2. Metodyka pomiaru mikrotwardości

Transkrypt

1 Michał A. GLINICKI 1 Janusz KASPERKIEWICZ 2 Maciej SOBCZAK 3 Marek ZIELIŃSKI 4 BADANIE MIKROTWARDOŚCI BETONU ZA POMOCĄ WGŁĘBNIKA VICKERSA 1. Wstęp Ocena materiałów konstrukcyjnych na podstawie pomiaru ich właściwości lokalnych jest naturalnym sposobem postępowania w przypadku ośrodków w miarę jednorodnych. Warunek ten spełniają stal i niektóre inne metale [1]. Około 50 lat temu Lyubimowa i współpracownicy zaproponowali stosowanie badania mikrotwardości wgłębnikiem Vickersa do oceny wytrzymałości na ściskanie betonu, który jest materiałem wybitnie niejednorodnym oraz do oceny niejednorodności strefy kontaktowej pomiędzy zaczynem i kruszywem, [2], [3]. Nieco później podobną metodykę w odniesieniu do zaczynów i tzw. kompaktów cementowych stosował z powodzeniem Grudemo, [4]. Najprawdopodobniej z uwagi na trudności techniczne wspomniane metody nie zyskały szerszej popularności i tematyka ta była podejmowana tylko sporadycznie aż do lat ostatnich, kiedy nastąpiło nowe nią zainteresowanie w związku z rozwojem badań z zakresu nanotechnologii, np. [5]. W ostatnim czasie w Pracowni Pól Odkształceń IPPT PAN zainstalowano maszynę wytrzymałościową o parametrach umożliwiających badanie mikrotwardości. Zbudowane stanowisko badawcze, wyposażone w urządzenia umożliwiające indentację przy pomiarze zagłębienia (DSI, ang. Depth Sensing Indentation), wykorzystano do prób mikrotwardości wybranych kompozytów betonopodobnych. Poniżej omówione są pierwsze uzyskane wyniki dotyczące badania zaczynów cementowych i betonów. Stosowany tu termin próba indentacji, zamiast stosowanego niekiedy zwrotu 'próba wgniatania' lub 'próba wciskania', stanowi odpowiednik angielskiego wyrażenia 'indentation test'. Sposób realizacji eksperymentu o jakim tu jest mowa wymaga użycia urządzenia typu 1 Doc. dr hab. inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie 2 Prof. dr hab. inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie 3 Technik, Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie 4 Mgr inż., Instytut Podstawowych Problemów Techniki PAN w Warszawie

2 DSI, w którym rejestrowany jest pełny przebieg zależności siła zagłębienie ostrza (wgłębnika), co umożliwia nie tylko pomiar rozmiarów powstałego śladu, ale także wielkość wykonanej przy tym pracy. 2. Metodyka pomiaru mikrotwardości Zasadą pomiaru mikrotwardości jest powiązanie wielkości obciążenia z rozmiarami odcisku na odpowiednio wygładzonej powierzchni badanego materiału, powstającego w wyniku wciskania ostrza o znanej formie. Siła działa pionowo a w omawianym wypadku wgłębnik ma kształt piramidki o kącie rozchylenia naprzeciwległych płaszczyzn 136. W odniesieniu do metali pomiar został znormalizowany i znany jest jako próba twardości Vickersa, [1]. Problematyka dokładności wstępnego przygotowania powierzchni betonu do badań nie jest tu dyskutowana, zob. [6], [7]. Próba Vickersa jest jedną z wielu podobnych, por. twardości wg Brinella, Knoopa, Berkovicha, Rockwella, Shore'a. Obserwacje realizowane są w najrozmaitszej skali, począwszy od pomiarów przemieszczeń precyzyjnie wykonanego wgłębnika, z dokładnością pomiaru do ułamków nanometra, do eksperymentów polegających na wgniataniu utwardzonej kuli o średnicy 10 mm, przy obciążeniu sięgającym 30 kn, i stosowanych przy badaniu bardzo rozmaitych materiałów, takich jak ceramika, metale, asfalty, tworzywa wielkocząsteczkowe, szkło, [8]. Geometrię wgłębnika Vickersa objaśnia rys. 1 Rys. 1. Geometria wgłębnika Vickersa. Przy wartości kąta rozchylenia φ = 68 0 zachodzi przybliżony związek d 7,0006 δ W wypadku tworzyw typu metali odcisk uzyskany w wyniku próby Vickersa ma bardzo wyraźny zarys, przypominający kwadrat z dwiema przekątnymi, pokazany na dole rys. 1. W przypadku kompozytów z kruchą matrycą, a także w kruchych materiałach bezpostaciowych (np. szkło), pojawiają się komplikacje wynikające z odmiennego sposobu niszczenia się materiału. Na rys. 2 pokazano kilka odmiennych postaci zniszczenia uzyskanych przy badaniach indentacji szkła SiOC, - wg.[9]. Taka forma uszkodzenia jest mało jednoznaczna, może być silnie uzależniona od warunków

3 lokalnych i od sposobu przygotowania powierzchni. Jednoznaczne określenie twardości Vickersa na podstawie tzw. średnicy wgniecenia (d na rys. 1) nie jest wówczas możliwe. Natomiast w wypadku stosunkowo podatnego zaczynu cementowego sytuacja przedstawia się znacznie korzystniej i skorzystać można z pomiaru zagłębienia ostrza ( δ ). Jak stwierdzono, [7], ocena taka stanowi dobre przybliżenie rozmiarów odcisku, jakie można ocenić na podstawie pomiaru na obrazie zgładu. a. b. c. d. Rys. 2. Formy odcisków uzyskane w wyniku badania przy sile około 3 N (odciski a i d), 5 N (odcisk b) oraz 10 N (odcisk c) zgładów krystalicznego szkła krzemowego, szkła lanego oraz dwóch odmian szkła SiOC, o nieco zróżnicowanym składzie stechiometrycznym, [9] 1200 HV, [MPa] HV HK inne w/c, [ - ] Rys. 3. Podawane w literaturze twardości wg Vickersa (HV), Knoopa (HK) i inne, w

4 zależności od wskaźnika wodno-cementowego zaczynów cementowych i betonów. Dawniejsze wyniki badań mikrotwardości kompozytów betonopodobnych podsumowano na rysunku 3. Na podstawie publikacji dotyczących prób mikrotwardości z pomocą rozmaitych wgłębników można przekonać się, że - podobnie jak wytrzymałość betonu - mikrotwardość jest odwrotnie skorelowana z wielkością współczynnika wodno-cementowego. Dane, które przykładowo pokazano na wykresie na rys. 3 dotyczą prób realizowanych z pomocą wgłębników Vickersa, Knoopa lub Berkovicha (odciski o formie trójkąta). 3. Badania mikrotwardości zaczynu i betonu 3.1 Metoda badania Zastosowana w badaniach maszyna wytrzymałościowa firmy Lloyd Instruments typu EZ 50 zastała fabrycznie wyposażona w odpowiedni osprzęt, który umożliwia wykonywanie pomiarów twardości metodą Vickersa. Układ pomiarowy składa się z głowicy pomiaru siły o nośności do 50 N, umożliwiającej pomiar z dokładnością lepszą niż 0,5% wartości przykładanego obciążenia. Rys. 4. Przykłady odcisków końcówki wgłębnika Vickersa: (a) - w zaczynie cementowym o wskaźniku w/c=0,65 oraz (b) - między ziarnami kruszywa, w betonie o wytrzymałości ok. 48 MPa, (średnica odcisku d - ok. 300 µm) Dzięki specjalnie zamocowanemu przetwornikowi LVDT możliwy jest pomiar przemieszczenia wgłębnika ( δ ) w badanym materiale z dokładnością do 0,0001mm. Ponadto do zestawu pomiarowego wchodzą: stolik z uchwytem do mocowania próbek z możliwością przesuwu i pomiaru przemieszczeń w kierunkach poziomych z dokładnością do 0,001 mm oraz odpowiednio wyprofilowany wgłębnik Vickersa. Całość systemu sterowana jest przy pomocy oprogramowania Ondio NEXYGEN (Lloyd Instruments), które umożliwia kontrolę pracy całego stanowiska, jak również pozwala na tworzenie własnych programów, sterujących procesem badania oraz zbierających dane. Na podstawie zmierzonych wartości przemieszczenia wgłębnika oraz siły, z jaką wgłębnik działał na badany materiał, oblicza się mikrotwardość przy założeniu znanej geometrii wgłębnika (jak na rysunku 1). Na rys. 4. przedstawiono przykłady odcisków końcówki Vickersa w zaczynie cementowym oraz w betonie o średniej wytrzymałości.

5 3.2 Badania zaczynów Program badań obejmował przygotowanie serię 9-ciu zaczynów o wskaźniku wodnocementowym w zakresie 0,30-0,70 zmieniając zawartość w/c co 0,05. Zaczyny wykonano z cementu CEM I 32,5. Beleczki 40x40x160 mm po stwardnieniu zaczynu rozformowano i pozostawiono w warunkach wysokiej wilgotności przez okres 28 dni. Z beleczek wycięto plastry o grubości ok. 15mm i polerowano ich powierzchnię proszkami szlifierskimi uzyskując zgłady o odpowiedniej jakości. Następnie tak przygotowane próbki mocowano w uchwycie stolika przesuwnego i przeprowadzano testy twardości. Wszystkie zaczyny poddane były badaniu twardości przy trzech poziomach obciążenia: 10, 20 oraz 40 N. Wykonano po 15 odcisków dla każdego z zaczynów przy wszystkich zakresach obciążenia. Na rysunku 5 przestawiono przykładowy wykres uzyskany w trakcie pomiarów mikrotwardości. Punkty E1 oraz E2 na wykresie oznaczają kolejno początek i koniec analizowanego przemieszczenia wgłębnika w badanym materiale. Mikrotwardość materiału określana była na podstawie wielkości przemieszczenia wgłębnika, (różnica przemieszczeń E2-E1) oraz zadanej wartości obciążenia. Load (N) 20.0 Greatest Slope E E Extension (microns) Rys. 5. Przykładowy wykres obciążenie-odciążenie w funkcji przemieszczenia uzyskany w czasie badania typu DSI przy użyciu maszyny wytrzymałościowej Lloyd Instruments EZ 50 W wyniku wykonanych badań stwierdzono wyraźną i stosunkowo ścisłą liniową zależność pomiędzy wskaźnikiem wodno-cementowym a mikrotwardością badanego zaczynu. Wyniki przeprowadzonych badań przedstawiono na rys. 6. Każdy z punktów na wykresie reprezentuje średnią arytmetyczną z 10 pomiarów (dla każdego z zaczynów po pięć skrajnych wartości było pomijanych). Najlepszy współczynnik korelacji pomiędzy wartością mikrotwardości a wskaźnikiem w/c uzyskano przy założonym poziomie obciążenia 40 N.

6 600 Mikrotwardość [MPa] N 20N 40N 100 0,25 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75 wskaźnik w/c Rys. 6. Zależność mikrotwardości przy różnej wartości nacisku wgłębnika od wskaźnika wodno-cementowego w/c 3.3 Badania betonów Do badań wybrano w sposób przypadkowy 12 próbek betonu rozmaitego pochodzenia, niektóre z tych betonów były napowietrzane, inne nie, stosowano dodatki pyłu krzemionkowego lub bez, wykonywane były w rozmaitych laboratoriach, itd. Część próbek poddawana była próbom zamrażania. W siedmiu przypadkach mierzona niezależnie była wytrzymałość betonu na ściskanie. Próbki były w różnym wieku. Próby mikrotwardości realizowane były zawsze przy tej samej maksymalnej wartości siły, tzn. przy obciążeniu na wgłębnik 45 N. Czas trwania jednej próby (uzyskanie pojedynczego wgniecenia) wynosił od 3 do 5 minut, jednakże wyniki wydają się być stosunkowo mało zależne od prędkości obciążania. Wymiary próbek przygotowanych do prób mikrotwardości wynosiły około mm. Na wypolerowanej powierzchni próbki wybierano obszar do wykonania serii wgnieceń. Wybór następował w sposób dość przypadkowy, usiłowano jednak unikać lokalizacji wgłębnika na przekrojach ziaren kruszywa. Odczytów dokonywano w punktach odległych od siebie o ok. 1 mm, wzdłuż dwóch równoległych linii odległych o ok. 4 mm. Na pojedynczą serię składały się 52 odczyty. Po zarejestrowaniu wszystkich krzywych siła przemieszczenie (por. rys. 5) dokonywano mikroskopowej analizy badanej powierzchni z pomocą systemu Image ProPlus. Poszczególne odciski kwalifikowano do jednej z 4 klas: (cp) - odcisk w zaczynie 'czysty', (cement paste), (cp1) - odcisk obejmujący strefę kontaktową (interface), (a) - odcisk w obszarze ziarna (aggregate) lub (v) - odcisk obejmujący obszar pustki (void). Do oceny mikrotwardości próbki przyjęto wartość średnią uzyskaną przy uwzględnieniu odcisków typu (cp) i (cp1). Na rys. 7 przedstawiono zależność między średnią mikrotwardością betonu i wytrzymałością na ściskanie. Otrzymana zależność zbliżona do liniowej, uzasadnia wstępną pozytywna ocenę opracowanej metodyki badań.

7 VH, [MPa] r 2 = wytrzymałość, [MPa] Rys. 7. Zależność pomiędzy mikrotwardością betonu i jego wytrzymałością na ściskanie. 5. Wnioski Stosując dostatecznie dokładną maszynę wytrzymałościową, funkcjonującą na zasadzie systemu DSI, możliwa jest realizacja pomiaru mikrotwardości Vickersa, (a prawdopodobnie także innych, podobnie definiowanych charakterystyk mikrotwardości), bez specjalistycznego, kosztownego oprzyrządowania, oferowanego przez firmy komercyjne nastawione głównie na badania metalurgiczne. Opracowano sposób przygotowywania zgładów (powierzchni próbek poddawanych próbom indentacji) niezbędny przy próbach badania mikrotwardości. Badania przeprowadzone na zaczynach cementowych wykazały wyraźną zależność liniową pomiędzy mikrotwardością i wskaźnikiem wodno-cementowym. Procedura racjonalnego badania stwardniałego betonu wymaga ustalenia adekwatnej nomenklatury kategorii obserwowanych odcisków. Dopiero wyniki pomiarów mikrotwardości w połączeniu z charakterystyką ilościową struktury widocznej na analizowanym zgładzie próbki betonowej pozwalają na ocenę jakości betonu. Zaproponowana metodyka, obejmująca badanie lokalnych właściwości materiałów kompozytowych typu betonu, otwiera bardzo interesujące możliwości oceny wytrzymałości w istniejących konstrukcjach budowlanych i inżynierskich. Publikacje cytowane [ 1 ] ASTM E (Reapproved 1997), Standard test method for Vickers hardness of metallic materials. Annual Books of ASTM Standards, vol , Baltimore 2001, [ 2 ] Lyubimova T.J., Agapova P.A., Application of microhardness approach in investigation of the structure of cement paste in concrete, (in Russian). Beton i Zhelezobeton, No. 7, 1959, [ 3 ] Lyubimova T.J., Pinus E.R., Cristallization processes in the contact zone between aggregate and matrix in cement concrete, (in Russian). Kolloidnyi Zhurnal, vol. 24, No. 5,

8 1962, [ 4 ] Grudemo A., Strength vs structure in cement pastes. Paper presented at 6th Int. Symp. on Chemistry of Cement, Moscow, Sept , CBI Reports, 13:75, Stockholm 1975, 15 pp. [ 5 ] Trtik, P., Bartos P., Nanotechnology and concrete: what can we utilise from upcoming technologies?. In Cement and Concrete Trends and Challenges - Proc. of the Anna Maria Workshop Nov. 7-9, 2001, Ed-s A.J. Boyd, S. Mindess and J.Skalny, Am. Ceram. Soc., Westerville 2002, [ 6 ] Stutzman P.E., Clifton J.R., Specimen preparation for scanning electron microscopy, in: Proceedings of the Twenty-First International Conference on Cement Microscopy, L. Jany and A. Nisperos, Eds., April 25-29, 1999, Las Vegas, Nevada, USA, pp [ 7 ] Kasperkiewicz J., Micro an intermediate step to nano level analysis in concrete like composites. Referat zgłoszony na 1-st International Symposium 'Nanotechnology in Construction', June 2003, University of Paisley, Paisley, Scotland. [ 8 ] Kasperkiewicz J., Sobczak M., O możliwościach oceny wytrzymałości betonu na podstawie badania mikrotwardości. Praca głoszona do druku w Inżynierii Materiałowej, [ 9 ] Rouxel T., Sangleboeuf J.-Ch., Guin J.-P., Keryvin V., Soraru G.-D., Surface Damage Resistance of Gel-Derived Oxycarbide Glasses: Hardness, Toughness, and Scratchability, J. Am. Ceram. Soc., 84 (10), 2001, INVESTIGATION OF MICRHARDNESS OF CONCRETE BY VICKERS INDENTATION Summary Experiments dedicated to measurement of Vickers microhardness of concrete like composites have been performed on several occasions in the past. The methodology, however, was usually related to evaluation of properties of metals. Availability of modern measuring equipment, and in particular of the DSI type systems (Depth Sensing Indentation), makes it possible to acquire by indentation a vast amount of data on the material behaviour. This includes its hardness, homogeneity, and in certain situations also its coefficient of elasticity. The paper describes a novel application of depth sensing indentation system to characterize cement paste and concrete. Such pioneer experiments were dedicated to prediction of the compressive strength of cement paste and structural concrete. The proposed technology is complementary to other NDT techniques applied in estimation of the quality of concrete in existing structures. Referat opracowano w ramach Projektu Badawczego Projektu NATO SfP No Concrete Diagnosis realizowanego w IPPT PAN.