Budowanie szablonów Szkolenie z reologii 1 Zmiany w przyrządach Kiedy osiągane jest max naprężenie w trybie CD-OSC urządzenie automatycznie przełącza się w tryb CS-OSC i używa maksymalnego możliwego naprężenia Jeśli to możliwe następuje automatyczny powrót do trybu CD-OSC Kiedy temperatura w silniku osiąga krytyczną wartość w trybie CD-OSC kontrola automatycznie zmienia tryb na CS-OSC i zmienia naprężenie tak aby temperatura silnika nie wzrastała a pomiar jest kontynuowany Zaimplementowano korekcję mikronaprężeń w trybie CS Kontrola siły normalnej została wydzielona w osobną pętlę sterowania aby móc niezależnie kontrolować pomiar naprężeń i wartość Fn Zaimplementowano funkcję Fast Osc mode do kontroli szybkich reakcji Poprawiono kontrolę szczeliny gdy w elemencie windy używano oby funkcji AutoTension i ThermoGap Poprawiono znajdowanie punktu zero kiedy zmieniano geometrię z krótkiej na dłuższą Dodano drugą tablicę 2nd MTC aby móc pracować w trybie Low-Torque Dla kontrolera UTMC należy wybierać medium chłodzące, dodano możliwość diagnozowania otwierania zaworów 2 Zmiany w przyrządach Szukanie punktu zero zaimplementowano tak samo jak dla reometru MARS, nie używając rotacji i naprężenia Zaimplementowano mikrokorekcję naprężeń CS jak dla reometru MARS Sterowanie windą zoptymalizowano aby działała podobnie jak dla reometru MARS Większa precyzja sterowania Większa siła normalna przy szukaniu punktu zero po zmianie z krótkiej na dłuższą geometrię Dopracowano korekcję ThermoGap dla zmian temperatury otoczenia Kontrolę siły normalnej przeniesiono do osobnej pętli sterowania aby mogła sterować niezależnie pomiarem naprężenia i Fn Poprawiono błąd sterowania przy próbkach bardzo elastycznych Nowe możliwości zaimplementowane w pętli sterowania RheoAdaptive Bardzo mała prędkość obrotowa do 10-9 dla wszystkich próbek Szybka kontrola pętli dla trybu CR, dla wartości prędkości 10-4 czas ustawiania 10 do 20ms Sygnał MSC jest bardziej zaszumiony, jest wyświetlany bez korekcji 3 1
Zmiany w oprogramowaniu Klucz od wersji oprogramowania 3xx nie pasuje do oprogramowania Rheowin 4xx Oprogramowanie 3xx może być zainstalowanie równocześnie z Rheowin 4xx Oprogramowanie rheowin 3xx wspiera urządzenia MARS II, RotoVisco 1, RheoStress 600, RheoStress 300, RS75, RheoStress 1, RheoScope 1, VT550, RS100-1Ncm, RS100-5Ncm, RS50 Oprogramowanie rheowin 4xx wspiera urządzenia MARS II, MARS III, RheoStress 6000, RotoVisco, RheoStress 600, RheoStress 300, RS75, RheoStress 1, RheoScope 1, VT550 Oprogramowanie rheowin 3xx współpracuje z systemami operacyjnymi - Windows XP with or without any Service Pack - Windows 2000 with Service Pack 1 (or higher) - Windows NT40 with Service Pack 6 and Internet Explorer 6 - Windows ME - Windows 98 SE - Windows 98 with Y2K update and Internet Explorer 401 SP2 Oprogramowanie rheowin 4xx współpracuje z systemami operacyjnymi - Windows 7 (both the 32-bit and the 64-bit version) - Windows Vista with or without any Service Pack - Windows XP with or without any Service Pack - Windows 2000 with Service Pack 1 (or higher) Dodano pasek sterowania reometrem (winda, temperatura, punkt zero, szczelina) Zmieniono układ szablonów, elementów, wzorów implementując technikę Drag&Drop 4 Zmiany w oprogramowaniu Nowy element Go-to do realizowania pętli powtarzania Również działa to w kryteriach błędu W badaniach oscylacyjnych można ustawić czas przykładania sygnału sterującego, nie pełen okres W kryteriach błędu ostatnia zmierzona wartość może być przekazana do pomiaru w następnym kroku Nowe ikony (zielone) pozwalające otworzyć ostatni wykonany pomiar Nowe funkcjonalności w oprogramowaniu *rwr do oceny jakości sygnału Dostępny jest help z opisem działania pęli RheoAdaptive Poprawiono dostępność portów COM do 16 Wprowadzono nowe rotory (dłuższe) do standardowej instalacji Użytkownik może zdefiniować wyświetlane ikony w zakładce elementy Zdefiniowano nowe jednostki (międzyfazowa reologia, tarcie, Weissenberg) Możliwość zdefiniowania wzorca kolorów Dla badania krzywej płynięcia moduł analizy wykresu Dodano w elemencie windy opcję przycinania próbki Pomiar w trybie płynnej zmiany prędkości lub naprężenia ma nowy tryb ciągle, minikrok Nowe modele regresji zaimplementowano Klucz może być pobrany z pliku Automatyczna aktualizacja ze strony www Dodano nowe rotory które były tylko na zamówienie Kontrola pętli CR czekaj na 1 obrót Dane *rwr dla pracy krokowej Zakresy pomiarowe rotorów 5 Rheowin - szablony Komunikat Grafika/Tabele Ustawienia grafiki Wyślij dane na zewnątrz Eksportuj Zapisz Otwórz Identyfikacja/Notatki Idź do 6 2
Rheowin - szablony Raport Pokaż okno danych Ustaw temperaturę Uruchom Ustawienia kamery Resetuj Winda Ustawienia druk 7 Rheowin - szablony Rotacja - Wielozadaniowość Rotacja lepkość a temp krok Rotacja lepkość a temp liniowo Rotacja krzywa płynięcia krokowo Rotacja - krzywa płynięcia Rotacja stała prędkość ścinania Pełzanie i powrót Powrót Pełzanie 8 Rheowin - szablony Oscylacje MultiWave temp Oscylacje MultiWave - czas Oscylacje MultiWave naprężenie Oscylacje Naprężenie + Osc Oscylacje przemiatanie temp krok Oscylacje przemiatanie temp liniowo Oscylacje przemiatanie naprężeniem (LVR) Oscylacje przemiatanie częstotliwością (Lepkosprężystość) Oscylacje pomiar w czasie 9 3
Rheowin - szablony Badania rozciągania SER Tool Badania rozciągania kontrola Fn Badania rozciągania kontrola szczeliny 10 Rheowin - szablony Analiza Punkt płynięcia Analiza Cross over Analiza Pełzanie i powrót Analiza Wartość Min, Max, Średnia Analiza - Tiksotropia Analiza Pole powierzchni Analiza Interpolacja Analiza Regresja (modele reologiczne) Analiza Odbudowa struktury 11 Rheowin - szablony Analiza porównanie z wzorcem Analiza - SHRP 12 4
Viscosity [Pas] Zależność czasowa lepkości podczas ścinania Zależność czasowa uzyskanej odpowiedzi zależy od przyłożonej prędkości ścinania Równowaga niska wysoka średnia Time t [s] 13 Eksperymentalne wyznaczenie krzywej płynięcia Controlled Stress: kontrolowana naprężenie [Pa] (Torque M d ) Controlled Rate: kontrolowana prędkość [1/s] (rpm ) Ciągła - Tiksotropia - CS-krzywa płynięcia - Punkt płynięcia Krokowa - Kalibracja - Większa dokładność Czas t [s] 14 Eksperymentalne wyznaczanie krzywej płynięcia Cel: Klasyfikacja badanej próbki do jednej z kategorii np Newtonian, pseudo-plastyczna, plastyczna, dylatacyjna, etc Krokowo (stabilna wartość) Wzrasta precyzja Płynnie (niestabilna wartość) szybka tiksotropia CS punkt płynięcia Czas t [s] Czas t [s] 15 5
Eksperymentalne wyznaczanie krzywej płynięcia HAAKE RheoWin Software Przykład: CR Rotacja płynnie Zakres prędkości Czas (< 120s) Rozkład punktów Ilość punktów Temperatura 16 Zależność temperaturowa Określanie zależności temperaturowych próbki Cel: Określenie własności procesowych i stabilności Wszystkie parametry z wyjątkiem temperatury pozostają stałe Temperatura krokowo Temperatura płynnie T T Czas t [s] Czas t [s] 17 Zależność temperaturowa Im wyższa jest lepkość próbki tym większy jest wpływ zmian temperatury Gradient temperatury i zakres pomiarowy zależą od użytego systemu do stabilizacji temperatury 18 6
Lepkość Lepkość ƒ [Pa s] Krzywa płynięcia Tiksotropia i Reopeksja Eksperymentalne wyznaczanie zależności czasowych dla krzywej płynięcia Tiksotropia (Reopeksja) Cel: Określanie spadku lepkości podczas ścinania i odbudowy struktury przy odpoczywaniu (bez ścinania) w celu określenia własności przy starcie, stabilność itp Krzywa czasowa Krzywa płynięcia t 19 Krzywa płynięcia Tiksotropia i Reopeksja Krzywa czasowa Definiowane: Pręd ścinania (const), Czas t Obserwowane: Napr ścinaniające = f(t) Wynik : Lepkość =f (t) i okręślanie współczynnika tiksotropii: [ (t 1 )/ (t 2 )] (Oscylacje) Rotacja = 1 1/s Rotacja = 100 1/s (Oscylacje) Rotacja = 1 1/s 0100 0098 0096 0094 0092 1 2 3 3 > 2 > 1 0090 0 02 04 06 08 10 Czas t [min] t 1 t 2 Krok 1 Struktura Krok 2 Niszczenie Krok 3 Odbudowa struktury Krok 2: Wyższa prędkość ścinania Tym wyższy stopień degradacji t 1 t 2 Time t 20 Krzywa płynięcia Tiksotropia i reopeksja Krzywa płynięciạ Definiowane: Pręd ścinania (wzrost i spadek) Obserwowane: Napr ścinające = f( ) Wynik: Lepkość =f (, t) i pole powierzchni A Krzywa płynięcia tiksotropowego lakieru A Uwaga: Wyniki zależą od wybranego zakresu pomiarowego jest to test porównawczy! 21 7
Naprężenie ścinające [Pa] Lepkość [Pa s] Krzywa płynięcia Tiksotropia i reopeksja HAAKE RheoWin Software 1 Krzywa w górę 2 Podtrzymanie (krzywa czasowa) 3 Krzywa w dół Zakres prędkości ścinania Rozkład punktów Ilość punktów Temperatura 22 Krzywa płynięcia Tiksotropia i reopekscja RheoWin Szablon i obliczenia Krzywa płynięcia: Pętla tiksotropii 1 Element windy 2 Wstępne ścinanie 3 Okres odpoczynku 4 Krzywa w górę 5 Podtrzymanie 6 Krzywa w dół 7 Obliczenia powierzchni A 8 Wyświetlanie wyniku 23 Krzywa płynięcia Reopeksja 400 350 300 250 Krzywa płynięcia 1000 100 200 150 100 50 Krzywa lepkości 10 01 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Prędkość ścinania [1/s] Uwaga: Rzeczywiste zachowanie reopektyczne nie jest często obserwowane, upewnij się że nie obserwujesz innego zjawiska! 01 24 8
 [-] ThermoHaake RheoWin Pro 293 Krzywa płynięcia Punkt płynięcia Wartość naprężenia ścinającego dla którego kończy się elastyczna deformacja i rozpoczyna płynięcie lepkosprężyste Punkt płynięcia: Definicja nie jest sprecyzowana w literaturze Zależy od własności próbki Nie jest wartością stałą i zależy od przygotowania próbki i parametrów testu Informacje aplikacyjne: Własności sensoryczne, tekstura (np Odczucia w ustach) Stabilność (np Sendymentacja) 25 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CS (1) Tryb CS Definiowane: Napr ścinajace (wzrost liniowy, dane zbierane w skali logarytmicznej) Kryterium błędu > 10² Obserwowane: Deformacja Wyniki i obliczenia: log = f(log ) zmiana współczynnika pomiędzy dwoma wykresami 26 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CS (2) CS - płynnie Fließgrenzenbestimmung mit Stress-Rampe 10000 1000 Yield Fließgrenze Stress : = 2480 Pa bei  = 01208 0100 Właściwy do pomiarów małych wartości Rekomendowana metoda (patrz raport 143) 0010 0001 1 10 100 [Pa] 27 9
[Pa] [Pas] [Pa] Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (1) CR - Krokowo Uwaga: Wyniki zależą od własności reometru i parametrów testu 28 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (2) Ekstrapolacja krzywej płynięcia przez dopasowanie do modelu np Casson Definiowane: CR-krokowo: Pręd ścinania wzrasta w czasie 120 100 80 60 Obserwowane: Napr ścinające Wyniki i obliczenia: = f( ), Ekstrapolacja dla 0 40 20 0 Ekstrapolacja Casson: 0 = 9 Pa 0 10 20 30 40 50 60 [1/s] 29 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu CR (3) Ekstrapolacja krzywej płynięcia 1600 1400 1200 Paste1 = f (Á) ƒ = f (Á) Herschel-Bulkley (1) Fließgrenze berechnet 25 20 1000 15 Ekstrapolacja nie jest precyzyjna: Wyniki zależą od - # liczby punktów pomiarowych - zakresu pomiaru - modelu reologicznego 800 10 600 400 5 200 Herschel-Bulkley : 0 = 5 Pa 0 0 40 80 120 160 200 [1/s] 30 10
G' [Pa],G" [Pa] ThermoHaake RheoWin Pro 293 J [1/Pa] ThermoHaake RheoWin Pro 281 Shear Stress [Pa] Ì [ ] Punkt płynięcia mierzony w trybie OSC Oscylacje: Przemiatanie amplitudą 100000 10000 FG Stress Sweep G' = f ( ) G" = f ( ) Ì = f ( ) 90 80 70 60 50 - Wskazany do pomiaru małych wartości - Dokładne określanie LVR koniec zakresu liniowej lepkosprężystości (LVR) które jest zależne od częstotliwości - Rule of thumb: LVR < t o < 2 LVR 1000 Fließgrenze : = 1749 Pa 100 0 10 100 1000 [Pa] 40 30 20 10 31 Punkt płynięcia mierzony za pomocą testu pełzania ''2-Side-Approach'' używając testu pełzania Gel 10 Pa J = f (t_seg) Gel 5 Pa J = f (t_seg) Gel 50 Pa J = f (t_seg) 012 Fliessgrenzenbestimmung mit Creep - Test 010 008 Płynięcia Dokładny, ale zajmujący wiele czasu 006 004 002 Stopniowo wzrasta, dopóki podatność J nie zaczyna się odchylać (ie >> 0 ) Elasyczność 0 0 60 120 180 240 300 t_seg [s] 32 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (1) Tryb CD" HAAKE Viscotester 550 Definiowane: Pręd ścinania (stała, mała) 250 200 150 100 Obliczane: Obserwowane: Napr ścinające = f(t) Obliczane: = f(t), Maksimum z krzywej 50 0 Metoda t [min] [Pa] ------------------------------------- Maximum 03161 2249 0 05 10 15 20 25 Time t [min] 33 11
Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (2) Tryb CD" - Łatwy do przygotowania - Nie niszczy struktury podczas wypełniani - Praca w prostymi akcesoriami - Nie właściwy dla małych wartości 34 Punkt płynięcia mierzony za pomocą trybu ''CD'' (3) Tryb CD" Metoda porównawcza, wynik zależy od użytej prędkości i liczby punktów pomiarowych Wysoka pręd obrotowa Dobra pręd obrotowa Niska pręd obrotowa 35 Podsumowanie pomiarów punktu płynięcia Wyniki zależą od użytej metody pomiarowej Rekomendowaną metodę pomiarów opisano w Raporcie 143: tryb CS Pomiar poniżej i powyżej punktu płynięcia Intersection of two straight lines Brak ekstrapolacji Jeśli urządzenie nie pracuje w trybie CS: wybierz standard akceptowany przez użytkownika 36 12
Pytania? Dziękuje za uwagę 37 13