Silne odkształcenie plastyczne stopów Fe-Al w procesie kucia naprzemiennego Streszczenie Abstract Słowa kluczowe: Key words: Wstęp

Transkrypt

1 dr inż. Radosław ŁYSZKOWSKI 1, dr hab. inż. Jerzy BYSTRZYCKI prof. WAT 1, mgr. inż. Izabela KUNCE 1, prof. dr hab. Anna FRACZKIEWICZ Wojskowa Akademia Techniczna, Wydział Nowych Technologii i Chemii ul. Kaliskiego 2, Warszawa 2 - Ecole Nationale Superieure des Mines de Saint Etienne, 158 Cours Fauriel, Saint-Etienne 42030, France Silne odkształcenie plastyczne stopów Fe-Al w procesie kucia naprzemiennego Severe plastic deformation of iron aluminide alloy by using multi-axial compression Streszczenie Stopy na osnowie faz międzymetalicznych z układu żelazo-aluminium postrzegane są, jako perspektywiczne materiały konstrukcyjne mające zastosowanie na elementy narażone na oddziaływanie wysokich temperatur i agresywnego korozyjnie środowiska. Charakteryzują się one korzystną kombinacją unikatowych właściwości, takich jak: doskonałą odpornością na korozję, wysoką wytrzymałością, małą gęstością i niskim kosztem materiałowym w odniesieniu do stali nierdzewnych typu Fe-Cr lub Fe-Cr-Ni. W pracy przedstawiono wyniki badań stopu Fe-16Al-5Cr- 1Mo-0.1Zr (% at.) poddanego silnemu odkształceniu plastycznemu poprzez zastosowanie cyklicznego kucia naprzemiennego przy wykorzystaniu systemu MaxStrain w zakresie temperatury C przy szybkości odkształcenia 1 s -1. Uzyskane wyniki badań wyraźnie pokazują, że możliwe jest wytwarzanie stopów Fe- Al o strukturze ultradrobnoziarnistej poprzez zastosowanie silnego odkształcenia plastycznego przy wykorzystaniu techniki kucia naprzemiennego. Abstract Iron aluminide alloys are promising advanced structural materials for elevated temperature applications in a hostile environment. They offer a combination of unique properties such as corrosion and wear resistance, high temperature strength, lower density and cost advantage over the Fe-Cr or Fe-Cr-Ni stainless steels. In our work severe plastic deformation of Fe-16Al-5Cr-1Mo-0.1Zr (% at.) was studied by applying a multi-axis forging using MaxStrain system in the temperature range C and a strain rate of 1 s -1. The obtained results clearly show that it is possible to produce ultrafine-grained structure in iron aluminides by severe plastic deformation using the multi-axis forging processing. Słowa kluczowe: silne odkształcenie plastyczne, kucie naprzemienne, stop Fe(Al). Key words: severe plastic deformation, multi-axial forging, Fe(Al) alloy. Wstęp W konwencjonalnych procesach obróbki plastycznej, jak ściskanie lub walcowanie, maksymalne odkształcenie w próbce jest ograniczane przez grubość/ilość materiału w osi odkształcenia. Obróbka realizowana z wykorzystaniem procesu silnego odkształcenia plastycznego (SPD), ze względu na bardziej złożony stan naprężeń, pozwala na uzyskanie znacznie większej koncentracji odkształcenia w materiale, a więc i jego deformacji. Prowadzi to do silnego zdefektowania i rozdrobnienia mikrostruktury. Z tego też względu, procesy SPD uważane za jedną z

2 bardziej efektywnych metod wytwarzania nanokrystalicznych (wielkość ziarna poniżej 100 nm) lub drobnoziarnistych (100 nm < d < 10 µm) metali i stopów. Do najczęściej stosowanych metod SPD zalicza się wyciskanie przez kanał kątowy ECAP - Equal Channel Angular Pressing, skręcanie pod wysokim ciśnieniem hydrostatycznym HPT - High Pressure Torsion, cykliczne wyciskanie ściskające CEC - Cyclic Extrusion Compression, ograniczone prasowanie bruzdowe CGP - Constrained Groove Pressing, walcowanie ze składaniem ARB - Accumulative Roll Bonding, skrętna ekstruzja - Twist Extrusion, czy też naprzemienne ściskanie (kucie) MAC - Multi-axis Compression [1-5]. W licznych pracach, wykazano skuteczność procesów kumulacji odkształcenia do zmniejszenia wielkości ziarna do rozmiarów submikrometrycznych w różnych materiałach. Na przestrzeni ostatniej dekady, różne techniki SPD zostały użyte do odkształcenia stopów na osnowie faz międzymetalicznych w temperaturze pokojowej, zarówno w formie lanej, jak i wytworzonych na drodze mechanicznej syntezy [6-8]. Zastosowanie metod SPD może prowadzić do wytworzenia w obrabianym materiale struktury nano- lub ultradrobnoziarnistej, polepszającej zwykle niską plastyczność stopów z faz międzymetalicznych lub ułatwiających ich kształtowanie, np. poprzez odkształcenie nadplastyczne. W niniejszej pracy badano przydatność kucia naprzemiennego, bazującego na systemie MaxStrain, do rozdrobnienia ziarna i tym samym poprawy właściwości mechanicznych stopu na osnowie nieuporządkowanego roztworu stałego Al w Fe. Materiał i metodyka badań Przedmiotem badań był perspektywiczny pod względem użytkowym stop na osnowie nieuporządkowanego roztworu stałego Al w Fe o składzie Fe-16Al-5Cr- 1Mo-0.1Zr (% at.). Stop otrzymano na drodze topienia wsadu z czystych pierwiastków w indukcyjnym piecu typu Balzers. Charakteryzuje się on dobrą plastycznością i odpornością na utlenianie w podwyższonej temperaturze [9]. Stop po odlaniu poddano zabiegowi ujednorodnienia składu chemicznego przez homogenizację w temperaturze 1100 C przez 10 godzin w atmosferze ochronnej argonu. Następnie, w celu rozdrobnienia grubokrystalicznej struktury stopu w stanie po odlewaniu, a tym samym ujednorodnieniu struktury pod względem wielkości i kształtu ziarna, uzyskany wlewek o wymiarach 60 x 200 mm, poddano kuciu na gorąco w temperaturze 1100 o C do uzyskania sztab o grubości 20 i szerokości 90mm. Z uzyskanej sztaby wycięto elektroerozyjnie próbki do procesu SPD, które wykonano na symulatorze termomechanicznym GLEEBLE 3800 wyposażonym w przystawkę MaxStrain. Próbki o wymiarach mm poddano procesowi kucia naprzemiennego w dwu wzajemnie prostopadłych do siebie kierunkach (rys. 1) z szybkością odkształcenia 1 s -1 w próżni w temperaturze 20 i 600 C. Przerwa pomiędzy kolejnymi cyklami wynosiła 4s. W zależności od wariantu, próbki odkształcono od 1 do 67 razy, przy jednostkowej wartości odkształcenia wynoszącej średnio 0.3. W maszynie, próbka utrzymywana była przy pomocy dwu izolowanych od siebie elektrycznie zacisków, co pozwoliło na przepływ dużego prądu przez próbkę. Prąd był kontrolowany przez system, który umożliwił szybkie nagrzewanie i dokładną kontrolę temperatury w próbce. Natomiast, system termomechaniczny zapewnił dokładną kontrolę dwóch niezależnych wolframowych kowadeł, które były umieszczone po przeciwległych stronach próbki (zaznaczone jako strzałki na rysunku). Ze względu na to, że końce próbki były zablokowane (narzucone więzy zewnętrzne na końce próbki), odkształcenie w środkowej części próbki nie

3 powodowało jej wydłużania i umożliwiło zachowanie prawie stałej objętości materiału w strefie odkształcenia. Materiał płynął jednak w kierunku bocznym, dlatego też, po pierwszym odkształceniu próbka była szersza i cieńsza. Obrót próbki o 90º wokół jej osi wzdłużnej i ponowne ściskanie, powodował ponowne wypływanie materiału w kierunku bocznym, prostopadle w stosunku do pierwszego kierunku odkształcenia. Następnie próbka była obracana do poprzedniej orientacji i odkształcana ponownie. Proces kucia może być powtarzany wiele razy, prowadząc do akumulacji odkształcenia w badanej próbce. Próbka może mieć, tak jak w omawianym przypadku, utwierdzone końce lub nie, co prowadzi do jej wydłużania w kierunku osiowym. Znaczna akumulacja odkształcenia w cyklicznym procesie kucia naprzemiennego, występująca w centralnej części próbki, prowadzi do silnego rozdrobnienia mikrostruktury materiału. Dlatego też, system MaxStrain jest uważany za doskonałe narzędzie do wytwarzania materiałów ultradrobnoziarnistych, w porównaniu do innych metod bazujących na procesie SPD. Zapewnia on również precyzyjną kontrolę temperatury, poprzez umieszczoną wewnątrz badanej próbki termoparę. Wraz ze wzrostem ilości cykli, możliwe było określenie zmian mikrostruktury, jako funkcji skumulowanego w centralnej strefie odkształcenia. W tym celu podczas kucia rejestrowano na komputerze przemieszczenie kowadeł i siłę oporu, jaki stawiał im badany materiał (rys. 2). Badania mikrostruktury przeprowadzono przy użyciu mikroskopu optycznego, elektronowego mikroskopu skaningowego Philips XL30 (LaB 6 ) i transmisyjnego Philips FEI CM 200. Zmiany właściwości mechanicznych były określone na podstawie pomiarów twardości i próby rozciągania. Próby te z powodu małej objętości badanego materiału, wykonano na niestandardowych mikropróbkach przedstawionych na rysunku 7. Długość odcinka pomiarowego wynosiła 3.75 mm, a pole przekroju 0.74 x 0.60 mm. Próbki zostały wycięte zgodnie z osią wzdłużną próbki. Próby mikrorozciągania wykonano na maszynie MTS QTest/10 w temperaturze 20 C z szybkością odkształcenia 10-3 s -1. Więcej informacji na temat próby mikrozrywania można znaleźć w pracy [10]. Uzyskane wyniki badań właściwości mechanicznych powiązano z rozwojem mikrostruktury i uzyskanymi przełomami, które badano za pomocą mikroskopu skaningowego. Wyniki badań W stanie po odlaniu stop Fe-16Al charakteryzował się gruboziarnistą strukturą o średniej wielkości ziarna ok. 600 μm [11,12]. W wyniku wstępnej obróbki plastycznej - kucia w temperaturze ok C, doprowadzono do rozdrobnienia ziarna. Uzyskana po kuciu na kowarce struktura jest typową dla stopu w stanie po zdrowieniu i rekrystalizacji o średniej wielkość ziarna ok. 300 m. Analizując proces kucia naprzemiennego, należy zauważyć, że czas pojedyńczego uderzenia kowadeł w próbkę nie przekraczał 0.6 s (rys. 2a). Przebieg zmian siły w funkcji czasu odkształcenia jest analogiczny, jak dla ściskania, a jego charakter jest typowy jak dla innych materiałów metalicznych (rys. 2b). Jak możemy zauważyć, stop w pierwszym stadium podlega procesowi umocnienia, by po przekroczeniu wartości granicy sprężystośći odkształcać się dalej w sposób plastyczny. Przemieszczenie kowadeł, a zarazem odkształcenie w pierwszym cyklu osiągało zazwyczaj wartość maksymalną (~2 mm), by po obrocie o 90 w drugim cyklu, w wyniku wybrzuszenia odkształconego materiału, uledz skróceniu i przesunięciu na wykresie w prawą stronę. Proces skracania skoku kowadeł, wraz ze wzrostem liczby cykli odkształcenia, postępuje dalej i ulega stabilizacji po ok. 10 cyklu, wówczas przemieszczenie (odkształcenie) w obu kierunkach staje się

4 symetryczne. Należy więc przypuszczać, że w danych warunkach, przekroczenie wartości odkształcenia = 2 zapewnia jednorodność przebiegu dalszego odkształcenia, aż do wystąpienia procesu pękania. Analogicznie do opisanej powyżej, przebiega obróbka w 600 C z tą różnicą, że stabilizacja odkształcenia następuje nieco wcześniej i na niższym poziomie siły wymuszającej. Tego typu charakter przebiegu procesu kucia relacjonują również inni badacze. Majta i Muszka [13] badając zachowanie się stali IF w procesie kucia w technologii MaxStrain, zwracają uwagę na dwuetapowość tego procesu: początkowy etap, w którym odkształcenie jest silnie zróżnicowane w kolejnych cyklach i drugietap, gdzie przebiega ono w sposób ustabilizowany, a krzywe siła - przemieszczenie praktycznie się pokrywają. Wyniki odkształcenia uzyskane w 500 C są porównywalne z relacjonowanymi w niniejszym artykule. Różnica między nimi polega jedynie na niższym o ok kn poziomie siły wymuszającej w przypadku stali IF, co wynika z różnic składu chemicznego. Rysunek 4. przedstawia makrofotografie próbek po kuciu naprzemiennym przy wykorzystaniu systemu MaxStrain. Stop Fe-16Al, bazujący na nieuporządkowanym roztworze stałym Al w Fe, ze względu na niską zawartość aluminium, właściwościami zbliżony jest bardziej do właściwości stali niestopowych o niskiej zawartości węgla, niż do faz międzymetalicznych typu Fe 3 Al. W związku z powyższym, materiał ten stosunkowo dobrze poddawał się kolejnym cyklom odkształcenia zarówno w temperaturze 20, jak i 600 C. Jak przedstawiono na załączonych zdjęciach, w strefie odkształconej nie zaobserwowano pęknięć podpowierzchniowych. Dopiero znaczna kumulacja odkształcenia po 67 cyklach w 600 C spowodowała niewielkie rozwarstwianie się próbki w jej narożach. Obserwacje te znalazły pełne potwierdzenie w wykonanych badaniach mikrostruktury (rys. 5). Wartość odkształcenia jednostkowego w kolejnych cyklach, wynosząca ~0.3 w temperaturze pokojowej, wynikała z ograniczenia maksymalnej siły, z jaką mógł oddziaływać system na badaną próbkę. Podobne wartości zanotowano również w pracach [13,14]. Na rysunku 6. przedstawiono wyniki badań struktury odkształconych próbek (przekrój wzdłużny) uzyskane za pomocą transmisyjnego mikroskopu elektronowego. Badania te wykazały, że po 10 cyklach kucia ( = 2.7) w temperaturze 20 C, materiał ulega silnej deformacji z pojawiającą się podstrukturą dyslokacyjną. Wewnątrz ziaren, jak i wzdłuż jego granic obserwowano znaczną koncentrację dyslokacji, która rosła wraz ze wzrostem stopnia odkształcenia. Powstające dyslokacje wykazywały tendencję do tworzenia, zwłaszcza w rejonie pasm poślizgu, struktury komórkowej (rys. 5a). Wydaje się, że dalszy wzrost odkształcenia (>3) powinien prowadzić do powstania ultradrobnoziarnistej struktury, a nawet nanostrukturyzacji stopu. Morris i inni [15] relacjonują wyniki procesu SPD stopu na osnowie fazy Fe 3 Al odkształconego metodą klasycznego walcowania w temperaturze pokojowej. Zauważyli oni podobnie, że dla niewielkiego stopnia odkształcenia (0.4), strukturę materiału charakteryzuje znaczna gęstość dyslokacji ze skłonnością do tworzenia przez nie układów komórkowych. Wzrost odkształcenia (~3.3) prowadzi do pełnej przebudowy w strukturę komórkową ze znaczną ilością wolnych dyslokacji we wnętrzu tych komórek, których wielkość wynosi ok. 190 nm. Znajduje to odbicie w bardzo stopniowym wzroście kąta dezorientacji między subziarnami. Autorzy twierdzą, że do pełnej przebudowy materiału w strukturę ultradrobnoziarnistą lub nanokrystaliczną jest wymagane wystąpienie procesu zdrowienia i/lub rekrystalizacji. Valiev [1] badając przemiany struktury żelaza w trakcie skręcania pod wysokim ciśnieniem dochodzi do podobnych wniosków. Pozwoliło mu to na stworzenie modelu przebudowy struktury materiału w trakcie SPD procesów. W

5 skutek dużej gęstości dyslokacji, wraz z rosnącym odkształceniem, tworzą one strukturę komórkową w obrębie ziaren. Kiedy ich gęstość osiągnie pewną graniczną wartość, dochodzi do częściowej anihilacji dyslokacji o przeciwnych znakach w ściankach komórki i zmniejszenie jej wielkości. W rezultacie tego pozostaje nadwyżka jednoimiennych dyslokacji, które mogą wędrować do granic, powodując wzrost kąta ich dezorientacji i transformację w granice szerokokątowe. Inne natomiast dyslokacje, aktywowane naprężeniami mogą powodować ślizganie się całych ścianek wzdłuż granicy ziarna. W niniejszej pracy, zjawisko silnego rozdrobnienia struktury badanego stopu zaobserwowano dopiero w przypadku próbek odkształconych w 67 cyklach kucia w temperaturze 600 C ( = 30.0). Powstała wówczas struktura charakteryzuje się równoosiowym ziarnem o wielkości nm i znacznie niższą gęstością dyslokacji (rys. 5b). Zjawisko to należy tłumaczyć właśnie wzmiankowanymi powyżej procesami aktywowanymi cieplnie, a mianowicie zdrowieniem i rekrystalizacją w trakcie odkształcenia SPD stopu Fe-16Al. Szerszy opis omawianego procesu można znaleźć w pracy [10]. Przeprowadzone na przekroju wzdłużnym pomiary mikrotwardości wskazują na znaczną niejednorodność odkształcenia strefy centralnej próbek (rys. 7). Niejednorodność ta zobrazowana jest przez rozkład twardości HV01x/HV01c, gdzie HV01c jest twardością w punkcie centralnym próbki, a HV01x jest aktualną twardością w odległości x od tego punktu. Za wartość odniesienia równą 1, przyjęto twardość stopu w stanie wyjściowym, która wynosiła 234.7HV01. Porównując uzyskane wyniki należy stwierdzić, że w wyniku kumulacji odkształcenia i ilości nagromadzonych defektów, w strefie centralnej próbki dochodzi do wzrostu twardości. Jej poziom nieznacznie maleje wraz z oddalaniem się od punktu centralnego, by po opuszczeniu strefy silnie odkształconej obniżyć się do wartości wyjściowej. Pomiary te sugerują, że osiągnięty już po dwóch cyklach przez materiał stopień umocnienia jest tak duży, że dalszy przyrost stopnia odkształcenia nie powoduje zmian twardości, lecz jej ujednorodnienie na przekroju próbki. Dziwnym jednakże wydaje się wzrost twardości po 10 cyklach w temperaturze 600 C i wymaga dokładniejszych badań, zwłaszcza w odniesieniu do wyników uzyskanych dla 67 cykli, gdzie odkształcenie indukuje powstanie ultradrobnoziarnistej struktury. Zmiany stopnia umocnienia nie można przypisywać tylko zmianom wielkość ziarna, ale należy wziąć też pod uwagę ilość i charakter granic ziaren (w tym struktur komórkowych dyslokacji i ich koncentrację) [13,15]. Obserwacje struktury znajdują potwierdzenie w wynikach badań właściwości mechanicznych. Na rysunku 8. przedstawiono krzywe - z próby rozciągania stopu Fe-16Al o strukturze ultradrobnoziarnistej oraz mikrokrystalicznej. Jak widać badany stop o strukturze ultradrobnoziarnistej charakteryzował się wysoką (ok. 880 MPa) wytrzymałością przy niewielkim przewężeniu i całkowitym wydłużeniu do zerwania na poziomie 0.8%. Natomiast ten sam materiał po walcowaniu i wyżarzaniu o strukturze mikrokrystalicznej był bardziej plastyczny, lecz jego wytrzymałość na rozciąganie była niższa [10]. Należy jednakże zauważyć, że mimo tak dobrych wyników dla stopu o budowie mikrokrystalicznej, przełom próbek walcowanych był kruchy śródkrystaliczny lub mieszany śródkrystaliczno-międzykrystaliczny [10], a w przypadku stopu o budowie ultradrobnoziarnistej plastyczny z pewnym udziałem przełomu śródkrystalicznego tworzącego się wzdłuż pasm ścinania, które generowały zniszczenie próbki (rys.9). Uzyskanie tak dużej wytrzymałości i plastycznego charakteru pękania dla stopu Fe(Al) o zawartości Al powyżej 15% at. ujawniono po raz pierwszy w niniejszej

6 pracy. Natomiast, zarejestrowany spadek plastyczności stopu jest typowy, jaki dotychczas obserwowano w materiałach o strukturze ultradrobnoziarnistej oraz nanokrystalicznej i wiąże się on z silną lokalizacją odkształcenia plastycznego podczas rozciągania próbki o wielkości ziarna poniżej 500 nm [10]. Podsumowanie Otrzymane wyniki wskazują, że kucie naprzemienne przy wykorzystaniu systemu MaxStrain, może prowadzić do powstania struktury ultradrobnoziarnistej w stopie Fe-16Al-5Cr-1Mo-0.1Zr (at. %). W wyniku akumulacji odkształcenia, w materiale dochodzi do znacznego wzrostu gęstości dyslokacji, które tworzą podstrukturę komórkową. Współdziałanie zdrowienia i rekrystalizacji prowadzi z kolei do przebudowy tych układów w granice szerokokątowe i formowania się struktury o średniej wielkości ziarna nm. Powoduje to wzrost odporności stopu na rozciąganie do 880 MPa z jednoczesnym wydłużeniem do zerwania wynoszącym 0.8%. Związane jest to również ze zmianą sposobu pękania, z kruchego występującego w stopie mikrokrystalicznym na plastyczny w omawianym przypadku. Zachowanie spójności przez odkształcony materiał sugeruje, że możliwe jest wprowadzenie większego odkształcenia niż = 2.66 w temperaturze 20 C i 30.0 w temperaturze odkształcenia poniżej 600 C. Praca była finansowana ze środków Ministerstwa Nauki i Szkolnictwa Wyższego z grantu nr R /2009 oraz w ramach programu POLONIUM o współpracy naukowej pomiędzy Polską a Francją. Literatura [1] R.Z. Valiev, R.K. Islamgaliev, I.V. Alexandrov: Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation, Progress in Materials Science 45 (2000) 103. [2] V.M. Segal: Severe Plastic Deformation: Simple Shear Versus Pure Shear, Mat. Sci.& Eng. A338 (2002) 331. [3] J. Richert, M. Richert: A New Method for Unlimited Deformation of Metals and Alloys, Aluminium 8 (1986), 604. [4] Y.Y. Beygelzimer, D.V. Orlov, V.N. Varyukin: A new severe plastic deformation method: twist extrusion, Ultrafine Grained Materials II (2002) 297. [5] W.C. Chen, D.E. Ferguson, H.S. Ferguson, R.S. Mishra, Z. Jin: Development of ultrafine grained materials using the MAXStrain technology, Mater. Sci. Forum 357/359 (2001) 425. [6] A.V. Korznikov, G. Tram, O. Dimitrov, G.F. Korznikova, S.R. Idrisova, Z. Pakieła: The mechanism of nanocrystalline structure formation in Ni 3 Al during SPD - Acta Mater. 49 (2001) 663. [7] R.A. Varin, J. Bystrzycki, A. Calka: Characterization of nanocrystalline Fe-45 at% Al intermetallic powders obtained by controlled ball milling and the influence of annealing - Intermetallics 7 (1999) 917. [8] S.M.L. Sastry, R.N. Mahapatra, D.F. Hasson: Microstructural refinement of Ti-44Al-11Nb by SPD - Scripta Mater. 42 (2000) 731. [9] N.S. Stoloff: Iron aluminides: present status and future prospects, Materials Science and Engineering A258 (1998) 1. [10] J. Bystrzycki, A. Fraczkiewicz, R. Łyszkowski, I. Kunce, M. Mondon, Z. Pakieła: Severe plastic deformation of iron-rich iron aluminide, Intermetallics (2009) w druku. [11] R. Łyszkowski, J. Bystrzycki: Influence of temperature and strain rate on the microstructure and flow stress of iron aluminides, Archives of Metallurgy and Materials 52 (2007) 347. [12] R. Łyszkowski, J. Bystrzycki: Mapy efektywności przeróbki plastycznej stopu Fe-16Al, Hutnik - wiadomości hutnicze 11 (2008) 663. [13] J. Majta, K. Muszka: Mechanical properties of ultra fine-grained HSLA and Ti-IF steel, Materials Science and Engineering A 464 (2007) 18.

7 Siła [kn] Siła [kn] [14] H. Petryk, S. Stupkiewicz, R. Kuziak: Grain refinement and strain hardening in IF steel Turing multi-axis compression: Experiment and modelling, J. Mater. Proc. Tech. 204 (2008) 255. [15] D.G. Morris, I. Gutierrez-Urrutia, M.A. Munoz-Morris: Evolution of microstructure of an iron aluminide during severe plastic deformation by heavy rolling, J.Mater.Sci. 43 (2008) Rys. 1. Schemat głowicy MaxStrain symulatora termomechanicznego Gleeble Fig. 1. Scheme of MaxStrain s head in Gleeble 3800 thermomechanical simulator. 160 a) b) C 600 C ,2 0,4 0,6 Czas [s] Rys. 2. Przykładowy wykres siła-czas (a) i siła-przemieszczenie (b) dla kucia naprzemiennego. Cyframi oznaczono kolejne cykle odkształcenia. Fig. 2. Example of strength vs. time (a) and strength vs. stroke (b) curves for multi-axial forging. Following deformation cycles are marked ,5-1 -0,5 0 0,5 1 1,5 2 Przemieszczenie [mm] TEM SEM HV Mikrozrywanie Rys. 3. Schemat procedury badawczej. Fig. 3. Investigative procedure.

8 20 C 600 C 1x, c = x, c = x, c = x, c = x, c = 30.0 Rys. 4. Makrofotografie stopu Fe-16Al po kolejnych stadiach odkształcenia w systemie MaxStrain (w tabeli podano temperaturę badania, liczbę cykli i odkształcenie sumaryczne). Fig. 4. Macrophotographies of Fe-16Al alloy after different stages of deformation using MaxStrain (the table shows temperature of deformation, number of deformation cycles and the total strain). a) b) c) Rys. 5. Mikrostruktura stopu Fe-16Al w stanie wyjściowym (a) oraz po 10 cyklach odkształcenia w 20 C (b) i 600 C (c). Fig. 5. Microstructure of Fe-16Al alloy in initial state (a) as well as after 10 cycles of deformation at 20 C (b) and 600 C (c). a) b) c) 2 m 500 nm 500 nm Rys. 6. Mikrostruktura (TEM) stopu Fe-16Al po 1 (a) i 10 (b) cyklach odkształcenia w 20 C oraz 67 cyklach w 600 C (b). Fig. 6. Microstructure of Fe-16Al alloy after 1 (a), 10 (b) cycles of deformation at 20 C and 67 cycles at 600 C (c)

9 Naprężenie [MPa] [MPa] HV01x/HV01c 1,5 1,4 1,3 1,2 1,1 1,0 0,9 2x / 20 C 10x / 20 C 10x / 600 C 67x / 600 C Odległość od środka [mm] Rys. 7. Rozkład twardości wzdłuż osi wzdłużnej próbki ze stopu Fe-16Al po różnych wariantach odkształcenia w systemie MaxStrain. Fig. 7. Distribution of hardness along longitudinal axis of Fe-16Al sample after different variants of deformation using MaxStrain. Stop ultradrobnoziarnisty Stop mikrokrystaliczny Walcowanie i wygrzewanie 650 C / 30 min (rekrystalizacja częściowa) Walcowanie i wygrzewanie 850 C / 30 min (rekrystalizacja pełna) Odkształcenie [%] Rys. 8. Krzywe rozciągania stopu Fe-16Al o strukturze mikrokrystalicznej i ultradrobnoziarnistej [10]. Fig. 8. Strain-stress curves of alloy Fe-16Al with microcrystalline and ultrafine-grained microstructure [10].

10 Rys. 9. Przełomy ultradrobnoziarnistego stopu Fe-16Al uzyskane w próbie mikrozrywania w temperaturze pokojowej. Fig. 9. Fractures of ultrafine-grained Fe-16Al alloy after microtensile testing at room temperature.