Siarczan żelazawo-amonowy (Sól Mohra)

Transkrypt

1 UKD 546.7Ze'39'Z2,6-4 NORMA BRANZOWA BN-73 WYROBY Odcz!Jnniki PRZEMYSŁU CHEMCZNEGO Siarczan żelazawo-amonowy (Sól Mohra) GrUJla katalogowa X 51 1 ) 1. WS'fĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotern normy jest siarczan żelazawo-amonowy (sól Mohra) stosowany jako odczynnik chemiczny. Siarczan żelazawo-amonowy ma: a) wzór chemiczny FeS04(NH4hS04. 6H20 b) masę cząsteczkową 392,14 (1961 r.) Normy związane PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości fosforanów w bezbarwnych roztworach m etodą kolorymetryczną PN-68/C Analiza chem~czna. Oznaczanie małych zawartości miedzi PN-68/C Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników, roztworów pomocniczych oraz roztworów do kolorymetrii i nefelometrii PN-70/C Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C-B0047 Odczynniki. Wytyczne pobiera!l1ia próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej. 2. PODZAŁ OZNACZENE 2.1. Gatunld. W zależności od zawartości głównego. składnika i zanieczyszczeń norma ustala trzy gatunki s,iarcza!l1u żelazajwo-amonowego: ch.cz. chemicznie czysty, cz.d.a. czysty do analizy, cz. czysty Przykład. oznaczenia siarczanu żelazawo -amonowego chemicznie czystego: SARCZAN ŻELAZAWO-AMONOWY ch.cz. BN-73/ WYMAGANA 3.1. Wymagania ogólne. S~arczan żelazawo -amonowy po/winien mieć postać kryształów bar- 1) Symbole wg SWW dla odczynnika: ch.cz , cz.d.a :1-111, dz. - 1, wy jasnonliebieskozie1onka'wej, rozpuszczalnych w 6 częściach wody, nierozpuszczalnych w alkoholu. -- a) b) c) d) e) ) g) h) li) 3.2. Wymagania fizyczne Wymagania Sia,rczan u żelazawo- -'amonowego (FeS0 4 (NH 4 )2S04. 6R O) 0/0, 2 ', G a,l,ulll k i ch.cz. ct.d.a. cz. n~e mniej niż 9'9,5 9lJ,5 97,U Su!hS(tancjri,nierrozp usz- c'za1lnych w wodlzie, %, nie więcej niż U,UU5 Że 'laiza trójwar 'tościowego (Fe3+), "/o, nie U,U l l U,U2 więcej nuż U,O'l U,lll 0,02 ChlorkÓW (C- ), %, ni'e więcej niż U,UU'1 U,UU 2 U,UU 5 Fosforra n ów (PO:-), "/o, nie więcej niż U,002. O, U03 U,U06 Ma'ngalJ1u (Mn2-1 ), %, nie więcej niż (J,U15 U,U'15 U,U0 Cynku (Zn2 ), 0/0, me więcej ni 'ż U,OU5 U,Ol U,U:! Mie:dzi (Cu2 1), %, nle Wlięcej lniż U,OU3 U,005 U,Ul MeitaH aiukahczn y{;h l ziem a['kał!icznych (jako siarrczany), 0/0, nie więcej niż 0,05 0,1 U,2 4. PAKOWANE, PRZECHOWYWANE TRANSPORT Siarczan żelazawo-amonowy należy pakować, przechowywać i transportować zgodnie z PN-701 C-8000!. Rodzaj opakowania: słoiki szklane z doszlifowanym korkiem, słoiki s'zklane z korkiem zwy- - Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębiorstwa Przemysłowo-Handlow ego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 1 marca 1973 r. jako norma obowi ąz ująca w zakresie produkcji od dnia l października 1973 r. (Dz. Norm. i Miar nr 16/ 1973 poz. 44) WYDAWNCTWA NORMALZACYJNE Wpł yw do WN Oddano do składu DrUk ukończon o w sierpniu Obi. 0,70 a. w. Naklad egz. RZG - 93" Cena zł :!,60

2 2 BN-73/ kłym chronionym folią polietylenową lub foli 'ł z innego tworzywa sztucznego, słoiki szklane z nakrętką z twoflzywa sztucznego z pojietylenową lub inną chemicznie odporną uszczelką lub podkładką tekturową chronioną folią polietyleno,wą lub z innego tworzywa sztucznego. Masa opakowań netto: 100, 250, 500, 1000, 1500 g. N a ż yczenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wi elkość opakowania o ile przeprowadzone próby wykażą, ż e zabezpiecza ona produkt w sposób nie gorszy niż wymieniane opak awania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań. 5. BADANA 5.1. Pobieranie próbek. Próbki należy pobiera ć zgodnie z PN-70/C Ogólna masa śr e dniej pobranej próbki powinna wynos 1ić najmniej 250 g Rodzaje i opis badań Oznaczanie zawartości siarczanu żelazawo-amonowego (FeS04(NH4hS04. 6H 2 0) Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy cz.d.a. (1,84). b) Kwas fosforowy cz.d.a. (1,67). c) Nadmanganian potasowy cz.d.a. roztwór O,ln Wykonanie oznaczania. OkołO' 1,0000 g badanego siarczanu ż e lazawo-amonowego rozpuścić w 50 cm 3 świeżo przegotowanej i oziębionej wody. Raztwór zakwasić 10 cm 3 kwasu siarkowego, dodać 2 cm 3 kwasu fosforowego i miatec;>; kować roztworem nadmanganianu potaso'wego da wystąpienia trwałe go rozowego zabarwienia. Równocześni e wyko;nać próbę kontroiną miareczkując w ten sam sposób te same ilości odczynników. Zawartoś ć Slarczanu (FeS04(NH4hS04. 6H 2 0) (Xl) wg wzoru żelaza :wo -amonowego obliczyć w procentach (V, - v.). 0, (V, - V 2 ) X, = - ln, Tll, w którym: V 1 ob j ęt oś ć ści śl e O,ln rozbworu nadmanganianu potasowego, zużytego do miareczkowania badanego roztworu, cm\ V ~ - o bj ę to ść ściśl e O,l n r oztworu nadmanganianu potasowego, z użyt ego do m iar eczkowania próby kontrol-. 3 ne], cm, m 'l - o dważk a badanego swrczanu że l a zawo-amonowego, g, 0, i lość siarczanu żelazawo-amonowego (FeS04(NH 4 hs04. 6H 2 0) odpowiadającą 1 cm 3 ściśle O,ln roztworu nadmanganianu potasowego, g Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w wodzie. 20,00 g badanego siarczanu żelaza:wo-amonowego rozpuścić w 200 cm 3 wody i 2 cm 3 kwasu siarkowego' (1,84) cz.d.a. Otrzymany raz twór przesączyć przez uprzednio przemyty wodą, wysuszony do stałej masy i zważony z dakładnością da 0,0002 g szklany tygiel do sączenia G4. Pozo s tałość na tyglu przemy ć 100 cm 3 wody i wysuszyć w t emepraturze C do stałej masy.. Zawartość: substancji nierozpuszc,zalnych w wodzie (X 2 ) obliczyć w procentach wg wzoru X, = ~a _' -=-10.::..:0=- 20 w którym: a - masa wysuszonej pozostałaści, g Oznaczanie zawartości żelaza trójwartościowego (Fe3-\- ) Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a., rd2jtwór 25-procentowy. b) Rodanek amonowy cz.d.a., roztwór 30-procentowy. c) Woda destylowana nie zawłerająca tlenu, przygotowana wg PN-68/C-06'500. d) Roztwór wzorcowy zajwie 1t"aljący jony Fe H przygatowany wg PN-68/C i rozcieńczony w stosunku 10: cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcow ego za,wiera 0,01 mg Fe Wykonanie oznaczania. 0,10 g badanego siarczanu żelazawo-amonowego umieścić w probówce zawierającej 1 cm 3 roztworr-u kwasu salnego, 2 cm 3 roztworu radanku amonowego i 17 cm 3 wody świeżo przegotawanej i ozjębia nej. Badany siarczan żelazawo-amanowy odpawiada wymaganiom normy, jeżeli pawstałe zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia ro,ztworu por6wna.iwczego', przygotowanego równocześnie, zawierającego' w tej samej objętości: dla odczynnika ch.cz. 0,01 mg Fe 3 +, d.a. 0,01 mg Fe3-\-, 0,02 mg F e 3+, 1 cm 3 roztworu k,wasu solnego' i 2 cm 3 ra!ltworu r odanku amanawego. Porównywanie zabarwienia należy wykonać natychmiast po dodaniu odczynników Oznaczanie zawartości chlorków (Cl- ) Odczynniki i rodwory a) Kwas azotawy cz.d.a., roztwór 25-procentowy.

3 BN-73/ b) Amoniak cz.d.a., roztwór 10-procentowy. c) Nadtlenek wodoru cz.d.a., roztwór 30-procentowy. d) Azotan srebra cz.d.a., roztwór lo-procentowy. e) Roztwór wzorcowy zawie ra jący jony C-, przygotowany wg PN-68/C-06500, w rozcieńczeniu cm 3 rozcieńczon e go roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg C Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego siarczanu żelazawo-amonow e go rozpuścić w 30 cm 3 wody, dodać roztworu n adtlenku wodoru i gotować do całkowitego utlenienia. Otrzymany osad rozpuścić w roztworze kwasu azotowego, dodać 10 cm 3 roztworu amoniaku i o g rza ć do wrzenia. Po ozi ę bieniu objętość roztworu dopełnić wodą do 50 cm 3 i przesączy ć przez sączek odmyty uprzednio od jonów C-. Do 25 cm 3 prz e sączu (1 g preparatu) doda ć 5 cm 3 roztworu kwasu azotowego i 1 cm 3 roztworu a,zotanu srebra. Badany siarczan ż e lazawo-amonowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli po,wstała po 10 min opalizacja badanego roztworu nie będzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie w na stępujący sposób: 5 cm 3 roztworu amoniaku zobojętnić roztworem kwasu azotowego, dodać: dla odczylnnika ch.cz. 0,01 mg Cl-, dla odozynnika cz.d.a. 0,02 mg Cl-, dla odczynnil{a cz. 0,05 mg Cli 1 em 3 roztworu kwasu azotowego, dopełnić objętość wodą do 20 em 3, ogrzać do wrzenia i po oziębien iu ponownie dopełnić objętość wodą do 25 cm 3, dodać 5 cm 3 roztworu kwasu azotowego l 1 cm 3 roztworu azotanu srebra Oznaczanie zawartości fosforanów (P0 4 :1- ) Odczynniki i roztwory a) Kwas siarkowy cz.d.a., roztwór lo-procentowy. b) Oczynnik A do oznaozania fosforanów, przygotowany wg PN-68/C p e). c) Alkohol n-butylowy cz.d.a. d) Roztwór wzorcowy zawierający jony P0 4 3-, przygotowany wg PN-68/C-06500, w rozcieńcz e niu cm'] ro zoieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg P Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego siarczanu żelazawo- amonow e go rozpuścić w mieszaninie 10 cm 3 wody i 6 cm 3 roztworu kwasu siarkowego. Do roztwoi'u doda ć 1 cm 3 odczynnika A do oznaczania fosforanów i ogrzewać przez 30 min na łaźni wodnej w temper aturze 60 ± 2 C. Następni e r oztwór o,zięb ić do temperatury pokojowej, przeni eść do rozdzjielacza i e kstrahować błęk it molibdeno'wy 10 cm 3 alkoholu n-butylowego, a następnie e kstrahować powtórnie 5 cm 3 alkoholu n-butylowego. Zabarwione alkoholowe roztwory połączyć. Badany sia,rczan żelazawo-amono 1wy odpowiada wymaganiom normy, j eżeli zabarwienie warstwy alkoholowej roztworu badanego nie będzi e intensywniejsze od zabarwienia warstwy alkoholowej roztworu porównawczego, przygtowanego równoc z eśni e i w ten sam sposób co roztwór badany i zawierającego: 0,50 g badanego siarczanu ż e l a zawo-amonowego oraz: dla odczynnika ch.cz. dla odczynnika ez.d.a. i te same ilośc i odczyn ników. 0, 01 mg P0 4 1-, 0,015 mg P0 4 1-, 0,03 mg P Oznaczanie zawartości manganu (Mn 2 1 ) Odczynniki i roztwory a) Nadsiarczan amonowy cz.d.a. b) Azotan srebra cz.d.a., roztwór O,ln. c) Kwas azotowy (1,4) cz.d.a. d) Kwas ortofosforowy (1,67) cz. d.a. e) Mieszanina kwasów przygotowana w następ ujący sposób: 100 cm 3 kwasu azotowego i 70 cm 3 kwasu ortofosforowego wlać ostrożnie, c iągle mie szając, do 830 cm 3 wody. Mieszaninę ogrzać do wrzenia i goto,wać ostrożnie przez 10 min, po czym oz i ę bić. f) Roztwór wzorcowy za wiera,ją cy jony Mn2+, pnygotowany wg PN-68/C-06500, w rozcieńczeniu cm: l rozcie ń czonego roztworu wzorcowego 'zawiera 0,01 m g Mn 2 i Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego siarczanu żelazawo-amonowego umieścić w kolbie pomiarowej poj e mności 50 cm 3 i rozpusclc w 30 -: 40 cm 3 wody i 5 cm 3 mieszaniny kwasów. Dop e łni ć objętość roztworu wodą do kreski i dokład ni e wymieszać. Następnie pobrać pipetą 2 cm'l tak przygotowan ego 'O'ztworu (0,04 g preparatu), umieścić w probówce, dodać 25 cm 3 wody, 15 cm 3 mieszaniny kwasów, 0,2 g nadsiarczanu amonowego i 0,1 cm 3 roztworu azotanu srebra. Roe:twór wymieszać i ogrz e wać probówkę z roztworem przez umieszczenie w zlewce z wrzącą wodą w czasie 10 mi:n, po czym zawartość probki oziębić. Badany siarczan że la zawo -amonow y odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie r oztworu badanego nie będz,ie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześni e i zawie r ającego w tej samej ob j ę tości: dla odczynnika ch.cz. 0,006 m g Mn 2 " ella odczynnika cz.d.a. 0,006 mg Mn 2 1, 0,012 mg Mn2+, 15 cm 3 mieszaniny kwasów, 0,2 g nadsiarczanu amonowego i 0,1 cm 3 roztworu a'zotanu Slrebra.

4 4 BN -73/6-191-li Oznaczanie zawartości cynku (Zn2+) Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a., ro'ztwór 6n i 25-procentowy. b) Nadtlenek wodoru cz.d.a., roztwór 30-procentowy. c) Octan etylowy cz.d.a. d) Amoniak cz.d.a., roztwór 5-procentowy l 25-procentowy. e) Papierki lakmusowe. f) Kwas siarkowy cz.d.a., roztwór O,ln. g) Ż e la zo cyjanek potasowy cz.d.a., roztwór 0,3-procentowy, świ eż o przygotowany. h) Roztwór wzorco;wy zawierający jony Zn 2 :, przygotowany wg PN-68/C-06500, w rozcieńcze - 11lU cm~ rozcieńczon ego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Zn 2 ' Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego siarczanu żelazawo-amonowego umieścić w zlewce pojemności 50 cm 3 i rozpuścić w 20 cm 3 6n roztworu kwasu solnego, dodać 0,5 cm 3 roztworu nadtlenku wodoru, w ymie s zać, przykryć szkiełkiem zegarkowym i ogrzewać na łaźni wodnej do rozłożenia wody utlenionej. Rczhvór przenieść iloś cio wo do rozdzielacza pojemności 100 cm 3, spłukując z l ewkę 6n r oztworem kwasu solnego i ekstrahować ż e lazo porcjami po 10 cm 3 octanu etylu, wytrząsając ka ż dorazow o przez 2 min tak dług o, aż warstwa l,wasowa pozostanie bezbarwna. Bezbarwną warstwę kwasową pn e ni eść do par ownicy i odparować na łaźni wodnej do sucha. Pozostałość przeprażyć w temepraturze 500 -: 600 C. P ozostałość po prażeniu ro zpuś cić ogr ze wają c w 0,5 cm 3 25-procentowego roztworu kwasu solnego i 5 cm 3 wody, rozci e ńczyć 10 cm 3 wody i wytrącić pozostałe ś l ady żelaz a 5 cm: l 25-procentowego roztworu amoniaku, przykryć szkiełkiem zegarkowym i pozostaw ić na łaźni wodnej do skoagulowania żela za, po czym prz e sączyć. Przesącz o dparowa ć od nadmiaru amoniaku, zobojętnić O,ln roztworem kwasu siarkowego, przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemnośc i 50 cm 3 i uzupełnić wodą do kreski (roztwór A). Następnie pobrać pip etą 20 cm 3 roztworu (0,4 g preparatu) umieścić w probówce pojemnoscl 30 cm 3, dodać 1 cm 3 25-procentowego roztworu kwasu solnego, 0,3 cm 3 roztworu ż e lazocyjanku potasowego, wymieszać i natychmiast porówna ć opa lizacj ę. Badany siarczan żelazawo-amonowy odpowiada wymaganiom normy, j e żeli powstała opalizacja badanego roztworu nie będzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie l zawierającego w tej same] objętości: dla odczynnika ch.cz. 0,02 mg Zn2+, d.a. 0,04 mg Zn2+, dla odczynnika oz. 0,08 mg Zn2+, 1 cm 3 25-procentowego roztworu kwasu solnego i 0,3 cm 3 roztworu żelazocyjanku potasoiwego Oznaczanie zawartości miedzi (Cu2+ ) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C p Wykonanie oznaczama. Pobrać pipetą 5 cm~ roztworu A (0,1 g preparatu) otrzymanego wg 5.2.8, dodać 10 cm 3 wody, prz enieść ilościo 'wo do cylindra pojemności 10 cm 3 z doszlifowanym korkiem i dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/ C wg p Badany siarczan żelazawo-amonowy odpo'wiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porówna:wczego przygotowanego równocześni e i za wierającego w tej samej obję to ści: dla odczynnika ch.cz. dla odczynnika cz.d.a. i te same ilości odczynników. 0,003 mg Cu2+, 0,005 mg C u2\-, 0,01 mg Cu2\ Oznaczanie zawartości metali alkalicznych i ziem auialicznych (jako siarczany) Odczynniki i roztwory. Siarczek amun owy, roztwór nie zawiera jąc y węglanów, przygotowany wg PN-68/C Wykonanie oznaczania. 10,00 g badanego siarczanu żelazawo-amonowego rozpuścić w 100 cm 3 wody w zlewce poj e mności 300 cm 1 z zaznaczoną objętością 200 cm 3. Do otrzymanego r oztworu dodać roztwór siarczku amonowego, w ilości koniecznej do zup ełn ego wytrącenia żelaza i uzupełnić wodą objętość do 200 cm~. Po opadnięci u osadu odsączyć 100 cm 3 roz,t,woru (5 g preparatu) do parownicy porcelanowej, prz es ąc z odparować na łaźni wodnej do sucha, pozostałoś ć wysuszyć w suszarce, a następnie ostrożnie wyprażyć do ustania wydzielania się dymów soli amonowych. P o ochłodzeniu dodać trzykrotnie do pozostałości 2 -: 3 cm 3 wody, odparowując kaźdorazowo na łaźni wodnej do sucha. Pozostałość rozpuścić w 20 cm 3 gorącej wody, roztwór przesączyć do parownicy platynowej uprzednio wyprażonej do stałej masy i zważon ej z dokładnością do 0,0002 g, odparować do sucha i ostrożnie wyprażyć pozostałość w temperaturze 600 -:- 700,oC do stałej masy.

5 BN-73/ Badany siarczan żelazawo-amonowy odpowiada wymaganiom normy jeżeli masa wyprażonej pozostałości nie przekroczy: dla odczynnika ch.cz. 2,5 mg, dla odczynnika cz.d.a mg, mg. W razie konieczności do wyniku oznaczania należy wprowadzić poprawkę na zawartość metali alkalicznych i złem alkalicznych w stosowanych ilościach odczynników. Poprawkę tę należy uprzednio oznaczyć wykonując prób ę kontrolną. KONEC NFORMACJE DODATKOWE do BN-7':.l/ stotne zmiany w stosunku do ZN-541MPCh/ a) wprowadzono gat. ch.cz., b) zmiell1iono metody oznaczania zawartości; chlorków, siarczanów, miedzi i cynku, c) dostosowano metody bada ó do Zalecenia międ:zynarodowego RWPG PC Dotychczas obowiąwjąca unieważll1iona. ZN- 54/MPCh/O'5-424 w staje 2. Zalecenia międzynarodowe RWPG PC PcalcTfBbl. AMMORHl - lkeje3 0 cc pho KBCJblll.