WYKORZYSTANIE PROGRAMU STATISTICA DO ROZWIĄZYWANIA ZŁOŻONYCH ZAGADNIEŃ W OBSZARZE INŻYNIERII MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH

Transkrypt

1 WYKORZYSTANIE PROGRAMU STATISTICA DO ROZWIĄZYWANIA ZŁOŻONYCH ZAGADNIEŃ W OBSZARZE INŻYNIERII MATERIAŁÓW BUDOWLANYCH Janusz Konkol, Katedra Inżynierii Materiałowej i Technologii Budownictwa, Politechnika Rzeszowska Zastosowanie narzędzi i metod statystycznych w inżynierii materiałów budowlanych jest coraz powszechniejsze. Specyfika badań materiałów budowlanych różni się jednak od szeroko opisywanych w literaturze i popartych licznymi przykładami wyników badań społecznych, ekonomicznych czy biomedycznych. Zachodzi zatem konieczność prezentowania i publikowania badań własnych z obszaru inżynierii materiałów budowlanych, co nie tylko umożliwia osiągnięcie założonego przez badacza celu utylitarnego i aplikacyjnego, ale również pokazuje możliwości i korzyści wynikające z zastosowania narzędzi i metod statystycznych, podając jednocześnie wzorce postępowania w tego rodzaju badaniach. W odpowiedzi na tak zdefiniowaną potrzebę w artykule przedstawione zostały między innymi przykłady wykorzystania podejścia statystycznego, przy użyciu programu Statistica, do opracowania procedur projektowania betonów modyfikowanych dodatkami o właściwościach pucolanowych, jak również przykłady podejścia do istotnego z punktu widzenia inżynierii materiałowej zagadnienia modelowania powiązań między technologią, strukturą i właściwościami tych betonów. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 101

2 Projektowanie betonów to nie tylko nauka, ale i sztuka Jednym z zagadnień badawczych w obszarze inżynierii materiałów budowlanych jest szeroko rozumiane projektowanie betonów cementowych, uwzględniające między innymi: opracowanie podstaw naukowych, a w konsekwencji także praktycznych, otrzymywania nowych generacji betonów oraz możliwości wykorzystania innych poza cementem materiałów wiążących, w tym także nieujętych w normie PN-EN Do betonów o szczególnych właściwościach można zaliczyć betony modyfikowane dodatkiem prażonego kaolinu bądź popiołu z kotłów o spalaniu fluidalnym. Oba dodatki należą do grupy dodatków o właściwościach pucolanowych (według PN-EN dodatek typu II), które mogą być stosowane jako częściowy substytut cementu. Poprzez zmniejszenie ilości cementu, a tym samym zmniejszenie, wynikającej z procesu jego produkcji, emisji CO 2, ich użycie należy zaliczyć do działań proekologicznych. Dodatkowo w przypadku popiołów fluidalnych, będących materiałem odpadowym, jego zastosowanie do betonów stwarza możliwość utylizacji tego odpadu oraz zmniejsza koszty związane z jego składowaniem. Dla potencjalnego indywidualnego odbiorcy betonu rozwój technologii betonu widoczny jest obecnie między innymi przez mnogość dostępnych na rynku dodatków, domieszek, jak również materiałów wiążących. Stwarza to konieczność odpowiedniego doboru tych składników, przy zwróceniu uwagi na kwestię ich kompatybilności. Projektant dostaje zatem trudne zadanie odpowiedniego skomponowania składników betonu w taki sposób, aby powstały produkt spełniał stawiane mu wymagania, nie tylko w aspekcie odpowiednich właściwości wytrzymałościowych, ale także trwałości. W zależności od rodzaju i stopnia agresywności środowiska pracy betonu norma PN-EN wyróżnia tzw. klasy ekspozycji, podając jednocześnie wymagania dla projektanta, których spełnienie gwarantuje trwałość betonu w tym środowisku. W przypadku stosowania wymienionych powyżej niekonwencjonalnych dodatków istnieje potrzeba badań w celu sprecyzowania wymagań związanych z zapewnieniem odpowiedniej wytrzymałości i trwałości tych betonów. Okazuje się wówczas, że technologia betonu to nie tylko nauka (gr. lógos), ale i sztuka 102 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

3 (gr. téchne), a ustalenie składu betonów modyfikowanych musi być poprzedzone licznymi badaniami. Głównym celem badań eksperymentalnych jest poznanie prawideł rządzących danym zjawiskiem, a w efekcie ustalenie zależności między badanymi cechami a przyjętymi zmiennymi niezależnymi. Przeprowadzenie badań przy minimalizacji nakładów finansowych, jak i minimalizacji ich czasochłonności zapewnia zastosowanie już na etapie programowania badań teorii planowania eksperymentu [1,2]. Głównym czynnikiem związanym z właściwościami betonu, w tym jego trwałością, jest struktura betonu. Narzędzia i metody pozwalające na ilościowy opis struktury betonu daje inżynieria materiałowa. Inżynieria materiałowa jest nauką interdyscyplinarną zajmującą się wieloaspektowym zagadnieniem materiałów, ich budową, metodami kształtowania i badaniem ich właściwości. Wynikająca z tego podejścia wieloaspektowość i mnogość informacji wymusza konieczność stosowania narzędzi statystycznych do opracowania wyników badań i wnioskowania. W artykule przedstawiono przykłady zastosowania programu Statistica do planowania eksperymentu i opracowania wyników badań zmierzających do stworzenia procedur projektowania betonów modyfikowanych dodatkami nie ujętymi w normie PN-EN Optymalizacja składu betonu z dodatkiem popiołu fluidalnego W wyniku zaplanowanych, a następnie przeprowadzonych badań badacz otrzymuje zbiór informacji o właściwościach materiału. Często jednak rozwiązania optymalne ze względu na poszczególne właściwości leżą w różnych punktach dziedziny eksperymentu, a niekiedy są to rozwiązania wzajemnie się wykluczające. Rolą projektanta jest wówczas znalezienie kompromisu. Rozwiązanie takiego zadania można uzyskać przy użyciu optymalizacji wielokryterialnej. Jednym z narzędzi pozwalających na przeprowadzenie tego etapu badań jest program Statistica. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 103

4 W pierwszej kolejności zadaniem badacza jest odpowiedni dobór planu, przyjęcie zmiennych niezależnych oraz przedziałów ich zmienności [1,2]. Należy zaznaczyć, że błędów popełnionych na tym etapie badań nie można będzie skorygować w następnych etapach badań. Prezentowany przykład dotyczy optymalizacji składu betonu z dodatkiem modyfikowanego mechanicznie popiołu fluidalnego ze względu na trzy wybrane jego właściwości: wytrzymałość na ściskanie (ważną cechę z uwagi na bezpośrednie odniesienie do klasy wytrzymałości i wymagań normowych w tym względzie), odporność na pękanie (cechę istotną z uwagi na występujące w betonie nieciągłości struktury) oraz porowatość stwardniałego betonu (przekładającą się na trwałość betonu). Jako miarę odporności na pękanie przyjęto krytyczny współczynnik intensywności naprężeń K S Ic. Poprawę szczelności, a w efekcie trwałości betonu, można uzyskać między innymi poprzez zastosowanie dodatków pylastych, o ziarnach o rozmiarach mniejszych niż ziarna cementu. Mogą być one obojętnymi, pełniącymi jedynie rolę wypełniacza w betonie, jak również mogą mieć właściwości wiążące. Zaletą drugiej grupy dodatków jest uszczelnienie mikrostruktury betonu na skutek zachodzących reakcji chemicznych, w wyniku których ziarna dodatku łączą się ze stwardniałym zaczynem cementowym. Jednym z dodatków o właściwościach wiążących jest aktywowany mechanicznie popiół z kotłów o spalaniu fluidalnym (). Z uwagi na właściwości wiążące tego dodatku może on zastępować pewną część cementu. Jak potwierdziły badania [3-7] nie bez znaczenia pozostaje jednak określenie optymalnego udziału tego dodatku w stosunku do masy cementu (c). Główną zaletą stosowania tego typu ubocznych produktów spalania UPS jest ich utylizacja, przyczyniająca się do ochrony środowiska. W celu uzyskania pełnego obrazu zachodzących zmian właściwości betonu (wytrzymałość na ściskanie f c, odporność na pękanie K S Ic oraz porowatość) oraz podania zależności w postaci aproksymujących funkcji obiektu badań zaprogramowano badania, przyjmując dwie zmienne determinujące skład mieszanki betonowej. Były to: stosunek woda/spoiwo 104 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

5 w/s, w którym po stronie spoiwa uwzględniono również dodatek popiołu fluidalnego, oraz udział dodatku w stosunku do łącznej masy spoiwa /s (s=k +c). Oprócz zmiennych niezależnych (wielkości wejściowych) przyjęto również wartości stałe. Założono utrzymanie stałej konsystencji mieszanki betonowej regulowanej doświadczalnie ustaloną ilością upłynniacza. Brak takiego założenia mógłby spowodować uzyskanie mieszanek betonowych o nieodpowiedniej ze względów wykonawczych urabialności, czego skutkiem byłoby na przykład powstawanie dużych porów strukturalnych i wzrost porowatości. Wielkością stałą był także rodzaj i klasa cementu (CEM I 32,5R), rodzaj dodatku, rodzaj kruszywa grubego (grys bazaltowy z m. Wilków) i drobnego (piasek kwarcowy z m. Strzegocice), proporcja kruszywa grubego do drobnego (optymalny stos okruchowy), sposób dozowania składników, sposób i czas mieszania oraz zagęszczenia mieszanki betonowej, warunki dojrzewania próbek, czas i sposób badania, jak również zastosowany sprzęt. Program badań Plan badania wygenerowano za pomocą programu Statistica. Z uwagi na liczbę zmiennych decyzyjnych oraz przewidywany nieliniowy wpływ zmiennych niezależnych na badane właściwości (zmienne zależne) wybrano plan centralny kompozycyjny z pięciowartościowymi wielkościami wejściowymi (-, -1, 0, +1, + ), dostępny w module Planowanie doświadczeń DOE. Uzyskano plan wymagający przeprowadzenia doświadczenia w 10 punktach (rys. 1). Jednak sugerowany punkt 10 (dodatkowy punkt w centrum planu) został usunięty z uwagi na planowane powtórzenia we wszystkich punktach planu badań. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 105

6 Standard 2**(2) centr. kompozyc., nc=4 ns=4 n Układ x1 x2 1-1, , , , , , , , , , , , , , , , (C) 0, , (C) 0, ,00000 Rys. 1. Wygenerowany plan centralny kompozycyjny przy dwóch wielkościach wejściowych. Plan eksperymentu określony jest przez ustaloną liczbę kombinacji wartości unormowanych, kodowych xˆ i wynoszących w przypadku zastosowanego planu: 0, 1 i 1,414 (rys. 1). Operowanie bezwymiarowymi wartościami wielkości wejściowych eliminuje problemy mogące wystąpić w przypadkach, gdy wartości wielkości wejściowych są w dużym stopniu zróżnicowane oraz jednocześnie pozwala na duży stopień uogólnienia stosowanych procedur. Dla wybranego planu relacja standaryzowania opisana jest wzorem: 2 ( xi xi ) xˆ i x x i,max i,min xˆ i lub xi xi ( xi, max xi, min ), i=1,2, (1) 2 gdzie: xˆ i wartość unormowana (kodowa); ramię gwiezdne planu; w przyjętym planie = 1,414 (alfa rotalność); x i wartość rzeczywista kolejnej zmiennej; x i, max, x i, min wartości maksymalna i minimalna kolejnej zmiennej rzeczywistej; x i wartość średnia kolejnej zmiennej rzeczywistej. Przyjęty plan przewiduje przeprowadzenie badań dla pięciu wartości pośrednich wielkości wejściowych x 1 (w/s) i x 2 (/s). Na podstawie doświadczenia, stanu wiedzy i możliwości technicznych przyjęto zakres zmienności stosunku woda/spoiwo w/s od około 0,35 do 0,54 oraz zakres zmienności stosunku popiół fluidalny/spoiwo /s od około 0,02 do 0, Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

7 Dokładne ustalenie wartości wielkości wejściowych oraz ich sposób dyskretyzacji, ściśle związany z planem badań, przeprowadzono w generatorze planu. Ostatecznie uzyskano plan eksperymentu pokazany na rys. 2, a skład poszczególnych serii betonów, uzyskany w oparciu o doświadczalnie ustaloną podstawową recepturę mieszanki betonowej [6], zestawiono w tabeli 1. Zmiana stosunku woda/spoiwo oraz różnica gęstości cementu i dodatku powoduje, że zestawione w tabeli 1 receptury pozwalają na uzyskanie mieszanek betonowych o różnej objętości. Ze względów praktycznych należy zatem przeliczyć otrzymane składy na 1 m 3 mieszanki betonowej (patrz poz. [6,7]) Masa popiołu fluidalnego do masy spoiwa seria 2 seria 5 seria 1 seria 8 seria 7 seria 9 seria 4 seria 6 seria Stosunek woda/spoiwo, w/s Rys. 2. Graficzna prezentacja centralnego kompozycyjnego planu eksperymentu. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 107

8 Tabela 1. Zestawienie zmiennych w planie badań oraz składników poszczególnych serii betonów. Seria Zmienna Skład mieszanki betonowej według przyjętego planu w kg w/s /s Cement Woda Piasek Bazalt 1 0,380 0,04 435,8 18,2 172,5 2 0,380 0,13 395,0 59,0 172,5 3 0,510 0,04 435,8 18,2 231,5 4 0,510 0,13 395,0 59,0 231,5 5 0,353 0, ,4 38,6 160,3 739,3 1212,5 6 0,537 0, ,4 38,6 243,8 7 0,445 0, ,3 9,7 202,0 8 0,445 0, ,5 67,5 202,0 9 0,445 0, ,4 38,6 202,0 Praktyczne uwagi i wskazówki dotyczące stosowania planu kompozycyjnego zostały opisane szerzej w pracach [1,2]. Realizacja badań Badania wytrzymałości na ściskanie f c wykonano po 180 dniach dojrzewania próbek sześciennych o krawędzi 0,1 m, przechowywanych w warunkach laboratoryjnych. Badania odporności na pękanie (określenie K S Ic ) przeprowadzono na belkach o wymiarach 0,08 0,15 0,70 m ze szczeliną pierwotną długości 0,05 m [8,9]. Badania przeprowadzono również po 180 dniach dojrzewania próbek w warunkach laboratoryjnych. 108 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

9 Określenie porowatości stwardniałego betonu przeprowadzono na podstawie analizy płaskich przekrojów betonu przy zastosowaniu metod stereologicznych, obliczając powierzchnię względną porów A AP [10,11]. Wyznaczono miary położenia (wartość średnią) i rozproszenia (błąd standardowy wartości średniej). Wyniki badań zestawiono w tabeli 2 w nawiasach podając liczbę próbek do badań. Tabela 2. Wyniki badań betonów z dodatkiem popiołu fluidalnego. Seria f c ± błąd stand. śred. MPa Wyniki badań K Ic S ± błąd stand. śred. MN/m 3/2 A AP ± błąd stand. śred ,1±1,75 (8) 1,561±0,065 (4) 0,029±0,0013 (12) 2 80,1±1,04 (8) 1,471±0,043 (4) 0,028±0,0016 (12) 3 55,3±1,15 (8) 1,300±0,083 (4) 0,023±0,0016 (12) 4 53,2±1,19 (8) 1,290±0,081 (4) 0,023±0,0020 (12) 5 82,0±1,42 (12) 1,544±0,062 (4) 0,028±0,0013 (12) 6 50,4±0,64 (10) 1,260±0,036 (4) 0,023±0,0013 (12) 7 66,3±0,53 (8) 1,484±0,033 (4) 0,030±0,0014 (12) 8 71,9±1,45 (14) 1,457±0,070 (4) 0,032±0,0012 (12) 9 63,1±1,08 (8) 1,380±0,089 (4) 0,028±0,0014 (12) Określenie funkcji obiektu badań Procedurę określenia funkcji obiektu badań rozpoczęto od wykazania jednorodności wariancji dla wszystkich badanych właściwości betonu (f c, K S Ic i A AP ). Jest to warunek konieczny do spełnienia, gdyż brak jednorodności wariancji uniemożliwia poszukiwanie Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 109

10 funkcji obiektu badań. W analizie jednorodności wariancji, jak i w pozostałych analizach statystycznych przyjęto poziom istotności równy 0,05. Przed wyznaczeniem funkcji obiektu badań za pomocą testu F Snedecora (Fishera) dla prób o różnej liczebności wykazano także istotny wpływ wielkości wejściowych x i na wielkość wyjściową (korelacja kwalitatywna). Weryfikację przeprowadzono; wykorzystano moduł Statystyki podstawowe i tabele ( Przekroje, prosta ANOVA, Analiza wariancji). Uzyskane wartości poziomu istotności p mniejsze od 0,05 (rys. 3, ostatnia kolumna tabeli poniżej) świadczą o istotnym wpływie wielkości wejściowych na wyjściowe, jak również o statystycznej istotności zróżnicowania średnich. Analiza wariancji (Porowatosc Flubet) Zaznaczone efekty są istotne z p <, SS df MS SS df MS F p Zmienna Efekt Efekt Efekt Błąd Błąd Błąd AAP 0, , , , , , Rys. 3. Wyniki analizy wariancji dla powierzchni względnej porów A AP (porowatości). Przeprowadzona analiza wariancji, przy zastosowaniu testu F, wykazała zatem istotny wpływ zmiany stosunku woda/spoiwo w/s oraz stosunku popiół fluidalny/spoiwo /s na wszystkie cechy badanego betonu (f c, K S Ic i A AP ) Następnie przy wykorzystaniu modułu Planowanie doświadczeń DOE przeprowadzono dalszą analizę prowadzącą do uzyskania funkcji obiektu badań. Przeprowadzono dekompozycję obiektu badań, polegającą na utworzeniu trzech obiektów badań charakteryzowanych jedną wielkością wyjściową (analizy wykonywane oddzielnie dla f c, K S Ic i A AP ), oraz zaproponowano funkcję aproksymacyjną postaci wielomianu drugiego stopnia: z B B1x1 B2x1 B3x2 B4x2 B5x1x2 (2) 110 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

11 Weryfikację funkcji regresji, tj.: istotności efektów, istotności współczynników A i oraz adekwatności funkcji przeprowadzono na wartościach unormowanych obiektu badań postaci: z A A1xˆ 1 A2xˆ 1 A3xˆ 2 A4xˆ 2 A5xˆ 1xˆ 2 xˆ dla funkcji i (3) Na podstawie analizy istotności efektów usunięto efekty uznane za nieistotne (patrz rys. 3 p<0,05). W przypadku porowatości efektami nieistotnymi okazały się: efekt liniowy i kwadratowy związany ze zmienną oraz efekt współdziałania obu zmiennych (rys. 4). Ostatecznie uzyskano funkcje regresji postaci (rys. 5): f c 150, 5 180, 5 w / s 143, 4 / s 988, 9 ( / s ) K S Ic 2139, 1, 624 w / s 2 (4) (5) A AP 2 0, , 4589 w / s 0, 5533 ( w / s ) (6) gdzie: w/s stosunek woda/spoiwo; /s masa popiołu fluidalnego w stosunku do łącznej masy spoiwa (cement + popiół fluidalny). Współczynniki determinacji R 2 dla modeli (4)-(6) wyniosły odpowiednio 0,898; 0,409 oraz 0,218. Niskie współczynniki determinacji dla krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic oraz powierzchni względnej porów A AP spowodowane są typowymi dla tych cech, względnie dużymi rozrzutami pojedynczych wyników badań. Dokonano sprawdzenia adekwatności zaproponowanych funkcji aproksymujących. Uzyskane wartości poziomu p w wierszu brak dopasowania (zaznaczona opcja składniki błędu ANOVA czysty błąd, w zakładce Model) większe od 0,05 potwierdzają adekwatność otrzymanych funkcji (rys. 6). Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 111

12 Rys. 4. Analiza istotności efektów - wykres Pareto. Rys. 5. Uzyskane funkcje aproksymujące w przypadku kolejno: wytrzymałości na ściskanie f c, krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K Ic S oraz porowatości A AP. 112 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

13 Dla wszystkich trzech cech betonów uzyskano ich wzrost na skutek zmniejszania się stosunku woda/spoiwo. Wpływ zmiennego udziału dodatku popiołu fluidalnego okazał się istotnym jedynie dla wytrzymałości na ściskanie f c. ANOVA; Zmn.:AA; R^2=,21847;Popr:, wielk., 1 Bloki, 108 ukła;czysty błąd MS=, ZZ AA Wejśc. SS df MS F p (1)w/s(L) w/s(q) Brak dopas. Czysty bł. Całk. SS 0, , , , , , , , , , , , , , , Rys. 6. Tabela ANOVA wynik sprawdzenie istotności efektów oraz adekwatności funkcji. Optymalizacja składu betonów Optymalizację składu betonów przeprowadzono w module Planowanie doświadczeń wybierając opcję Profil użyteczności odpowiedzi w zakładce Predykcja i profile. Optymalizację przeprowadzono dla przyjętych wartości dolnej, pośredniej i górnej danej wielkości wyjściowej, przypisując im odpowiednie wartości użyteczności (rys. 7). W przypadku właściwości f c i K S Ic wartości użyteczności 1,0 przypisano wartościom górnym tych cech (kryterium maksimum f c i K S Ic ). W przypadku natomiast porowatości A AP wartość użyteczności 1,0 przypisano wartości dolnej tej cechy (kryterium minimum A AP ). Parametry funkcji użyteczności (Op tymalizacja Flubet) Ustawienia f. użyteczności dla każdej zmn. zależnej Dolna Zmienna Wartość Użyteczn Wartość Pośred. Wartość Użyteczn Wartość Górna Wartość Użyteczn Wartość fc180 61,8 0,0 68,5 0,5 75,1 1,0 KIcS180 1,39 0,0 1,45 0,5 1,51 1,0 AAP 0,026 1,0 0,028 0,5 0,030 0,0 Rys. 7. Zestawienie parametrów funkcji użyteczności. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 113

14 Korzystając z opcji Profil użyteczności odpowiedzi, należy pamiętać, że optymalizację ze względu na kilka wielkości wyjściowych, w przypadku gdy uzyskano różne modele dopasowania dla tych wielkości mierzonych, należy przeprowadzać na odpowiednio przygotowanych danych. Na podstawie właściwego dla danej wielkości wyjściowej modelu należy obliczyć wartości przewidywane wielkości wyjściowej w kolejnych punktach planu eksperymentu. Wartości te stanowią wówczas bazę do przeprowadzenia optymalizacji. Optymalizacja nie może być przeprowadzana na podstawie danych z arkusza wyników z badań, gdyż dopasowane w tym przypadku modele będą zawierały wszystkie wyrazy wielomianu aproksymującego, a nie jak wynika z analizy tylko wybrane składniki (modele (4)-(6)). Optymalizację przeprowadzono przy ustawieniu wejścia na wartości optymalne funkcji użyteczności, stosując dwie opcje poszukiwania optymalnej użyteczności: Zastosuj ogólną optymalizację funkcji oraz Optimum użyteczności w węzłach siatki. Liczbę kroków siatki przyjęto równą 20. Maksymalną użyteczność otrzymano dla stosunku w/s = 0,353 oraz stosunku /s = 0,149. Rozwiązanie to uzyskano przy zastosowaniu zarówno opcji Zastosuj ogólną optymalizację funkcji, jak i opcji Optimum użyteczności w węzłach siatki (rys. 8 i 9). Bieżące specyfikacje i aproksymowane odpowiedzi (Optymalizacja Flubet Aproksymowane odpowiedzi przy bieżących poziomach wielkości wejśc. wartości w/s wartości /s Aproksym fc180 Aproksym KIcS180 Aproksym AAP Użyteczn Wartość,35308, , , , , Rys. 8. Wyniki optymalizacji dla opcji Optimum użyteczności w węzłach siatki. Bieżące specyfikacje i aproksymowane odpowiedzi (Optymalizacja Flubet Aproksymowane odpowiedzi przy bieżących poziomach wielkości wejśc. wartości w/s wartości /s Aproksym fc180 Aproksym KIcS180 Aproksym AAP Użyteczn Wartość,35308, , , , , Rys. 9. Wyniki optymalizacji dla opcji Zastosuj ogólną optymalizację funkcji. 114 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

15 Rys. 10. Wykres powierzchniowy i warstwicowy funkcji użyteczności dla trzech kryteriów optymalizacji i dwóch zmiennych niezależnych. Rys. 11. Profile aproksymowanych wartości w/s i /s oraz użyteczności. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 115

16 Opcja Profil użyteczności odpowiedzi w module Planowanie doświadczeń umożliwia również uzyskanie wykresu powierzchniowego i warstwicowego funkcji użyteczności w zależności od wartości wielkości wejściowych (rys. 10), jak również wykreślenie profili aproksymowanych wartości oraz odpowiadającej im użyteczności (rys. 11). Ciekawym spostrzeżeniem praktycznym wynikającym z przeprowadzonej analizy jest widoczny na rys. 10 i 11 niewielki wpływ zmiennego udziału dodatku popiołu fluidalnego na wartość użyteczności, co może sugerować zbliżony efekt działania tego dodatku w stosunku do cementu. W wyniku przeprowadzonej analizy nasuwa się także wniosek dużo skuteczniejszego działania modyfikowanego mechanicznie popiołu fluidalnego w odniesieniu do konwencjonalnego popiołu lotnego. Analiza związków struktury betonu modyfikowanego z jego odpornością na pękanie Jednym z zadań inżynierii materiałowej jest dążenie do określenia zależności między strukturą a właściwościami materiału. Poniższy przykład dotyczy relacji uzyskanej w przypadku betonu modyfikowanego oddzielnie trzema dodatkami o właściwościach pucolanowych: pyłem krzemionkowym (), aktywowanym mechanicznie popiołem fluidalnym () lub metakaolinitem () [12]. Plan badań przyjęto podobnie jak w przykładzie pierwszym. Wybranymi do analizy właściwościami betonu były: wytrzymałość na ściskanie oraz odporność na pękanie (tabela 3). Strukturę betonu opisano ilościowo przy pomocy parametrów fraktograficznych, charakteryzujących powstałą na skutek zniszczenia powierzchnię przełomu oraz parametrów stereologicznych określanych na płaskich przekrojach. Analizę przeprowadzono zarówno dla fazy kruszywa grubego, jak również fazy porów powietrznych. W obu przypadkach określono powierzchnię względną, odpowiednio: kruszywa grubego S VK i porów S VP. 116 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

17 Tabela 3. Wyniki badań wytrzymałości na ściskanie f c i krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K Ic S po 28 dniach dojrzewania betonu. Właściwości betonu z dodatkiem Seria popiołu fluidalnego () fc± błąd stand. śred. MPa KIc S ± błąd stand. śred. MN/m 3/2 metakaolinitu () fc± błąd stand. śred. MPa KIc S ± błąd stand. śred. MN/m 3/2 pyłu krzemionkowego () fc± błąd KIc S ± błąd stand. śred. stand. śred. MPa MN/m 3/2 58,3±1,2 1,49±0,03 53,7±0,5 1,44±0,04 54,8±1,1 1,25±0,04 61,0±1,1 1,58±0,03 61,0±1,2 1,57±0,02 65,3±1,1 1,53±0,05 40,0±0,9 0,90±0,05 40,8±1,2 0,94±0,03 39,2±0,7 0,92±0,02 40,9±0,6 1,17±0,03 41,3±0,4 1,02±0,06 40,2±1,3 0,97±0,03 63,8±0,4 1,47±0,05 63,7±0,6 1,52±0,03 66,1±0,7 1,58±0,01 41,5±1,4 1,06±0,05 37,2±0,8 0,97±0,01 38,6±0,5 0,93±0,03 45,2±0,8 1,23±0,04 46,7±0,5 1,25±0,05 46,7±1,0 1,24±0,06 47,3±0,9 1,34±0,10 51,5±0,9 1,32±0,02 54,8±1,1 1,34±0,04 45,5±1,0 1,27±0,04 47,8±1,0 1,25±0,06 48,8±0,7 1,21±0,03 45,9±1,1 1,25±0,12 48,0±1,0 1,20±0,04 49,2±0,5 1,22±0,01 Kształt powierzchni przełomu, jak i wydzielonej z tej powierzchni linii profilowej, jest efektem układu, liczby i rozmiaru defektów, rodzaju składników betonu i ich udziału, jakości i wytrzymałości połączenia kruszywo/zaczyn cementowy oraz porowatości. Ilościowy opis linii profilowej uzyskano, obliczając wymiar fraktalny [13,14]. Wymiar fraktalny obliczono metodą pudełkową (ang. box counting). Uwzględniając rodzaj zastosowanego dodatku, przeprowadzono analizę korelacji między wytrzymałością na ściskanie a odpornością na pękanie. Wykazano, że wraz ze wzrostem wytrzymałości na ściskanie f c betonów rośnie także jego odporność na pękanie, wyrażona Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 117

18 wartością krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K Ic S. Uzyskano liniowy model tej zależności postaci: K S Ic 0, 025 f c (7) Wykazano nieistotność wyrazu wolnego, a uzyskany współczynnik determinacji R 2 modelu (7) wyniósł 0,867. Zatem zmienność krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic jest wyjaśniona zmiennością wytrzymałości na ściskanie f c w prawie 87% i w około 13% zmiennością innych czynników, w tym czynników losowych. Wykres wartości obserwowanych krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic względem wartości przewidywanych tego współczynnika przedstawiono na rys. 12. Wart. obserw. K Ic S, MN/m 3/2 1,7 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 Rys. 12. Zależność między wartością obserwowaną krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K Ic S a wartością tego współczynnika określoną na podstawie modelu (7). Wart. przewidyw. K Ic S = 0,0253*f c 1,0 - popiół fluidalny 0,9 - metakaolinit - pył krzemionkowy 0,95 Prz.Ufn. 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 1,8 Przyjmując, że istnieje korelacja między odpornością na pękanie (krytycznym współczynnikiem intensywności naprężeń K Ic S ) a kształtem powstałej powierzchni przełomu 118 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

19 (wymiarem fraktalnym D BC ), do zależności (7) wprowadzono dodatkową wielkość wymiar fraktalny, uzyskując statystycznie istotną zależność opisaną wzorem: K S Ic 20164, 2, 869 w/ s 16, 813 D Ponownie, jak dla modelu (7), także w modelu (8) stwierdzono brak statystycznie istotnego wpływu rodzaju dodatku na wartość krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic. Analizę przeprowadzono metodą regresji wielorakiej (rys. 13), uzyskując poprawę współczynnika korelacji R z wartości 0,931 dla modelu (7) na 0,960 dla modelu (8). Dla modelu (8) zmienność krytycznego współczynnika intensywności naprężeń wyjaśniona jest zatem zmianą stosunku woda/spoiwo i wymiarem fraktalnym w około 92%, a niespełna 8% stanowią inne czynniki, w tym losowe. Analizując uzyskane wyniki regresji wielorakiej, należy zaznaczyć, że wkład zmiennej stosunek woda/spoiwo w/s w predykcję współczynnika K S Ic jest o 3,5 razy większy aniżeli wkład zmiennej D BC (rys. 13; patrz: wartości S standaryzowanych współczynników regresji b*). Zależność wartości obserwowanych K Ic względem przewidywanych modelem (8) przedstawiono na rys. 14. BC (8) Wartość wymiaru fraktalnego zależy od wielu czynników. Do istotnych można zaliczyć: udział poszczególnych faz w betonie, takich jak: faza kruszywa, faza stwardniałego zaczynu lub zaprawy, udział ewentualnych modyfikatorów składu oraz rodzaju i udziału defektów, m. in. udział i charakterystyka porów. W celu pominięcia kłopotliwych analiz fraktalnych, wymagających oprogramowania oraz specjalistycznych urządzeń (np. profilometrów), przeprowadzono analizę regresji liniowej wielorakiej, przyjmując jako zmienne: powierzchnię względną kruszywa S VK i powierzchnię względną porów S VP (parametry stereologiczne), masę dodatku w stosunku do masy spoiwa w betonie DK/s, objętość zaczynu cementowego w mieszance betonowej V Zaczynu (wzięta ze składu recepturowego betonu) oraz jako zmienną typu jakościowego rodzaj dodatku. Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 119

20 N=30 W. wolny w/s DBC Podsumowanie regresji zmiennej zależnej: KIcS (Wytrzym R=, R^2=, Skoryg. R2=, F(2,27)=159,68 p<,00000 Błąd std. estymacji:,06250 b* Bł. std. b Bł. std. t(27) p z b* z b 20,1641 6, , , , , ,8693 0, , , , , ,8134 6, , , Rys. 13. Podsumowanie analizy regresji wielorakiej w przypadku modelu (8). 1,7 Wartość obserwowana K Ic S 1,6 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 - popiół fluidalny - metakaolinit - pył krzemionkowy 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 0,95 Prz.Ufn. K Ic S =20,164-2,869*w/s-16,813*D BC Rys. 14. Zależność między wartością obserwowaną krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K Ic S, a wartością tego współczynnika określoną na podstawie modelu (8). Wyniki przeprowadzonej analizy (wartości poziomów istotności p) wskazały, że powierzchnia względna kruszywa S VK, powierzchnia względna porów S VP oraz rodzaj dodatku są nieistotne (rys. 15, p>0,05). 120 Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

21 N=30 W. wolny Dodatek SVP SVK V zaczynu Rodzaj dodatku Podsumowanie regresji zmiennej zależnej: DBC (Wytrzyma R=, R^2=, Skoryg. R2=, F(5,24)=10,449 p<,00002 Błąd std. estymacji:,00174 b* Bł. std. b Bł. std. t(24) p z b* z b 1, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , Rys. 15. Wyniki regresji wielorakiej przed usunięciem efektów nieistotnych. Ostatecznie otrzymany model ma postać: D 1088, 0, 026 DK / s 0, 123 BC V Zaczynu (9) Wykres wartości obserwowanych wymiaru fraktalnego D BC względem wartości przewidywanych przedstawiono na rys ,056 1,054 Wart. obserw. D BC 1,052 1,050 1,048 1,046 1,044 1,042 N=30 W. wolny Dodatek V zaczynu Rys. 16. Zależność między wartością obserwowaną wymiaru fraktalnego D BC a wartością tego wymiaru określoną na podstawie modelu (9). Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl popiół fluidalny - metakaolinit - pył krzemionkowy 0,95 Prz.Ufn. 1,040 1,044 1,045 1,046 1,047 1,048 1,049 1,050 1,051 1,052 1,053 D BC =1,088-0,026*DK/s + 0,123*V Zaczynu Podsumowanie regresji zmiennej zależnej: DBC (WytrzymaFraktogra) R=, R^2=, Skoryg. R2=, F(2,27)=25,870 p<,00000 Błąd std. estymacji:,00172 b* Bł. std. b Bł. std. t(27) p z b* z b 1, , ,2526 0, , , , , ,1607 0, , , , , ,6196 0,000000

22 Otrzymane równanie regresji (9) jest wysoce istotne (R = 0,811 i p = 0,000), a uzyskane wartości standaryzowanych współczynników regresji b* (rys. 16) świadczą o około dwa razy większym wkładzie udziału zaczynu V Zaczynu w predykcję wymiaru fraktalnego, aniżeli udziału dodatku (DK/s). Jest to zapewne spowodowane nieznacznym w porównaniu do zaczynu udziałem dodatku w betonie. Jednakże zwiększenie dodatku, poprzez zagęszczenie struktury zaczynu cementowego, wpływa istotnie na wygładzenie linii profilowej i mniejszy wymiar fraktalny. Połączenie zaproponowanych modeli (8) i (9) może być z powodzeniem wykorzystane do przewidywania odporności na pękanie betonu modyfikowanego jednym z wybranych dodatków. Podejście takie wymaga jednak określenia błędu oszacowania wartości krytycznego współczynnika naprężeń K S Ic. Biorąc za podstawę wyniki rzeczywistych badań współczynnika K S Ic betonów modyfikowanych, określono, że średni błąd oszacowania wartości tego współczynnika wynosi 4%, a ekstremalny -12% i +10%. Rozkład błędu oszacowania wartości współczynnika K S Ic betonów modyfikowanych przedstawiono w postaci histogramu (rys. 17). W przypadku 87% wyników błąd oszacowania wartości współczynnika K Ic S mieści się w przedziale od -8% do +8% i jest zdecydowanie mniejszy aniżeli różnica wynikająca z porównania wartości średniej w danym punkcie planu badań a pojedynczym wynikiem K S Ic. Różnica między rzeczywistym wynikiem badania a wartością średnią wyniosła średnio 4,9%, a ekstremalnie były to wartości odpowiednio +20% i -15%. Dodatkowym potwierdzeniem wiarygodności uzyskanych na podstawie modeli (8) i (9) wartości krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic jest graficzne porównanie wyników współczynnika K S Ic otrzymanych na podstawie badań oraz obliczonych według tych modeli (rys. 18). Na podstawie wyników analizy regresji stwierdzono wysoce statystycznie istotną liniową zależność między wartością obserwowaną a przewidywaną krytycznego współczynnika intensywności naprężeń K S Ic (R bliskie 1, a p bliskie zero), przy istotnym jedynie współczynniku kierunkowym równym w zaokrągleniu 1, Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

23 7 6 20% 5 17% Liczba obs % 10% 10% 10% 2 7% 7% 1 3% 3% 3% Błąd oszacowania wartości K Ic S na podstawie modeli (8) i (9) Rys. 17. Histogram rozkładu błędu oszacowania wartości K Ic S, określonej według wzorów (8) i (9) w porównaniu do wartości K Ic S otrzymanych na podstawie badań. 1,7 1,6 K Ic S wynaczone na podstawie badań 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 N=30 Podsumowanie regresji zmiennej zależnej: KIcS rzecz. R=, R^2=, Skoryg. R2=, F(1,29)=13460, p<0,0000 Błąd std. estymacji:,05984 b* Bł. std. z b* 0,8 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 1,7 K Ic S obliczone z modelu (8) i (9) Rys. 18. Wartości obserwowane K Ic S względem przewidywanych, wyznaczonych na podstawie modeli (8) i (9). Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 123 b Bł. std. z b t(29) KIcS rzecz. 0, , , , ,02 0,0000 p

24 Podsumowanie Prezentowane w artykule przykłady są dowodem na duże znaczenie zastosowania metod i narzędzi statystycznych, zarówno w programowaniu badania, jak i na etapie analizy wyników i wnioskowania. Zmniejszają pracochłonność badań, powodując ich redukcję w stosunku do często stosowanych planów kompletnych, a w konsekwencji ograniczają konieczne nakłady finansowe potrzebne na realizację badań. Rozważane w artykule zależności mogą być wykorzystane do projektowania betonów modyfikowanych oddzielnie trzema dodatkami: pyłem krzemionkowym, popiołem fluidalnym lub metakaolinitem, jak również mogą być wykorzystane do prowadzenia analiz symulacyjnych. Prezentowane wyniki i analizy są częścią pracy naukowej finansowanej ze środków na naukę w latach jako projekt badawczy nr N N oraz ze środków Narodowego Centrum Nauki w latach jako projekt badawczy nr N N Literatura 1. Polański Z., Planowanie doświadczeń w technice, PWN, Warszawa, Konkol J., Wprowadzenie do praktycznego planowania eksperymentu, s , 2008, 3. Zastosowanie popiołów lotnych z kotłów fluidalnych w betonach konstrukcyjnych. Praca zbiorowa pod red. A.M. Brandta. Studia z zakresu inżynierii, nr 72, Warszawa Glinicki M.A., Zieliński M., Rozmieszczenie porów powietrznych w betonie z dodatkiem fluidalnego popiołu lotnego. Cement Wapno Beton, 3, 2007, Giergiczny Z., Pużak T., Popiół fluidalny a właściwości mieszanki betonowej. Dni Betonu Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl

25 6. Konkol J., Prokopski G., Właściwości wytrzymałościowe betonów bazaltowych z dodatkiem Flubetu. Przegląd Budowlany, 11, 2010, Konkol J., Metakaolinit i popiół fluidalny jako alternatywne w stosunku do pyłów krzemionkowych dodatki mineralne do betonu. Inżynieria i Budownictwo, 9, 2012, Determination of fracture parameters (K S Ic and CTODc) of plain concrete using threepoint bend tests. RILEM Draft Recommendations, TC 89 - FMT Fracture Mechanics of Concrete Test Methods, Materials and Structures, 23, Prokopski G., Mechanika pękania betonów cementowych. Oficyna Wydawnicza Politechniki Rzeszowskiej, Rzeszów, Ryś J.: Stereologia materiałów, Fotobit Design, Kraków, Konkol J., Prokopski G., The use of fractal geometry for the assessment of the diversification of macro-pores in concrete. Image Anal. Stereol., 30(2), 2011, Konkol J., Wykorzystanie parametrów fraktalnych i stereologicznych do opisu odporności na pękanie betonów modyfikowanych wybranymi dodatkami typu II. Zeszyty Naukowe Politechniki Rzeszowskiej, seria Budownictwo i Inżynieria Środowiska, z 59, nr 3/12/III (2012) Mandelbrot B. B., Fractals. Form, chance and dimension. Freeman, San Francisco Konkol J., Wykorzystanie geometrii fraktalnej do oceny materiałów budowlanych. Izolacje, 7/8, 2011, Copyright StatSoft Polska 2015, info@danewiedzasukces.pl 125