Wydział Mechaniczny Instytut Informatyki i Zarządzania Produkcją Zakład InŜynierii Jakości Temat: Podstawy metody analizy termiczno derywacyjnej (ATD) Autorzy: Dr hab. inŝ. J. Mutwil Mgr inŝ. K. Kujawa Zielona Góra, 2006
1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie studentów z praktyczną realizacją próby ATD, stosowanej zarówno do kontroli jakości ciekłych metali i stopów, jak i badań naukowych nad ich krystalizacją. 2. Wprowadzenie teoretyczne podstawy metody analizy termicznoderywacyjnej Analiza termiczno derywacyjna (ATD) jest najczęściej stosowaną metodą kontroli produkcji stopów. Metoda analizy termiczno derywacyjnej stanowi rozwinięcie metody termicznej, polegającej na ciągłej rejestracji temperatury krzepnącego metalu. W metodzie ATD oprócz rejestrowanej temperatury liczona jest jej pochodna po czasie. Analizę termiczno derywacyjną przeprowadza się poprzez wlanie badanego metalu do próbnika wykonanego z masy skorupowej, w którym znajduje się termoelement do pomiaru temperatury. Termoelement ten podłączony jest do aparatury rejestrująco - przetwarzającej. Powszechnie stosowany w Polsce jest opracowany pod kierunkiem prof. S. Jury [9] aparat Crystaldigraph (rys. 1a) i odpowiadający mu próbnik ATD-10 (rys. 1b). a) b) Rys. 1. Przykładowy schemat stanowiska pomiarowo rejestrującego wykorzystywanego w metodzie ATD (a) oraz próbnik ATD-10 (b) [2] Typowy wykres ATD (rys. 2) ilustruje dwie krzywe: stygnięcia T(t) i krystalizacji T (t). Krzywa stygnięcia jest wykresem funkcji zmian temperatury w czasie trwania procesu chłodzenia metalu. Widoczne są na niej dwa przystanki temperaturowe. Pierwszy powstaje przy osiągnięciu temperatury początku krystalizacji (likwidus), a drugi przy osiągnięciu temperatury końca krzepnięcia (solidus). Dla czystych metali występuje tylko jeden przystanek, bo temperatura likwidus jest równa temperaturze solidus (T L =T S ). 2
Rys. 2. Wykres analizy termiczno-derywacyjnej procesu stygnięcia stopu AlSi7 [2] Rys. 3. Fragment układu równowagi fazowej stopu Al-Si [8] Dla przybliŝenia i zrozumienia tego procesu na rysunku 3 przedstawiono wykres równowagi fazowej stopu Al-Si. Przekrój fazowy stopu AlSi7 zaznaczono linią przerywaną. Stygnięcie przebiega wzdłuŝ tej linii, a więc przez stan ciekły od punktu P do punktu L czyli początku krystalizacji fazy α. Dalsze stygnięcie i krystalizacja fazy przebiega do punktu S czyli początku krystalizacji eutektyki. Następnie stop krzepnie do całkowitego wyczerpania cieczy eutektycznej. Na wykresie stygnięcia (rys. 2) nie moŝna w sposób jednoznaczny 3
wyznaczyć temperatury końca krzepnięcia T F. Niekiedy przemiany fazowe są tak nisko energetyczne, Ŝe przystanki temperaturowe mogą być niewidoczne. W takich przypadkach pomocna okazuje się krzywa krystalizacji, będąca pochodną funkcji stygnięcia, gdyŝ na niej duŝo bardziej widoczne są nawet najmniejsze efekty cieplne. WyraŜa się ona wzorem: ( t) dt T ( t) = = f ( t) (1) dt Krzywą dt/dt wyznacza się w sposób numeryczny. Obliczenia te dokonywane są równocześnie z pomiarem temperatury. Krzywa T (krystalizacji) stanowi odzwierciedlenie procesu krystalizacji badanego stopu i ustala wiele charakterystycznych punktów. Najbardziej charakterystycznymi w powiązaniu z krzywą stygnięcia są jej przecięcia z osią zerową. Są to punkty P k, B, C, E. Punkty te odniesione na krzywą stygnięcia wyznaczają charakterystyczne temperatury T Pk = T Lmin, T B = T Lmax, T C =T Smin, T E =T Smax. Temperatury T Lmax i Ts max są to stabilne" temperatury likwidus i solidus krzepnięcia stopu. Natomiast temperatury T Lmin, T Smax, oznaczają metastabilne temperatury tych samych przemian jako temperatury maksymalnego przechłodzenia. Oprócz omówionych juŝ punktów charakterystycznych są maksima i minima na pochodnej stygnięcia oznaczone punktami A, D i F, które wyznaczają odpowiednio temperatury maksymalnego efektu cieplnego krystalizacji fazy α (punkt A) oraz eutektyki (α+β punkt D). Temperaturę końca procesu krzepnięcia wyznacza punkt F. Tak więc, pierwsza pochodna krzywej stygnięcia pozwala na jednoznaczne określenie charakterystycznych temperatur. W ten sposób wyznaczona pochodna spełnia rolę pomocniczą w dalszej analizie. Dzięki precyzyjnemu wyznaczeniu temperatur moŝna odwrócić twierdzenie i wyznaczyć dosyć dokładnie zawartość niektórych pierwiastków w badanym stopie. Takie wykorzystanie metody ATD znajduje coraz szersze zastosowanie nie tylko do badań naukowych, ale równieŝ w odlewniczych systemach kontroli jakości. Na rysunku 4 przedstawione jest stanowisko do sterowania jakością stopów. Taka organizacja odlewni umoŝliwia korektę ciekłego metalu przed odlaniem go do form, co z kolei przyczynia się do zmniejszenia ilości braków odlewów, spowodowanych złą jakością stopu. Rys. 4. Stanowisko kontroli stopów z wykorzystaniem metody ATD [7] 4
3. Opis ćwiczenia Schemat stanowiska do realizacji próby ATD pokazano na rysunku 1. Analizę termicznoderywacyjną przeprowadza się poprzez wlanie badanego metalu do próbnika 2 wykonanego z masy skorupowej o wymiarach φ30 x 40mm. W pomiarze rejestrowane są trzy temperatury mierzone termoelementami płaszczowymi φ1mm typu K lub N z nieosłoniętą spoiną pomiarową. Rys. 4. Stanowisko do analizy termiczno-derywacyjnej (ATD): 1 termoelementy płaszczowe, 2 tuleja skorupowa, 3 skorupowa podstawa formy, 4 tygiel z ciekłym metalem, 5 statyw, 6 nakrętki do mocowania termoelementów, 7 przewody kompensacyjne, 8 mikroprocesorowy rejestrator, 9 komputer. Termoelementy w liczbie trzech * są wprowadzane do formy od góry tak, aby ich spoiny pomiarowe znajdowały się na 1/3 wysokości próbnika 2. Termoelementy rozmieszczone są w równych odstępach od siebie wzdłuŝ promienia odlewu, tj. w centrum, w połowie promienia oraz przy ściance formy. Stabilność rozmieszczenia termoelementów uzyskujemy zaciskając je pomiędzy nakrętkami 6 (szczegół A, rys. 1) znajdującymi się na gwintowanym wysięgniku statywu 5. Statyw 5 zapewnia moŝliwość regulacji długości wysięgnika oraz wysokości jego połoŝenia. Skorupowa podstawa formy 3 zapewnia stabilne ustawienie oraz uszczelnienie dna próbnika. Termoelementy połączone są przewodami kompensacyjnymi 7 do aparatury rejestrująco - przetwarzającej, na którą składa się mikroprocesorowy rejestrator 8 i komputer 9 połączone poprzez port szeregowy. Przy pomocy mikroprocesorowego rejestratora dokonywany jest pomiar temperatur i na komputerze przeprowadza się analizę termiczną i derywacyjną krzepnącego stopu. * - analiza z wykorzystaniem trzech czujników moŝe dostarczyć dodatkowych informacji, gdy są one zbędne wystarczy zachować termoelement centralny. 5
4. Przebieg ćwiczenia. Ćwiczenie wykonywane jest na opisanym w punkcie 3 stanowisku do realizacji próby ATD. W ćwiczeniu rejestrację sygnałów pomiarowych zapewnia (rys. 4) podłączony do komputera mikroprocesorowy rejestrator PDOC-16. W ćwiczeniu mierzone są (rys. 4): temperatura odlewu w trzech punktach (T1, T2, T3), Ćwiczenie naleŝy wykonać w oparciu o następujące czynności: A. Przygotowanie badanego metalu, B. Konfigurowanie programu do obsługi rejestratora PDOC-16, C. Podłączenie do systemu pomiarowego i sprawdzenie poprawności wskazań termoelementów, D. Przygotowanie stanowiska pomiarowego do przeprowadzenia próby, E. Zalanie formy ciekłym metalem i rozpoczęcie rejestracji sygnałów pomiarowych, F. Zapisanie na dysku wyników pomiaru, A. Przygotowanie badanego metalu. Badany stop naleŝy doprowadzić do stanu ciekłego w piecu elektrycznym i wygrzać go. Czas wygrzewania jest zaleŝny od składu chemicznego i ma zapewnić całkowite rozpuszczenie wszystkich pierwiastków w stopie. Termostat pieca elektrycznego naleŝy nastawić na temperaturę, w której będzie zalewany próbnik skorupowy badanym stopem (dla siluminów temperatura ta wynosi 800 C). B. Konfigurowanie programu do obsługi rejestratora PDOC-16. W programie, wg instrukcji do obsługi oprogramowania mikroprocesorowego rejestratora (rys. 5) [4], naleŝy wybrać kanały temperaturowe (1 12), które zostaną uŝyte w pomiarze. Rys. 5. Mikroprocesorowy rejestrator PDOC-16 - widok płyty czołowej. Dla kanałów temperaturowych moŝliwy jest wybór termoelementów typu K, N, J, S, B (rys. 6). Do pomiaru naleŝy zadeklarować trzy kanały pomiaru temperatury (np. kanały: 1, 2, 3) i przypisać im udostępnione termoelementy (zazwyczaj typu K lub N, rys. 6). Aby było moŝliwe sprawdzenie poprawności wskazań termoelementów, przed pomiarem naleŝy zadeklarować wstępny pomiar ciągły. Rodzaj inicjacji pomiaru naleŝy ustawić na ręczny (przez naciśnięcie dowolnego przycisku). Typowe wartości parametrów próby ATD dla stopów Al-Si przedstawia tabela 1. 6
Rys. 6. Przykład konfigurowania kanałów do pomiaru temperatury (moŝliwe do wydruku kanały: 1-12) Tabela 1. Wartości parametrów do próby ATD dla stopów Al-Si Parametry pomiaru: Konfiguracja osi: Czas pomiaru: 720 [s], Max odciętej (czas): 720 [s], Krok pomiaru: 1 [s], Min odciętej: 0 [s], Czas zmiany kroku: 60 [s], Max rzędnej (temperatura): 800 [ C], Krok początkowy: 0.1 [s], Min rzędnej: 0 [ C], C. Podłączenie do systemu pomiarowego i sprawdzenie poprawności wskazań termoelementów. Dla termoelementów naleŝy dobrać odpowiednie przewody kompensacyjne (zgodne z typem termoelementów). Po podłączeniu do rejestratora trzech termoelementów naleŝy przejść do pomiaru wstępnego ciągłego, który umoŝliwi sprawdzenie poprawności ich wskazań. Wartości te wyświetlane są na bieŝąco na monitorze komputera (rys. 7). a) b) c) Rys. 7. Obraz ekranu monitora w pomiarze wstępnym: a) prawidłowe wskazania, b) brak lub uszkodzenie termoelementu w kanale drugim, c) sprawdzanie dynamiki wzrostu rejestrowanych zmian. 7
Porównanie wskazań kanałów pozwala ocenić czy wszystkie termoelementy są sprawne i zostały poprawnie podłączone (rys. 7a-b). W kolejnym kroku podgrzewamy spoiny pomiarowe termoelementów i obserwujemy dynamikę wzrostu temperatur na monitorze. Na rysunku 7c wskazanie temperatury termoelementu z drugiego kanału znacznie odbiega od pozostałych, dlatego naleŝy go wymienić. D. Przygotowanie stanowiska pomiarowego do przeprowadzenia próby. Stanowisko do pomiaru metodą ATD naleŝy przygotować zgodnie z opisem przedstawionym w punkcie 3 oraz schematem przedstawionym na rysunku 4. W pierwszej kolejności pomiędzy nakrętkami 6 na wysięgniku statywu 5 naleŝy umieścić termoelementy płaszczowe 1, których spoiny pomiarowe powinny być na jednakowej wysokości. Na skorupową podstawę formy 3 nakładamy tuleję skorupową 2 do której wprowadzamy umieszczone na statywie termoelementy 1. Ich spoiny pomiarowe powinny znajdować się na 1/3 wysokości tulei skorupowej 3 i być rozmieszczone na jej promieniu (tj. centrum, połowie promienia i przy ściance). Pomiar wstępny ciągły naleŝy zakończyć naciskając klawisz ENTER. E. Zalanie formy ciekłym metalem i rozpoczęcie rejestracji sygnałów pomiarowych. Po zakończeni sprawdzania poprawności wskazań termoelementów, kończymy pomiar wstępny ciągły naciskając klawisz ENTER. Program przejdzie w stan gotowości do rozpoczęcia pomiaru, a na monitorze zostanie wyświetlone okno gotowości do pomiaru (rys. 8). Ręczna inicjacja pomiaru odbywa się przez naciśnięcie dowolnego klawisza, po czym naleŝy rozpocząć zalewanie próbnika skorupowego ciekłym metalem z tygla. a) b) Rys. 8. Obraz ekranu monitora: a) okno gotowości do pomiaru, b) powiększenie komunikatu. F. Zapisanie na dysku wyników pomiaru. Po zakończonym pomiarze, któremu towarzyszy sygnał dźwiękowy, naleŝy zapisać wyniki pomiaru na dysku komputera. W programie wg instrukcji do obsługi oprogramowania rejestratora naleŝy w odpowiednich polach umieścić informacje o: składzie chemicznym badanego stopu, dacie wykonania próby, prowadzącym zajęcia, grupie laboratoryjnej. 8
4. Opracowanie wyników. Za pomocą programu komputerowego słuŝącego do obróbki sygnałów mierzonych mikrokomputerowym systemem pomiarowym PDOC-16 (autorstwa J. Mutwila) sporządzamy wykres krzywej stygnięcia (T(t)) oraz krzywej krystalizacji (dt/dt(t)) badanego stopu. Na wykresie zaznaczamy istotne etapy pomiaru, stosując się do następujących oznaczeń: P przechłodzenie przed temperaturą likwidus (jeśli wystąpiło); L temperatura likwidus; D przechłodzenie przed temperaturą eutektyczną (jeśli wystąpiło); E temperatura eutektyczna (jeśli wystąpiła); K koniec krzepnięcia; G wydzielenia odrębnej fazy (jeŝeli wystąpiły); T (t) T(t) Rys. 6. Wykres ATD dla stopu AK52 modyfikowanego AlSr10+AlTi5B wykonany w programie PDOC-16 9
Literatura uzupełniająca 1. Perzyk M., S. Iwaszkiewicz, Odlewnictwo, WNT Warszawa 2000 2. Pietrowski S., Siluminy Politechnika Łódzka Łódź 2001 3. Górny Z., Tom II Przygotowanie ciekłego metalu, Instytut Odlewnictwa Kraków 1995 4. Mutwil J., śygadło M. :Mikroprocesorowy system do badania zjawisk i procesów odlewniczych, Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji, vol. Nr 1, 2000, s. 117-126 5. Mutwil J. Zastosowanie mikroprocesorowych systemów kontrolno-pomiarowych w inŝynierii produkcji: InŜynieria produkcji, Oficyna Wydawnicza UZ, Zielona Góra 2005. 6. E. Fraś, Krystalizacja metali i stopów, Wydawnictwo Naukowe PWN Warszawa 1992. 7. Pietrowski S., Gumienny G., Pisarek B.: Kontrola produkcji wysokojakościowych stopów odlewniczych metodą ATD, Archiwum Technologii Maszyn i Automatyzacji, PAN, 2004, vol. 24, 3 spec. 8. Gawroński J., Szajnar J., Jura Z., Studnicki A., Archiwum Odlewnictwa, PAN, 2004 vol. 4 Nr 16. 9. Jura S., Istota metody ATD. Nowoczesne metody oceny jakości stopów. PAN- Katowice, Instytut Odlewnictwa Pol. Śl. 1985. 10