APARATURA DO POMIARU NAPRĘŻEŃ METODĄ RENTGENOWSKĄ

Transkrypt

1 APARATURA DO POMIARU NAPRĘŻEŃ METODĄ RENTGENOWSKĄ Dominik SENCZYK Politechnika Poznańska Sebastian MORYKSIEWICZ H. Cegielski Poznań S. A BUDOWA DYFRAKTOMETRU RENTGENOWSKIEGO OGÓLNEGO PRZEZNACZENIA Polikrystaliczny dyfraktometr rentgenowski jest zestawem aparatury umożliwiającej dyfrakcję i rejestrację ugiętego promieniowania za pomocą odpowiedniego rodzaju detektorów. Składa się z następujących części: źródła promieniowania (różnego typu lampy rentgenowskie) ze stabilizowanym zasilaczem, goniometru licznikowego oraz detektora promieniowania z układem pomiarowo rejestrującym. Elementy te omówimy niżej Źródło promieniowania ze stabilizowanym zasilaczem Źródłem promieniowania w dyfraktometrze są różnej konstrukcji lampy rentgenowskie, nierozbieralne o prostokątnym ognisku, którego dłuższa krawędź jest zawsze równoległa do pierwotnej osi goniometru. Natężenie promieniowania charakterystycznego określa wzór: ( ) I = a i U U, (1) ch gdzie: i natężenie prądu, U napięcie lampy rentgenowskiej, U wzb napięcie wzbudzenia danej serii promieniowania rentgenowskiego, n wykładnik mający wartość około 1,5 1,7. Natężenie to zależy więc głównie od napięcia i natężenia prądu płynącego przez lampę. Obie te wielkości powinny być utrzymane z dużą dokładnością na określonym stałym poziomie, w przeciwieństwie bowiem do kamer rentgenowskich w dyfraktometrze linie dyfrakcyjne nie są rejestrowane jednocześnie, lecz po kolei. Każda więc zmiana natężenia promieniowania spowoduje zmianę natężenia obrazu dyfrakcyjnego rejestrowanego w chwili wystąpienia tej zmiany. W celu zapewnienia stałości natężenia promieniowania najczęściej jest stosowana elektroniczna stabilizacja (0,005 0,05%) napięcia i natężenia prądu. W badaniach dyfrakcyjnych jest potrzebne promieniowanie charakterystyczne o różnych długościach fal. Z tego powodu anody lamp rentgenowskich wykonuje się z takich pierwiastków, jak: Cr, Co, Fe, Ni, Cu, Mn, Mo, Ag, W. Chcąc wykorzystać promieniowanie o potrzebnej długości fali, należy w dyfraktometrze założyć lampę z odpowiednią anodą. wzb n 1

2 1.2. Goniometr licznikowy Goniometr z ogniskowaniem według Bragga Brentano Goniometr licznikowy jest urządzeniem precyzyjnym, w którym na preparacie zachodzi dyfrakcja promieniowania rentgenowskiego. Odpowiednie kąty nastawia się w nim z dokładnością ±(0,005 o 0,01 o ), a odczytanie ich wartości umożliwia układ optyczny lub elektroniczny. Jest to najważniejsza część dyfraktometru rentgenowskiego. Promienie ugięte na preparacie jest w goniometrze ogniskowane według zasady podanej przez Bragga i Brentano albo według zasady podanej przez Seemanna i Bohlina. Odpowiednio więc mówi się o goniometrze z ogniskowaniem według Bragga Brentano lub Seemanna Bohlina. Schemat ogniskowania promieni ugiętych na preparacie w goniometrze według Bragga Brentano pokazano na rys. 1. W takim goniometrze ugięte promienie są ogniskowane na okręgu, przy czym przechodzi on przez ognisko lampy rentgenowskiej i szczelinę wejściową licznika oraz jest styczny do powierzchni preparatu umieszczonego w osi goniometru. Promień okręgu ogniskowania r ogn zależy od kąta dyfrakcji i określa go wzór: R r = ogn, 2sinΘ (2) gdzie: R promień goniometru, Θ kąt dyfrakcji. Z powyższego wzoru wynika, że promień okręgu ogniskowania zależy od kąta dyfrakcji i ma największe wartości dla małych kątów dyfrakcji, a ze wzrostem kąta dyfrakcji jego wartość maleje. Rys. 1. Schemat ogniskowania promieni w goniometrze według Bragga Brentano: T lampa rentgenowska, S ognisko, A układ szczelin a i b, O oś goniometru prostopadła do płaszczyzny rysunku, C próbka, H stolik, B szczelina odbierająca, F szczelina wejściowa licznika, G licznik, E ramię licznika, K skala kątowa W celu uzyskania idealnego ogniskowania ugiętych promieni na szczelinie wejściowej licznika preparat powinien być wygięty tak, aby cała jego powierzchnia była styczna do okręgu ogniskowania, a jednocześnie promień krzywizny preparatu powinien zmieniać się wraz ze 2

3 zmianą kąta dyfrakcji według wzoru (2). Spełnienie obu tych warunków jest niewykonalne. Dlatego też stosuje się płaski preparat, co powoduje jednak pewne zniekształcenia w ogniskowaniu promieni, prowadzące do poszerzenia wiązki ugiętej, padającej na szczelinę wejściową licznika. Poszerzenie to można zaniedbywać tak długo, dopóki wiązka pierwotna ma niedużą rozbieżność poziomą. Możemy ją regulować za pomocą tzw. szczeliny rozbieżności S 2 (rys. 7.1). Rozbieżność pionową ogranicza się za pomocą tzw. szczelin Sollera, stanowiących układ metalowych blaszek o jednakowej grubości położonych równolegle i w stałej odległości względem siebie. Wielkość pola preparatu oświetlonego wiązką promieni zależy od kątowej rozbieżności poziomej wiązki i kąta dyfrakcji. Szczegółowa analiza prowadzi do następujących wniosków: 1) przy stałej wartości kąta poziomej rozbieżności wiązki szerokość pola preparatu, oświetlonego przez tę wiązkę, maleje ze wzrostem kąta dyfrakcji, 2) przy stałej wartości kąta dyfrakcji szerokość tego pola rośnie ze wzrostem poziomej rozbieżności wiązki. Ogniskowanie ugiętych promieni w goniometrze będzie właściwe, jeżeli będą spełnione następujące warunki: 1) liniowe ognisko lampy rentgenowskiej, powierzchnia próbki i szczelina wejściowa licznika będą równoległe i będą leżeć na okręgu ogniskowania, 2) oś pionowa goniometru będzie leżeć w płaszczyźnie preparatu, 3) liniowe ognisko lampy rentgenowskiej i szczelina wejściowa licznika będą leżeć na kole goniometru. Rozmieszczenie poszczególnych szczelin w goniometrze licznikowym według Bragga i Brentano pokazano na rys. 2. Rys. 2. Schemat geometrii ogniskowania promieni podczas skanowania Ω 2Ω: N hkl normalna do płaszczyzny sieciowej, N pr normalna do próbki, S 1, S 2, S 5 szczeliny o zmiennej szerokości i stałej wysokości, S 3, S 4 szczeliny o stałej szerokości i zmiennej wysokości, SS 1, SS 2 szczeliny Sollera Funkcje tych szczelin wynikają z analizy wpływu ich wielkości na natężenie linii dyfrakcyjnych: 1) szczelina S 1 : jest to szczelina wejściowa goniometru; od jej szerokości zależy natężenie pierwotnego promieniowania wchodzącego do goniometru; 2) szczelina S 2 : jest to szczelina rozbieżności; od jej szerokości zależy pozioma rozbieżność pierwotnej wiązki promieni, przy czym szerokość ta powinna być zawsze większa od 3

4 szczeliny S 1, co zwiększa natężenie rozbieżnej wiązki padającej na preparat i zapewnia oświetlenie jego dużej powierzchni; jeżeli szerokości szczelin S 1 i S 2 są jednakowe, to uzyskuje się wiązkę promieni o stałej powierzchni przekroju poprzecznego, zwaną wiązką równoległą; jeżeli szerokość szczeliny S 2 jest mniejsza od szerokości szczeliny S 1, to otrzymuje się bardzo niekorzystne warunki pomiaru wskutek znacznego zniekształcenia rozkładu natężenia promieni padających na próbkę; 3) szczeliny S 3 i S 4 : od ich wielkości zależy wysokość pierwotnej i ugiętej wiązki promieni, przy czym ich wysokość dobieramy odpowiednio do wielkości powierzchni badanego preparatu; szczelina S 4 prócz tego zmniejsza natężenie promieniowania rozproszonego w powietrzu w kierunku licznika; 4) szczelina S 5 : jest to szczelina wejściowa licznika; od jej szerokości zależy natężenie wiązki ugiętych promieni wpadających do detektora i zdolność rozdzielcza goniometru; 5) szczeliny SS 1 i SS 2 : są to szczeliny Sollera, których zadaniem jest zmniejszenie rozbieżności pionowej wiązki pierwotnej i ugiętej. Ze względu na parametry aparatury pomiarowej interesuje nas głównie natężenie promieni ugiętych na preparacie i wpadających do detektora promieniowania. Regulujemy je bezpośrednio, zmieniając szerokość szczeliny S 5 : im większa jest ta szczelina, tym większe natężenie promieniowania rejestrowanego przez odpowiedni detektor, lub pośrednio szczelinami S 1 i S 2 : przy stałej szerokości szczeliny S 5 natężenie promieniowania ugiętego będzie tym większe, im szersza będzie szczelina S 1 i S 2. Stosowanie dużych szczelin S 5 umożliwia zwiększenie natężenia maksymalnego linii dyfrakcyjnej, lecz dzieje się to kosztem zdolności rozdzielczej. Dużą zdolność rozdzielczą osiąga się tylko przy małych szerokościach tej szczeliny. W celu zapewnienia właściwego ogniskowania promieniowania ruch licznika po kole goniometru jest sprzężony z obrotem stolika z preparatem wokół pionowej osi goniometru w stosunku 2:1. Jeżeli powierzchnia preparatu jest ustawiona względem wiązki pierwotnej promieniowania pod kątem Θ, to licznik znajduje się w położeniu określonym przez kąt 2Θ. Sprzężenie tych dwóch ruchów powoduje, że szczelina wejściowa licznika znajduje się zawsze w punkcie przecięcia się okręgu ogniskowania z kołem goniometru, a więc w punkcie, w którym są ogniskowane promienie ugięte na preparacie. Dla ogniskowania promieni według zasady Bragga i Brentano płaszczyzny uginające promieniowanie są równoległe do powierzchni próbki, a więc normalna N hkl do uginającej płaszczyzny o wskaźnikach (hkl) jest równoległa do normalnej do powierzchni próbki N p. W goniometrze z ogniskowaniem według Bragga Brentano promienie są ogniskowane tylko w płaszczyźnie poziomej. Rozbieżność promieni w płaszczyźnie pionowej prowadzi do asymetrycznego rozmycia linii dyfrakcyjnej i przesunięcia jej środka ciężkości z położenia spełniającego prawo dyfrakcji. Analogiczny efekt obserwuje się wskutek niedoskonałości ogniskowania w płaszczyźnie poziomej związanej z odchyleniem płaskiej próbki od okręgu ogniskowania. Im większa pozioma rozbieżność wiązki pierwotnej, tym większe jest rozmycie linii w stronę małych kątów dyfrakcji. Przenikanie promieni rentgenowskich do wnętrza próbki także prowadzi do rozmycia linii i przesunięcia środka ciężkości w kierunku małych kątów dyfrakcji. Skończona szerokość analitycznej szczeliny i źródła promieni prowadzi do symetrycznego rozmycia linii dyfrakcyjnej. Wpływ różnych czynników najlepiej rozpatrywać, analizując transformację nieskończenie wąskiej linii dyfrakcyjnej, której profil opisuje funkcja δ Diraca, przy czym jest ona poddana wpływowi danego czynnika instrumentalnego, zniekształcającego jej profil. Wyjściowy pik dyfrakcyjny przekształca się przy tym w funkcję instrumentalną, która opisuje charakter i wielkość zniekształcenia dla danego czynnika Goniometr z ogniskowaniem według Seemanna Bohlina 4

5 Schemat ogniskowania promieniowania według zasady podanej przez Seemanna i Bohlina z zastosowaniem monochromatyzacji wiązki pierwotnej pokazano na rys. 3. W badaniach z użyciem tego goniometru próbka musi być odpowiednio wygięta. Wszystkie promienie ugięte w różnych miejscach próbki są jednocześnie ogniskowane na okręgu ogniskowania przechodzącym przez ognisko lampy rentgenowskiej, oś pionową goniometru i szczelinę wejściową detektora. Umożliwia to jednoczesną rejestrację kilku linii dyfrakcyjnych, co jest wykorzystywane w wielokanałowych dyfraktometrach rentgenowskich, używanych do ilościowej analizy fazowej. Kolejną zaletą tego sposobu ogniskowania jest to, że przy niedużych kątach padania promieniowania na próbkę wiązka pierwotna przechodzi długą drogę w próbce, co pozwala badać cienkie warstwy, już grubości pm. Omawiany sposób ogniskowania ma również pewne niedogodności, nie można bowiem rejestrować linii dyfrakcyjnych przy kątach mniejszych od około 10 o oraz nie można określić zerowego położenia licznika z odpowiednią dokładnością. Rys. 3. Schemat ogniskowania promieni w goniometrze według Seemanna i Bohlina: 1 ognisko lampy, 2 monochromator krystaliczny, 3 szczelina wejściowa goniometru, 4 próbka, 5 szczelina wejściowa licznika, 6 licznik, Θ kąt dyfrakcji, N hkl normalna do płaszczyzny sieciowej, N pr normalna do powierzchni próbki, S 0 kierunek padających promieni, γ kąt padania promieni na próbkę 1.3. Detektory promieniowania rentgenowskiego Istnieją dwie zasadnicze metody rejestracji promieniowania rentgenowskiego: fotograficzna i licznikowa. W pierwszym przypadku detektorem jest odpowiedniego typu film rentgenowski, w drugim różne liczniki kwantów tego promieniowania. Detektory kwantów promieniowania dzielimy na: punktowe i pozycyjne. W licznikach punktowych każdy pochłonięty kwant wytwarza impuls elektryczny, przy czym impulsy są liczone przez układ elektroniczny. Natężenie promieniowania wyraża się w postaci numerycznej jako liczbę impulsów na jednostkę czasu, przydatną do dalszego komputerowego opracowania. W punktowym liczniku kwanty są rejestrowane niezależnie od miejsca w okienku licznika, przez które wpadły do jego środka. Dlatego okienka takich liczników mają niedużą powierzchnię, natomiast w celu określenia kierunku rozchodzenia się promieniowania, licznik punktowy jest przesuwany w przestrzeni, a więc jest ona badana punkt po punkcie. W licznikach pozycyjnych oprócz natężenia promieniowania jednocześnie określa się współrzędne punktu okienka licznika, przez które dany kwant wpadł do niego, dlatego okienka takiego licznika mają duże rozmiary, a licznik jest nieruchomy. Do liczników punktowych zaliczamy liczniki: Geigera Müllera, proporcjonalny, scyntylacyjny i półprzewodnikowe. 5

6 Liczniki pozycyjne dzieli się z kolei na: jednowymiarowe liczniki pozycyjne (szereg miniaturowych liczników ułożonych na łuku okręgu) i dwuwymiarowe liczniki pozycyjne (mozaika miniaturowych liczników). Stosowane są jeszcze liczniki innych typów: wielodrutowe kamery proporcjonalne, w których położenie kwantu określa się za pomocą linii opóźniającej. Innym dwuwymiarowym detektorem pozycyjnym są detektory telewizyjne, w których wykorzystuje się cienki ekran (scyntylator) z polikrystalicznego ZnS. Ekran ten jest optycznie związany ze wzmacniaczem elektronowym i lampą telewizyjną. W innym podziale liczników rozróżnia się liczniki gazowe i krystaliczne. Każdy licznik gazowy to szczelny walec z dwoma elektrodami i okienkiem z materiału słabo pochłaniającego promieniowanie. Walec ten jest najczęściej wypełniony argonem lub ksenonem z różnymi domieszkami pod odpowiednim ciśnieniem. Licznikami gazowymi są: licznik Geigera Müllera i proporcjonalny. Liczniki krystaliczne to: licznik scyntylacyjny i półprzewodnikowe (różnych typów: germanowe i krzemowe domieszkowe p n, dryfowe z domieszką kompensacyjną Si(Li) i Ge(Li)). Jeszcze inny podział rozróżnia liczniki jonizacyjne i scyntylacyjne [1]. Do liczników jonizacyjnych (bardziej odpowiednia byłaby nazwa licznik jonometryczny, w rzeczywistości bowiem mierzy się liczbę wytworzonych jonów) zaliczamy: licznik Geigera Müllera, licznik proporcjonalny, liczniki pozycyjne. Licznik scyntylacyjny mierzy liczbę rozbłysków (scyntylacji) wywołanych kwantem promieniowania. Do tej grupy zaliczamy: licznik scyntylacyjny i pozycyjny typu telewizyjnego z ekranem scyntylatora w optycznym kontakcie z odpowiednią lampą telewizyjną. Dalsze informacje dotyczące detektorów promieniowania rentgenowskiego podano w monografiach [1-6] Układ pomiarowy dyfraktometru rentgenowskiego Na rysunku 4 pokazano schemat blokowy dyfraktometru rentgenowskiego. Na rysunku tym umieszczono wszystkie istotne układy elektroniczne o charakterze pomiarowo rejestrującym lub też warunkujące poprawną pracę detektora. Szczegółowe zasady posługiwania się tymi układami podano w pracach [1-3]. Nowoczesny dyfraktometr rentgenowski jest wyposażony w dwojakiego rodzaju urządzenia rejestrujące: 1) rejestrator kompensacyjny z miernikiem szybkości zliczania impulsów, umożliwiający ciągłą rejestrację zmian natężenia promieni jako funkcję kąta dyfrakcji, 2) drukarkę, połączoną z przelicznikiem elektronowym i czasomierzem liczącym, umożliwiającą numeryczną rejestrację zmian natężenia promieniowania w ustalonych punktach obrazu dyfrakcyjnego. W przypadku stosowania drukarki dyfraktometr jest wyposażony w odpowiedni interfejs pomiarowy umożliwiający podłączenie komputera i akwizycję wyników pomiarów oraz ich obróbkę według ustalonego programu. Uzyskuje się wówczas zapis w postaci tablicy odpowiadający pod względem matematycznym wartościom funkcji zmian natężenia promieni rentgenowskich w poszczególnych punktach linii dyfrakcyjnej i jej otoczenia. Taki zapis ułatwia znacznie dalsze opracowanie tych danych za pomocą odpowiednich programów komputerowych wykorzystujących np. całkowanie numeryczne (w przypadku ilościowej analizy fazowej) lub wyznaczenie położenia środka ciężkości linii dyfrakcyjnej (w precyzyjnych pomiarach parametrów sieci krystalicznej i pomiarach naprężeń). 6

7 Rys. 4. Schemat blokowy dyfraktometru rentgenowskiego: ZWNLR zasilacz wysokiego napięcia lampy rentgenowskiej, LR lampa rentgenowska, G goniometr, SWe szczelina wejściowa goniometru, SR szczelina rozbieżności, Pr preparat, SWeL szczelina wejściowa licznika, L licznik, ZWNL zasilacz wysokiego napięcia licznika, WW wzmacniacz wstępny, WL wzmacniacz liniowy, AA analizator amplitudy, MSzZ miernik szybkości zliczania, RK rejestrator kompensacyjny, PE przelicznik elektronowy, CzL czasomierz liczący, D drukarka, SG układ sterowania goniometru 2. METODY REJESTRACJI OBRAZU DYFRAKCYJNEGO 2.1. Rejestracja analogowa Przy ciągłej rejestracji promieniowania ugiętego w dyfraktometrze miernik szybkości zliczania impulsów jest połączony z rejestratorem, co umożliwia zapis zmian natężenia ugiętej wiązki. Względny błąd pomiaru natężenia ΔI I = 1, (3) 2n RC gdzie: n szybkość zliczania impulsów, RC stała czasowa obwodu całkującego. Istotny jest więc wybór odpowiedniej wartości stałej czasowej RC. Z jednej strony należy się przy tym wyborze kierować dążeniem do zmniejszenia statystycznych fluktuacji w rejestrowaniu średniej częstości impulsów, a więc zwiększać stałą czasową, z drugiej strony trzeba uwzględnić fakt, że gdy szybkość liczenia zmienia się szybko i należy zarejestrować te zmiany, celowe jest stosowanie małych wartości stałych czasowych. Te dwie sprzeczne tendencje wymagają rozwiązań kompromisowych, z tym że lepiej jest stosować mniejsze stałe czasowe i tym samym lepiej umiejscowić w czasie zmiany szybkości liczenia impulsów. Przy niezmiennej wartości stałej czasowej powyższy błąd jest mniejszy dla dużych szybkości zliczania i rośnie przy zmniejszaniu tej szybkości. 7

8 2.2. Rejestracja numeryczna Dyskretny sposób rejestracji jest realizowany za pomocą przelicznika elektronowego, czasomierza i drukarki, dołączonej do wyjścia analizatora amplitudy. Stosuje się dwie metody: 1) wyboru czasu pomiaru, polegającą na liczeniu impulsów w ciągu zadanego czasu (t = const), 2) wyboru liczby impulsów, polegającą na pomiarze czasu liczenia ustalonej liczby impulsów (N = const). Ze względu na statystyczny charakter emisji kwantów promieniowania rentgenowskiego gęstość impulsów ma rozkład Gaussa. Z tego powodu kolejne zliczenia impulsów, wywołanych wiązką promieniowania o stałym natężeniu, w tym samym czasie wykazują pewne różnice, nawet gdy bezbłędnie działają układy detekcyjne. Odchylenie standardowe N impulsów określa wzór: Po odniesieniu go do liczby impulsów otrzymujemy: σ = N. (4) N 1 ε = =. (5) N N W ten sposób możemy obliczyć liczbę impulsów potrzebną do osiągnięcia zadanej wartości odchylenia standardowego. Tak więc wartość odchylenia standardowego zależy jedynie od liczby liczonych impulsów, natomiast nie zależy od gęstości impulsów. Wynika stąd, że duże i małe gęstości mogą być mierzone z tą samą dokładnością, jeżeli ustali się czas pomiaru tak, by uzyskać jednakowe liczby impulsów. Pomiar przy ustalonej liczbie impulsów jest korzystniejszy niż pomiar przy ustalonym czasie, gdyż pozwala na utrzymanie tej samej dokładności przy różnych natężeniach promieniowania. 3. PRZYKŁAD DOBORU WARUNKÓW PRACY DYFRAKTOMETRU RENTGENOWSKIEGO W celu poprawnego doboru warunków pracy detektorów wykonano ich charakterystyki przedstawiające zależność liczby rejestrowanych kwantów promieniowania od wielkości przyłożonego napięcia. Chcąc uczulić detektory na stosowane promieniowanie charakterystyczne o znanej długości fali i jednocześnie dyskryminować inne długości fal (promieniowanie hamowania, promieniowanie kosmiczne, inne źródła promieniowania jonizującego), dla każdego z nich przy ustalonym napięciu pracy U pl i wzmocnieniu W zbadano rozkład amplitud powstających sygnałów jako funkcję napięcia progowego U pa jednokanałowego analizatora amplitudy. W tym celu przez cały zakres tego analizatora, wynoszący 10 V, przesuwano kanał o szerokości 0,1 V, przy czym analizator amplitudy pracował w tym przypadku w trybie integralnym. Otrzymana krzywa umożliwiła określenie położenia wierzchołka maksimum, odpowiadającego stosowanej długości fali promieniowania charakterystycznego, oraz przedziału, w którym jest ono zawarte. Poniżej przedstawiono uzyskane rezultaty tych badań. Na rysunku 5 przedstawiono charakterystyki liczników stosowanych w badaniach przykładowo dla promieniowania CrKα. Wszystkie pokazane charakterystyki liczników odpowiedniego rodzaju mają zbliżony kształt, a ich najważniejszą część stanowi poziomy odcinek (plateau), dla którego liczba zliczanych impulsów słabo zależy od napięcia pracy odpowiedniego 8

9 licznika. Napięcie pracy detektorów dobierano tak, by znajdowało się ono w połowie długości plateau i wynosiło 1850 V dla licznika proporcjonalnego typu VA-Z-522 i 660 V dla scyntylacyjnego typu BDS W badaniach tych wiązka promieni rentgenowskich była uginana na płaszczyźnie (111) monokryształu krzemu ustawionym względem tej wiązki pod kątem spełniającym prawo dyfrakcji. Rys. 5. Charakterystyka licznika proporcjonalnego (z lewej) i scyntylacyjnego (z prawej) Dla ustalonych napięć pracy liczników wykonano następnie rozkłady amplitudowe impulsów rejestrowanych przez układy pomiarowe detektorów [153]. Na rysunku 6 pokazano przykładowo taki rozkład dla promieniowania CrKα i stosowanych detektorów. Rys. 6 Rozkład amplitudowy impulsów rejestrowanych przez układ pomiarowy licznika proporcjonalnego (z lewej) i scyntylacyjnego (z prawej) Wszystkie rozkłady amplitudowe mają zbliżony kształt, a różnią się położeniem głównego maksimum (tzw. fotopik) wytworzonego przez charakterystyczne promieniowanie rentgenowskie (w tym przypadku przez promieniowanie serii Kα 1 α 2 pierwiastka, z którego wykonano anodę lampy rentgenowskiej). Rozkłady amplitudowe impulsów rejestrowanych przez układ pomiarowy licznika proporcjonalnego zawierają jeszcze drugie maksimum o znacznie mniejszym natężeniu, tzw. pik wylotu (pik strat escape peak), związany z promieniowaniem 9

10 fluorescencyjnym emitowanym przez gaz wypełniający licznik proporcjonalny. Wartość napięcia, przy którym pik wylotu osiąga maksimum, można wyznaczyć ze wzoru [18]: U = a(e kw E fl ), (6) gdzie: E kw energia kwantu promieniowania rentgenowskiego, E fl energia kwantu promieniowania fluorescencyjnego ksenonu E XeLα1, a stała. Wartość stałej a wyznaczamy dla braku promieniowania fluorescencyjnego, czyli gdy E XeLα1 = 0. (7) Wówczas: U = ae kw. (8) Na przykład dla promieniowania CrKα i licznika proporcjonalnego z ksenonem mamy: U = 4,3 V, E kw = E CrKα = 4,9 kev i wobec tego a = 5, C 1. Pik wylotu wystąpi więc przy napięciu U = 0,702 V, ponieważ E XeLα1 = 4,1 kev. Z amplitudowego rozkładu impulsów dla promieniowania CrKα i licznika proporcjonalnego stwierdzamy, że rzeczywiście przy tej wartości napięcia jest położone nieduże maksimum, a więc jest to pik wylotu. W podobny sposób można określić położenie pików wylotu dla pozostałych promieniowań oraz udowodnić, że niewielkie maksimum na krzywej rozkładu amplitudowego impulsów jest rzeczywiście pikiem wylotu. Z krzywych rozkładu amplitudowego określono szerokość kanału analizatora. W celu doboru jego optymalnej wielkości stosowano kryterium czułości wyrażone wzorem: α= n l k t, (9) gdzie: k względny poziom tła: k = n t /n t, n l, n t szybkość zliczania impulsów w maksimum linii dyfrakcyjnej i w tle. Wielkość α jest więc stosunkiem wysokości linii dyfrakcyjnej do wielkości fluktuacji tła. Z tego kryterium wynika (rys. 7), że szerokość kanału analizatora ΔU = 1,4a (a jest szerokością połówkową linii) zapewnia przepuszczenie 90% kwantów promieniowania charakterystycznego z jednoczesną dyskryminacją kwantów o innych długościach fal. Rys. 7. Zależność wartości kryterium czułości, wyrażonego wzorem (6), od napięcia pracy lampy rentgenowskiej z anodą kobaltową 10

11 Dla pracy układu pomiarowego detektora w trybie integralnym (np. przy wyznaczaniu charakterystyki detektora) parametry pracy lampy rentgenowskiej obliczono ze wzorów (U wzb napięcie wzbudzenia, P moc lampy): U = 4U wzb, (10) P i max =. 4U (11) wzb Podczas pracy w trybie różniczkowym (np. przy wyznaczaniu rozkładów amplitudowych impulsów, ilościowej analizie fazowej lub pomiarach parametrów sieci krystalicznej), w którym obraz dyfrakcyjny charakteryzuje się dużym kontrastem (linie dyfrakcyjne są bardzo dobrze widoczne, ponieważ mają duże natężenie całkowite i maksymalne, a tło jest niewielkie), natężenie promieniowania charakterystycznego rośnie również dla napięć większych od 4U wzb (rys. 8). Rys. 8. Rozkłady amplitudowe impulsów rejestrowanych licznikiem proporcjonalnym VA-Z-522 dla różnych napięć pracy lampy rentgenowskiej z anodą kobaltową W trakcie właściwych badań zawsze stosowano analizator amplitudy w trybie różniczkowym, przy czym jego parametry (napięcie progowe, szerokość kanału) ustalono doświadczalnie. Punkty pomiarowe rejestrowanej linii dyfrakcyjnej leżały w stałej wzajemnej odległości Δ2Θ = 0,02 o, a jej położenie określano metodą środka ciężkości. Wytwarzano takie warunki doświadczenia, które zawsze zapewniały jak największe zmniejszenie możliwych błędów pomiaru, w czym bardzo pomocna okazała się przedstawiona wyżej analiza wpływu różnych efektów i czynników na dokładność pomiaru. W związku z tym dokonywano bardzo starannego justowania goniometru i urządzenia do odkształcania próbek oraz ustawiania próbki. 11

12 Stosując tzw. szczelinę zerową określono zerowe położenie licznika Θ 0 = +0,04 o dla goniometru HZG 3 i Θ 0 = +0,0000 o dla goniometru HZG 4. W celu wyeliminowania wpływu zmian napięcia sieci wszystkie układy pomiarowe stosowane w badaniach zasilano napięciem stabilizowanym z dokładnością 0,1% za pomocą 3. elektronowych stabilizatorów napięcia typu ES 531 z transformatorem symetryzującym typu ET 531 o mocy wyjściowej 11 kw. W pomiarach naprężeń kąt ψ nastawiano z dokładnością ±0,001 o w goniometrze HZG4. Był on zawsze mniejszy od 60 o, ponieważ przy większych kątach uzyskuje się znaczne zniekształcenia profilu linii dyfrakcyjnej. Nastawianie tych wartości kąta ψ było szczególnie efektywne w przypadku goniometru typu HZG4, w którym odpowiednie przełączniki pozwalają na pracę w trybie w (obrót uchwytu próbki), 2Θ (obrót licznika) lub w i 2Θ (obrót uchwytu próbki i obrót licznika, przy czym są one sprzężone ze sobą w stosunku 1:2). Zmiany temperatury w otoczeniu badanej próbki nie przekraczały 0,8 K, a więc na podstawie poprzednich prac można było je zaniedbać. Wszystkie badane elementy poddawano uprzedniej nieniszczącej kontroli jakości (głównie metodami defektoskopii rentgenowskiej, izotopowej, ultradźwiękowej i prądów wirowych), co pozwalało na wyeliminowanie próbek z różnymi wadami i uniknięcie ewentualnych trudności interpretacji uzyskanych wyników pomiarów naprężeń. 4. DYFRAKTOMETRY SPECJALNE DO POMIARU NAPRĘŻEŃ 4.1. Wprowadzenie W dyfraktometrach specjalnych do pomiaru makronaprężeń wykorzystuje się następujące warianty optyki promieni rentgenowskich: 1) metodę ogniskowania według Bragga Brentano (np. dyfraktometr firmy firm Siemens, Bruker, Philips, Rigaku, dyfraktometr Kolba), 2) metodę ogniskowania według Seemanna Bohlina (np. dyfraktometr firmy Toshiba, dyfraktometr z bezpośrednim odczytem naprężeń na skali, dyfraktometr z dwoma lampami), 3) metodę wiązki równoległej (np. dyfraktometry Strainflex PSF 1M, PSF 2M i PSM 1M firmy Rigaku oraz MDR 103 i MDR 112 firmy Toshiba) Dyfraktometr do pomiaru naprężeń z ogniskowaniem według Bragga Brentano Metoda ogniskowania promieniowania według zasady Bragga Brentano jest najczęściej przyjmowanym wariantem w dyfraktometrach uniwersalnych i specjalnych. Ogniskująca geometria, oparta na stosowaniu rozbieżnej wiązki promieni, pozwala na uzyskanie dużej siły światła przyrządu przy jego wysokiej zdolności rozdzielczej. Ogniskowanie polega na tym, że wiązka rozbieżnych promieni, padająca na próbkę z liniowego ogniska lampy, po ugięciu jest skupiana w jednym punkcie, leżącym na okręgu ogniskowania. Jest to związane z tym, że dla wszystkich punktów powierzchni próbki kąty między promieniem padającym i ugiętym są równe, ponieważ opierają się na tym samym łuku okręgu ogniskowania. Najczęściej badanymi obiektami są duże elementy, których nie można umieścić w goniometrze. Z tego względu goniometr do badania takich elementów jest wykonywany jako część łuku okręgu ogniskowania, z łatwym dostępem do jego środkowej części, do której dosuwa się badany element. Wzdłuż tego łuku na odpowiednich sankach można przemieszczać lampę rentgenowską i detektor promieniowania. Kąt ψ zmienia się przez przemieszczenie lampy, a kąt ϕ przez obrót całego goniometru wokół osi przechodzącej przez zerowe położenie lampy i 12

13 środek goniometru. Mechaniczne rozdzielenie badanego elementu i goniometru w związku z wykonywaniem zdjęć pod różnymi kątami ψ powoduje pewne trudności w zapewnieniu warunków dokładnego ogniskowania ugiętych promieni. Towarzyszy im zjawisko rozogniskowania związane z: wpływem płaskiego kształtu próbki (zależność od poziomej rozbieżności wiązki promieni), ustawieniem próbki pod kątem ψ 0, co powoduje, że normalna do uginającej płaszczyzny nie pokrywa się z normalną do płaszczyzny próbki, przesunięciem próbki z osi goniometru, wpływem głębokości wnikania promieni, powodującej asymetryczne rozmycie linii dyfrakcyjnej. Stosując w badaniach naprężeń goniometr z ogniskowaniem promieni według Bragga Brentano, korzysta się z linii dyfrakcyjnych położonych w obszarze wysokokątowym. Jest to związane z tym, że zgodnie z różniczkową postacią prawa dyfrakcji mamy: Δd/d = -ctgθ ΔΘ, a więc dla zapewnienia odpowiedniej dokładności pomiaru względnej zmiany odległości międzypłaszczyznowej należy przy tej samej dokładności pomiaru kąta dyfrakcji stosować linie położone w zakresie kątów Θ = 78 o 85 o. Wzrasta przy tym jednak ich nieostrość: maleje maksymalne natężenie i rośnie szerokość połówkowa. W związku z tym w charakterze kryterium przydatności danej linii dyfrakcyjnej do pomiaru naprężeń przyjęto wartość stosunku kątowego przesunięcia linii do jej szerokości połówkowej. Analiza zmian wartości tego stosunku jako funkcji kąta dyfrakcji umożliwiła wykorzystanie w pomiarach naprężeń linii dyfrakcyjnych położonych pod stosunkowo niedużymi kątami dyfrakcji. Okazuje się, że wartość tego stosunku po przejściu do linii leżących przy małych kątach dyfrakcji praktycznie pozostaje nie zmieniona. Na przykład linia 211 martenzytu w zahartowanej i nawęglonej stali przy stosowaniu promieniowania CrKα leży przy kącie Θ = 78 o i ma szerokość połówkową równą 3,64 o, linia 110 leży przy kącie Θ = 26,2 o i ma szerokość połówkową tylko 0,52 o. Stosunek szerokości połówkowych tych linii jest równy 7, stosunek kątowych przesunięć tych linii, związanych z naprężeniami wynosi 9,5, co oznacza, że czułość na naprężenia wyznaczona na podstawie linii niskokątowej położonej przy kącie Θ = 26,2 o jest tylko nieznacznie mniejsza niż wyznaczonej na podstawie linii wysokokątowej położonej przy kącie Θ = 78, przy czym w danym przypadku wartość tego stosunku 9,5 : 7 = 1,36. Możliwość rozszerzenia zakresu kątowego stosowanego w pomiarach naprężeń jest bardzo interesująca z wielu powodów. Pozwala na określenie naprężeń na podstawie kilku linii dyfrakcyjnych i badania stanów naprężeń w poszczególnych fazach materiałów wielofazowych. Jednak najbardziej interesujące są nowe możliwości badania naprężeń w materiałach z rozmytymi liniami dyfrakcyjnymi, np. w stalach hartowanych. Powyższe możliwości są związane głównie z następującymi faktami: 1) Stosunek natężenia linii dyfrakcyjnej do natężenia tła jest dla szerokich linii nieduży, a wskutek rozkładu natężenia w szerokim przedziale kątowym wyznaczone położenie linii jest dość subiektywne. Jeżeli wspomniany stosunek natężeń jest mniejszy od pewnej minimalnej wartości, to linia jest praktycznie trudna do zauważenia i ginie w tle. Pewne polepszenie wartości tego stosunku daje zastosowanie monochromatora krystalicznego, ponieważ część tła pochodzi od promieniowania hamowania. Prowadzi to jednak do znacznego zmniejszenia natężenia promieniowania. Stosunek natężenia linii niskokątowych do natężenia tła jest korzystniejszy dzięki dużemu natężeniu maksymalnemu linii i mniejszemu natężeniu tła. 2) Natężenie maksymalne linii w zakresie niskokątowym jest znacznie większe niż w zakresie wysokokątowym. Natężenia całkowite wspomnianej linii 211 martenzytu stali zahartowanej przy stosowaniu promieniowania CrKα (Θ = 78 o ) i linii 110 tej samej stali badanej za pomocą promieniowania CoKα (Θ = 34 o ) są równe, natomiast ich natężenia maksymalne są odwrotnie proporcjonalne do szerokości linii. 13

14 3) Wysokokątowe linie dyfrakcyjne mają określoną asymetrię związaną ze zmianą czynników natężenia: Lorentza, polaryzacyjnego i absorpcyjnego. Podczas obróbki rezultatów pomiarów należy uwzględnić tę asymetrię. Można ją pominąć, jeśli się stosuje linie dyfrakcyjne położone przy małych kątach dyfrakcji. Rejestracja niskokątowych linii dyfrakcyjnych, zarówno za pomocą kamer stosowanych do pomiarów naprężeń (głównie kamery płaskiej i płasko stożkowej) jak i dyfraktometrów specjalnych, jest niemożliwa, ponieważ minimalny kąt dyfrakcji w tych przypadkach nie jest mniejszy od 65 o. W związku z tym Wolfstieg zaproponował inny sposób pomiaru. Polega on na tym, że płaszczyzna odbicia, tj. płaszczyzna zawierająca promień pierwotny i ugięty jest położona nie w kierunku interesującego nas kąta ϕ, lecz w kierunku ϕ + 90 o. Dla zdjęć ukośnych promienie ugięte na górnej i dolnej części próbki nie są ogniskowane. Dla zmniejszenia tego efektu stosuje się kolimator ograniczający wysokość oświetlonej powierzchni próbki. Przy zmianie kąta ψ ulega naruszeniu warunek ogniskowania promieni, ponieważ szczelina detektora nie leży już na okręgu stycznym do powierzchni próbki i przechodzącym przez ognisko lampy. Należy ją przesunąć o odcinek r w kierunku środka goniometru, przy czym: cos( η+ ψ) r = R g 1, (12) cos( η ψ) gdzie: R g promień goniometru, η = 90 o Θ. Ze wzoru tego widać, że przesunięcie detektora zależy od wartości kątów ψ i Θ. Stąd też dla szerokich linii dyfrakcyjnych zmiany kąta ψ stają się bardzo istotne. W związku z tym należy stosować odpowiednie urządzenie, które pozwoliłoby automatycznie zapewnić warunki ogniskowania dla wszystkich wartości ψ i η. Ogniskowanie promieni według Bragga Brentano jest wykorzystane w dyfraktometrze firmy Siemens oraz w dyfraktometrze Kolba, w którym w odróżnieniu od goniometru firmy Siemens istnieje możliwość obrotu względem nieruchomej próbki zarówno detektora, jak i lampy rentgenowskiej Dyfraktometr do pomiaru naprężeń z ogniskowaniem według Seemanna Bohlina Ogniskowanie promieniowania według zasady podanej przez Seemanna i Bohlina jest rzadziej wykorzystywane w dyfraktometrach specjalnych do pomiaru naprężeń. W tym przypadku lampa rentgenowska z monochromatorem jest nieruchoma, a potrzebne położenie goniometru względem wiązki promieniowania uzyskuje się przez obrót goniometru wokół punktu wejścia do niego promieni. Badana próbka jest umieszczona w specjalnym uchwycie i może się obracać wokół osi goniometru, pozostając cały czas styczną do okręgu goniometru. Centralny promień rozbieżnej wiązki monochromatycznego promieniowania w punkcie styczności próbki z okręgiem goniometru tworzy z powierzchnią próbki kąt γ. W przypadku zdjęć ukośnych słuszny jest związek: ψ = Θ γ. Odległość próbki od detektora zmienia się w sposób ciągły wraz ze zmianą kąta dyfrakcji Θ. Prowadzi to do poszerzenia linii dyfrakcyjnych, które zależy od kąta Θ, i wymaga wprowadzania pewnych poprawek. Zaletą tego sposobu ogniskowania w pomiarach naprężeń w porównaniu z ogniskowaniem według Bragga Brentano jest to, że badany obiekt zawsze leży na okręgu ogniskowania, którego promień jest stały. Nie jest więc konieczne żmudne justowanie próbki w goniometrze, tak jak w goniometrze opartym na zasadzie Bragga Brentano. 14

15 Jedną z oryginalnych konstrukcji, w których wykorzystuje się ogniskowanie promieni według Seemanna Bohlina w pomiarach naprężeń, jest dyfraktometr firmy Toshiba. Lampa z szerokim ogniskiem jest umieszczona w środku goniometru. Zaletą tego rozwiązania jest więc nie tylko zmniejszenie odległości lampy od próbki, lecz również możliwość stosowania lampy z większym ogniskiem, a więc większą mocą, niż w innych przypadkach. Istotną częścią składową jest kolimator w postaci rozbieżnych płytek, zapewniający taką rozbieżność wiązki, że pozorne ognisko jest położone na okręgu ogniskowania, a w połowie odległości pozornego ogniska od próbki leży ognisko rzeczywiste. Innym rozwiązaniem, w który wykorzystano ogniskowanie promieni według Seemanna Bohlina, jest dyfraktometr z bezpośrednim odczytem naprężeń na skali. Zastosowano w nim ogniskowanie promieni według Prestona, będące szczególnym przypadkiem ogniskowania promieni według Seemanna Bohlina, odpowiadającym równości kątów utworzonych przez próbkę z wiązką pierwotną i ugiętą. Optyka promieni dla takiego goniometru jest identyczna z biegiem promieni w kamerze ogniskującej Prestona. Jeszcze innym rozwiązaniem jest dyfraktometr z dwoma lampami i dwoma detektorami promieniowania. Ogniska lamp znajdują się na okręgu, do którego jest styczna powierzchnia badanej próbki. Wiązka z jednej lampy pada na próbkę w kierunku normalnej do jej powierzchni, natomiast wiązka z drugiej lampy tworzy z powierzchnią próbki kąt 45 o. Takie rozwiązanie umożliwia jednoczesną rejestrację dwóch linii dyfrakcyjnych: dla ψ = 0 i ψ = 45 o. Gdy naprężenie σ = 0, linie te pokrywają się, a gdy σ 0 linia dla Θ = 45 o jest przesunięta w odpowiednim kierunku (ku rosnącym lub malejącym kątom dyfrakcji, w zależności od tego, czy naprężenia są rozciągające czy ściskające) względem linii dla ψ = 0 o Dyfraktometr do pomiaru naprężeń z wiązką promieni równoległych Omówione powyżej sposoby ogniskowania promieni według Bragga Brentano i Seemanna Bohlina mają jedną zasadniczą wadę: wymagają zapewnienia stałości promienia goniometru, co stanowi pewien problem. Z tego względu firmy japońskie Rigaku i Toshiba zastosowały w dyfraktometrach do pomiaru naprężeń inną optykę promieni, nie wymagającą dokładnego zapewnienia promienia goniometru. Metoda oparta na tej optyce nosi nazwę metody wiązki równoległej i znalazła zastosowanie w dyfraktometrach Strainflex PSF 1M, PSF 2M i PSM 1M firmy Rigaku oraz MDR 103 i MDR 112 firmy Toshiba. Idea metody polega na tym, że równoległa (dzięki stosowaniu szczeliny Sollera) wiązka promieni po odbiciu od badanej powierzchni próbki pada na licznik z szeroką szczeliną poprzez szczelinę Sollera, której szerokość odpowiada szerokości szczeliny detektora. Dzięki temu, że szczelina Sollera ma w kierunku odczytu kątów dyfrakcji bardzo małą rozbieżność, do licznika wpadają tylko praktycznie równoległe promienie. Dlatego zmiana odległości próbki od ogniska lampy o 2 3 mm powoduje tylko zmianę punktu padania ugiętego kwantu na licznik, natomiast kąt ugięcia pozostaje nie zmieniony. Za pomocą takiego dyfraktometru można badać stan naprężeń w miejscach trudno dostępnych, których głębokość nie przekracza 2 3 mm. Prócz tego metoda wiązki równoległej nie wymaga jednakowej odległości próbki od ogniska lampy i od szczeliny wejściowej licznika oraz zapewnia dużą siłę światła i szeroki zakres dużych kątów dyfrakcji. 15

16 5. URZĄDZENIA POMOCNICZE STOSOWANE W TENSOMETRII RENTGENOWSKIEJ 5.1. Urządzenia do odkształcania próbek polikrystalicznych w dyfraktometrze rentgenowskim Przejście od wartości odkształcenia sieci krystalicznej do naprężenia wymaga znajomości stałych sprężystości s 1 i s 2 badanego materiału jednofazowego lub faz w materiałach wielofazowych. Jest to moment, w którym przy pomiarach makronaprężeń metodami rentgenograficznymi popełnia się często duże błędy. Wiąże się to przede wszystkim z przyjęciem niewłaściwych wartości tych stałych. Ze względu na brak dokładnego rozwiązania problemu obliczania stałych sprężystości materiałów polikrystalicznych, a także ze względu na różnorodność poglądów dotyczących stosowania w pomiarach naprężeń metodami rentgenograficznymi wielkości sprężystych wyznaczonych metodami mechanicznymi oraz istnienie anizotropii właściwości sprężystych krystalitów materiałów polikrystalicznych przyjęto, że w pomiarach naprężeń metodami rentgenograficznymi należy stosować wartości stałych sprężystych s 1 i s 2, otrzymane również za pomocą tych metod. Dlatego zmierzono te wielkości dla wielu materiałów polikrystalicznych. Ponieważ nie ma urządzeń umożliwiających odkształcanie materiałów polikrystalicznych bezpośrednio w goniometrze licznikowym, postanowiono je wykonać. Przyjęto następujące założenia konstrukcyjne: 1) pomiar stałych sprężystości materiałów polikrystalicznych będzie realizowany według zasady podanej przez Macheraucha i Müllera, 2) stan odkształceń wytworzony w badanych próbkach powinien być kontrolowany inną metodą (np. metodą elektrycznej tensometrii oporowej), 3) projektowane urządzenia powinny być dostosowane do goniometrów dyfraktometrów rentgenowskich Tur M 62, najbardziej w kraju rozpowszechnionych co sprawia, że gabaryty tych urządzeń są ograniczone przez wolną przestrzeń wokół osi pionowej ich goniometrów, a to z kolei rzutuje na wielkość płaskich próbek, 4) mocowanie wykonanych urządzeń w goniometrze licznikowym powinno być proste, a odkształcenie próbek powinno być możliwe z użyciem niedużej siły. Najpierw wykonano urządzenie umożliwiające czyste zginanie płaskich próbek o maksymalnej grubości 0,5 mm bezpośrednio w goniometrze. Badania wykazały, że urządzenie to jest przydatne do wyznaczonego celu, lecz ma dość niedogodną cechę. Otóż przy zginaniu za pomocą tego urządzenia płaskiej próbki zmienia się jej promień krzywizny. Powoduje to, że badana powierzchnia próbki zostaje przesunięta w stosunku do pionowej osi goniometru, co wiąże się z koniecznością dość pracochłonnego naprowadzania jej z powrotem w oś goniometru. W celu uniknięcia podczas tej czynności ewentualnych błędów na badaną powierzchnię próbki naniesiono proszek substancji wzorcowej (złoto lub srebro), dający bardzo ostre linie dyfrakcyjne, przy czym parametr jego sieci krystalicznej był znany był z dużą dokładnością. Na podstawie zmierzonego położenia kątowego ustalonej linii dyfrakcyjnej wzorca stwierdzano, czy czynność naprowadzania powierzchni badanej próbki w oś goniometru została zakończona i wykonana poprawnie. Chociaż więc czynność ta jest możliwa do wykonania, to jednak zajmuje zbyt dużo czasu i wymaga zbyt dużego nakładu pracy o charakterze tylko pomocniczym. Zaletą tego urządzenia jest możliwość umieszczania go w specjalnym statywie własnej konstrukcji, umożliwiającym obciążanie próbki znanym ciężarem (śrut ołowiany o wielkości ziaren 3 6 mm). Odkształcenie próbki przed każdym obciążeniem i po wskazywał czujnik zegarowy z dokładnością ±0,0005 mm. Można więc uzyskać zależność f = g(p) oraz ε = h(f) i 16

17 ε = j(p), co umożliwiało porównanie z obliczeniami przy znanym P (f strzałka ugięcia próbki, P siła, ε odkształcenie próbki, g, h, j symbole zależności funkcyjnej). Wspomnianej niedogodności jest pozbawione urządzenie do rozciągania płaskich próbek [182, 210, 212]. Ma ono bardzo zwartą budowę i jest lekkie (masa około 3 kg), a wszystkie jego elementy wykonano w sposób zabezpieczający przed ewentualnym odkształceniem. Na próbki, przed ich odkształceniem, naklejono tensometry oporowe, umożliwiające niezależny pomiar odkształcenia. Położenie przyrządu do rozciągania próbek w goniometrze jest ustalane tak samo jak oryginalnych uchwytów próbek, będących wyposażeniem wspomnianych goniometrów. Dla rozciągania próbki siłą 5 kn wystarczy obracać pokrętło tego urządzenia z siłą 7,2 N. Po przeciwnej stronie padania promieni na próbkę naklejono tensometr oporowy, który umożliwia określenie i kontrolę odkształcania próbki. Urządzenie to pozwala na badanie próbek o wymiarach ,5 mm. Stosowano je również w pomiarach stałych sprężystości Urządzenia stosowane w pomiarach naprężeń metodami tensometrii rentgenowskiej w dużych lub ciężkich wyrobach Badanie naprężeń metodami rentgenograficznymi wymaga dodatkowego wyposażenia, np. specjalnego stolika do umieszczenia w goniometrze dużych i ciężkich elementów, monochromatora krystalicznego, filtrów promieniowania, szeregu różnej wielkości przesłon i szczelin Sollera itp. Pomiar naprężeń metodami rentgenograficznymi w dużych i ciężkich wyrobach najlepiej wykonać pomocą dyfraktometru specjalnego. W przypadku braku takiego dyfraktometru w pewnym zakresie można je zrealizować za pomocą tradycyjnego dyfraktometru rentgenowskiego wyposażonego w odpowiedni goniometr. W ten sposób badano pierścienie walcownicze z węglików spiekanych WC + 8%Co lub WC + 8%Co + 0,5%Ni. Średnica zewnętrzna tych pierścieni wynosiła 156 mm, a ciężar około 118 N (12 kg). Badania wykonano za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego TUR M 62 firmy VEB Transformatoren und Röntgenwerk z Drezna, wyposażonego w goniometr licznikowy HZG 4. Wybrano ten typ goniometru, gdyż można w nim umieszczać elementy o dużych ciężarach: oś goniometru można obciążyć w odległości 25 mm ciężarem do 196 N (20 kg), a w odległości 300 mm do 49 N (5 kg). W dyfraktometrze tym nie ma jednak odpowiedniego uchwytu pozwalającego badać ciężkie elementy. Z tego powodu, po rozpatrzeniu istniejących rozwiązań, wykonano specjalny stolik do mocowania pierścieni walcowniczych w goniometrze HZG 4. W oryginalnej konstrukcji tego stolika przewidziano obrót wraz z pierścieniem wokół osi goniometru, przy czym nie wymaga to dużej siły, dzięki zastosowaniu odpowiedniego łożyskowania. Badany pierścień jest umieszczany na stoliku w położeniu zapewniającym styczność badanej powierzchni bocznej pierścienia z osią pionową stosowanego goniometru rentgenowskiego. Szybkość i powtarzalność uzyskiwania takiego położenia zapewniają wykonane opory: jedna stała w osi goniometru i dwie mimośrodowe. Konstrukcja stolika umożliwia jego poprawne umieszczenie i wyjustowanie w goniometrze. Wykonano go w sposób eliminujący możliwość ugięcia jego elementów po obciążeniu badanym pierścieniem. Badania wykazały poprawność konstrukcji tego urządzenia i przydatność do badań pierścieni metodami dyfraktometrii rentgenowskiej. Podobne urządzenia stosowano również w badaniach makronaprężeń we wstępnie sprężonych, stalowych pierścieniach grubościennych. Dzięki zastosowaniu własnej konstrukcji oprzyrządowania można było w tych badaniach wykorzystać dyfraktometry rentgenowskie TUR M 62 z goniometrem HZG 3 i HZG 4. Z kolei badania ram żeliwnych znacznie prościej wykonano za pomocą dyfraktometru specjalnego typu Strainflex PSF 1M. 17

18 6. PRZYKŁADY APARATURY DO POMIARU NAPRĘŻEŃ METODĄ RENTGENOWSKĄ Poniżej, w charakterze przykładu, podano wybraną aparaturę stosowaną w pomiarach naprężeń metodą rentgenowską. Rys. 9. X-Ray Stress Analyzer XSTRESS 3000 firmy American Stress Technologies (USA) (od lewej: goniometr G2, notebook, jednostka centralna) Rys. 10. Modyfikacje dyfraktometru rentgenowskiego X-Ray Stress Analyzer XSTRESS 3000 firmy American Stress Technologies (USA) 18

19 Rys. 11. Badanie dużych pierścieni za pomocą dyfraktometru rentgenowskiego X-Ray Stress Analyzer XSTRESS 3000 firmy American Stress Technologies (USA) Rys. 12. Dyfraktometr rentgenowski PSPC firmy Rigaku (Japonia) do szybkich badań 19

20 Rys. 13. Goniometr dyfraktometru PSPC firmy Rigaku (Japonia) Rys. 14. Dyfraktometr rentgenowski PSPC firmy Rigaku do badania mikroobszarów 20

21 Rys. 15. D dyfraktometr rentgenowski PSF-2M firmy Rigaku (Japonia) Rys. 16. Goniometr do pomiaru naprężeń X Pert Pro MRD1 firmy PANalytical (Holandia) 21

22 Rys. 17. Dyfraktometr rentgenowski XRD 3003 firmy Seifert na stanowisku pomiaru naprężeń w laboratorium fabryki Volkswagena w Wolfsburgu Rys. 18. Dokładne ustawianie badanego obiektu względem przyjętego układu współrzędnych za pomocą lasera i 7 zaznaczonych ruchów 22

23 Rys. 19. Rentgenowski analizator SET-X Elphyse do pomiaru naprężeń: 1 układ sterowania i pomiaru, 2 generator rentgenowski 25 kv 10 ma, 3 układ chłodzenia lampy, 4 goniometr z licznikiem czułym na pozycję Rys. 20. Główne elementy goniometru analizatora naprężeń SET-X Elphyse: 1 goniometr, 2 detektor PSD, 3 czujnik elektroniczny do precyzyjnego centrowania goniometru na badanym obiekcie, 4 kolimator, 5 goniometr Ψ, 6 badany obiekt 23

24 Rys. 21. Rentgenowski analizator TEC 4000 do pomiaru naprężeń firmy EC/Materials Testing Division w Knoxville (USA) LITERATURA 1. Senczyk D., Laboratorium z rentgenografii strukturalnej, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań, wydanie I , wydanie II , s Senczyk D., Rentgenowskie metody i techniki badania struktury materiałów, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań, wydanie I : skrypt nr 1118, s Senczyk D., Dyfraktometria rentgenowska w badaniach stanów naprężenia i własności sprężystych materiałów polikrystalicznych, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 1995, stron 283, ISBN Senczyk D., Rentgenowskie pomiary tensora naprężenia, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 1998, stron 121, ISBN Senczyk D., Polikrystaliczny dyfraktometr rentgenowski, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 1999, stron 258, ISBN Senczyk D., Podstawy tensometrii rentgenowskiej, Wydawnictwo Politechniki Poznańskiej, Poznań 2005, stron 134, ISBN

25 Rys. 22. Zdjęcie wykonanego przyrządu do odkształcania płaskich próbek w goniometrze dyfraktometrów rentgenowskich (konstrukcja własna) 25