SYSTEMY OCZYSZCZANIA ŚCIEKÓW I UTYLIZACJI ODPADÓW Ćwiczenie nr 2 NEUTRALIZACJA W próbce ścieków kwaśnych i alkalicznych należy oznaczyć: odczyn, kwasowość i zasadowość wg pkt. 1, a następnie przeprowadzić neutralizację wg pkt. 2. 1. Oznaczenie kwasowości i zasadowości ścieków badanych. Oznaczyć ph ścieków: zanurzyć papierek wskaźnikowy w badanych ściekach i po odczekaniu kilku sekund porównać ze skalą barw na opakowaniu. Na podstawie określonego ph wód badanych/ścieków wykonać oznaczenia KWASOWOŚCI (wg punktu 1.1. a i b) lub/i ZASADOWOŚCI (wg punktu 1.2. a i b) korzystając z wykresu umieszczonego poniżej. Zasadowość M Zasadowość F 0 Kwasowość mineralna 4,6 8,3 14 ph Kwasowość ogólna
1.1. Oznaczenie kwasowości ścieków. a) Oznaczanie kwasowości ogólnej K og : Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm 3 ścieków, dodać 3 krople i miareczkować 0,1 n r-rem NaOH do zmiany zabarwienia z bezbarwnego do lekko różowego utrzymującego się nie krócej niż 3 minuty. a 0.1 1000 K og 0,1 przelicznik na miliwale (1cm 3 0.1 n NaOH zawiera 0.1 mval NaOH), a ilość cm 3 0.1 n r-ru NaOH zużyta do miareczkowania, objętość próbki ścieków w cm 3. b) Oznaczanie kwasowości mineralnej K m : Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100cm 3 ścieków, dodać 3 krople metylooranżu i miareczkować 0,1 n r-rem NaOH do zmiany barwy czerwonej na żółto różową (łososiową). b 0.1 1000 K m 0,1 przelicznik na miliwale (1cm 3 0.1 n NaOH zawiera 0.1 mval NaOH), b - ilość cm 3 0.1 n r-ru NaOH zużyta do miareczkowania metylooranżu, objętość próbki ścieków w cm 3.
1.2. Oznaczenie zasadowości ścieków a) Oznaczanie zasadowości Z F : Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm 3 ścieków, dodać 4 krople i miareczkować 0,1 n r-rem HCl do zaniku różowego zabarwienia (próbka bezbarwna). a 0.1 1000 Z F 0.1 przelicznik (1cm 3 0.1 n HCl zawiera 0.1 mval HCl), a ilość cm 3 0.1 n r-ru HCl zużyta do miareczkowania, objętość próbki ścieków w cm 3. b) Oznaczanie zasadowości metylooranżu Z M : Do kolbki stożkowej odmierzyć cylindrem 100 cm 3 ścieków, dodać 3 krople metylooranżu i miareczkować 0,1 n r-rem HCl do zmiany zabarwienia z żółto pomarańczowego do pomarańczowo różowego. b 0.1 1000 Z M 0.1 przelicznik (1cm 3 0.1 n HCl zawiera 0.1 mval HCl), b - ilość cm 3 0.1 n r-ru HCl zużyta do miareczkowania metylooranżu, objętość próbki ścieków w cm 3.
2. Neutralizacja ścieków. 2.1. Ustalenie warunków neutralizacji ścieków przez zmieszanie ścieków kwaśnych i alkalicznych: W próbce ścieków kwaśnych i alkalicznych należy oznaczyć: odczyn, kwasowość i zasadowość. Wykonane analizy pozwolą na obliczenie stosunku, w jakim należy zmieszać ścieki. W celu neutralizacji należy połączyć jedną objętość ścieków kwaśnych z X objętościami ścieków alkalicznych, przy czym X oblicza się wg wzoru: X A B C A - kwasowość mineralna ( metyloranżu) ścieków kwaśnych, K m [mval/dm3 ] B - zasadowość alkaliczna ( ) ścieków alkalicznych, Z f [mval/dm 3 ] C - 1/2 różnicy zasadowości ogólnej ( metyloranżu) i zasadowości alkalicznej ( ) ścieków alkalicznych C = 1/2 (Z m - Z f ) [mval/dm 3 ] Po 15-minutowym starannym wymieszaniu należy w połączonych ściekach ponownie oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość. Jeżeli na skutek obecności związków buforujących nie uzyska się odczynu w granicach ph = 6 8, należy nadal doświadczalnie ustalić wymagany stosunek, w jakim należy zmieszać ścieki dla uzyskania odczynu w podanych granicach. Po doświadczalnej korekcie obliczonych wielkości - ponownie w zmieszanych ściekach należy oznaczyć wielkości - jak dla ścieków przed zmieszaniem. Wyniki przedstawić w tabeli wg wzoru: Rodzaj ścieków Surowe kwaśne Surowe alkaliczne Zmieszane w obliczonym stosunku Zmieszane w stosunku wyznaczonym doświadczalnie Odczyn ph Kwasowość (mval/dm 3 ) Zasadowość (mval/dm 3 ) metylooranżu metylooranżu
2.2. Wyznaczenie optymalnej dawki mleka wapiennego dla neutralizacji ścieków kwaśnych. W ściekach kwaśnych należy oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość. Następnie obliczyć teoretyczną dawkę CaO wg wzoru: D CaO = (A + B). 28 [mg/dm 3 ] A - kwasowość mineralna, K m [mval/dm 3 ] B - 1/2 różnicy kwasowości ogólnej i mineralnej, 1/2. (K f - K m ), [mval/dm 3 ] 28 - przelicznik, 1mval CaO = 28 mg CaO Następnie do czterech porcji ścieków o obj. 0,5 dm 3 należy wprowadzić zawiesinę mleka wapiennego w ilościach odpowiadających 80, 100, 110 i 120 % dawki obliczonej. Po dokładnym wymieszaniu i 15- minutowym czasie reakcji należy w klarownych ściekach ponownie oznaczyć odczyn, kwasowość i zasadowość. Wyniki zestawione tabelarycznie wg podanego wzoru pozwolą na określenie optymalnej dawki CaO. Rodzaj ścieków Oznaczenie Odczyn ph Kwasowość metyloranżu K m [mval/dm3 ] Kwasowość K f [mval/dm3 ] Zasadowość metyloranżu Z m [mval/dm3 ] Zasadowość Z f [mval/dm3 ] Ścieki surowe Ścieki, do których dodano mleko wapienne w procentach teoretycznej dawki CaO 80% 100% 110% 120%