cz.d.a UKD cz Odczynniki siarczan potasowy cd. tablicy

Transkrypt

1 cz.d.a UKD cz BN-74 W'YROBY N ORMA BR AN ŻOWA PRZEMYSŁU CHEMICZNEGO Kwaśny Odczynniki siarczan potasowy Grupa katalogowa X WSTĘP cd. tablicy Przedmiotem normy jest kwaśny siarczan potasowy stosowany jako odczynnik chemiczny. Kwaśny siarczan potasowy ma: a) wzór chemiczny - KHS0 4, b) masę cząsteczkową - 136, PODZIAŁ I OZNACZENIE 2.1. Gatunki. W zależności od zawartości głów n ego składn ika i zanieczyszcz e ń, norma ustala trzy gatunki kwaśnego siarczanu potasowego, oznaczane: cz.d.a. cz. chemicznie czysty, czysty do analizy, czysty Przykład oznaczenia kwaśn ego siarczanu potasowego chemicznie czystego: KWASNY SIARCZAN POTASOWY BN-74/ WYMAGANIA 3.1. Wymagania ogólne. Kwaśny siarczan potasowy powinien mieć postać bezbarwnych, przezroczystych kryształów (w większej masie koloru biał eg o), łatwo rozpuszczalnych w wodzie Wymagania chemiczne Wymagania a) Zawartość kwaśn ego siarczan u Gatunki. Wymagania b ) Substancji nierozpuszczalnych w wodzie amoniakalnej, 010, nie c) Chlorków (CI-), 010, nie więce j d) Fosforanów (P0 4 3-), 0/0, nie e) Azotanów (N0 3 -), %, nie f) Soli amonowych (NH 4 +), 010 nie g) Glinu (AIH), %, nie i) Wapnia (CaH ), 010, nie j) Magnez (MgH), 010, nie k) Metali ci ężk ich s trącanych siarkowodorem (PbH ), 010, nie l) Sodu (Na+ ), 010, nie więce j m) Arsenu (As), 010, nie Gatunki I cz.d.a. I cz. 0,005 0,01 0,02 0,0005 0,001 0,002 0,001 0,001 0,002 0,001 0,0025 lizuje się 0,001 0,002 lizuje się 0,001 0,002 lizuje s i ę 0,0025 0,0025 0,005 0,001 0,002 0,005 0,0005 0,0005 0,002 0,05 0,1 lizuje się 0, ,0001 lizuje się I cz.d.a. cz. I 4. P AKOW ANIE, PRZECHOWYWANIE I TRANSPORT potasowego KHS0 4, % 98,0 -"7-102,0 97-" "7-103 Kwaśny siarczan potasowy należy pakować, przechowywać i transportować zgodnie z PN-70/ C-8000l. Zgło s zona przez Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Przedsiębior s twa Przemys łowo-handlow ego Polskie Odczynniki Chemiczne dnia 12 sierpnia 1974 r. jako norma obowiąz uj ąca w zakresie produkcji od dnia 1 kwietnia 1975 r. (Dz. Norm. i Miar nr 33/1974 poz. 110) WYDAWNICTWA NORMALIZACYJNE Wpływ do WN Oddano do Składu Druk ukończono w styczniu Obj. 0,70 a. w. Nakład egz. GrZGraE C e na zł 3,60

2 2 BN-74/61' Rodzaj opakowania: słoiki szklane z nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową lub inną chemicznie. odporną uszczelką lub podkładką tekturową chronioną folią poli e tyle nową lub folią z :innego tworzywa sztucznego. Masa opakowań netto: 100, 250, 500, 1000 g., Na życze nie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, j eże li przeprowadzone próby wykażą, że zabezpiecza ono produkt w sposób nie gorszy wymienione opakowania i ma wymiary zgodne z zasadami systemu wymiarowego opakowań. 5. BADANIA 5.1. Pobieranie średniej próbki laboratoryjnej. Srednią próbkę laboratoryjną pobrać zgodnie z PN-70/C Masa ś r ed ni e j próbki laboratoryjnej powinna wynosić co -najmniej 400 g Opis i wykonanie badań Oznaczanie zawartości kwaśnego siarczanu potasowego (KHS0 4 ) Odczynniki i roztwory a) V/odorotlenek sodowy cz.d.a., In roztwór. b) Oranż m etylowy wsk., 0,04-procentowy wodny roztwór Wykonanie oznaczania. Około 3,0000 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w kolbie s to żkowej w 50 cm 3 wody. Roztwór miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego wobec oranż u m etylowego jako wskaźnika. Zawartość kwaśnego siarczanu potasowego w procentach (Xl) obliczyć wg wzoru 0,13617 V ,617 V - m m w którym: V - objętość śc iśl e In roztworu z u żyta do miareczkowania, cm 3, m - odważka badanego kwaśn ego siarczanu potasowego, g, 0, ilość kwaśn ego siarczanu potasowego odpowiadającego 1 cm 3 ściś l e In roztworu wodorotlenku sodowego, g Oznaczanie zawartości substancji nierozpuszczalnych w wodzie amoniakalnej. 50,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 400 cm 3 wody. Do roztworu dodać 50 cm 3 25-procentowego roztworu amoniaku i utrzymywać w ciągu 30 min na łaźni wodnej w temperaturze 60 C. Następnie r oztwór przesączyć przez uprzednio przemyty i wysuszony, do stałej masy szklanej tygiel do sąc z e nia G 4 Pozostałość na tyglu prz emyć 3-procentowym roztworem amoniaku i wysuszyć w temperaturze 105-;'-1l0 C do stałej masy. wymaganiom normy, j e ż e li masa wysuszonej pozostałości nie przekroczy: 2,5 mg, 5,0 mg, 10,0 mg Oznaczanie zawartości chlorków (CI- ) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwaśn e go siarczanu potasowego dla odczynnika i cz.d.a., lub 1,00 g, rozpuścić w 10 cm 3 wody. Roztwór zobojętnić roztworem amoniaku i następni e dodać 4 cm 3 roztworu kwasu azotowego i 1 cm 3 roztworu azotanu srebra. Dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/C sposób A. wymaganiom normy, j eże li opalizacja pow s tała w badanym roztworze po upływie 10 min nie będzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego przygotowanego równocz eś nie, a zawi era jącego w t ej samej objętości te same ilości odczynników - 0,01 mg CI-, - 0,02 mg CI-, 0,02 mg CI Oznaczanie zawartości fosforanów (P043-) Odczynniki i roztwory - wg PN -68/ C p oraz wodorotlenek sodowy cz.d.a., 33-procentowy roztwór Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 10 cm 3 wody. Roztwór zobojętnić 1,6 cm 3 roztworu wodorotlenku sodowego, dop e łnić objętość wodą do 15 cm 3 Dalej oznaczanie wykonać wg PN-68/ C p wymaganiom normy, j eże li ż ółte zabarwienie badanego roztworu po upływie 10 min nie będzie intensywniejsze zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie, a zawierając eg o w tej samej objętości te same ilości odczynników 0,02 mg 0,02 mg 0,04 mg P0 4 3-, P0 4 3-, P Oznaczanie zawartości azotanów (N0 3 ) Odczynniki i roztwory - wg PN -68/ C Wykonanie oznaczania. 2-,50 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego dla odczynnika

3 BN -74/ lub 1,00 g rozpuścić w wodzie i dopełnić objętość wodą do 10 cm 3. Dalej oznaczanie wykonać wg PN-68/C wymaganiom normy, jeżeli powstałe niebieskie zabarwienie badanego roztworu po upływi e 5 min nie będzie słabsze zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętości t e same ilości odczynników d.a. 0,025 mg N0 3 -, 0,025 mg N Oznaczanie zawartości soli amonowych (NH 4 +) Odczynniki l roztwory - wg PN-68/ C Wykonanie oznaczama. 1,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 45 cm 3 wody. Roztwór zobojętnić roztworem wodorotlenku sodowego i dopełnić wodą do objętośc i 48 cm 3. Dalej oznaczanie wykonać wg PN-68/C wymaganiom normy, j eże li zabarwienie badanego roztworu po upływie 10 min nie będzie intensywniejsze zabarwienie roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie, a zawieraj ącego w tej samej objętości te same ilości odczynników 0,01 mg NH 4 +, 0,02 mg NH Oznaczanie zawartości glinu (A13 +) Odczynniki i roztwory a) Aluminon cz.d.a., roztwór O,l-procentowy. b) Amoniak cz.d.a., roztwór lo-procentowy. c) Tioglikolan amonowy cz.d.a., roztwór 5-procentowy. d) Kwas octowy cz.d.a., roztwór 30-procentowy. e) Octan sodowy cz.d.a. f) Roztwór wzorcowy zawierający jony AP+ przygotowany wg PN-68/C i rozcieńczony wodą w stosunku 10: cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg AP Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 10 cm 3 wody, dodać 3 cm 3 roztworu amoniaku i 2,5 cm 3 roztworu kwasu octowego. Następnie do roztworu dodać 0, 5 cm 3 roztworu tioglikolanu amonowego, 1 g octanu sodowego i wymieszać, a następni e do roztworu dodać 0,5 cm 3 roztworu aluminonu. wymaganiom normy, jeżeli powstał e w ciągu 5 min czerwone zabarwienie badanego roztworu nie będzie intensywniejsze zabarwienie roztworu porównawczego, przygotowanego w na s tępują cy sposób: 2,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 20 cm 3 wody. Następnie dodać 6 cm 3 roztworu amoniaku i pozostawić w spokoju w t emperaturze 40 C na 10 min, po czym roztwór przesączyć przez twardy sączek. Do 13 cm 3 (1,00 g odczynnika) przesączu nie zawierającego glinu dodać: - 0,01 mg AP+, - 0,02 mg A13 + oraz 2,5 cm 3 roztworu kwasu octowego, 1 g octanu sodowego, 0,5 cm 3 roztworu tioglikolanu amonowego i 0,5 cm 3 roztworu aluminonu Oznaczanie zawartości żelaza (Fe3+) Odczynniki i roztwory - wg PN -68/ C-0452l oraz amoniak cz.d.a., 25-procentowy roztwór Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w 20 cm 3 wody i zobojętnić roztworem amoniaku. Dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/C-0452l p wymaganiom normy, jeżeli zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego przygotowanego równocześnie i zawierającego w takiej samej obję tości te same ilości odczynników 0,01 mg F e3+, 0, 02 m g F e 3 +; 0,04 mg Fe Oznaczanie zawartości wapnia (Ca2+) Odczynniki i roztwory a) Mureksyd cz.d.a., roztwór O,05-procentowy trwały w ciągu 2 dni. b) p-nitrofenol cz.d.a., roztwór O,02-procentowy. c) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór In. d) Amoniak cz.d.a., roztwór 25-procentowy. e) Roztwór wzorcowy zawierający jony Ca2+, przygotowany wg PN -68/C i rozcieńczony wodą w stosunku cm 3 rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Ca2+. f) Kwas askorbinowy cz.d.a., roztwór 2-procen.,.. to wy. g) Cyjanek potasowy cz.d.a. lo-procentowy Wykonanie oznaczania. 5,00 g badanego kwaśnego siarczanu potasowego rozpuścić w cm 3 wody, zobojętnić roztworem amoniaku wobec p-nitrofenolu, przeni e ść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 50 cm 3, dopełnić objętość Foztworu wodą do kreski i wymi es zać (roztwór A). Następnie pobrać pipetą 1 cm 3 roztworu A (0,1 g) umie ścić w próbce pojemności 25 cm 3, rozcieńczyć wodą do 8 cm 3, dodać 2 cm 3 roztworu kwasu askor-

4 4 BN- 74/ binowego, zobojętnić roztworem wodorotlenku sodowego do ph 7, dodać 2 cm 3 cyjanku potasowego, dodać 1 cm 3 roztworu wodorotlenku sodowego, w ymies za ć, dodać 1 cm 3 roztworu mureksydu i powtórnie wymieszać. w ymaganiom normy, j eże li pow s tały po upływi e.2 min, obserwowany w prz ec h o dzącym świetle na tle mlecznego szkła różowy odci e ń badanego roztworu nie będzi e intensywniejszy od różow e go odcienia roztworu porównawczego przygotowanego równocz eś ni e z roztworem badanym, zawierającym w t ej samej objętości: - 0,0025 mg Ca2+, dla odczynnika cz.d.a. - 0,0025 mg Ca2+, 0,005 mg Ca2+ oraz 1 cm 3 roztworu wodorotlenku sodowego i 1 cm 3 r oztworu mureksydu. Zabarwienie roztworów jest trwał e 8-: 10 min. w ciągu Oznaczanie zawartości magnezu (Mg2+) Odczynniki i roztwory a) Z ó ł cień t ytanowa, wsk., roztwór 0,05- procentowy. b) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór 30-procentowy nie zawierając y węg lanów, przygotowany przez rozclenczenie 50-procentowego roztworu, przygotowanego wg PN -68/ C c) Roztwór wzorcowy zawierający jony Mg2+, przygotowany wg PN -68/C i rozcieńczony w stosunku 10 : cm 3 rozci eńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 m g Mg Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego kwa śn ego siarczanu potasowego dla odczynnika i cz.d.a. lub 0,5 0 g rozpuści ć w 18 cm2 wody, d o d ać 0,2 cm 3 roztworu ż ółcieni t ytanowej, 2,8 cm 3 roztworu wodorotlenku sodowego i wymieszać. wymaganiom normy, j eże li p ows t a ł e po 10 min zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego przygotowanego w na s t ępuj ący sposób: do 8 cm 3 wody zaw i e rają ce j dla odczynnika cz.d.a. 0,01 m g Mg2+, 0,02 m g Mg2+, 0,025 mg Mg2+ d odać 0,2 cm 3 roztworu żó ł c i en i t ytanowej, wymi esz ać, dodać 2 cm 3 roztworu wodorotlenku sodowego i powtórnie w ymiesz ać. W razie potrzeby na l eży wprowadzić poprawkę na zaw artość magnezu w stosowanych do oznaczenia il ośc ia ch roztworu wodorotlenku sodowego Oznaczanie zawartośc i m etali cięż kich (Pb 2 +) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C p Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwaśn eg o siarczanu potasowego rozp uścić w 20 cm 3 wody i zobo j ętnić roztworem amoniaku. Dalej oznaczenie wykonać wg PN-68/C p wymagniom norm y, j eże li pow s tał e po 10 min zabarwienie roztworu badanego nie będz ie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równo cze śnie i z awi e rając e go w t ej samej obję t ości te same ilo ści odczynników 0,01 mg Pb2+, dla odczynnika cz.d.a. 0,01 mg Pb2+, 0,04 mg Pb Oznaczanie zawartości sodu (Na- ) Odczynniki i roztwory C wg PN-68/ Przygotowanie krzywej wzorcowej. Do sześc i u pomiarowych kolb poj e mności 100 cm 3 wpr ow adzić następują ce ilo ści sodu (roztworu chlorku sodowego zawi e raj ącego 0,1 mg Na/1 cm 3 ), rozci eńczyć wodą do kreski i d o kładni e wym ies zać : - porównawczy roztwór wzorcowy I (bez wprowadzenia potasu), - roztwór wzorcowy II zawierający 0,25 mg Na, co odpowiada 0,025% Na w preparacie, - roztwór wzorcowy III zawi e raj ący 0,5 mg N a, co odpowiada 0,05% Na w preparacie, - roztwór wzorcowy IV za wi e rając y 0,75 m g Na, co odpowiada 0,075% Na w preparacie, - roztwór wzorcowy V zawie rający 1,0 mg Na, co odpowiada 0,10% Na w preparacie, - roztwór wzorcowy VI zawi e rający 1,5 mg Na, co odpowiada 0,15 mg Na w preparacie. Krzywą wzorcową wykonać zgodnie z PN -68/ C Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego kwa ś n e go siarczanu potasowego umi e ścić w kolbie pomiarowej pojemnoś c i 100 cm 3, rozpuścić w wodzie uzup e łnić wodą do kreski i dokładnie wymieszać. Dalej w ykonać oznaczanie wg PN-68/C p. 2.6, po s ługu j ą~ się krz ywą wzorcową przygotowaną wg Oznaczanie zawa r tośc i arsenu (As) Odczynniki i roztwor y - wg PN-68/ C Wykonanie oznaczania. 4,00 g badanego kwa ś n eg o siarczanu potasowego rozp u ścić w 30 cm 3 wody i w ykonać oznaczenie wg PN- 68/C

5 BN -74/ wymaganiom normy, jeżeli zabarwienie papierka bromortęciowego wywołane przez roztwór badany nie będzie intensywniejsze od zabarwienia papierka bromortęciowego wywołanego przez roztwór porównawczy przygotowany równocześnie i zawierający w tej samej objętości te same ilości odczynników - 0,002 mg As, - 0,004 mg As. KONIEC INFORMACJE DODATKOWE l. Instytucja opracowująca normę - Prz e dsiębiorstwo Przemy s łowo-handlowe Polskie Odczynniki Chemiczne - Gliwice. 2. Normy związane PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości fosforanów w bezbarwnych roztworach metodą PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości azotanów w bezbarwnych roztworach metodą PN -68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości arsenu PN -68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metali ciężkich strącanych siarkowodorem PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości chlorków w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości żelaza PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości amonu w tezbarwnych roztworach metodą PN -68/C Analiza chemiczna. Płomieniowo-fotom e, tryczna m etoda oznaczania mał y c h zaw ar t ości sodu, potasu, wapnia i 'strontu PN -68/C Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników, roztworów pomocniczych oraz roztworów do kolorymetrii i nefelometrii PN -70/C Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN -70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej 3. Zalecenia międzynarodowe. Niniejsza norma jest wdroże ni em zalecenia RWPG PC PeaKT~BbT. KaJ1~11 cephok~cj1bii1 K~CJ1 b II1 4. Niniejsza norma za s tępuj e ZN -55/MPCh/