Odczynniki. Kwas cytrynowy. 0/o, nie wi ę c e j niż 0,005 0,005 0,01 c) Pozostało ś ci po praż

Transkrypt

1 UKD 54-4: NORMA BRANŻOWA BN-73 WYROBY PRZEMYSŁU CHEMCZNEGO Odczynniki Kwas cytrynowy Grupa katalogowa X 52 1 ) 1. WSTĘP 1.1. Przedmiot normy. Przedmiotem normy jest k was cytrynowy stosowany jako odczynnik chemczn y. K was cytrynowy ma: a) wzór chemiczny: C 6 Hs0 7 H 2 0 b) w zór strukturalny: CH 2 - COOH HO-C-COOH- H 2 0 CH 2 -COOH c) ma sę cząst e czkową: 210,14 (1961) Normy związane PN -68/C Analiza chemiczna. Przygotowanie odczynników, roztworów pomocniczych oraz roztworów do kolorymetrii i nefelometrii PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości metali ciężkich strącanych siarkowodorem PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości chlorków w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości siarczanów w bezbarwnych roztworach metodą turbidymetryczną PN -68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych zawartości fosforanów w bezbarwnych roztworach metodą kolorymetryczną PN-68/C Analiza chemiczna. Oznaczanie małych za wartości żelaza PN-70/C Odczynniki. Pakowanie, przechowywanie i transport PN-70/C Odczynniki. Wytyczne pobierania próbek i przygotowania średniej próbki laboratoryjnej 1) Symbol w g SWW: ch.cz ; cz.d.a ; cz PODZ AŁ OZNACZENE 2.1. Gatunki. W zal e żności od z awartości g łównego sk ładnika i z an i e czyszcz eń ro z róż nia s i ę trzy gatunki kwasu cytrynowego: ch.cz. chemicznie czysty, cz.d.a. -- czysty do analizy, cz. - czysty Przykład oznaczenia kwasu cytrynowego chemicznie czystego: KWAS CYT RYNOWY ch.cz. BN-73/ WYMAGANA 3.1. Wymagania ogólne. Kwas cytrynowy powinien mieć postać drobnych bezbarwnych kryształów lub białego proszku. Łatwo rozpuszczalny w wodzie i alkoholu. Dla gatunku cz. dopuszcza się zapach przyswędkowy Wymagania fizykochemiczne Wymagania Gatunki ch.cz. cz.d.a. a) Kwasu cytrynowego (C o H s0 7 'H20), %, nie mniej niż 99,8 99,8 99,0 b) Substancji nierozpuszczalnych w wodzie, 0/o, nie wi ę c e j niż 0,005 0,005 0,01 c) Pozostało ś ci po praż e niu (jako siarczany), 0/0, nie wi ę c e j n i ż 0,01 0,03 0,07 d) Chlorków (C-), Ufo, nie wi ę c e j niż 0,0005 0,001 nie nor- malizuje e) Siarki ogólnej (jako S042-), Ufo, nie wi ę ce j n iż 0,004 0,01 0,02 f) Fosforanów (PO. j 3- ), Ufo, nie wi ę c e j niż 0,001 0,001 0,005 cz. się Polskie Odczynniki Chemiczne Ustan owiona p r zez Dyrektora Pr z e d s i ę biorstwa Prz e my s łowo-h a ndlow e go P olskie Odczynniki Chemiczne dnia 15 m a ja 1973 r. ja ko norma obowią z uj ą ca w zakresie produkcji od dnia l stycznia 1974 r. (Dz. Norm. i Miar nr 31/1973, poz. 98) WYD AWN CTWA NORMALZACYJNE Wpływ d o WN Oddano do składu C e na zł 3,6( Druk uk o ńc z ono w g r udniu 73. Obj a. w. Nakład e gz. GrZGraf

2 2 BN-73/ cd. tablicy W ym agania Gatunki ch. cz. cz.d.a. cz. g) Wapnia (Ca H ), 0/ 0, nie więce j n iż 0,002 0,005 0,02 h) Że la za (FeH), 0/0, nie wi ęce j niż 0, ,0005 0,001 i) Me t ali ci ę żkic h (pb2 + ), 010, nie w ię ce j n iż 0, , ,001 j) Substancji zwę gl a j ą - cych się kwasem siarkowym (kwas winowy i in - wg wg nie norne) p p malizuje 4. PAKOWANE, PRZECHOWYWANE TRANSPORT K was cytrynowy należy pakować, pr zechowywać i transportować zgodnie z PN-70/C Rodzaj opakowania: słoiki szklane z nakrętką z tworzywa sztucznego z polietylenową lub inną chemicznie odporną us zczelką lub podkładką tekturową chronioną folią polietylenową albo folią z innego tworzywa sztucznego; worki z polietylenu lub z innego tworzywa sztucznego. Masa opakowań netto: 50, 100, 250, 500, 1000, 2500, 5000 g. Na życzenie odbiorców dopuszcza się inny rodzaj i wielkość opakowania, jeżeli przeprowadzone próby wykażą, że opakowania te zabezpieczają produkt w sposób nie gorszy od ww. opakowań i j e ż e li wymiary opakowań są zgodne z zasadami stosowanego do nich systemu wymiarowego. 5. BADANA 5.1. Pobieranie próbek. Próbki należy pobierać zgodnie z PN-70/C Ogólna masa średniej pobranej próby powinna wynosić co najmniej 300 g Rodzaje i opis badań Oznaczanie zawartości kwasu cytrynowego C 6 H s0 7 H Odczynniki i roztwory a) Woda destylowana świeżo przygotowana wg PN-68/C b) Wodorotlenek sodowy cz.d.a., roztwór n. c) Fenoloftaleina, roztwór alkoholowy l-procentowy Wykonanie oznaczania. Około 2,0000 g badanego kwasu cytrynowego rozpu ś cić w 50 cm 3 wody, dodać 2 krople fenoloftaleiny, wymieszać i miareczkować roztworem wodorotlenku sodowego do słabo różowego zabarwienia roztworu. się Zawartość (Xl) kwasu cytrynowego C 6 H s0 7 H 2 0 obliczyć w procentach wg wzoru w którym : V 1 m 0,07005 V 1 0,07005 l00 m objętość ściśl e n roztworu wodorotlenku sodowego zuż yta do miareczkowania, cm 3, odważka badanego kwasu cytrynow ego, g, ilość kwasu cytrynowego odpowiadająca 1 cm 3, ściśle 1n roztworu wodorotlenku sodowego, g Oznaczanie z a wartości substancji nierozpuszczalnych w wodzie. 50,00 g badanego kwasu cytrynowego umieścić w zlewce pojemnoscl 300 cm 3 i rozpuśc ić ogrzewając w 200 cm 3 wody. Zl ew kę przykryć szki e łkiem zegarkowym i ogrzewać przez godzinę na wrzącej łaźni wodnej. Następnie roztwór przesączyć przez uprzednio przemyty wodą, wysuszony do stałej masy i zważonej z dokładnością do 0,0002 g szklany tygiel do sączenia nr 4. Pozostałość na tyglu przemyć 100 cm 3 gorącej wody i wysuszyć w temperaturze 105-:-110 C do s tałej masy. normy, j eżeli masa wysuszonej pozostałości nie przekroczy: d.a. 2,5 2,5 5,0 mg, mg, mg Oznaczanie pozostałości po prażeniu (jako siarczany) 10,00 g badanego kwasu cytrynowego umieścić w uprzednio wyprażonym i zważonym z dokładnością do 0,0002 g tyglu platynowym lub porcelanowym i zwilżyć 1 cm 3 kwasu siarkowego cz.d.a. (1,84). Zawarto ść tygla ogrzewać na łaźni piaskowej do zaprzestania wydzielania się dymów kwasu siarkowego. Pozostałość wyprażyć na palniku gazowym do stałej masy. normy, jeżeli masa wyprażonej pozostałości nie przekroczy: - 1 mg, - 3 mg, - 5 mg Oznaczanie zawartości chlorków (C-) Odczynniki l roztwory - wg PN-68/ C p Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego kwasu cytrynowego rozpuścić w 15 cm 3 wody i dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/C-045l8 p. 2.4 Sposób A.

3 BN -73/ Badany kwas cytryno'vvy odpowiada wymaganiom normy, jeżeli pow s tała po 10 min opalizacja roztworu badanego nie będzie intensywniejsza od opalizacji roztworu porównawczego, przygotowan ego równo cześ ni e i zawierającego w tej sam ej - 0,005 m g Cl-, d.a. - 0,01 mg Cl-, i te sam e ilości odczynników Oznaczanie zawartości siarki ogólnej (jako SO;- ) Odczynniki i roztwory - wg P N-68/ C p. 2.3 oraz: a) W ęg lan sodowy bezwodny cz.d.a., roztwór l -procentowy. b) Nadtlen ek wodoru cz.d.a., roztwór 30-procentowy Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwasu cytrynowego i cz.d.a. lub 1,00 g odparować w tyglu platynowym z 2,5 cm~ roztworu węglan u sodowego do sucha na elektrycznej płytce, a nast ępnie os trożni e wyprażyć w zakrytym tyglu w temperaturze 600 C. Wyprażoną pozostałość rozpuś cić po ostudzeniu w 15 cm~ g orą ce j wody, dodać 0,1 cm 3 roztworu nadtlenku wodoru i go tować w ciągu 5 min. Roztwór oziębić, rozc ie ńczyć wodą do 10 cm\ prz e sączy ć w razie potrzeby i zobojętnić roztwor em kwasu solnego wobec papierka lakmusowego. Dalej oznaczanie wykonać p wg PN-68/C normy, j eż eli powstał e po upływie 1 godz zmę tni e ni e roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zm ę tni enia roztworu porównawczego, przygotowanego równocz e śnie i zaw i e rając ego w tej samej 0,08 m g SO;-, d.a. 0,2 mg SO;-, 0,2 mg SO~-, i te same ilo śc i odczynników Oznaczanie zawartości fosforanów (PO ~-) Odczynniki i roztwory wg P N-68/ C p oraz azotan magnezowy cz.d.a Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwasu cytrynowego umi e ścić w platynowej parownicy, dod ać 0,3 g azotanu magnezowego r ozpuszczonego w 2 cm 3 wody, wys u szyć, spa li ć i wypra ż yć do otrzymania białej pozostałości. Pozostałość rozpuścić w 5 cm 3 roztworu kwasu azotowego, uzupełnić wodą do 10 cm ~, zoboję t n i ć roztworem amoniaku, uzup e łni ć wodą do 15 cm 3, przenieść ilościowo do kolby stożkowej poj emn ośc i 50 cm 3, dodać 10 cm 3 odczynnika do oznaczania fosforanów i wykonać oznaczanie wg PN-68/C p normy, jeżeli powstałe po 10 min zabarwienie roztworu badanego nie będzi e intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zaw i era j ąc e go w tej samej d.a. i te same ilości odczynników. 0,02 m g PO!-, 0,02 m g PO ~-, 0,1 m g P Oznaczanie zawartości wapma (Ca2+) Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a., roztwór n. b) Glikol - bis-2-hydroksyanil cz.d.a., r oztwór 0,5-procentowy, przygotowany w nastę pują cy sposób: 0,25 g glioksal - bis-2-hydroksyanilu rozpuś c ić w kolbie pomiarowej pojemno ś ci 50 cm 3 w m etanolu. O b j ętość roztworu dopełnić m etanolem do kreski i dokładni e wymieszać. Roztwór p rzechowywać w chłodnym miejscu; trwały w c iągu trzech dni. c) Alkohol n -butylowy cz.d.a. d) Metanol cz.d.a. e) Mieszanina a lkoholi przygotowana przez zmieszanie równych objętości alkoholu etylowego i n-butylowego. f) Roztwór buforowy o ph 12,6 przygotowany w nast ę pujący sposób: 10 g wodorotlenku sodowego i 10 g czteroboranu sodowego rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemno śc i 1 dm 3 w wodzie. Nas t ę pn i e o bj ęto ść roztwor u u z up e łni ć wod ą do kreski i wy mie szać. g) Roztwór wzorcowy z awi era j ący jony Ca2+ przygotowany wg PN-68/C i rozcieńczony w stosunku 10: cm ~ rozc i eń czonego roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg Ca Wykonanie oznaczania. 2,50 g badanego kwasu cytrynowego umi eśc ić w platynowej parownicy, z wil żyć 5 cm 3 wody, odparować na łaźni wodnej i ostrożnie spalić, następnie wy pra żyć. Pozostałość rozpuścić w 2, 5 cm ~ roztworu kwasu solnego i odparować do sucha. Pozos tało ść ro zpuścić w 10 cm 3 ciep ł ej wody, n astępn i e przenieść ilościo wo do kolby pomiarowej p o j emności 25 cm 3, u zupe łnić ob j ętość roztworu wo d ą do kr eski i dokładni e wymieszać. 10 cm 3 otrzymanego roztworu ( = 1 g preparatu), 4 cm 3 roztworu (= 0,4 g preparatu) i 6 cm 3 wody d.a. 1 cm 3 roztworu ( = 0,1 g preparatu) i 9 cm 3 wody dla preparatu cz. umieścić w kolorymetrycznym cylindrze z doszlifowanym korkiem poj emności 25 cm a,

4 4 BN-73/ dodać 1 cm 3 roztworu buforowego, 0,5 cm 3 roztworu glioksal-bis-2-hydroksyanilu, 10 cm 3 mieszaniny alkoholu, wymi e szać, dop e łnić objętoś ć roztworu wodą do kreski i powtórnie wymieszać. normy, j eże li powstałe po 10 min zabarwienie warstwy alkoholowej roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia warstwy alkoholowej roztworu porównawczego, przygotowanego równ ocześ ni e i zawie raj ącego w t ej sam ej o bj ę toś ci: d.a. i t e sam e ilo ś ci odczynników. 0,02 mg 0,02 mg 0,02 m g Oznaczanie zawartości żelaza (Fe3+ ) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C p Wykonanie oznaczania. 2,00 g badanego kwasu cytrynowego umi eścić w cylindrze z dotartym korkiem pojemności 50 cm 3 i ro z puści ć w 20 cm 3 wody. Do roztworu doda ć 3 cm 3 roztworu kwasu solnego, l cm 3 roztworu nadsiarczanu amonowego, wymieszać, dodać 4 cm 3 roztworu rodanku amonowego, 10 cm 3 alkoholu izoamylowego, natychmiast dopełnić objętość roztworu wodą do kreski i wytrząsać w ciągu l min. normy, j eże li powstałe po 5 min zabarwienie warstwy alkoholowej roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia warstwy alkoholowej roztworu porównawczego, przygotowanego równocześni e i zawierającego w tej samej i te same ilości odczynników. 0,005 mg Fe 3 +, 0,01 mg Fe 3 +, 0,02 mg Fe Oznaczanie zawartości metali ciężkich (Pb2+) Odczynniki i roztwory - wg PN-68/ C p Wykonanie oznaczania. 10,00 g badanego kwasu cytrynowego rozpusclc ogrzewając w 50 cm 3 wody w kolbie pojemności 100 cm 3 Roztwór przesą czyć i do przesączu doda ć amoniaku do reakcji słabo alkalicznej wobec papierka lakmusowego. Nadmiar amoniaku z obojętnić kilkoma kroplami kwasu octowego, dodać jeszcze 1 cm 3 kwasu octowego i dalej wykonać oznaczanie wg PN-68/ C p. 2.5.l. normy, j eże li p ows tał e po 15 min zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równocześnie i zawierając e go w t ej sam ej 002 m o Pb 2, :> +, 0,05 mg Pb 2 +, 0,1 m g Pb 2 + i te same iloś c i odczynników. W razie potrzeby do wyniku oznaczania nal eży wprowadzić poprawk ę dotyczącą zawartośc i m e tali ciężkich w stosowanych do zobo jętni enia il oś ciach amoniaku i wykona ć próbę kontrolną Próba na obecność substancji zwęglających się kwasem siarkowym (kwas winowy i inne) Odczynniki i roztwory a) Kwas solny cz.d.a., roztwór 10-procentowy. b) Kwas siarkowy cz.d.a. (1,84). c) Chlorek żelazowy cz.d.a., roztwór przygotowany w następujący sposób: 4,505 g chlorku ż e lazowego (FeC1 3 6H 2 0) rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm 3 w roztworze kwasu solnego, objętość roztworu dopełnić roztworem kwasu solnego do kreski i wymieszać. Przed przygotowaniem roztworu należy ozna czyć zawartość procentową chlorku żelazowego i w razie potrzeby należy wprowadzić poprawkę do odważki preparatu. d) Chlorek kobaltawy cz.d.a., roztwór przygotowany w następujący sposób: 5,950 g chlorku kobaltawego (CoC 2 6H 2 0) rozpuścić w kolbie pomiarowej pojemności 100 cm 3 w roztworze kwasu solnego, objętość roztworu dopełnić roztworem kwasu solnego do kreski i wymieszać. Przed przygotowaniem roztworu należy oznaczyć za wartość proc en tową chlorku kobaltawego i w razie potrzeby należy wprowadzić poprawkę do odważki preparatu Wykonanie oznaczania. 1,00 g badanego kwasu cytrynowego odczynnika ch.cz. lub 0,5 g odczynnika cz.d.a. umieścić w probówce z bezbarwnego szkła (śr e dnicy 20 mm, wysokoś c i 140 mm), dodać 10 cm 3 kwasu siarkowego, dokładnie wymieszać i od razu nagrzewać na ła źni wodn ej w t emperaturze 85 C bez do stępu świat ła, w ciągu 30 min. normy, j eże li pow s tał e zabarwienie roztworu badanego nie będzie intensywniejsze od zabarwienia roztworu porównawczego, przygotowanego równo cześnie i z awieraj ącego w tej sam ej objętości 1,0 cm 3 roztworu chlorku kobaltawego, 5,4 cm 3 roztworu chlorku żelazowego i 3,5 cm 3 wody. nformacje dodatkowe KONEC

5 NFORMACJE DODATKOWE do BN-73/ stotne zmiany do PN-55/C a) wprowadzono gatunek ch.cz., b) znormowano zawartość chlorków w gat. ch.cz. i cz.d.a., c) dla gatunku cz. dopuszczono kremowe zabarwienie k ryształów i zapach przyswędkowy, d) dla gatunku cz. wykreślono oznaczanie substancji zwęglających się kwasem siarkowym (kwas winowy i cukier), e) zmieniono metody oznaczania z awartości siarczanów, fosforanów, wapnia i substancji zw ę glających si ę kwasem siarkowym dla gatunku ch.cz. i cz.d.a., f) dostosowano w ymagania i m etody badań dla gatunku ch.cz. i cz.d.a. do Zalecenia Normalizacyjnego PC Dotychczas obowiązująca PN-55/C zostaje unieważniona z dniem 1 stycznia 1974 r. 2. Zalecenie międzynarodowe. Norma jest wdroż e ni e m dla gatunku ch.cz. i cz.d.a. Zalecenia Normalizacyjnego PC PeaKTYlBb. JhlMOHHRR KYlCJOTa