PL B1. Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących

Podobne dokumenty
PL B1. Sposób oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach chłodząco-smarujących

Metoda diagnostyki ilości oleju przeciekowego w eksploatowanych, wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących

MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wpływ stężenia kwasu na szybkość hydrolizy estru

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

GOSPODARKA ODPADAMI. Oznaczanie metodą kolumnową wskaźników zanieczyszczeń wymywanych z odpadów

PL B1. UNIWERSYTET EKONOMICZNY W POZNANIU, Poznań, PL BUP 21/09. DARIA WIECZOREK, Poznań, PL RYSZARD ZIELIŃSKI, Poznań, PL

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 14/12

PL B1. Układ do justowania osi manipulatora, zwłaszcza do pomiarów akustycznych w komorze bezechowej

RÓWNOWAŻNIKI W REAKCJACH UTLENIAJĄCO- REDUKCYJNYCH

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/EP96/05837

PL B1. Sposób chłodzenia obwodów form odlewniczych i układ technologiczny urządzenia do chłodzenia obwodów form odlewniczych

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA, Kraków, PL BUP 21/10. MARCIN ŚRODA, Kraków, PL

1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2019 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PL B1. UNIWERSYTET EKONOMICZNY W POZNANIU, Poznań, PL BUP 26/15. RENATA DOBRUCKA, Poznań, PL JOLANTA DŁUGASZEWSKA, Poznań, PL

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PL B1. POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL BUP 17/11. RADOSŁAW ROSIK, Łódź, PL WUP 08/12. rzecz. pat. Ewa Kaczur-Kaczyńska

ĆWICZENIE 2 WSPÓŁOZNACZANIE WODOROTLENKU I WĘGLANÓW METODĄ WARDERA. DZIAŁ: Alkacymetria

PL B1. WOJSKOWY INSTYTUT MEDYCYNY LOTNICZEJ, Warszawa, PL BUP 23/13

PL B1. Urządzenie do wymuszonego chłodzenia łożysk, zwłaszcza poziomej pompy do hydrotransportu ciężkiego

PL B1. PĘKACKI PAWEŁ, Skarżysko-Kamienna, PL BUP 02/06. PAWEŁ PĘKACKI, Skarżysko-Kamienna, PL

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PL B BUP 14/16

PL B BUP 12/13. ANDRZEJ ŚWIERCZ, Warszawa, PL JAN HOLNICKI-SZULC, Warszawa, PL PRZEMYSŁAW KOŁAKOWSKI, Nieporęt, PL

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

(12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) (13) B1

Utylizacja i neutralizacja odpadów Międzywydziałowe Studia Ochrony Środowiska

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 23/12

ANALIZA OBJĘTOŚCIOWA

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 01/12. VIKTOR LOZBIN, Lublin, PL PIOTR BYLICKI, Świdnik, PL

II. ODŻELAZIANIE LITERATURA. Zakres wiadomości obowiązujących do zaliczenia przed przystąpieniem do wykonania. ćwiczenia:

PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL BUP 25/06

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 9

CHEMIA ŚRODKÓW BIOAKTYWNYCH I KOSMETYKÓW PRACOWNIA CHEMII ANALITYCZNEJ. Ćwiczenie 7

PL B1. POLWAX SPÓŁKA AKCYJNA, Jasło, PL BUP 21/12. IZABELA ROBAK, Chorzów, PL GRZEGORZ KUBOSZ, Czechowice-Dziedzice, PL

PL B1. Sposób oceny dokładności transformacji indukcyjnych przekładników prądowych dla prądów odkształconych. POLITECHNIKA ŁÓDZKA, Łódź, PL

Oznaczanie SO 2 w powietrzu atmosferycznym

ROZPORZĄDZENIE MINISTRA ŚRODOWISKA 1)

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

Biopaliwo do silników z zapłonem samoczynnym i sposób otrzymywania biopaliwa do silników z zapłonem samoczynnym. (74) Pełnomocnik:

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA, Kraków, PL BUP 08/08

WZORU UŻYTKOWEGO PL Y1 G01N 27/07 ( ) G01R 27/22 ( ) Instytut Metali Nieżelaznych, Gliwice, PL

(86) Data i numer zgłoszenia międzynarodowego: , PCT/EP02/ (87) Data i numer publikacji zgłoszenia międzynarodowego:

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 19/15

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ Z HIGIENY, TOKSYKOLOGII I BEZPIECZEŃSTWA ŻYWNOŚCI

Sposób otrzymywania dwutlenku tytanu oraz tytanianów litu i baru z czterochlorku tytanu

PL B1. Uniwersytet Śląski w Katowicach,Katowice,PL BUP 20/05. Andrzej Posmyk,Katowice,PL WUP 11/09 RZECZPOSPOLITA POLSKA

PRACOWNIA ANALIZY ILOŚCIOWEJ. Analiza substancji biologicznie aktywnej w preparacie farmaceutycznym kwas acetylosalicylowy

PL B1. ECOFUEL SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Jelenia Góra, PL BUP 09/14

PL B1. Urządzenie do badania nieciągłości struktury detali ferromagnetycznych na małej przestrzeni badawczej. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL

Pracownia analizy ilościowej dla studentów II roku Chemii specjalność Chemia podstawowa i stosowana. Argentometryczne oznaczanie chlorków w mydłach

PL B1. Sposób prostopadłego ustawienia osi wrzeciona do kierunku ruchu posuwowego podczas frezowania. POLITECHNIKA POZNAŃSKA, Poznań, PL

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 08/13

(21) Numer zgłoszenia: (54) Sposób wytwarzania preparatu barwników czerwonych buraka ćwikłowego

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 16/13. JAROSŁAW BARTNICKI, Lublin, PL JANUSZ TOMCZAK, Lublin, PL

PL B1. Sposób zasilania silników wysokoprężnych mieszanką paliwa gazowego z olejem napędowym. KARŁYK ROMUALD, Tarnowo Podgórne, PL

PLAN BADANIA MIĘDZYLABORATORYJNEGO Badania fizykochemiczne wyrobów chemii gospodarczej.

ARKUSZ EGZAMINACYJNY ETAP PRAKTYCZNY EGZAMINU POTWIERDZAJĄCEGO KWALIFIKACJE ZAWODOWE CZERWIEC 2010

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

PL B1. SINKOS SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Police, PL BUP 13/13

PL B1. Sposób epoksydacji (1Z,5E,9E)-1,5,9-cyklododekatrienu do 1,2-epoksy-(5Z,9E)-5,9-cyklododekadienu

Laboratorium 3 Toksykologia żywności

PL B1. Sposób otrzymywania nieorganicznego spoiwa odlewniczego na bazie szkła wodnego modyfikowanego nanocząstkami

OPIS PATENTOWY C22B 7/00 ( ) C22B 15/02 ( ) Sposób przetwarzania złomów i surowców miedzionośnych

PL B1. Gąsienica dwurzędowa zwłaszcza do czołgu w wersji bezstopniowej, dwustopniowej i trzystopniowej BUP 16/05

PL B1. ZACHODNIOPOMORSKI UNIWERSYTET TECHNOLOGICZNY W SZCZECINIE, Szczecin, PL BUP 06/14

Ćwiczenia nr 2: Stężenia

A4.05 Instrukcja wykonania ćwiczenia

PL B1. POLITECHNIKA GDAŃSKA, Gdańsk, PL BUP 19/09. MACIEJ KOKOT, Gdynia, PL WUP 03/14. rzecz. pat.

PL B1. WIJAS PAWEŁ, Kielce, PL BUP 26/06. PAWEŁ WIJAS, Kielce, PL WUP 09/12. rzecz. pat. Wit Flis RZECZPOSPOLITA POLSKA

PL B1. Instytut Chemii Przemysłowej im.prof.ignacego Mościckiego,Warszawa,PL BUP 07/06

(12) OPIS PATENTOWY (13) PL (11)

TWARDOŚĆ WODY. Ca(HCO 3 ) HCl = CaCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2. Mg(HCO 3 ) 2 + 2HCl = MgCl 2 + 2H 2 O + 2CO 2

PL B1. SIWIEC ANNA, Krosno, PL BUP 05/12. ANNA SIWIEC, Krosno, PL WUP 02/14. rzecz. pat. Grażyna Tomaszewska

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 26/16. ZBIGNIEW PATER, Turka, PL JANUSZ TOMCZAK, Lublin, PL PAULINA PATER, Turka, PL

REDOKSYMETRIA ZADANIA

PL B1. INSTYTUT TECHNOLOGICZNO- PRZYRODNICZY, Falenty, PL BUP 08/13

PL B1. Sposób i układ pomiaru całkowitego współczynnika odkształcenia THD sygnałów elektrycznych w systemach zasilających

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2018 CZĘŚĆ PRAKTYCZNA

PL B1. Sposób wyznaczania błędów napięciowego i kątowego indukcyjnych przekładników napięciowych dla przebiegów odkształconych

EGZAMIN POTWIERDZAJĄCY KWALIFIKACJE W ZAWODZIE Rok 2017 ZASADY OCENIANIA

PL B1. INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJI- PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY, Radom, PL BUP 26/09

PL B1. Ośrodek Badawczo-Rozwojowy Izotopów POLATOM,Świerk,PL BUP 12/05

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 15/15

Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Adsorpcja kwasu octowego na węglu aktywnym. opracowała dr hab. Małgorzata Jóźwiak

PL B1. DRUKARNIA CZĘSTOCHOWSKIE ZAKŁADY GRAFICZNE SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Częstochowa, PL

PL B1. POLITECHNIKA LUBELSKA, Lublin, PL BUP 18/11. JANUSZ URBAŃSKI, Lublin, PL WUP 10/14. rzecz. pat.

PL B1. Politechnika Białostocka,Białystok,PL BUP 16/02. Roman Kaczyński,Białystok,PL Marek Jałbrzykowski,Wysokie Mazowieckie,PL

WYZNACZANIE STAŁEJ DYSOCJACJI SŁABEGO KWASU ORGANICZNEGO

Sposób otrzymywania kompozytów tlenkowych CuO SiO 2 z odpadowych roztworów pogalwanicznych siarczanu (VI) miedzi (II) i krzemianu sodu

PL B1. AKADEMIA GÓRNICZO-HUTNICZA IM. STANISŁAWA STASZICA W KRAKOWIE, Kraków, PL BUP 12/17

PL B1. PRZEDSIĘBIORSTWO ARKOP SPÓŁKA Z OGRANICZONĄ ODPOWIEDZIALNOŚCIĄ, Bukowno, PL BUP 19/07

PL B1. POLITECHNIKA WARSZAWSKA, Warszawa, PL INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJI. PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY, Radom, PL

PL B1. INSTYTUT MASZYN PRZEPŁYWOWYCH PAN, Gdańsk, PL JASIŃSKI MARIUSZ, Wągrowiec, PL GOCH MARCIN, Braniewo, PL MIZERACZYK JERZY, Rotmanka, PL

ROZPORZĄDZENIA. (4) Środki przewidziane w niniejszym rozporządzeniu są zgodne z opinią Komitetu ds. Wspólnej Organizacji Rynków Rolnych, Artykuł 1

ĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych

Transkrypt:

RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 211334 (13) B1 Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (21) Numer zgłoszenia: 385914 (22) Data zgłoszenia: 20.08.2008 (51) Int.Cl. G01N 33/28 (2006.01) G01N 33/30 (2006.01) G01N 31/16 (2006.01) (54) Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących (43) Zgłoszenie ogłoszono: 01.03.2010 BUP 05/10 (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.05.2012 WUP 05/12 (73) Uprawniony z patentu: INSTYTUT TECHNOLOGII EKSPLOATACJI- PAŃSTWOWY INSTYTUT BADAWCZY, Radom, PL (72) Twórca(y) wynalazku: JOANNA KARAŚ, Wsola, PL JAROSŁAW MOLENDA, Radom, PL ANDRZEJ URBAŃSKI, Radom, PL (74) Pełnomocnik: rzecz. pat. Bożydar Piotrowski PL 211334 B1

2 PL 211 334 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących. W technologiach ubytkowej obróbki powierzchniowej elementów z metali lub stopów metali powszechnie stosowane są emulsje chłodząco-smarujące, które są wytwarzane poprzez rozprowadzenie koncentratu olejowego w wodzie. W trakcie eksploatacji właściwości użytkowe oraz ekologiczne tego typu cieczy ulegają zmianie, co negatywnie wpływa na proces obróbkowy, a tym samym na jakość wytwarzanych detali. Jednym z czynników, mających wpływ na zmianę parametrów eksploatacyjnych emulsji chłodząco-smarujących, jest olej przeciekowy, który przedostaje się do niej z układów smarowania obrabiarek. Obecność oleju przeciekowego w emulsjach chłodząco-smarujących obniża ich stabilność i sprzyja rozwojowi mikroorganizmów. W związku z powyższym, konieczne jest monitorowanie ilości oleju przeciekowego, w emulsjach chłodząco-smarujących, podczas ich użytkowania, co umożliwia ocenę stanu eksploatacyjnego emulsji, a w konsekwencji zakwalifikowanie ich do uzdatniania lub utylizacji. Okresowe uzdatnianie emulsji sprzyja wydłużeniu okresu ich eksploatacji w urządzeniu, a tym samym pozwala na minimalizację ilości odpadów, obciążających środowisko naturalne, oraz optymalizację kosztów związanych z gospodarką cieczami obróbkowymi. Dotychczas nie opracowano uniwersalnego laboratoryjnego sposobu oznaczania oleju przeciekowego w eksploatowanych emulsjach chłodząco-smarujących. Istnieją jedynie znormalizowane metody oznaczania całkowitej zawartości oleju w emulsjach (norma DIN 51368) bez możliwości rozgraniczenia ilości oleju pochodzącego z koncentratu oraz oleju przeciekowego, który przedostał się do emulsji w procesie jej użytkowania w obrabiarce. Natomiast dostępne komercyjne zestawy polowe (produkt Castrol), umożliwiają jedynie określenie zawartości oleju przeciekowego wyłącznie w emulsjach, wytworzonych na bazie koncentratów tej firmy. Zestawy te nie są więc uniwersalne i nie pozwalają na diagnostykę innych dostępnych na rynku emulsji chłodząco-smarujących. Celem wynalazku jest umożliwienie oznaczania zawartości oleju przeciekowego w powszechnie eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, bez względu na producenta koncentratów, na bazie których sporządzone są stosowane w przemyśle emulsje chłodząco-smarujące. Natomiast zadaniem technicznym, postawionym do rozwiązania było opracowanie uniwersalnego sposobu laboratoryjnego oznaczania ilości oleju przeciekowego w eksploatowanych, wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, sporządzonych na bazie znanego koncentratu olejowego. Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w wodno-olejowych emulsjach chłodzącosmarujących, z zastosowaniem procesu miareczkowania i deemulgacji, według wynalazku charakteryzuje się tym, że najpierw sporządza się trzy emulsje wzorcowe, o stężeniu 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm 3 w oddzielnych kolbach o pojemności 300 cm 3 i miareczkuje kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji. Po tym ustala się objętość wykorzystanego kwasu solnego oraz sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu w emulsjach wzorcowych od ilości kwasu solnego zużytego do ich miareczkowania i wyznacza się wzór liniowych funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych sporządzając ich wykresy i ustalając współczynniki kierunkowe wyznaczonych prostych, stanowiących wskaźniki miareczkowania emulsji wzorcowych. Następnie wyznacza się wskaźniki deemulgowania nowo sporządzonych trzech emulsji wzorcowych, o stężeniach 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm 3 w oddzielnych kolbach o pojemności 130 cm 3 dopełniając kolby kwasem siarkowym, które to kolby termostatuje się w temperaturze 95±2 C przez 8 godzin. Po ochłodzeniu każdej kolby do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju, odnosząc do całkowitej objętości emulsji poddanej deemulgacji, oraz sporządza się wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowych od odzysku oleju i ustala się współczynniki kierunkowe tych prostych, stanowiące bezwymiarowe wskaźniki deemulgowania. Po wyznaczeniu tych współczynników prowadzi się deemulgowanie eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej umieszczając 100 cm 3 emulsji w kolbie o pojemności 130 cm 3 dopełniając kolbę kwasem siarkowym, i termostatuje się ją w temperaturze 95±2 C przez 8 godzin. Po schłodzeniu kolby do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju z koncentratu i oleju przeciekowego. Następnie umieszcza się 100 cm 3 eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej w kolbie o pojemności 300 cm 3 i miareczkuje się kwasem solnym w obecności wskaźnika alkacyme-

PL 211 334 B1 3 trycznego aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji i na postawie objętości kwasu solnego zużytego do miareczkowania badanej próbki wyznacza się stężenie koncentratu w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej. Na zakończenie oznacza się ilość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej stanowiącego różnicę pomiędzy ustaloną całkowitą zawartością oleju w tej emulsji a obliczoną zawartością oleju pochodzącego z koncentratu. Korzystnie, jeżeli badaną emulsję wodno-olejową miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, to jest roztworu czerwieni fenolowej w alkoholu etylowym. Korzystnie, jeżeli badaną emulsję wodnoolejową deemulguje się 55% m/m kwasem siarkowym. Zaletą wynalazku jest jego przydatność do monitorowania stanu eksploatacyjnego każdej z powszechnie stosowanych w przemyśle cieczy chłodząco-smarujących, za pomocą prostej metody deemulgacji i miareczkowania, możliwej do zastosowania w większości laboratoriów chemicznych. Przedmiot wynalazku scharakteryzowano na przykładowych zastosowaniach, uwidocznionych na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat kolby stosowanej do deemulgowania emulsji (według normy DIN 51368), fig. 2 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji typu N od ilości kwasu solnego wykorzystanego podczas miareczkowania, fig. 3 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji od odzysku oleju pochodzącego z koncentratu wydzielonego podczas deemulgowania emulsji wzorcowych typu N, fig. 4 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji typu E od ilości kwasu solnego wykorzystanego podczas miareczkowania, a fig. 5 - wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji od odzysku oleju pochodzącego z koncentratu, wydzielonego podczas deemulgowania emulsji wzorcowych typu E. W przykładowym zastosowaniu według wynalazku, sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w eksploatowanych wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących polega na przeprowadzeniu następujących czynności: 1. Wyznaczanie wskaźnika miareczkowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu, 2. Wyznaczanie wskaźnika deemulgowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu, 3. Deemulgowanie eksploatowanej emulsji kwasem siarkowym i określenie całkowitej ilości oleju, 4. Miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym, w celu określenia stężenia oleju pochodzącego z koncentratu, 5. Obliczanie zawartości oleju przeciekowego na podstawie całkowitej zawartości oleju w emulsji oraz stężenia w niej oleju pochodzącego z koncentratu. W dalszej części opisu szczegółowo omówiono czynności laboratoryjne niezbędne do zrealizowania każdego z wymienionych etapów oznaczenia. Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu należy przygotować trzy emulsje wzorcowe o stężeniu: 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej (wzorcowe emulsje muszą być wykonane z takiego samego koncentratu jaki był użyty do sporządzenia badanej cieczy chłodząco-smarującej pobranej z obrabiarki). Do kolby stożkowej o pojemności 300 cm 3 odmierzyć 100 cm 3 badanej emulsji i miareczkować 0,1 M kwasem solnym wobec wskaźnika alkacymetrycznego (to jest czerwieni fenolowej), przygotowanego uprzednio poprzez rozpuszczenie 0,1 g czerwieni fenolowej w 50 cm 3 alkoholu etylowego, a następnie przesączenie i uzupełnienie wodą destylowaną do 100 cm 3. Miareczkowanie zakończyć, gdy nastąpi zneutralizowanie alkalicznej emulsji, co jest obserwowane jako zmiana zabarwienia cieczy z koloru czerwonego na mleczny, a następnie trzeba zapisać objętość wykorzystanego kwasu solnego. Po zmiareczkowaniu sporządzić wykres zależności stężenia koncentratu w emulsji wzorcowej od ilości kwasu solnego zużytego na jej zmiareczkowanie. Następnie należy wyznaczyć (na przykład przy pomocy arkusza kalkulacyjnego Excel) wzór liniowej funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych i odczytać (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, przechodzącej przez początek układu współrzędnych. Współczynnik ten wykorzystywany będzie w dalszych obliczeniach, jako wskaźnik miareczkowania (a), wyrażany w [%/cm 3 ]. Aby wyznaczyć wskaźnik deemulgowania emulsji sporządzonej z określonego koncentratu należy przygotować trzy emulsje wzorcowe o stężeniach: 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu w wodzie destylowanej. 100 cm 3 każdej z przygotowanych emulsji (dobrze wymieszanej) umieścić oddzielnie w kolbach o pojemności 130 cm 3 wyskalowanych na szyjce w zakresie od 0 do 30 cm 3 (w przedziale pomiarowym od 0 do 5 cm 3 działka elementarna co 0,1 cm 3, natomiast w przedziale pomiarowym od 5 do 30 cm 3 działka elementarna co 0,5 cm 3 ). Podczas oznaczeń wykorzystać kolby szczegółowo opisane w normie DIN 51368. Schemat kolby, stosowanej do deemulgowania emulsji, przedstawiono na fig. 1 rysunku.

4 PL 211 334 B1 Kolby uzupełnić do kreski zerowej 55%-owym kwasem siarkowym (przygotowanym uprzednio w następujący sposób: 600 cm 3 wody destylowanej uzupełnić 400 cm 3 96%-owego kwasu siarkowego). Następnie kolbę zamknąć korkiem ze szlifem i zawartość dobrze wymieszać. Kolbę wraz z zawartością należy termostatować w suszarce w temperaturze 95±2 C w czasie 8 godzin. Po tym czasie schłodzić kolbę do temperatury pokojowej, odczytać na skali, umieszczonej na szyjce kolby, ilość wydzielonego oleju. Odczytaną objętość odnieść do całkowitej objętości emulsji, poddanej deemulgacji, a wynik podać w procentach objętościowych (% v/v). Następnie sporządzić wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowej od odzysku oleju, wydzielonego podczas deemulgacji emulsji wzorcowej. Za pomocą arkusza kalkulacyjnego wyznaczyć wzór liniowej funkcji trendu, przechodzącej przez początek układu współrzędnych, a następnie odczytać (z dokładnością do drugiego miejsca po przecinku) współczynnik kierunkowy tej prostej. Wartość ta będzie wykorzystywana w dalszych obliczeniach jako bezwymiarowy wskaźnik deemulgowania (b). Deemulgowanie eksploatowanej emulsji kwasem siarkowym i określenie całkowitej ilości oleju rozpoczyna się od wlania 100 cm 3 dobrze wymieszanej emulsji po eksploatacji do kolby o pojemności 130 cm 3 której schemat przedstawiono na fig. 1. Kolbę uzupełnia się do kreski zerowej 55%-owym kwasem siarkowym (przygotowanym jak powyżej). Następnie kolbę zamknąć korkiem ze szlifem i jej zawartość wymieszać. Kolbę wraz z zawartością termostatować w suszarce w temperaturze 95±2 C, w czasie 8 godzin. Po tym czasie kolbę schłodzić do temperatury pokojowej i odczytać na jej skali ilość wydzielonego oleju (odczyt stanowi łączną zawartość oleju z koncentratu oraz oleju przeciekowego - oznaczaną symbolem (C) i określić ją w procentach objętościowych. Miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym w celu określenia stężenia oleju pochodzącego z koncentratu polega na tym, że do kolby stożkowej o pojemności 300 cm 3 odmierza się 100 cm 3 badanej próbki, następnie dodaje się 1 cm 3 wskaźnika (czerwieni fenolowej - przygotowanej jak powyżej) i miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym do zmiany zabarwienia badanej cieczy z czerwonej na mleczną. Na podstawie odczytanej z biurety objętości kwasu solnego wyznacza się stężenie koncentratu w emulsji według wzoru: S = V a gdzie: S - zawartość procentowa koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v], V- objętość 0,1 M kwasu solnego zużytego na zmiareczkowanie badanej próbki [cm 3 ], a - wskaźnik miareczkowania 0,1 M kwasem solnym, wyznaczony zgodnie z wytycznymi zawartymi w pkt. 1 [%/cm 3 ]. Na podstawie wyznaczonej wartości stężenia koncentratu w emulsji oblicza się zawartość oleju pochodzącego z koncentratu według wzoru: S O = b gdzie: O - zawartość oleju pochodzącego z koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v], S - zawartość procentowa koncentratu w eksploatowanej emulsji [% v/v], b - wskaźnik deemulgowania, wyznaczony powyżej. Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji jest obliczana jako różnica pomiędzy całkowitą zawartością oleju oznaczoną dla danej emulsji w procesie deemulgowania 55%-owym kwasem siarkowym (ustaloną powyżej), a obliczoną powyżej zawartością oleju, wynikającą z zawartości koncentratu w emulsji, zgodnie ze wzorem: P = C - O gdzie: P - zawartość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji [% v/v], C - całkowita zawartość oleju w eksploatowanej emulsji [% v/v], O - zawartość w eksploatowanej emulsji oleju pochodzącego z koncentratu [% v/v]. P r z y k ł a d 1 Przy wyznaczaniu zawartości oleju przeciekowego w emulsji N wyznacza się najpierw wskaźnik miareczkowania dla emulsji N. Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania, postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji N od ilości 0,1 M kwasu solnego, zużytego do

PL 211 334 B1 5 zobojętnienia emulsji wzorcowych, pokazany na fig 2. Następnie przy użyciu programu Excel wyznaczono wzór funkcji opisującej linię trendu, który ma postać: y=0,85x, po czym odczytano współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, określany jako wskaźnik miareczkowania a=0,85 [%/cm 3 ]. W celu wyznaczenia wskaźnika deemulgowania dla emulsji N postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji N od ilości wydzielonego oleju z emulsji wzorcowych, pokazany na fig. 3. Wykorzystując program Excel wyznaczono wzór linii trendu dla punktów pomiarowych, który przedstawiono zależnością funkcyjną y=2,46x. Odczytano następnie współczynnik kierunkowy wyznaczonej prostej, który wynosi 2,46 i jest jednocześnie wskaźnikiem deemulgowania (b), wykorzystywanym podczas dalszych obliczeń. Deemulgowanie eksploatowanej emulsji N przeprowadzono zgodnie z wytycznymi podanymi powyżej w opisie. Dla badanej emulsji N całkowita zawartość oleju wynosi: C = 1,8% v/v. Miareczkowanie eksploatowanej emulsji N kwasem solnym przeprowadzono w sposób podany powyżej w opisie. Dla badanej emulsji zużyto 5 cm 3 0,1 M kwasu solnego. Na tej podstawie obliczono zawartość koncentratu w emulsji, stosując wzór: S = V a S = 5 0,85 = 4,25 [% v/v] Badana emulsja N zawiera 4,25% koncentratu. Na tej podstawie wyznaczono zawartość w emulsji oleju pochodzącego z koncentratu: S O = b 4,25 O = = 1,73 / 2,46 [% v v] Emulsja N zawiera 1,73% v/v oleju pochodzącego z koncentratu. Natomiast całkowita zawartość oleju w badanej próbce emulsji pobranej z układu obrabiarki wynosi 1,8% v/v. Znając te wartości wyliczono ilość oleju przeciekowego, zawartego w eksploatowanej emulsji, korzystając ze wzoru: P = C-O P= 1,8-1,73 = 0,07 [% v/v] Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji N wynosi 0,07% v/v. P r z y k ł a d 2 Przy wyznaczaniu oleju przeciekowego w emulsji E wyznacza się najpierw wskaźnik miareczkowania dla emulsji E. Aby wyznaczyć wskaźnik miareczkowania postępowano zgodnie z metodyką opisaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji E od ilości 0,1 M kwasu solnego zużytego do zobojętnienia emulsji. Wykres ten, wraz z wyznaczonym wzorem opisującym linię trendu, a także wyznaczony za pomocą programu Excel, wzór funkcji, opisującej linię trendu tej zależności, przedstawiono na fig. 4. Odczytano wartość współczynnika kierunkowego wyznaczonej prostej, który wynosi 2,03 i jest w dalszych obliczeniach wykorzystywany jako wskaźnik miareczkowania (a), wyrażany w [%/cm 3 ] Aby wyznaczyć wskaźnik deemulgowania dla emulsji E postępowano zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Na podstawie uzyskanych wartości sporządzono wykres, przedstawiający zależność stężenia koncentratu w emulsji E od ilości wydzielonego oleju z emulsji wzorcowych, pokazany na fig. 5, oraz wyznaczono za pomocą programu Excel, wzór funkcji opisującej linię trendu. Odczytano z wzoru wyznaczonej linii trendu współczynnik kierunkowy, wynoszący 2,05, który w dalszych obliczeniach stanowi wskaźnik deemulgowania (b), wyrażany jako wielkość bezwymiarowa. Całkowitą zawartość oleju w badanej emulsji wyznaczono na podstawie odczytu po jej deemulgowaniu dokona-

6 PL 211 334 B1 nym na podziałce kolby, zgodnie z metodyką podaną powyżej w opisie. Dla badanej emulsji E całkowita zawartość oleju wynosi C = 4,3% v/v. Następnie przeprowadzono miareczkowanie eksploatowanej emulsji kwasem solnym. Dla zmiareczkowania badanej emulsji zużyto 4 cm 3 0,1 M kwasu solnego. Na tej podstawie obliczono zawartość koncentratu w emulsji: S = V a S = 4 2,03 = 8,12 [% v/v] Badana emulsja E zawiera 8,12% koncentratu. Uwzględniając następnie wskaźnik deemulgowania obliczono zawartość w emulsji oleju pochodzącego z koncentratu: S O = b 8,12 O = = 3,96 / 2,05 [% v v] Emulsja E zawiera 3,96% v/v oleju, pochodzącego z koncentratu. Znając całkowitą zawartość oleju w badanej próbce emulsji E, która wynosi C = 4,3% v/v, oraz zawartość oleju pochodzącego z koncentratu, wynoszącą 3,96% v/v, obliczono zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji typu E: P = C - O P = 4,3% - 3,96% = 0,34 [% v/v] Zawartość oleju przeciekowego w badanej emulsji E wynosi 0,34% v/v. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób oznaczania zawartości oleju przeciekowego w wodno-olejowych emulsjach chłodząco-smarujących, z zastosowaniem procesu miareczkowania i deemulgacji, znamienny tym, że najpierw sporządza się trzy emulsje wzorcowe, o stężeniu 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm 3 w oddzielnych kolbach o pojemności 300 cm 3 i miareczkuje kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji, i ustala się objętość wykorzystanego kwasu solnego, a potem sporządza się wykres zależności stężenia koncentratu w emulsjach wzorcowych od ilości kwasu solnego zużytego do ich miareczkowania i wyznacza się wzór liniowych funkcji trendu dla wyników miareczkowania emulsji wzorcowych sporządzając ich wykresy i ustalając współczynniki kierunkowe wyznaczonych prostych, stanowiących wskaźniki miareczkowania emulsji wzorcowych, następnie wyznacza się wskaźniki deemulgowania nowo sporządzonych trzech emulsji wzorcowych, o stężeniach 2,5%, 5% i 10% v/v koncentratu, w wodzie destylowanej, z takiego samego koncentratu jak koncentrat występujący w badanej cieczy chłodząco-smarującej, umieszcza się po 100 cm 3 w oddzielnych kolbach o pojemności 130 cm 3, dopełniając kolby kwasem siarkowym, które to kolby termostatuje się w temperaturze 95±2 C przez 8 godzin i po ochłodzeniu do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju, odnosząc do całkowitej objętości emulsji poddanej deemulgacji, oraz sporządza się wykres zależności zawartości koncentratu zastosowanego do przygotowania emulsji wzorcowych od odzysku oleju i ustala się współczynniki kierunkowe tych prostych, stanowiące bezwymiarowe wskaźniki deemulgowania, po czym prowadzi się deemulgowanie eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej umieszczając 100 cm 3 emulsji w kolbie o pojemności 130 cm 3, dopełniając kolbę kwasem siarkowym, i termostatuje się ją w temperaturze 95±2 C przez 8 godzin a po schłodzeniu do temperatury pokojowej ustala się ilość wydzielonego oleju z koncentratu i oleju przeciekowego, po czym umieszcza się 100 cm 3 eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej w kolbie o pojemności 300 cm 3 i miareczkuje się kwasem solnym

PL 211 334 B1 7 w obecności wskaźnika alkacymetrycznego aż do zneutralizowania alkalicznej emulsji i na postawie objętości kwasu solnego zużytego do miareczkowania badanej próbki wyznacza się stężenie koncentratu w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej, a na zakończenie oznacza się ilość oleju przeciekowego w eksploatowanej emulsji chłodząco-smarującej stanowiącego różnicę pomiędzy ustaloną całkowitą zawartością oleju w tej emulsji a obliczoną zawartością oleju pochodzącego z koncentratu. 2. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że badaną emulsję wodno-olejową miareczkuje się 0,1 M kwasem solnym, wobec wskaźnika alkacymetrycznego, to jest roztworu czerwieni fenolowej w alkoholu etylowym. 3. Sposób, według zastrz. 1, znamienny tym, że badaną emulsję wodno-olejową deemulguje się 55% m/m kwasem siarkowym.

8 PL 211 334 B1 Rysunki

PL 211 334 B1 9

10 PL 211 334 B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)