Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa

również chętniej stosują materiały złożone. Większość materiałów złożonych to materiały tzw. uniwersalne, czyli nadające się do wypełniania ubytków w zębach przednich i bocznych. Obecnie stosowanie tych materiałów nie wiąże się z żadnymi dodatkowymi wydatkami (np. lampa polimeryzacyjna, narzędzia i materiały do opracowywania stanowią standardowe wyposażenie gabinetu), a koszt samego materiału jest jedynie niewielką składową całkowitych kosztów leczenia. Stwierdzenie, że wypełnienia amalgamatowe są dużo tańsze wydaje się nie do końca uzasadnione. Większe doświadczenie oraz wprawa, z jaką lekarze stosują materiały złożone skraca czas zabiegu i koszty. Naprzeciw oczekiprace POGLĄDOWE Dent. Med. Probl. 2011, 48, 1, 86 96 ISSN 1644-387X Copyright by Wroclaw Medical University and Polish Dental Society Aneta Olek, Jarosław Cynkier Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa Methods of Evaluation of the Adhesion between Composites and Tooth Tissues Review of the Literature Zakład Stomatologii Zachowawczej Uniwersytetu Medycznego w Łodzi Streszczenie W stomatologii zachowawczej lekarze, wybierając materiał nie mogą czekać na odległe w czasie oceny kliniczne, mimo że wieloletnia obserwacja i ewaluacja wypełnień w jamie ustnej pacjenta jest niewątpliwie najbardziej obiektywnym i wiarygodnym źródłem informacji o trwałości wypełnienia. Aby dany materiał w ogóle u pacjenta zastosować, należy być pewnym jego wysokiej jakości. Na jakość wypełnień, a tym samym na ich trwałość ma wpływ wiele czynników. Niezbędne jest prowadzenie badań laboratoryjnych oceniających różne wskaźniki danego materiału. Tego typu testy są prowadzone bardzo często, jednak mimo istnienia pewnych norm dotyczących ich przebiegu, badacze wprowadzają innowacje, co utrudnia porównanie wyników badań (Dent. Med. Probl. 2011, 48, 1, 86 96). Słowa kluczowe: siła wiązania, metody, adhezja. Abstract In the conservative dentistry physicians before choosing the filling material cannot wait for long-time clinical observations, although this type of evaluation of material in patient s oral cavity is the most objective and reliable source of information concerning the durability of the restoration. On the other hand, in order to use particular material during patient s treatment, we ought to be convinced of it s high quality. The quality of restorations, and thus their durability is affected by many factors. It is essential to conduct laboratory tests, that asses different parameters of the material. Such tests are carried out quite often. In spite of the presence of some standards for their course, the researchers introduce innovations, making it difficult to compare these studies with each other (Dent. Med. Probl. 2011, 48, 1, 86 96). Key words: bond strength, methods, adhesion. Trwałość wypełnień jest istotnym aspektem leczenia zachowawczego. Jest ważna dla pacjenta, gdyż decyduje o częstości wizyt i o powodzeniu leczenia. Podczas każdej wymiany wypełnienia dochodzi do usunięcia zdrowych tkanek zęba. Cenione za trwałość amalgamaty są coraz częściej zastępowane wypełnieniami z materiałów złożonych. Pacjenci nawet informowani o mniejszej trwałości tych drugich i tak chętnie decydują się na wymianę wypełnienia amalgamatowego. Wypełnienia bezpośrednie z materiałów złożonych są wystarczająco estetyczne i stanowią pewien kompromis między tanimi i nieestetycznymi amalgamatami a drogimi wypełnieniami pośrednimi. Lekarze dentyści

Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa 87 waniom klinicystów i pacjentów wychodzą również producenci, którzy oferują coraz to doskonalsze materiały, polimeryzujące na przykład w krótszym czasie. Lekarze dentyści wybierając materiał, nie mogą czekać na odległe w czasie oceny kliniczne, mimo że wieloletnia obserwacja i ewaluacja wypełnień w jamie ustnej pacjenta jest niewątpliwie najbardziej obiektywnym i wiarygodnym źródłem informacji o trwałości wypełnienia. Aby dany materiał w ogóle u pacjenta zastosować, należy być pewnym jego wysokiej jakości. Na jakość wypełnień, a tym samym na ich trwałość, ma wpływ wiele czynników. Są to: właściwości samego materiału (jego sprężystość, wytrzymałość na ściskanie i rozciąganie, twardość, ścieralność), właściwości systemu łączącego (sprężystość), siła połączenia materiału z systemem łączącym, siła połączenia systemu łączącego z tkankami zęba. Słabe lub przeciążone powierzchnie mogą się rozłączyć, co prowadzi do mikroprzecieku i penetracji płynów. To ostatnie zjawisko objawia się dolegliwościami bólowymi. Niezbędne jest zatem prowadzenie badań laboratoryjnych oceniających powyższe wskaźniki z uwzględnieniem konieczności poddawania próbek cyklicznemu działaniu bodźców mechanicznych i termicznych [1]. Metody badań laboratoryjnych oceniających połączenie z tkankami zęba Wśród metod laboratoryjnej oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba można wyróżnić metody: ilościowe, półilościowe i jakościowe. Metody ilościowe wymagają specjalnego wyposażenia laboratoryjnego i bardzo pracochłonnego przygotowania próbek do badań, lecz pozwalają w sposób ilościowy mierzyć siłę adhezji. Można dokonać tego, wykonując metodę grzybka kobaltowego, metodę drutów, metodę zrywania (microtensile bond strength μtbs) oraz metodę ścinania (shear bond strength SBS). Do pomiaru sił adhezji materiałów wypełniających do powierzchni zęba najczęściej wykorzystuje się dwa ostatnie rodzaje badań. W metodach półilościowych, z uwagi na trudności pomiarowe, nie oznacza się wprost siły wiążącej powłokę z podłożem, lecz określa się ją pośrednio w jednostkach umownych. Do metod tych zalicza się metodę walca z kołnierzem i metodę przegięć podwójnych. Badania jakościowe są proste i szybkie, ich wyniki nie są jednak powtarzalne i porównywalne. Do metod tych zalicza się: metodę rysy, metodę tarcia stosowane do badania cienkich warstw najczęściej wytwarzanych metodami próżniowymi; metodę piłowania; metodę młotkową polegającą na uderzaniu w powłokę młotkiem poruszanym elektromagnetycznie z częstotliwością 1500 6000/min oraz metodę szybkich zmian temperatur (termocykli, thermocycles TC). Podczas naprzemiennego ogrzewania i schładzania, przy dużej różnicy współczynników rozszerzalności termicznej, dochodzi do powstawania dużych napięć na granicy tych dwóch ciał i w przypadku złej przyczepności powłoki odwarstwiają się lub powstają między nimi pęcherze. Metodę szybkich zmian temperatury oraz zmodyfikowaną metodę młotka wykorzystuje się do badań materiałów stomatologicznych. Obciążenia tego rodzaju mają symulować te, którym są poddawane wypełnienia w jamie ustnej. Dzięki takim testom można w krótkim czasie spowodować zużycie materiału, takie jak w ciągu kilku lat w badaniach in vivo [2]. Po poddaniu próbki wyżej wymienionym testom ocenia się ją pod mikroskopem optycznym [3 10], skaningowym (Scanning Electron Microscope SEM) [11 22] lub transmisyjnym (Transmission Electron Microscope TEM) [23, 24] w celu określenia dokładnego miejsca przełomu próbki (w testach na ścinanie i zrywanie) lub oceny jej szczelności (po obciążeniu termicznym lub termomechanicznym). Ocena siły połączenia adhezyjnego materiałów kompozytowych z tkankami zęba oraz jego szczelność jest niezwykle trudna do przeprowadzenia w warunkach klinicznych. Z tego właśnie powodu kładzie się duży nacisk na badania laboratoryjne [25]. Zdaniem Tanumiharja et al. [16] testy in vitro są najbardziej obiektywną metodą oceny połączenia materiałów adhezyjnych z tkankami zęba. Badania oceniające to połączenie należą do najczęściej przeprowadzanych analiz w celu oceny materiałów stomatologicznych. Sprawdza się próbki o różnym rozmiarze, poddawane obciążeniom o odmiennej wartości i charakterze. Na wytrzymałość tego połączenia mogą mieć wpływ skumulowane uszkodzenia powstałe w czasie jego tworzenia i zmiany w sposobie przeprowadzania testu, które mogą być możliwe do kontrolowania lub nie. Różnice w otrzymywanych wartościach wynikają także z różnego sposobu planowania i przeprowadzania testów. Mimo że American Dental Association (ADA) i International Organization for Standardization (ISO) dążą do standaryzowania procedur, to różne laboratoria otrzymują różne wartości badanej siły połączenia. Dlatego ważne jest dołączenie do uzyskanych wyników badań kontrolnych [1].

88 Materiał badawczy Jakość połączenia materiałów adhezyjnych z tkankami zęba można badać z użyciem 2 rodzajów zębów: ludzkich i bawolich (krowich/cielęcych) [26 37]. Najbardziej polecane są ludzkie zęby przedtrzonowe i trzonowe, a w badaniach dotyczących zębiny trzecie zęby trzonowe od osób w wieku 16 40 lat [25]. Według zaleceń ISO badania te powinno się przeprowadzać na powierzchownej warstwie zębiny, najlepiej na powierzchni policzkowej. Natomiast w przypadku zębów krów, powinno się wykorzystywać jedynie zęby sieczne żuchwy od zwierząt mających mniej niż 5 lat [25]. Autorzy porównujący morfologię zębiny ludzkiej i krowiej w różnych grupach wiekowych i w różnej odległości od miazgi nie są jednak zgodni co do przydatności zębów tych zwierząt w badaniach dotyczących adhezji [35, 38, 39]. Próbowano również wykorzystać do badań zęby innych zwierząt, np. szczurów, kotów, psów, małp, kóz oraz świń, rozbieżności strukturalne w porównaniu z zębami ludzkimi uniemożliwiają jednak wykorzystanie ich do badań dotyczących adhezji [27, 35, 39, 40]. Ze względu na to, że po ekstrakcji w zębinie zachodzą nieodwracalne zmiany, które mogą wpływać na pomiar siły wiązania, idealnym rozwiązaniem byłoby zbadanie jej zaraz po ekstrakcji. Ponieważ nie jest to możliwe, zaleca się wykonanie testów maksymalnie po 6 miesiącach od usunięcia zęba, a najlepiej po około miesiącu [25]. Większość badaczy stosuje się do tych zaleceń, choć niektórym udało się skrócić ten czas do tygodnia [15, 32] lub dwóch [13, 21]. Niezwykle zaskakujące jest to, że Muench et al. [29] wykorzystali do badań zęby pozyskane z ludzkich zwłok ekshumowanych po pięciu latach od pochowania. Ważny jest także stan kliniczny zębów. Powinny być pozbawione ubytków próchnicowych oraz wypełnień, choć niewielka odbudowa poza badanym obszarem nie będzie miała wpływu na badania. Zęby po leczeniu kanałowym nie powinny być stosowane w badaniach. Nie należy zapominać, że wiek pacjentów (dawców zębów), ich przyzwyczajenia dietetyczne lub ogólny stan zdrowia nie pozostają bez wpływu na uzębienie [25]. Natychmiast po ekstrakcji zęby powinny być dokładnie umyte pod bieżącą wodą, oczyszczone z krwi i tkanek przyzębia, a w przypadku zębów krowich należy również usunąć z nich miazgę [25]. Następnie umieścić w wodzie destylowanej (stopień 3, wg ISO 3696) lub w roztworze 0,5% chloraminy T na maksimum tydzień, a później przetrzymywać w wodzie destylowanej w lodówce w temperaturze 4 C lub zamrożone poniżej 5 C. Płyn należy regularnie wymieniać, A. Olek, J. Cynkier choć nie sprecyzowano, jak często powinno się to odbywać [25]. Z piśmiennictwa wynika, że zęby są przechowywane w temperaturze pokojowej lub wynoszącej około 4 C w różnych roztworach. Są to np.: fizjologiczny roztwór śliny [3, 6, 12, 20, 41] (z dodatkiem tymolu [15, 42] lub 0,2% azydku sodu [17]), chloramina (5% [43], 1% [4, 23], 0,5% [5, 8, 14, 19, 21, 44]), tymol (0,1% [10, 18, 24, 45, 46], 0,05% [27]), sól fizjologiczna [47] (lub z dodatkiem 0,2% azydku sodu [30]), czysta woda (pure water) [13]. Użyteczny może być w tym przypadku nawet 50% etanol [16], gdyż w takim stężeniu w najmniejszym stopniu zmienia przepuszczalność zębiny. Do badań wykorzystywano też zęby mrożone [28, 32]. Badania jakościowe Testem oceniającym jakość połączenia jest badanie szczelności. Szczególnie istotna wydaje się ocena zmiany szczelności połączenia materiału z tkankami zęba w czasie użytkowania wypełnienia. Przygotowanie próbek Przed przystąpieniem do badania zęby powinny być ogrzane do temperatury ok. 23 o C. Przygotowanie próbek obejmuje preparację odpowiedniego ubytku, który wypełnia się badanym materiałem złożonym lub z użyciem ocenianego systemu wiążącego. W tym przypadku niezwykle ważna jest standaryzacja preparowanego ubytku. ISO zaleca, by jego średnica wynosiła ok. 3 mm, a głębokość w zębinie minimum 1 mm. Najlepiej do tego celu wykorzystać środkową część powierzchni przedsionkowej trzecich zębów trzonowych [25]. W piśmiennictwie można spotkać bardzo duże rozbieżności, gdyż są preparowane ubytki różnych klas według Blacka o różnych wymiarach; począwszy od pierwszej klasy [48], poprzez drugą w wariancie MO/OD [9, 10, 18, 20, 22] lub MOD [19, 49], aż do piątej na powierzchni przedsionkowej lub językowej [4, 21, 32, 41, 42, 47, 50]. Brzegi dodziąsłowe ubytków najczęściej są umiejscowione poniżej granicy szkliwno-zębinowej. Obciążenie termiczne i mechaniczne próbek Bezpośrednio przed badaniem próbki są przechowywane w wodzie o temperaturze ok. 37 o C. Przetrzymywanie w wodzie przez minimum 24 godz. pozwoli wyeliminować materiały nietrwałe w środowisku wilgotnym. Dłuższe prze-

Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa 89 chowywanie (powyżej sześciu miesięcy) pozwala określić trwałość połączenia w czasie. Aby przyspieszyć starzenie się próbek, można poddać je cyklom termicznym. Zalecany zakres temperatur to 5 i 55 C, liczba cykli to minimum 500. Próbki powinny być zanurzone w wodzie o danej temperaturze przez minimum 20 sekund, a czas przenoszenia ich między zbiornikami z wodą o różnych temperaturach powinien wynosić 5 10 sekund [25]. W piśmiennictwie spotyka się rozbieżności zarówno dotyczące liczby cykli, jak i czasu zanurzenia i przenoszenia. Zdecydowana większość badaczy poleca zwiększenie liczby cykli od 600 do nawet 9000 [5, 6, 9, 10, 14, 18, 21, 23, 31, 41, 42, 45, 50 70]. Modyfikacje dotyczące czasu zanurzenia i przenoszenia polegają głównie na maksymalnym wydłużeniu tego pierwszego w celu przyjęcia lub oddania przez próbkę jak największej ilości ciepła, a skróceniu czasu przenoszenia, by temperatura otoczenia w jak najmniejszym stopniu wpływała na warunki eksperymentu [4, 5, 10, 14, 21, 41]. Częstotliwość zmiany temperatury ośrodka, w którym przebywa ząb w różnych badaniach wynosi od 1,7 Hz [68], przez 1/15 Hz [71, 72], 1/30 Hz [52, 53, 57, 58, 73], 1/60 [47, 69, 74] do 1/120 Hz [60, 75, 76]. Przetrzymywanie zębów w ośrodku przez zaledwie 10/17 s wydaje się czasem zbyt krótkim na schłodzenie lub ogrzanie o 50 stopni. Crim et al. [77] podjęli próbę standaryzacji metodyki badań termocyklicznych. Porównali dwa schematy. Pierwszy: 4 s w łaźni o temperaturze 60 C, 23 s w 37 C, 4 s w 12 C i 23 s w 37 C. Drugi schemat wymagał przetrzymywania próbek w łaźniach o temp. 60 i 12 C przez 30 s. W obu schematach powtarzano cykle 1500 razy. Porównano również metodę wybarwiania próbek. W jednej z grup cykle termiczne wykonywano w roztworze 0,5% fuksyny zasadowej, w innych po wykonaniu cykli termicznych w wodzie destylowanej próbki przetrzymywano przez 24 godz. w identycznym roztworze. Porównano również w tej pracy skuteczność oceny przecieku po zastosowaniu wodnego roztworu Ca 45. Próbą porównawczą były wypełnienia niepoddawane cyklom termicznym, a jedynie przetrzymywane przez 24 godz. w roztworze fuksyny zasadowej. Wyniki badania wykazują brak zależności głębokości przecieku od czasu przebywania próbek w ekstremalnych temperaturach (30 lub 4 s), brak wpływu sposobu wybarwiania (czy podczas cykli termicznych, czy po cyklach w łaźni) oraz brak różnicy w ocenie przecieku po stosowaniu fuksyny zasadowej lub radioaktywnego Ca 45 [77]. Brak różnicy w wynikach obu schematów cykli autorzy tłumaczą tym, że największy gradient temperatur na powierzchni szkliwa oraz na granicy szkliwa i zębiny jest osiągany w pierwszych sekundach zmiany ośrodka. Z badania wynika również, że cykle termiczne są dużo skuteczniejszą metodą w ukazywaniu słabości połączenia wypełnienia z tkankami zęba niż łaźnia wodna, co potwierdzają również inne badania [78]. Dla porównania głębokość przecieku wzdłuż dna ubytku w próbkach po cyklach termicznych wykazywało średnio we wszystkich próbkach 20%, po łaźni 0%, głębokość do dna ubytku odpowiednio 13,1% i 2,5%, brak przecieku 43,1% i 75%. Według tych autorów cykle termiczne wywołują podobne uszkodzenie zębów jak długotrwałe obciążenie mechaniczne w jamie ustnej [77]. W jamie ustnej zęby są narażone nie tylko na zmiany temperatury, ale przede wszystkim na działanie różnokierunkowych sił mechanicznych. Aby warunki badań zbliżyć jak najbardziej do sytuacji klinicznej, badacze poddają próbki obciążeniom termomechanicznym lub cyklom mechanicznym. W tym celu po odpowiednim przygotowaniu zębów (np. preparacji i wypełnieniu ubytków materiałem złożonym lub zacementowaniu inlayów) umieszcza się je w specjalnie skonstruowanym urządzeniu, gdzie są poddawane cyklom mechanicznym: od 1000 [79], przez 5000 [42], 50 000 [7, 80], 100 000 cykli [18, 23, 48, 81, 82], 150 000 [20], 500 000 [14, 21, 82], aż do 640 000 [31], przy obciążeniu 10 N [14], 20 N [23], 50 N [7, 18, 31], 60 N [20], 72,5 N [21] oraz 80 N [80] o częstotliwości 0,2 [7], 0,5 Hz [18, 23], 1,7 [21] lub 4 Hz [14]. Tor ruchu próbki przypomina fizjologiczny tor ruchu żuchwy [48] lub są to obciążenia jedynie w długiej osi zęba [7, 23]. Dzięki wypełnianiu komory symulatora żucia wodą naprzemiennie o temperaturze 5 i 55 C próbki jednocześnie obciąża się termicznie (Frankenberger et al. [18, 19, 23] w badaniach wykonywali 2500 cykli, a czas wypełnienia komory wodą o danej temperaturze wynosił 30 s). Antagonistą w stymulatorze żucia Quasimodo skonstruowanym na Uniwersytecie w Erlangen w Niemczech jest steatytowy słupek o średnicy 6 mm [19, 23] (jest to najtwardsza odmiana talku), a na Uniwersytecie w Selcuk w Turcji wykorzystuje się do tego celu słupek wykonany ze stali nierdzewnej z zaokrąglonym końcem o średnicy 5 mm [7], podobnie jak w badaniach Aggrawal et al. [20]. Po wykonaniu opisanych testów obciążających połączenie wypełnienia z zębem czy to metodą cykli termicznych, czy cykli mechanicznego obciążenia należy zbadać ich wpływ na jakość tego połączenia. Najprostszym sposobem jest test penetracji barwnika, który umożliwia wykrycie nieszczelności między materiałem a tkankami zęba.

90 Badanie szczelności metodą penetracji barwnika Przed zanurzeniem w barwniku wierzchołki korzeni zębów powinny być uszczelnione cementem szkłojonomerowym [10], żywicą akrylową [4], kompozytem światłoutwardzalnym [18], gutaperką [21] lub woskiem, a cały ząb poza wypełnieniem i paskiem szerokości 0,5 1 mm wokół niego dokładnie pomalowany lakierem do paznokci, aby barwnik nie wniknął przez otwór wierzchołkowy lub pęknięcia w korzeniu. Tak przygotowane zęby zanurza się w barwnikach. Po zwykle 24 godzinach zęby należy przekroić lub zeszlifować w celu oceny głębokości przenikania barwnika. Klasyfikacja oceny penetracji barwnika zalecana przez ISO jest następująca [25]: 0 brak przecieku barwnika, 1 przeciek w obrębie szkliwa, 2 w obrębie szkliwa i zębiny, lecz niedocierający do ściany dokomorowej, 3 przeciek docierający do ściany dokomorowej. W przypadku ubytku, którego brzegi nie są umieszczone w obrębie szkliwa, pomija się punkt drugi skali i staje się ona trzystopniowa. Często wykorzystywaną skalą oceny głębokości przenikania barwnika jest czterostopniowa skala, w której: 0 oznaczało brak przecieku barwnika, 1 penetracja barwnika na głębokość mniejszą niż ½ głębokości ubytku, 2 penetracja na całą głębokość ubytku, 3 barwnik znajdował się w dnie ubytku i nasączał zębinę poza ubytkiem [32, 83]. Kenyon et al. [9] posługiwali się podobną, lecz pięciostopniową skalą, gdzie 0 oznaczało brak penetracji, a 4 penetrację obejmującą ponad ½ ściany osiowej. Wilder et al. [4] określali penetrację barwnika w sposób następujący: 0 brak przecieku, 1 penetracja do 1/3 głębokości ubytku, 2 przeciek obejmujący między 1/3 a 2/3 szerokości ściany, 3 przeciek obejmujący więcej niż 2/3 głębokości, lecz nieobejmujący ściany osiowe, 4 przeciek obejmujący ścianę osiową. Skala Chimello et al. [41]: 0 brak przecieku, 1 penetrację do 1/3 głębokości ubytku, 2 penetrację powyżej 1/3 głębokości ubytku, 3 przeciek dochodzący do ściany osiowej. Stopień penetracji barwnika również często określa się procentowo jako stosunek szerokości ściany przebarwionej do całkowitej szerokości danej ściany [10, 18, 19, 21, 42]. Zaskakujące jest, że w normach ISO nie proponuje się do tego typu badań żadnego konkretnego barwnika. Do celów tych najczęściej stosuje się: fuksynę zasadową (wodny roztwór 0,5% [2, 9, 18, 21, 32, 57, 60 62, 71, 84 89] lub 2% [22, 51, 56, 60, 71, 90 92]), błękit metylenowy w stężeniach: A. Olek, J. Cynkier 1% [50], 2% [10, 49, 50, 71, 93] lub 5% [47, 54, 75, 94, 95], 1,5% reactive Orange 14 [96], fluoresceinę [97], roztwór azotanu srebra [4, 41, 42, 55, 58, 74, 98 104], 50% amoniakalny roztwór azotanu srebra [23], 0,5% błękit krezylenu [69], rodaminę B [105], erytrozynę B [106]. Zastosowanie znalazły również izotopy Ca 45 [76], J 125, S 35 i badanie autograficzne [107 111]. W piśmiennictwie można spotkać też inne kryteria oceny szczeliny brzeżnej. Aggrawal et al. [20] oceniali szerokość szpary pod mikroskopem elektronowym, posługując się trzystopniową skalą: 0 brak szpary brzeżnej, 1 maksymalna szpara mniejsza nż 30 mikrometrów, 2 maksymalna szpara większa niż 30 mikrometrów. Kilku autorów posługiwało się metodą replik w ocenie szczeliny brzeżnej, również mierząc ją w SEM [18, 19, 21, 31]. Przed zastosowaniem obciążenia termicznego lub mechanicznego próbek oraz po nim pobierano wyciski masą poliwinylosiloksanową, a następnie wykonywano repliki z żywicy epoksydowej. Pod mikroskopem elektronowym oceniano powstałą szczelinę bądź jej szerokość [21], według następujących kryteriów: brzeg ciągły, szczelina/nieregularność, niemożliwe do oceny/artefakt [18, 19]. Ocena szczeliny brzeżnej dzięki łatwości przeprowadzenia testu, małym kosztom i wymaganiom odnośnie do specjalistycznych urządzeń laboratoryjnych zyskała dużą popularność i jest to metoda powszechnie stosowana do jakościowej oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba. Nie jest niestety pozbawiona wad charakterystycznych dla metod jakościowych. Należą do nich: subiektywność oceny mikroprzecieku, mała dokładność i trudność porównania badania wykonanego w różnych ośrodkach. Przedstawiona wyżej różnorodność skal oceniających szczelność oraz różnice w opracowaniu ubytków świadczą o małej przydatności tych badań w skali światowej. Mogłoby się wydawać, że wprowadzenie nowej metodologii testowania w badaniach stomatologicznych pozwoli na bardziej obiektywną i porównywalną ocenę połączenia adhezyjnego. Rozwiązaniem miało być ilościowe badanie siły tego połączenia z wykorzystaniem testów na zrywanie i rozciąganie. Badanie siły połączenia Siła połączenia może być oceniana za pomocą badań prospektywnych i retrospektywnych, z użyciem modeli klinicznych lub w warunkach in vitro na symulatorach modeli klinicznych lub jako określenie połączenia do standaryzowanych substratów. W przypadku stosowania na przykład

Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa 91 symulatorów modeli klinicznych wypełnienie kompozytowe jest połączone za pomocą systemu wiążącego z usuniętymi zębami ludzkimi lub bydlęcymi, a wytrzymałość tego połączenia jest testowana w warunkach in vitro za pomocą naprężenia powstałego w czasie ścinania lub rozrywania. Zaletą tego typu modeli jest to, że zarówno ząb, jak i uzupełnienie ceramiczne reprezentują warunki naturalne, dzięki czemu otrzymane wyniki mogą mieć określoną wartość kliniczną. Wadą natomiast jest to, że często dochodzi do powstania uszkodzeń w obrębie obu połączeń (porcelana cement, cement ząb), dlatego trudno jednoznaczne określić newralgiczny punkt w układzie ząb cement porcelana. Testem umożliwiającym uzyskanie bardziej jednoznacznych wyników jest izolowany model połączenia, w którym wytrzymałość połączeń, np. między zębem a cementem i cementem z porcelaną jest oceniana osobno [1]. Wytrzymałość połączenia na ścinanie jest najbardziej rozpowszechnionym testem oceniającym siłę połączenia. Kontrola pozycji czubka noża w czasie wykonywania pomiarów jest trudna, dlatego powstające odchylenia mogą powodować różnice w otrzymywanych wynikach. Powtarzalny test badający izolowane modele połączenia pod względem wytrzymałości tego układu na rozciąganie jest testem odwróconego stożka. Badane połączenie powinno mieć 3 4,5 mm długości. Stwierdzono, że wyniki testów oceniających połączenie o wymiarze 3 mm są bardziej jednoznaczne. Kompozyty skuteczne w warunkach klinicznych badane w testach na ścinanie i rozciąganie oceniających wytrzymałość połączenia z ludzkim szkliwem i zębiną powinny charakteryzować się wartościami w zakresie 15 35 MPa. Współczynniki odchylenia od wartości średniej wynoszą 20 60% dla testu wytrzymałości połączenia na ścinanie, a w przypadku testu wytrzymałości na rozciąganie 20 40% [1]. W połowie lat 90. XX w. podejmowano wiele prób zminimalizowania problemów powstających podczas testowania siły połączenia i zmniejszania liczby usuniętych zębów wymaganych do badania. Test wytrzymałości mikropołączenia na rozciąganie był zaprojektowany jako bardziej przydatny w warunkach klinicznych. Uznano, że test ten zmniejsza możliwość powstawania i rozprzestrzeniania się pęknięć z powodu badania małej powierzchni połączenia (1 mm 2 ) i jest przeprowadzany z zastosowaniem próbki z jednego zęba. Wadą testu badającego wiele próbek uzyskanych z tego samego zęba jest trudność w określeniu znaczenia statystycznego otrzymanych wyników. Typowo testowe wartości siły wiązania przewyższają wartości uzyskiwane podczas stosowania klinicznego i dlatego powinny być interpretowane z ostrożnością. Trzeba również pamiętać, że badania wytrzymałości wiązania materiałów rzadko izolują naprężenia do typowego rozciągania lub ścinania. Nie można bezpośrednio porównywać siły wiązania występującej podczas rozciągania z siłą podczas ścinania [1]. Przygotowanie próbek Koniecznym wymogiem do uzyskania przed wykonaniem badań nad siłą połączenia kompozytów z zębiną jest płaska powierzchnia badanej tkanki. W tym celu jest wykorzystywana najczęściej wolno tnąca piła z tarczą diamentową pracująca z chłodzeniem wodnym [7, 16, 24, 28, 44, 46] lub szlifuje się koronę zęba do uzyskania pożądanego obszaru płaskiej powierzchni tkanki [14]. Uzyskana płaska powierzchnia polerowana jest następnie papierem ściernym o ziarnistości 600 [5 7, 12, 14 16, 25, 27 30, 44, 46], 500 [43], 400 [17], 320 [11, 13, 45], 240 [26] lub 180 [23] pod bieżącą wodą, aby wytworzyć warstwę mazistą. Gdyby doszło do perforacji komory miazgi, próbkę należy odrzucić. Należy przy tym pamiętać o utrzymywaniu jej w środowisku wilgotnym w temperaturze ok. 23 C, ze względu na możliwość powstania nieodwracalnych zmian strukturalnych w przypadku nadmiernego jej wysuszenia. Stosowanie systemu wiążącego i kompozytu powinno odbywać się według zaleceń producenta badanego materiału oraz w otoczeniu o temperaturze ok. 23 C i wilgotności ok. 50% [14, 16, 25]. Przed poddaniem próbek rozrywaniu lub ścinaniu można je dodatkowo wstępnie obciążyć termicznie lub mechanicznie. Badanie wytrzymałości na rozrywanie Podczas przygotowywania próbek do testów na rozrywanie należy bezwzględnie pamiętać o tym, by siła rozrywająca działała dokładnie prostopadle do płaskiej powierzchni próbki, a obszar połączenia adhezyjnego powinien być ściśle określony. Najczęściej na przygotowaną płaską powierzchnię zębiny jest nakładany system wiążący, a po spolimeryzowaniu, kilka jedno- lub dwumilimetrowych warstw kompozytu, które są polimeryzowane zgodnie z zaleceniami producenta materiału, najczęściej po 40 s każda. Następnie próbki są inkubowane przez 24 h w wodzie w temp. 37 o C, potem cięte na plasterki o grubości około 1 mm. Najczęściej są później cięte na beleczki (słupki) o przekroju około 1 1 mm, tak aby obszar połączenia wynosił oko-

92 A. Olek, J. Cynkier ło 1 mm 2 [7, 15, 17, 20, 25, 30]. Częściej zdarza się, że jest on nieco mniejszy i wynosi około 0,8 mm 2 [8, 14, 16, 27, 44] lub nawet 0,5 mm 2 [24, 46]. Tak przygotowane próbki są poddawane testom rozrywającym w specjalnie do tego celu skonstruowanym urządzeniu. Jest wiele rodzajów używanych w tym celu maszyn: Instron 4411 [27], Kratos Dinamometros [8, 14, 44], Bisco [7, 16], Zwick [20, 23, 46], Bencor Multi T + Instron 5544 37208 [15], Bencor Multi T + Instron 4411 [24], Bencor Multi T + Instron 5566 [34], Bencor Multi T + Vitrodyne V-1000 [30], EZTest + Ciucchi jig [28]. Prędkość przesuwu głowicy wynosi od 0,5 mm/ /min [20, 27, 44] do 1 mm/min [7, 14 17, 23, 24, 28, 30, 46]. Badanie wytrzymałości na ścinanie Wytrzymałość na ścinanie jest maksymalnym naprężeniem, jakie może wytrzymać materiał zanim zostanie uszkodzony przez obciążenie styczne. Jest to szczególnie ważne podczas badania miejsca połączenia dwóch materiałów (np. tkanką zęba i materiałem wypełniającym). Jedną z metod testowania wytrzymałości na ścinanie materiałów dentystycznych jest metoda z zastosowaniem wybijaka lub metoda wypychania, w której stosuje się osiowe obciążenie, aby popchnąć jeden materiał drugim. Początkowe etapy przygotowania próbek do testów na rozrywanie i na ścinanie są bardzo podobne, z tą różnicą, że w drugim przypadku najpierw należy zęby zatopić np. w żywicy [5, 6, 45] w pierścieniu teflonowym lub wykonanym z rurki PVC, tak by uzyskana później płaska powierzchnia wystawała nie więcej niż 1 mm ponad powierzchowną warstwę mocującego materiału. Odległość ta gwarantuje wyeliminowanie ugięcia podczas przeprowadzania testu. Zatopienie w pierścieniu jest natomiast konieczne do właściwego późniejszego umocowania próbki w ścinarce, tak aby siła działała prostopadle do długiej osi badanego zęba i równolegle do powierzchni adhezyjnej [25]. Niezwykle istotny jest etap stosowania systemu wiążącego i materiału kompozytowego (lub porcelanowego), gdyż ich obszar musi być ściśle ograniczony. Zgodnie z regulacją ISO można to uzyskać w dwojaki sposób. Pierwsza metoda polega na dociśnięciu do przygotowanej powierzchni zęba odpowiedniej formy z otworem wykonanej z politetrafluoroetylenu [5, 11] lub innego materiału (np. stal nierdzewna) [26, 45], a następnie przez ten otwór podaje się system wiążący i kompozyt. Aby zminimalizować ryzyko wpływu siły zewnętrznej operatora podczas demontażu formy, można na powierzchnię zęba nakleić taśmę samoprzylepną z otworem o średnicy identycznej jak w formie, a następnie docisnąć formę, nałożyć system wiążący i kompozyt, a następnie ostrożnie zdjąć formę i delikatnie usunąć taśmę bez wywierania dodatkowej siły na próbkę [13]. Druga metoda również polega na naklejeniu na badaną powierzchnię zęba niereagującej z systemem wiążącym taśmy z otworem, a następnie podaniu w to miejsce systemu wiążącego. Materiał wypełniający występuje w postaci wcześniej odpowiednio uformowanego walca, który jest ustawiany pod kątem prostym dokładnie w miejscu otworu [3, 6, 12]. Powinien być dociskany z siłą 10 N przez 10 s lub cały czas polimeryzacji, po czym delikatnie usuwa się taśmę samoprzylepną. Tak przygotowane próbki są montowane w specjalnym urządzeniu. W tym celu wykorzystywano ścinarkę Instron [11 13, 26], Zwick 010 [5, 45], Erichsen mod 476 [3] lub Testometric 500 [6]. Prędkość przesuwu głowicy wahała się od 5 mm/min [12, 13], przez 2 mm/min [11], aż do 0,75 mm/min, a najczęściej stosowaną prędkością był 1 mm/min [3, 6, 26, 45]. Według ISO odległość głowicy ścinającej w kształcie dłuta [5, 45] od połączenia adhezyjnego powinna wynosić nie więcej niż 0,5 mm, a niektórym autorom udało się to zminimalizować do nawet 0,2 mm [5, 45]. Zupełnie inaczej test na ścinanie przeprowadzili Aguilar-Mendoza et al. [43]. Przecinali zęby wzdłuż długiej osi, a następnie w części zębiny nad komorą miazgi w kierunku mezjalno-dystalnym preparowano wiertłami diamentowymi tunel o średnicy 2 mm. Próbkę tę zatapiano w cylindrze w żywicy akrylowej. By zapewnić jej właściwą orientację (tunel powinien być równoległy do brzegów cylindra), w tunel ten wprowadzano wcześniej przygotowany walec. Po odpowiednim przygotowaniu powierzchni zębiny wewnątrz tunelu wypełniano go warstwowo kompozytem, a następnie całą próbkę cięto w poprzek na 1 mm plasterki. Umieszczono je w urządzeniu (Electrotest 500) wybijającym z nich kompozyt. Po wykonaniu testu na rozciąganie lub ścinanie próbki ogląda się pod mikroskopem w celu analizy miejsca rozerwania. Wykorzystuje się mikroskop SEM [6, 11 16, 26, 27] lub mikroskop optyczny [3, 5, 7, 8, 24, 28, 30]. Wyróżnia się 3 rodzaje miejsca przełomu próbki: adhezyjne (między tkanką zęba a badanym materiałem), kohezyjne w obrębie zębiny lub kohezyjne w obrębie kompozytu [3, 28], inni wyróżniają przełomy adhezyjne, kohezyjne (w obrębie cementu/kompozytu) i mieszane [5, 7, 8]. Lodovici et al. [14], Zhang et al. [15] i Tanumi-

Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa 93 harja et al. [16] wyróżniają rozłam adhezyjny, dwa rodzaje kohezyjnych i mieszany. Inni nie sprecyzowali kryterium oceny przełomu [13, 24, 30]. Podsumowując, z piśmiennictwa wynika, że badania dotyczące oceny połączenia adhezyjnego są przeprowadzane bardzo często. Jest to niewątpliwie spowodowane dynamicznym rozwojem materiałoznawstwa, a kliniczne zastosowanie nowych materiałów wymaga wcześniejszej weryfikacji w warunkach laboratoryjnych. Mimo istnienia norm zalecających przeprowadzanie testów w określony sposób, większość badaczy nie stosuje się do nich, co uniemożliwia porównanie badań. Powoduje to, że obserwacje te są w zasadzie bezużyteczne i nie mogą stanowić odniesienia dla badań prowadzonych w różnych ośrodkach na świecie. Konieczne wydaje się stworzenie nowych zasad dotyczących prowadzenia testów in vitro z zakresu materiałoznawstwa, rozpropagowanie ich i ścisłe przestrzeganie. Piśmiennictwo [1] Craig R.G.: Łączenie z tkankami zęba. Materiały Stomatologiczne. Powers J.M., Sakaguchi R.L., Elsevier Urban&Partner, Wrocław 2008, 209 230. [2] Szymaniak E.: Leczenie próchnicy. Próchnica zębów. Jańczuk Z., Szymaniak E. Wydawnictwo Lekarskie PZWL, Warszawa 1994, 116 180. [3] Graiff L., Piovan C., Vigolo P., Mason P.N.: Shear bond strength between feldspathic CAD/CAM ceramic and human dentine for two adhesive cements. J. Prosthod. 2008, 17, 294 199. [4] Wilder Jr. A.D., Swift Jr. E.J., May Jr. K.N., Thompson N.Y., McDougal R.A.: Effect of finishing technique on the microleakage and surface textre of resin-modified glass ionomer restorative materials. J. Dent. 2000, 28, 367 373. [5] Abo-Hamar S. E., Hiller K.A., Jung H., Federlin M., Friedl K.H., Schmalz G. : Bond strength of a new universal self-adhesve resin luting cement to dentin and enamel. Clin. Oral Invest. 2005, 9, 161 167. [6] Altintas S., Eldeniz A.U., Usumez A. : Shear bond strength of four resin cements used to lute ceramic core metal to human dentin. J. Prosthod. 2008, 17, 634 640. [7] Belli S., Özçopur B., Yeşilyurt C., Bulut G., Ding X., Dorsman G.: The effect of loading on µtbs of four all-in-one adhesives on bonding dentin. J. Biomed. Mater. Res. Part B: Apply Biomater. 2009, 91B, 948 956. [8] Uceda-Gomez N., Reis A., de Oliveira Carrilho M.R., Loguercio A.D., Rodrigues Filho L.E.: Effect of sodium hypochlorite on bond strength on an adhesive system to superficial and deep dentin. J. Appl. Oral Sci. 2003, 11, 223 228. [9] Kenyon B.J., Frederickson D., Hagge M.S.: Gingival seal of deep class II direct and indirect composite restorations. Am. J. Dent. 2007, 20, 3 6. [10] Szep S., Langner N., Bayer S., Börnichen D., Schulz Ch., Gerhardt T., Schriever A., Becker J., Heidemann D.: Comparison of microleakage on one composite etched with phosphoric acid or a combination of phosphoric and hydrofluoric acids and bonded with several different systems. J. Prosthet. Dent. 2003, 89, 161 169. [11] Huh J.B., Kim J.H., Chung M.K., Lee H.Y., Choi Y.G., Shim J.S. : The effect of several dentin desenstitzers on shear bond strength of adhesive resin luting cement using self-etch primer. J. Dent. 2008, 36, 1025 1032. [12] Stewart G.P., Jain P., Hodges J.: Shear bond strength of resin cements to both ceramic and dentin. J. Prosthet. Dent. 2002, 88, 277 284. [13] Schneider B.T., Baumann M.A., Watanabe L.G., Marschall Jr. G.W. : Dentin shear bond strength of compomers and composites. Dent. Mater. 2000, 16, 15 19. [14] Lodovici E., Reis A., Geraldeli S., Ferracane J.L., Ballester R.Y., Filho L.E.R. : Does adhesive thickness affect resin-dentin bond strength after thermal/load cycling? Oper. Dent. 2009, 34, 58 64. [15] Zhang Z., Huang C., Zheng T., Wang S., Cheng X. : Effects of residual water on microtensile bond strength of one-bottle dentin adhesive systems with different solvent bases. Chin. Med. J. 2005, 118, 1623 1628. [16] Tanumiharja M., Burrow M.F., Tyas M.J. : Microtensile bond strength of seven dentin adhesives. Dent. Mater. 2000, 16, 180 187. [17] Nakornchai S., Harnirattisai Ch., Surarit R., Thiradilok S.: Microtensile bond strength of a total-etching vesrsu self-etchning adhesives to caries affected and intact dentin in primary teeth. J. Am. Dent. Assoc. 2005, 136, 477 483. [18] Frankenberger R., Roth S., Krämer N., Pelka M., Petschelt A.: Effect of preparation mode on class II resin composite repair. J. Oral Reh. 2003, 30, 559 564. [19] Frankenberger R., Lohbauer U., Schaible R.B., Nikolaenko S.A., Naumann M.: Luting of ceramic inlays in vitro: Marginal quality of self-etch and etch-and-rinse adhesives versus self-etch cements. Dent. Mater. 2008, 24, 185 191. [20] Aggarwal V., Logani A., Jain V., Shah N.: Effect of cyclic loading on marginal adaptation and bond strength in direct vs indirect class II MO composite restorations. Oper. Dent. 2008, 33, 587 592. [21] Friedl K.H., Schmalz G., Hiller K.A., Märkl A.: Marginal adaptation of class V restorations with and without soft-start polymerisation. Oper. Dent. 2000, 25, 26 32. [22] Payne J.H.: The marginal seal of Class II restorations: flowable compositeresin compared to injectable glass ionomer. J. Clin. Pediatr. Dent. 1999, 23, 123 130. [23] Frankenberger R., Pashley D.H., Reich S.M., Lohbauer U., Petschelt A., Tay F.R. : Charaterisation of resin-dentin interfaces by compressive cyclic loading. Biomaterials 2005, 26, 2043 2052.

94 A. Olek, J. Cynkier [24] Frankenberger R., Lopes M., Perdigão J., Ambrose W.W., Rosa B.T.: The use of flowable composites as filled adhesives. Dent. Mater. 2002, 18, 227 238. [25] Technical Specification ISO/TS 11405, Dental materials Testing of adhesion to tooth structure. [26] Erickson R.L., De Gee A.J., Feilzer A.J.: Fatigue testing of enamel bonds with self-etch and total etch adhesive systems. Dent. Mater. 2006, 22, 981 987. [27] Reis A.F., Giannini M., Kavagichi A., Soares C.J., Line S.R.P. : Comparison of microtensile bond strength to enamel and dentin of human, bovine and porcine teeth. J. Adhes. Dent. 2004, 6, 117 121. [28] Walter R., Miguez P.A., Pereira P. N.R.: Microtensile bond strength of luting materials to coronal and root dentin. J. Esthet. Restor. Dent. 2005, 17, 165 171. [29] Muench A., da Silva E.M., Ballester R.Y.: Influence of different dentinal substrates on the tensile bond strength of three adhesive systems. J. Adhes. Dent. 2000, 2, 209 212. [30] Bouillaguet S., Gysi P., Wataha J.C., Ciucchi B., Cattani M., Godin Ch., Meyer J.M. : Bond strenght of composite to dentin using conventional, one-step and self-etching adhesive systems. J. Dent. 2001, 29, 55 61. [31] Heintze S.D., Cavalleri A., Rousson V.: The marginal quality of luted ceramic inserts in bovine teeth and ceramic inlys in extracted molars after occlusal loading. J. Adhes. Dent. 2005, 7, 213 223. [32] Piemjai M., Miyasaka K., Iwasaki Y., Nakabayashi N.: Comparison of microleakage of three acid-base luting cements versus one resin-bonded cement fo class V direct composite inlays. J. Prosthet. Dent. 2002, 88, 598 603. [33] Saleh F., Taymour N.: Validity of using bovine teeth as a substitute for human counterparts in adhesive tests. East Mediterr. Health J. 2003, 9, 201 207. [34] Nakamichi I., Iwaku M., Fusayama T.: Bovine teeth as possibile substitutes in the adhesion test. J. Dent. Res. 1983, 62, 1076 1081. [35] Lopes M.B., Sinhoreti M.A. C., Gionini Jr A., Consani S., MacCabe J.F. : Comparative study of tubular diameter and quantity for human and bovine dentin at different depths. Braz. Dent. J. 2009, 20, 279 283. [36] Camargo M.A., Marques M.M., de Cara A.A.: Morphological analysis of human and bovine dentine by scanning electron microscope investigation. Arch. Oral Biol. 2008, 53, 105 108. [37] Krifka S., Börzsönyi A., Koch A., Hiller K.-A., Schmalz G., Friedl K.-H.: Bond strength of adhesive systems to dentin and enamel human vs. bovine primary teeth in vitro. Dent. Mater. 2008, 24, 888 894. [38] Sanches R.P., Otani C., Damiao A.J., Miyakawa W.: Characterisation of bovine enamel and dentine after acidetching. Micron. 2009, 40, 502 506. [39] Dutra-Correa M., Anauate-Netto C., Arana-Chavez V.E. : Density and diameter of dentinal tubules in etched and non-etched bovine dentine examined by scanning electron microscopy. Arch. Oral Biol. 2007, 52, 850 855. [40] Pashley E.L., Tao L., Mackert J.R., Pashley D.H.: Comparison of in vivo vs. in vitro bonding of composite resin to the dentin of canine teeth. J. Dent. Res. 1988, 67, 467 470. [41] Chimello D.T., Chinelatti M.A., Ramos R.P., Palma Dibb R.G.: In vitro evaluation of microleakage of flowable composite in class V restorations. Braz. Dent. J. 2002, 13, 184 187. [42] Li H., Burrow M.F., Tyas M.J. : The effect of thermocycling regimens on the nanoleakage of dentin bonding systems. Dent. Mater. 2002, 18, 189 196. [43] Aguilar-Mendoza J.A., Rosales-Leal J.I., Rodríguez-Valverde M.A., Gonzáles-López S., Cabrerizo- Vílchez M.A.: Wettability and bonding of self-etching dental adhesives. Influence of the smear layer. Dent. Mater. 2008, 24, 994 1000. [44] Cardoso P.E.C., Sadek F.T. : Microtensile bond strength on dentin using new adhesive systems with self-etching primers. Braz. J. Oral Sci. 2003, 2, 156 159. [45] Holderegger C., Sailer I., Schuhmacher C., Schläpfer R., Hämmerle Ch., Fischer J.: Shear bond strength of resin cements to human dentin. Dent. Mater. 2008, 24, 944 950. [46] Nikolaenko S.A., Lohbauer U., Roggendorf M., Petschelt A., Dasch W., Frankenberger R.: Influence of c-factor and layering technique on microtensile bond strength to dentin. Dent. Mater. 2004, 20, 579 585. [47] Krupiński J., Żarow M., Gończowski K., Dyląg M.: Laboratoryjna ocena szczelności brzeżnej wypełnień z materiałów złożonych wykonanych metodą konwencjonalną i zmodyfikowaną. Stomat. Współcz. 1999, 6, 51 56. [48] Niewczas A., Bachanek T.: The evaluation of marginal untightness between the composite filling, enamel and dentine in the conditions of mechnical loads simulating the cycle of mastication. Pol. J. Environ. Stud. 2007, 16(2C), 364 367. [49] Mota C.S., Demarco F.F., Camacho G.B., Powers J.M.: Microleakage in ceramic inlays luted with different resin cements. J. Adhes. Dent. 2003, 5, 63 70. [50] Gerdolle D.A., Mortier E., Loos-Ayav C., Jacquot B., Panighi M. M.: In vitro evaluation of microleakage of indirect composite inlays cemented with four luting agents. J. Prosthet. Dent. 2005, 93, 563 570. [51] Ziskind D., Elbaz B., Hirschfeld Z., Rosen L.: Amalgam alternatives-microleakage evaluation of clinical procedures. Part II: direct/indirect composite inlay systems. J. Oral. Rehabil. 1998, 25, 502 506. [52] Estafan A.M., Estafan D.: Microleakage study of flowable composite resin systems. Compend. Contin. Educ. Dent. 2000, 21, 705 708, 710, 712; quiz 714. [53] Gale M.S., Darvell B.W., Cheung G.S.: Three-dimensional reconstruction of microleakage pattern using a sequential grinding technique. J. Dent. 1994, 22, 370 375. [54] Gilpatrick R.O., Owens B.M., Kaplan I., Cook G. : Microleakage of composite resin restorations with a 10 percent maleic acid etchant. J. Tenn. Dent. Assoc. 1996, 76, 18 22. [55] Hilton T.J., Ferracane J.L.: Cavity preparation factors and microleakage of Class II composite restorations filled at intraoral temperatures. Am. J. Dent. 1999, 12, 123 130.

Metody oceny połączenia materiałów złożonych z tkankami zęba przegląd piśmiennictwa 95 [56] Tolidis K., Nobecourt A., Randall R.C. : Effect of a resin-modified glass ionomer liner on volumetric polymerization shrinkage of various composites. Dent. Mater. 1998, 14, 417 423. [57] Applequist E.A., Meiers J.C. : Effect of bulk insertion, prepolymerized resin composite balls, and beta-quartz inserts on microleakage of Class V resin composite restorations. Quintes. 1996, 27, 253 258. [58] Hilton T.J., Schwartz R.S., Ferracane J.L.: Microleakage of four Class II resin composite insertion techniques at intraoral temperature. Quintes. Int. 1997, 28, 135 144. [59] Saunders W.P., Strang R., Ahmad I.: Effect of composite resin placement and use of an unfilled resin on the microleakage of two dentin bonding agents. Am. J. Dent. 1990, 3, 153 156. [60] Uno S., Finger W.J.: Function of the hybryd zone as a stress-absorbing layer in resin-dentin bonding. Quintes. Int. 1995, 26, 733 738. [61] Dietrich T., Kraemer M., Lösche G.M., Roulet J.: Marginal integrity of large compomer Class II restorations with cervical margins in dentine. J. Dent. 2000, 28, 399 405. [62] Dietrich T., Lösche A.C., Lösche G.M., Roulet J.F.: Marginal adaptation of direct composite and sandwich restorations in Class II cavities with cervical margins in dentine. [published erratum appears in J. Dent. 1999, 27, 463 4] J. Dent. 1999, 27, 119 128. [63] Lösche G.M. : Marginal adaptation of Class II composite fillings: guided polymerization vs reduced light intensity. J. Adhes. Dent. 1999, 1, 31 39. [64] Schuckar M., Geurtsen W.: Proximo-cervical adaptation of Class II-composite restorations after thermocycling: a quantitative and qualitative study. J. Oral Rehabil. 1997, 24, 766 775. [65] Dietrich T., Kraemer M., Losche G.M., Wernecke K.D., Roulet J.F.: Influence of dentin conditioning and contamination on the marginal integrity of sandwich Class II restorations. Oper. Dent. 2000, 25, 401 410. [66] Stoll R., Remes H., Kunzelmann K.H., Stachniss V.: Marginal characteristics of different filling materials and filling methods with standardized cavity preparation. J. Adhes. Dent. 2000, 2, 129 138. [67] Hannig M., Reinhardt K.J., Bott B.: Self-etching primer vs. phosphoric acid: an alternative concept for composite-to-enamel bonding. Oper. Dent. 1999, 24, 172 180. [68] Friedl K.H., Schmalz G., Hiller K.A., Mortazavi F.: Marginal adaptation of composite restorations versus hybrid ionomer/composite sandwich restorations. Oper. Dent. 1997, 22, 21 29. [69] Dietschi D., De Siebenthal G., Neveu-Rosenstand L., Holz J. : Influnce of the restorative technique and new adhesives on the dentin marginal seal and adaptationof resin composite class II restoration: An in vitro evaluation. Quint. Int. 1995, 10, 717 726. [70] Momoi Y., Iwase H., Nakano Y., Kohno A., Asanuma A., Yanagisawa K.: Gradual increases in marginal leakage of resin composite restorations with thermal stress. J. Dent. Res. 1990, 69, 1659 1663. [71] Retief D.H., McCaghren R.A., Russell C.M.: Microleakage of Vitrebond/P-50 Class II restorations. Am. J. Dent. 1992, 5, 130 132. [72] Wendt S.L., McInnes P.M., Dickinson G.L.: The effect of thermocycling in microleakage analysis. Dent. Mater. 1992, 8, 181 184. [73] Estafan D., Pines M.S., Erakin C., Fuerst P.F. : Microleakage of Class V restorations using two different compomer systems: an in vitro study. J. Clin. Dent. 1999, 124 126. [74] Cardoso P.E., Placido E., Francci C.E., Perdigao J.: Microleakage of Class V resin-based composite restorations using five simplified adhesive systems. Am. J. Dent. 1999, 12, 291 294. [75] Owens B.M., Halter T.K., Browne D.M. : Microleakage of tooth-colored restorations with a beveled gingival margin. Quintes. Int. 1998, 6, 356 361. [76] Fitchie J.G., Puckett A.D., Hembree J.H., Williams M. : Ocena nowego zębinowego sytemu wiążącego. Quintes. 1994, 6, 363 367. [77] Crim G., Swartz M.L., Phillips R.W.: Comparison of four thermocycling techniques. J. Prosth. Dent. 1985, 58, 50 53. [78] Grzebieluch W., Zakrzewski M.: Penetracja barwnika i termocykle w badaniach mikroprzecieku przegląd piśmiennictwa. Dent. Med. Probl. 2005, 42, 117 121. [79] Dewji H.R., Drummond J.L., Fadavi S., Punwani I.: Bond strength of Bis-GMA and glass ionomer pit and fissure sealants using cyclic fatigue. Eur. J. Oral Sci. 1998, 106, 594 599. [80] Bedran-de-Castro A.K., Cardoso P.E., Ambrosano G.M., Pimenta L.A.: Thermal and mechanical load cycling on microleakage and shear bond strength to dentin. Oper. Dent. 2004, 29, 42 48. [81] Bedran-de-Castro A.K., Pereira P.N., Pimenta L.A., Thompson J.Y.: Effect of thermal and mechanical load cycling on nanoleakage of Class II restorations. J. Adhes. Dent. 2004, 6, 221 226. [82] Mitsui F.H., Peris A.R., Cavalcanti A.N., Marchi G.M., Pimenta L.A.: Influence of thermal and mechanical load cycling on microtensile bond strengths of total and self-etching adhesive systems. Oper. Dent. 2006, 31, 240 247. [83] Yap A.U., Lim C.C., Neo J.C. : Szczelność brzeżna wypełnień ubytków przyszyjkowych. Quintes. 1998, 1, 51 55. [84] Aboushala A., Kugel G., Hurley E.: Class II composite resin restorations using glass-ionomer liners: microleakage studies. J. Clin. Pediatr. Dent. 1996, 21, 67 70. [85] Olmez A., Oztas N., Bilici S.: Microleakage of resin composite restorations with glass-ceramic inserts. Quintes. Int. 1998, 29, 725 739. [86] Pilo R., Ben Amar A. : Comparison of microleakage for three one-bottle and three multiple-step dentin bonding agents. J. Prosthet. Dent. 1999, 82, 209 213. [87] Mathew M., Parameswara Nair E.K., Krishnan K.: 5 th : Bonding agent is adecisive factor in determining the marginal leakage of dental composites subjected to thermal cycling: an in vitro study. J. Oral Rehabil. 2001, 28, 68 77.

96 A. Olek, J. Cynkier [88] Ceballos L., Osorio R., Toledano M., Marshall G.W.: Microleakage of composite restorations after acid or Er-YAG laser cavity treatments. Dent. Mater. 2001, 17, 340 346. [89] Toledano M., Perdigao J., Osorio R., Osorio E.: Effect of dentin deproteinization on microleakage of Class V composite restorations. Oper. Dent. 2000, 25, 497 504. [90] Ferdianakis K.: Microleakage reduction from newer esthetic restorative materials in permanent molars. J. Clin. Pediatr. Dent. 1998, 22, 221 229. [91] Stratmann R.G., Donly K.J.: Microleakage of Class II silver glass ionomer/composite restorations. Am. J. Dent. 1991, 4, 95 98. [92] Ziskind D., Avivi Arber L., Haramati O., Hirschfeld Z.: Amalgam alternatives-micro-leakage evaluation of clinical procedures. Part I: direct composite/composite inlay/ceramic inlay. J. Oral Rehabil. 1998, 25, 443 447. [93] Grobler S.R., Rossouw R.J., Van Wyk Kotze T.J.: In vitro, relative microleakage of five restorative systems. Int. Dent. J. 1999, 49, 47 52. [94] Knight G.T., Berry T.G., Barghi N., Burns T. R.: Effects of two methods of moisture control on marginal microleakage between resin composite and etched enamel: a clinical study. Int. J. Prosthodont. 1993, 6, 475 479. [95] Stritikus J., Owens B.: An in vitro study of microleakage of occlusal composite restorations polymerized by a conventional curing light and a PAC curing light. J. Clin. Pediatr. Dent. 2000, 24, 221 227. [96] Arbabzadeh F., Gage J.P., Young W.G., Shahabi S., Swenson S.M.: Gap measurement and bond strength of five selected adhesive systems bonded to tooth structure. Aust. Dent. J. 1998, 43, 175 180. [97] Koliniotoy Kubia E., Jacobsen P. H.: Microleakage in Class II composite resin restorations. Odontostomatol. Proodos 1990, 44, 187 193. [98] Darbyshire P.A., Messer L.B., Douglas W.H.: Microleakage in class II composite restorations bonded to dentin using thermal and load cycling. J. Dent. Res. 1988, 67, 585 587. [99] Donly K.J., Wild T.W., Jensen M.E. : Posterior composite Class II restorations: in vitro comparison of preparation designs and restoration techniques. Dent. Mater. 1990, 6, 88 93. [100] Litkowski L.J., Swierczewski M.: Root surface marginal microleakage of composites: comparison of Cavosurface finishes. Oper. Dent. 1991, 16, 13 16. [101] Sorensen J.A., Dixit N.V., White S.N., Avera S.P.: In vitro microleakage of dentin adhesives. Int. J. Prosthodont. 1991, 4, 213 218. [102] Tay F.R., Gwinnett A.J., Pang K.M., Wei S.H. : Variability in microleakage observed in a total-etch wet-bonding technique under different handling conditions. J. Dent. Res. 1995, 74, 1168 1178. [103] Mjör I.A.: The location of clinically diagnosed secondary caries. Quintes. Int. 1998, 29, 313 317. [104] Pereira P.N., Okuda M., Nakajima M., Sano H., Tagami J., Pashley D.H.: Relationship between bond strengths and nanoleakage of a new assessment method. Am. J. Dent. 2001, 14, 100 104. [105] Marotta Araujo R., da Silva Filho F.P., Dias Mendes A. J.: Marginal leakage in composite resin restorations in posterior teeth. Effect of material, cavity preparation and enamel conditioning at the cervical level. Rev. Odontol. UNESP, 1990, 19, 191 201. [106] Chersoni S., Lorenzi R., Ferrieri P., Prati C.: Laboratory evaluation of compomers in Class V restorations. Am. J. Dent. 1997, 10, 147 151. [107] Grieve A.R., Saunders W.P., Alani A.H.: The effects of dentine bonding agents on marginal leakage of composite restorations long-term studies. J. Oral Rehabil. 1993, 20, 11 18. [108] Puckett A., Fitchie J., Hembree J. Jr., Smith J. : The effect of incremental versus bulk fill techniques on the microleakage of composite resin using a glass-ionomer liner. Oper. Dent. 1992, 17, 186 191. [109] Mohandas U., Reddy V.V.: In vitro evaluation of micromarginal leakage of three filling systems an autoradiographic analysis using radio isotope S35 as a tracer. J. Indian. Soc. Pedod. Prev. Dent. 1993, 11, 4 8. [110] Shahani D.R., Menezes J.M.: The effect of retention grooves on posterior composite resin restorations: an in vitro microleakage study. Oper. Dent. 1992, 17, 156 164. [111] Leevailoj C., Cochran M.A., Matis B.A., Moore B.K., Platt J.A.: Microleakage of posterior packable resin composites with and without flowable liners. Oper. Dent. 2001, 26, 302 307. Adres do korespondencji: Aneta Olek Zakład Stomatologii Zachowawczej Uniwersytetu Medycznego w Łodzi ul. Pomorska 251 92-213 Łódź tel.: 501 04 88 84 e-mail: aneta.olek@umed.lodz.pl Praca wpłynęła do Redakcji: 13.01.2011 r. Po recenzji: 14.02.2011 r. Zaakceptowano do druku: 16.02.2011 r. Received: 13.01.2011 Revised: 14.02.2011 Accepted: 16.02.2011