(12) OPIS PATENTOWY. (54) Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną

Transkrypt

1 RZECZPOSPOLITA POLSKA Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (12) OPIS PATENTOWY (21) Numer zgłoszenia: (22) Data zgłoszenia: (19) PL (11) (13) B1 (51 ) IntCl7 H01F 1/14 H01F 27/25 H01F 41/02 H01F 41/22 (54) Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną (30) Pierwszeństwo: ,FR, (73) Uprawniony z patentu: MECAGIS, Puteaux, FR (72) Twórcy wynalazku: (43 ) Zgłoszenie ogłoszono: Philippe Verin, Sauvigny-les-Bois, FR BUP 09/98 Georges Couderchon, Sauvigny-les-Bois, FR (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: WUP 08/02 (74) Pełnomocnik: Ginter Marek, GINTER & GINTER, Kancelaria Rzecznikowska s.c. PL B1 (57) 1. Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną, znamienny tym, że wytwarza się ze stopu magnetycznego taśmę amorficzną, określa się temperaturę Tm wyżarzania, która dla tej taśmy prowadzi do osiągnięcia maksymalnej przenikalności magnetycznej, z taśmy wytwarza się co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy, poddaje się ten co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy co najmniej jednej operacji wyżarzania w temperaturze T zawartej między Tm + 10 C i Tm+ 50 C z wygrzewaniem w czasie t zawartym między 0,1 i 10 godzin dla utworzenia się nanokryształów.

2 Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną, znamienny tym, że wytwarza się ze stopu magnetycznego taśmę amorficzną, określa się temperaturę Tmwyżarzania, która dla tej taśmy prowadzi do osiągnięcia maksymalnej przenikalności magnetycznej, z taśmy wytwarza się co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy, poddaje się ten co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy co najmniej jednej operacji wyżarzania w temperaturze T zawartej między Tm + 10 C i Tm+ 50 C z wygrzewaniem w czasie t zawartym między 0,1 i 10 godzin dla utworzenia się nanokryształów. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że czas wygrzewania zawarty jest w zakresie między 0,5 i 5 godzin. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że temperatura wyżarzania T zawarta jest w zakresie między Tm+ 20 C i Tm + 40 C. 4. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza zawiera w % atomowych: Fe 60% 0,1% Cu 3% 0% B 25% 0% Si 30% oraz co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu, o zawartości między 0,1% i 30%, przy czym resztę stanowią zanieczyszczenia wynikające z obróbki, a skład chemiczny spełnia ponadto równanie: 5% Si+B 30%. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu 15% Si+B 25%. 6. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu 0,5% Cu 1,5%. 7. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu zawiera co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu o zawartości w zakresie między 2% i 5%. 8. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu 12% Si 17%. 9. Sposób według zastrz. 8, znamienny tym, że skład chemiczny miękkiego stopu 0,5% Cu 1,5% 5% B 14% 15% Si + B 25%, a zawartość co najmniej jednego pierwiastka wybranego spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu mieści się w zakresie od 2% do 4%.

3 Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że co najmniej jedną operację wyżarzania prowadzi się w polu magnetycznym. * * * Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną, przeznaczonego zwłaszcza do wytwarzania obwodów magnetycznych urządzeń elektrycznych. Materiały magnetyczne nanokrystaliczne są znane i zostały opisane, zwłaszcza w europejskich zgłoszeniach patentowych EP i EP Tymi materiałami są stopy na bazie żelaza zawierające ponad 60% atomowych żelaza, miedzi, krzemu, boru i ewentualnie co najmniej jeden pierwiastek wybrany spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu, odlane w postaci taśm amorficznych poddanych następnie obróbce cieplnej, która powoduje bardzo drobną krystalizację, po której kryształy mają średnicę poniżej 100 nanometrów. Tego rodzaju materiały mają własności magnetyczne dobrze przystosowane do wytwarzania miękkich rdzeni magnetycznych dla urządzeń elektrotechnicznych takich, jak wyłączniki różnicowe. W szczególności, takie materiały magnetyczne mają bardzo dobrą przenikalność magnetyczną i mogą mieć bądź okrągłą pętlę histerezy, w której Br/Bm 0,5, lub też warstwową pętlę histerezy, w której Br/BmBr/Bm 0,3, przy czym Br/Bmjest stosunkiem indukcji magnetycznej szczątkowej do maksymalnej indukcji magnetycznej. Okrągłe pętle histerezy uzyskiwane są wówczas, gdy obróbka cieplna stanowi zwykłe wyżarzanie w temperaturze około 500 C, natomiast warstwowe pętle histerezy uzyskiwane są wtedy, gdy obróbka cieplna obejmuje co najmniej wyżarzanie w polu magnetycznym, przy czym to wyżarzanie może być wyżarzaniem przewidzianym do formowania nanokryształów. Materiały, dla których pętla histerezy jest okrągła mogą mieć przenikalność magnetyczną bardzo dużą, wyższą nawet od przenikalności magnetycznej stopów znanych pod nazwą permaloje. Ta bardzo wysoka przenikalność magnetyczna sprawia, że materiały te są szczególnie przystosowane do wytwarzania rdzeni magnetycznych dla wyłączników różnicowych klasy AC, to jest reagujących na prąd zmienny zwarciowy. Jednak, aby takie zastosowanie było możliwe konieczne jest, aby własności magnetyczne rdzeni były wystarczająco powtarzalne dla uzyskania zadowalających wyników w produkcji seryjnej. Przy wytwarzaniu seryjnym rdzeni magnetycznych dla wyłączników różnicowych klasy AC stosuje się taśmę ze stopu magnetycznego amorficznego mogącego osiągnąć strukturę nanokrystaliczną. Wówczas wytwarza się szereg rdzeni o przekroju w przybliżeniu prostokątnym nawijając taśmę o określonej długości na trzpień i spawając ją punktowo. Tak otrzymane rdzenie poddawane są następnie wyżarzaniu, aby spowodować utworzenie się nanokryształów, a w rezultacie, aby nadać im żądane własności magnetyczne. Temperatura wyżarzania, która wynosi około 500 C, jest tak dobrana, aby przenikalność magnetyczna stopu była maksymalna. Tak otrzymane rdzenie magnetyczne przeznaczone są do umieszczenia na nich uzwojeń, które wywołują naprężenia mechaniczne pogarszające własności magnetyczne rdzeni. Aby ograniczyć skutki naprężeń nawojowych, rdzenie umieszczane są w osłonach ochronnych, w których są one zamocowane, na przykład, podkładkami z tworzywa piankowego. Jednak, to mocowanie rdzeni w ich osłonach wywołuje niewielkie naprężenia, które szkodliwie wpływają na ich własności magnetyczne. Zastosowanie osłony ochronnej, chociaż pomocne, nie zawsze jest wystarczające, a po nawinięciu uzwojenia własności urządzenia otrzymanego w produkcji przemysłowej są pogorszone i zbyt różniące się od siebie, aby mogły być zaakceptowane w docelowym zastosowaniu. Celem wynalazku jest uniknięcie tych niedogodności przez wykorzystanie środków do seryjnego wytwarzania rdzeni magnetycznych ze stopu nanokrystalicznego mającego jednocześnie przenikalność magnetyczną wyższą od , przy przenikalności magnetycznej względnej o impedancji maksimum 50 Hz, i okrągłą pętlę histerezy taką, aby rozrzut własności magnetycznych był porównywalny z wytwarzanymi seryjnie wyłącznikami różnicowymi klasy AC.

4 Zgodnie z wynalazkiem, sposób wytwarzania rdzenia magnetycznego z miękkiego stopu magnetycznego na bazie żelaza mającego strukturę nanokrystaliczną, charakteryzuje się tym, że - wytwarza się ze stopu magnetycznego taśmę amorficzną, - określa się temperaturę Tm wyżarzania, która dla tej taśmy prowadzi do osiągnięcia maksymalnej przenikalności magnetycznej, - z taśmy wytwarza się co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy, - poddaje się ten co najmniej jeden półwyrób rdzeniowy co najmniej jednej operacji wyżarzania w temperaturze T zawartej między Tm+ 10 C i Tm+ 50 C, a korzystnie w temperaturze między Tm + 20 C i Tm + 40 C, z wygrzewaniem w czasie t zawartym między 0,1 i 10 godzin, a korzystnie między 0,5 i 5 godzin, dla utworzenia się nanokryształów, przy czym co najmniej jedną operację wyżarzania prowadzi się w polu magnetycznym. Ten sposób stosuje się do wszystkich miękkich stopów magnetycznych na bazie żelaza podatnych do przyjmowania struktury nanokrystalicznej, a w szczególności do stopów, których skład chemiczny w % atomowych zawiera: Fe > 60% 0,5% Cu 1,5% 5% B 14% 5% Si + B 30% 2% Nb 4%. Sposób według wynalazku zostanie szczegółowo opisany poniżej oraz przedstawiony zgodnie z korzystnym nieograniczającym przykładem jego realizacji. Aby wytwarzać seryjnie rdzenie magnetyczne dla wyłącznika różnicowego klasy AC reagującego na zwarcia prądu zmiennego stosuje się taśmę z miękkiego stopu magnetycznego, mającego strukturę amorficzną, podatnego do przyjmowania struktury nanokrystalicznej, utworzonego głównie z żelaza o zawartości powyżej 60% atomowych i zawierającego ponadto: - od 0,1 do 3% atomowych, a korzystnie od 0,5 do 1,5% atomowych miedzi, - od 0,1 do 30% atomowych, a korzystnie od 2 do 5% atomowych co najmniej jednego pierwiastka wybranego spośród niobu, wolframu, tantalu, cyrkonu, hafnu, tytanu i molibdenu, przy czym korzystnie zawartość niobu wynosi od 2 do 4% atomowych, - krzem i bór, przy czym suma tych pierwiastków jest zawarta między 5 i 30% atomowych, a korzystnie między 15 i 25% atomowych z tym, że zawartość krzemu może osiągnąć 30% atomowych, a korzystnie może mieścić się w zakresie od 12 do 17% atomowych. Skład chemiczny stopu może również zawierać także niewielką ilość zanieczyszczeń wprowadzonych przez surowce lub wynikających z obróbki. Taśma amorficzna otrzymana jest w znany sposób w rezultacie bardzo szybkiego krzepnięcia ciekłego stopu. Magnetyczne półwyroby rdzeniowe wytwarzane są również w znany sposób przez nawinięcie taśmy na trzpieniu, cięcie oraz mocowanie jej końca punktowo przez spawanie, aby otrzymać małe rdzenie o przekroju prostokątnym. Półwyroby muszą być jednak poddane wówczas wyżarzaniu, aby wytrącić w osnowie amorficznej stopu nanokryształy mniejsze od 100 nanometrów. Tak bardzo drobna krystalizacja umożliwia otrzymanie żądanych własności magnetycznych, a zatem przemianę magnetycznego półwyrobu rdzeniowego w rdzeń magnetyczny. Twórcy wynalazku nieoczekiwanie stwierdzili, że wpływ warunków wyżarzania na własności magnetyczne rdzeni zależy nie tylko od składu chemicznego stopu ale także, w sposób niekontrolowany, od konkretnych warunków wytwarzania każdej pojedynczej taśmy, przy czym przed wyżarzaniem, określa się temperaturę Tm, która prowadzi, dla danego czasu trwania wyżarzania, do maksymalnej przenikalności magnetycznej, która możliwa jest do uzyskania w rdzeniu wytworzonym z danej taśmy. Ta temperatura jest właściwa każdej taśmie, a więc jest do określenia przez specjalistę z tej dziedziny w rezultacie przeprowadzania odpowiednich prób.

5 Po określeniu temperatury Tmdokonuje się wyżarzania w temperaturze T zawartej między Tm+ 10 C i Tm + 50 C, a korzystnie między Tm + 20 C i Tm+ 40 C, w czasie od 0,1 do 10 godzin, a korzystnie w czasie od 0,5 do 5 godzin. Temperatura i czas są dwoma parametrami nastawczymi obróbki wyżarzania, częściowo równoważnymi, chociaż zmiany temperatury wyżarzania powodują znaczniejszy efekt niż zmiany czasu trwania wyżarzania, w szczególności przy końcach zakresu przyjętej temperatury wyżarzania. Zatem, temperatura jest parametrem nastawczym stosunkowo istotnym dla warunków obróbki, podczas gdy czas jest parametrem stosunkowo mniej ważnym. Szczegółowe warunki obróbki określane są w zależności od przewidywanego zastosowania rdzenia magnetycznego. Po obróbce cieplnej, każdy rdzeń umieszczony jest w osłonie ochronnej, w której jest on zamocowany, na przykład, przez podkładki z tworzywa. Dla niektórych zastosowań, taki rdzeń może być pokryty żywicą. Gdy temperatura wyżarzania nie jest równa temperaturze Tm, to przenikalność magnetyczna rdzeni nie osiąga wartości maksymalnej. Jednak twórcy wynalazku stwierdzili, że postępując w ten sposób można uzyskać w sposób wystarczająco pewny przenikalność magnetyczną wyższą od Stwierdzili oni ponadto, że rdzenie magnetyczne wykonane zgodnie z wynalazkiem są dobrze przystosowane do wytwarzania seryjnego wyłączników różnicowych, ponieważ są mniej podatne na wpływ naprężeń wynikających z nawijania. Tytułem przykładu i porównania, wytworzono trzy partie A, B i C po 200 toroidalnych rdzeni magnetycznych o identycznej geometrii mających średnicę wewnętrzną = 1 1 mm, średnicę zewnętrzną = 1 5 mm i wysokość = 1 0 mm. Te trzy partie zostały wytworzone ze stopu Fe73Cu1Nb3Si15B8 (w % atomowych), odlanego w postaci taśmy amorficznej o grubości 22 µm. Po wytworzeniu magnetycznych półwyrobów rdzeniowych, określono temperaturę Tm na 500 C, w której półwyroby te przetrzymywano w czasie 1 godziny. Partia A wyżarzana była w temperaturze 505 C (Tm + 5 C) w czasie jednej godziny, zgodnie ze stanem techniki, partia B wyżarzana była w temperaturze 530 C (Tm+ 30 C) w czasie trzech godzin, zgodnie z wynalazkiem, a partia C wyżarzana była w temperaturze 555 C (Tm+ 55 C) w czasie trzech godzin, tytułem porównania. Wartości średnie i standardowe przenikalności magnetycznej określone zostały dla każdej partii oddzielnie, dla rdzeni nieizolowanych i dla rdzeni w osłonie, to jest poddanych niewielkim naprężeniom spowodowanym mocowaniem rdzenia w osłonie. Wyniki pomiarów były następujące, przy czym we wszystkich trzech przypadkach stosunek Br/Bmwynosił około 0,5: Rdzeń nie izolowany Rdzeń w osłonie Wartość średnia Odchylenie standardowe Wartość średnia Odchylenie standardowe A B C Te wyniki wskazują, iż przeciwnie niż zaobserwowano dla partii A, umieszczenie rdzenia w osłonie i wywołane w ten sposób naprężenia mało wpływają na wartości średnie przenikalności magnetycznej rdzeni z partii B. Podobnie jest dla partii C. Natomiast, podczas gdy wartości średnie przenikalności magnetycznej rdzeni magnetycznych w osłonie z partii A i B są porównywalne, to wartości średnie przenikalności magnetycznej rdzeni magnetycznych w osłonie z partii C są znacznie niższe. Stwierdzono również, że odchylenie standardowe wartości przenikalności magnetycznej rdzeni magnetycznych w osłonie lub bez osłony, z partii B i C, są niższe niż odchylenia standardowe wartości przenikalności magnetycznej rdzeni magnetycznych w osłonie lub bez osłony, z partii A. Różnice między partiami A i B powodują, że rdzenie magnetyczne z partii B są mniej podatne na naprężenia magnetyczne niż rdzenie magnetyczne z partii A. Rdzenie

6 magnetyczne z partii C są mniej podatne na naprężenia mechaniczne niż rdzenie magnetyczne z partii B, ale m ają przenikalności magnetyczne niezgodne z zastosowaniem. Z różnic pomiędzy wartościami średnimi z jednej partii a wartościami odchyleń standardowych z innej partii wynika, że około 23% rdzeni z partii A i około 80% rdzeni z partii C ma przenikalność magnetyczną niższą od , podczas gdy tylko 13% rdzeni z partii B ma przenikalność magnetyczną niższą od Ponadto, ponieważ rozrzut własności magnetycznych rdzeni z partii B jest mniejszy niż rozrzut własności magnetycznych rdzeni z partii A, i ponieważ podatność tych własności na naprężenia mechaniczne jest mniejsza dla partii B niż dla partii A, to po nawinięciu uzwojenia rdzenie magnetyczne z partii B są lepiej przystosowane do wykorzystania w wyłącznikach różnicowych klasy AC, podczas gdy rdzenie z partii A nie są przystosowane do tej funkcji w sposób pewny. Rdzenie magnetyczne z partii C, chociaż mają teoretycznie mniejszą podatność na naprężenia mechaniczne niż rdzenie z partii B, to nie są one przystosowane do wykorzystania w wyłącznikach różnicowych zwłaszcza dlatego, że mają niewystarczającą przenikalność magnetyczną. Dla niektórych zastosowań, na przykład, dla wyłączników różnicowych klasy A, konieczne jest stosowanie rdzeni magnetycznych mających warstwowe pętle histerezy. Takie rdzenie mogą być wytworzone przez przeprowadzenie co najmniej wyżarzania w polu magnetycznym. Wyżarzanie w polu magnetycznym może być bądź wyżarzaniem, które zostało opisane, i którego celem jest powodowanie wytrąceń monokryształów, bądź wyżarzaniem uzupełniającym przeprowadzonym w temperaturze pomiędzy 350 i 550 C. Rdzenie tak otrzymane posiadają też znacznie zmniejszoną podatność na naprężenia mechaniczne, co zwiększa niezawodność wytwarzania w produkcji seryjnej. Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz. Cena 2,00 zł.