Badanie rozkładu temperatury destylacji
|
|
- Witold Wasilewski
- 7 lat temu
- Przeglądów:
Transkrypt
1 Instrukcja do ćwiczenia: Badanie rozkładu temperatury destylacji Opracował dr. inż. Andrzej Wasik, na podstawie norm ASTM D i D Gdańsk 2005
2 Metodyka klasyczna Znaczenie i zastosowanie Wyznaczanie rozkładu temperatury destylacji produktów naftowych na podstawie prostej destylacji próbki produktu ma zastosowanie w przemyśle naftowym od początków jego istnienia. Ta, jedna z najstarszych metod badawczych stosowanych w przemyśle naftowym, określana była dawniej mianem destylacji Englera. Rozkład temperatury destylacji węglowodorów (charakterystyka lotności) jest niezwykle istotnym parametrem ze względu na ich przydatność do określonych zastosowań, jak również na bezpieczeństwo stosowania. Dotyczy to w szczególności paliw i rozpuszczalników. Charakterystyka taka pozwala ocenić skład, właściwości oraz zachowanie paliw podczas składowania i używania. Lotność jest najistotniejszym parametrem określającym skłonność mieszanin węglowodorów do wytwarzania potencjalnie wybuchowych mieszanin z powietrzem. Charakterystyka destylacyjna ma niezwykle istotne znaczenie w przypadku paliw, zarówno samochodowych jak i lotniczych, gdyż wpływa ona na procesy rozruchu i nagrzewania silników, jak również skłonność do dławienia pomp paliwowych 1 przy pracy w podwyższonej temperaturze i/lub na dużych wysokościach. Obecność wysokowrzących składników ma bezpośredni wpływ na powstawanie stałych produktów spalania paliw (nagarów). Lotność produktu ma podstawowe znaczenie w przypadku rozpuszczalników, gdyż określa ona prędkość jego odparowywania. Rozkład temperatury destylacji jest jednym z elementów specyfikacji parametrów produktów naftowych, wykorzystywany jest on do sterowania procesami przerobu ropy naftowej, jak również umieszczany jest w kontraktach handlowych i normach prawnych. Ponadto rozkład temperatury destylacji jest właściwością wymaganą także dla rozpuszczalników lakierniczych i większości płynnych chemikaliów organicznych o "czystości" technicznej, czy do zastosowań technicznych, albo procesowych, takich np.jak furfural, chlorek metylenu, metanol techniczny itd. Należy zdawać sobie sprawę, iż porównywalność wyników otrzymanych w różnych laboratoriach czyli odtwarzalność metody jest możliwa do osiągnięcia, jedynie przy rygorystycznym przestrzeganiu zaleceń dotyczących procedury wykonywania badania i stosowanej aparatury. Skrócony opis przebiegu badania - Na podstawie składu, prężności par, spodziewanej temperatury początku destylacji (IBP initial boiling point) lub spodziewanej temperatury końca destylacji (EP end point lub FBP final boiling point), lub kombinacji powyższych parametrów, próbkę przypisuje się do jednej z pięciu grup. Dla każdej z tych grup znormalizowano parametry procesu destylacji, konfigurację samego zestawu destylacyjnego i temperaturę łaźni chłodzącej. - Próbkę produktu o objętości 100 ml poddaje się destylacji, zgodnie z wytycznymi odpowiednimi dla grupy, do której wcześniej zaklasyfikowano produkt. Destylację wykonuje się korzystając z laboratoryjnego zestawu do destylacji, pod ciśnieniem atmosferycznym, w tak dobranych warunkach aby sprawność zestawu destylacyjnego zbliżona była do jednej półki teoretycznej. W trakcie destylacji systematycznie zapisuje się temperaturę oparów i objętość uzyskanego destylatu. Notuje się również objętość nieprzedestylowanej porcji produktu oraz straty powstałe podczas destylacji. - Po zakończeniu destylacji, zanotowane wartości temperatury oparów można skorygować z uwzględnieniem rozbieżności pomiędzy ciśnieniem atmosferycznym podczas wykonywania badania a standardową wartością ciśnienia atmosferycznego (760 mm Hg = 101,3 kpa). Ponadto, uzyskane dane sprawdzane są pod kątem zgodności z wymaganiami procedury (np. czy zachowano odpowiednią prędkość destylacji). W przypadku stwierdzenia jakichkolwiek rozbieżności badanie należy powtórzyć. - Wyniki badania przedstawiane są zazwyczaj jako procent odparowanego lub zebranego produktu w funkcji temperatury oparów. Wyniki te mogą być przedstawione w postaci tabelarycznej lub graficznej. 1 Dotyczy starszych typów układów paliwowych, w których pompa paliwowa umieszczona w pobliżu silnika zasysa paliwo z oddalonego zbiornika. Na skutek istnienia podciśnienia w przewodach paliwowych, w podwyższonej temperaturze, bądź na dużej wysokości n.p.m. może dojść do sytuacji w której prężność par paliwa przewyższa ciśnienie panujące w przewodzie paliwowym, w wyniku czego paliwo zaczyna wrzeć a powstające pary dostają się do pompy i uniemożliwiają jej normalną pracę.
3 Aparatura Podstawowymi elementami zestawu do destylacji (Rys. 1) są: - szklana kolba destylacyjna (1), - chłodnica (2) wraz z odpowiednim płaszczem chłodzącym (3), - metalowa osłona kolby destylacyjnej (4), - źródło ciepła (5), - płytka podtrzymująca kolbę destylacyjną (6), - urządzenie do pomiaru temperatury oparów (7) (termometr rtęciowy lub elektroniczny), - wyskalowany odbieralnik (8). Należy zwrócić uwagę aby termometr umieszczony był centrycznie w szyjce kolby destylacyjnej, a koniec zbiorniczka z rtęcią był na tej samej wysokości, na której zaczyna się boczny tubus kolby (Rys. 1).
4 Uproszczona procedura badania Przygotowanie zestawu aparaturowego 1. Zanotować aktualne ciśnienie atmosferyczne. Źródłem takiej informacji może być np. regionalna stacja pogodowa IMGiW w takim przypadku niezwykle istotne jest aby zdobyć informację o absolutnym ciśnieniu atmosferycznym, a nie o ciśnieniu nad poziomem morza! W przypadku braku takiej możliwości, przyjąć iż wynosi ono 101,3 kpa. 2. Posługując się odbieralnikiem, odmierzyć dokładnie 100 ml próbki (grupa 3), a następnie starannie przelać odmierzoną objętość do kolby destylacyjnej, uważając aby do bocznego tubusu kolby nie dostała się próbka. Do wnętrza kolby wrzucić kilka kamyczków wrzennych. Nie suszyć ani nie wycierać odbieralnika! 3. Zamocować termometr w szyjce kolby zwracając uwagę na jego centryczne ustawienie i prawidłowe położenie zbiorniczka z rtęcią (Rys. 1). 4. Ostrożnie połączyć boczny tubus kolby z chłodnicą, dbając aby kolba i termometr ustawione były pionowo. W razie potrzeby dokonać korekty położenia chłodnicy posługując się wkrętami regulacyjnymi. 5. W celu zmniejszenia strat na skutek parowania lekkich frakcji próbki, przygotować papierowy krążek, o średnicy nieco większej od średnicy odbieralnika i nałożyć go na wylot chłodnicy. 6. Umieścić odbieralnik pod wylotem chłodnicy. Wylot chłodnicy powinien być wycentrowany względem ścian odbieralnika i zanurzony w nim na głębokość ok. 20 mm, jednak nie może znajdować się poniżej kreski 100 ml. W razie potrzeby posłużyć się odpowiednią podstawką pod odbieralnik. 7. Podłączyć źródło wody chłodzącej do chłodnicy. Króciec wylotowy (górny) chłodnicy połączyć za pomocą węża, ze zlewem. Włączyć przepływ wody chłodzącej. 8. Sprawdzić czy suwak (pokrętło) autotransformatora jest w położeniu zerowym. Podłączyć element grzejny do autotransformatora. Na końcu podłączyć autotransformator do sieci elektrycznej. Wyznaczenie temperatury początku destylacji (IBP initial boiling point) 1. Zanotować czas rozpoczęcia ogrzewania próbki. Czas od momentu włączenia ogrzewania do pojawienia się pierwszej kropli destylatu musi mieścić się w granicach 5 10 minut. Można przyjąć, że próbka po upłynięciu 5 minut powinna zacząć dość intensywnie wrzeć. Intensywność ogrzewania regulować należy suwakiem (pokrętłem) autotransformatora. 2. Podczas wyznaczania temperatury początku destylacji, wylot chłodnicy początkowo powinien umieszczony być tak jak to opisano w punkcie 6 powyżej, jednak w momencie pojawienia się pierwszej kropli destylatu i zanotowaniu odpowiadającej temu faktowi temperatury (z dokładnością do 0,5 ), odbieralnik należy przysunąć do wylotu chłodnicy, tak aby ten dotykał ścianki odbieralnika. Destylat nie powinien pojawiać się w postaci kropli, lecz powinien spływać po wewnętrznej ściance odbieralnika w postaci cienkiego filmu cieczy. Badanie przebiegu destylacji 1. Kontynuować ogrzewanie. Intensywność grzania należy regulować w sposób ciągły, tak aby prędkość destylacji wynosiła 4 5 ml/min. 2. Czas od momentu, kiedy w kolbie destylacyjnej pozostanie 5 ml próbki, do całkowitego jej oddestylowania nie może być dłuższy niż 5 minut. Z uwagi na trudność określenia objętości cieczy w kolbie destylacyjnej, należy kierować się objętością zebranego destylatu. 5 ml próbki w kolbie odpowiada: = 93 ml zebranego destylatu, gdzie 2 jest przybliżoną objętością martwą układu destylacyjnego, czyli objętością jaką miałaby po skropleniu, próbka w postaci par, które wypełniają kolbę i częściowo chłodnicę. 3. W trakcie destylacji notować temperatury odpowiadające następującym objętościom zebranego destylatu: 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 85, 90 oraz 95 ml. 4. Jeśli podczas ogrzewania próbki, przed oddestylowaniem jej do końca, daje się zaobserwować objawy termicznego rozkładu produktu, przerwać ogrzewanie. Zanotować najwyższą temperaturę zaobserwowaną podczas destylacji (temperatura końca destylacji, EP end point lub FBP final boiling point). 5. Jeśli to możliwe, zanotować temperaturę odpowiadającą momentowi odparowania ostatniej kropli próbki z dna kolby destylacyjnej ( suchy punkt, dry point). 6. Po wyłączeniu ogrzewania należy poczekać aż cała zawartość chłodnicy spłynie do odbieralnika. 7. Jeśli przerwano destylację przed całkowitym odparowaniem próbki, to po ostygnięciu kolby przelać pozostałość do odpowiednio wyskalowanego, suchego i czystego cylinderka miarowego (5 ml). Kolbę destylacyjną należy umieścić nad cylinderkiem odwróconą, tak aby jej zawartość mogła do niego ścieknąć. Jeśli użyty cylinderek nie ma podziałki poniżej 1 ml, a objętość pozostałości jest mniejsza niż 1 ml, należy wcześniej dodać do cylinderka 1 ml ciężkiego oleju mineralnego, co ułatwi właściwą ocenę objętości pozostałości.
5 Obliczenia Przeprowadzając obliczenia należy kolejno wykonać następujące operacje: - Skorygować odczyty termometru 2 ze względu na różnice pomiędzy ciśnieniem atmosferycznym panującym podczas wykonywania badania a standardową wartością ciśnienia 3, równą 101,3 kpa (760 mm Hg). We wszystkich kolejnych obliczeniach należy posługiwać się skorygowanymi wartościami temperatury. - Skorygować wielkość straty 4 ze względu na różnice pomiędzy ciśnieniem atmosferycznym panującym podczas wykonywania badania a standardową wartością ciśnienia, równą 101,3 kpa (760 mm Hg). - Obliczyć całkowity procent objętości zebranego produktu uwzględniając skorygowaną wielkość straty. - Obliczyć procent objętości produktu odparowanego przy zapisanej (a następnie skorygowanej) temperaturze. - Obliczyć temperatury odpowiadające odpowiednim procentom produktu odparowanego (5, 10, 15, 20, itd.), o ile wcześniej obliczone % produktu odparowanego nie leżą w granicach ± 0,1% żądanych wartości (tj. 5, 10, 15, 20, itd.). W raporcie zaznaczyć wykorzystaną metodę obliczeniową (arytmetyczna czy graficzna). 1. Korekta temperatury Jeśli ciśnienie podczas prowadzenia badania różniło się od wartości standardowej t.j. 101,3 kpa, należy dokonać korekty wskazań termometru. Korekty tej można dokonać posługując się danymi zawartymi w tabeli 1, lub też na podstawie równania Sydney a-young a, korzystając z poniższych wzorów: gdzie: lub C C c c = 0,0009 (101,3 P ) (273 + t = 0,00012 (760 P) (273 + t C c - poprawka, którą należy dodać do odczytu termometru, t c - temperatura odczytana z termometru [ C], P k - ciśnienie atmosferyczne podczas prowadzenia badania [kpa], P - ciśnienie atmosferyczne podczas prowadzenia badania [mm Hg] k c c ) ) Uzyskane, skorygowane wartości temperatur, należy zaokrąglić z dokładnością do 0,5 C i posługiwać się nimi w dalszych obliczeniach. Tabela 1 Zakres temperaturowy Korekta wskazań termometru Poprawka a przypadająca na 1,3 kpa (10 mm Hg) różnicy ciśnień Zakres temperaturowy , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,81 Poprawka a przypadająca na 1,3 kpa (10 mm Hg) różnicy ciśnień a - Jeśli ciśnienie podczas badania jest niższe niż 101,3 kpa to do wskazań termometru należy poprawkę dodać. Jeśli ciśnienie podczas badania jest wyższe niż 101,3 kpa to poprawkę należy odjąć od wskazań termometru. 2 Korekta ta nie zawsze jest wymagana, jeśli specyfikacja produktu lub umowa handlowa stanowi inaczej. 3 Wartość ciśnienia standardowego może być inna, o ile stanowi tak specyfikacja produktu bądź umowa handlowa. 4 Czyli różnicy pomiędzy objętością próbki wprowadzoną do kolby (100 ml) pomniejszoną o sumę objętości destylatu zebranego w odbieralniku i pozostałości w kolbie destylacyjnej.
6 2. Korekta straty przy destylacji Jeśli ciśnienie podczas prowadzenia badania różniło się od wartości standardowej t.j. 101,3 kpa i dokonano korekty temperatury, należy również dokonać korekty wielkości strat przy destylacji. Obliczenia należy wykonać posługując się poniższymi wzorami: L 0,5 Lc = 0,5 + (101,3 Pk ) 1+ 8 lub gdzie: L c L 0,5 = 0,5 + (760 P) L - wyznaczona eksperymentalnie wielkość straty (100 - V destylatu V pozostałości ) [%], L c - skorygowana wielkość straty [%], P k - ciśnienie atmosferyczne podczas prowadzenia badania [kpa], P - ciśnienie atmosferyczne podczas prowadzenia badania [mm Hg]. 3. Obliczenie skorygowanej wartości całkowitego procentu objętości zebranego produktu Aby obliczyć całkowity procent objętości zebranego produktu, uwzględniając skorygowaną wielkość straty, należy posłużyć się następującym wzorem: gdzie: R c = R + ( L Lc L - wyznaczona eksperymentalnie wielkość straty [%], L c - skorygowana wielkość straty [%], R - całkowity procent objętości zebranego produktu [%], R c - skorygowana wielkość całkowitego procentu objętości zebranego produktu [%]. ) 4. Obliczenie procentu objętości produktu odparowanego przy zapisanej temperaturze Aby obliczyć procent objętości produktu odparowanego przy zapisanej (a następnie skorygowanej) temperaturze należy posłużyć się następującym wzorem: gdzie: Pe = Pr + L P e - procent objętości produktu odparowanego [%], P r - procent objętości zebranego, w danej temperaturze, produktu [%], L - wyznaczona eksperymentalnie wielkość straty [%]. 5. Obliczenie temperatur odpowiadających odpowiednim procentom produktu odparowanego Zwyczajowo przyjęto, że podaje się temperatury odpowiadające 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 85, 90 i 95 % produktu odparowanego. W przypadku gdy obliczone w punkcie 4, objętości produktu odparowanego różnią się o więcej niż 0,1 % objętościowego od powyższych wartości, należy interpolować wartości obliczone w punkcie 4, tak aby otrzymać wartości temperatur dla kolejnych wartości procentów produktu odparowanego. Można tego dokonać dwiema metodami graficzną i arytmetyczną.
7 Metoda graficzna Metoda ta polega na naniesieniu na papier milimetrowy punktów o współrzędnych (skorygowana wartość odczytu temperatury, procentu objętości produktu zebranego (P r )), przy czym jako wartość temperatury dla 0 % objętości produktu zebranego, należy przyjąć temperaturę początku destylacji (IBP). Uzyskane punkty należy połączyć gładką krzywą. Kolejnym krokiem jest obliczenie procentu objętości produktu zebranego (P r ) odpowiadającej żądanej wartości procentu objętości produktu odparowanego (P e ), P = P L Mając wartość P r, z wykresu odczytujemy wartość temperatury. r e Metoda arytmetyczna W metodzie tej zakładamy liniową zmianę objętości produktu zebranego (w niewielkich granicach pomiędzy kolejnymi odczytami) w funkcji temperatury, po czym interpolujemy żądaną objętość produktu zebranego w oparciu o punkty leżące w jego bezpośrednim sąsiedztwie (analogicznie jak w przypadku metody roztworów ograniczających). Należy przy tym posłużyć się następującym wzorem: ( TH TL ) ( Pr PL ) T = TL + ( P P ) gdzie: P r - procent objętości produktu zebranego w odbieralniku [%], P H - procent objętości produktu zebranego w odbieralniku, bezpośrednio wyższy od wartości żądanej [%], P L - procent objętości produktu zebranego w odbieralniku, bezpośrednio niższy od wartości żądanej [%], T H - skorygowana wartość odczytu temperatury, odpowiadająca wartości P H [ C], T L - skorygowana wartość odczytu temperatury, odpowiadająca wartości P L [ C], Potrzebny do obliczeń procent objętości produktu zebranego (P r ) odpowiadającej żądanej wartości procentu objętości produktu odparowanego (P e ), obliczamy analogicznie jak w metodzie graficznej, H P = P L r Wartości obliczone metodą arytmetyczną obarczone są błędem wynikającym z nieliniowego przebiegu krzywej destylacji. Niedopuszczalne jest ekstrapolowanie wartości doświadczalnych. Raport Raport powinien zawierać następujące informacje: - Ciśnienie atmosferyczne, panujące w trakcie przeprowadzania badania, podane z dokładnością do 0,1 kpa (1 mm Hg). - Wszystkie zmierzone wartości objętości, wyrażone jako procenty pierwotnej objętości próbki i podane z dokładnością do 0,5 ml. - Wszystkie zmierzone wartości temperatur, podane z dokładnością do 0,5 C. - W raporcie należy wyraźnie zaznaczyć czy dokonano korekty ze względu na ciśnienie. - Po dokonaniu korekty ze względu na ciśnienie, następujące wartości nie wymagają dodatkowych przeliczeń: temperatura początku destylacji (IBP), wartość temperatury suchego punktu (dry point), temperatura końca destylacji (EP lub FBP), temperatura zaobserwowania oznak rozkładu termicznego, oraz pary wartości: procent produktu zebranego-temperatura. - Zaleca się aby raport był w formie zależności pomiędzy procentem produktu odparowanego a temperaturą, należy wtedy zaznaczyć jakiej metody obliczeniowej użyto, arytmetycznej czy graficznej. Dotyczy to szczególnie próbek paliw lub innych produktów zaliczających się do grup 0 lub 1. W przypadku innych produktów można podawać zależność pomiędzy procentem produktu odparowanego lub zebranego a temperaturą. W każdym razie należy wyraźnie zaznaczyć o którą formę chodzi. e L
8 Przykładowe obliczenia W tabeli 2 zamieszczono przykładowe dane uzyskane w trakcie badania próbki produktu. W dalszej części znajdują się obliczenia. Tabela 2 Przykładowe dane eksperymentalne Ciśnienie atmosferyczne w trakcie badania [kpa] Wyniki korygowane będą dla ciśnienia [kpa] 98,6 kpa 101,3 kpa Objętość zebranego produktu [%] Zmierzona temperatura [ C] Początek destylacji (IBP) 25,5 5 33, , , , , , , , , , , ,5 Koniec destylacji (EP) 215,0 Całkowita objętość zebranego produktu [%] 94,2 Objętość nieoddestylowanej pozostałości [%] 1,1 Strata [%] 4,7 1. Korekta temperatur, straty i całkowitej objętości zebranego produktu, ze względu na ciśnienie Ciśnienie atmosferyczne w trakcie badania [kpa] Wyniki korygowane będą dla ciśnienia [kpa] Objętość zebranego produktu [%] 98,6 kpa 101,3 kpa Zmierzona temperatura [ C] Wartości skorygowane Temperatura [ C] Początek destylacji (IBP) 25,5 26,0 5 33,0 33, ,5 40, ,0 47, ,5 55, ,0 75, ,0 94, ,0 109, ,0 124, ,0 143, ,5 167, ,5 181, ,5 201,5 Koniec destylacji (EP) 215,0 216,0 Całkowita objętość zebranego produktu [%] 94,2 94,2+(4,7-3,6) = 95,3 Objętość nieoddestylowanej pozostałości [%] 1,1 1,1 Strata [%] 4,7 4,7 0,5 0,5 + = 3,6 (101,3 98,6) 1+ 8
9 2. Obliczenie temperatur odpowiadających odpowiednim procentom produktu odparowanego Metoda arytmetyczna Poniżej przedstawione zostaną obliczenia dla kilku wybranych punktów. a. Temperatura odpowiadające odparowaniu 5% produktu Najpierw wyznaczamy procent produktu zebranego, odpowiadający 5% produktu odparowanego, według wzoru: P = P L. r e 5 % 4,7% = 0,3%, jak widać musimy wyznaczyć temperaturę odpowiadającą 0,3% produktu zebranego. Ponieważ żaden z punktów eksperymentalnych nie mieści się w granicy 0,3±0,1% musimy dokonać interpolacji wartości pomiędzy temperaturą początku destylacji (co odpowiada 0% produktu zebranego) i temperaturą odpowiadającą zebraniu 5% produktu. Obliczenia wykonujemy wg. wzoru: (33,5 26,0) (0,3 0,0) T = 26,0 + = 26,45 26,5 (5,0 0,0) b. Temperatura odpowiadające odparowaniu 50% produktu Najpierw wyznaczamy procent produktu zebranego, odpowiadający 50% produktu odparowanego, według wzoru: P = P L. r e 50 % 4,7% = 45,3%, jak widać musimy wyznaczyć temperaturę odpowiadającą 45,3% produktu zebranego. Ponieważ żaden z punktów eksperymentalnych nie mieści się w granicy 45,3±0,1% musimy dokonać interpolacji wartości pomiędzy temperaturą odpowiadającą 40% produktu zebranego i temperaturą odpowiadającą zebraniu 50% produktu. Obliczenia wykonujemy wg. wzoru: (109,0 94,0) (45,3 40,0) T = 94,0 + = 101,95 102,0 (50,0 40,0) c. Temperatura odpowiadające odparowaniu 95% produktu Najpierw wyznaczamy procent produktu zebranego, odpowiadający 95% produktu odparowanego, według wzoru: P = P L. r e 95 % 4,7% = 90,3%, jak widać musimy wyznaczyć temperaturę odpowiadającą 90,3% produktu zebranego. Ponieważ żaden z punktów eksperymentalnych nie mieści się w granicy 90,3±0,1% musimy dokonać interpolacji wartości pomiędzy temperaturą odpowiadającą 90% produktu zebranego i temperaturą końca destylacji odpowiadającą zebraniu 94,2% produktu. Obliczenia wykonujemy wg. wzoru: (216,0 201,5) (90,3 90,0) T = 201,5 + = 202,53 202,5 (94,2 90,0) Podobnie obliczamy pozostałe temperatury. Komplet wyników zawarto w tabeli 3. Krzywą destylacji przedstawiono na rysunku 2.
10 Tabela 3 Ciśnienie atmosferyczne w trakcie badania [kpa] Wyniki korygowane będą dla ciśnienia [kpa] Objętość zebranego produktu [%] Przykładowe dane eksperymentalne wraz z obliczeniami wykonanymi metodą arytmetyczną 98,6 kpa 101,3 kpa Zmierzona temperatura [ C] Wartości skorygowane Temperatura [ C] Objętość produktu odparowanego [%] Temperatura [ C] Początek destylacji (IBP) 25,5 26,0 5 26,5 5 33,0 33, , ,5 40, , ,0 47, , ,5 55, , ,0 75, , ,0 94, , ,0 109, , ,0 124, , ,0 143, , ,5 167, , ,5 181, , ,5 201, ,5 Koniec destylacji (EP) 215,0 216,0 Całkowita objętość zebranego produktu [%] 94,2 95,3 Objętość nieoddestylowanej pozostałości [%] 1,1 1,1 Strata [%] 4,7 3,6 % odparowanego produktu w funkcji temperatury 100 % odparowanego produktu [%] Temperatura [ C] Rysunek 2 Krzywa destylacji sporządzona na podstawie tabeli 3.
11 Metoda graficzna Poniżej przedstawione zostaną obliczenia dla jednego tylko punktu. Wartości temperatury dla pozostałych punktów odczytujemy w analogiczny sposób. Pierwszym etapem obliczeń jest sporządzenia wykresu (rysunek 3). Na np. papier milimetrowy nanosimy punkty o współrzędnych (skorygowana wartość odczytu temperatury, procentu objętości produktu zebranego (P r )), przy czym jako wartość temperatury dla 0 % objętości produktu zebranego, należy przyjąć temperaturę początku destylacji (IBP). Ostatni punkt wykresu odpowiada końcowi destylacji. Uzyskane punkty należy połączyć gładką krzywą. W przypadku wykresu przedstawionego na następnej stronie, wykorzystano funkcję Dodaj linię trendu programu Microsoft Excel. Do danych dopasowano funkcję wielomianową szóstego stopnia. Z tak przygotowanego wykresu (lub z równania funkcji) odczytujemy (lub obliczamy) żądane wartości. Np. chcemy wyznaczyć temperaturę odpowiadającą odparowaniu 50% produktu Najpierw wyznaczamy procent produktu zebranego, odpowiadający 50% produktu odparowanego, według wzoru: P = P L. r e 50 % 4,7% = 45,3%, jak widać musimy odczytać temperaturę odpowiadającą 45,3% produktu zebranego. Z wykresu wynika, że jest to temperatura 101,9 C. Podobnie postępujemy z każdym następnym punktem.
12 % produktu zebranego w funkcji temperatury [%] y = -2E-12x 6 + 4E-09x 5-2E-06x 4 + 0,0004x 3-0,0349x 2 + 2,1016x - 37, % produktu zebranego [%] , , Temperatura [ C]
13 Metodyka chromatograficzna destylacja symulowana (SIMDIS) Zakres stosowalności metody Poniższa instrukcja (opracowana na podstawie normy ASTM D ) dotyczy wyznaczania charakterystyk destylacyjnych paliw i ich składników. Znajduje ona zastosowanie przy charakteryzacji produktów naftowych o temperaturze końca destylacji równej lub mniejszej od 260 C. Wstęp O znaczeniu rozkładu temperatury destylacji produktów przemysłowych wspomniano już wcześniej, we wstępie do omówienia klasycznej metodyki wyznaczania tego parametru. Poniżej przedstawiona metodyka chromatograficzna (zwana destylacją symulowaną SIMDIS lub destylacją chromatograficzną) pozwala na określenie charakterystyk destylacyjnych produktów naftowych w znacznie krótszym czasie i mniejszym nakładem pracy. Nie daje ona dokładnie takich samych wyników co metoda klasyczna, jednakże pozwala na przewidywanie, z dużą dozą pewności, krzywych destylacji uzyskiwanych metodą klasyczną. Dzięki temu, iż czas trwania takiej analizy jest znacznie krótszy niż czas trwania badania metodą klasyczna, destylacja symulowana znalazła zastosowanie do sterowania procesami przemysłu naftowego, w czasie nieomal rzeczywistym. Na podstawie wyników uzyskanych tą metodą, przewidywać można, wiele istotnych parametrów paliw silnikowych. Opis przebiegu badania - Do wyznaczania charakterystyk destylacyjnych paliw i ich składników metodą SIMDIS, niezbędne jest posiadanie chromatografu gazowego, wyposażonego w detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID) lub detektor przewodnictwa cieplnego (TCD), piec umożliwiający uzyskanie liniowego narostu temperatury oraz odpowiedni system zbierania danych. - Początkowo należy przeprowadzić kalibrację aparatury (wykonuje się ją raz na jakiś czas). Polega ona na nastrzyknięciu do kolumny chromatografu, próbki kalibracyjnej, rozdzieleniu jej na składniki i wyznaczeniu powierzchni pików im odpowiadających. Temperatury wrzenia składników próbki kalibracyjnej muszą pokrywać cały zakres temperatur wrzenia próbki badanej. W próbce kalibracyjnej musi znajdować się co najmniej jeden składnik o temperaturze wrzenia równej lub niższej niż temperatura wrzenia najbardziej lotnego składnika próbki badanej, oraz co najmniej jeden o temperaturze wrzenia wyższej niż temperatura wrzenia najtrudniej lotnego składnika próbki badanej. - Na podstawie znanego składu jakościowego próbki kalibracyjnej, wyznacza się zależność czasu retencji danej substancji od jej temperatury wrzenia. - Następnie, na podstawie znanego składu ilościowego próbki kalibracyjnej, wyznacza się tzw. względne współczynniki odpowiedzi poszczególnych składników. Współczynniki odpowiedzi wyznacza się względem n-heptanu. Są to liczby, które określają jaka objętość danego składnika, wprowadzona do kolumny chromatografu (a następnie do detektora), wywoła taką sama odpowiedź detektora, co jednostkowa objętość n-heptanu. - Kolejnym krokiem jest podzielenie całego czasu trwania analizy chromatograficznej na przedziały czasowe. Wykorzystujemy do tego celu chromatogram próbki kalibracyjnej. Pierwszy przedział czasowy zaczyna się tam, gdzie znajduje się początek pierwszego piku próbki kalibracyjnej, a kończy w połowie odległości pomiędzy maksimami pierwszego i drugiego piku. Koniec pierwszego przedziału czasowego jest zarazem początkiem drugiego. Koniec drugiego przedziału znajduje się w połowie odległości pomiędzy maksimami drugiego i trzeciego piku, itd. Koniec ostatniego przedziału czasowego pokrywa się z końcem ostatniego piku próbki kalibracyjnej. - W każdym z wyznaczonych przedziałów czasowych obowiązuje współczynnik odpowiedzi taki, jak dla piku próbki kalibracyjnej znajdującego się w tym przedziale. - Dysponując tymi danymi, wykonujemy analizę nieznanej próbki. Istotne jest aby wszystkie warunki analizy próbki były identyczne z tymi, które zastosowano przy analizie próbki kalibracyjnej. Dotyczy to objętości nastrzykniętej próbki, temperatury detektora, kolumny, dozownika, przepływu gazów, rodzaju kolumny, itd. - Otrzymany chromatogram badanej próbki dzielimy na wcześniej wyznaczone przedziały czasowe. Na podstawie współczynników odpowiedzi, w każdym z przedziałów z osobna, obliczamy objętość substancji (odpowiadającą objętości n-heptanu). Sumę objętości ze wszystkich przedziałów uznajemy za 100%. Na tej podstawie wyznaczamy procentowy udział każdego z przedziałów czasowych. - Wyniki powyższych obliczeń zapisujemy w postaci dwukolumnowej tabeli. W pierwszej kolumnie wypisujemy skumulowany udział procentowy danego przedziału (tj. sumę danego przedziału i wszystkich go poprzedzających), w drugiej czas odpowiadający końcowi tego przedziału.
14 - Czas odpowiadający końcowi przedziału przeliczamy na temperaturę wrzenia, na podstawie wcześniej wyznaczonej (próbka kalibracyjna) zależności czasu retencji substancji od jej temperatury wrzenia. - W efekcie otrzymujemy dwie kolumny danych. Pierwsza to skumulowany udział procentowy danego przedziału czasowego, druga to odpowiadające końcowi danego przedziału, temperatura wrzenia. - 0% odpowiada temperaturze wyznaczonej na podstawie początku pierwszego piku próbki. 100% odpowiada temperaturze wyznaczonej na podstawie końca ostatniego piku próbki. - Przyjęto, że 0,5% skumulowanego udziału procentowego odpowiada temperaturze początku destylacji (IBP), zaś 99,5% odpowiada temperaturze końca destylacji (FBP). - Raport przedstawiamy w formie dwukolumnowej tabeli. Pierwsza kolumna to skumulowany udział procentowy danego przedziału czasowego, poczynając od 0,5%, następnie od 1do 99% co 1% i na końcu 99,5%. Brakujące dane wyliczamy na drodze interpolacji danych doświadczalnych. Przykład wykonania oznaczenia i obliczeń Niezbędne wyposażenie: - chromatograf gazowy wyposażony w detektor FID oraz odpowiednią kolumnę chromatograficzną, - mieszanina kalibracyjna, - próbka, - strzykawka, - system zbierania danych chromatograficznych. Sposób wykonania badania Przed wykonaniem ćwiczenia chromatograf powinien być gotowy do pracy. Pierwszą operacją jest wykonanie tzw. ślepej próby, czyli zadozowania do kolumny chromatograficznej rozpuszczalnika użytego do rozcieńczania mieszaniny kalibracyjnej i badanej próbki. Gdyby chromatogram ślepej próby wykazał obecność jakichkolwiek pików, chromatogramy pochodzące z nastrzyku mieszaniny kalibracyjnej bądź próbki, należy w trakcie dalszych obliczeń, odpowiednio skorygować. Następnie, kolejno dokonujemy analizy chromatograficznej: mieszaniny kalibracyjnej i badanej próbki (rozcieńczonych w stosunku 1:20 za pomocą CS 2 ). W obu przypadkach należy nastrzykiwać po 1 µl roztworu. Rysunek 4 przedstawia chromatogram mieszaniny kalibracyjnej. W tabeli 4 przedstawiono tzw. raport z analizy mieszaniny kalibracyjnej. Tabela 4 Peak Number (#) Raport z analizy próbki kalibracyjnej Component Name Area (.1*uV*sec) Pk Start Time (min) Pk End Time (min) Retention Time (min) 1 C ,517 1,02 0,66 2 C ,16 1,4 1,243 3 C ,94 2,22 2,047 4 C ,003 3,263 3,123 5 C ,197 4,437 4,323 6 C ,403 5,64 5,537 7 C ,567 6,803 6,703 8 C ,657 7,91 7,81 9 C ,667 9,933 9,84 10 C ,577 10,86 10,76 11 C ,447 11,733 11, C ,273 12,547 12,437 Jak widać, w kolejnych kolumnach tabeli wymieniono, numer piku na chromatogramie, nazwę przyporządkowaną danemu pikowi, powierzchnię piku, czas początku i końca piku oraz czas retencji piku (czas, w którym pojawia się wierzchołek piku). Na podstawie znajomości tych danych oraz znajomości temperatur wrzenia poszczególnych związków wchodzących w skład mieszaniny kalibracyjnej, sporządzamy tabelę (tabela 5), przedstawiającą zależność czasu retencji piku od temperatury wrzenia odpowiadającego mu związku.
15 Chromatogram mieszaniny kalibracyjnej C14 C C5 C6 C7 C8 C9 C10 C11 C12 C C Rysunek 4 Chromatogram mieszaniny kalibracyjnej Pionowe linie widoczne na chromatogramie wyznaczają przedziały czasowe, w których obowiązują względne współczynniki odpowiedzi takie jak dla odpowiednich węglowodorów. Np. w zakresie od ok. 0,5 do 0,95 minuty, obowiązywać będzie względny współczynnik odpowiedzi taki jak dla n-pentanu (C5). Tabela 5 Czas retencji związku a jego temperatura wrzenia Czas retencji [min] Temperatura wrzenia [ C] 0, , , , , , , , , , , , Na podstawie danych z tabeli 5 wykreślamy krzywą obrazującą zależność czasu retencji piku od temperatury wrzenia odpowiadającego mu związku (rysunek 5).
16 Temperatura wrzenia w funkcji czasu retencji węglowodoru Rysunek 5 Krzywa temperatur wrzenia (równanie wyznaczone za pomocą MS Excel: y = -0,0256*x 4 + 0,8032*x 3-8,8826*x ,222*x + 9,333) Kolejną czynnością jest wyznaczenie względnych współczynników odpowiedzi poszczególnych węglowodorów zawartych w mieszaninie kalibracyjnej. Niezbędna do tego jest znajomość składu mieszaniny kalibracyjnej (procentu objętościowego jaki stanowi dany związek w mieszaninie). Współczynnik ten obliczamy wg. wzoru: AC 7 % CX fcx = A % gdzie: A CX - powierzchnia piku węglowodoru CX [1], A C7 - powierzchnia piku n-heptanu [1], % CX - procent objętościowy węglowodoru CX w mieszaninie kalibracyjnej [%], % C7 - procent objętościowy n-heptanu w mieszaninie kalibracyjnej [%], CX C7 W tabeli 6 przedstawiono względne współczynniki odpowiedzi obliczone przy założeniu, że każdy ze związków zawarty jest w tej samej ilości w mieszaninie kalibracyjnej (100/12=8,333). Tabela 6 Względne współczynniki odpowiedzi Związek % objętościowy Powierzchnia piku Względny współczynnik odpowiedzi C5 8, , C6 8, , C7 8, C8 8, , C9 8, ,89032 C10 8, ,8708 C11 8, , C12 8, , C14 8, , C15 8, , C16 8, , C17 8, ,359048
17 Następnie obliczamy powierzchnie zawarte w poszczególnych przedziałach czasowych (od 1 do 12 tyle było substancji wzorcowych) wyznaczonych podczas analizy mieszaniny wzorcowej (rysunek 4). Rysunek 6 przedstawia chromatogram próbki. Powierzchnia którą musimy obliczyć ograniczona jest od góry przez sygnał detektora, od dołu przez linię łączącą początek pierwszego i koniec ostatniego piku próbki, a po bokach przez granice przedziałów czasowych. Chromatogram próbki Rysunek 6 Chromatogram próbki Obliczenia wielkości powierzchni na chromatogramie można dokonać kilkoma sposobami. Najprostszy to wykorzystanie możliwości systemu zbierania danych chromatograficznych. Po zaznaczeniu odpowiednich obszarów oprogramowanie samo policzy odpowiednie wielkości. Co jednak zrobić gdy system nie posiada takich możliwości? Nieomal w każdym przypadku można zapisać chromatogram w postaci dwukolumnowej tabeli, pierwsza kolumna zawiera czas, druga wielkość sygnału w tym czasie. Mając taki zestaw danych można samemu dokonać obliczenia wielkości pików (integracji).
18 Sygnał detektora A B C Linia ograniczająca obszar całkowania 5,3233 5,3333 5,3433 5,3533 5,3633 5,3733 5,3833 5,3933 5,4033 5,4133 5,4233 5,4333 5,4433 5,4533 Rysunek 7 Sposoby integracji sygnału chromatograficznego Na rysunku 7 pokazano powiększenie fragmentu chromatogramu z rysunku 6. Jak widać sygnał detektora mierzony jest w małych i jednakowych co do wielkości, odstępach czasu. Powierzchnię zawartą pomiędzy linią sygnału a linią ograniczającą obszar całkowania, można wyznaczyć na kilka sposobów, pokazanych na rysunku 7. Pierwszy sposób polega na obliczeniu długości odcinka, od linii sygnału detektora, w danym momencie czasu, do linii ograniczającej obszar całkowania. Po pomnożeniu tej wartości, przez odległość pomiędzy kolejnymi odczytami sygnału detektora, otrzymamy powierzchnię prostokąta A. Postępując tak z następnym odczytem z detektora obliczymy powierzchnię kolejnego prostokąta, itd. Sumując powierzchnie prostokątów obliczymy całkowitą powierzchnię zawartą pomiędzy linią sygnału a linią ograniczającą obszar całkowania. Przyglądając się rysunkowi 7, zauważyć można, że początkowo, taki sposób obliczania powierzchni powoduje jej niedoszacowanie (sygnał detektora rośnie), jednakże potem powierzchnia jest przeszacowana (sygnał detektora opada). W końcowym efekcie błędy całkowania (integracji) znoszą się wzajemnie (przynajmniej częściowo) co zapewnia wystarczającą dokładność integracji. Można też sumować powierzchnie prostokątów o boku obliczonym, tak samo jak w pierwszym sposobie integracji, lecz usytuowanych symetrycznie względem sygnału z detektora (prostokąt B na rysunku 7). Najbardziej dokładnym sposobem całkowania powierzchni, jest sumowanie powierzchni trapezów (lub ogólnie czworoboków, C na rysunku 7) zbudowanych na czterech punktach. Dwa z nich to dwa kolejne odczyty sygnału detektora, dwa kolejne obliczamy z równania linii ograniczającej obszar całkowania.
19 Dla przykładu z rysunku 6, powierzchnie ograniczone przez kolejne przedziały czasowe przedstawiono w tabeli 7. Tabela 7 Powierzchnie poszczególnych przedziałów czasowych chromatogramu próbki Numer przedziału Czas [min] Powierzchnia [µv min] 1 0,56 do 0, , ,95 do 1, , ,6433 do 2, , ,5833 do 3, , ,72 do 4, ,48 6 4,93 do 6, ,31 7 6,12 do 7, ,6 8 7,2533 do 8, ,3 9 8,8233 do 10, , ,3 do 11, , ,1933 do 12,03-139, ,03 do 12, ,694 Jak widać w przypadku przedziałów 11 i 12 mamy do czynienia z ujemną powierzchnią. Wynika to stąd, iż linia ograniczająca obszar całkowania przechodzi w tych przedziałach (przynajmniej częściowo) powyżej linii sygnału detektora. W takim przypadku, powierzchnie odpowiadające przedziałom 11 i 12 należałoby policzyć osobno, jednak z uwagi na niewielką wartość owych powierzchni możemy przyjąć, iż ich wartość wynosi zero. Kolejnym krokiem jest przemnożenie powierzchni poszczególnych przedziałów czasowych, przez wcześniej wyznaczone względne współczynniki odpowiedzi (tabela 8). Tabela 8 Znormalizowane powierzchnie poszczególnych przedziałów czasowych chromatogramu próbki Numer przedziału Czas [min] Powierzchnia [µv min] Względny współczynnik odpowiedzi Skorygowana powierzchnia [µv min] 1 0,56 do 0, ,776 0, , ,95 do 1, ,642 1, , ,6433 do 2, , , ,5833 do 3, ,187 0, , ,72 do 4, ,48 0, ,72 6 4,93 do 6, ,31 0, ,58 7 6,12 do 7, ,6 0, ,3 8 7,2533 do 8, ,3 0, ,9 9 8,8233 do 10, ,62 0, , ,3 do 11, ,3332 0, , ,1933 do 12,03-139,383 0, ,03 do 12, ,694 1, Suma: ,3 W dalszych obliczeniach pominięto przedziały 11 i 12.
20 W dalszej kolejności wyznaczamy procentowy udział każdego przedziału czasowego, skumulowany udział procentowy każdego przedziału, zaznaczamy również czas jego końca oraz odpowiadającą mu temperaturę (na podstawie wcześniej wyznaczonej zależności) (tabela 9). Tabela 9 Procentowy udział poszczególnych przedziałów czasowych w całkowitej powierzchni chromatogramu próbki oraz odpowiadająca jego końcowi temperatura. Numer przedziału Czas zakończenia [min] Udział procentowy [%] Skumulowany udział procentowy [%] Temperatura [ C] 0* 0,517 0% 0% 37,7 1 0,95 1,21% 1,21% 58,2 2 1,6433 0,59% 1,80% 86,0 3 2,5833 0,19% 1,98% 115,8 4 3,72 0,91% 2,90% 143,2 5 4,93 3,37% 6,26% 166,5 6 6,12 15,31% 21,58% 187,3 7 7, ,46% 54,04% 207,2 8 8, ,87% 94,91% 236,9 9 10,3 5,06% 99,97% 266, ,1933 0,03% 100,00% 283,9 * - zgodnie z tym, co wcześniej napisano, dla temperatury odpowiadającej początkowi pierwszego przedziału czasowego przyjmuje się 0% udziału procentowego, a tym samym 0% skumulowanego udziału procentowego Graficzną interpretację wyników zawartych w dwóch ostatnich kolumnach tabeli 9, przedstawia rysunek 8. Zależność objętości odparowanego produktu od temperatury % odparowanego produktu Temperatura [ C] Rysunek 8 Zależność objętości odparowanej próbki w funkcji temperatury Ostatnim krokiem jest sporządzenie raportu z badania, zgodnie z podanymi wcześniej wytycznymi. Brakujące wartości liczbowe wyznaczamy na drodze interpolacji liniowej danych eksperymentalnych. Sposób (a właściwie związane z tym obliczenia) wyznaczania charakterystyki destylacyjnej produktów naftowych, przy wykorzystaniu chromatografii gazowej, wydaje się długotrwały i uciążliwy. Należy jednak pamiętać, że jedynymi manualnymi operacjami w tym przypadku są nastrzyki próbki i mieszaniny kalibracyjnej, wszystkie obliczenia najczęściej wykonywane są przez odpowiednie programy komputerowe, a ich wykonanie trwa ułamki sekund.
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI
CHROMATOGRAFIA II 18. ANALIZA ILOŚCIOWA METODĄ KALIBRACJI Wstęp Celem ćwiczenia jest ilościowe oznaczanie stężenia n-propanolu w metanolu metodą kalibracji. Metodą kalibracji oznaczamy najczęściej jeden
Bardziej szczegółowoPROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH DESTYLACJA
KIiChŚ PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGIACH ŚRODOWISKOWYCH Ćwiczenie nr 5 DESTYLACJA Cel ćwiczenia Doświadczalne wyznaczenie krzywych równowagi ciecz-para dla układu woda-kwas octowy. Wprowadzenie Destylacja
Bardziej szczegółowoRÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM
RÓWNOWAGA CIECZ PARA W UKŁADZIE DWUSKŁADNIKOWYM Cel ćwiczenia: wyznaczenie diagramu fazowego ciecz para w warunkach izobarycznych. Układ pomiarowy i opis metody: Pomiary wykonywane są metodą recyrkulacyjną
Bardziej szczegółowoBadanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia
Ćwiczenie C2 Badanie zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia C2.1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest pomiar zależności temperatury wrzenia wody od ciśnienia (poniżej ciśnienia atmosferycznego),
Bardziej szczegółowoDESTYLACJA JAKO METODA WYODRĘBNIANIA I OCZYSZCZANIA ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH
DESTYLCJ JKO METOD WYODRĘNINI I OCZYSZCZNI ZWIĄZKÓW CHEMICZNYCH Zakres materiału: - metody rozdzielania substancji, - destylacja - charakter wykorzystywanych zjawisk, typy destylacji, zastosowanie, charakterystyka
Bardziej szczegółowoIlościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID
Ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką GC/FID WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca ruch cząsteczek w określonym
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA POZNAŃSKA ZAKŁAD CHEMII FIZYCZNEJ ĆWICZENIA PRACOWNI CHEMII FIZYCZNEJ
ZLEŻNOŚĆ PRĘŻNOŚCI PRY OD TEMPERTURY - DESTYLCJ WSTĘP Zgodnie z regułą faz w miarę wzrostu liczby składników w układzie, zwiększa się również liczba stopni swobody. Układ utworzony z mieszaniny dwóch cieczy
Bardziej szczegółowopętla nastrzykowa gaz nośny
METODA POPRAWY PRECYZJI ANALIZ CHROMATOGRAFICZNYCH GAZÓW ZIEMNYCH POPRZEZ KONTROLOWANY SPOSÓB WPROWADZANIA PRÓBKI NA ANALIZATOR W WARUNKACH BAROSTATYCZNYCH Pracownia Pomiarów Fizykochemicznych (PFC), Centralne
Bardziej szczegółowoDestylacja z parą wodną
Destylacja z parą wodną 1. prowadzenie iele związków chemicznych podczas destylacji przy ciśnieniu normalnym ulega rozkładowi lub polimeryzacji. by możliwe było ich oddestylowanie należy wykonywać ten
Bardziej szczegółowoCECHOWANIE TERMOELEMENTU Fe-Mo I WYZNACZANIE PUNKTU INWERSJI
INSTYTUT FIZYKI WYDZIAŁ INŻYNIERII PRODUKCJI I TECHNOLOGII MATERIAŁÓW POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA PRACOWNIA FIZYKI CIAŁA STAŁEGO Ć W I C Z E N I E N R FCS - 7 CECHOWANIE TERMOELEMENTU Fe-Mo I WYZNACZANIE
Bardziej szczegółowoJakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej
Jakościowa i ilościowa analiza mieszaniny alkoholi techniką chromatografii gazowej WPROWADZENIE Pojęcie chromatografii obejmuje grupę metod separacji substancji, w których występują diw siły: siła powodująca
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Zastosowanie destylacji z parą wodną do oznaczania masy cząsteczkowej cieczy niemieszającej się z wodą opracował prof. B. Pałecz ćwiczenie nr 35 Zakres zagadnień
Bardziej szczegółowoLABORATORIUM MECHANIKI PŁYNÓW
Ćwiczenie numer 5 Wyznaczanie rozkładu prędkości przy przepływie przez kanał 1. Wprowadzenie Stanowisko umożliwia w eksperymentalny sposób zademonstrowanie prawa Bernoulliego. Układ wyposażony jest w dyszę
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI Pracownia studencka Katedry Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 2 Oznaczanie benzoesanu denatonium w skażonym alkoholu etylowym metodą wysokosprawnej
Bardziej szczegółowoMateriały pomocnicze do laboratorium z przedmiotu Metody i Narzędzia Symulacji Komputerowej
Materiały pomocnicze do laboratorium z przedmiotu Metody i Narzędzia Symulacji Komputerowej w Systemach Technicznych Symulacja prosta dyszy pomiarowej Bendemanna Opracował: dr inż. Andrzej J. Zmysłowski
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków
Wysokosprawna chromatografia cieczowa dobór warunków separacji wybranych związków Instrukcja do ćwiczeń opracowana w Katedrze Chemii Środowiska Uniwersytetu Łódzkiego Opis programu do ćwiczeń Po włączeniu
Bardziej szczegółowoWpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej
Wpływ ilości modyfikatora na współczynnik retencji w technice wysokosprawnej chromatografii cieczowej WPROWADZENIE Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną techniką analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowo4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5
Wykonanie ćwiczenia 4A. Chromatografia adsorpcyjna... 1 4B. Chromatografia podziałowa... 3 4C. Adsorpcyjne oczyszczanie gazów... 5 4A. Chromatografia adsorpcyjna Stanowisko badawcze składa się z: butli
Bardziej szczegółowoSystemy Ochrony Powietrza Ćwiczenia Laboratoryjne
POLITECHNIKA POZNAŃSKA INSTYTUT INŻYNIERII ŚRODOWISKA PROWADZĄCY: mgr inż. Łukasz Amanowicz Systemy Ochrony Powietrza Ćwiczenia Laboratoryjne 3 TEMAT ĆWICZENIA: Badanie składu pyłu za pomocą mikroskopu
Bardziej szczegółowoKATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LABORATORIUM INŻYNIERII CHEMICZNEJ, PROCESOWEJ I BIOPROCESOWEJ
KATEDRA INŻYNIERII CHEMICZNEJ I PROCESOWEJ INSTRUKCJE DO ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH LABORATORIUM INŻYNIERII CHEMICZNEJ, PROCESOWEJ I BIOPROCESOWEJ Absorpcja Osoba odiedzialna: Donata Konopacka - Łyskawa dańsk,
Bardziej szczegółowoprędkości przy przepływie przez kanał
Ćwiczenie numer 5 Wyznaczanie rozkładu prędkości przy przepływie przez kanał 1. Wprowadzenie Stanowisko umożliwia w eksperymentalny sposób zademonstrowanie prawa Bernoulliego. Układ wyposażony jest w dyszę
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Katedra Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 1 CHROMATOGRAFIA GAZOWA WPROWADZENIE DO TECHNIKI ORAZ ANALIZA JAKOŚCIOWA
Bardziej szczegółowoLXVIII OLIMPIADA FIZYCZNA
LXVIII OLIMPIADA FIZYCZNA ZADANIA ZAWODÓW II STOPNIA CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA Mając do dyspozycji: strzykawkę ze skalą, zlewkę, wodę, aceton, wyznacz zależność ciśnienia pary nasyconej (w temperaturze pokojowej)
Bardziej szczegółowoMECHANIKA PŁYNÓW LABORATORIUM
MECANIKA PŁYNÓW LABORATORIUM Ćwiczenie nr 4 Współpraca pompy z układem przewodów. Celem ćwiczenia jest sporządzenie charakterystyki pojedynczej pompy wirowej współpracującej z układem przewodów, przy różnych
Bardziej szczegółowoUwaga. Łącząc układ pomiarowy należy pamiętać o zachowaniu zgodności biegunów napięcia z generatora i zacisków na makiecie przetwornika.
PLANOWANIE I TECHNIKA EKSPERYMENTU Program ćwiczenia Temat: Badanie właściwości statycznych przetworników pomiarowych, badanie właściwości dynamicznych czujników temperatury Ćwiczenie 5 Spis przyrządów
Bardziej szczegółowoPL B1. Sposób oznaczania stężenia koncentratu syntetycznego w świeżych emulsjach chłodząco-smarujących
PL 214125 B1 RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 214125 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 389756 (51) Int.Cl. G01N 33/30 (2006.01) G01N 33/26 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej
Bardziej szczegółowoĆw. nr 31. Wahadło fizyczne o regulowanej płaszczyźnie drgań - w.2
1 z 6 Zespół Dydaktyki Fizyki ITiE Politechniki Koszalińskiej Ćw. nr 3 Wahadło fizyczne o regulowanej płaszczyźnie drgań - w.2 Cel ćwiczenia Pomiar okresu wahań wahadła z wykorzystaniem bramki optycznej
Bardziej szczegółowoWysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej
Wysokosprawna chromatografia cieczowa w analizie jakościowej i ilościowej W analizie ilościowej z zastosowaniem techniki HPLC wykorzystuje się dwa możliwe schematy postępowania: kalibracja zewnętrzna sporządzenie
Bardziej szczegółowoRys. 1. Chromatogram i sposób pomiaru podstawowych wielkości chromatograficznych
Ćwiczenie 1 Chromatografia gazowa wprowadzenie do techniki oraz analiza jakościowa Wstęp Celem ćwiczenia jest nabycie umiejętności obsługi chromatografu gazowego oraz wykonanie analizy jakościowej za pomocą
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 22 WYZNACZANIE CIEPŁA PAROWANIA WODY W TEMPERETATURZE WRZENIA
ĆWICZENIE 22 WYZNACZANIE CIEPŁA PAROWANIA WODY W TEMPERETATURZE WRZENIA Aby parowanie cieczy zachodziło w stałej temperaturze należy dostarczyć jej określoną ilość ciepła w jednostce czasu. Wielkość równą
Bardziej szczegółowo4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP
4. WYZNACZENIE IZOTERMY ADSORPCJI METODĄ ECP Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE W chromatografii adsorpcyjnej rozdzielanie mieszanin jest uwarunkowane różnym powinowactwem adsorpcyjnym składników
Bardziej szczegółowoGraficzne opracowanie wyników pomiarów 1
GRAFICZNE OPRACOWANIE WYNIKÓW POMIARÓW Celem pomiarów jest bardzo często potwierdzenie związku lub znalezienie zależności między wielkościami fizycznymi. Pomiar polega na wyznaczaniu wartości y wielkości
Bardziej szczegółowoBADANIA JAKOŚCI ŚRODKA NAWANIAJĄCEGO GASODOR S-FREE
I N S T Y T U T N A F T Y I G A Z U PL 31-503 Kraków, ul. Lubicz 25A Telefon: (012) 421 00 33 Fax: (012) 421 00 50 ZAKŁAD NAWANIANIA PALIW GAZOWYCH ODDZIAŁ WARSZAWA PL 01-224 Warszawa ul. Kasprzaka 25
Bardziej szczegółowoFUNKCJA KWADRATOWA. Zad 1 Przedstaw funkcję kwadratową w postaci ogólnej. Postać ogólna funkcji kwadratowej to: y = ax + bx + c;(
Zad Przedstaw funkcję kwadratową w postaci ogólnej Przykład y = ( x ) + 5 (postać kanoniczna) FUNKCJA KWADRATOWA Postać ogólna funkcji kwadratowej to: y = ax + bx + c;( a 0) Aby ją uzyskać pozbywamy się
Bardziej szczegółowoNoty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03)
10.1.2018 PL Dziennik Urzędowy Unii Europejskiej C 7/3 Noty wyjaśniające do Nomenklatury scalonej Unii Europejskiej (2018/C 7/03) Na podstawie art. 9 ust. 1 lit. a) rozporządzenia Rady (EWG) nr 2658/87
Bardziej szczegółowoOBLICZENIA SILNIKA TURBINOWEGO ODRZUTOWEGO (rzeczywistego) PRACA W WARUNKACH STATYCZNYCH. Opracował. Dr inż. Robert Jakubowski
OBLICZENIA SILNIKA TURBINOWEGO ODRZUTOWEGO (rzeczywistego) PRACA W WARUNKACH STATYCZNYCH DANE WEJŚCIOWE : Opracował Dr inż. Robert Jakubowski Parametry otoczenia p H, T H Spręż sprężarki, Temperatura gazów
Bardziej szczegółowoPolskie Normy opracowane przez Komitet Techniczny nr 277 ds. Gazownictwa
Polskie Normy opracowane przez Komitet Techniczny nr 277 ds. Gazownictwa Podkomitet ds. Przesyłu Paliw Gazowych 1. 334+A1:2011 Reduktory ciśnienia gazu dla ciśnień wejściowych do 100 bar 2. 1594:2014-02
Bardziej szczegółowoAutomatyka i pomiary wielkości fizykochemicznych. Instrukcja do ćwiczenia III. Pomiar natężenia przepływu za pomocą sondy poboru ciśnienia
Automatyka i pomiary wielkości fizykochemicznych Instrukcja do ćwiczenia III Pomiar natężenia przepływu za pomocą sondy poboru ciśnienia Sonda poboru ciśnienia Sonda poboru ciśnienia (Rys. ) jest to urządzenie
Bardziej szczegółowoZadanie 1. Zadanie 2.
Zadanie 1. Określić nadciśnienie powietrza panujące w rurociągu R za pomocą U-rurki, w której znajduje się woda. Różnica poziomów wody w U-rurce wynosi h = 100 cm. Zadanie 2. Określić podciśnienie i ciśnienie
Bardziej szczegółowo1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH
1. PRZYGOTOWANIE ROZTWORÓW KOMPLEKSUJĄCYCH 1.1. przygotowanie 20 g 20% roztworu KSCN w wodzie destylowanej 1.1.1. odważenie 4 g stałego KSCN w stożkowej kolbie ze szlifem 1.1.2. odważenie 16 g wody destylowanej
Bardziej szczegółowoĆwiczenie z fizyki Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki oraz współczynnika załamania światła
Ćwiczenie z fizyki Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki oraz współczynnika załamania światła Michał Łasica klasa IIId nr 13 22 grudnia 2006 1 1 Doświadczalne wyznaczanie ogniskowej soczewki 1.1
Bardziej szczegółowoPODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ
3 PODSTAWOWE TECHNIKI PRACY LABORATORYJNEJ: OCZYSZCZANIE SUBSTANCJI PRZEZ DESTYLACJĘ I EKSTRAKCJĘ CEL ĆWICZENIA Zapoznanie studenta z metodami rozdziału mieszanin na drodze destylacji i ekstrakcji. Zakres
Bardziej szczegółowoRektyfikacja - destylacja wielokrotna. Wpisany przez Administrator czwartek, 05 lipca :01 -
Tematem rektyfikacji zainteresowałem za sprawą mojego kolegi, który poprosił mnie o pomoc przy budowie kolumny rektyfikacyjnej do destylacji wina. Na początek postanowiliśmy zakupić małą, szklaną kolumnę
Bardziej szczegółowoBadanie współczynników lepkości cieczy przy pomocy wiskozymetru rotacyjnego Rheotest 2.1
Badanie współczynników lepkości cieczy przy pomocy wiskozymetru rotacyjnego Rheotest 2.1 Joanna Janik-Kokoszka Zagadnienia kontrolne 1. Definicja współczynnika lepkości. 2. Zależność współczynnika lepkości
Bardziej szczegółowoĆw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym
Ćw. 5 Oznaczanie węglowodorów lekkich w powietrzu atmosferycznym Chromatografia jest metodą rozdzielania mieszanin substancji ciekłych i gazowych w oparciu o ich podział między dwie fazy: stacjonarną i
Bardziej szczegółowoĆ W I C Z E N I E N R J-1
INSTYTUT FIZYKI WYDZIAŁ INŻYNIERII PRODUKCJI I TECHNOLOGII MATERIAŁÓW POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA PRACOWNIA DETEKCJI PROMIENIOWANIA JĄDROWEGO Ć W I C Z E N I E N R J-1 BADANIE CHARAKTERYSTYKI LICZNIKA SCYNTYLACYJNEGO
Bardziej szczegółowoPROCEDURA DOBORU POMP DLA PRZEMYSŁU CUKROWNICZEGO
PROCEDURA DOBORU POMP DLA PRZEMYSŁU CUKROWNICZEGO Wskazujemy podstawowe wymagania jakie muszą być spełnione dla prawidłowego doboru pompy, w tym: dobór układu konstrukcyjnego pompy, parametry pompowanego
Bardziej szczegółowoPomiar ogniskowych soczewek metodą Bessela
Ćwiczenie O4 Pomiar ogniskowych soczewek metodą Bessela O4.1. Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest wyznaczenie ogniskowych soczewek skupiających oraz rozpraszających z zastosowaniem o metody Bessela. O4.2.
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE NR 1. Część I (wydanie poprawione_2017) Charakterystyka licznika Geigera Műllera
ĆWICZENIE NR 1 Część I (wydanie poprawione_2017) Charakterystyka licznika Geigera Műllera 1 I. Cel doświadczenia Wykonanie charakterystyki licznika Geigera-Müllera: I t N min 1 Obszar plateau U V Przykładowy
Bardziej szczegółowoTABLICE PSYCHROMETRYCZNE PSYCHROMETRU ASPIRACYJNEGO. Do pomiarów wilgotności z największą dokładnością 1 % wilgotności względnej
TABLICE PSYCHROMETRYCZNE PSYCHROMETRU ASPIRACYJNEGO Do pomiarów wilgotności z największą dokładnością 1 % wilgotności względnej Wstęp Tablice niniejsze zawierają wartości wilgotności względnej (f), w procentach,
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 3++ Spektrometria promieniowania gamma z licznikiem półprzewodnikowym Ge(Li) kalibracja energetyczna i wydajnościowa
Ćwiczenie 3++ Spektrometria promieniowania gamma z licznikiem półprzewodnikowym Ge(Li) kalibracja energetyczna i wydajnościowa Cel ćwiczenia Celem ćwiczenia jest zapoznanie się - z metodyką pomiaru aktywności
Bardziej szczegółowoGrupa 1 1.1). Obliczyć średnicę zastępczą przewodu o przekroju prostokątnym o długości boków A i B=2A wypełnionego wodą w 75%. Przewód ułożony jest w
Grupa 1 1.1). Obliczyć średnicę zastępczą przewodu o przekroju prostokątnym o długości boków A i B=2A wypełnionego wodą w 75%. Przewód ułożony jest w taki sposób, że dłuższy bok przekroju znajduje się
Bardziej szczegółowoWykonanie destylacji:
DESTYLACJA Destylacja jest jedną z metod oczyszczania substancji. Stosuje się ją w celu oddzielenia substancji lotnych od mniej lotnych zanieczyszczeń lub do rozdzielenia mieszaniny kilku cieczy różniących
Bardziej szczegółowoKatedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego. Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego Wyznaczanie ciepła właściwego cieczy metodą kalorymetryczną opracowanie ćwiczenia: dr J. Woźnicka, dr S. Belica ćwiczenie nr 38 Zakres zagadnień obowiązujących
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 2. Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych
ĆWICZENIE 2 Usuwanie chromu (VI) z zastosowaniem wymieniaczy jonowych Część doświadczalna 1. Metody jonowymienne Do usuwania chromu (VI) można stosować między innymi wymieniacze jonowe. W wyniku przepuszczania
Bardziej szczegółowoOZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC
OZNACZENIE JAKOŚCIOWE I ILOŚCIOWE w HPLC prof. Marian Kamiński Wydział Chemiczny, Politechnika Gdańska CEL Celem rozdzielania mieszaniny substancji na poszczególne składniki, bądź rozdzielenia tylko wybranych
Bardziej szczegółowo1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru
1. Stechiometria 1.1. Obliczenia składu substancji na podstawie wzoru Wzór związku chemicznego podaje jakościowy jego skład z jakich pierwiastków jest zbudowany oraz liczbę atomów poszczególnych pierwiastków
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych - ćwiczenie nr 2. przedmiot: Metody Analizy Technicznej kierunek studiów: Technologia Chemiczna, 3-ci rok
Oznaczanie wybranych parametrów fizykochemicznych i technicznych materiałów / strumieni procesowych lepkości kinematycznej i dynamicznej, temperatury zapłonu, rozkładu granulometrycznego, łamliwości, wilgotności
Bardziej szczegółowoTeoria błędów. Wszystkie wartości wielkości fizycznych obarczone są pewnym błędem.
Teoria błędów Wskutek niedoskonałości przyrządów, jak również niedoskonałości organów zmysłów wszystkie pomiary są dokonywane z określonym stopniem dokładności. Nie otrzymujemy prawidłowych wartości mierzonej
Bardziej szczegółowoMIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ
4 MIANOWANE ROZTWORY KWASÓW I ZASAD, MIARECZKOWANIE JEDNA Z PODSTAWOWYCH TECHNIK W CHEMII ANALITYCZNEJ CEL ĆWICZENIA Poznanie podstawowego sprzętu stosowanego w miareczkowaniu, sposoby przygotowywania
Bardziej szczegółowoPomiar rezystancji metodą techniczną
Pomiar rezystancji metodą techniczną Cel ćwiczenia. Poznanie metod pomiarów rezystancji liniowych, optymalizowania warunków pomiaru oraz zasad obliczania błędów pomiarowych. Zagadnienia teoretyczne. Definicja
Bardziej szczegółowoELEKTROFOREZA. Wykonanie ćwiczenia 8. ELEKTROFOREZA BARWNIKÓW W ŻELU AGAROZOWYM
Wykonanie ćwiczenia 8. ELEKTROFOREZA BARWNIKÓW W ŻELU AGAROZOWYM Zadania: 1. Wykonać elektroforezę poziomą wybranych barwników w żelu agarozowym przy trzech różnych wartościach ph roztworów buforowych.
Bardziej szczegółowoK05 Instrukcja wykonania ćwiczenia
Katedra Chemii Fizycznej Uniwersytetu Łódzkiego K05 Instrukcja wykonania ćwiczenia Wyznaczanie punktu izoelektrycznego żelatyny metodą wiskozymetryczną Zakres zagadnień obowiązujących do ćwiczenia 1. Układy
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 6. Wyznaczanie parametrów eksploatacyjnych kolektora słonecznego
Ćwiczenie 6 Wyznaczanie parametrów eksploatacyjnych kolektora słonecznego Wstęp Kolektor słoneczny jest urządzeniem do konwersji energii promieniowania słonecznego na ciepło. Energia docierająca do kolektora
Bardziej szczegółowoWPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ
WPŁYW ILOŚCI MODYFIKATORA NA WSPÓŁCZYNNIK RETENCJI W TECHNICE WYSOKOSPRAWNEJ CHROMATOGRAFII CIECZOWEJ Wprowadzenie Wysokosprawna chromatografia cieczowa (HPLC) jest uniwersalną technika analityczną, stosowaną
Bardziej szczegółowoChłodnictwo i Kriogenika - Ćwiczenia Lista 4
Chłodnictwo i Kriogenika - Ćwiczenia Lista 4 dr hab. inż. Bartosz Zajączkowski bartosz.zajaczkowski@pwr.edu.pl Politechnika Wrocławska Wydział Mechaniczno-Energetyczny Katedra Termodynamiki, Teorii Maszyn
Bardziej szczegółowoĆWICZENIE 3 CIEPŁO ROZPUSZCZANIA I NEUTRALIZACJI
ĆWICZENIE 3 CIEPŁO ROZPUSZCZANIA I NEUTRALIZACJI Przybory i odczynniki Kalorymetr NaOH w granulkach Mieszadło KOH w granulkach Cylinder miarowy 50 ml 4n HCl 4 Szkiełka zegarowe 4N HNO 3 Termometr (dokładność
Bardziej szczegółowoOZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS
OZNACZANIE ŻELAZA METODĄ SPEKTROFOTOMETRII UV/VIS Zagadnienia teoretyczne. Spektrofotometria jest techniką instrumentalną, w której do celów analitycznych wykorzystuje się przejścia energetyczne zachodzące
Bardziej szczegółowoĆwiczenie 425. Wyznaczanie ciepła właściwego ciał stałych. Woda. Ciało stałe Masa kalorymetru z ciałem stałym m 2 Masa ciała stałego m 0
2014 Katedra Fizyki Nazwisko... Data... Nr na liście... Imię... Wydział... Dzień tyg... Godzina... Ćwiczenie 425 Wyznaczanie ciepła właściwego ciał stałych Masa suchego kalorymetru m k = kg Opór grzałki
Bardziej szczegółowo5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ
5. WYZNACZENIE KRZYWEJ VAN DEEMTER a I WSPÓŁCZYNNIKA ROZDZIELENIA DLA KOLUMNY CHROMATOGRAFICZNEJ Opracował: Krzysztof Kaczmarski I. WPROWADZENIE Sprawność kolumn chromatograficznych określa się liczbą
Bardziej szczegółowoPochodna i różniczka funkcji oraz jej zastosowanie do obliczania niepewności pomiarowych
Pochodna i różniczka unkcji oraz jej zastosowanie do obliczania niepewności pomiarowych Krzyszto Rębilas DEFINICJA POCHODNEJ Pochodna unkcji () w punkcie określona jest jako granica: lim 0 Oznaczamy ją
Bardziej szczegółowoĆwiczenie laboratoryjne Parcie wody na stopę fundamentu
Ćwiczenie laboratoryjne Parcie na stopę fundamentu. Cel ćwiczenia i wprowadzenie Celem ćwiczenia jest wyznaczenie parcia na stopę fundamentu. Natężenie przepływu w ośrodku porowatym zależy od współczynnika
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 1 WYZNACZANIE GĘSTOSCI CIECZY Autorzy:
Bardziej szczegółowoGRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW
GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW Ćwiczenie nr 4 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU Ze względu na wysokie uwodnienie oraz niewielką ilość suchej masy, osady powstające w oczyszczalni ścieków należy poddawać procesowi
Bardziej szczegółowoOznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym
Ćwiczenie 3 Oznaczanie lekkich węglowodorów w powietrzu atmosferycznym Węglowodory aromatyczne w powietrzu są w przeważającej części pochodzenia antropogennego. Dlatego też ich zawartość jest dobrym wskaźnikiem
Bardziej szczegółowoRozszerzalność cieplna ciał stałych
Zagadnienia powiązane Rozszerzalność liniowa, rozszerzalność objętościowa cieczy, pojemność cieplna, odkształcenia sieci krystalicznej, rozstaw położeń równowagi, parametr Grüneisena. Podstawy Zbadamy
Bardziej szczegółowoXLIII OLIMPIADA FIZYCZNA ETAP II Zadanie doświadczalne
XLIII OLIMPIADA FIZYCZNA ETAP II Zadanie doświadczalne ZADANIE D1 Nazwa zadania: Współczynnik załamania cieczy wyznaczany domową metodą Masz do dyspozycji: - cienkościenne, przezroczyste naczynie szklane
Bardziej szczegółowoPOLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA
POLITECHNIKA BIAŁOSTOCKA KATEDRA ZARZĄDZANIA PRODUKCJĄ Instrukcja do zajęć laboratoryjnych z przedmiotu: Towaroznawstwo Kod przedmiotu: LS03282; LN03282 Ćwiczenie 4 POMIARY REFRAKTOMETRYCZNE Autorzy: dr
Bardziej szczegółowoJAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE
JAK WYZNACZA SIĘ PARAMETRY WALIDACYJNE 1 Granica wykrywalności i granica oznaczalności Dr inż. Piotr KONIECZKA Katedra Chemii Analitycznej Wydział Chemiczny Politechnika Gdańska ul. G. Narutowicza 11/12
Bardziej szczegółowoCHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH
POLITECHNIKA ŁÓDZKA INSTRUKCJA Z LABORATORIUM W ZAKŁADZIE BIOFIZYKI Ćwiczenie 1 CHROMATOGRAFIA BARWNIKÓW ROŚLINNYCH I. Wiadomości teoretyczne W wielu dziedzinach nauki i techniki spotykamy się z problemem
Bardziej szczegółowoGRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW
UTYLIZACJA OSADÓW Ćwiczenie nr 4 GRAWITACYJNE ZAGĘSZCZANIE OSADÓW 1. CHARAKTERYSTYKA PROCESU A. Grawitacyjne zagęszczanie osadów: Zagęszczać osady można na wiele różnych sposobów. Miedzy innymi grawitacyjnie
Bardziej szczegółowoInstrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
UNIWERSYTET GDAŃSKI WYDZIAŁ CHEMII Pracownia studencka Zakład Analizy Środowiska Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych Ćwiczenie nr 6 Wyodrębnianie i analiza terpenów ANALIZA PRODUKTÓW POCHODZENIA NATURALNEGO
Bardziej szczegółowo5. Rozwiązywanie układów równań liniowych
5. Rozwiązywanie układów równań liniowych Wprowadzenie (5.1) Układ n równań z n niewiadomymi: a 11 +a 12 x 2 +...+a 1n x n =a 10, a 21 +a 22 x 2 +...+a 2n x n =a 20,..., a n1 +a n2 x 2 +...+a nn x n =a
Bardziej szczegółowoWYZNACZANIE PRACY WYJŚCIA ELEKTRONÓW Z LAMPY KATODOWEJ
INSTYTUT FIZYKI WYDZIAŁ INŻYNIERII PRODUKCJI I TECHNOLOGII MATERIAŁÓW POLITECHNIKA CZĘSTOCHOWSKA PRACOWNIA FIZYKI CIAŁA STAŁEGO Ć W I C Z E N I E N R FCS - WYZNACZANIE PRACY WYJŚCIA ELEKTRONÓW Z LAMPY
Bardziej szczegółowoOpracował dr inż. Tadeusz Janiak
Opracował dr inż. Tadeusz Janiak 1 Uwagi dla wykonujących ilościowe oznaczanie metodami spektrofotometrycznymi 3. 3.1. Ilościowe oznaczanie w metodach spektrofotometrycznych Ilościowe określenie zawartości
Bardziej szczegółowoBADANIE EFEKTU HALLA. Instrukcja wykonawcza
ĆWICZENIE 57 BADANIE EFEKTU HALLA Instrukcja wykonawcza I. Wykaz przyrządów 1. Zasilacz elektromagnesu ZT-980-4 2. Zasilacz hallotronu 3. Woltomierz do pomiaru napięcia Halla U H 4. Miliamperomierz o maksymalnym
Bardziej szczegółowoOPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU
OPTYMALIZACJA EFEKTÓW ROZDZIELANIA W KOLUMNACH KAPILARNYCH DOBÓR PRĘDKOŚCI PRZEPŁYWU GAZU 1. WPROWADZENIE W czasie swej wędrówki wzdłuż kolumny pasmo chromatograficzne ulega poszerzeniu, co jest zjawiskiem
Bardziej szczegółowoO 2 O 1. Temat: Wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego
msg M 7-1 - Temat: Wyznaczenie przyspieszenia ziemskiego za pomocą wahadła rewersyjnego Zagadnienia: prawa dynamiki Newtona, moment sił, moment bezwładności, dynamiczne równania ruchu wahadła fizycznego,
Bardziej szczegółowoKreacja aromatów. Techniki przygotowania próbek. Identyfikacja składników. Wybór składników. Kreacja aromatu
Kreacja aromatów Techniki przygotowania próbek Identyfikacja składników Wybór składników Kreacja aromatu Techniki przygotowania próbek Ekstrakcja do fazy ciekłej Ekstrakcja do fazy stałej Desorpcja termiczna
Bardziej szczegółowoWymagania gazu ziemnego stosowanego jako paliwo. do pojazdów
Wymagania gazu ziemnego stosowanego jako paliwo mgr inż. Paweł Bukrejewski do pojazdów Kierownik Pracowni Analitycznej Starszy Specjalista Badawczo-Techniczny Laboratorium Produktów Naftowych i Biopaliw
Bardziej szczegółowoWYMAGANIE EDUKACYJNE Z MATEMATYKI W KLASIE II GIMNAZJUM. dopuszczającą dostateczną dobrą bardzo dobrą celującą
1. Statystyka odczytać informacje z tabeli odczytać informacje z diagramu 2. Mnożenie i dzielenie potęg o tych samych podstawach 3. Mnożenie i dzielenie potęg o tych samych wykładnikach 4. Potęga o wykładniku
Bardziej szczegółowoLIV OLIMPIADA FIZYCZNA 2004/2005 Zawody II stopnia
LIV OLIMPIADA FIZYCZNA 004/005 Zawody II stopnia Zadanie doświadczalne Masz do dyspozycji: cienki drut z niemagnetycznego metalu, silny magnes stały, ciężarek o masie m=(100,0±0,5) g, statyw, pręty stalowe,
Bardziej szczegółowoWNIKANIE CIEPŁA PRZY WRZENIU CIECZY
WNIKANIE CIEPŁA PRZY WRZENIU CIECZY 1. Wprowadzenie Z wrzeniem cieczy jednoskładnikowej A mamy do czynienia wówczas, gdy proces przechodzenia cząstek cieczy w parę zachodzi w takiej temperaturze, w której
Bardziej szczegółowoTechnologia chemiczna. Zajęcia 2
Technologia chemiczna Zajęcia 2 Podstawą wszystkich obliczeń w technologii chemicznej jest bilans materiałowy. Od jego wykonania rozpoczyna się projektowanie i rachunek ekonomiczny planowanego lub istniejącego
Bardziej szczegółowoLaboratorium Podstaw Pomiarów
Laboratorium Podstaw Pomiarów Dokumentowanie wyników pomiarów protokół pomiarowy Instrukcja Opracował: dr hab. inż. Grzegorz Pankanin, prof. PW Instytut Systemów Elektronicznych Wydział Elektroniki i Technik
Bardziej szczegółowoFUNKCJA LINIOWA - WYKRES
FUNKCJA LINIOWA - WYKRES Wzór funkcji liniowej (Postać kierunkowa) Funkcja liniowa jest podstawowym typem funkcji. Jest to funkcja o wzorze: y = ax + b a i b to współczynniki funkcji, które mają wartości
Bardziej szczegółowoTHP-100 su Obsługa oprogramowania oraz instrukcja wzorcowania
THP-100 su Obsługa oprogramowania oraz instrukcja wzorcowania Spis treści Konfiguracja programu...3 Odczyt pomiarów...4 Wzorcowanie...6 Edycja ręczna...7 Edycja automatyczna...7 Konfiguracja...10 Konfiguracja
Bardziej szczegółowoFunkcjonalność urządzeń pomiarowych w PyroSim. Jakich danych nam dostarczają?
Funkcjonalność urządzeń pomiarowych w PyroSim. Jakich danych nam dostarczają? Wstęp Program PyroSim zawiera obszerną bazę urządzeń pomiarowych. Odczytywane z nich dane stanowią bogate źródło informacji
Bardziej szczegółowoPodstawowe definicje statystyczne
Podstawowe definicje statystyczne 1. Definicje podstawowych wskaźników statystycznych Do opisu wyników surowych (w punktach, w skali procentowej) stosuje się następujące wskaźniki statystyczne: wynik minimalny
Bardziej szczegółowoLaboratorium. Technologia i Analiza Aromatów Spożywczych
Laboratorium Technologia i Analiza Aromatów Spożywczych Regulamin pracowni Technologii i Analizy Aromatów Spożywczych...3 Ćw. 1. Mikrokapsułkowanie olejków eterycznych z wykorzystaniem drożdży piwnych...4
Bardziej szczegółowo