AKADEMIA ROLNICZA W SZCZECINIE JERZY BALEJKO OPRACOWANIE DYNAMICZNEJ METODY WYZNACZANIA REOLOGICZNYCH WŁAŚCIWOŚCI ARTYKUŁÓW ŻYWNOŚCIOWYCH

Transkrypt

1 AKADEMIA ROLNICZA W SZCZECINIE JERZY BALEJKO OPRACOWANIE DYNAMICZNEJ METODY WYZNACZANIA REOLOGICZNYCH WŁAŚCIWOŚCI ARTYKUŁÓW ŻYWNOŚCIOWYCH SZCZECIN 2003

2 PRACA HABILITACYJNA REDAKTOR NACZELNY prof. dr hab. Edward Niedźwiecki REDAKTOR DZIAŁU prof. dr hab. Mikołaj Protasowicki RECENZENCI prof. dr hab. Stanisław Tyszkiewicz prof. dr hab. Tomasz Jankowski OPRACOWANIE REDAKCYJNE mgr Alicja Berner SKŁAD KOMPUTEROWY dr inż. Jerzy Balejko Wydano za zgodą Rektora Akademii Rolniczej w Szczecinie ISSN Copyright by Jerzy Balejko Copyright by Wydawnictwo Akademii Rolniczej Szczecin 2003 WYDAWNICTWO AKADEMII ROLNICZEJ W SZCZECINIE Wydanie I. Nakład 125 egz. Ark. wyd. 11,5 Papier drukowy kl. III, format B-5 Oddano do druku w czerwcu 2003 r. Druk ukończono w lipcu 2003 r. Zamówienie AR-5211/92/125/2003 Wykonano w Dziale Poligrafii Akademii Rolniczej w Szczecinie

3 Spis treści Wstęp Charakterystyka stanu reologicznego Opis tekstury za pomocą modeli reologicznych Analogi mechaniczne układów reologicznych Uogólnione modele reologiczne Związek pomiędzy funkcjami pełzania i relaksacji Przegląd metod pomiarów tekstury żywności Testy podstawowe (fundamentalne) Testy empiryczne Testy naś1adowcze Metody statyczne Metody dynamiczne Lepkosprężyste właściwości badanych materiałów Analiza kinematyczna modelu Maxwella Analiza kinematyczna modelu Kelvina Voigta Analiza kinematyczna modelu Burgersa Psychoreologiczny aspekt pomiarów tekstury żywności Cel pracy Opis konstrukcji urządzenia Układ mechaniczno-elektryczny Układ sterowania elektronicznego Regulacja amplitudy...72

4 Oprzyrządowanie Parametry techniczno-eksploatacyjne Program sterujący Precyzja i dokładność metody Ocena wyników metody Porównanie wyników oceny sensorycznej wybranych gatunków serów z wynikami uzyskanymi na aparacie zbudowanym w ramach pracy Analiza dynamicznych zmian naprężeń w czasie trwania kolejnych cykli deformacji Charakterystyka zmian lepkosprężystych właściwości mięśnia longissimus dorsi w trakcie jednoosiowej deformacji sinusoidalnej w różnej temperaturze Zastosowanie metody dynamicznej do opisu reologicznych zachowań surowców rybnych na przykładzie śledzia bałtyckiego Clupea harengus L Analiza stanu naprężeń jako wyznacznika stopnia dojrzałości serów Porównanie równania opisującego sinusoidalne zmiany naprężenia w czasie z równaniem Pelega dla modelu Maxwella Podsumowanie Wnioski Literatura Wykaz symboli używanych w tekście Streszczenie...158

5 Wstęp Reologia jest to dział mechaniki ośrodków ciągłych, w której uwzględnia się wpływ czasu na mechaniczny stan badanego ciała i formułuje się ogólne prawa tworzenia się odkształceń oraz ich przebiegu w czasie. Ciała, którymi zajmuje się reologia, reprezentują takie rodzaje ośrodków ciągłych, których właściwości znajdują się na pograniczu ciał stałych i cieczy. Należą do nich ciała lepkosprężyste, lepkoplastyczne i lepkoplastycznosprężyste. Większość ciał stałych, w tym także żywność będąca w stanie stałym odznacza się właściwościami lepkosprężystymi. Zasadniczą cechą tych ciał jest to, że zarówno naprężenia, jak i odkształcenia są funkcjami czasu i temperatury. Wobec tego reakcja tych ciał na bodźce fizyczne zależy zarówno od szybkości ich odkształcania, szybkości zmiany naprężeń, jak i od temperatury. Reologiczne metody badania i opisu właściwości lepkosprężystych artykułów żywnościowych, mimo bogatego piśmiennictwa i metodyki pomiarów, w dalszym ciągu nastręczają wiele trudności w jednoznacznym ich określeniu. Stosowanie teoretycznych modeli (analogów mechanicznych) do opisu reologicznych właściwości artykułów żywnościowych jest następstwem prób uogólniania stanu wiedzy na temat mechanicznych cech żywności. Istotną rolę w jakości i akceptacji konsumenckiej odgrywają właściwości strukturalne artykułów żywnościowych. O zaakceptowaniu lub odrzuceniu pożywienia decydują: wygląd, kolor, smak, temperatura i tekstura. Sprawdzenie jakości pożywienia przed spożyciem zaczyna się od oceny wyglądu, koloru i zapachu, poprzez ocenę jego smaku i temperatury w ustach, aż do oceny tekstury po rozpoczęciu procesu żucia. Ogólną ocenę tekstury artykułów żywnościowych przeprowadzić można na podstawie przebiegu krzywych przedstawiających zmiany naprężenia w funkcji odkształcenia lub czasu, otrzymanych na drodze odkształcenia mechanicznego badanej próbki. Według Tyszkiewicza (1970) postępy w technologii żywności uwarunkowane są postępami w naukach pokrewnych zabezpieczających warsztat naukowy technologa. Najnowsze badania ukierunkowane są na testowanie materiałów w warunkach dynamicznych. Ze względu na niską pracochłonność, krótki czas testu, prostotę przygotowania próbek, obiektywność oceny oraz wysoką korelację z metodami sensorycznymi bardzo obiecująca jest metoda polegająca na wymuszaniu w badanym materiale cyklicznych obciążeń sinusoidalnych. Stosowany obecnie opis tekstury żywności, za pomocą określania jej właściwości lepkich i sprężystych, uzasadnia podjęcie niniejszej próby skonstruowania urządzenia do przeprowadzania dynamicznych testów reologicznych z wykorzystaniem techniki komputerowej do sterowania urządzeniem, akwizycji i przetworzenia wyników pomiarów w celu określenia parametrów reologicznych badanych artykułów żywnościowych.

6 STRESZCZENIE Stosowane do tej pory statyczne metody sporządzania reologicznej charakterystyki artykułów żywnościowych ograniczają się jedynie do wyznaczenia jednego lub dwóch parametrów, takich jak czas relaksacji lub retardacji oraz moduł sprężystości lub lepkości wyliczanych za pomocą skomplikowanych i żmudnych metod analitycznych. Pełna charakterystyka reologiczna wymaga określenia większej niż dotychczas liczby parametrów. Warunki, w jakich przeprowadzane są testy statyczne, polegające na stosowaniu tzw. czystych form deformacji (ruchem jednostajnym), lub testy dynamiczne ograniczające się do wymuszania naprężeń skrętnych (jedynie w zakresie małych odkształceń i wysokich częstotliwości), dalekie są od tych, jakie panują podczas procesu żucia, a wyliczone tą drogą parametry traktuje się jako stałe reologiczne, czyli niezmienne w czasie. Badania przeprowadzone na zbudowanym w ramach pracy urządzeniu pozwalającym testować artykuły żywnościowe w warunkach dynamicznych wykazały, że parametry uważane do tej pory jako stałe reologiczne zmieniają się w czasie w zależności od warunków eksperymentu. Opracowano również metodę pozwalającą na sporządzenie pełnej charakterystyki reologicznej wybranego artykułu żywnościowego poprzez wyliczenie jego modułów lepkości i sprężystości, określenie stanu energetycznego badanego materiału poprzez wyznaczenie wartości energii akumulowanej, odtworzonej i rozproszonej, analizę przebiegów czasowych siły i odkształcenia za pomocą filtru FFT, analizę zmienności zachowań badanego materiału podczas testu na podstawie wykresu harmonicznych przebiegu odkształcenia i naprężenia. Urządzenie umożliwia prześledzenie i dokładny matematyczny opis dynamiki zmian wszystkich parametrów reologicznych badanego materiału oraz pełną analizę jego stanu termodynamicznego w zakresie zarówno małych, jak i dużych odkształceń. Stworzone na potrzeby badań oprogramowanie komputerowe aparatu umożliwia wyliczenie wszystkich parametrów reologicznych istotnych do jednoznacznego określenia jego lepkosprężystych właściwości: wartości maksymalnego naprężenia dla każdego cyklu odkształcenia, czasu wystąpienia maksymalnego naprężenia w danym cyklu deformacji, energii akumulowanej w próbie, energii odtworzonej przez badany materiał, energii rozproszonej, stopnia sprężystości, kąta przesunięcia fazowego ( ), czasu relaksacji (T rel ), zespolonego modułu sprężystości (E), składowej rzeczywistej zespolonego modułu sprężystości (E ), składowej urojonej zespolonego modułu sprężystości (E ), zespolonego modułu lepkości ( *), składowej rzeczywistej zespolonego modułu lepkości ( '),

7 składowej urojonej lepkości zespolonej ( ") oraz dopasowanie funkcji matematycznej najlepiej opisującej zmiany tych parametrów w czasie. Możliwość zainstalowania w urządzeniu wymiennych narzędzi, stanowiących międzynarodowe standardy (zarówno standardy wymiarowe, jak i standardy kształtów), oraz łatwość deklarowania parametrów eksperymentu pozwala to na różnorodność stosowanych testów, a także na zastąpienie urządzeniem wielu aparatów specjalistycznych. Analiza składowych głównych (Principal Component Analysis), wyników oceny sensorycznej i wyników oceny instrumentalnej określiła przydatność metody do sporządzania analizy profilu tekstury artykułów żywnościowych. Testy, przeprowadzone na wybranych artykułach żywnościowych, wykazały przydatność opracowanej metody do sporządzania kompleksowej charakterystyki reologicznej badanych artykułów, pozwalającej na prognozowanie oraz opis ich zachowań w różnych warunkach technologicznych. 159 DEVELOPING A DYNAMIC METHOD FOR DETERMINING RHEOLOGICAL PROPERTIES OF FOODSTUFFS SUMMARY Static methods used so far to determine rheological characteristics of the foodstuffs are limited to one or two parameters such as relaxation or retardation time and modulus of elasticity or viscosity calculated by means of complicated and time-consuming analytic methods. The full rheological characteristics, however, require the determination of more parameters.. Conditions of the static tests which depend on the so called pure deformation forms (uniform motion) or dynamic tests limited to forcing torsional stresses (within a range of small strains and high frequencies) do not represent actual conditions of chewing and the parameters found in this way are regarded as rheological constants i.e. invariable in time. Tests which were carried out on a device developed within the study for testing the foodstuffs in conditions of the dynamic method proved that parameters previously regarded as rheological constans change in time according to the conditions of the experiment. The study produced a method which allows to set up rheological characteristics of a given foodstuff through computing its modulus of elasticity and viscosity, determining the energy status of a material concerned by estimating its accumulated, dissipated and reproduced energy, analysis of force and deformation

8 160 courses in time by means of FFT filter, analysis of behaviour variability of a material under study during the test on the basis of a harmonics diagram of deformation and strain courses. The device enables monitoring and a detailed mathematical description of dynamics of changes in all rheological parameters of the material under study and the complete analysis of its thermodynamic status in a range of small and large deformations. The software designed for the device makes it possible to compute all rheological parameters which are essential in terms of the specific determination of its viscosity and elasticity properties: maximum strain in each deformation cycle, time of occurrence of maximum strain in a given deformation cycle, energy accumulated during a test, energy reproduced by a material under study, dissipated energy, degree of elasticity, phase displacement angle ( ), time of relaxation (T rel ), combined modulus of elasticity(e ), real component of combined modulus of elasticity (E ), imaginary component of combined modulus of elasticity(e ), combined modulus of elasticity ( *), real component of combined modulus of elasticity( ') and imaginary component of combined modulus of elasticity( ") and the selection of a mathematical function which is perfectly suitable for the description of variability of the above parameters in time. The exchangeable fixtures which are of international standards (in terms of dimensions and shape) and easy declaration of experiment parameters allow for a wide range of tests applied and make the device a convenient replacement for a number of special facilities. The principal component analysis, analysis of sensory evaluation results and results of instrumental evaluation lay grounds for the suitability of the method for the analysis of texture profiles of the foodstuffs. The tests on selected foodstuffs proved the suitability of the developed method for setting up complete rheological characteristics of the products under study which makes it possible to predict and describe their behaviour in different process conditions.