MATERIAŁY ELEKTRONICZNE 2008, T. 36/ Nr 3

Transkrypt

1 MATERIAŁY ELEKTRONICZNE 2008, T. 36/ Nr 3 POMIAR DŁUGOZASIĘGOWEGO ODCHYLENIA OD PŁASKOŚCI POWIERZCH- NI PŁYTEK Si ZA POMOCĄ HR XRR Krystyna Mazur, Jerzy Sass, Barbara Surma, Bronisław Piątkowski, Artur Wnuk, Andrzej Gładki, Andrzej Turos Opracowano metodę oszacowania stopnia długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni za pomocą rentgenowskiej metody reflektometrycznej XRR w układzie niezwierciadlanym (non - specular). Otrzymane wyniki dla ośmiu płytek krzemowych o zróżnicowanej grubości porównano z wynikami uzyskanymi za pomocą innych metod: (1) optycznej (w przypadku próbek grubości< 200 µm), (2) z wykorzystaniem stykowego miernika grubości (TSK) (dla próbek o grubości>200 µm). Pomimo różnych założeń dla porównywanych metod uzyskano wystarczająco dobrą zgodność wyników co świadczy o użyteczności opracowanej metody. MEASUREMENT OF LONG RANGE SURFACE FLATNESS DEVIATION OF Si WAFERS BY MEANS OF HR XRR METHOD The adaptation of the non-specular X-ray reflectivity method to control the long range random deviation of the surface flatness were done. The results obtained for eight Si samples were compared with the ones obtained (1) by optical method (for the samples < 200 µm in thickness), (2) by contact thickness gage (TSK) measurements. (for samples > 200 µm in thickness). Despite of the rather rough assumptions made for compared methods, a sufficiently good conformity has been obtained. This is important conclusion confirms the usefulness of the proposed x-ray method. WYTWORZENIE I CHARAKTERYZACJA CAŁOSZKLANEGO WŁÓKNA Z PRZERWĄ FOTONICZNĄ Ireneusz Kujawa, Dariusz Pysz, Adam Filipkowski, Jędrzej Nowosielski, Ryszard Buczyński, Ryszard Stępień Całoszklane włókna fotoniczne (all-solid PCF) są rozwiązaniem alternatywnym w stosunku do powietrzno-szklanych światłowodów PCF, umożliwiającym ograniczenie zaburzeń geometrii płaszcza fotonicznego i wszelkich innych deformacji pojawiających się na granicy szkło-powietrze, jako że w tym wypadku granica ta nie istnieje. Głównym celem przeprowadzonych prac było zdobycie większego doświadczenia w wytwarzaniu całoszklanych światłowodów mikrostrukturalnych posiadających użyteczne pasma fotoniczne. W ich rezultacie wytworzono serię światłowodów posiadających dwie przerwy fotoniczne pierwszą o szerokości 9 nm o centralnej długości 610 nm i drugą o szerokości 80 nm o centralnej długości 840 nm. Zmierzona tłumienność światłowodu w zakresie drugiej przerwy dla λ = 835,2 nm była równa 13,3 db/m. Ponadto otrzymano stabilność geometrii mikrostruktury wzdłuż wytworzonego 100 m odcinka światłowodu.

2 IMPLEMENTATION AND CHARACTERIZATION OF ALL-GLASS PHOTONIC BAND GAP FIBER All-glass photonic crystal fiber is an alternative fabrication approach to most popular air-glass PCF facilitating limitation disturb of photonic structure of fiber cladding and deformation of glass-air boundary because in this case it is absent. A goal of this work was to achieve more competence in design and development of such microstructured fibers with photonic band gaps. In result the series of fibers with two band gaps, first 9 nm wide at 610 nm central wavelength and second 80 nm wide at 840 nm central wavelength were developed and characterized. Attenuation of measured fiber was equal 13,3 db/m for λ = nm. Moreover we obtained quite good stability of geometrical parameters of photonic cladding along 100 m for manufactured all-solid fiber. KOMPATYBILNOŚĆ MATERIAŁÓW W BEZOŁOWIOWYM SYSTEMIE REZYS- TYWNYM Konrad Kiełbasiński W wyniku wydanych przez Unię Europejska dyrektyw RoHS i WEEE zaistniała konieczność kompleksowej przebudowy materiałowej składników systemu rezystywnego. Po 1 lipca 2006 tlenki kadmu i ołowiu, które były obecne w tradycyjnym systemie rezystywnym, nie mogą być stosowane. Dyrektywy te zabraniają również stosowania stopu lutowniczego SnPb, wykorzystywanego dotychczas do montażu elementów dyskretnych i dołączania wyprowadzeń. Rezystory grubowarstwowe dotychczas do bazowały na rutenianie bizmutu, który zawdzięczał swoją stabilność obecności ołowiu. Po wprowadzeniu dyrektyw unijnych ołów i kadm musiały zostać wyeliminowane z warstw grubych, natomiast stop lutowniczy SnPb należało zastąpić lutowiami bezołowiowymi. Pojawiły się problemy kompatybilnościowe pomiędzy warstwami palladowo-srebrowymi i nowymi lutami bezołowiowymi. Zmiany te wymusiły znaczącą zmianę składu warstw grubych. Warstwy palladowo-srebrowe zastąpiono srebrowymi, co pociągnęło za sobą nasilenie zjawisk migracji jonowej oraz elektromigracji. Pojawiły się nowe problemy ze stabilnością warstw rezystywnych oraz współpracy warstw przewodzących z rezystywnymi. MATERIALS COMPATIBILITY IN LEAD-FREE RESISTIVE SYSTEM This paper presents the evolution of resistive systems in thick film technology after RoHS and WEEE environmental regulations introduced by European Union. The films in traditional resistive system contain lead and cadmium oxides that cannot be used after July 1 th 2006 according to the new EU regulations. The tin-lead solder alloys were used in such systems for attaching discrete components and terminations assembly. The conductive films were based on palladium-silver layer in order to limit dissolution rate of silver as well as to protect against ionic migration and electromigration effects while the circuit with the resistive system is powered. The resistive films were based on bismuth ruthenium that was very stable in the presents of lead. The new regulations obliged to eliminate lead and cadmium from thick film materials including tin-lead solder alloys. Such a change required a far going change of thickfilm compositions. The new problems appeared inside the resistive layer as well as at the interfaces resistive-conductive layer and conductive layer lead-free solder. The author proposed a silver-platinum conductive layer and ruthenium dioxide resistive layer for environmental friendly resistive system.

3 ELEKTROCHEMICZNE OSADZANIE GRADIENTOWYCH POWŁOK STO- POWYCH Ni-P Zbigniew Wiliński, Ludwika Lipińska, Agnieszka Rzepka, Roman Batijewski W artykule przedstawiono wyniki badań mających na celu optymalizację warunków procesu nakładania powłok Ni-P z kąpieli o różnym składzie. Podstawowymi parametrami wpływającymi na przebieg procesu były: zawartość soli niklu, gęstość prądu katodowego, temperatura i ph kąpieli, mieszanie roztworu (500 obr/min) lub brak mieszania oraz zawartość dodatków. Badano wpływ tych czynników na wydajność procesu elektroosadzania i jakość uzyskanych powłok. Wyselekcjonowane kąpiele wykorzystano do nakładania gradientowych powłok Ni-P. Wykonano analizę chemiczną zawartości fosforu w powłokach oraz badania przyczepności, odporności korozyjnej, mikrotwardości i mikrostruktury otrzymanych powłok gradientowych. ELECTROCHEMICAL DEPOSITION OF Ni-P ALLOY GRADIENT COATINGS Electrodeposition of Ni-P coatings has important advantages: permits to control the plating speed and chemical composition of the deposit. Several electrolytes were investigated in order to optimize parameters of electrodeposition Ni-P alloy coatings (current density, temperature, electrolyte s ph, content of additives).the influence of these parameters on electrodeposition process efficiency and properties of obtained coatings were examined. Two electrolytes were selected for plating gradient (multilayer) coatings. The content of phosphor in Ni-P alloy was analytically evaluated. Also, the adherence, microhardness, microstructure and corrosion resistance of gradient coatings were investigated. All these parameters were the same or better than for coatings obtained during chemical deposition. After thermal treatment at 400 o C the microhardness of gradient coatings increased to the level typical for chromium coatings. Ni-P gradient coatings can replace chromium finishing which is based on hazardous chemicals and has to be limited because of environment protection. ZASTOSOWANIE SELEKTYWNEGO TRAWIENIA CHEMICZNEGO DO OKREŚLENIA POŁOŻENIA ŚCIĘĆ BAZOWYCH NA MONOKRYSTALICZNYCH PŁYTKACH O ORIENTACJI (100) ZWIĄZKÓW PÓŁPRZEWODNIKOWYCH TYPU A III B V Joanna Pawłowska, Anna Bańkowska W pracy omówiono metody identyfikacji kierunków krystalograficznych w celu wyznaczania ścięć bazowych na płytkach monokryształów grupy materiałowej A III B V. Przedstawiono porównawcze wyniki otrzymane z wykorzystaniem różnych metod selektywnego trawienia. Określono przydatność poszczególnych metod do wyznaczania ścięć bazowych na płytkach monokryształów bezdyslokacyjnych. Dla monokrystalicznych płytek InAs opracowano technikę określania kierunków krystolograficznych z zastosowaniem masek tlenkowych.

4 APPLICATION OF SELECTIVE CHEMICAL ETCHING TO PRODUCING ON THE ORIENTATION FLATS ON THE WAFERS III V SEMICONDUCTING COMPOUNDS The methods used for determination of the crystallographic orientation in order to make flats on wafers of III V compounds are presented. The results of selective etching obtained by using various chemical solutions are compared. For dislocation free InAs wafers, the technique based on using oxide masks have been implemented. RESISTIVE PRESSURE SENSORS FABRICATED FROM POLYMER THICK FILM COMPOSITES CONTAINING CARBON NANOTUBES Małgorzata Jakubowska, Marek Łukasik, Anna Młożniak Marcin Słoma Polymer composites with carbon nanotubes (CNT) are new group of materials with a broad possibilities of application perspectives in many branches of the industry. In presented papers authors are investigating properties of sensor structures used in pressure sensor systems with CNT layers fabricated using thick film technology. One of the main difficulties to overcome was preparation of polymer-nanotube composition sample. Composition of carbon nanotubes in PMMA-PBMA polymer resin was prepared by modified mixing process used in thick film material preparation. Sensor structure was fabricated by printing polymer-nanotube areas with polymer-silver paths as connection electrodes on polyester substrate foil. Four type of compositions with different content of CNT were prepared: 0.1%; 0.25%; 0.5%. For different CNT content in printed thick film layers, samples exhibited resistance was around 100 kω, 2 MΩ, 200 MΩ respectively. Dependence between sensor resistance and force tension is nearly linear and similar for all samples. Significant decrease of resistance under tension was observed, and changes in resistance were more symptomatic for samples with higher CNT content. Distinct time hysteresis was observed during resistance measurements. REZYSTYWNE CZUJNIKI NACISKU WYTWORZONE Z GRUBOWARSTWO- WYCH KOMPOZYTÓW POLIMEROWYCH ZAWIERAJĄCYCH NANORURKI WĘGLOWE Kompozyty polimerowe zawierające nanorurki węglowe (CNT) stanowią nową grupę materiałów o szerokim zakresie zastosowań w wielu gałęziach przemysłu. Poniższa publikacja zawiera wyniki badań nad właściwościami grubowarstwowych struktur polimerowych zawierających nanorurki węglowe zastosowanymi jako czujniki nacisku. Jednym z głównych trudności napotkanych przy wytwarzaniu struktur pomiarowych było wytworzenia polimerowo-nanorurkowej kompozycji grubowarstwowej. Przy zastosowaniu specjalnie dostosowanej techniki mieszania udało się wytworzyć kompozycję opartą o żywice PMMA-PBMA. Układ pomiarowy został naniesiony na podłoże polimerowe techniką sitodruku zarówno w przypadku polimerowo-nanorurkowych obszarów czujnika jak i polimerowo-srebrowych kontaktów pomiarowych. Do badań wykorzystano cztery rodzaje kompozycji zawierające odpowiednio 0.1%, 0.25% i 0.5% wagowo nanorurek które po nadrukowaniu wykazywały rezystancję ścieżek na poziomie 100 kω, 2 MΩ i 200 MΩ. Zależność pomiędzy zmianami siły nacisku a zmianami rezystancji okazała się niemal liniowa dla wszystkich próbek. Zaobserwowano znaczące zmiany w rezystancji pod wpływem siły nacisku które były bardziej znamienne dla próbek o dużej zawartości nanorurek. Zaobserwowano również histerezę zmian rezystancji dla wszystkich próbek.

5 TECHNOLOGICAL ASPECTS OF AUTOMATED SELECTIVE SYSTEMS APPLI- CATION IN CONFORMAL COATING PROCESSING Krzysztof Witek, Agata Skwarek, Wojciech Grzesiak, Rafał Gara The main function of conformal coating is protection of PCB from solvents, moisture, dust or other contamination. Coating also prevents dendrite growth or oxides formation and mitigates the risk of failure due to tin whisker growing on the surface of tin-rich alloys The coating could be applied with dipping, brushing, or spraying method. However, like most of the manufacturing processes, conformal coating application methods have been developed from manual to automated systems. Cracow Division of Institute of Electron Technology is involved in implementation of Asymtek Selective Conformal Coating System C-341 equipped with SC-300 Swirl Coat applicator possessing three modes of operation: bead, monofilament and swirl, applying the lacquers in the form of atomized spray. This article focuses on technological aspects of Automated Selective Coating Systems application in protection of electronic boards, especially in small-scale production. Preliminary tests carried on a series of analogue RSS-14 type charge regulators, protected with conformal coating, applied with SC-300 Swirl Coat applicator, showed no significant electric parameter deviations in comparison with the primary levels. Influence of applicator mode, lacquer data and curing system on the required coating quality will be also discussed. TECHNOLOGICZNE KONSEKWENCJE WPROWADZENIA AUTOMATYCZ- NYCH SYSTEMÓW DO SELEKTYWNEGO NAKŁADANIA POWŁOK KON- FOREMNYCH Główną funkcją powłok konforemnych jest zabezpieczenie układów elektronicznych przed niekorzystnym działaniem rozpuszczalników, wilgoci, pyłów czy innych zanieczyszczeń. Powłoki te zapobiegają również zjawisku powstawania dendrytów i ograniczają ryzyko zwarć powstałych w wyniku wiskersów rosnących na powierzchniach wysokocynowych stopów, szeroko używanych w elektronice. Powłoki konforemne mogą być nanoszone metodą zanurzeniową, z użyciem pędzla lub natrysku. Jednakże, jak większość procesów, technologia nakładania powłok konforemnych rozwija się w kierunku systemów zautomatyzowanych. Krakowski Oddział Instytutu Technologii Elektronowej bierze udział we wprowadzeniu do produkcji urządzenia do selektywnego nakładania powłok konforemnych firmy Asymtek (model C-341), w którym głowica rozprowadzająca posiada trzy tryby pracy: liniowy, spiralny i spiralny z natryskiem. W artykule zostały opisane technologiczne aspekty wprowadzenia automatycznego systemu do selektywnego nakładania powłok konforemnych, w szczególności do produkcji małoseryjnej. Testy przeprowadzone na serii regulatorów RSS-14= pokrytych powłokami konforemnymi, wykazały brak statystycznie istotnych różnic parametrów elektrycznych w porównaniu z próbkami niezabezpieczonymi. Przeprowadzona została również dyskusja wpływu wyboru trybu pracy głowicy, rodzaju lakieru i procesu utwardzania na jakość zabezpieczenia z użyciem powłok konforemnych.

6 ELECTRONIC PROPERTIES OF THIN NIOBIUM DOPED BARIUM TITANATE FILMS Piotr Firek, Michał Ćwil Aleksander Werbowy, Jan Szmidt This work presents results of investigations of barium titanate thin films with Nb 2 O 5 admixture, deposited on Si substrates by means of Radio Frequency Plasma Sputtering (RF PS) of sintered BaTiO 3 + Nb 2 O 5 target. Round, aluminum (Al) electrodes were evaporated on the top of deposited layers. Thus, metal-insulator-semiconductor (MIS) structures were created with BaTiO 3 thin films playing the role of the insulator. They enabled subsequent electrical characterization (current-voltage (I-V) and capacitance-voltage (C-V) measurements) of studied material. This allowed extraction of several electronic parameters (e.g. ε ri, ρ, V FB, V H,). Films composition were additionally studied using secondary ion mass spectroscopy (SIMS) techniques. WŁAŚCIWOŚCI ELEKTRYCZNE CIENKICH WARSTW TYTANIANU BARU DOMIESZKOWANEGO NIOBEM W pracy prezentowane są wyniki badań dotyczące cienkich warstw tytanianu baru (BaTiO 3 ) z domieszką Nb 2 O 5. Powłoki zostały osadzone metodą rozpylania targetu w plazmie o częstotliwości radiowej (Radio Frequency Plasma Sputtering - RF PS), a następnie poprzez próżniowe naparowanie elektrod aluminiowych na powierzchnie BaTiO 3, zostały wytworzone struktury metal-dielektryk-półprzewodnik (MIS). Pozwoliło to na charakteryzacje elektryczną (pomiary prądowo-napięciowe (I-V) i pojemnościowo-napięciowe (C-V)) kondensatorów, gdzie warstwa tytanianu baru występowała jako dielektryk. Wyznaczone zostały parametry takie jak: ε ri, ρ, V FB, V H,. Ponadto zmierzono profil warstwy przy użyciu spektroskopii mas jonów wtórnych (secondary ion mass spectroscopy - SIMS). STUDY OF STRUCTURAL AND OPTICAL PROPERTIES OF TIO 2 :(EU, PD) THIN FILMS DEPOSITED BY MAGNETRON SPUTTERING Danuta Kaczmarek, Jaroslaw Domaradzki, Eugeniusz L. Prociow, Damian Wojcieszak, Bartosz Michalec In this study the results on TiO 2 thin films doped with europium and palladium at the amount of 0.9 at. % and 5.8 at. % respectively have been presented. For thin films deposition the high energy (HE) magnetron sputtering method was used. Some samples were subjected to the post-processed annealing. X-Ray Diffraction (XRD) results have shown that after deposition nanocrystalline TiO 2 - rutile structure was obtained. After additional annealing at 800 o C average crystallites sizes increased about twofold (from 9 to 16 nm). The XRD results were confirmed using atomic force microscope. Optical properties of thin films were examined using optical transmission method. They have shown that doping with Eu and Pd has decreased the transmission level by about 15% and shifted absorption edge to the longer wavelength range (from 330 to 450 nm) compared to pure TiO 2. The width of optical bandgap of TiO 2 :(Eu, Pd) thin film decreased to ca. 1.7 ev, i.e. twofold, when compared to 3.35 ev of undoped-tio 2. The photoluminescence results have shown that examined thin film has strong red luminescence from standard Eu 3+ emission lines.

7 BADANIE WŁAŚCIWOŚCI STRUKTURALNYCH I OPTYCZNYCH CIENKICH WARSTW TiO 2 :(EU, PD) WYTWARZANYCH METODĄ ROZPYLANIA MA- GNETRONOWEGO W pracy przedstawiono wyniki badań cienkich warstw TiO 2 domieszkowanych europem i palladem, w ilości odpowiednio 0,9 % at. i 5,8 % at. Do nanoszenia cienkich warstw zastosowano wysokoenergetyczny proces (High Energy) rozpylania magnetronowego. Wybrane próbki poddano dodatkowemu poprocesowemu wygrzewaniu. Wyniki dyfrakcji rentgenowskiej (X-Ray Diffraction XRD) wykazały, że bezpośrednio po naniesieniu otrzymano nanokrystaliczną warstwę TiO 2 o strukturze rutylu. Po dodatkowym wygrzewaniu w temperaturze 800 o C średnia wielkość krystalitów wzrosła około dwukrotnie (z 9 do 16 nm). Wyniki badań XRD zostały potwierdzone za pomocą badań wykonanych za pomocą mikroskopu sił atomowych. Właściwości optyczne cienkich warstw określono na podstawie wyników badań metodą transmisji światła. Uzyskane wyniki wykazały, że domieszkowanie Eu i Pd spowodowało spadek przezroczystości warstwy o ~ 15% i przesunięcie krawędzi absorpcji optycznej w stronę dłuższych fal (z 330 do 450 nm) w porównaniu do warstwy niedomieszkowanego TiO 2. Szerokość optycznej przerwy zabronionej dla cienkiej warstwy TiO 2 :(Eu, Pd) po naniesieniu wynosiła 1,7 ev i była około dwukrotnie mniejsza w porównaniu do 3,35 ev dla warstwy TiO 2. Wyniki badań fotoluminescencji pokazały, że badana warstwa wykazuje silną czerwoną luminescencję odpowiadającą standardowym linią emisyjnym Eu 3+. THE MAIN PROPERTIES OF AMORPHOUS ANTIREFLECTIVE COATING FOR SILICON SOLAR CELLS Barbara Swatowska, Tomasz Stapiński Modification of solar cells by the use of antireflective coating (ARC) is very important for their final properties. Last time more frequently hydrogenated amorphous materials, for example silicon-nitrogen (a-si:n:h) and silicon-carbon (a-si:c:h), were applied as ARC on silicon solar cells. The authors developed the Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition Method (RF PECVD) for preparation this films for potential optoelectronic applications. To obtain a-si:n:h and a-si:c:h films the gaseous mixtures SiH 4 +CH 4 and SiH 4 +NH 3 were used. On base of optical and structural research the main properties of amorphous films like: refractive index, reflection coefficient, thickness and hydrogen bondings content were found. Film structure was determined by the use Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and morphology was determined using a Scanning Electron Microscopy (SEM). The silicon substrates for solar cell constructions with discussed ARC revealed a considerable decrease in reflection coefficient. The results indicated that a- Si:N:H and a-si:c:h are promising materials for improvement of solar cells efficiency. NAJWAŻNIEJSZE WŁAŚCIWOŚCI AMORFICZNYCH WARSTW ANTYRE- FLEKSYJNYCH (ARC) DO ZASTOSOWAŃ W KRZEMOWYCH OGNIWACH SŁONECZNYCH Modyfikowanie ogniw słonecznych z użyciem warstw antyrefleksyjnych (ARC antireflective coating) jest bardzo ważnym procesem w aspekcie ich finalnych właściwości. W ostatnich latach coraz częściej stosuje się jako pokrycia antyrefleksyjne amorficzne warstwy uwodornione, np. warstwy a-si:c:h lub a-si:n:h. Do wytwarzania takich warstw autorzy wybrali metodę Chemicznego Osadzania z Fazy Gazowej, wspomaganego falami

8 radiowymi (RFCVD - Radio Frequency Plasma Enhanced Chemical Vapour Deposition). W procesie otrzymywania warstw a-si:c:h i a-si:n:h zastosowano następujące mieszaniny gazowe: SiH 4 +CH 4 oraz SiH 4 +NH 3. Na podstawie optycznych i strukturalnych badań określono najważniejsze właściwości warstw antyrefleksyjnych: współczynnik załamania, współczynnik odbicia, grubość oraz rodzaj i koncentrację wiązań wodorowych. Struktura warstw była badana przy użyciu metody spektroskopii w podczerwieni (FTIR), a morfologia mikroskopii skaningowej (SEM). Podłoża krzemowe do ogniw słonecznych, pokryte takimi warstwami, cechuje znaczna redukcja wartości współczynnika odbicia. Analiza charakterystyk prądowo-napięciowych ogniw słonecznych, zmodyfikowanych warstwami ARC, pokazuje znaczne zwiększenie ich sprawności i parametrów prądowych. Otrzymane rezultaty wskazują, że warstwy typu a-si:c:h oraz a-si:n:h są bardzo obiecującymi materiałami do tego typu zastosowań. DIELECTRIC PROPERTIES OF PEROVSKITE MULTIFERROIC Pb(Fe 0.5 Nb 0.5 ) O 3 -Bi 0.95 Dy 0.05 FeO 3 THICK FILMS Agata Stoch, Jan Kulawik, Dorota Szwagierczak, Barbara Gröger The paper reports the preparation and deposition of dielectric thick films exhibiting multiferroic properties. The developed layers are based on solid solutions of two multiferroic compounds with perovskite structure - relaxor Pb(Fe 0.5 Nb 0.5 )O 3 and Bi 0.95 Dy 0.05 FeO 3. Complex impedance and dielectric permittivity of thick films were determined as a function of temperature (from 55 to 450 C) and frequency (10 Hz - 2 MHz). Dc resistivity was measured in the temperature range C. Microstructure of the samples was studied using a scanning electron microscope. In complex plane impedance spectra there exists a single arc at a given temperature associated with grains which decreases and shifts to higher frequencies with increasing temperature. The maximum values of dielectric permittivity of the investigated layers were in the temperature range from -55 to 150 C at 1 khz. Two broad ε maxima ascribed to relaxor ferroelectric transition and dielectric relaxation occur in the temperature range from -55 to 450 C. Low sintering temperature appropriate for the conventional thick film procedure, dense microstructure and high dielectric permittivity slightly changing over a wide frequency and temperature ranges are advantages of the developed compositions. WŁAŚCIWOŚCI DIELEKTRYCZNE PEROWSKITOWYCH MULTIFER- ROICZNYCH GRUBYCH WARSTW Pb(Fe 0.5 Nb 0.5 )O 3 -Bi 0.95 Dy 0.05 FeO 3 W artykule opisano przygotowanie i nanoszenie dielektrycznych grubych warstw wykazujących multiferroiczne właściwości. Opracowane warstwy oparte są na dwóch multiferroicznych związkach o strukturze perowskitu relaksorze Pb(Fe 0.5 Nb 0.5 )O 3 i Bi 0.95 Dy 0.05 FeO 3. Badano zespoloną impedancję i przenikalność elektryczną grubych warstw w funkcji temperatury (od -55 do 450 C) i częstotliwości (10 Hz 2 MHz). Mierzono przewodnictwo dc w zakresie temperatur C. Badano mikrostrukturę próbek przy użyciu mikroskopu skaningowego. Na wykresach zespolonej impedancji w danej temperaturze istnieje pojedynczy łuk, związany z ziarnami, który zmniejsza się i przesuwa w stronę wyższych częstotliwości ze wzrostem temperatury. Maksymalne wartości przenikalności elektrycznej badanych warstw wynoszą w zakresie temperatur od -55 do 150 C dla 1 khz. W zakresie temperatur od -55 do 450 C występują dwa szerokie maksima ε przypisywane przemianie ferroelektrycznej i relaksacji dielektrycznej.

9 Korzystnymi cechami opracowanych kompozycji są: niska temperatura spiekania odpowiednia dla konwencjonalnej procedury grubowarstwowej, zwarta mikrostruktura i wysoka przenikalność elektryczna słabo zmieniająca się w szerokim zakresie częstotliwości i temperatur.

10 K. Mazur PL ISSN MATERIAŁY ELEKTRONICZNE T NR 3 POMIAR DŁUGOZASIĘGOWEGO ODCHYLENIA OD PŁASKOŚCI POWIERZCHNI PŁYTEK SI ZA POMOCĄ HR XRR Krystyna Mazur 1, Jerzy Sass 1, Barbara Surma 1, Bronisław Piątkowski 1, Artur Wnuk 1, Andrzej Gładki 1, Andrzej Turos 1 Opracowano metodę oszacowania stopnia długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni za pomocą rentgenowskiej metody reflektometrycznej XRR w układzie niezwierciadlanym (non - specular). Otrzymane wyniki dla ośmiu płytek krzemowych o zróżnicowanej grubości porównano z wynikami uzyskanymi za pomocą innych metod: (1) optycznej (w przypadku próbek grubości< 200 μm), (2) z wykorzystaniem stykowego miernika grubości (TSK) (dla próbek o grubości>200 μm). Pomimo różnych założeń dla porównywanych metod uzyskano wystarczająco dobrą zgodność wyników co świadczy o użyteczności opracowanej metody. Słowa kluczowe: płytka Si, reflektrometria rentgenowska Key words: Si wafers, X-Ray reflectrometry 1. WPROWADZENIE Jednym z typowych parametrów opisujących geometryczne (topograficzne) własności płytek podłożowych stosowanych w półprzewodnikowych technologiach planarnych jest długozasięgowe odchylenie od płaskości powierzchni. Może ono powstawać wskutek fluktuacji pozycji tarczy piły podczas cięcia płytki (WARP). Dla standardowych próbek do pomiaru wykorzystuje się metodę pomiaru stykowego za pomocą stykowego miernika grubości SMG. Do pomiaru próbek o niestandardowych wymiarach np. bardzo cienkich lub o nietypowych średnicach 1 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, Warszawa Krystyna.Mazur@itme.edu.pl 5

11 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... itp. opracowano metodę pomiaru tzw. długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni wykorzystując do tego celu metodę reflektometrii rentgenowskiej (X- -Ray Reflectrometry) XRR w układzie niezwierciadlanym non-specular [1-2]. Na czułość pomiaru w reflektometrii niezwierciadlanej ma duży wpływ rozbieżność wiązki pierwotnej. Stąd niezbędne było zaadoptowanie wysokorozdzielczego dyfraktometru znajdującego się w ITME do czułych pomiarów za pomocą reflektometrii niezwierciadlanej. Poprawę profilu wiązki pierwotnej uzyskano przez zastąpienie systemu: monochromator jednoodbiciowy Ge 004 wąska szczelina, systemem monochromator dwuodbiciowy Ge 004 wąska szczelina. Rys. 1. S S Rys. 1. Schemat wysokorozdzielczego dyfraktometru rentgenowskiego wykorzystanego do badań za pomocą rentgenowskiej reflektometrii XRR. h - wektor wave vector transfer ; I 0 - padająca wiązka promieni X; I - odbita wiązka promieni X; ω - kąt poślizgu. Fig. 1. Scheme of high resolution X-Ray Diffractometer used for XRR investigation. h - wave vector transfer; I 0 wave vector of incident beam; I - wave vector of reflected beam; ω- glancing angle. 2. REFLEKTOMETRIA Reflektometria opiera się na ogólnych zasadach znanych z optyki. Gdy wiązka promieni X biegnąca w ośrodku o współczynniku załamania n 1 np. w próżni trafia na swej drodze na inny ośrodek o współczynniku załamania n 2, to na powierzchni granicznej część promieniowania zostanie odbita, część rozproszona, część może ulec pochłonięciu, a reszta przejdzie do drugiego ośrodka, ulegając załamaniu zgodnie z prawem Snelliusa: n 1 cosθ 1 = n 2 cosθ 2 (1) Kąty są oznaczone na Rys. 2. 6

12 K. Mazur k 1 - wektor falowy wiązki padającej k 1 - wektor falowy wiązki odbitej k 2 - wektor falowy wiązki załamanej q 1 - kąt padania q 2 - kąt załamania Rys. 2. Schemat kierunków wiązek padającej, odbitej i załamanej na granicy dwóch ośrodków. Fig. 2. Scheme of the incident and reflection beam directions on the boundary between the two medias. Sytuację na granicy próżnia ośrodek opisują wzory Fresnela. Dla małych kątów, poniżej 1 0, wzory Fresnela przybierają postać: współczynnik odbicia R = (θ 1 - θ 2 )/(θ 1 + θ 2 2 (2) współczynnik załamania T = 2θ 1 /(θ 1 + θ 2 2 W przypadku ośrodków przezroczystych dla kątów θ 1 θ c cała energia wiązki padającej zostanie odbita od granicy ośrodków, czyli R = 1. Kąt krytyczny θ c odpowiada kątowi padania θ 1 przy kącie θ 2 = 0 i jest najmniejszym kątem, przy którym promienia rentgenowskie mogą przenikać do drugiego ośrodka przez granicę ośrodków. Powyżej kąta krytycznego θ c współczynnik odbicia spada proporcjonalnie do 1/θ 4 zgodnie ze wzorem [1]: R = δ/(4θ 14 ) (4) Wartość kąta krytycznego można obliczyć z równania θ c = χ o (5) gdzie χ o to polaryzowalność w refleksie zerowym. (3) 7

13 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... Polaryzowalność χ o zależy od długości fali promieniowania i dla CuK α wynosi: χ o = 2.11 x 10 5 F o /V gdzie: F o czynnik struktury, V - objętość komórki elementarnej w Å 3 Dla kątów θ 1 w zakresie od 0 do wartości granicznej równej kątowi krytycznemu θ c zachodzi zjawisko całkowitego zewnętrznego odbicia promieniowania rentgenowskiego polegające na tym, że promień padający ulega zwierciadlanemu odbiciu od powierzchni granicznej próżnia ośrodek i dalej rozchodzi się pod kątem poślizgu równym θ 1. W materiałach półprzewodnikowych wartości kątów krytycznych są mniejsze od i wynoszą np. (przy zastosowaniu promieniowania CuK α ) dla krzemu θ c = , dla arsenku galu θ c = (6) 3. ZASADY POMIARU ZA POMOCĄ REFLEKTOMETRII RENTGENOWSKIEJ Dalekozasięgowe odchylenia od płaskości powierzchni mierzono za pomocą reflektometrii w układzie nie-zwierciadlanym (non-specular X-ray scattering) XRR tzn. krzywe pomiarowe uzyskiwano za pomocą skanowania sieci odwrotnej kryształu prostopadle do wektora (wave vector transfer) (Rys. 3). h - wektor wave vector transver I o - padająca wiązka promieni X I - odbita wiązka promieni X ω - kąt poślizgu ω -scan oznacza zmianę kąta ω przy ustalonej pozycji licznika Rys.3. Schemat zasady pomiaru XRR w układzie niezwierciadlanym. Fig.3. Schematic illustration of the non-specular XRR measurement idea. 8

14 K. Mazur Krzywą non-specular rejestrowano tuż w pobliżu kąta krytycznego dla całkowitego odbicia zewnętrznego. Wiązka wejściowa (promieniowanie CuK α ) była formowana przez dwuodbiciowy monochromator 004 Ge. Przed licznikiem ustawiono szczelinę 0.05 mm (Rys. 1). Taka konfiguracja pomiaru powoduje dużą czułość odbitej wiązki na odstępstwa od płaskości. Stosując prosty model przy założeniu, że kształt wygięcia jest sferyczny i że materiał badanej próbki jest jednorodny (nie ma zmian gęstości w kierunku lateralnym) możemy policzyć odstępstwo od idealnie płaskiej powierzchni zdefiniowane jako h w oparciu o szerokość połówkową FWHM krzywej rozkładu intensywności promieni X w kierunku prostopadłym do wektora (wave vector transfer) - oznaczonej jako β. h = r - (r 2 a 2 /4) 1/2 (7) gdzie: r = 0.5 a/ψ, ψ = β, r promień krzywizny, a szerokość oświetlonego pola (a = 14 mm) (Rys.4). Rys. 4. Schemat ideowy służący do oszacowania odstępstwa od idealnie płaskiej powierzchni h w oparciu o szerokość połówkową krzywej FWHM oznaczonej jako β. r = 0.5 a/ψ, ψ = β, r - promień krzywizny, a szerokość oświetlonego pola (a = 14 mm). Fig. 4. Schematic illustration of the idea for evaluation the deviation of ideal flat surface h in relation to FWHM signed as b. r radius of curvature, a width of irradiated surface. Eksperymentalna krzywa jest splotem dwóch krzywych: (1) instrumentalnej i (2) pochodzącej od badanego obiektu. Zakładając, że obydwie krzywe można przybliżyć funkcją Gaussa, a ich szerokości połówkowe wynoszą odpowiednio β I oraz β II szerokość połówkowa FWHM eksperymentalnej krzywej β jest dana w postaci:, 9

15 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... β = (β 2 I + β2 II )1/2 gdzie β I jest FWHM krzywej instrumentalnej; β II jest FWHM badanego obiektu. Kiedy kierunek skanowania próbki jest prostopadły do wave vector transfer, FWHM tzn. szerokość połówkowa krzywej instrumentalnej β I zależy od dywergencji wiązki pierwotnej δ oraz od kąta akceptancji detektora σ. Kiedy σ > δ można pokazać, że β I = σ/2. W naszych eksperymentach σ = 30 sek, co oznacza, że FWHM krzywej eksperymentalnej wynosi β I 15 sek. Wielkość ta odpowiada wartości h = 0.25 μm i jest to jednocześnie granica możliwości naszych oszacowań wielkości wygięcia. Dla σ 0, β I redukuje się do wartości dywergencji wiązki pierwotnej, δ. Należy podkreślić, że jeżeli profil powierzchni jest bardziej złożony i nie może być przybliżony za pomocą kształtu sferycznego, wtedy nie można za pomocą β oszacować poprawnie odstępstwa od płaskości powierzchni. Przykładowe krzywe dla płaskiej i wygiętej powierzchni próbki przedstawiono na Rys. 5. (8) Rys. 5. Przykładowe krzywe dla dwóch próbek: A) z bardzo małym odstępstwem od płaskości, FWHM = 26 sek h = 0.3 μm, B) ze znacznie większym, FWHM = 85 sek h = μm. Fig. 5. The example of two samples: A) with small flatness deviation, FWHM = 26 sek h = 0.3 mm, B) with biggest one FWHM = 85 sek h = mm 4. EKSPERYMENT I OMÓWIENIE WYNIKÓW Dla płytek o grubościach nie przekraczających 200 mikrometrów można przeprowadzić weryfikacje uzyskanych wyników za pomocą konfokalnej metody optycznej [3-4]. Badania prowadzono na płytkach Si o grubościach zarówno < 200 mikro- 10

16 K. Mazur metrów, jak i płytkach Si o standardowych grubościach μm, dla których dodatkowo w celach porównawczych zbadano płaskość powierzchni próbek za pomocą stykowego miernika grubości SMG. Badania prowadzono na trzech płytkach Si(111) o grubościach < 200 mikrometrów (próbki nr 10, 11, 12) oraz na dwóch płytkach Si(001) o grubościach 300 μm (próbki nr 1, 2). Ponadto zbadano płytkę Si(111) (280 μm) z 10 stopniowym odchyleniem od płaszczyzny krystalograficznej (próbka nr 4) oraz płytkę Si(111) (500 μm) (próbka nr 3). Średnica wszystkich badanych próbek wynosiła φ = 2 cale. Przedstawiona metoda pomiaru daje uśrednioną informację z obszaru ~ 14 mm x 8 mm, dlatego na każdej próbce Si wykonano 5 pomiarów według schematu przedstawionego na Rys. 6. Rys. 6. Schemat obszarów pomiarowych na próbce. Fig. 6. Scheme of the measurement areas on the sample. Należy zaznaczyć, że oszacowana z danego pomiaru wielkość h dotyczy średniego odstępstwa od płaskości w mierzonym obszarze. Bardzo ważną sprawą przy wykonywaniu powyższych pomiarów jest sposób mocowania próbki. Należy eliminować wszelkie dodatkowe naprężenia prowadzące do ewentualnych wygięć. Do badań za pomocą metody XRR próbki były delikatnie mocowane za pomocą trzech odpowiednio wyprofilowanych magnesów do płaskiej płyty metalowej i powoli wprowadzane w pozycję pionową. Pomiar krzywych odbywał się w pozycji pionowej. Ze względu na możliwość wygięcia próbek pod wpływem siły ciężkości pomiary były powtarzane w tym samym miejscu pomiarowym - po uprzednim zdjęciu danej próbki i ponownym zamocowaniu. Otrzymane (w sposób powtarzalny) wyniki przedstawiono na Rys Dla próbek o grubości > 200 μm badania płaskości powierzchni próbek wykonano 11

17 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... także za pomocą stykowego miernika grubości SMG, a dla próbek o grubości < 200 μm za pomocą optycznej metody konfokalnej [3-4]. Uzyskane uśrednione wyniki przedstawiono w tabelach umieszczonych na Rys Przykładową mapę rozkładu odstępstwa od płaskości powierzchni dla całej próbki nr 11 uzyskaną za pomocą metody konfokalnej przedstawiono na Rys. 14a. Dla próbek o grubościach powyżej 200 mikrometrów tzn. dla próbek nr 1-5 stwierdzono występowanie odstępstwa od płaskości w granicach od h = 0.79 do h = 1.63 μm. W jednym tylko przypadku na brzegu próbki nr 5 wystąpiło h = 2.25 μm. W badaniach za pomocą stykowego miernika grubości wystąpił podobny rozrzut wartości od h = 0.71 μm do h = 1.21 μm. Zauważono też, że profil próbek ma raczej kształt sferyczny - nie ma odstępstw od płaskości typu WARP. W przypadku próbek cienkich o grubości 80 μm tzn. próbki nr 6-8 miały rozrzut wartości h w granicach od h = 0.3 μm do h = 2.0 μm. W jednym tylko miejscu na brzegu próbki nr 8 wystąpiło h = 3.3 μm. 12

18 K. Mazur A B C D E Rys 7. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 1 Si(001) o grubości 300 μm ( 300 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 7. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 1 Si(001) with thickness 300 μm ( 300 ). Measurement places are marked from A to E. Tabela I_Rys.7. Próbka nr 1 Si(001) o grubości 300 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i stykowego miernika grubości. Table I_ Fig.7. Sample nr 1 Si(001), thickness 300 μm. Parameters from X-ray and from contact thickness gage (TSK) measurements. Metoda XRR Metoda SMG ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) uśrednione h (μm) A B C D E

19 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... C D B E Rys. 8. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 2 Si(001) o grubości 300 μm ( 300I ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 8. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 2 Si(001) with thickness 300 μm ( 300I ). Measurement places are marked from A to E. Tabela II_Rys. 8. Próbka nr 2 Si(001) o grubości 300 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i stykowego miernika grubości. Table II Fig.8. Sample nr 2 Si 001, thickness 300 μm. Parameters estimated from X-ray and from contact thickness gage (TSK) measurements 14 Metoda XRR Metoda SMG ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) uśrednione h (μm) A B C D E

20 K. Mazur A B C D E Rys 9. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 3 Si(111) o grubości = 500 μm ( 500 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 9. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 3 Si(111) with thickness 500 μm ( 500 ). Measurement places are marked from A to E. Tabela III. Rys. 9. Próbka nr 3 Si (111) o grubości = 500 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich metodą stykowego miernika grubości. Table III Fig.9. Sample nr 3 Si(111), thickness 500 μm. Parameters estimated from X-ray and from contact thickness gage (TSK) measurements. Metoda XRR Metoda SMG ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) uśrednione h (μm) A B 46, C D E

21 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... A B C D E Rys. 10. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 4 Si(111) o grubości 280 μm z 100 dezorientacją ( dez10 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig.10. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 4 Si(111) with thickness 280 μm ( dez100 ). Measurement places are marked from A to E. Tabela IV_Rys.10. Próbka nr 4 Si(111) o grubości 280 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i stykowego miernika grubości. Table IV_ Fig.10. Sample nr 4 Si(111), thickness 280 μm. Parameters from X-ray and from contact thickness gage (TSK) measurements. 16 Metoda XRR Metoda SMG ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) uśrednione h (μm) A B C D E

22 K. Mazur A B C D E Rys. 11. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 5 Si(111) obustronnie polerowanej o grubości = 400 μm ( GRSi ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 11. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 5 Si(111) with thickness 400 μm ( GRSi ) both sides polished. Measurement places are marked from A to E. Tabela V_Rys. 11. Próbka nr 5 Si(111) o grubości = 400 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i stykowego miernika grubości. Table V_ Fig.11. Sample nr 5 - Si(111), thickness 400 μm. Parameters estimated from X-ray and contact thickness gage (TSK) measurements. Metoda XRR Metoda SMG ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) uśrednione h (μm) A B C D E

23 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... A B C D E Rys. 12. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 6 Si(111) o grubości 80 μm obustronnie polerowanej ( S16_17 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 12. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 6 Si(111) with thickness 80 μm both sides polished( S16_17 ). Measurement places are marked from A to E. Tabela VI _Rys. 12. Próbka nr 6 Si(111)_ (S16_17) o grubości 80 μm. Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i metodą konfokalną Table VI_ Fig. 12. Sample nr 6 - Si(111)_(16_17) thickness 80 μm. Parameters estimated from X-ray and confocal measurements. 18 Metoda XRR Metoda konfokalna ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) h (μm) A B C D E

24 K. Mazur A B C D Rys. 13. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 7 Si(111),o grubości 80 μm obustronnie polerowanej ( S16_31 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-D. Fig. 13. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 7 Si(111) with thickness 80 μm both sides polished ( S16_31 ). Measurement places are marked from A to D. Tabela VII_Rys. 13. Próbka nr 7 Si(111)_(S16_31). Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i metodą konfokalną. Table VII_ Fig. 13. Sample nr 7 - Si(111)_(16_31). Parameters estimated from X-ray and confocal measurements. Metoda XRR Metoda konfokalna ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) h (μm) A B C D

25 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... A B C D E Rys. 14. Rentgenowskie krzywe reflektometryczne otrzymane w ustawieniu non-specular dla różnych miejsc na próbce nr 8 Si(111) o grubości 80 μm obustronnie polerowanej ( S16_35 ). Miejsca pomiarowe schematycznie pokazują litery A-E. Fig. 14. Non specular X-ray reflectometric curves for different areas of the sample nr 8 Si(111) with thickness 80 μm both sides polished( S16_35 ). Measurement places are marked from A to E. Tabela VIII_Rys. 14. Próbka nr 8 Si(111_(S16_35). Parametry uzyskane za pomocą pomiarów rentgenowskich i metodą konfokalną. Table VIII_ Fig. 14. Sample nr 8 - Si(111)_(16_35). Parameters estimated from X-ray and confocal measurements. Metoda XRR Metoda konfokalna Symbol pomiaru ß [sek] r * 10 4 (mm) h (μm) h (μm) A ; 1.04; 1.5; 0.1 B120b ; 0.15; 0.15; 0.12 C ; 0.48; 0.15; 0.2 D ; 0.15; < 0.1; < 0.1 E121a ; 0.15; 0.95;

26 K. Mazur Rys. 14a. Konturowa mapa kształtu powierzchni uzyskana metodą konfokalną z przekrojami w miejscach badanych za pomocą XRR. Fig. 14a. The contour map of the surface shape collected by confocal method. The particular cross section (presented as additional plots) represents the places from which the information of on the flatness by XRR method is gathered. V. PODSUMOWANIE 1. Opracowano metodę oszacowania stopnia długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni h w oparciu o szerokość połówkową FWHM krzywej uzyskanej za pomocą metody XRR w układzie niezwierciadlanym (non - specular). 2. Otrzymane wyniki dla ośmiu płytek krzemowych o zróżnicowanej grubości porównano z wynikami uzyskanymi za pomocą innych metod: (1) optycznej (w przypadku próbek grubości < 200 μm), (2) z wykorzystaniem stykowego miernika grubości SMG (dla próbek o grubości > 200 μm). Pomimo różnych założeń dla porównywanych metod uzyskano wystarczająco dobrą zgodność wyników. Świadczy to o użyteczności opracowanej metody. Zadowalająca zgodność wyników uzasadnia także tezę, że kształt powierzchni płytek jest sferyczny i raczej wyklucza WARP. 3. Należy podkreślić, że jeżeli profil powierzchni jest bardziej złożony i nie może 21

27 Pomiar długozasięgowego odchylenia od płaskości powierzchni płytek... być przybliżony za pomocą kształtu sferycznego, wtedy nie można za pomocą β oszacować poprawnie odstępstwa od płaskości powierzchni. Ponadto jak pokazano w rozdziale 3, wartość h = 0.25 μm jest granicą możliwości naszych oszacowań wielkości minimalnego wygięcia próbki. Górna granica stosowalności metody związana jest ze zwiększoną szerokością połówkową krzywej β, a więc z większym zakresem kątów padania promieni X, a to z kolei powoduje zmianę wielkości oświetlonego pola w trakcie trwania rejestracji krzywej eksperymentalnej i wpływa na dokładność pomiaru. Na podstawie przeprowadzonych badań oszacowano, że dla płytek do wartości wygięcia h 10 μm (β 600 sek) otrzymujemy wyniki dające dobrą zgodność z wynikami otrzymanymi za pomocą innych metod. LITERATURA [1] Holy V., Pietsch U., Baumbach T.: High resolution X-ray scattering, Springer-Verlag, New York, LLC 2004 [2] Sass J., Mazur K., Surma B., Eichhorn F., Litwin D., Galas J., Sitarek S.: X-ray studies of ultra-thin Si wafers for mirror application, Proceedings of the E-MRS IUMRS ICM 2006 Spring Meeting, Nice, France, 2006 [3] Litwin D., Galas J., Kozłowski T., Sitarek S.: Proc. SPIE 5948, 59480K (2005), In: Photonics Applications In Industry and Research IV, October R.S.Romaniuk, S. Simrock, V. M. Lutkowski(Eds) [4] Galas J., Litwin D., Sitarek S., Surma B., Piątkowski B., Miros A.: Interferometric and confocal techniques testing of silicon wafers, Proc. SPIE C(2006); Optical micro- and nanometrology in microsystems technology, 2006-Ch.Gorecki,A.K. Asundi, W Osten (EDS) SUMMARY MEASUREMENT OF LONG RANGE SURFACE FLATNESS DEVIATION OF Si WAFERS BY MEANS OF HR XRR METHOD The adaptation of the non-specular X-ray reflectivity method to control the long range random deviation of the surface flatness were done. The results obtained for eight Si samples were compared with the ones obtained (1) by optical method (for the samples < 200 μm in thickness), (2) by contact thickness gage (TSK) measurements. (for samples > 200 μm in thickness). Despite of the rather rough assumptions made for compared methods, a sufficiently good conformity has been obtained. This is important conclusion confirms the usefulness of the proposed x-ray method. 22

28 I. Kujawa, D. Pysz, A. Filipkowski,... PL ISSN MATERIAŁY ELEKTRONICZNE T NR 3 WYTWORZENIE I CHARAKTERYZACJA CAŁOSZKLANEGO WŁÓKNA Z PRZERWĄ FOTONICZNĄ Ireneusz Kujawa 1, Dariusz Pysz 1, Adam Filipkowski 2, Jędrzej Nowosielski 2, Ryszard Buczyński 2, Ryszard Stepień 1 Całoszklane włókna fotoniczne (all-solid PCF) są rozwiązaniem alternatywnym w stosunku do powietrzno-szklanych światłowodów PCF, umożliwiającym ograniczenie zaburzeń geometrii płaszcza fotonicznego i wszelkich innych deformacji pojawiających się na granicy szkło-powietrze, jako że w tym wypadku granica ta nie istnieje. Głównym celem przeprowadzonych prac było zdobycie większego doświadczenia w wytwarzaniu całoszklanych światłowodów mikrostrukturalnych posiadających użyteczne pasma fotoniczne. W ich rezultacie wytworzono serię światłowodów posiadających dwie przerwy fotoniczne pierwszą o szerokości 9 nm o centralnej długości 610 nm i drugą o szerokości 80 nm o centralnej długości 840 nm. Zmierzona tłumienność światłowodu w zakresie drugiej przerwy dla λ = 835,2 nm była równa 13,3 db/m. Ponadto otrzymano stabilność geometrii mikrostruktury wzdłuż wytworzonego 100 m odcinka światłowodu. 1. WSTĘP Technologia wytwarzania całoszklanych światłowodów fotonicznych (all-solid PCF) w Polsce jest rozwijana równolegle obok technologii pozwalającej uzyskiwać struktury powietrzno-szklane. W obu wypadkach możliwe jest uzyskiwanie propagacji światła w oparciu o pojawiające się pasma fotoniczne (photonic bandgap) oraz zjawisko całkowitego wewnętrznego odbicia (total internal reflection) [1]. 1 Instytut Technologii Materiałów Elektronicznych, ul. Wólczyńska 133, Warszawa itme@itme.edu.pl 2 Zakład Optyki Informacyjnej, Wydz. Fizyki, Uniwersytet Warszawski, ul Pasteura 7, Warszawa, rbuczyns@igf.fuw.edu.pl 23

29 Wytworzenie i charakteryzacja dwuszklanego włókna z przerwą fotoniczną Użycie dwóch szkieł do konstrukcji struktury periodycznej jest atrakcyjne z uwagi na możliwość ograniczenia fluktuacji geometrii kryształu fotonicznego 2D wzdłuż włókna. Pozwala także na eliminację zaburzeń geometrycznych występujących na granicy szkło powietrze ze względu na brak występowania w tym wypadku tej granicy. Użycie dwóch dielektryków umożliwia także łatwiejsze sterowanie dyspersją chromatyczną włókna [2-3]. Gotowe włókna są bardziej odporne na korozję w porównaniu ze światłowodami powietrzno-szklanymi, a struktura płaszcza fotonicznego uniemożliwia wnikanie kurzu, wilgoci i innych czynników w głąb [4]. Łatwiejsze jest też polerowanie czół takich włókien w porównaniu z włóknami powietrzno- -szklanymi. Łączenie ze sobą szkieł wymaga precyzyjnego dobrania ich własności fizykochemicznych, optycznych i użytkowych [4-12] oraz sporego doświadczenia w przetwarzaniu półfabrykatów w gotowe włókno fotoniczne. Pierwsze doniesienie literaturowe dotyczące wytworzenia dwuszklanego światłowodu pracującego na zasadzie całkowitego wewnętrznego odbicia pochodzi z roku 2003 [4]. W pracach tych wytworzono strukturę typu TIR ze szkieł ciężkich o różnicy współczynników załamania światła wynoszącej n = 0,23, przy czym rdzeń wykonano ze szkła o wyższym współczynniku (Rys.1). Rys. 1. Pierwszy światłowód całoszklany SOHO [4]. Fig. 1 First all-glass photonic crystal fiber named SOHO (all-solid Holey Fiber) [4]. Struktura ta posiadała nieliniowość na poziomie 230W -1 km -1 dla długości λ = 1,55 μm, natomiast tłumienność światłowodu dla λ = 1,55μm wynosiła 5 db/ m. Rok później ukazała się publikacja dot. uzyskania pierwszego dwuszklanego włókna, w którym zaobserwowano pojawianie się fotonicznej struktury pasmowej [5]. Włókno wykonano ze szkieł wieloskładnikowych firmy SHOTT o n = 0,25. Zmierzona najmniejsza tłumienność dla kilkunastocentymetrowego odcinka włókna wyniosła 18 db/m dla λ = 1,55 μm. W następnych latach sukcesywnie pojawiały się publikacje dot. dalszego rozwoju tego typu włókien [6-12]. Przykład problemów 24