Dotacje na innowacje Wpływ temperatury podłoża na właściwości powłok DLC osadzanych metodą rozpylania katod grafitowych łukiem impulsowym Viktor Zavaleyev, Jan Walkowicz, Adam Pander Politechnika Koszalińska
1. WPROWADZENIE 2. WARUNKI EKSPERYMENTU 3. WYNIKI I DYSKUSJA 4. WNIOSKI
1. WPROWADZENIE Diamentopodobne warstwy węglowe DLC, zawierające dużą liczbę wiązań sp 3, są wytwarzane z wysoko zjonizowanej plazmy węglowej, bez udziału wodoru. Wysoka zawartość wiązań sp 3 nadaje powłokom DLC szczególne własciwości, jak niski współczynnik tarcia, wysoką odporność na ścieranie i dużą przewodność cieplną. Powłoki DLC są m.in. stosowane jako warstwy ochronne na narzędziach skrawających. W procesie nanoszenia, podłoże poddawane jest silnemu bombardowaniu jonami, co przy braku chłodzenia prowadzi do wzrostu temperatury i transofrmacji wiązań sp 3 w sp 2. Podstawowe właściwości węgla amorficznego
Celem pracy było zbadanie wpływu temperatury podłoży na właściwości powłok DLC osadzanych z katod grafitowych metodą rozpylania łukiem impulsowym. Wyniki badań pozwoliły stwierdzić, że stosowany standardowo w urządzeniu C55CT sposób pomiary temperatury uniemożliwia precyzyjne sterowanie procesem i wytwarzanie powłok z dużą zawartością wiązań sp 3. FCVA 75% 35% 50 C 250 C
2. WARUNKI EKSPERYMENTU Stanowisko próżniowe C55CT Komora Parametry procesu DC-Arc w fazie osadzania powłoki DLC: 1. Prąd DC 50ADC 2. Ciśnienie robocze < 5x10-3 Pa 3. Prąd / czas impulsu 1400 A / 300 µsec 4. Napięcie BIAS 80V 5. Temperatura nanoszenia < 200 C Schemat powłoki DLC DLC 0,8µm Warstwa przejściowa C Podwarstwa Cr 0,1µm Podłoże
Położenie próbek w komorze Bez chłodzonego podłoża Czujnik temperatury PT-100 Podłoże chłodzone wodą
Program eksperymentów Schemat powłoki DLC DLC 0,8µm Warstwa przejściowa C Podwarstwa Cr 0,1µm Podłoże Etching Cr Coating Cr Etching C Coating C
Temperature of sample Temperature of sample Pomiar temperatury 350 300 250 200 150 100 50 0 Ion clean. Cr sublayer of chromium 280 0 C transition layer of carbon 68 0 C 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 Steps technological process of film deposition Exper.1.Próbka nie chłodzona Termoc.instal.Exp.-1 Termoc. at sample Exp-1 thin film of carbon 195 0 C 111 0 C 350 300 250 200 150 100 Ion clean. Cr sublayer of chromium transition layer of carbon 98 0 C Termoc. at sample Exp-2 Termoc. at sample Exp-3 thin film of carbon 81 0 C 50 0 84 0 C 67 0 C 1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 Steps technological process of film deposition Exper.2-3.Próbka zamocowana na chłodzonym podłożu
Module Young E [GPa] Hardness [GPa] Twardość i moduł Younga 50 40 30 Stand. Cooling Cooling short pause 20 10 0 450 400 350 300 250 200 150 100 50 0 Exper.-1 Exper-2 Exper.-3 Stand. Cooling Cooling short pause Exper.-1 Exper-2 Exper.-3
1.Próba Rockwellan Exper.1. (Stand.) Adhezja na próbkach HSS Exper.2. (Cooling) Exper.3. (Cooling short pause)
2. Test rysy Exper.1. (Stand.) 14N 16N 23N 31N Exper.2. (Cooling) 15N 19N 28N 37N Exper.3. (Cooling short pause) 13N 16N 20N 28N
4. WNIOSKI Pomiary temperatury w eksperymentach z podłożem chłodzonym wodą i bez chłodzenia, przeprowadzone podczas całego procesu osadzania wykazały, że różnica pomiędzy odczytami termopary umieszczonej w centrum komory i termopary mierzącej rzeczywistą temperaturę próbki wyniosła ponad 130 0 С. Powłoki DLC nanoszone przy temperaturze podłoża nieprzekraczającej 70 0 С mają wysoką twardość i znacznie lepszą adhezję niż warstwy DLC nanoszone przy temperaturze 190 0 С. Temperatura podłoża wpływa również znacząco na powstawanie warstwy pośredniej między podwarstwą Cr a powłoką DLC. Nie chłodzone podłoże nagrzewa się do temperatury 270 0 С na skutek czego wzrasta ilość grafitu o wiązaniach sp 2, co pogarsza adhezję pomiędzy podwarstwą Cr a powłoką DLC. Wyniki badań wskazują, że temperatura podłoża ma bardzo duży wpływ na strukturę i właściwości powłok i zmienia stosunek wiązań sp 3 /sp 2, co prowadzi do zmiany właściwości mechanicznych powłok.
REFERENCES 1. Büschel M, GrimmW. Influence of the pulsing of the current of a vacuum arc on rate and droplets. Surf Coating Technol 2001;142-144:665-8. 2. W. Grimm, V. Weihnacht. Properties of super-hard carbon films deposited by pulsed arc process. Vacuum 85 (2010) 506-509 3. X. Han et al. Stress, mechanical and adhesion properties of multilayer tetrahedral amorphous carbon films. Applied Surface Science 255 (2008) 607 609 4. S. Chowdhury et al. Characterization of DLC coatings deposited by rf magnetron sputtering. Journal of Materials Processing Technology 153 154 (2004) 804 810 5. M. Stüber et al. Graded layer design for stress-reduced and strongly adherent superhard amorphous carbon films Surface and Coatings Technology 116 119 (1999) 591 598 6. Jan Walkowicz. Vacuum and Plasma Surface Engineering VaPSE 2009, October 22-26, 2009 Hejnice, Czech Republic
Dziękuję za uwagę Projekt współfinansowany przez Unię Europejską z Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Innowacyjna Gospodarka, 2007-2013.