Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym

Podobne dokumenty
Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym

CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI

Analiza chlorowęglowodorów alifatycznych w powietrzu

Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID

Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Rys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych

Fenol, o-, m- i p-krezol metoda oznaczania

Disulfid allilowo-propylowy

4-Metylopent-3-en-2-on

PODSTAWY CHROMATOGRAFII GAZOWEJ

4A. Chromatografia adsorpcyjna B. Chromatografia podziałowa C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5

2-Metylonaftalen. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II. OznaczanieBTEX i n-alkanów w wodzie zanieczyszczonej benzyną metodą GC/FID oraz GC/MS 1

1,4-Dioksan metoda oznaczania

Ćwiczenie 12 KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU

CHROMATOGRAFIA CHROMATOGRAFIA GAZOWA

Ćwiczenie 26 KATALITYCZNE ODWODNIENIE HEPTANOLU

Identyfikacja węglowodorów aromatycznych techniką GC-MS

Adypinian 2-dietyloheksylu

2-(Dietyloamino)etanol

Ćwiczenie 1 Analiza jakościowa w chromatografii gazowej Wstęp

Lotne związki organiczne

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Ortokrzemian tetraetylu

Jakościowe i ilościowe oznaczanie alkoholi techniką chromatografii gazowej

Naftalen metoda oznaczenia

2-Toliloamina metoda oznaczania

Dichlorometan. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Techniki immunochemiczne. opierają się na specyficznych oddziaływaniach między antygenami a przeciwciałami

Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej

Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków

OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU

1,3-Dichloropropan-2-ol

Buta-1,3-dien. Numer CAS:

n-butan Numer CAS: CH3 CH2 CH2 CH3 n-butan, metoda analityczna, metoda chromatografii gazowej, powietrze na stanowiskach

Identyfikacja alkoholi techniką chromatografii gazowej

1,2-Epoksy-3- -fenoksypropan

Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18

Katalityczne spalanie jako metoda oczyszczania gazów przemysłowych Instrukcja wykonania ćwiczenia nr 18

CH 3 (CH 2 ) 3 CH(CH 2 CH 3 )CH 2 OH. Numer CAS:

Propan. Numer CAS: CH3-CH2-CH3

Paration metylowy metoda oznaczania

3-(2,3-Epoksypropoksy)propen metoda oznaczania

Nitroetan UWAGI WSTĘPNE. Nitroetan jest bezbarwną oleistą cieczą o charakterystycznym,

Numer CAS: OCH 3

ROZDZIELENIE OD PODSTAW czyli wszystko (?) O KOLUMNIE CHROMATOGRAFICZNEJ

Benzen metoda oznaczania

KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LABORATORIUM INŻYNIERII CHEMICZNEJ, PROCESOWEJ I BIOPROCESOWEJ

2,2 -Iminodietanol. metoda oznaczania C 4 H 11 NO 2. Numer CAS:

Numer CAS: H C O C H

CH 2 BrCl. Numer CAS:

2-(Dibutyloamino)etanol

Chlorek allilu metoda oznaczania

KATALITYCZNE ODWODORNIENIE HEPTANU

n-heptan metoda oznaczania

Chromatograf gazowy z detektorem uniwersalnym i podajnikiem próbek ciekłych oraz zaworem do dozowania gazów

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 5, 4 dodr. Warszawa, 2015.

metoda oznaczania bromopropan, analiza powietrza, stanowisko pracy, chromatografia gazowa. bromopropane, air analysis, workplace, gas chromatography.

Instrukcja Obsługi Ver

Zestawienie zapytań od Oferentów i udzielonych wyjaśnień. Dotyczy: Ogłoszenia na zakup zestawu wyparnego do zagęszczania próżniowego.

3. Jak zmienią się właściwości żelu krzemionkowego jako fazy stacjonarnej, jeśli zwiążemy go chemicznie z grupą n-oktadecylodimetylosililową?

Wygląd rozdziału II oraz załącznika nr 2 do SIWZ (Tabela zgodności oferowanego przedmiotu zamówienia z wymaganiami Zamawiającego) po modyfikacji:

CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH

RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM

WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Disiarczek dimetylu metoda oznaczania

INSTRUKCJA OBSŁUGI PRZEKAŹNIKA TYPU TTV

Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych / Zygfryd Witkiewicz, Joanna Kałużna-Czaplińska. wyd. 6-1 w PWN. Warszawa, cop.

Numer CAS: formamid, analiza powietrza, stanowisko pracy, chromatografia gazowa. formamide, air analysis, workplace, gas chromatography.

Benzotiazol C 7 H 5 SH. Numer CAS:

Instrukcja obsługi Analizatora CO 2 w podczerwieni Q-Box CO650 Plant CO2 Analysis Package, Qubit Systems (sala laboratoryjna 091)

Zadanie 1. Temat. Zastosowanie chromatografii gazowej z detektorem wychwytu elektronów w analizie chlorowcopochodnych w próbkach powietrza

l.dz. 185/TZ/DW/2015 Oświęcim, dnia r.

Zadanie 3. Analiza jakościowa auksyn metodą chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas (GC-MS). WPROWADZENIE

SPECYFIKACJA TECHNICZNA ZESTAWU DO ANALIZY TERMOGRAWIMETRYCZNEJ TG-FITR-GCMS ZAŁĄCZNIK NR 1 DO ZAPYTANIA OFERTOWEGO

Numer sprawy DP/2310/68/11 ZAŁĄCZNIK NR 1 do formularza Ofertowego

Ftalan benzylu butylu

Cyjanamid. Numer CAS: N C N

Adsorpcyjne oczyszczanie gazów z zanieczyszczeń związkami organicznymi

Awaryjne przetłaczanie amoniaku w zdarzeniach komunikacyjnych założenia metody. Warszawa, 01 grudzień 2014r. Barszcz Robert

Załącznik nr 1 do SIWZ. (Załącznik nr 2 do oferty) SPECYFIKACJA TECHNICZNA OFEROWANEGO SPRZĘTU

ZAKRES AKREDYTACJI LABORATORIUM BADAWCZEGO Nr AB 1426

4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP

Numer CAS: F C C O C

Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych

Badanie uwalniania paracetamolu z tabletki. Mgr farm. Piotr Podsadni

Chlorek chloroacetylu

prędkości przy przepływie przez kanał

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

BADANIE ZAWARTOŚCI WIELOPIERŚCIENIOWYCH WĘGLOWODORÓW AROMATYCZNYCH (OZNACZANIE ANTRACENU W PRÓBKACH GLEBY).

2-Metyloazirydyna. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

1,2,3-Trichloropropan

Przemysłowe laboratorium technologii ropy naftowej i węgla II

Odpowiedzi na pytania w postępowaniu ofertowym dot.:

POLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ

ANALIZA ŚLADOWYCH ZANIECZYSZCZEŃ ŚRODOWISKA I ROK OŚ II

1,4-Fenylenodiamina. metoda oznaczania UWAGI WSTĘPNE

Dezfluran. Numer CAS: H C O

Transkrypt:

Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i ruchomą. Przygotowanie teoretyczne obejmuje rozdziały: Wstęp do chromatografii oraz Chromatografia gazowa w Metodach instrumentalnych w analizie chemicznej Walentego Szczepaniaka. Celem ćwiczenia jest oznaczenie lekkich węglowodorów (benzen i toluen) w powietrzu atmosferycznym/laboratoryjnym przy użyciu chromatografu gazowego z detektorem FID. Odczynniki i aparatura: węgiel aktywny do chromatografii gazowej 0,3-0,5 mm, dwusiarczek węgla cz.d.a., benzen (roztwór wzorcowy: 50 μl benzenu w 10 ml CS ), toluen (roztwór wzorcowy: 50 μl toluenu w 10 ml CS ), Zestaw do pobierania próby powietrza składający się z: pompy, rotametru, rurek szklanych, Chromatograf gazowy HP5890 z detektorem FID, Mikrostrzykawki o pojemności 10 μl. Zamykane fiolki o pojemności ml. Wykonanie oznaczenia: W celu oznaczenia lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym należy przeprowadzić ich sorpcję na węglu aktywnym (przez kolumienkę zawierającą 0,05g węgla aktywnego przepuszcza się powietrze z prędkością 50l/h przez 60min.). Następnie przez rurkę sorpcyjną przepuścić 0,6ml CS. Ekstrakt zebrać do zamykanej fiolki o pojemności ml. Podobnie ekstrahować rurkę ze ślepą próbą. Wykonać chromatogramy: roztworów wzorcowych zawierających benzen i toluen (dozujemy 0,5 μl), ślepej próbki (dozujemy 1 μl), badanej próbki (dozujemy 1 μl) badanej próbki z dodatkiem 1μl wzorcowego roztworu zawierającego 50 μl/10ml benzenu w CS i 50 μl/10ml toluenu w CS (dozujemy po 1 μl). Zmierzyć wysokości pików benzenu i toluenu. Opracowanie wyników 1. Wykonać obliczenia według następującego schematu:

Benzen - Wysokość piku benzenu w ślepej próbie oznaczyć B 1, - Wysokości piku benzenu w próbce oznaczyć B, - Wysokości piku benzenu w ekstrakcie z dodanym wzorcem oznaczyć B, - Ilość benzenu w ekstrakcie X B ; X B ( B B1 ) 4,395 [ g] ( B' B ) 4,395 μg benzenu ilość benzenu dodana do próbki jako wzorzec wewnętrzny (1μl roztworu wzorcowego). Obliczyć ilość benzenu w powietrzu (Z B ) w ppb z następującego wzoru: X B ZB 86,7 [ ppb] V gdzie: X B ilość benzenu w ekstrakcie wyrażona w [μg], V p ilość pobranego powietrza w [l]. p Toluen - Postępować identycznie jak w przypadku benzenu. - Wysokość piku toluenu w ślepej próbie oznaczyć T 1. - Wysokości piku toluenu w próbce oznaczyć T, - Wysokości piku toluenu w ekstrakcie z dodanym wzorcem oznaczyć T, - Ilość toluenu w ekstrakcie X T ; X T ( T T1 ) 4,185 [ ] ( T' T ) g 4,185 μg toluenu ilość toluenu dodana do próbki jako wzorzec wewnętrzny (1μl roztworu wzorcowego). Obliczyć ilość toluenu w powietrzu (Z T ) w ppb z następującego wzoru: XT ZT 43,1 [ ppb] V gdzie: X T zawartość toluenu w ekstrakcie w [μg], V p ilość pobranego powietrza w [l]. p. Przeliczyć stężenia benzenu i toluenu na warunki normalne: Z B / T 0, 359 Z B / T p T 1 1

Chromatograf gazowy i gaz nośny uruchamia prowadzący ćwiczenia asystent. Włączenie chromatografu gazowego HP5890A Przycisk zasilania aparatu znajduje się z prawej strony aparatu na dole bocznej ścianki. Chromatograf gazowy HP5890 jest aparatem dwukanałowym. Patrząc na aparat od góry kanał A znajduje się bliżej osoby obsługującej. Na poniższym rysunku (rys. 1) przedstawiono poszczególne sekcje aparatu z podziałem na kanały. Rys. 1. Schemat chromatografu gazowego HP5890 Przepływ gazu nośnego przez kolumnę regulujemy za pomocą regulatora przepływu obserwując wskazania manometru (rys. ). W przypadku zastosowanej w ćwiczeniu kolumny kapilarnej 0,530 mm średnicy i długości 30 m jest to 5 cm 3 /min co odpowiada w przybliżeniu 5 jednostkom ciśnienia (psi).

Rys.. Panel regulacji przepływu gazu przez kolumnę Programowanie temperatury pieca oraz dozownika i detektora Rys. 3. Panel sterujący chromatografu HP 5890 Temperaturę panującą w termostacie ustawiamy na 40 o C (10 min) 15 o C/min 40 o C (1 min) za pomocą klawisza [OVEN TEMP] i wpisując z klawiatury numerycznej 40 i potwierdzamy klawiszem [ENTER], następnie klawisz [INIT TEMP] i wartość 40, klawisz [INIT TIME] i 10, klawisz [RATE] 15, klawisz [FINAL TEMP] i 40 oraz klawisz [FINAL TIME] i 1 za każdym razem wprowadzone wartości potwierdzamy klawiszem [ENTER]. Korzystając z klawiszy [INJ A TEMP] ustawiamy jw. temperaturę dozownika na 150 o C a za pomocą klawisza [DET B TEMP] temperaturę detektora FID na 50 o C.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) Przepływ gazu nośnego przez detektor FID (mieszczącego się na torze B aparatu) mierzymy podłączając fleometr do kominka detektora (rys. 4) za pomocą specjalnej końcówki (rys. 5). Pomiar prędkości przepływu gazu wykonujemy dwukrotnie mierząc czas przepływu bańki mydlanej przez objętość 10 ml (między dolną i górną kreską). Rys. 4 Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID). Rys. 5 Pomiar przepływu gazów w przypadku detektora FID Po ustabilizowaniu przepływu gazu nośnego przez kolumnę otwieramy zawory odpowiedzialne za przepływ powietrza i wodoru (rys.6). Regulacji wymienionych gazów dokonuje się na panelu znajdującym z boku aparatu po jego lewej stronie. Przepływ wodoru powinien wynosić 30 ml/min, a powietrza około 360 ml/min. Po wykonaniu pomiaru fleometr odłączyć. Rys. 6 Panel z zaworami detektora FID

Następnie za pomocą przycisku odpalamy podane gazy do detektora FID. Pamiętamy, aby na czas odpalania detektora FID wyjąć z kominka teflonową rurkę zabezpieczającą. Włączyć zasilanie elektrometru klawiszem oznaczonym [DET] [B] i [ON]. Włączenie integratora Wyłącznik integratora znajduje się na tylnej ściance z prawej strony, poniżej kabla zasilającego. Jest on oznaczony symbolem AC LINE. Po uruchomieniu integrator wykonuje test urządzenia - migają na przemian diody znajdujące się na klawiaturze. Rys. 7. Wyłącznik zasilania integratora HP3396 znajdujący się na ściance tylnej. Klawiatura zastosowana w integratorze składa się z klawiszy funkcyjnych umieszczony w górnej części oraz w dolnej części z klawiatury alfanumerycznej. Rys. 8 Klawiatura sterująca integratora HP3396 Kiedy diody KEYBD oraz READY świecą się zielonym kolorem znaczy to, że integrator jest gotowy do pracy i można wprowadzić poniższe parametry. Ustawić szybkość przesuwu papieru na 0,5 cm/min, korzystając z komendy [CHT SP] 0.5 [ENTER] Ustawić zakres czułości rejestrowanego chromatogramu na 4, korzystając z komendy [ATT ] 3 [ENTER] Ustawić wartość powierzchni pików, które będą podlegać procesowi integracji na 1000 za pomocą komendy [ARREJ] 1000 [ENTER] Aby sprawdzić czy wprowadzone parametry zostały zaakceptowane przez integrator należy nacisnąć dwukrotnie przycisk [LIST]