie długości próbki folia polimerowa nie może być przyklejona do podłoża. Próbki sezonuje się przez okres 7 dni w atmosferze powietrza o temperaturze 23 C oraz o wilgotności względnej 50+ 2%. Po wyjęciu z komory klimatyzacyjnej próbkę niezwłocznie poddaje się badaniom. W tym celu w nieruchomym uchwycie maszyny zrywającej, na długości 25 mm zaciska się sztywny koniec tej próbki. Drugi, giętki koniec mocuje się na takiej samej długości w ruchomym uchwycie maszyny zrywającej przy czym sposób mocowania musi zapewnić działanie siły oddzierąjącej w osi podłużnej badanej próbki. Następnie uruchamia się maszynę zrywającą i z prędkością 152,5 mm/min oddziera się folię polimerową od podłoża. W czasie oddzierania rejestruje się wielkość siły oddzierąjącej
187 523 3 w funkcji przesunięcia uchwytu ruchomego maszyny zrywającej. Wynik badań stanowi średnia arytmetyczna z dziesięciu wyników pojedynczych takich pomiarów. Maszyna zrywająca może być wyposażona w układ całkujący i wtedy możliwe jest określenie pracy oddzierania której miarą jest pole pod krzywą oddzierania. Podczas próby oddzierania następuje także ciągłe wydłużanie się oddzielonej od podłoża próbki wskutek jej rozciągania. Z reguły wydłużenie to zachodzi w początkowym obszarze odkształceń sprężystych. Zależy ono od właściwości mechanicznych materiału folii, stanu jej warstwy wierzchniej, zastosowanego kleju oraz warunków klejenia. Z wielu różnych czynników mających wpływ na wytrzymałość adhezyjną złącz z folią polimerową określaną metodą oddzierania podstawowe znaczenie mają dwie główne składowe tej wytrzymałości: praca adhezji i praca odkształcenia. Pozostałe elementy składowe wytrzymałości adhezyjnej takie jak: praca tracona na pokonanie oddziaływań elektrostatycznych oraz na pokonanie wpływu chropowatości powierzchni folii i podłoża mają niewielkie znaczenie i mogą być pominięte. Miarą stanu termodynamicznego warstwy wierzchniej folii polimerowej jest jednak nie praca oddzierania a praca adhezji rozumiana jako przypadająca na jednostkę powierzchni praca niezbędna do rozdziału przylegających do siebie ciał. Dlatego określenie pracy adhezji jest niezbędne dla dokonania oceny skuteczności procesu modyfikowania warstwy wierzchniej folii polimerowej metodą wyładowań niezupełnych lub metodą plazmy niskotemperaturowej i z tego względu ma bardzo duże znaczenie praktyczne. W sposobie według wynalazku badane złącze z folią polimerową poddaje się próbie oddzierania, korzystnie pod kątem 180. W czasie tej próby ustala się siłę oddzierania, pracę oddzierania będąca miarą wytrzymałości adhezyjnej oraz końcowe wydłużenie próbki. Następnie identyczną próbkę folii polimerowej poddaje się próbie rozciągania z prędkością równą prędkości rozciągania próbki folii podczas próby oddzierania. W czasie próby rozciągania zwiększa się w sposób ciągły czynną długość rozciąganej próbki folii od długości L równej początkowej długości próbki oddzieranej do długości równej 2L i rejestruje się graficznie zależność wydłużenia od siły rozciągającej. Prędkość liniowa zwiększania długości czynnej próbki folii jest równa różnicy prędkości ruchu uchwytu ruchomego maszyny zrywającej i prędkości rozciągania próbki folii w czasie próby oddzierania. Na tej podstawie ustala się pracę odkształcenia próbki, a następnie pracę adhezji stanowiącą różnicę pracy oddzierania i pracy odkształcenia. Urządzenie według wynalazku stanowi dodatkowe wyposażenie maszyny zrywającej. Wyposażone jest w zespół dwóch napędzanych elektrycznym silnikiem prądu stałego, z regulowaną prędkością obrotową i wzajemnie przylegających z regulowaną siłą docisku walców zamontowanych w miejscu uchwytu nieruchomego maszyny zrywającej. Układ napędowy walców jest połączony z układem napędowym uchwytu ruchomego maszyny zrywającej poprzez układ synchronizacji połączony z układem sygnału wartości zadanej. Wynalazek zostanie przedstawiony w przykładowym badaniu wytrzymałości złącza adhezyjnego z folią polipropylenową w oparciu o rysunek, na którym fig. 1 przedstawia schemat urządzenia, a fig. 2 jest ideowym układem sterowania urządzeniem. Folię polipropylenową dwukierunkowo orientowaną poddaje się obróbce powierzchniowej za pomocą wyładowań koronowych o częstotliwości 15 khz i mocy znamionowej generatora wynoszącej 1500 W. Swobodna energia powierzchniowa folii po tej obróbce wynosi 44 mj/m2. Następnie folię tnie się na paski o długości 225 mm i szerokości 25 mm. Paski folii aktywowaną powierzchnią przykleja się za pomocą kleju epoksydowego do sztywnego podłoża w postaci płytki aluminiowej o długości 200 mm i szerokości 20 mm w ten sposób aby jeden koniec folii pozostał nie przyklejony na długości 125 mm. Wystające po obydwu stronach podłoża brzegi folii na całej jej długości odcina się w taki sposób aby nie uszkodzić bocznych krawędzi paska folii. Płytkę aluminiową mocuje się w uchwycie nieruchomym maszyny zrywającej typu TIRATEST. Nie przyklejony koniec paska folii odchyla się o 180 od płaszczyzny podłoża i na długości 25 mm mocuje się w uchwycie ruchomym maszyny zrywającej. Uruchamia się maszynę zrywającą i z prędkością uchwytu ruchomego wynoszącą 100 mm/min, oddziera się pasek folii od podłoża. W trakcie oddzierania rejestruje się graficznie zależność siły oddzierającej od długości oddzieranego odcinka folii, przy czym zwiększa-
4 187 523 jąca się w sposób ciągły długość tego odcinka obejmuje również przyrost długości spowodowany jegę odkształceniem, które to odkształcenie w momencie zakończenia próby wynosi 5,0 mm. Średnia prędkość odkształcania próbki folii wynosi 2,4 mm/min. Pracę oddzierania która jest miarą wytrzymałości adhezyjnej złącza oblicza się jako pole pod krzywą oddzierania. Praca ta wynosi 2,255 J. Następnie z arkusza tej samej folii wycina się próbkę o szerokości 20 mm i długości 250 mm. Jeden koniec tej próbki mocuje się na długości 25 mm w uchwycie U ruchomym maszyny zrywającej a drugi umieszcza się między dociśniętymi wzajemnie wałkami 1 i 2 urządzenia według wynalazku zamontowanego w miejscu uchwytu nieruchomego maszyny zrywającej. Pneumatyczny układ docisku wałków umożliwia regulację siły docisku. Wałki są napędzane silnikiem S elektrycznym prądu stałego o mocy 0,75 KW. Układ sterowania 3 tego silnika połączony jest poprzez układ 4 synchronizacji z układem 5 sterowania napędem uchwytu ruchomego maszyny zrywającej oraz z układem 6 sygnału wartości zadanej. Tak zamocowaną próbkę folii o czynnej długości początkowej wynoszącej 100 mm poddaje się próbie rozciągania z prędkością ruchu uchwytu ruchomego maszyny zrywającej wynoszącą 51,2 mm/min, do momentu uzyskania przez nią odkształcenia wynoszącego 5,0 mm. W trakcie próby rozciągania zwiększa się czynną długość próbki folii z prędkością liniową wynoszącą 48,8 mm/min - to jest z prędkością która zapewnia wydłużenie próbki z prędkością taką samą jak podczas próby oddzierania. Rejestruje się graficznie zależność siły rozciągającej od wydłużenia próbki i na podstawie tej zależności ustala się pracę odkształcenia stanowiącą pole pod krzywą obrazującą tą zależność. Praca ta wynosi 0,096 J. Praca adhezji która stanowi w przybliżeniu różnicę między pracą oddzierania a pracą odkształcenia wynosi więc 2,159 J.
187 523 Fig.2
187 523 Fig.1 Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.