1 z :18

Transkrypt

1 1 z :18 24 marzec 2012 Wielofunkcyjny system komputerowy do współpracy ze spektrometrem EPR autor: Elektronika - Konstrukcje, Technologie, Zastosowania Do modernizacji użyto standardowego spektrometru na pasmo X produkcji Politechniki Wrocławskiej oznaczony jako typu SE/X [1]. Jest to spektrometr odbiciowy z podwójną modulacją pola magnetycznego. Badana próbka paramagnetyczna umieszczona jest w prostokątnej mikrofalowej wnęce odbiciowej i poddawana równoczesnemu działaniu dwóch wzajemnie prostopadłych pól magnetycznych. Stałego wytworzonego przez elektromagnes niskoomowy z hallotronową stabilizacją pola fot. oraz mikrofalowego wytworzonego przez generator klistronowy i doprowadzonego do wnęki rezonansowej torem falowodowym. W wyniku rezonansowej absorpcji paramagnetycznej, w takt zmian pola wytwarzanego przez elektromagnes, zmienia się poziom energii mikrofalowej odbijanej od wnęki zawierającej próbkę. Zmiany te po detekcji mikrofalowej, wzmocnieniu rezonansowym i detekcji fazowej są rejestrowane za pomocą rejestratora XY [1]. W tabeli zastawiono parametry użytkowe spektrometru. Do akwizycji danych i sterowania użyto komputera PC posiadającego pusty port PCI potrzebny do zamontowania karty analogowo-cyfrowej, oraz szeregowy port RS-232 do rejestracji sygnału z magnetometru. Wykorzystano kartę produkcji firmy National Instruments model NI PCI-6221 (16 wejść analogowych 16-bitowych, szybkość próbkowania 250 ks/s, 24-cyfrowe linie I/O, 2 wyjścia analogowe 16-bitowe, 2 liczniki 32-bitowe) [2]. Karta została połączona z terminalem przyłączeniowym (SCB-68 Noise Rejecting, Shielded I/O Connector Block) wyposażonym w gniazda do których można włączyć przewody z sygnałem. Parametry spektrometru EPR: Parametr Częstotliwość mikrofalowa Stałość mikrofalowa Moc mikrofalowa Wykrywalność Typ spektrometru: SE/X-10 8,8 9,66 Hz mw lepsza niż 1011 B spinów T=1s, B=100 µt

2 2 z :18 Modulacja w. cz. pola magnetycznego: częstotliwość amplitudowa Odbiornik: wzmocnienie toru Stała czasu filtru wyjściowego Przemiatanie szybkie: Częstotliwość Amplituda Rodzaj Przemiatanie wolne: Czas Amplituda Rodzaj Pole magnetyczne elektromagnesu: Indukcja Stałość mikrofalowa Średnica nabiegunników Cewki Pobór mocy 100 khz 12 nt-1 mt (skokowo co 2 db) 0,63*10 2 5*10 6 (skokowo co 2 db) 0, s (skokowo) 35 Hz 0,1 10 mt Piłozębne 10 s 5 ks (skokowo) 10 µt 0,5 T (skokowo) periodyczne: piłozębne lub trójkątne, jednorazowe 3 mt 0,6 mt 2*10-6 (w czasie 1ks) 100 mm niskoomowe, chłodzone wodą 1,5 kva, 50 Hz Terminal posiada ekranowaną obudowę dzięki której eliminuje się zakłócenia zewnętrzne. Przy wyborze karty i terminala uwzględniono częstotliwość próbkowania, która musiała być na tyle duża żeby prawidłowo został odtworzony rejestrowany sygnał (uniknięcia aliasingu). Wybrany zestaw umożliwia pomiar temperatury za pomocą termopary w której jedno złącze z temperaturą odniesienia jest w terminalu, a drugie wykorzystywane jest do pomiarów [2]. Połączenie spektrometru EPR z komputerem Biorąc pod uwagę, że prawie wszystkie bloki spektrometru EPR pracują w trybie analogowym, z jednym wyjątkiem jakim jest przemiatanie cyfrowe, zdecydowano się na połączenie z komputerem z jak najmniejszą ingerencją w układy spektrometru [1]. Do uzyskania sygnału EPR wybrano gniazdo połączeniowe rejestratora XY, z którego wyprowadzono sygnał do terminala przyłączeniowego. Zdublowanie połączenia nie wpłynęło na wartość sygnału EPR ponieważ terminal z kartą praktycznie nie powoduje żadnego obciążenia. Taki sposób połączenia posiada zalety w postaci braku obciążenia, które umożliwia równoczesną pracę rejestratora jak i komputerowego systemu akwizycji danych, oraz samodzielną pracę każdego systemu bez uruchamiania drugiego. Równoczesna praca stwarza możliwości bezpośredniej kontroli poprawności rejestrowanego sygnału. Jest to rozwiązanie konkurencyjne w stosunku do opisywanych i stosowanych w praktyce [3 5].

3 3 z :18 Do uruchomienia spektrometru z poziomu komputera wykorzystano wyjścia analogowe karty oraz prosty układ elektroniczny składający się ze stycznika, tranzystora i kilku rezystancji. Ponieważ karta posiada ograniczenia prądowe (największy prąd uzyskiwany na karcie ma wartość 10 ma, a jest to za mały prąd do sterowania stycznikiem), zbudowano układ w którym prąd pochodzący z karty sterował bazą tranzystora, a ten z kolei włączał bądź wyłączał stycznik. Stycznik został użyty do podawania sygnału startu przemiatania pola magnetycznego spektrometru na wyjście cyfrowego układu wyzwalania spektrometru. Cały schemat blokowy systemu przedstawiono na rys. 1. Rys. 1. Schemat blokowy połączenia komputera ze spektrometrem Oprogramowanie w środowisku LabVIEW Do akwizycji danych wykorzystano środowisko programistyczne o nazwie LabVIEW (akronim nazwy ang. Laboratory Virtual Instrument Engineering Workbench), firm National Instruments (NI), w wersji 7.1 [6, 7]. Graficzne środowisko programistyczne nosi nazwę G. LabVIEW często jest wykorzystywane w ośrodkach badawczych (m.in. CERN i NASA), przy testach w przemyśle oraz wszędzie tam, gdzie wykonuje się pomiary i analizę pobieranych danych. Jest to środowisko dedykowane dla inżynierów i naukowców. Posiada wiele funkcji wbudowanych i przeznaczonych do komunikacji z wieloma urządzeniami za pomocą wielu różnych interfejsów (GPIB, RS-232, IrDA, Bluetooth, Ethernet, itd.) [6 8].

4 4 z :18 Najważniejszym elementem opisywanego poniżej systemu zaprojektowanego w LabVIEW jest moduł DAQ Assistant, widoczny na rys. 2 w bloku b). Jest on odpowiedzialny za zarządzanie i sterowanie sygnałami między komputerem, kartą cyfrowo-analogowej a spektrometrem EPR. Moduł DAQ Assistant pozwala na dokładne określenie prędkości pomiarów, ilości sygnałów odbieranych, oraz wartości napięcia wysyłanego do spektrometru. W dalszej kolejności odbierane sygnały są rozdzielane poprzez moduły Select Signal, tak by możliwe było ich dalsze szczegółowe opracowanie. Jest to niewątpliwe duży plus systemów typu LabVIEW. Programowanie w LabVIEW polega na łączeniu wirtualnymi kablami graficznych ikon, z których każda odpowiada za wykonywanie odpowiedniej funkcji. Program składa się z połączonych ze sobą ikon, a wykonywanie programu determinuje przepływ danych pomiędzy nimi. Każda funkcja (w postaci odpowiedniej ikony) posiada odpowiednie połączenia na wejściu odpowiadające za wprowadzanie danych wejściowych do funkcji, połączenia na wyjściu, którymi są wyprowadzane dane wyjściowe z funkcji, oraz ewentualne przejścia do zarządzania wyjątkami i możliwymi do pojawienia się błędami. Taki przepływ informacji powoduje, iż operacje i funkcje są wykonywane w odpowiedniej kolejności. W celu uproszczenia opisu, pełny schemat programu został podzielony na 3 bloki, a), b) oraz c) dalej kolejno opisane. Na rys. 2a widać schemat oprogramowania danych wejściowych, konfiguracyjnych oraz zapis tych danych do nowego pliku. Przy konstruowaniu formatu zapisu pliku zdecydowano się na rozdzielenie danych pomiarowych od części konfiguracyjnej, którą zamieszczono w nagłówku. Na rysunku 2b przedstawiono schemat oprogramowania danych pomiarowych, w tym danych z układów temperaturowych. Wszystkie te dane są rozdzielone na poszczególne linie za pomocą modułu DAQ Assistant, a następnie uśredniane przez Select Signal. Kolejne wątki opisane w tym bloku, w kolejności od góry: rejestracja sygnału dla osi x odpowiadająca wartości pola magnetycznego, który poddawany jest skalowaniu z napięcia na wartość indukcji pola magnetycznego na podstawie ustawień początkowych spektrometru zapisywanych w panelu czołowym programu, rejestracja sygnału dla osi y który jest odpowiednikiem amplitudy pochodnej sygnału absorpcji, ta wielkość jest tylko uśredniana, rejestracja sygnału z termopary której punktem odniesienia jest temperatura ciekłego azotu, sygnał ten po uśrednieniu jest skalowany za pomocą funkcji z krzywej cechowania termopary i wynik podawany w skali Kelvina. Nie ma znaczenia biegunowość podłączenia przewodów termopary z kartą cyfrowo-analogową, ponieważ gdy wartość pomiaru jest ujemna, jest ona mnożona przez -1, rejestracja sygnału z termopary, której punktem odniesienia jest układ elektroniczny na karcie, sygnał ten jest tylko uśredniany. Jednak dla dokładnego pomiaru należało wcześniej wprowadzić odpowiednie parametry we właściwościach modułu Select Signal.

5 5 z :18 Rys. 2. Schemat programu w języku G : a) schemat oprogramowania danych wejściowych; b) schemat oprogramowania danych pomiarowych; c) rejestracja sygnału z magnetometru poprzez port szeregowy rs232 oraz obsługa błędów Zdecydowano się na próbkowanie z prędkością 25 pomiarów na jeden obieg pętli z szybkością 1000 Hz, ponieważ już przy takim próbkowaniu uzyskiwano po uśrednieniu optymalne wartości. Do uśrednienia wykorzystano dostępny w środowisku LabView moduł Mean. Na rysunku 3 przedstawiono porównanie

6 6 z :18 wykresów sygnału EPR bez funkcji Mean, oraz z tą funkcją. W bloku c) rysunku 2 zobrazowano rejestrację sygnału z magnetometru poprzez port szeregowy RS-232, która odbywa się za pomocą modułu VISA Terminal. VISA CLR czyści bufor danych, z poprzednich pomiarów czy też innych urządzeń podpiętych do portu. Wewnątrz pętli natomiast kolejność algorytmu jest podporządkowana synchronizacji pomiarów z magnetometru i spektrometru. Rys. 3. Porównanie sygnału EPR z funkcją Mean dolny wykres i bez uśredniania górny wykres Odpowiednie moduły sprawdzają czy jest synchronizacja, gdy jej nie ma dane z bufora są czyszczone aż do jej uzyskania. Ostatni moduł w pętli zamienia znak kropki na przecinek. W tym bloku widoczne są także moduły do zarządzania błędami oraz awaryjny stop, wyłączający zarówno program jak i spektrometr. Wszystkie wątki w końcowej części są zapisywane do pliku. Opisane bloki uruchamiane są z panelu głównego przedstawionego na rys. 4. Na tym panelu wyświetlane są w czasie rzeczywistym wszystkie mierzone i obliczone wartości oraz generowany jest wykres widma EPR. Opisany powyżej program można uzupełnić dodatkowymi modułami poprawiającymi jakość sygnału, np. zastosowanie filtrowania antyaliasingowego poprzez filtrowanie sygnału. Do poprawy stosunku sygnału do szumu stosowaliśmy akumulację widma. Po zarejestrowaniu określonej liczby widm, są one składowane a następnie sumowane, przez co uzyskujemy widmo EPR o bardzo niskim poziomie szumów.

7 7 z :18 Rys. 4. Przedni panel programu do akwizycji danych. Pomiary na zmodernizowanym spektrometrze Wykonano dużą ilość pomiarów widm EPR dla materiałów o dużym znaczeniu poznawczym jak i aplikacyjnym. Badano półprzewodniki ferromagnetyczne, jak i kryształy tlenkowe. Otrzymane wyniki były publikowane oraz przedstawiane na wielu międzynarodowych konferencjach [9 15]. Przykładowe pomiary zamieszczono na rys. 5.

8 8 z :18 Rys. 5. Zależności temperaturowe widma EPR Cd1-xCrxTe [10] Wnioski Opisany w pracy zmodernizowany spektrometr EPR jest przykładem jak przy niewielkich nakładach finansowych można uzyskać nowoczesne narzędzie badawcze dodatkowo wyposażone w nowe

9 9 z :18 zaawansowane funkcje. Ponadto zastosowane przez nas rozwiązania zestawione poniżej znacznie usprawniają pracę z opracowywaniem wyników i wykonywaniem pomiarów Możliwość wielokrotnej rejestracji z uśrednianiem pomiarów. Wykonywanie operacji matematycznych na zarejestrowanych sygnałach (sumowanie, odejmowanie, porównywanie, wygładzanie, całkowanie, różniczkowanie, obliczanie różnych parametrów wg wprowadzonego wyrażenia), jak również w trakcie rejestracji. Równoczesna rejestracja innych sygnałów takich temperatura (za pomocą układu standardowego oraz termopar), czy pole magnetyczne z magnetometru NMR. Możliwość rozbudowania zestawu poprzez dołączenie innych układów do rejestracji lub sterowania z rejestracją poprzez kartę cyfrowo-analogową, porty USB, czy RS-232. Z uwagi na wszechstronność i proste rozwiązania istnieje możliwość zastosowania opisanego systemu do modernizacji analogowej aparatury naukowo badawczej innego rodzaju, np. spektrofotometrów optycznych. Jest to rozwiązanie konkurencyjne w porównaniu do innych dostępnych na rynku [3 5]. Autorzy: dr Ireneusz Stefaniuk, mgr Bogumił Cieniek, Uniwersytet Rzeszowski, Instytut Fizyki Literatura: [1] Czoch R i in.: Instrukcje obsługi spektrometru EPR. Politechnika Wrocławska. [2] Dokumentacja techniczna karty NI PCI-6221 i terminala SCB-68, [3] Duchiewicz J. i in.: Spektrometr elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR) kupić nowy, czy modernizować stary? Elektronizacja, nr 9 wrzesień [4] Duchiewicz J. i in.: Kompatybilność elektromagnetyczna w dużym systemie pomiarowym przykładowe rozwiązania w spektrometrze elektronowego rezonansu paramagnetycznego (EPR), Elektronika XLIX nr 4/2008, p [5] Adams M.J. i in.: A microcomputer system for use with an EPR spectrometer. Journal of Automatic Chemistry, 6, 4, 1984, [6] LabVIEW Measurements Manual, National Instruments [7] LabVIEW Development Guidelines, National Instruments [8] Tłaczała W., Środowisko LabVIEW w eksperymencie wspomaganym komputerowo. WNT [9] Kuzma M., Stefaniuk I., Bester M.: Rezonans ferromagnetyczny w CdTe, The Ninth International School on Theoretical Physics. Symmetry and Structural Properties of Condensed Matter (SSPCM 2007), 5 12 wrzesień, Myczkowce. [10] Stefaniuk I. Obermayr W.: EPR spectra of sintered Cd1-xCrxTe powdered crystals with various Cr

10 10 z :18 content. XXII Conference on Radio and Microwave Spectroscopy RAMIS 2007, April 22 25, 2007 in Poznań Będlewo. [11] Bester M., Stefaniuk I., Kuzma M.: Anisotropy of electron paramagnetic resonance line-shape of CdCrTe alloy. XXII Conference on Radio and Microwave Spectroscopy RAMIS 2007, April 22 25, 2007 in Poznań Będlewo. [12] Stefaniuk I., Bester M., Kuźma M., Ferromagnetic resonance in Cd-CrTe solid solution, Journal of Physics. Conference Series. 2008, vol. 104, iss. 1, [13] Szterk A. i in.: Oxidative Stability of Lipids by Means of EPR Spectroscopy and Chemiluminescence. J Am Oil Chem Soc, 88, 2011, [14] Stefaniuk I. i in.: EPR investigations of defects in Bi12GeO20:Cr single crystal, Laser technologies. Lasers and their application Truskawiec 2011, June. Conference Proceedings. [15] Stefaniuk I., Potera P.: The EPR measurements of Al2O3 and ZrO2 powders used in aerospace industry. IN-TECH 2011; Bratyslava , Conference Proceedings, pp Komentarze (0)