WŁAŚCIWOŚCI MAGNETYCZNE I ELEKTRYCZNE AMORFICZNEGO STOPU FERROMAGNETYCZNEGO

Transkrypt

1 Materiały Konferencji Grantowej _ Norbert WÓJCIK, Leszek WINCZURA, Roman KOLANO Aleksandra KOLANO BURIAN, Jan SZYNOWSKI 4 T08A Instytut Metali Nieżelanych Grzegorz HANECZOK Uniwersytet Śląski Projekt badawczy KBN nr: WŁAŚCIWOŚCI MAGNETYCZNE I ELEKTRYCZNE AMORFICZNEGO STOPU FERROMAGNETYCZNEGO Prezentowane wyniki są częścią projektu badawczego dotyczącego badań nad technologią wytwarzania masywnych stopów amorficznych i dotyczą grupy stopów na osnowie żelaza o składzie chemicznym Fe 72 Al 5 X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 (gdzie X = 2,3,4). Stopy te odlewano w postaci taśm metodą melt spinningu. Grubość wytworzonych taśm zawierała się w granicach od 22 do 65 µm. Skład chemiczny wytworzonych stopów oznaczono za pomocą mikroanalizatora rentgenowskiego. Poziom amorficzności tych stopów określono metodą rentgenowską. Temperatury krystalizacji Tx, zeszklenia Tg i topnienia Tm wyznaczono na drodze DSC i DTA. Do określenia właściwości magnetycznych zastosowano wagę magnetyczną. W trakcie pracy wyznaczono także takie parametry fizyczne badanych taśm jak: gęstość, oporność elektryczną i twardość HV. Na podstawie analizy otrzymanych wyników ustalono relacje między właściwościami wytwarzanych stopów i ich składem chemicznym oraz parametrami wytwarzania. Przedstawiono zależności temperatury Curie Tc, Magnetyzacji Mn i natężenia koercji Hc od zawartości galu w stopie. Zakres przeprowadzonych badań i wyznaczone parametry badanych stopów pozwalają sądzić, że z badanej grupy stopów będzie można wytwarzać masywne stopy amorficzne o znacznej grubości. Prace te będą kontynuowane w ramach realizowanego projektu badawczego Nr 4T08A00823 pt. Badania nad technologia wytwarzania masywnych stopów amorficznych na bazie żelaza oraz określenie ich własności MAGNETIC AND ELECTRIC PROPERTIES OF THE FERROMAGNETIC AMORPHOUS ALLOY The paper presents selected results of a research project on the technology for the manufacture of the Fe-based amorphous alloys with the chemical composition Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 (X = 2, 3, 4). The alloys were cast by melt-spinning technique in a form of amorphous ribbons, from 22 to 65 µm in thickness. Their chemical composition was determined by X-ray micro-analyser, amorphousness was measured by X-ray method, and the crystallization temperature (Tx), glass transition temperature (Tg) and melting point (Tm) were determined by DSC and DTA. Magnetic properties of the alloys were determined using magnetic balance. Physical properties of the ribbons (density,electrical resistivity,hv hardness,etc) were also determined. Based on the analysis of the results obtained, the relationship between properties of the alloys and their chemical composition and manufacturing parameters has been determined. Dependence of the Curie temperature (Tc), magnetisation (Mn) and coercivity (Hc) on the content of gallium in the alloys has been presented. It has been concluded that the alloys under investigation are suitable for the production of bulk amorphous alloys of a considerable thickness. Further works on these alloys will be continued under the research project No 4TO8A00823 entitled Manufacturing technology of the Fe-based bulk amorphous alloys and examination of their properties

2 48 Norbert WÓJCIK, Leszek WINCZURA, Roman KOLANO, Aleksandra KOLANO-BURIAN WSTĘP Wyniki badań prezentowane w niniejszym referacie uzyskano w trakcie realizacji projektu badawczego Nr 4T08A00823 pt: Badania nad technologią wytwarzania masywnych stopów amorficznych na bazie żelaza oraz określenie ich własności i dotyczą badań próbek stopu Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 w postaci taśm o grubości µm i szerokości około 4mm otrzymanych metodą melt spinning (bezpośredniego odlewania stopu na powierzchni wirującego bębna). Badany stop należy do grupy masywnych stopów amorficznych (Bulk Amorphous Alloys [1]), które są materiałami nie wykazującymi struktury krystalicznej przy znacznej grubości próbek dochodzącej do kilkudziesięciu milimetrów. Graniczna grubość amorficznych kształtek odlewanych z badanego stopu wynosi 3mm [1,2]. Stop ten charakteryzuje się dobrymi własnościami magnetycznymi i wytwarzany w postaci taśmy amorficznej stosowany jest do budowy rdzeni transformatorowych i przetworników indukcyjnych. 2. OPIS BADAŃ Badana grupa stopu amorficznego o składzie chemicznym Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 (gdzie X = 2,3 i 4) otrzymywana była w postaci taśmy o szerokości ok. 4 mm i grubości w zakresie µm metodą melt spinning. Materiałem wyjściowym był stop o określonym składzie chemicznym uprzednio odlany w piecu próżniowym. Stopiony indukcyjnie w tyglu kwarcowym materiał odlewany był na powierzchnię miedzianego bębna o średnicy 50 cm wirującego z prędkością 1350 obrotów/min. Taśmy o zmiennej grubości otrzymywano przez zróżnicowanie wartości ciśnienia wypychającego i temperatury odlewanego stopu. Skład chemiczny wytworzonych taśm oznaczono za pomocą mikroanalizatora rentgenowskiego JCXA 733 JEOL Superprobe 733, a poziom amorficzności określono metodą rentgenowską przy wykorzystaniu dyfraktometru rentgenowskiego XRD 7 firmy Seifert FPM. Temperatury krystalizacji Tx, zeszklenia Tg i topnienia Tm odczytano z krzywych DSC i DTA (DSC differential scaning calorimetry skaningowa kalorymetria różnicowa, DTA differential thermal anallysis termiczna analiza różnicowa). Skaningową kalorymetrię różnicową przeprowadzono przy użyciu układu Derkin Elmar DSC 7, a termiczną analizę różnicową za pomocą termowagi TA1 firmy Metller. Do określania właściwości magnetycznych zastosowano wagę magnetyczną Faradaya firmy T.T.AP EL. Gęstość badanych stopów oznaczono za pomocą gęstościomierza AccuPyc 1330 V2.01, oporność stopów wyliczono z pomiarów oporu 30 sto centymetrowych odcinków taśmy mierzonych na mostku RLC, a twardość HV określono za pomocą twardościomierza Wolpert

3 Właściwości magnetyczne i elektryczne amorficznego stopu ferromagnetycznego OTRZYMANE WYNIKI I PODSUMOWANIE Na rysunku 1 przedstawiono dyfraktogramy stopu Fe 72 Al 5 X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 dla próbek o różnej grubości (28, 40 i 60 µm) oraz procentowej zawartości galu (2,3 i 4 % at). a) b)

4 50 Norbert WÓJCIK, Leszek WINCZURA, Roman KOLANO, Aleksandra KOLANO-BURIAN... c) Rys. 1. Dyfraktogramy stopów Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 dla próbek o różnej grubości (d) oraz procentowej zawartości galu (X): a) X = 2 [%at], d = 28 µm; b) X = 3[%at], d = 40 µm; c) X = 4 [%at], d = 60 µm Fig. 1. Diffraction patterns of the Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 alloys for the samples with different thickness (d) and percentage gallium content: a) X = 2 [at%], d = 28 µm; b) X = 3[at%], d = 40 µm; c) X = 4 [at%], d = 60 µm Zaprezentowane dyfraktogramy nie zawierają pików faz krystalicznych, świadczy to o amorficznym charakterze badanych taśm nawet tych o grubości 60 µm. W tabeli 1 zebrane są takie parametry fizyczne badanych stopów jak: gęstość, oporność elektryczna i twardość HV wyznaczone w zależności od zawartości procentowej galu w stopie. Gęstość, oporność elektryczna i twardość HV badanego stopu Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 wyznaczone dla próbek o grubości µm Zawartość procentowa galu w stopie X [%at] Gęstość [g/cm 3 ] Oporność elektryczna 10-6 [Ωm] Twardość HV 2 7,07 0, ,13 1, ,18 2, Tabela 1 Do wyznaczenia własności magnetycznych badanych stopów badanych stopów posłużono się wagą magnetyczną Faradaya. Z przebiegu krzywych magnetyzacji M od temperatury T określono wartości Mn oraz temperaturę Curie Tc. Zależność tych parametrów od procentowej zawartości galu w stopie przedstawiono na rysunkach 2 i 3. Natomiast w tabeli 2 zamieszczono wartości przenikalności magnetycznej µ i natężenia koercji Hc wyznaczone w

5 Właściwości magnetyczne i elektryczne amorficznego stopu ferromagnetycznego 51 polu magnesującym o natężeniu H = 0,5 [A/m] i o częstotliwości f = 1 khz dla próbek badanego stopu o różnej zawartości galu (2,3 i 4 [%at]) Mn [mt] ,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Ga [% at] Rys. 2. Zależność magnetyzacji Mn od procentowej zawartości galu X w badanym stopie Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 Fig. 2. Dependence of magnetisation Mn on percentage gallium content X in the Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 alloys Tc [K] ,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Ga [% at] Rys. 3. Zależność temperatury Curie Tc od procentowej zawartości galu X w badanym stopie Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 Fig. 3. Dependence of Curie temperature Tc on percentage gallium content X in the Fe 72 A l5-x Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 alloys Z przebiegu krzywych DSC i DTA określono temperatury zeszklenia Tg, krystalizacji Tx i topnienia Tm badanych stopów i zestawiono te parametry w tabeli 3. Otrzymane i zaprezentowane wyżej wyniki badań stopu Fe72Al5-XGaXP11C6B4Si2 wskazują, że procentowa zmiana zawartości galu w stopie kosztem aluminium, które to składniki stanowią

6 52 Norbert WÓJCIK, Leszek WINCZURA, Roman KOLANO, Aleksandra KOLANO-BURIAN... łącznie 5 [% at], wpływa znacznie na wartości takich parametrów jak magnetyzacja Mn i oporność elektryczna oraz częściowo na temperaturę Curie Tc. W oparciu o zaprezentowane wyniki badań można prognozować, że badana grupa stopów w trakcie dalszych prac będzie spełniała rolę masywnych stopów amorficznych i można przypuszczać, że zawartość galu w stopie będzie wpływała na krytyczną grubość elementów wykonanych z tych stopów. Tabela 2 Przenikalność magnetyczna µ i natężenie koercji Hc badanego stopu Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 (X = 2,3,i 4 [%at]) wyznaczone w polu magnetycznym o natężeniu H = 0,5 [A/m] i częstotliwości f = 1 khz Zawartość procentowa galu w stopie X [%at] Przenikalność magnetyczna µ Natężenie koercji Hc [A/m] Temperatury: zeszklenia Tg, krystalizacji Tx i topnienia Tm badanego stopu Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 wyznaczone z krzywych DSC i DTA Tabela 3 Zawartość procentowa galu w stopie X [%at] Temperatura zeszklenia Tg [K] Temperatura krystalizacji Tx [K] Temperatura topnienia Tm [K] LITERATURA 1. Akihisa Inoue, Stabilization of metallic supercooled liquid and bulk amorphous alloys, Acta mater. 48 (200) Tokao Mizushima, Kazuahi Ikarashi, Structure and magnetic properties of bulky Fe Al. Ga P C B Si glassy alloys in a ringed form prepared by copper mould casting, IEEE Transactions on Magnetics vol.35 No5 Sept.1999 ABSTRACT Properties of the Fe 72 Al 5-X Ga X P 11 C 6 B 4 Si 2 (X = 2,3,4) amorphous alloys in a form of ribbons with thickness up to 65 µm were investigated. Dependence of the magnetisation Mn, Curie temperature Tc, coercivity Hc, electrical resistivity and magnetic permeability on the percentage gallium content in the alloys has been presented. Moreover, the properties like: density, HV hardness, glass transition temperature Tg, crystallisation temperature Tx and melting point Tm have been also determined.