Prof. dr hab. inż. Adam Hernas Katowice 29.05.2019 Emerytowany pracownik Politechniki Śl., wydz. Inżynierii Materiałowej i Metalurgii Katowice RECENZJA pracy doktorskiej mgr inż. Zbigniewa Rokosza pt.: Wpływ przemian fazowych na własności mechaniczne wybranych stali dla przemysłu energetycznego sporządzonej na zlecenie Dziekana Wydziału Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie. 1. Uwagi ogólne Opiniowana rozprawa ma objętość 177 stron tekstu, zawiera 33 tabele oraz 142 rysunki przedstawiające w przeważającej liczbie bogato udokumentowane wyniki własnych badań i analiz ujęte w formie wykresów, diagramów oraz fotografii struktur badanych materiałów. Rozprawę tradycyjnie podzielono na dwie odrębne części - przegląd piśmiennictwa oraz badania własne zakończone spisem literatury. Treść pracy jest w pełni zgodna z tytułem.. Spis treści jest nadmiernie uszczegółowiony, co skutkuje 38 podrozdziałami, w tym jest 21 pozycji oznaczonych symbolami 4-ro cyfrowymi. Czyni to pracę mało przejrzystą, w której zatracone są istotne merytorycznie elementy treści. Strona redakcyjna pracy, w tym jakość obrazów mikrostruktur oraz wykresów, jest na wysokim poziomie technicznym. Praca napisana jest na ogół poprawnym językiem, jakkolwiek Doktorant nie ustrzegł się wielu uproszczeń, lapidarnych podpisów pod fotografiami struktur, a także reporterskiej narracji wyników, które zaznaczyłem w treści pracy. 2. Ocena części literaturowej Przedmiotem badań są dwa gatunki żarowytrzymałych martenzytycznych stali z grupy 9CrMo(W)VNb oznaczonych jako P91 i P92 stosowanych w energetyce z różnym powodzeniem od około 25 lat. Materiałoznawcza problematyka badań właściwości użytkowych tych stali, przeznaczonych do długotrwałej pracy w warunkach oddziaływania podwyższonej temperatury i ciśnienia, jest przedmiotem zainteresowań wielu ośrodków naukowych świata i nielicznych krajowych, w których prym wiedzie Instytut Metalurgii Żelaza w Gliwicach, Akademia Górniczo- Hutnicza oraz Politechnika Śląska. Zakres badań obejmuje zarówno aspekty poznawcze związane z ustalaniem związków przyczynowo skutkowych pomiędzy technologią strukturą i właściwościami użytkowymi, jak i technologiczne związane z obróbką cieplną oraz spawaniem i gięciem. Wiedza z tego zakresu jest dość obszerna, tym nie mniej wymaga ciągłego wzbogacania. Do opracowania części literaturowej jak i wyników badań własnych skorzystano z 113 pozycji źródłowych, w tym są 2 pozycje własne Doktoranta. W treści pracy wielokrotnie przywoływane są wtórne źródła literaturowe. Z założenia przegląd piśmiennictwa w rozprawach doktorskich powinien zawierać adekwatny do zakresu badań własnych zakres informacji wprowadzających w przedmiotową tematykę. 1
W opiniowanej pracy trudno dopatrzyć się satysfakcjonującej systematyki wiedzy związanej z tematem pracy. Zastrzeżenia budzi również układ i sekwencja treści. Dotyczy to szczególnie rozdziału 2.1 pt. Charakterystyka stali stosowanych w przemyśle energetycznym, który Doktorant zaczyna od informacji związanych z kotłami nadkrytycznymi, następnie na rys. 3 str. 13 prezentuje rozwój stali 9-12 % Cr, by na dalszych stronach przedstawić skład chemiczny i właściwości wybranych stali, nie wspominając zupełnie o mikrostrukturze badanych stali P91 i P92. Podobne wątpliwości budzi miejsce podrozdziałów: 2.2.1 Morfologia faz w stalach odpornych na pełzanie oraz 2.2.5 Żarowytrzymałość wybranych stali stosowanych w energetyce, które umieszczone są w rozdziale 2.2. Bardzo szczegółowo i wyczerpująco Doktorant opisał przemiany w stanie stałym podczas chłodzenia przechłodzonego austenitu oraz podczas odpuszczania stali, które są informacjami dość elementarnymi o bogatej historii. Całość tej części literaturowej robi wrażenie informacji luźno związanych z tematem i przedmiotem pracy. 3. Dobór tematu, tezy i celu rozprawy oraz materiału do badań. Rozwój krajowej energetyki, w tym prowadzone działania modernizacyjne bloków, które przekroczyły trwałość obliczeniową 100 tys. godz. powodują wzrost zapotrzebowania na duże odkuwki swobodnie kute. Problematyka rozprawy związana jest z praktycznymi działaniami zmierzającymi do wytworzenia krajowego produktu w formie odkuwek wykonanych z wysokostopowych martenzytycznych stali typu P91 i P92 spełniających wymagania krajowej normy PN-EN 10222-2:05.2002 oraz niemieckiego towarzystwa VdTŰV 511/3 z 2013 oraz VdTŰV 552/3 z 2014 roku. Przesłanki literaturowe i moje własne doświadczenia wskazują na dużą czułość tych stali na parametry technologiczne wytwarzania nie tylko elementów grubościennych, co skutkuje niekiedy niedotrzymaniem wymagań dotyczących odpowiedniej granicy plastyczności, a także udarności. Technologiczne działania w tym zakresie podjęto w ramach współpracy Huty Batory i HSW Kuźnia Stalowa Wola Sp. z o.o, a końcowym efektem miało być opracowanie dokumentacji pozwalającej na spełnienie wymagań odpowiednich właściwości użytkowych odkuwek z tych stali i uzyskanie świadectwa kwalifikowanego dostawcy VdTŰV. W mojej ocenie to powinien być główny praktyczny cel rozprawy, czego Doktorant nie wyeksponował. Natomiast napisał, że głównym celem pracy jest opis przemian fazowych przechłodzonego austenitu oraz kinetyki przemian przy odpuszczaniu wybranych stali martenzytycznych i ich wpływ na własności. Uważam, że słabo jest wyeksponowany problem związany z potrzebą podjęcia się realizacji przedmiotowej pracy. Tym nie mniej stan wiedzy i krajowe doświadczenia technologiczne sprawiają, że temat rozprawy jest aktualny i ważny zarówno z praktycznego jak i poznawczego punktu widzenia. Doktorant uznał za główny cel pracy opis przemian fazowych w przedmiotowych stalach, który nie jest celem samym w sobie, a tylko środkiem do osiągnięcia głównego celu i potwierdzenia przyjętej tezy, co do której również mam drobne zastrzeżenie. Doktorant sformułował tezę w następującym brzmieniu Poprzez odpowiednie sterowanie kinetyką przemian fazowych w czasie obróbki cieplnej odkuwek z istniejących gatunków stali żarowytrzymałych można wytworzyć w nich mikrostrukturę gwarantującą uzyskanie znacznie większych własności mechanicznych i odporności na pełzanie od minimalnych wymagań zawartych w obowiązujących normach i specyfikacjach. Obiekcje budzi fragment tezy związany ze słowami. uzyskanie znacznie większych własności mechanicznych i odporności na pełzanie od minimalnych wymagań zawartych w obowiązujących normach i specyfikacjach. Otóż nie wiadomo czemu miałyby służyć te wyższe własności skoro do obliczeń wytrzymałościowych przyjmuje się wartości minimalne zawarte w kartach materiałowych, a wprowadzenie tych potencjalnych wyższych własności do obowiązujących norm jest niemożliwe. Przypuszczam, że Doktorant miał na myśli uzyskiwanie gwarantowanych powtarzalnych właściwości zapewniających bezpieczne spełnianie normowych wymagań właściwości użytkowych. 2
Po uwzględnieniu tych uwag związanych z precyzją sformułowań stwierdzam, że teza oraz cel i treść pracy są zgodne z tematem rozprawy. 4. Ocen wartości merytorycznej Dla potwierdzenia przyjętej tezy oraz osiągnięcia celu pracy przeprowadzono szeroki zakres materiałowych badań odkuwek wykonanych ze stali P91 oraz P92 o wymiarach 200 x 1000 mm oraz 500 x 1000 mm. Przyjęty program badań jest kompleksowy i obejmował: badania przedmiotowych materiałów w stanie dostawy ze szczególnym uwzględnieniem badań dylatometrycznych dla sporządzenia wykresów CTP c określenie krytycznych szybkości chłodzenia i analiza kinetyki przemian fazowych przy odpuszczaniu z wykorzystaniem wykresów CTP c o badania strukturalne materiału przy użyciu LM i SEM w stanie dostawy oraz po hartowaniu i odpuszczaniu opracowanie technologii wykonania odkuwek testowych Zasadnicza część badań opiniowanej rozprawy dotyczyła wykonania i badań odkuwek testowych po zaplanowanych parametrach hartowania i odpuszczania, które obejmowały: nadzór nad wykonaniem odkuwek opracowanie charakterystyki strukturalnej, w tym morfologii martenzytu, identyfikację wydzieleń węglikowych i ocenę wielkości ziarna (zapewne tzw byłego austenitu ) opracowanie charakterystyki podstawowych właściwości mechanicznych w temperaturze pokojowej i podwyższonej z uwzględnieniem wyznaczenia temperatury przejścia w stan kruchy badania struktury i właściwości mechanicznych w stanie po długotrwałym wyżarzaniu izotermicznym oceniam jako poboczny temat luźno związany z tytułem rozprawy Podstawową cechą materiałową stosowaną do wyznaczenia wartości dopuszczalnego naprężenia w określonych warunkach eksploatacyjnych materiału jest czasowa wytrzymałość na pełzanie. Z tego względu wykonane w pracy próby pełzania są podstawą wyznaczenia przydatności materiału odkuwek do pracy w podwyższonej temperaturze. Wykonane badania ukierunkowano na zagadnienia związane z ustaleniem zmodyfikowanych w stosunku do zalecanych w kartach materiałowych warunków obróbki cieplnej odkuwek ze stali P91 i P92 zapewniających oczekiwaną ich jakość. Pomocne w tym były przeprowadzone szczegółowe badania o charakterze technologicznym i metaloznawczym, ze szczególnym uwzględnieniem analizy przemian fazowych, która prezentuje walory poznawcze rozprawy. Stwierdzam, że Doktorant właściwie wykorzystał swoją wiedzę zawodową, opanował szereg specjalistycznych metod badawczych, umiał je właściwie zastosować, a uzyskane wyniki poprawnie opracować i zinterpretować. Opiniowaną rozprawę oceniam pozytywnie głównie ze względu na praktyczne znaczenie wyników badań. Na szczególne uznanie zasługują następujące jej elementy: W pracy dowiedziono, że zastosowane parametry technologiczne wykonania przedmiotowych odkuwek wykonanych z martenzytycznych stali P91 i P92 zapewniają uzyskanie wymaganych właściwości użytkowych wyższych od właściwości zawartych w specyfikacjach VdTŰV ( rys. 137 143) Szczególnie wartościowe są wyniki badań pełzania materiału odkuwek potwierdzające ich przydatność w warunkach eksploatacji w podwyższonej temperaturze 3
Cenną wartością dodaną do wiedzy z zakresu inżynierii materiałowej wynikającą z rozprawy są wyniki analizy przemian fazowych przy hartowaniu i odpuszczaniu badanych stali P91 i P92. Wykonano kompleksową dokumentację wyników badań w formie charakterystyk właściwości użytkowych i struktury, która może stanowić podstawę kwalifikacji technologii wytwarzania odkuwek ze stali P91 i P92 Dla podniesienia wartości poznawczej należałoby dokonać głębszej analizy czynników decydujących o umocnieniu i funkcjonalnym związku pomiędzy technologią, strukturą i właściwościami użytkowymi badanych odkuwek. Wymagało by to poszerzenia zakresu badań o analizę substruktury obserwowanej na cienkich foliach w elektronowym mikroskopie transmisyjnym. Oceniając aspekt merytoryczny pracy stwierdzam, że zastosowana metodyka badań bazuje na współczesnej wiedzy i nowoczesnym warsztacie eksperymentów i analiz pozwalających dokonywać obiektywnej oceny stanu materiału. Główna część pracy Badania własne zakończona jest rozdziałem pt. Podsumowanie wyników badań i wnioski, których stricte nie sformułowano. Treść podsumowania wyników badań Doktorant sprowadził do przedstawienia zakresu badań zrealizowanych w poszczególnych rozdziałach pracy i nieco zbyt ogólnikowego zaprezentowania wybranych wyników. Oprócz niewątpliwych zalet rozprawa zawiera różnego rodzaju niedoskonałości i nieścisłości przekazane Doktorantowi W związku z powyższym proszę Doktoranta o komentarz i wyjaśnienia następujących uwag i niejasności: Jakie czynniki mają decydujący wpływ na wymagane właściwości użytkowe badanych stali O Na czym polega praktyczna przydatność krzywych CTP C? Co kryje się pod terminem temperatury krytyczne do wyżarzania? Z kim konsultowano parametry prób pełzania? Czy były prowadzone rozmowy / konsultacje z VdTŰV Na czym miałoby polegać odpowiednie sterowanie kinetyką przemian fazowych zawarte w tezie pracy? Czy Przedsiębiorstwo HSW Kuźnia Stalowa Wola Sp. z o.o uzyskało certyfikat kwalifikowanego dostawcy odkuwek ze stali P91 i P92? Proszę podczas prezentacji swojej pracy w czasie obrony przedstawić swoje zmodyfikowane w stosunku do parametrów normowych parametry obróbki cieplnej zapewniające uzyskanie wyższych właściwości mechanicznych badanych stali. Czy stwierdzenie na str. 96, że stal w stanie dostawy wykazuje wysoko odpuszczony martenzyt z wyraźnie skoagulowanymi węglikami oznacza, że jest to niewłaściwa struktura? Na jakiej podstawie został sformułowany osąd w brzmieniu wyraźnie skoagulowane tj bardzo względna ocena. 4
5. Ocena końcowa pracy. Recenzowaną rozprawę z powodzeniem można uznać jako dobry przykład na potwierdzenie maksymy Stanisława Staszica, że Nauka jest tyle warta, ile z niej praktycznego pożytku. Praca zawiera obszerny zakres badań i tematycznie dobrze wpisuje się w potrzeby krajowego przemysłu energetycznego. Doktorant w pełni rozwiązał podjęte zadanie badawcze. Potwierdził sformułowaną tezę oraz osiągnął postawione cele, które mają znaczący charakter praktyczny. Opanował metodykę badań metaloznawczych i wykazał się umiejętnością prowadzenia eksperymentów wymaganych do pełnego scharakteryzowania badanego materiału przedmiotowych odkuwek ze stali P91 i P92. W podsumowaniu stwierdzam, że przytoczone w recenzji krytyczne uwagi obniżają wartość ogólną opiniowanej rozprawy, tym nie mniej oświadczam, że praca w pełni spełnia wymagania stawiane rozprawom doktorskim przez odnośną ustawę z dnia 14 marca 2014 roku o stopniach naukowych i tytule naukowym i na tej podstawie wnioskuję o dopuszczenie mgr inż. Zbigniewa Rokosza do publicznej obrony rozprawy przed Radą Wydziału Inżynierii Metali i Informatyki Przemysłowej Akademii Górniczo-Hutniczej w Krakowie 5