NORMA BRANŻOWA. Odczynniki. Fosforan dwuwapniowy. i. WSTĘP

Transkrypt

1 UKD ,185~4. WYROBY PRZEMYSŁU CHEMICZNI!GO NORMA BRANŻOWA BN-66 Odczynniki Fosforan dwuwapniowy Zamiast RN 59/ MPCh 1464 Grupa katalogowa X 51 i. WSTĘP l,i. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest fosforan dwuwapniowy stosowany odczynnlk ohemiczny. Fosforan dwuwapniowy ma: a) wzór chemiozny - CaHP0 4 2H 2 0, b) ciężar cząsteczkowy - 172,095, c) inną nazwę - ortofosforan dwuwapniowy. i,2. Gatunki. W zależności od zawartości zanieczyszczeń rozróżnia się dwa gatunki fosforanu dwuwapnlowego, oznaczone: oz,d,a. - czysty do analizy, cz. - czysty, i,3. Przykład oznaczenia fosforanu dwuwapniowego gatunku cz.d.a.: FOSFORAN DWUWAPNIOWY oz.d.a. BN-66/6i Normy związane PN/C-045ii Chemiczne badania i próby. Oznaczenie małych zawartości arsenu PN-5S/C jako Chemi.czne ba;iania i próby. Oznaczanie azotu w produktach ohemicznyoh metodą kolorymetryczną. PN/C Odczynniki. Przygotowanie roztworów do kalorymetrii i nefelometrii PN/C Odozynniki. Roztwory pomocnicze, mieszaniny i papierki wskaźnikowe stosowane w analizie odczynników nieorganicznych PN-54/C-SOOOl Odczynniki. Opakowanie, znakowanie i przechowywanie PN/C-S0047 Odczynniki. Pobieranie próbek i przygotowanie średniej próbki laboratoryjaej Polskie Odczynniki Chemiczne Ustanowiona przez Dyrektora Zjednoczenia Przemysłu Nieorganicznego dnia 3 września 1966 r. jako norma obowiązująca w zakresie produkcji i obrotu od dnia 1 kwietnia 1967 r. (Mon. Pol. nr poz.) WYDAWNICTWA NO RMALI.lACYJNE Druk. Wyd. Norm. W wo. Ark. wyd.0,75 NokI Zomo 3524/66 Ceno zł 4,80

2 2.-66/ WYJ.łAGANIA 2.1. Wymagania og6lne. Fosforan dwuwapn10wy ma postać białego proszku prąwie n1erozpuszczalnego w wodzie,łatwo rozpuszczalnego w rozcieńczonych kwasach: solnym,azoto~ i fosforowym, nierozpuszczalnego w alkoholu etylowym, trudno rozpuszczalnego w kwasie octowym Wymagania szczeg6łowe Wymagania Gatunki cz. a) Tożsamość b) Wapnia w przeliczeniu na fosforan dwuwapniowy (CaHP0 4 2H 2 0), %, co najmniej c) straty po prażeniu, %, w granicach d) Substancji nierozpuezczalnych w kwasie solnym. %, najwyżej e) Chlorków (Cl-), %, najwyżej f) Siarczanów (SO!-), %, najwyżej g) Azotu ogólnego (N), %, najwyżej 2+ h) M3.gnezu (~ ), %, najwyżej i) Baru (Ba 2 +), %, najwyżej j) Żelaza (Fe3+), %, najwyżej k) Meta.J.i ciężkich (Cu 2 +), %, najwyżej l) Arsenu (As), %, najwyżej m) Fosforanu jedno- i trójwapniowego wg ~ ~ 26 0,005 0,01 0,002 0,02 0,02 0,05 0,02 0,1 O, 1 nie normalizuje się 0,01 0,002 0,001 0,0001 wg ,01 0,005 0,002 0,0005 nie normalizuje się 3.0PAKOWANIE. ZNAKOWANIE I PRZECHOWYWANIE Fosforan dwuwapniowy należy pakować, znakować i przechowywać zgodnie z PN-54/ G-S0001; rodzaj opakowania: słoiki~z~ szkła oranżowego zamykane nakrqtkami z tworzywa syntetycznego. Masa netto - 250, 500, 1000 i 2000 g. Na życzenie Odbiorcy dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania. 4. BADANIA 4.1. Pobieranie próbek. Próbki należy pobierać zgodnie z PN/C-a0047. Masa średniej próbki laboratoryjnej powinna wynosić co najmniej 500 g Rodzaje i wykonanie badań Sprawdzenie tożsamośoi 4.2.i.i. OdCZynniki i roztwory a) Kwas azotowy cz. d.a. (1,15). b) Szczawian amonowy cz.d.a., roztwór 4-procentowy. oj Octan sodowy cz.d.a.,roztw6r.25-prooentowy. d) Azotan srebra cz.d.a., roztw6r O,ln. 4.2,1. 2. Wykonanie badania. 1 g badanego fos:toranu d1f'ulf'apniowego wymieszać z 19 mi wody. Zawiesina daje następujące reakcje: a) po dodaniu do 10 mi zawiesiny i mi kwasu azotowego i 1 mi roztworu szczawianu amonowego zawiesina powinna pozostać biała, po dodaniu zaś do tej mieszaniny 2 mi roztworu octanu sodowego powinien wydzielić się biały osad; bl do 10 mi zawiesiny dodać 0,5 mi roztworu azotanu srebra; powinno powstać natychmiast ż6łte zabarwienie.

3 BN-66/6191-6!) J Oznaczanie zawartości wapnia w przeliozeniu na fosforan dwuwapniowy (CaHPO, 2H 2 o) Odczynniki i roztwory a) Wersenian dwuzasadowy oz.d.a., roztwór O,05m. b) Kwas solny oz.d.a., roztwór ln. o) Węglan wapniowy oz.d.a. d) Chlorek magnezowy oz.d.a., roztwór przygotowany w następujący sposób: odważyć 2,5 g ohlorku magnezowego z, dokładnością do 0,01 g, rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemności 500 mi i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. e) Chlorek wapniowy cz.d.a., roztwór przygotowany w następujący sposób: G dwa żyć około 1,5 g węglanu wapniowego z dokładnością do 0,0002 g, uprzednio wysuszonego w temperaturze iiooc do stałej masy. Umieścić w zlewce pojemności 200 mi i dodać powoli 120 mi kwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu się zagotować do wrzenia, ostudzić i roztwór przenieść ilościowo do kolby pomiarowej pojemności 250 mi, uzupełnić wodą do kreski i dobrze wymieszać. Tak przygotowany roztwór służy do nastawiania miana~ senianu dwusodowego. f) Chlorek amonowy cz;d.a. g) Amoniak cz.d.a., roztwór 25-procentowy. h) Roztwór buforowy o ph-io, przygotowany w następujący sposób: odważyć 67,5 g chlorku amonowego z dokładnością do O,Oi g, rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemnośoi 1000 mi w 250 mi wody, dodać 570 mi roztworu amoniaku, uzupełnić objętość roztw~wodą do kreski i dobrze wymieszać. i) Czerń eriochromowa T. j) Chlorek sodowy cz.d.a. k) Mieszanina wskaźnika - czerni eriochromowej z chlorkiem sodowym, przygotowana w następujący sposób: O,lg czerni eriochromowej T, odważonej z dokładnośc1~ do 0,01 g, dokładnie rozetrzeć w moździerzu z 20 g ohlorku sodowego na drobny jednorodny pros~. l) Wersenian dwuzasadowy cz.d.a., roztwór 0,05m, przygotowany w następujący sposób: odważyć około 18,6i g wersenianu dwusodowego z dokładnością do O,Oi g, ro z puś cić w wodzie w kolbie pomiarowej pojemności 1 1, uzupełnić objętość roztworu wodą do kreski i dobrze wymieszać. Nastawianie miana wersenianu dwusodowego: a) Do kolby stożkowej pojemności 300 mi przenieść ilościowo 5 mi roztworu chlorku magnezowego, dodać 50 mi wody, 2 mi roztworu buforowego, szczyptę wskaźnika i miareczkować bardzo wolno roztworem wersenianu dwu8odowego do zmiany barwy z ró~owej na la~. zurowoniebieską. Przy końou miareozkowania odczekać kilka sekund w celu sprawdzeni.a, czy zmiana zabarwienia nie co:fu. się. W razie potrzeby miareozkować do ohwili powstania. nie znikającego lazurowoniebieskiego zabarwieni a (Vi). b) Do kolby stożkowej pojemności 300 mi przenieść ilościowo 25 mi roztworu chlorku wapnlowego, dodać 5 mi roztworu chlorku magnezowego, 50 mi wody, io mi roztworu buforowego, szczyptę wskaźnika i miareozkować roztwór roztworem wersenianu dwusodowego do zmiany barwy z różowej na nie znikająoą lazurowoniebieską. Przy końou miareczkowania postępować w sposób identyczny jak przy miareczkowaniu roztworu chlorku magnezowego (~). Wykonać co najmniej trzy równoległe miareozkowania wg a) i trzy wg b) Ró~nice pomiędzy poszo~ególnymi (miareczkowani ami) oznaozaniami nie powinny przekroczyć 0,05 mi. Z różnicy oznaczań pomiędzy miareczkowaniem wg a) 1 bl obliczyć mia-

4 " m-66/ no roz~woru wersenlanu dwusodowego (M) wg wzoru w którym: M= m (\.i-~). 0, m - zawartość węglanu wapniowego w 25 mi roztworu chlorku wapniowego, g, ~- objętość wersenianu dwusodowego zużytego do miareczkowania 5 mi roztworu chlorku magnezowego mi, objętość Vz wersenianu dwusodowego zużytego do miareczkowania 25 mi roztworu chlorku wapniowego i 5 mi roztworu chlorku magnezowego, mi, 0, ilość węglanu wapniowego odpowiadająca 1 mi ściśle 0,05m roztworuwersenianu dwusodowego, g. 4,2,~2, Wykonanie oznaczania, Odważyć 0,25 g badanego fosforanu dwuwapniowego z dokładnością do 0,0002. g, przenieść lloś.ciowo do kollły stożkowej pojemności 300 mi, dodać 25 mi kwasu solnego, ściśle 5 mi roztworu chlorku magnezowego, 10ml roztworu buforowego, uzupełnić wodą do 100 mi, dodać szczyptę wskaźnika i dobrze wymieszać, Miareczkować zawartość kolby roztworem wersenial:u dwusodowego do zmiany zabarwienia z r6- żowego na lazlu'owoniebieskie. Przy końcu miareczkowania postępować w spos6b identyczny jak przy nastawianiu miana roztworu wersenianu dwusodowego. Zawartość wapnia w przeliczeniu na fosforan dwuzasadowy (X) obliczyć wg wzoru w którym: (V 2 -~) 0, ' 100 X ==...;=-----' m ~ - objętość ściśle 0,05m roztworu wersenianu dwusodowego zużytego.domiareczkowania pr6bki badanej i 5 mi roztworu chlorku magnezowego, mi, ~ - objętość ściśle 0,05m roztworu wersenianu dwusodowego zużyta do miareczkowania 5 mi roztworu chlorku magnezowego, mi, m - odważka badanego fosforanu dwuwapniowego, g, 0, ilość fosforanu dwuwapniowego odpowiadająca i mi ściśle O,05m roztworu wersenianu dwusodowego, g. 4,2.3, Oznaczanie strat po prażeniu, i ~ badanego fosforanu dwuwapniowego dwuzasadowego odważyć z dokładnością do 0~0002 g w tyglu platynowym, Tygiel z zawartością ogrzać początkowo na łaźni piaskowej, a następnie wyprażyć w temperaturze 800 o e. do stałej masy. Straty po prażen1u (X 1 ) w procentach ob11ozyć wg wzoru (m - mi) 100 X 1 = m w kt6rym: m - odważka badanego fosforanu dwuwapniowego, g, mi - masa pozostałości po wyprażeniu do stałej masy, g. 4,2,4, Oznaczanie zawartości substancji n1erozpuszozaląych w kwasie solnym, 50 g badanego fos~oranu dwuwapn1owego, odważonego z dokładnością do 0,01 g, rozpuśoić w 150 mi kwasu solnego cz.d.a. (1,12) w zlewce pojemności 600 mi, dodać 300 mi wody, Roztw6r ogrzewać w ciągu 1 godz na wrzącej łaźni wodnej, a następnie przesączyć przez szklany tygiel do sączenia G4, Przesącz rozcieńczyć wodą w kolbie pomiarowej pojemności 500 mi i zachować do oznaczania zawartości siarczan6w, metali ciężkich i arsenu (roztw6r A). Pozostałość w tyglu przemyć gorącą wodą i wysuszyć w temperaturze 105 t i10 0 e do stałej masy. Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli masa wysuszonej pozostałoś ci nie przekroczy: dla odczynnika cz.d.a. - 2,5 mg, dla odczynnika cz. - 5 mg,

5 5-66/ ,2,5, Oznaczanie zawartości chlorków (Cl-) 4, 2,5.i.Odczynniki 1 roztwory a) Kwas azotowy cz, d, a. (1,15), b ) Azotan s rebra oz, d,a" roztwór O,in. c) Roztw6r wzor cowy zawierający jony 01-, przygotowany wg PN/C i rozoieńczony w stosunku i mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Cl-. 4, 2,5, 2. Wykonanie oznaczania. 0,5 g badanego fosforanu dwuwapniowego, odważonego z dokł adno ścią do 0,01 g, rozpuścić w 5 mi kwasu azotowego w zlewce pojemności 100 mi, dodać 30 mi wody, w razie potrzeby przesączyć przez sączek, uprzednio przemyty gorącą wodą do zaniku reakcji na chlorek, rozcieńczyć wodą do 50 mi '1 dodać 2 mi roztworu azotanu srebra. Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymagan10m normy, jeżel1 powstałe zmętnienie w r oztworze badanym po upływie 10 min nie będzie intensywniejsze niż zmętnienie roz- t woru porównawczego, przygotowanego r6wnocześnie, a zawierającego w tej samej obję- tości te same 110ś c i odcżynników co pr6bka badana oraz: dl a odczynnika cz.d.a, - 0~01 mg CI-, dl a odczynnika cz. - O, i mg Cl-. 4, 2.6, Oznaczan1e zawartości siarczanów (SO!-) 4, 2. 6, 1, 'OdCZynniki i r03twor~ Chlorek barowy cz.d.a" roztwór 1'O-procentowy. 4, , Wykonanie oznaczania, i'oo mi roztworu A przygotowanego wg przenie ść do zlewki pojemności 200 mi, ogrzać do wrzenia, dodać - stale mieszając - 5 mi gorące g o r oztworu chlorku barowego, Roztw6r pozostawić na 24 godz, przesączyć, przemyć g o rącą wodą do zaniku reakcji na jony Cl-, wysuszyć, a następnie wypratyó do s t a łej masy w temperaturze około 6'O'O C. Badany f osforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, j eżeli masa wyprażone j pozostałości nie przekroczy: dla odczynnika cz. d.a. - 5 mg, dla odczynni ka cz. - 12,5 mg, 4.2.7, Oznaczani e zawartości azotu og6lnego UO , Odczynniki i roztwory, Kwas s olny cz. d.a. (1,12 ), 4,2.7.2 ~ Wykonanie oznaczania, 0,5 g fosforanu dwuwapn1owego, odważonego z d~ności ą do '0, '01 g, umieścić w kolbie aparatu destylacyjnego, rozpuścić w 2 mi kwasu solnego, ro z c i eńczyć wodą do 100 mi i postępować wg PN-5S/C-' Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie r ozt woru badanego nie będzie intensywniejsze niż zabarwienie roztworu por6wnaw~ go, przygotowanego r6wnocześnie, a zawierającego w tej samej objętoś c i 1 w tychsam )~h warunkach te same ilo ści odczynników oraz: dla odczynnika cz. d.a. - 0,1 mg N, dl a odczynnika cz. - 0,5 mg N. ~.2. 8, Oznaczanie zawartości magnezu (Mg2+) OdCZynniki i roz.twory a ) Kwas s olny cz. d.a. (1,121, b ) Żó łc ie ń tytanowa cz.d.a., roztwór 0,1-procentowy. c ) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztw6r 10-procentowy, d) Roztwór wzorcowy zawie raj ą cy jony Mg 2 + przygotowany wg PN/C-'06500i rozcieńczony w stosunku mi r ozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg :wg 2+

6 6 BN-66/ ,2,8,2, Wykonanie oznaozania, 1 g badanego fosforanu dwuwapniowego, odważonego z dokładnośoią do 0,01 g, umieśoić w zlewoe pojemnośoi 100 mi, d0?ać 15 mi wody, ogrzać i dodawać kroplami kwasu solnego do całkowitego rozpuszozenia próbki. Roztwór oohłodzić, przenie ś ć do kolby pomiarowej pojemności 250 mi, uzupełnić wodą do kreski i dobrze wymieszać. Do dwóch kolb pojemności 100 mi przenieść kolejno: do kolby A 7 mi roztworu badanego, do kolby B 2 mi roztworu badanego oraz 2 mi roztworu wzoroowego ~ wierającego jony Mg 2 + i rozoieńczyć objętość roztworu w obu kolbach wodą do objętości 40 mi. Do roztworu w kolbaoh A i B dodać kolejno 0,3 mi roztworu żółoieni tytanowej, 20 mi roztworu wodorotlenku sodowego, a następnie zawartość kolb wymieszać. Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie roztworu w kolbie A nie jest intensywniejsze niż zabarwienie roztworu w kolbieb. 4,2,9, Oznaczanie zawartośoi baru (Ba 2 +) 4,2.9,1, Odczynnlkl 1 roztwory a) Kwas solny oz,d.a. (1,12). b) Nasycony roztwór siarczanu wapniowego cz.d.a. - woda gipsowa, Wykonanie_oznaozania, 1 g badanego fosforanu dwuwapniowego, odważonego z dokładnością do 0,01 g, przenieść do zlewki pojemnośoi 50 mi, dodać 10 mi wody, ogr~ i dodawać kroplami kwasu solnego do całkowitego rozpuszozenia próbki. Do roztworu badanego dodać następnie 5 mi wody gipsowej i pozostawić na 2 godz. Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli w roztworze badanym powstałe zmętnienie po upływie 2 godz nie będzie silniejsze niż powstałe zmętnienie roztworu porównawozego, zawierająoego w tej samej objętości i w tych samyoh warunkach te same ilości odozynników co próbka badana oraz dla odozynników cz.d.a. i cz. - 0,1 mg Ba Oznaozanie zawartości żelaza (Fe 3 +) , 1. Odczynniki i roztwory a) Kwas solny oz.d,a. (1,12), b) Kwas azotowy oz.d,a. (1,15). o) Rodanek amonowy cz,d,a., roztwór 10-prooentowy. d) Mieszanina alkoholu izoamylowego z ete~em w stosunku 1:1. e} Roztwór wzoroowy zawierający jony Fe 3 +, przygotowany wg PNjC i rozcieńczony w stosunku 10: mi rozcieńozonego roztworu wzorcowego zawiera 0, 01mgFe , , Wykonanie oznaozania, 0,5 g badanego fosforanu dwuwapniowego, odważonego z dokładnośoią do 0,01 g, przenieść do zlewki pojemności 50 mi, rozpuścić w 2 mi kwasu solnego, dodać 10 mi wody, 0,25 mi kwasu azotowego i ogrzać do wrzenia, w razie potrzeby przesąozyć, ozięblć 1 uzupełnić objętość roztworu wodą do 25 mi. Dodać następnie 5 mi roztworu rodanku amonowego i wymieszać. Zawartość zlewki przenieść do rozdzielacza i powstały barwny kompleks ekstrahować dwukrotnie 5 mi mieszaniny alkoholu izoamylowego z eterem. Badany fosforan dwuwapnlowy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli powstałe zabarwienie ekstraktu alkoholowego w roztworze badanym nie będzie intensywniejsze niż zabarwienie ekstraktu alkoholowego roztworu porównawozego, przygotowanego równocześnie, a zawierająoego w tej samej objętości i w tyoh samyoh warunkaoh te same ilośoi odozynników 00 próbka badana oraz: dla odozynnika oz, d,a, - 0,01 mg Fe 3+, dla odozynnika oz. - 0,025 mg Fe 3 +.

7 BR-66/ Oznaozanie zawartośoi metali oi.tkich (002+) Odczynnikl i roztworx a) Kwas octowy lodowaty oz.d.a. b) Octan sodowy krystallczny cz.d.a. c) Woda siarkowodorowa świeto przygotowana wg PN/C d) Roztwór wzorcowy zawierający jony cu 2 +, przygotowany wg PN/C rozoleń~ czony w stosunku 10:990. i mi rozcieńczonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Ou il.2. WYkonanie oznaczanla, Do 20 mi roztworu A przygotowanego wg dodać 2 g octanu sodowego, 1 mi kwasu octowego, 10 mi świeto pr~ygotowanej wody slarkowodorowej i wymieszać. Badany fosforan wapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeteli powstałe zabarwienie po upływie 10 min nie będzie intensywniejsze'niż zabarwienie roztworu porównawczego. przygotowanego równocześnie i zawierającego w tej samej objętoścl 5 mi kwasu solnego (1,12), 2 g octanu sodowego, ' l mi kwasu ootowego, 10 mi wody slarkowodorowej oraz z dla odczynnika cz.d.a. - 0,02 mg , dla odczynnika cz. - 0,04 mg cu Oznaczanie zawartości arsenu (AS). 30 mi dla odczynnika oz., 10mlroztworu A dla odczynnika cz.d.a. roztworu A przygotowanego przenleść do kolby aparatu do oznaczania arsenu 1 postępować dalej zgodnie z PN/C Do roztworów porównawczych dodać: dla odczynnika oz. d.a. - 0,003 mg As, dla odczynnika oz. - 0,005 mg As , Oznaozanle zawartośoi fosforanu jedno- i trójwapniowego Odczynnlki i roztwory a) Kwas solny oz.d.a., roztwór ln. b ) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór ln. c) Orant metylowy, roztwór O,i-procentowy Wykonanie oznaczania, Odważyć 2 g badanego uprzednio wysuszonego do stałej masy w temperaturze C fosforanu dwuwapnlowego, z dokładnością do 0,0002 g, przenieść do kolby stożkowej pojemności 200 mi i rozpuścić ogrzewając w 30 mi śoiśle ln roztworu kwasu 80lnego. Roztwór ostudzlć, dodać 20 mi wody, i kroplę roztworu OraDżU metylowego, powo~i miareczkować 1n roztworem wodorotlenku sodowego, silnie wstrzą- sając przez cały czas ~iareczkowanla, do t6łtego zabarwienia. Badany fosforan dwuwapniowy odpowiada wymaganiom normy, jeteli na 1 g 8uchej próbkl zużyje się od 1,10 + 1,50 mi ściśle ln roztworu kwasu solnego... KONIEC