Promotor: prof. nadzw. dr hab. Jerzy Ratajski Jarosław Rochowicz Wydział Mechaniczny Politechnika Koszalińska
Praca magisterska Wpływ napięcia podłoża na właściwości mechaniczne powłok CrCN nanoszonych metodą katodowego rozpylania łukowego była realizowana w Instytucie Mechatroniki, Nanotechnologii i Techniki Próżniowej w ramach projektu POIG.01.03.01-32-052/08 Hybrydowe technologie modyfikacji powierzchni narzędzi do obróbki drewna 2/20
Plan prezentacji: Wprowadzenie oraz cel badań Wytwarzanie powłok Metody badawcze Wyniki badań wraz z analizą Wnioski 3/20
Wprowadzenie oraz cel badań: Głównym celem mojej pracy było określenie wpływu napięcia polaryzacji podłoża na właściwości mechaniczne powłok CrCN: min. na mikrotwardość, naprężenia wewnętrzne oraz przyczepność powłoki do podłoża. Istotne było także określenie chropowatości powłok CrN i CrCN oraz analiza ich powierzchni poprzez badanie wpływu napięcia polaryzacji podłoża na rozkład i wielkość mikrokropli. 4/20
Do wytworzenia powłok CrN i CrCN wykorzystano metodę katodowego odparowania łukowego (CAPD). Powłoki nanoszono na podłoża ze stali SW7M i stali 4H13. Na wszystkie podłoża naniesiono podpowłokę o grubości ~ 0,1µm składającą się z czystego chromu. Grubości otrzymanych powłok CrN i CrCN były zbliżone i wynosiły ~2,1µm. Wszystkie procesy były prowadzone w układzie z grzanymi podłożami do 300ºC i przy stałym ciśnieniu azotu równym 1,8Pa. Powłoki CrCN otrzymano wprowadzając do komory próżniowej acetylen (C 2 H 2 ) o stałej wartości natężenia przepływu 10 sccm. Natężenie prądu łuku wynosiło 80A. Wytwarzanie powłok: Zmiennym parametrem procesu nanoszenia powłok było napięcie polaryzacji podłoża w zakresie od -10V do -300V. Czas osadzania powłok wynosił ~100min. Próbki umieszczono w specjalnych uchwytach i zamontowano na obrotowym stole w odległości 180 mm od chromowej katody. 5/20
Komora próżniowa TINA900MOD Wytwarzanie powłok: 6/20
Metody badawcze: Dyfrakcja rentgenowska Mikrotwardość - dyfraktometr DRON2 - promieniowanie Co-K - mikrotwardościomierz FISHERSCOPE HM2000 z oprogramowaniem WIN-HCU Naprężenia wewnętrzne - profilograf HOMMEL TESTER T8000 z oprogramowaniem TurboWave Przyczepność powłoki do podłoża (adhezja) o metoda rysy -Revetest CSM z oprogramowaniem Scratch CSM Instruments o test Daimlera-Benza - mikroskop metalograficzny Nikon Eclipse MA200 Morfologia powierzchni powłoki - skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) JOEL JSM 5500LV - mikroskop metalograficzny Nikon Eclipse MA200 z oprogramowaniem Imaging Software NIS Elements o chropowatość powierzchni - profilograf HOMMEL TESTER T8000 z oprogramowaniem TurboWave 7/20
WYNIKI BADAŃ 8/20
Dyfrakcja rentgenowska Powłoka CrN Powłoka CrCN (~10%at.C) brak fazy Cr 2 N Cr N Cr (faza α) o sieci regularnej przestrzennie centrowanej Cr 2 N (faza β) o sieci heksagonalnej CrN o sieci regularnej ściennie centrowanej 9/20
10 H/E Mikrotwardość HV Moduł Younga [GPa] Mikrotwardość powłoki 360 340 320 CrN CrCN 3000 2800 2600 2400 mikrotwardościomierz FISHERSCOPE HM2000 300 280 260 240 220 200 0 50 100 150 200 250 300 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] moduł Younga = 270 [GPa] 2200 1,2 2000 1800 1600 1400 1200 1000 0 50 100 150 200 250 300 powłoka CrN: µhv MIN = 1900 (-10V) µhv MAX = 2450 (-100V) Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] CrN CrCN 1 0,8 0,6 0,4 0,2 CrN CrCN powłoka CrCN: µhv MIN = 2000 (-10V) µhv MAX = 2600 (-150V) Wskaźnik 10H/E = 0,9 0 0 50 100 150 200 250 300 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] 10/20
Naprężenia ściskające σ [GPa] Naprężenia wewnętrzne Wyznaczenie strzałki ugięcia dla powłoki CrCN w programie TurboWave: 2,50 2,25 2,00 1,75 1,50 Promień R 1,25 1,00 0,75 0,50 0,25 0,00 CrN CrCN 0 50 100 150 200 250 300 Metoda Stoney a Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] powłoka CrN: σ MIN = -0,8 GPa (-250V) σ MAX = -2,1 GPa (-70V) gdzie: E s - moduł sprężystości podłoża, s - liczba Poissone a podłoża, s, t - grubość podłoża, powłoki, R o, R - promienie krzywizny próbki przed i po naniesieniu powłoki powłoka CrCN: σ MIN = -1,4 GPa (-10V) σ MAX = -2,2 GPa (-70V) 11/20
Siła tarcia F T [N] Siła krytyczna L C [N] Przyczepność powłoki CrCN do podłoża metoda rysy 70 60 100 50 80 40 60 30 20 10 0 2 3 1 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 Siła normalna F N [N] 100V 200V 300V 40 20 0 CrN CrCN 0 50 100 150 200 250 300 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] 1 2 3 Revetest Scratch Tester powłoka: CrCN napięcie polaryzacji podłoża: -100V siła L C2 = 66 N powłoka: CrCN napięcie polaryzacji podłoża: -200V siła L C2 = 75 N powłoka: CrCN napięcie polaryzacji podłoża: -300V siła L C2 = 80 N 12/20
Przyczepność powłoki CrN do podłoża test Daimlera-Benza (Rockwella) Powłoka CrN podłoże: stal SW7M U B = -10V HF1 HF2 U B = -150V HF1 HF2 U B = -250V HF1 HF2 13/20
Przyczepność powłoki CrCN do podłoża test Daimlera-Benza (Rockwella) Powłoka CrCN podłoże: stal SW7M U B = -10V HF3 HF4 U B = -150V HF2 HF3 U B = -250V HF2 HF3 14/20
Chropowatość powierzchni R a [µm] Chropowatość powierzchni 0,20 0,18 0,16 0,14 CrN CrCN 0,12 0,10 0,08 profilograf HOMMEL TESTER T8000 0,06 0,04 powłoka: CrCN napięcie polaryzacji podłoża: -70V R a = 0,104µm 0,02 0 50 100 150 200 250 300 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] powłoka CrN: R a MIN = ~0,050µm (-200V) R a MAX = ~0,097µm (-10V) powłoka: CrCN napięcie polaryzacji podłoża: -200V R a = 0,063µm powłoka CrCN: R a MIN = ~0,063µm (-200V) R a MAX = ~0,164µm (-10V) 15/20
Gęstość powierzchniowa mikrokropli Morfologia powierzchni powłok CrN i CrCN CrN CrCN 2,50 2,00 powłoka CrN powłoka CrCN -10V -10V [mm -2 ] x10 4 1,50 1,00 0,50 0,00 0 50 100 150 200 250 300-100V -100V Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] 1 2 3 4 5-200V -200V pole powierzchni =0,23mm 2-300V -300V SEM powiększenie: x1000 16/20
Gęstość powierzchniowa mikrokropli [mm -2 ] Gęstość powierzchniowa mikrokropli [mm -2 ] 10 70 100 150 200 250 300 Analiza rozkładu mikrokropli CrN CrCN Powłoka CrN < 3 µm -10V -10V 8000 7000 6000 2,0-3,0µm 1,0-2,0µm 0,5-1,0µm 0,0-0,5µm 5000 4000 3000 2000 1000 0-100V -100V 10 70 100 150 200 250 300 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] 8000 7000 6000 Powłoka CrCN < 3 µm 2,0-3,0µm 1,0-2,0µm 0,5-1,0µm 0,0-0,5µm -200V -200V 5000 4000 3000 2000 1000 0 Ujemne napięcie polaryzacji podłoża [V] -300V -300V SEM powiększenie: x3000 17/20
Wnioski : W dyfraktometrach rentgenowskich powłoki CrN otrzymanej przy napięciu polaryzacji podłoża -300V zarejestrowano oprócz fazy kubicznej CrN również fazę heksagonalną Cr 2 N. Dla pozostałych napięć polaryzacji powłoki CrN oraz powłok CrCN fazy tej nie zaobserwowano. Wzrost wartości napięcia polaryzacji podłoża podczas procesu nanoszenia powłok CrCN znacząco zwiększa ich twardość przy napięciu -10V odnotowano twardość na poziomie HV 0,003 = ~1900 zaś przy napięciu -150V otrzymano HV 0,003 = ~2600. Wzrost napięcia polaryzacji podłoża z -10V do -70V zwiększa wartość naprężeń wewnętrznych w powłoce CrCN z -1,4GPa do -2,2GPa. Na podstawie testu rysy dla powłok CrCN stwierdzono, iż wraz ze wzrostem napięcia polaryzacji podłoża wartość siły krytycznej L C2 nieznacznie rośnie. Napięcie polaryzacji podłoża ma znaczący wpływ na morfologię powierzchni powłok CrN oraz CrCN. Wzrost napięcia polaryzacji podłoża powłok CrCN z -10V do -200V obniża chropowatość powierzchni R a z 0,16µm do 0,06µm. To zmniejszenie chropowatości wynika z redukcji ilości mikrokropli na powierzchni powłoki. Porównując morfologię powierzchni powłok CrN i CrCN powłoki z dodatkiem węgla charakteryzują się wyższą chropowatością powierzchni oraz większą ilością i gęstością powierzchniową mikrokropli. Przeprowadzone badania pozwalają na dobór napięcia polaryzacji podłoża podczas nanoszenia tych powłok, umożliwiający otrzymanie warstw charakteryzujących się wysoką twardością i dobrą adhezją oraz niską chropowatością, co ma istotne znaczenie w ich zastosowaniach na narzędzia i części maszyn. 18/20
Efekt pracy 19/20
DZIĘKUJĘ ZA UWAGĘ 20/20