R E C E N Z J A. 1. Tematyka pracy, jej cel oraz zakres

Transkrypt

1 Prof. dr hab. inż. Jerzy J. Wysłocki Instytut Fizyki Wydział Inżynierii Produkcji i Technologii Materiałów Politechnika Częstochowska Al. Armii Krajowej Częstochowa tel.: (34) ; tel./fax: (34) wyslocki@wip.pcz.pl R E C E N Z J A Pracy doktorskiej mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego na temat: Wytwarzanie oraz badania struktury i właściwości stopów amorficznych i krystalicznych na bazie żelaza Recenzja została opracowana na prośbę Dziekana Wydziału Mechanicznego Politechniki Wrocławskiej prof. dr hab. inż. Tomasza Nowakowskiego, przedstawioną w piśmie z dnia r., na podstawie uchwały Rady Wydziału Mechanicznego Politechniki Wrocławskiej 1. Tematyka pracy, jej cel oraz zakres Przedstawiona do recenzji praca doktorska mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego tematycznie dotyczy wytworzenia oraz zbadania właściwości stopów amorficznych oraz kompozytów amorficzno-krystalicznych na bazie żelaza w postaci cienkich taśm oraz stopów mikrokrystalicznych w postaci masywnej. Wybór tej tematyki pracy doktorskiej należy uznać za właściwy, zarówno ze względu na jej ważność jak i aktualność, w szczególności, że Autor poszukuje stopów wykazujących efekt magnetokaloryczny, do zastosowań w chłodzeniu magnetycznym. W wielu światowych laboratoriach trwają poszukiwania nowych materiałów wykazujących efekt magnetokaloryczny, spełniających określone wymagania (duża zmiana entropii magnetycznej i związana z nią duża adiabatyczna zmiana temperatury, temperatura Curie bliska temperaturze otoczenia, niewielkie straty energii związane z przemagnesowaniem materiału, niewielka histereza cieplna oraz stosunkowo niska cena). Jednakże Doktorant nie ogranicza się tylko do opracowania technologii wytwarzania stopów (propozycji składu, jego modyfikacji, obróbki cieplnej) i badań struktury otrzymanych próbek (wykorzystując dyfrakcję rentgenowską, mikroskopię elektronową) oraz ich właściwości (używając spektroskopię Mössbauera, skaningową kalorymetrię różnicową czy DTA), zarówno magnetycznych jak i mechanicznych (wyznaczenie podstawowych wielkości

2 2 wytrzymałościowych otrzymanych próbek w statycznej próbie ściskania, trójpunktowego zginania, pomiarach prędkości dźwięku w materiale ultradźwiękową metodą przepuszczania). Takie ujęcie tej tematyki przez mgr inż. Piotra Bardzińskiego czyni tę pracę interdyscyplinarną, lokując ją zarówno w dyscyplinie Mechanika jaki i Inżynieria Materiałowa. Cel i teza pracy zostały wyraźnie określone w osobnym rozdziale (3), zatytułowanym Cele i hipotezy. Jako plus należy zaliczyć Doktorantowi określenie w tym rozdziale znaczenia naukowego i gospodarczego problematyki oraz zasadność podjęcia badań i opis charakterystyki obszaru badań. Autor wyraźnie wyróżnia tu takie zagadnienia jak: rozeznanie zagadnienia, główny cel badań, teza oraz zadania o znaczeniu kluczowym. Nie mam żadnych zastrzeżeń do takiego sformułowania tej części pracy, a wręcz przeciwnie, uważam ten rozdział za bardzo dobrze i spójnie napisany, oprócz tezy, która w takim ujęciu jest zbyt oczywista (o czym będę pisał w rozdziale recenzji poświęconym uwagom do pracy). Jako główny cel badań Doktorant stawia sobie wytworzenie stopu wyjściowego na bazie żelaza, którego własności będą systematycznie modyfikowane poprzez zmiany jego składu oraz stosowanie operacji technologicznych, co doprowadzi do uzyskania szeregu funkcjonalnych stopów amorficznych i/lub nanokrystalicznych w postaci cienkich taśm oraz stopów mikrokrystalicznych w postaci masywnej. Ponadto celem badań będzie również wyznaczenie charakterystyk magnetycznych (poszukiwanie stopów wykazujących efekt magnetokaloryczny do zastosowań w chłodzeniu magnetycznym) oraz wytrzymałościowych (w przypadku masywnych stopów mogących posłużyć jako wysokowytrzymały materiał konstrukcyjny). Układ pracy jest bardziej typowy dla monografii niż dla prac doktorskich, ale nie czynię z tego zarzutu a jedynie jako recenzent to zauważam. Brak jest klasycznego podziału na część literaturową i część badawczą, choć nie oznacza to, że brak jest części dotyczącej przeglądu literatury. Wykaz bibliografii liczy 232 pozycje i są one omówione w kolejnych rozdziałach. Po rozdziale 3. Cele i hipotezy, Autor podaje 4. Definicje pojęć, skróty i symbole użyte w dysertacji i dalej 5. Badane materiały, a następnie 6. Próbki odlane w postaci masywnej oraz 7. Próbki odlane w postaci cienkich taśm. Monografię doktorską kończy rozdział zatytułowany 8. Podsumowania i wnioski.

3 3 2. Wyniki badań W wyniku analizy doniesień literaturowych Doktorant zaproponował stop wytworzony dwoma metodami: (i) stop wyjściowy o składzie Fe 89-x Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 Si x B 4 (gdzie x = 0, 8, 11, 13, 15) i Fe 74 Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 La y Si 15-y B 4 (gdzie y = 7) w postaci masywnej (pręty o ϕ = 3 mm, l= 40 mm) otrzymany metodą odlewania wtryskowego do formy miedzianej oraz (ii) stop Fe 74 Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 La z Si 15-z B 4 (gdzie z = 0, 2, 4, 7) a także dla z = 7 zamiast La użyto MM (miszmetal) otrzymany w postaci taśm o grubości m, szerokości 0,5-1,0 mm i długości kilku centymetrów. Według mojej oceny na podkreślenie zasługuje przemyślane i kompleksowe podejście do problemu określenia składu chemicznego i fazowego badanych masywnych stopów. Badania obejmowały wyznaczenie temperatur likwidus i solidus metodą różnicowej analizy termicznej (DTA) w warunkach szybkiej wymiany ciepła, badania składu chemicznego otrzymanych stopów metodą spektroskopii dyspersji energii promieniowania rentgenowskiego (SEM-EDX), badania strukturalne stosując proszkową dyfraktometrię rentgenowską (XRD) oraz badania mikrostruktury przy użyciu skaningowego mikroskopu elektronowego i mikroskopu metalograficznego. Szczególnie interesująca, ze względu na dyscyplinę z jakiej broniona jest praca - mechanika, jest część dotycząca wyznaczenia umownej granicy plastyczności oraz wytrzymałości na ściskanie, wyznaczone w próbie jednoosiowego ściskania. Natomiast wartości wytrzymałości na zginanie, umowną granicę plastyczności podczas zginania oraz moduł sprężystości wzdłużnej przy zginaniu wyznaczono metodą trójpunktowego zginania. Ponadto moduły sprężystości wyznaczono w metodzie nano-twardości oraz w ultradźwiękowej metodzie przepuszczania. Część pracy dotyczącą próbek odlanych w postaci masywnej uzupełniają badania spawalności otrzymanych stopów ze stalą referencyjną. Natomiast jeśli chodzi o próbki odlane w postaci cienkich taśm, to należy stwierdzić, że rozdział 7, w którym zostały opisane, nie jest kopią czy powtórzeniem opisu badań przeprowadzonych dla próbek odlanych w postaci masywnej (opisanych we wcześniejszym rozdziale 6). Badania próbek w postaci cienkich taśm obejmowały badania strukturalne, a pośród nich: dyfraktometrię rentgenowską (XRD), spektroskopię Mössbauera, pomiary właściwości magnetycznych, a wśród nich: pomiary w stałym polu magnetycznym z użyciem

4 4 magnetometru wibracyjnego, pomiary namagnesowania w szerokim zakresie temperatur, temperaturowe zależności histerezy magnetycznej, pomiary w zmiennym polu magnetycznym, pomiary impedancji elektrycznej, wyznaczenie temperatury Curie oraz pomiary charakterystyk temperaturowych rezystywności (stosując metodę czterokontaktową pomiaru oporności). Jak widać z tego krótkiego mojego przeglądu stosowanych przez mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego różnych komplementarnych technik badawczych, praca ta zawiera bardzo bogaty materiał doświadczalny, powodując, że praca ma charakter interdyscyplinarny. Zaproponowane i zastosowane nowoczesne metody badawcze, a także analiza uzyskanych rezultatów bez wątpienia przyczynią się do rozwoju dyscypliny Mechanika. W mojej ocenie do ważnych i nowych wyników badań zawartych w pracy mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego, mieszczącej się w ramach dyscypliny Mechanika, należy zaliczyć przede wszystkim uzyskanie mikrokrystalicznych stopów masywnych Fe 89-x Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 Si x B 4 (gdzie x = 0, 8, 11, 13, 15), w których szereg parametrów wytrzymałościowych był zmieniany w kontrolowany sposób poprzez modyfikacje składu, prowadząca do tworzenia wydzieleń faz krystalicznych decydujących o korzystnych właściwościach mechanicznych stopów. Ponadto Doktorant uzyskał optymalną kombinację wytrzymałości i ciągliwości w stopie o zawartości x = 0, tzn. w stopie Fe 89 Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 B 4, co stawia ten stop w gronie potencjalnych kandydatów do zastosowań konstrukcyjnych. Charakteryzuje się on dwukrotnie wyższymi parametrami wytrzymałościowymi niż stal referencyjna, zachowując zbliżony poziom odkształceń plastycznych. Natomiast jeśli zastosowanie nie wymaga dużego zakresu odkształceń plastycznych, można wtedy zastosować stopy o większym stosunku Si:Fe, charakteryzujące sie wyższą twardością i wytrzymałością na ściskanie. Tak więc należy stwierdzić, że mgr inż. Piotr Józef Bardziński osiągnął zamierzony cel i wykazał dojrzałość, dociekliwość i kompetencję przy jego realizacji i właściwej interpretacji otrzymanych wyników. 3. Uwagi do pracy Na wstępie tej części mojej recenzji pragnę podkreślić, że ogólna ocena opiniowanej pracy doktorskiej jest pozytywna, co już starałem się wcześniej zaznaczyć. Czytając tę pracę zauważyłem pewne niedociągnięcia, wynikające bardziej z pewnych skrótów myślowych czy

5 5 niedostatków językowych lub zbytnich uogólnień, ale na pewno nie będące błędami merytorycznymi, rzutującymi na otrzymane wyniki czy podważające sposób wnioskowania. Przykładem takiego zbyt dużego uogólnienia moim zdaniem jest tytuł pracy, który pasuje bardziej na tytuł monografii, co najmniej habilitacyjnej, jeśli nie profesorskiej. Oczywiście tytuł jest prawdziwy, ale nie oddaje on specyfiki pracy. Kolejna uwaga dotyczy układu pracy. Jak już na wstępie napisałem, układ pracy jest bardziej typowy dla monografii niż dla prac doktorskich, brak jest klasycznego podziału na część literaturową i część badawczą, choć przegląd literatury jest przeprowadzony (obejmuje 232 pozycje, w większości aktualne). Nie jest to zarzut, jako Autor mgr inż. Piotr Józef Bardziński miał do tego prawo, tym bardziej, że w interesujący sposób napisał rozdział w którym uzasadnia podjęcie tej tematyki badań. Moje zastrzeżenia natomiast budzi Teza pracy napisana na str. 11. Według mnie jest ona zbyt oczywista i nie wymaga przeprowadzenia badań, zwłaszcza, że sam Doktorant już na str. 22, powołując się na innych autorów, potwierdza spełnienie tezy pracy. Uważam, że teza pracy, w takim sformułowaniu, jest zbyteczna, zwłaszcza, że mgr inż. Piotr Józef Bardziński bardzo trafnie i spójnie sformułował cel pracy, pisząc o nim w takich podrozdziałach jak: Istotne aspekty rozprawy, Charakterystyka obszaru badań, Cel badań, teza rozprawy i zadania o znaczeniu kluczowym. Mam natomiast inne zastrzeżenie do układu pracy. Powszechnie przyjętą zasadą w pisaniu publikacji, rozdziałów, monografii itp. jest to, że po opisie w tekście (przytoczeniu kolejnego numeru) danego rysunku, zdjęcia czy tabeli, są one zamieszczane możliwie jak najbliżej wymienienia w tekście. Tymczasem Doktorant ma dziwną manierę zamieszczania wszystkich rysunków razem na końcu rozdziału (np. Rys wspomniany jest na str. 47, a sam rysunek zamieszczony jest dopiero na str. 56). Muszę przyznać, że jest kłopotliwym i denerwującym ciągłe kartkowanie pracy i szukanie cytowanego rysunku. Nie rozumiem czym kierował się Autor pracy utrudniając czytanie swej pracy i powodując zniecierpliwienie czytelnika. Zastanawia także duża liczba osób, którym Doktorant jest wdzięczny i którym składa podziękowania, bo z imienia i nazwiska wymienia aż 23 osoby i dodatkowo jeszcze cały zespół Katedry Mechaniki i Inżynierii Materiałowej i pracowników Instytutu Niskich Temperatur i Badań Strukturalnych PAN we Wrocławiu. Powstaje pytanie na ile jest to samodzielna praca, skoro Doktorant jest tylu osobom wdzięczny? Tu możliwe jest jedyne

6 6 wyjaśnienie, które spodziewam się usłyszeć, a mianowicie, powodem jest wyjątkowa uprzejmość Doktoranta. Kolejna uwaga dotyczy rozdziału 8.3 Potwierdzenie hipotez badawczych (str. 161), gdzie Autor wspominając o celu pracy pisze: poszukiwane będą stopy wykazujące efekt magnetokaloryczny, do zastosowań w chłodzeniu magnetycznym i dalej pisze: Cele te zostały zrealizowane. Skąd wniosek, że badane materiały mogą być wykorzystane do chłodzenia magnetycznego? Autor nie badał zjawiska magnetokalorycznego (przynajmniej nie ma informacji o tym w pracy), zatem nie może pisać o potencjalnej aplikacji w tym obszarze. Zwraca uwagę brak uważnej autorskiej korekty; dziwi duża ilość błędów literowych (a nawet błędy ortograficzne) przy stosowanych powszechnie edytorach tekstu (rzadko zdarza się strona bez błędu); tak jakby Autorowi zabrakło czasu (chęci) do końcowego przeczytania całego tekstu pracy. Poniżej podaję bardziej istotne moim zdaniem lub częściej pojawiające się w tekście niedostatki czy nieścisłości (pomijając oczywiście błędy literowe): wielokrotnie Autor mówi, że próbki są amorficzne w widmach Mössbauera ; rozumiem, że jest to pewien skrót myślowy; str. 1: skład pierwiastkowy raczej rzadko się używa; str. 10: szkłami metalicznymi zajmują się także z dużymi sukcesami inne ośrodki w Polsce, jak np. Instytut Metali Nieżelaznych w Gliwicach, Instytut Fizyki PAN w Warszawie; zgodnie ze zwyczajem anglosaskim Autor używa kropkę dla oddzielenia części dziesiętnych od całości, zamiast konsekwentnie stosować przyjęty w Polsce przecinek; str. 13: czy faktycznie temperatury niższe od temperatury pokojowej to już niskie temperatury? str.13: stopowanie mechaniczne, jako dosłowne tłumaczenie z języka angielskiego nie jest powszechnie używane; poprawniej mechaniczna synteza ; str. 24 (i wiele innych): nie ma czegoś takiego jak własności magnetycznie miękkie ; można mówić o materiale magnetycznie miękkim;

7 7 str. 29 (i następne) Doktorant stosuje błędny zapis Fe 89-x Hf 4 Ta 1 Cu 1 Gd 1 Si x B 4 (gdzie x = 0-15), sugerujący, że x przyjmuje całkowite wartości z przedziału 0-15, gdy tymczasem w pracy x = 0, 8, 11, 13, 15; str. 42: jakość przedstawianych dyfraktogramów (jak np. na Rys. 6.13) nie jest najlepsza. Wierzę, że przy większym powiększeniu Autor zidentyfikował fazy LaFeSi, czy Fe 3 B, bo ja na tym rysunku tego nie widzę; str. 64: w Polsce przyjęło się stosować oznaczenie kg a nie kgf ; str. 65: czy ten zapis: A = 0,8 ± 0,9 HV oznacza, że błąd określenia parametru A jest większy od samej wartości parametru? str. 65: chyba chodzi o współczynnik korelacji, a nie determinacji? Rys. 7.11, 7.13, 7.15: proszę wyjaśnić niezerową wartość rozkładu prawdopodobieństwa przy indukcji pola nadsubtelnego równej 0 T. Czy prawdopodobieństwo nie powinno mieścić się w przedziale <0,1>? str. 157: Autor nazwał rozdział Podsumowania i wnioski, jednakże nie znalazłem w nim wniosków. Stąd moja prośba do Doktoranta o sformułowanie i przedstawienie wniosków wynikających z pracy. 4. Podsumowanie i wniosek końcowy Podsumowując, stwierdzam, że praca doktorska mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego stanowi oryginalne rozwiązanie problemu naukowego oraz wykazuje ogólną wiedzę teoretyczną Doktoranta w dyscyplinie naukowej Mechanika, a także umiejętność samodzielnego prowadzenia pracy naukowej. Opiniowaną rozprawę doktorską oceniam pozytywnie. Autor pracy podjął współczesny i aktualny temat badawczy oraz wykazał się dobrą orientacją w przedmiocie badań, a także dużym stopniem samodzielności naukowej i inwencji badawczej. Praca doktorska jest dowodem na to, że mgr inż. Piotr Józef Bardziński potrafi zaplanować i zrealizować badania naukowe przy wykorzystaniu dobrze dobranych metod badawczych. Praca ta przedstawia odpowiedni poziom naukowy i zawiera szereg nowych wartościowych rezultatów. Stwierdzam przy tym, że cel pracy doktorskiej mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego został osiągnięty, a do jego realizacji użyto właściwych metod badań doświadczalnych, co zostało odpowiednio udokumentowane.

8 8 Podsumowując stwierdzam, że opiniowana praca mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego zatytułowana: Wytwarzanie oraz badania struktury i właściwości stopów amorficznych i krystalicznych na bazie żelaza spełnia wymogi stawiane pracom doktorskim określone w stosownych przepisach w dyscyplinie Mechanika, wobec czego wnoszę o dopuszczenie mgr inż. Piotra Józefa Bardzińskiego do publicznej dyskusji nad Jego rozprawą doktorską przed Radą Wydziału Mechanicznego Politechniki Wrocławskiej. Częstochowa, dnia 17 stycznia 2017 r.