Pompy próŝniowe. Szereg procesów technologicznych w przemyśle farmaceutycznym wymaga pracy przy obniŝonym ciśnieniu. MoŜna tu wymienić takie czynności jak: transport cieczy i sypkich ciał stałych, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, suszenie w eksykatorach i suszarniach próŝniowych, liofilizacja preparatów leczniczych, destylacja pod zmniejszonym ciśnieniem czy teŝ uŝywanie aparatury analitycznej wykorzystującej spektrometrię mas. Podstawową jednostką ciśnienia jest paskal czyli 1N/m 2. Często spotykane są jednostki pochodne: Symbol jednostki nazwa przeliczenie na jedn. SI 1 Pa Pascal 1 Pa = 1 N/m 2 1 bar bar 10 5 Pa 1 at atmosfera techniczna 1 kg/cm 2 = 98 066,5 Pa (kilogram siła na cm 2 ) 1 atm atmosfera fizyczna 1 atm = 101 325 Pa 1 torr tor - mm Hg 1 mmhg = 133.322 Pa 1 psi funt na cal kwadratowy 1 lb/in 2 = 6 894.76 Pa 1 dyn/cm 2 dyn na cm kwadratowy 1 dyn/cm 2 = 10-1 Pa ObniŜone ciśnienie moŝna podzielić ma szereg kategorii w zaleŝności od jego wartości: Ciśnienie w hpa (mbar) Liczba cząsteczek na cm³ Ciśnienie atmosferyczne 1013,25 2,7 10 19 68 nm Średnia droga swobodna cząsteczki PróŜnia niska 300...1 10 19...10 16 0,1...100 µm PróŜnia średnia 1...10-3 10 16...10 13 0,1...100 mm PróŜnia wysoka (HV) 10-3...10 7 10 13...10 9 10 cm...1 km PróŜnia bardzo wysoka (UHV) 10 7...10 12 10 9...10 4 1 km...10 5 km PróŜnia ekstremalnie wysoka (XHV) 10 12...10 14 10 4...10² 10 5...10 7 km Przestrzeń kosmiczna 10 7...10 16 10 9...1 1...10 9 km PróŜnia absolutna (doskonała) 0 0 W przemyśle farmaceutycznym wykorzystujemy próŝnię z trzech pierwszych zakresów, z tym Ŝe pierwsze dwa wykorzystywane są w procesach technologicznych, zaś trzeci w aparaturze pomiarowo-badawczej. Pomiar wartości ciśnienia dokonywany jest z uŝyciem manometrów mechanicznych oraz próŝniomierzy elektrycznych i elektronicznych. Graniczną wartość ciśnienia stanowi 0, chociaŝ niektóre manometry mają skalę ujemną, na której pojawia się wartość -1. W takim przypadku zeru odpowiada ciśnienie atmosferyczne wynoszące 1 atm.
Do uzyskiwania podciśnienia i próŝni wykorzystywane są pompy zróŝnicowane pod względem zasady działania, osiąganych wartości podciśnienia oraz wydajności. PoniŜsza grafika pokazuje zaleŝność pomiędzy uzyskiwanym podciśnieniem i wydajnością pomp w zaleŝności od ich rodzajów. A - Pompy wyporowe, w których gaz usuwany jest przez zmniejszanie objętości komory, do której jest zasysany z opróŝnianej przestrzeni. Do tej grupy urządzeń zaliczane są: pompy tłokowe, przeponowe i rotacyjne. B - Pompy eŝektorowe i dyfuzyjne wykorzystują energię kinetyczną strumienia cieczy lub gazu/pary do usuwania gazu z ewakuowanej przestrzeni. Do tej kategorii pomp zaliczamy powszechnie stosowaną pompkę wodną, przemysłowe eŝektory parowe i wodne oraz pompy dyfuzyjne. C Pompy molekularne oraz turbomolekularne działające na zasadzie przekazywania energii kinetycznej wirującego walca lub turbiny, cząsteczkom gazu przemieszczanym od wlotu do obszaru próŝni wstępnej D pompy jonowo-sorpcyjne wykorzystują jonizację usuwanego gazu w polu elektrycznym i zderzanie wytworzonych jonów z rozgrzaną katodą wykonaną z tytanu lub tantalu, co powoduje rozpylenie metalu w próŝni. Rozpylony metal osiada na ściankach pompy i wiąŝe na drodze sorpcji cząsteczki gazu, co skutkuje spadkiem ciśnienia. Z kolei pompa niskotemperaturowa (kriogeniczna) umoŝliwia osiąganie najwyŝszych próŝni metodą wymraŝania cząstek gazu pochodzących z obszaru próŝni końcowej. Cząsteczki te ulegają wymroŝeniu w wyniku zetknięcia z metalową powierzchnią wymraŝającą doprowadzoną do niskiej temperatury przez skroplony gaz, zazwyczaj ciekły hel lub wodór. Najprostszymi urządzeniami do uzyskiwania obniŝonego ciśnienia są pompki wodne. Pozwalają na uzyskanie ciśnienia rzędu 1000 2000 Pa w zaleŝności od
temperatury uŝywanej wody, zgodnie z zaleŝnością: im niŝsza temperatura, tym lepsza próŝnia. Graniczną wartość podciśnienia określa tu pręŝność pary wodnej w temperaturze 0 o C wynosząca 610,5 Pa (4,58 mmhg). Na podobnej zasadzie działają eŝektory, których zasadę działania przedstawiają poniŝsze ilustracje W eŝektorze pojawia się zjawisko paradoksu hydrodynamicznego. Dokładnie wyjaśnia je równanie Bernouliego W rurze o mniejszym przekroju ciecz płynie szybciej, w związku z tym panuje w niej mniejsze ciśnienie niŝ w rurze o większym przekroju. Kolejnymi urządzeniami słuŝącymi do uzyskiwania podciśnienia są pompy tłokowe. Elementem roboczym jest tłok wykonujący ruchy posuwisto-zwrotne w cylindrze. PoniŜszy schemat pokazuje pompę dwustronnego działania, w której do przełączania przestrzeni o obniŝonym ciśnieniu stosowane jest sterowanie suwakowe.
Pompy tłokowe dzieli sie na: jednostronnego działania (jedna strona tłoka pracuje) i dwustronnego działania (obie strony tłoka pracują). Ponadto moŝna wyróŝnić pompy typu suchego i typu mokrego. Suche są wykorzystywane do odprowadzania gazów z przestrzeni zamkniętych. Wykorzystuje się je do odpowietrzania, odgazowywania i w suszarniach próŝniowych. Mniej wydajne pompy mokre przy wyparkach i kondensatorach. Rzeczywisty wygląd pompy tłokowej przedstawia poniŝsza ilustracja: Kolejny rodzaj pomp to pompy przeponowe (membranowe), w których elastyczna przepona, wykonana z odpornego chemicznie tworzywa, poruszana jest przez układ mimośrodowy napędzany silnikiem elektrycznym. Wytwarzane przez pompę podciśnienie otwiera zawór ssawny, zaś wyrzucany gaz powoduje otwarcie zaworu tłocznego. Znajdują zastosowanie do wytwarzania podciśnienia przy odpowietrzaniu, odgazowywaniu i sączeniu pod zmniejszonym ciśnieniem, poniewaŝ odporna chemicznie membrana pozwala na usuwanie par rozpuszczalników i aktywnych chemicznie gazów. Ni moŝna ich uŝywać przy destylacji, poniewaŝ uzyskiwane podciśnienie cechuje pulsacja, wynikająca z charakterystyki pracy.
Przekrój pompy membranowej i jej widok Kolejna kategoria pomp próŝniowych to pompy rotacyjne. W tej grupie urządzeń mamy pompy obrotowe suche, słuŝące głównie do usuwania suchych gazów z uwagi na ryzyko wykraplania się par w przestrzeni roboczej pompy. Pompy te mają cylindryczny stator, wewnątrz którego umieszczony jest mimośrodowo wirnik zaopatrzony w ruchome łopatki. Siła odśrodkowa powoduje dociskanie łopatek do ścian statora i zapewnia szczelne przyleganie w trakcie pracy pompy. Schemat pompy łopatkowej Jednostopniowe pompy tego typu są w stanie wytworzyć próŝnię na poziomie 4 5 mmhg, zaś dwustopniowe ok. 0,1 mmhg. Podobne konstrukcyjnie są pompy mimośrodowo-suwakowe, w których medium odpowiedzialnym za uszczelnienie jest olej mineralny o bardzo niskiej pręŝności par. W pompach tego typu docisk skrzydełek do gładzi statora zapewniają spręŝyny umieszczone wewnątrz wirnika i rozpierające suwaki na zewnątrz. Takie pompy pozwalają uzyskiwać próŝnię do 0,01 mmhg, a w układzie dwustopniowym do 0.0001 mmhg.
Kolejne w tej grupie to pompy z pierścieniem cieczy. Cieczą roboczą w tych pompach najczęściej jest woda, z uŝyciem której moŝna uzyskać próŝnię na poziomie ok. 7 mmhg, lub specjalne oleje mineralne pozwalające na uzyskanie podciśnienia na poziomie 0,01 mmhg. Zasada konstrukcji takiej pompy jest zbliŝona do poprzedniej. Mimośrodowo umieszczony rotor zaopatrzony w łopatki wprawia w ruch wirowy ciecz, która przyjmuje kształt pierścienia. Między pierścieniem cieczy a łopatkami wirnika wytwarzają się komory, do których przez przewód ssania zasysane są gazy z aparatury, do której pompę podłączono. Po przejściu punktu maksymalnego oddalenia od ściany statora objętość wytworzonych komór ulega pomniejszaniu, a zassane gazy są wyrzucane do przewodu tłoczenia. Zasada działania pompy z pierścieniem cieczy przykładowa pompa tego typu Uzyskanie niŝszych ciśnień poczynając od próŝni wysokiej wymaga zastosowania pomp innego rodzaju, które wykorzystują próŝnię wstępną na poziomie 0,1 mmhg wytwarzaną za pomocą pomp rotacyjnych. W przemyśle farmaceutycznym uŝywa się pomp molekularnych, turbomolekularnych i dyfuzyjnych. zasada działania pompy molekularnej Dwa pierwsze rodzaje wykorzystują poruszające się z duŝą prędkością wirniki do przesuwania drobin gazu z opróŝnianej przestrzeni do wylotu połączonego ze źródłem próŝni wstępnej. W pompie molekularnej wirnikiem jest walec o Ŝłobionej powierzchni, a w pompie turbomolekularnej turbina łopatkowa. PróŜnia wstępna jest niezbędna, gdyŝ wirujące z olbrzymią prędkością elementy tych urządzeń w kontakcie z nierozrzedzonym powietrzem uległy by uszkodzeniu pod wpływem tarcia o cząsteczki gazu, a takŝe zapewnia odpowiednie warunki pracy tych pomp umoŝliwiając nadanie wirnikom obrotów do 100 000 obr./min. Obecnie powszechnie stosowane są pompy turbomolekularne, które charakteryzuje duŝo większa sprawność i wydajność w porównaniu z pompami molekularnymi.
konstrukcja pompy turbomolekularnej przykładowa pompa Kolejny typ pompy próŝniowej to pompa dyfuzyjna. Jej działanie związane jest z przenikaniem cząsteczek usuwanego gazu do strumienia par skierowanego w stronę źródła próŝni wstępnej. Schemat pompy dyfuzyjnej Pary wytwarzane są w dolnej części urządzenia przez ogrzanie do wrzenia wysokowrzącej cieczy takiej jak rtęć czy olej silikonowy. Strumień tych par po dotarciu na szczyt pompy zawracany jest ku dołowi przez odpowiednio skierowane dysze i na swojej drodze napotyka cząsteczki usuwanego gazu. Mieszanina przemieszcza się w stronę ochłodzonych ścian urządzenia, gdzie pary się skraplają, a gaz usuwany jest przez dyszę połączoną ze źródłem próŝni wstępnej.