Wpływ naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych kompozytów ceramicznych GRZEGORZ GRA,JJOWSKI, LUDOSLA W STOBIERSKI

Transkrypt

1 CERAMIKA/CERAMICS vol. 91,2005 PAPERS OF THE COMMISSlON ON CERAMIC SCIENCE, POLISH CERAMIC BULLETIN POLISH ACADEMY OF SCIENCE - KRAKÓW DIVISION, POLISH CERAMI C SOCIETY ISSN , ISBN Wpływ naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych kompozytów ceramicznych GRZEGORZ GRA,JJOWSKI, LUDOSLA W STOBIERSKI Akademia Górniczo-Hutnicza, Wydział Inżynierii Materiałowej i Ceramiki, Katedra Ceramiki Specjalnej, al. Mickiewicza 30, Kraków, grabowsk@uci.agh.edu.pl Influence of thermal stresses on mechanical properties of ceramics particulate composites This work presents the results of investigation of influence of thennal stresses on mechanical properties of SiC-TiB 2 and AlN-TiB 2 composites. In order to determine their mechanical properties the materials were subjected to: three-point bending test, estimation of fracture toughness (bending of notched beams), and hardness testing (Vickers method). Microstructure of the investigated composites was modelled using Finite Element Method, which made it possible to analyse the distribution of thennally induced stresses caused by differences in thennal expansion of inclusions and the matrix. Results of simulations suggest that the increase in fracture toughness observed in investigated materials is a result of area of compressive stress regions existing in the matrix. l. Wstęp W badaniach nad wpływem naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych kompozytów ceramicznych wykorzystano dwa rodzaje materiałów. Zostały one wybrane jako typowe dla szerszych grup materiałowych. Jednym z nich był kompozyt SiC-TiB 2, dla którego niszczenie osnowy przebiega wskroś ziaren i ma dużą różnicę współczynników rozszerzalności cieplnej pomiędzy osnową i ziarnami fazy zdyspergowanej. Drugim materiałem był kompozyt AlN-TiB2, dla którego niszczenie przebiega po granicach międzyziarnowych a różnice w rozszerzalności cieplnej występujące pomiędzy fazami składowymi nie są tak duże jak dla pierwszego kompozytu. W celu wyjaśnienia wpływu naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne badanych kompozytów przeprowadzono symulacje komputerowe rozkładu naprężeń cieplnych metodą elementów skończonych. 2. Część eksperymentalna Kompozyty otrzymano metodą spiekania reakcyjnego. Dla kompozytu SiC TiB2 substratami syntezy były: SiC (H.C. Starek" UF-15 a-sic),.w którym zdyspergowano prekursory TiB2- bor (bor amorficzny "Fiuka" nr. kat ) i wodo-

2 628 G. GRABOWSKI, L. STOBIERSKI rek tytanu ("Merck") natomiast dla kompozytu AlN-TiB 2 odpowiednio azotek glinu, wodorek tytanu oraz bor. Spiekanie prowadzono w temperaturze 2150 C dla kompozytu SiC-TiB 2 oraz 1850 C dla AlN-TiB 2 pod ciśnieniem 25 MPa w atmosferze argonu. Uzyskane spieki posiadały udziały objętościowe TiB 2 wynoszące 0,5%, 1%, 2,5%, 5%, 10%, 15% i 30% Wybrane właściwości mechaniczne kompozytów SiC-TiB2 Pomiary twardości kompozytów SiC-TiB 2 wykonano przy wgłębnikiem Knoopa stosując obciążenie Pomiary krytycznego współczynnika intensywności powodującej zła naprężeń wykonano metodą Evansa na podstawie wartości siły manie belki z karbem podczas trójpunktowego zginania (patrz Tabela l). Wyniki pomiarów dla kompozytów SiC-TiB2 oraz dla próbek odniesienia Oznaczenie próbki Knoopa HK [GPa] Kle [MPa m'h] Ozg [MPa] S0,5 35 ±4 4,1 ±0,3 416 ±56 SI 32 ±7 4,4 ±0,4 475 ± 63 S2,5 26 ±5 4,5 ±0,3 453 ±20 S5 29 ± 10 4,6 ± 0,2 410±39 SIO 35 ±3 5,1 ±0,2 407 ±23 S15 31 ± 7 5,5 ± 0,1 421 ± 33 S30 20 ±7 8,9 ±0,3 425 ±37 SiC 29± l 4,0 ±0,2 430 ±42 TiB2 22 ±l 6 ±l 465 ± 26 Tabela l 2.2. Wybrane właściwości mechaniczne kompozytów AlN-TiB2 Wyniki pomiarów wykonanych dla kompozytów AlN-TiB 2 oraz czystego spieczonego azotku glinu przedstawiono Tabeli 2. Warunki pomiarowe były takie same jak dla kompozytu SiC-TiBz. Tabela 2 Wyniki pomiarów wykonanych dla kompozytów AlN-TiB2 oraz dla próbek odniesienia Oznaczenie próbki Knoopa HK [GPa] Kle [MPa mi'.] Ozg [MPa] Al N 10,4 ± 0,1 3,0 ± 0,3 316 ± 60 AIN-TiB2-5 10,2 ± 0,2 3,8 ± 0,4 383±40 AlN-TiB2-l O 10.2 ± 0,2 4,4±0,4 460±40 AlN-TiB2-l5 10,3 ±0,2 4,9 ± 0,5 429 ± 30 AlN-TiB ,0±0,3 4,9±0,3 353 ± 50 AlN-TiB ,2 ± 0,3 5,3 ± 0,4 386 ± 20

3 Wpływ naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych kompozytów ceramicznych Podsumowanie wyników pomiarów wykonanych dla obydwu kompozytów Wartości modułów Younga i sprężystości poprzecznej rosną wraz z dodatkiem fazy wysokomodułowej przeciwnie do liczby Poissona. Wraz ze wzrostem udziału objętościowego TiB 2 twardość dla kornpozytów SiC-TiB 2 maleje. Dla drugiego kornpozytu (AlN-TiB 2 ) nie zaobserwowano takiej prawidłowości i twardość pozostawała na poziomie charakterystycznym dla czystego spieku AlN. Odporność na kruche pękanie obydwu badanych kornpozytów osiągnęła maksirnum dla udziału objętościowego TiB 2 wynoszącego 30% objętościowych. War- tości K1c są znacznie wyższe niż dla czystych materiałów SiC, AlN czy TiB 2 Świadczy to o znacznym urnocnieniu materiałów związanym z wprowadzeniem ziaren fazy borkowej do matrycy węglikowej czy azotkowej. Wytrzymałość na zginanie kornpozytów SiC-TiBz pozostawała w zakresie wartości uzyskanych dla czystych próbek odniesienia. Natomiast dla kornpozytów azotkowych uwidaczniał się wzrost wraz ze zwiększającym się udziałem fazy barkowej Obserwacja mikrostruktury i dróg pękania W badanych kornpozytach zaobserwowano szereg mechanizmów mogących zwiększać odporność na kruche pękanie. Występowało odchylanie drogi pękania, przy czym zmiana kierunku propagacji szczeliny miała miejsce głównie w pobliżu ziaren fazy wtrąconej (TiB 2 ) gdzie matryca jest silnie naprężona. a) b) Rys. 2. Droga pękania kompozytów a) kompozyt S30, b) kompozyt AIN-TiB W kornpozycie SiC-TiB 2 zaobserwowano ponadto fragmentację pęknięcia. Dochodziło do niej zwykle, gdy szczelina propagowała pomiędzy dworna ziarnami ułożonymi symetrycznie względem jej biegu, co wskazuje na obecność naprężeń o dużych wartościach w obszarach międzyziarnowych (Rys. 2 i 3). Ponadto dla tego kornpozytu pojawiała się również. siatka mikrospękań w pobliżu odcisku niezależnie od wielkości przyłożonego nacisku.

4 a) b) Rys. 3. a) fragmentacja szczeliny obserwowana dla kompozytu SiC-TiB 2, b) siatka mikrospękań. 3. Modelowanie W pracy do rozwiązania problemu rozkładu naprężeń w badanych materiałach metodąmes zastosowano komercyjny program Pro/Mechanica firmy PTC [1,2]. Modele geometryczne opracowane zostały na podstawie zdjęć mikrostruktur. Przejście od cyfrowej fotografii mikrostruktury do modelu geometrycznego przedstawiono na Rysunku 4. a) b) c) Rys. 4. Kolejne etapy tworzenia modelu a) zdjęcie mikrostruktury, b) geometria modelu, c) siatka elementów zagęszczona w pobliżu granic międzyfazowych. Modele obliczeniowe posiadały geometrię 2D. Składały się z jednorodnej osnowy, w której znajdowały się ziarna fazy wtrąconej. Model został podparty w taki sposób, aby umożliwić swobodne odkształcenie w dwu kierunkach (xy). W modelach założono dwa rodzaje obciążeń. Obciążenia termiczne oraz rozciąganie zewnętrznymi siłami Wyniki modelowania Model I- udział objętościowy W celu wyjaśnienia wpływu dodatku fazy o większym współczynniku rozszerzalności cieplnej niż osnowa na odporność na kruche pękanie oraz wytrzymałość na zginanie przeprowadzono modelowanie rozkładu naprężeń cieplnych na przy-

5 Wpływ naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych kompozy/ów ceramicznych 631 kładzie mikrostruktur kompozytów zawierających 0.5%, 10% i 30% objętościowych fazy zdyspergowanej. a) c) b) Rys. 5. Wpływ udziału objętościowego na rozkład naprężeń dla kompozytów zawierających : a) 0.5% b) 10% c) 30% objętościowych fazy zdyspergowanej. Zwiększenie udziału fazy wtrąconej prowadzi do nakładania się pól naprężeń generowanych przy sąsiednich wtrąceniach. Naprężenia ściskające tworzą lokalne bariery dla propagujących szczelin gdzie dochodzić może do anihilacji naprężeń rozciągających towarzyszących propagującej szczelinie, dzięki czemu rośnie energia pękania i co za tym idzie odporność na kruche pękan ie. Przy niewielkich udziałach objętościowych efekt ten nie występuje bądź jest niewielki z uwagi na duże odległości miedzy ziarnami, wskutek czego szczelina propaguje poprzez obszary wolne od ściskających naprężeń cieplnych. Niewielkie obniżenie wytrzymałości występujące wraz z dodatkiem TiB 2 dla kompozytów węglikowych można tłumaczyć powstawaniem stref o wysokich wartościach naprężeń rozciągających, które pod wpływem zewnętrznych sił przyłożonych do materiału zapoczątkować mogąjego zniszczenie. Efekt ten nasila się wraz ze wzrostem udziału objętościowego fazy wtrąconej. Dla kompozytów azotkowych z uwagi na niższe wartości naprężeń cieplnych wpływ składowej rozciągającej jest słabszy, przez co nie obserwowano spadku wytrzymałości na zginanie dla tego materiału. ModelII-odległość międzyziarnowa Kolejnym istotnym czyruiikiem wpływającym na własności materiału kompozytowego jest odległość międzyziamowa. Wpływ odległości międzyziarnowej na rozkład naprężeń modelowano dla układu składającego się z matrycy oraz kolistych wtrąceń. Wtrącenia rozmieszczono w odległości od 2 do Y4 średnicy. Przykładowe wyniki przedstawiono na Rysunku 6. Wyniki modelowania wpływu odległości wtrąceń na rozkład naprężeń cieplnych powstających w materiale potwierdzają wcześniejsze spostrzeżenia dotyczące efektywności nakładania się pół naprężeń. Symetryczny rozkład naprężeń cieplnych obecny dla kulistych izolowanych ziaren zostaje zdeformowany, gdy w sąsiedztwie wprowadzone zostanie drugie ziarno. Dla układu, w którym odległo ść międzyziarnowa jest równa dwóm średnicom wtrąceń deformacja jest niewielka,

6 632 G. GRABOWSKI, L. STOB/ERSKI ale zwiększa się ona wraz ze zmniejszaniem odległości międzyziamowej. Obserwacje te są zgodne z wynikami prac Liu i Winna [3], według których naprężenia radialne mają bardziej ograniczony zasięg niż styczne, co powoduje w modelowanym układzie powstawanie obszarów między ziarnami, wewnątrz których przeważać będą naprężenia ściskające. Takie strefy będą blokować rozwój szczeliny a tym samym zwiększać energię pękania i podnosić odporność na kruche pękanie. a) b) Rys. 6. Rozkład naprężeń w pobliżu ziaren przy odległości Y. średnicy: a) naprężenia równoległe do osi x, b) naprężenia prostopadłe do osi x. Model III- rozkład naprężeń wokół propagującej szczeliny W celu określenia rozkładu naprężeń w pobliżu propagującej pomiędzy ziarnami szczeliny stworzono kolejny model. Składał się on z dwóch kulistych ziaren, pomiędzy którymi umieszczono szczelinę. Model został obciążony termicznie oraz dodatkowo zastosowano rozciąganie zewnętrznymi siłami przyłożonymi w narożnych punktach. Rys. 7. Model obciążony termicznie a następnie rozciągany zewnętrznymi siłami powodującymi rozwieranie szczeliny (Naprężenia rozciągające). Nakładanie się naprężeń cieplnych z naprężeniami wywołanymi rozciąganiem modelu powoduje powstawanie obszarów (rys. 7) pomiędzy szczeliną a granicą

7 Wpływ naprężeń cieplnych na właściwości mechaniczne ziarnistych lwmpozytów ceramicznych 633 ziarno-osnowa, w których naprężenia mają charakter rozciągający. obserwowany dla kompozytu węglikowego efekt rozwidlania pęknięcia oraz silne zakrzywianie pęknięć w pobliżu ziaren dla obydwu układów. Na podstawie powyższego modelu podjęto również próbę wyjaśnienia różnicy w sposobie odchylania szczeliny w pobliżu wtrącenia dla kompozytów SiC-TiB 2 i AlN-TiB 2 Dla kompozytów o osnowie węglikowej szczelina w pobliżu wtrącenia zostawała łagodnie odchylana w kierunku granicy międzyfazowej a następnie dochodziło do ponownego odchylenia w przeciwnym kierunku (rys. 2a). Następowa- ło to zazwyczaj na granicy międzyfazowej bądź w niewielkiej odległości od niej. W kompozytach AlN-TiB 2 zakrzywianie szczeliny w pobliżu wtrącenia było znacznie silniejsze i propagująca szczelina zbliżała się do ziarna pod znacznie większym kątem a następnie propagowała dalej po granicy międzyfazowej (rys. 2b). 1.0x1o" 6.0x1o" Tłumaczy to 8.0x1o' -ro 6.0x1o'!!:..!!! 4.0x1o' c Q) -N 2.0x1o' ~ Q. Cll O.Ox1cf z -2.0x1o' -4.0x1o' -ro!!:. 4.0x1o".!!! 2.0x10 8 c Q) -N ~ Q. Cll z O.Ox1cf -2.0x10 8 o o Odległość [!lm] Odległość [!lm] ~ ~ Rys. 8. Wykresy zmian naprężeń działających w kierunku równoległym do działania zewnętrznych sił, w funkcji odległości od wierzchołka pęknięcia. Rysunek 8a ilustruje zmiany naprężeń wzdłuż prostej pomiarowej łączącej wierzchołek szczeliny z granicą międzyfazową. Dla kompozytu SiC-TiB 2 wpływ naprężeń cieplnych o charakterze ściskającym powoduje zmianę znaku naprężeń w pobliżu wierzchołka szczeliny, co sprzyjać będzie blokowaniu rozwoju pęknięcia. Z uwagi na dużą różnicę współczynników rozszerzalności cieplnej pomiędzy osnową i ziarnami naprężenia w tym materiale szybko rosną w miarę oddalania się od wierzchołka szczeliny. Taki rozkład naprężeń sprzyjać będzie tworzeniu się nowych pęknięć rozwijających się równolegle do pierwotnego, co obserwowano w rzeczywistym materiale jako fragmentację (rys 3a). Z uwagi na dużą wartość naprężeń cieplnych o charakterze ściskającym obecnych w pobliżu wtrąceń, szczelina po zbliżeniu się do powierzchni międzyfazowej zostanie na powrót odchylona w kierunku obszaru, w którym wydatkowana energia na tworzenie nowych powierzchni jest mniejsza. Może to tłumaczyć specyficzny sposób odchylania pęknięcia dla kompozytów SiC-TiB 2

8 634 G. GRABOWSKI, L..STOBJERSKI Dla kompozytu AlN-TiB 2 w pobliżu wierzchołka szczeliny naprężenia mają charakter rozciągający, co powodować może jedynie zmianę kierunku propagacji. Ewentualne blokowanie rozwoju pęknięcia przez naprężenia cieplne o charakterze ściskającym istniejące w osnowie będzie słabsze niż dla kompozytu o osnowie węglikowej, przez co kompozyt AlN-TiB 2 wykazuje mniejszą odporność na kruche pękanie. Rysunek 8b przedstawia zmiany naprężeń wzdłuż prostej pomiarowej będącej przedłużeniem pierwotnego kierunku propagacji szczeliny. Potwierdza on powyższe spostrzeżenia, co do możliwości blokowania rozwoju szczeliny dla kompozytu SiC-TiBz, czego nie obserwuje się dla AlN-TiB 2 Ponadto ksztah przedstawionej na rysunku 8b zależności dla kompozytu SiC-TiB 2 jest zgodny z wynikami podanymi przez Cooka i Gordona, co dodatkowo może wpływać na podwyższenie' odporności na kruche pękanie zgodnie z mechanizmem przez nich opisanym. 4. Wnioski Kompozyty SiC-TiB 2 i AlN-TiB 2 uzyskują najwyższą odporność na kruche pękanie przy 30% udziale objętościowym fazy borkowej. Wpływ naprężeń cieplnych dla kompozytu SiC-TiBz powoduje zwiększenie K 1 c przy nieznacznym obniżeniu wytrzymałości na zginanie. Dla kompozytu AlN-TiB 2 niższe wartości naprężeń cieplnych powodują mniejszy wzrost K1c nie pogarszając przy tym wytrzymałości na zginanie. Modelowanie rozkładu naprężeń cieplnych pozwoliło tłumaczyć różnice we właściwościach badanych materiałów. Ustalono, iż naprężenia obecne w kompozytach ziarnistych decydują o sposobie propagacji pęknięć. Ich rozkład zależny jest od udziału objętościowego fazy wtrąconej jak również od średniej odległości międzyziarnowej związanej z wielkością ziaren oraz ich aglomeracją. Modelowanie naprężeń cieplnych w materiałach ceramicznych Metodą Elementów Skończonych pozwala na przewidywanie takich właściwości jak odporność na kruche pękanie czy wytrzymałość na zginanie, co ma istotne znaczenie podczas projektowania nowych materiałów oraz optymalizacji już istniejących. LITERATURA [l] PTC - The Produet Development Company [2] Dokumentacja programu Pro/Mechanica. [3] D. Liu, E. J. Winn: Microstresses in particulate-reinforced brittle composites, J. Mater. Sci., 36, 2001,