POLITECHNIKA WARSZAWSKA WYDZIAŁ INŻYNIERII MATERIAŁOWEJ PRACA DYPLOMOWA INŻYNIERSKA Autor: Piotr Dziewit "Kształtowanie struktury i właściwości stali narzędziowej NCMS metodą hartowania z przystankiem izotermicznym" "Shaping the structure and properties of NCMS tool steel using the method of isothermal hardening" Nr albumu: 218033 Promotor: Prof. nzw. dr hab. inż. Wiesław Świątnicki Warszawa, 01.2012
Składam serdeczne podziękowania mojemu Promotorowi Panu prof. dr hab. inż. Wiesławowi Świątnickiemu za nieocenioną pomoc i cenne sugestie w trakcie powstawania pracy
Praca została zrealizowana w ramach projektu Wytwarzanie stali o strukturze nanokrystalicznej przy wykorzystaniu przemian fazowych NANOSTAL (POIG 01.01.02-14-100/09). Projekt współfinansowany jest ze środków Europejskiego Funduszu Rozwoju Regionalnego w ramach Programu Operacyjnego Innowacyjna Gospodarka. POLITECHNIKA WARSZAWSKA Wydział Inżynierii Materiałowej
Streszczenie Głównym celem pracy było dobranie odpowiednich warunków hartowania izotermicznego stali NCMS (102CrMnSi6-4-2) w celu poprawy twardości materiału i otrzymania struktury nanobainitu. Dla porównania właściwości zbadano materiały w stanie wyjściowym oraz po konwencjonalnej dla tej stali obróbce cieplnej. Użyto takich metod badawczych jak: symulacje wykresów CTP, badania dylatometryczne, badania twardości oraz obserwacje metalograficzne. Na podstawie otrzymanych wyników ustalono warunki przeprowadzania obróbki cieplnej, przy których materiał badany osiągnął zadowalające wyniki twardości (~650HV), bliskie twardości stali o strukturze nanobainitu (~690HV). Abstract The main purpose of this study was to find suitable conditions for isothermal hardening of NCMS steel (102CrMnSi6-4-2) which would allow for improvement in the hardness of the material and obtaining the nanobainit structure. In order to compare the properties, the material was examined in its initial state and after the heat treatment which is conventional for this steel. The methods used were as follows: simulations of CTP graphs, dilatometric analyses, a hardness test and metallographic observations. The results of the tests allowed to establish such conditions for conducting heat treatment under which the tested material achieved satisfactory results of hardness (~650HV) close to the hardness of the steel with nanobainit structure (~690HV). 1
Spis tres ci 1. WSTĘP... 3 2. STALE NARZĘDZIOWE DO PRACY NA ZIMNO... 4 2.1. OGÓLNA CHARAKTERYSTYKA STALI NARZĘDZIOWYCH DO PRACY NA ZIMNO... 5 2.2. WŁAŚCIWOŚCI ORAZ ZASTOSOWANIE STALI NARZĘDZIOWYCH DO PRACY NA ZIMNO... 5 3. OBRÓBKA CIEPLNA STALI NARZĘDZIOWYCH... 7 3.1. HARTOWANIE... 8 3.1.1. HARTOWANIE STALI DO PRACY NA ZIMNO... 10 3.2. ULEPSZANIE CIEPLNE... 12 3.3. HARTOWANIE IZOTERMICZNE... 13 3.4. WYTWARZANIE STRUKTURY NANOKRYSTALICZNEGO BAINITU ZA POMOCĄ OBRÓBKI CIEPLNEJ... 14 4. CEL I ZAKRES PRACY... 15 5. CHARAKTERYSTYKA STALI NCMS UŻYTEJ DO BADAŃ... 16 6. METODYKA BADAŃ... 18 6.1. PROGRAM BADAŃ... 18 6.2. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK DO BADAŃ... 19 6.3. WARUNKI PRZEPROWADZONYCH OBRÓBEK... 19 6.3.1. WARUNKI PRZEPROWADZONYCH OBRÓBEK CIEPLNYCH PRZY WYKORZYSTANIU DYLATOMETRU... 19 6.3.2. WARUNKI PRZEPROWADZONYCH OBRÓBEK CIEPLNYCH W PIECACH LABORATORYJNYCH... 20 6.4. TECHNIKI EKSPERYMENTALNE... 21 6.4.1. BADANIA SYMULACYJNE JMATPRO... 21 6.4.2. BADANIA DYLATOMETRYCZNE... 22 6.4.3. BADANIA TWARDOŚCI... 22 6.4.4. BADANIA MIKROSTRUKTURY... 23 7. WYNIKI BADAŃ... 25 7.1. WYNIKI SYMULACJI WYKRESÓW CTP... 26 7.2. WYNIKI BADAŃ DYLATOMETRYCZNYCH... 35 7.3. WYNIKI POMIARÓW TWARDOŚCI... 39 7.4. WYNIKI BADAŃ METALOGRAFICZNYCH... 43 7.4.1. OBRÓBKI W PIECACH HARTOWNICZYCH... 45 7.4.2. OBRÓBKI W DYLATOMETRZE... 51 8. DYSKUSJA I PODSUMOWANIE WYNIKÓW... 54 9. WNIOSKI... 56 10. LITERATURA... 57 2
1. Wstęp Postęp cywilizacyjny i nowe odkrycia związane są z rozwojem bardziej zaawansowanych technologii wymagających nowoczesnych materiałów. Ze względu na szybki progres w inżynierii produkcji XX i XXI wieku rynek materiałowy wymaga ciągłego polepszania właściwości materiałów w zależności od ich przeznaczenia. Jednym z głównych procesów kształtujących takie właściwości w materiałach metalicznych jest przede wszystkim obróbka cieplna. Obróbka cieplna należy do procesów najczęściej stosowanych w przemyśle metali i ich stopów. Ma ona na celu polepszenie właściwości materiału, głównie mechanicznych, poprzez zmiany strukturalne wynikające ze zmian temperatury w określonym czasie. Dzięki takiemu zabiegowi powstaje możliwość kontroli twardości w całej objętości materiału, jego wytrzymałości, udarności, czy odporności na ścieranie. Możemy wyróżnić kilka rodzajów obróbki cieplnej: wyżarzanie, hartowanie i odpuszczanie, oraz przesycanie i starzenie. Hartowanie należy do procesów wpływających na jakość i własności mechaniczne materiałów głównie polepszając ich twardość, kosztem wzrostu kruchości spowodowanym powstaniem naprężeń w związku z tworzeniem struktury martenzytycznej. Tu pojawia się pytanie jak proces udoskonalić, aby materiały były wytrzymałe i plastyczne. Jednym z procesów poprawiających właściwości wytrzymałościowe przy zachowaniu plastyczności jest hartowanie z przystankiem temperaturowym zwane również hartowaniem izotermicznym. Charakteryzuje się wytrzymywaniem izotermicznym materiału, wcześniej wygrzanego w temperaturze austenityzowania, w kąpieli chłodzącej w temperaturze wyższej do temperatury zapoczątkowania przemiany martenzytycznej w warunkach tworzenia się struktury bainitycznej. Po zakończeniu procesu izotermicznego uwarunkowanego końcem przemiany bainitycznej, materiał chłodzimy do temperatury pokojowej. Taka obróbka pozwala uzyskać bainit o dobrych właściwościach plastycznych i wyższej udarności niż po ulepszaniu cieplnym. Większa jest również odporność stali na zmęczenie, lecz niestety kosztem twardości. Ostatnie badania wskazują możliwość uzyskania wysokiej twardości materiału poprzez wytworzenie bainitu o strukturze nanokrystalicznej, nie zmieniając jednocześnie jego właściwości plastycznych wynikających ze struktury bainitycznej. Przedmiotem niniejszej pracy jest dobranie odpowiednich parametrów obróbki cieplnej stali narzędziowej NCMS (PN-86/H-85023), lub wg. nowego systemu oznaczeń stali 102CrMnSi6-4-2 (PN-EN 10027-1), w celu uzyskania wysokich właściwości wytrzymałościowych przez zastosowanie hartowania z przystankiem izotermicznym oraz porównanie właściwości tak obrabianej stali z właściwościami stali po konwencjonalnych obróbkach cieplnych. 3
2. Stale narzędziowe do pracy na zimno Stale narzędziowe należą do grupy stali, z których wykonuje się narzędzia do kształtowania metali przez kucie, cięcie, wyciskanie, ciągnienie, walcowanie lub odlewanie do form metalowych oraz do kształtowania polimerów, ceramik i kompozytów. Narzędzia te muszą posiadać lepsze właściwości mechaniczne, takie jak wytrzymałość czy twardość, w porównaniu z metalami ciętymi lub kształtowanymi. Podsumowując, stale narzędziowe należą do grupy twardych materiałów o wysokiej jakości, wykazujących się odpornością na działanie ciepła i zdolnością do przenoszenia dużych naprężeń zarówno w temperaturze pokojowej, jak również zbliżonej do 700 O C, wykazującymi dużą odporność na zużycie. Ich wyjątkowe własności są wynikiem zdolności do hartowania podczas chłodzenia z zakresu austenitu. Bardzo duże zróżnicowanie wymagań stawianych poszczególnym narzędziom ze względu na warunki ich użytkowania sprawia, że istnieje duża różnorodność składu chemicznego stali narzędziowych od względnie tanich i prostych stali niestopowych o dużej zawartości węgla do złożonych i drogich stali szybkotnących [1]. Głównymi dodatkami stopowymi w stalach narzędziowych są: chrom (Cr), molibden (Mo), wolfram (W), wanad (V) oraz mangan (Mn). Wprowadzania pierwiastków stopowych do stali narzędziowej ma na celu zwiększenie hartowności i odporności na działanie ciepła, a także zachowanie twardości w wysokich temperaturach. Zwiększanie hartowności pozwala zwiększyć wytrzymałość większych wyrobów, oraz zachować ich wymiary po obróbkach cieplnych. Stabilne węgliki pierwiastków stopowych zapobiegają rozrostowi ziarna powodując zwiększenie udarności. Dodatkowo ze względu na skłonność węglików stopowych do wydzielania w wysokich temperaturach, twardość, jak i wytrzymałość rosną (takimi właściwościami charakteryzują się przede wszystkim węgliki wanadu). Stale narzędziowe bardzo często wytapia się w małych elektrycznych piecach łukowych. Aby było to możliwe, stosowana jest obróbka ciekłego metalu w kadzi lub przetapianie elektrożużlowe czy przetapianie łukowe w próżni. Stale te wykonuje się również metodami metalurgii proszków, czego przyczyną jest zazwyczaj skład stopowy materiału uniemożliwiający tradycyjny proces obróbki. Spośród wszystkich stali narzędziowych możemy wyróżnić: Stale szybkotnące Stale do pracy na gorąco Stale niestopowe do pracy na zimno Stale stopowe do pracy na zimno 4
2.1. Ogólna charakterystyka stali narzędziowych do pracy na zimno Stale narzędziowe do pracy na zimno charakteryzują się szczególnymi warunkami użytkowania. Narzędzia podczas wykonywania pracy nie powinny nagrzewać się do temperatury wyższej niż 250 O C. Głównymi wymaganiami stawianymi materiałom na takie narzędzia są wysoka twardość i odporność na ścieranie. Dodatki stopowe w stalach narzędziowych mają znaczny wpływ na właściwości tych materiałów. Pierwiastki węglikotwórcze takie jak Cr, Mo, W i V powodują, że stale stopowe zyskują znacznie większą hartowność i drobnoziarnistość oraz właściwości mechaniczne, jak odporność na ścieranie czy twardość (będącą wynikiem pojawienia się efektu twardości wtórnej związanej z wydzielaniem dyspersyjnym węglików stopowych, np. typu M 23 C 6, M 2 C, M 6 C czy MC) w porównaniu ze stalami niestopowymi. Takie własności otrzymuje się dzięki oddziaływaniu dodatków stopowych na przemiany alotropowe żelaza i punkty krytyczne układów równowagi fazowej. Stale narzędziowe stopowe do pracy na zimno są wytwarzane jako średniowęglowe o stężeniu węgla 0,40 0,60% oraz wysokowęglowe o stężeniu węgla 0,75 2,1%. Stale średniowęglowe charakteryzuje głównie zwiększona plastyczność i odporność na obciążenia dynamiczne, natomiast wysokowęglowe większa odporność na ścieranie, skąd są one stosowane głównie do wyrobu narzędzi skrawających i obróbki plastycznej na zimno [2]. Składy chemiczne stali do pracy na zimno ujęte są w normie PN-EN ISO 4957: 2004. Ze względu na brak występowania badanej stali NCMS (102CrMnSi6-4-2) w powyższym akcie normatywnym niniejsza praca opierać się będzie o dane zawarte w normie PN-86/H-85023. Stale oznaczone literą N należą do gatunku stali do pracy na zimno. Następnie znajdują się litera lub grupa liter oznaczających składniki stopowe zawarte w materiale. Ze względu na podobne składy chemiczne pod względem jakościowym istnieje trzeci element oznaczenia, który zawiera liczbę klasyfikującą stal w zależności od ilości węgla i dodatków stopowych (np. NC6 NC10). 2.2. Właściwości oraz zastosowanie stali narzędziowych do pracy na zimno Różnorodność warunków z jakimi spotykają się narzędzia spowodowały powstanie licznych gatunków stali do pracy na zimno. Wiele stali o zbliżonym składzie chemicznym charakteryzuje się podobnymi właściwościami. Stąd główny podział stali do pracy na zimno zależy przede wszystkim od ich własności użytkowych. 5
Pierwsza grupa stali (np. NC5, NCV1) zawiera gatunki materiałów stosowanych na narzędzia o małej hartowności i wydajności skrawania. Przeznacza się je do procesu hartowania w wodzie. Druga grupa stali (np. NC6, NCMS) wykazuje większą podatność na zabieg hartowania. Obróbkę tę wykonuje się głównie w oleju. Po procesie hartowania cechuje się wysoką stabilnością wymiarową, dzięki czemu materiał wykorzystywany jest do produkcji wykrojników, matryc i sprawdzianów. Trzecia grupa stali (np. NC11, NCLV) posiadające dużą ilość węgla i chromu wykazują bardzo dobrą hartowność i odporność na ścieranie. Tu również elementami przewodnimi produkowanymi z tych stali są matryce i sprawdziany. Czwarta grupa stali (np. NZ2, NPW) to materiały wyróżniające się odpornością na obciążenia dynamiczne o nieco mniejszym stężeniu węgla w porównaniu z pozostałymi grupami. Na podstawie takiego podziału możemy przypisać wstępne warunki obróbek cieplnych dla stali z tych grup, ze względu na skład chemiczny wpływający na przebieg przemian w materiale (wpływający w dużej mierze na hartowność elementu) oraz wymagania użytkowe jakie są stawiane gotowym wyrobom. 6
TEMPERATUR 3. Obróbka cieplna stali narzędziowych Stale narzędziowe do pracy na zimno poddaje się głównie zabiegom obróbki cieplnej polegającym na wyżarzaniu odprężającemu, hartowaniu i odpuszczaniu. Obróbki cieplne tych stali prowadzi się w piecach hartowniczych, bądź kąpielach solnych w zależności od ich składu stopowego. Odprężanie jest procesem prowadzonym w celu usunięcia naprężeń wynikających z odkształcenia plastycznego i sprężystego będących efektem obróbki skrawaniem. Czas wyżarzania dobiera się w zależności od wielkości i stopnia skomplikowania narzędzia, oraz od przewodności cieplnej jego materiału. Hartowanie polega na nagrzaniu stali do temperatury austenityzowania, wygrzaniu jej w tej temperaturze, a następnie chłodzeniu z dużą szybkością w celu uzyskania struktury martenzytycznej. Przy całym procesie nie można pozwolić by materiał ulegał pęknięciom w wyniku naprężeń cieplnych spowodowanych nagrzewaniem materiału do temperatury austenityzowania. W wielu przypadkach materiałów, a szczególnie wyrobów o skomplikowanych kształtach stosuje się przystanki temperaturowe w kilku temperaturach pośrednich. Dzięki takiemu zabiegowi następuje wyrównanie temperatury w całym przekroju materiału. WYŻARZANIE HARTOWANIE ODPUSZCZANIE Temperatura austenityzowania I podgrzewanie ~ 650 O C/15min 600 650 O C woda olej Czas odpuszczania 1h/20mm grubości podgrzewanie 350 400 O C/15min ~80 O C Rys. 1. Typowy schemat obróbki cieplnej stali stopowej wysokowęglowej do pracy na zimno [3]. 7
Odpuszczanie polega na wygrzewaniu materiału prowadzącym do zmian struktury związanych z przemianą austenitu szczątkowego w fazę oraz wydzielaniem węglików w martenzycie, a następnie ochłodzeniu go w temperaturze pokojowej. Parametry procesu wybiera się w zależności o pożądanych właściwości materiału. Odpuszczanie możemy podzielić na 3 grupy w zależności od dobranych temperatur: niskie (150 200 O C), średnie (250 500 O C) i wysokie ( >500 O C). Rys. 2. Zależność twardości od temperatury odpuszczania stali wybranych typów. Czas odpuszczania 2h [3]. 3.1. Hartowanie Hartowanie martenzytyczne jest procesem polegającym na nagrzewaniu stali do temperatury austenityzowania, wygrzaniu w tej temperaturze i oziębieniu z szybkością większą od krytycznej, czego celem jest uzyskanie struktury martenzytycznej. W czasie hartowania bainitycznego chłodzenie odbywa się z szybkością mniejszą od krytycznej, bądź proces jest realizowany z wychłodzeniem izotermicznym w temperaturze zapewniającej przebieg przemiany bainitycznej. Dla stali węglowych podeutektoidalnych temperatura austenityzowania jest 30 50 O C wyższa od temperatury Ac 3. W przypadku stosowania wyższych temperatur austenityzowania następuje nadmierny rozrost ziarna austenitu, co decyduje o uzyskaniu w wyniku hartowania martenzytu grubolistwowego. Taka struktura znacznie pogorsza własności mechaniczne i użytkowe oraz powoduje zwiększenie kruchości stali. Stale węglowe nadeutektoidalne austenityzuje się w temperaturze o 30 50 C wyższej od Ac 1,3. Stosowanie temperatury austenityzowania ponad tym zakresem może przyczynić się do pogorszenia własności martenzytu oraz wystąpienia siatki cementytu wtórnego na granicach ziarn austenitu pierwotnego. Takie narzędzie charakteryzuje się bardzo wysoką kruchością, co automatycznie dyskwalifikuje je 8
z użytkowania. Stale narzędziowe stopowe klasy nadeutektoidalnej lub ledeburytycznej, w tym szybkotnące są austenityzowane w temperaturze znacznie wyższej ze względu na niską rozpuszczalność węglików w austenicie oraz nasycenie go węglem i pierwiastkami stopowymi. Dzięki temu materiały stopowe charakteryzują się wyjątkowymi właściwościami po obróbce. Podczas hartowania martenzytycznego zwykłego chłodzenie z temperatury austenityzowania wykonuje się bez przerwy z szybkością większą od krytycznej do temperatury niższej od temperatury rozpoczęcia przemiany martenzytycznej (M s ), zwykle niższej od temperatury zakończenia przemiany martenzytycznej (M f ). Proces chłodzenia zazwyczaj wykonuje się w wodzie (w przypadku stali węglowych), gdzie stale stopowe mogą być chłodzone wolniej np. w oleju, a w niektórych przypadkach nawet w powietrzu (co powoduje znikomą ilość naprężeń hartowniczych). Ośrodek chłodzący należy tak dobrać, aby umożliwiał ochłodzenie narzędzia z szybkością większą od krytycznej w całej objętości materiału. Chłodzenie wykonuje się w cieczy spokojnej, w cieczy o wymuszonym obiegu lub przy użyciu prasy hartowniczej (w zależności od wymaganych szybkości procesu). Rys. 3. Krzywe chłodzenia podczas hartowania zwykłego objętościowego stali 40 na tle wykresów CTP (wg. W. Lutego); austenit, P perlit, B bainit, M martenzyt [8] W przypadku hartowania martenzytycznego stopniowego chłodzenie składa się z kilku faz: chłodzenia w stopionej soli lub w gorącym oleju do temperatury wyższej od punktu M s, wychładzania w tym ośrodku obrabianego narzędzia w czasie niezbędnym do wyrównania temperatury na całym jego przekroju, lecz zapewniającym trwałość austenitu przechłodzonego, 9
studzenia w powietrzu lub chłodzenia w oleju do temperatury pokojowej. Rys. 4. Krzywe chłodzenia podczas hartowania stopniowego objętościowego stali 40 na tle wykresów CTP (wg. W. Lutego); austenit, P perlit, B bainit, M martenzyt [8] W wyniku hartowania martenzytycznego zwykłego uzyskuje się strukturę martenzytu z austenitem szczątkowym oraz z węglikami nierozpuszczonymi w roztworze stałym podczas austenityzowania lub wtrąceniami niemetalicznymi będącymi składnikami strukturalnymi, które ulegają przemianom podczas obróbki cieplnej. Hartowanie martenzytyczne stopniowe pozwala uzyskać struktury tej samej stali jak po hartowaniu martenzytyczne zwykłym. Zaletą tego procesu jest otrzymanie mniejszych naprężeń oraz odkształceń cieplnych i strukturalnych. Hartowanie stopniowe jest wymagane dla narzędzi skrawających oraz dla narzędzi o złożonym kształcie i zmiennych przekrojowo. Przeważnie materiałami obrabianymi w ten sposób są stal szybkotnąca oraz wysokostopowe stale narzędziowe do pracy na zimno i do pracy na gorąco. Stale zahartowane cechują się bardzo dużą twardością (60 65 HRC) i dobrymi własnościami wytrzymałościowymi, kosztem obniżenia właściwości plastycznych i wzrostem kruchości. Stale szybkotnące mogą uzyskać twardości nawet ponad 65 HRC. [3] 3.1.1. Hartowanie stali do pracy na zimno Przebieg procesu hartowania zależy w dużej mierze od składu stopowego materiału, oraz od budowy elementu obrabianego. 10
Nagrzewanie do hartowania stali narzędziowej do pracy na zimno wykonywane jest najczęściej jednostopniowo (czasem dwustopniowo w przypadku skomplikowanej budowy elementu). W czasie nagrzewania stali ponad temperaturą Ac1 tworzy się austenit. Udziału austenitu w stalach stopowych, powstającego na granicy rozdziału faz ferryt-węglik ma duży wpływ na zakres temperatury równowagi między ferrytem, węglikami i austenitem. Węgliki stopowe posiadają znacznie więcej pierwiastków stopowych niż ferryt, a do rozpuszczenia ich w austenicie wymagane jest dyfuzyjne przemieszczenie pierwiastków stopowych, czy atomów węgla na większe odległości. Dyfuzja atomów pierwiastków stopowych decyduje w dużej mierze o szybkości powstawania i ujednorodnienia austenitu, gdyż jest znacznie wolniejsza od dyfuzji atomów węgla. Zwiększenie stężenia pierwiastków stopowych ferrytotwórczych w stali powoduje hamowanie tej przemiany. Zaś wprowadzanie do stali pierwiastków austenitotwórczych przyspiesza przemianę perlitu w austenit [4]. Ujednorodnienie austenitu jest przede wszystkim zależne od temperatur, w jakich przeprowadzany jest proces wygrzewania. Jest to bezpośrednio związane z występowaniem węglików blokujących rozrost ziarna austenitu oraz wpływających na jego skład chemiczny. W zależności od energii wiązań występujących w węglikach część z nich należy do materiałów o dobrej trwałości cieplnej. Najtrudniej rozpuszczalnymi węglikami w austenicie są MC i M 6 C. W materiale możemy wyróżnić dwie grupy węglików. Pierwsza grupa węglików jest grupą węglików wtórnych, wydzielonych z roztworu stałego, rozpuszczalną i podlegającą przemianom w czasie obróbki cieplnej. Drugą grupę stanowią węgliki pierwotne powstające w procesie krystalizacji będące praktycznie nierozpuszczalne w trakcie wygrzewania austenityzującego. Aby węgliki od dobrej trwałości cieplnej uległy rozpuszczeniu austenityzowanie powinno być wykonywane w wysokich temperaturach przez dłuższy czas. Prowadzi to jednak do zwiększenia ilości austenitu szczątkowego w materiale po hartowaniu powodując obniżenie twardości narzędzia. Z drugiej strony, jeżeli w procesie hartowania temperatura wygrzewania będzie zbyt niska, węgliki nie rozpuszczą się, co może prowadzić do zubożenia austenitu w węgiel i pierwiastki stopowe prowadząc do zmniejszenia hartowności stali i właściwości mechanicznych. Właściwości stali narzędziowych stopowych do pracy na zimno wiążą się bezpośrednio ze strukturą materiału zależącą od dwóch parametrów: składu chemicznego oraz warunków procesu obróbki cieplnej. Stąd w zależności od wymaganych właściwości danego narzędzia powinno się dobierać odpowiednie warunki (temperatura, czas) austenityzowania. 11
Chłodzenie większości stali narzędziowych stopowych do pracy na zimno odbywa się w wodzie bądź oleju w zależności od hartowności materiału. Dla tych wykazujących najlepszą podatność na hartowanie często proces chłodzenia odbywa się w kąpielach solnych w zakresie temperatur 350 450 O C, a następnie materiał jest studzony na powietrzu do temperatury ok. 80 O C, po czym narzędzia przenosi się do pieca do odpuszczania. 3.2. Ulepszanie cieplne W celu uniknięcia dużej kruchości po procesie hartowania narzędzia poddaje się odpuszczaniu. Odpuszczanie jest końcowym procesem obróbki cieplnej polegającym na nagrzaniu stali do temperatury niższej od Ac 1, wygrzaniu w tej temperaturze i ochłodzeniu do temperatury otoczenia. Ulepszanie cieplne jest procesem hartowania i średniego lub wysokiego odpuszczania. Efektem takiego procesu jest zwiększenie własności plastycznych stali kosztem wytrzymałościowych, co jest związane z zachodzącymi zmianami strukturalnymi. Najlepszymi właściwościami mechanicznymi (szczególnie wzrostem właściwości plastycznych) cechują się struktury otrzymane w wyniku hartowania i wysokiego odpuszczania, wykonywanego w temperaturze wyższej od 500 O C, lecz niższej od Ac 1. Otrzymana struktura zwana sorbitem składa się z bardzo drobnych kulistych wydzieleń cementytu w osnowie ferrytu. Rys. 5. Zmiana własności wytrzymałościowych i plastycznych stali 40 ze wzrostem temperatury odpuszczania (wg A. P. Gulajewa) [4]. 12
Narzędzia ze stali szybkotnących, a także niektórych stali narzędziowych stopowych do pracy na zimno i na gorąco, poddawane są wysokiemu odpuszczaniu ze względu na możliwość wystąpienia efektu wtórnego utwardzania stali będącego źródłem wysokiej twardości i odporności na ścieranie materiału. Otrzymujemy wtedy materiał z najlepszymi własnościami użytkowymi, czyli wysoką plastycznością i wytrzymałością. 3.3. Hartowanie izotermiczne Możemy wyróżnić dwie metody hartowania na bainit. Zwykłe hartowanie bainityczne charakteryzuje się ciągłym chłodzeniem z szybkością mniejszą od krytycznej tak, aby zachodziła przemiana bainityczna. Drugim sposobem hartowania bainitycznego jest metoda z przemianą izotermiczną polegająca na: oziębianiu austenitu przechłodzonego do temperatury niższej od temperatury przemiany perlitycznej, natomiast wyższej od temperatury M s, wytrzymywaniu izotermicznemu w kąpieli chłodzącej o temperaturze wyższej od temperatury M s i niższej od B s, będącą temperaturą początku przemiany bainitycznej, w czasie do zakończenia przemiany bainitycznej, studzeniu do temperatury otoczenia z dowolną szybkością. Rys. 6. Krzywe chłodzenia podczas hartowania izotermicznego objętościowego stali 40 na tle wykresów CTP (wg. W. Lutego); austenit, P perlit, B bainit, M martenzyt [8] 13
Efektem hartowania bainitycznego jest struktura bainitu z możliwym występowaniem martenzytu oraz austenitu szczątkowego. Stale narzędziowe po takiej obróbce wykazują zwykle lepszą plastyczność i większą ciągliwość niż po hartowaniu martenzytycznym i wysokim odpuszczaniu. Większa jest również odporność na zmęczenie mechaniczne i cieplne, jednakże stal wykazuje niskie wartości granicy sprężystości i plastyczności. Przemiana izotermiczna podczas hartowania bainitycznego zapewnia uzyskanie struktury bainitycznej, przy znacznym ograniczeniu naprężeń cieplnych i strukturalnych oraz zmniejszeniu prawdopodobieństwa powstania pęknięć i odkształceń w czasie trwania procesu. Operacja hartowania izotermicznego jest stosowana zazwyczaj w przypadku obróbki cieplnej narzędzi o dużych wymiarach i zróżnicowanych kształtach ze stali wysokostopowych. Naturalnie ze względu na duży zakres temperatur w jakich możemy otrzymać strukturę bainitu przemianą izotermiczną, warunki przeprowadzonego procesu mają ogromny wpływ na właściwości materiału po tej obróbce. 3.4. Wytwarzanie struktury nanokrystalicznego bainitu za pomocą obróbki cieplnej Przy zastosowaniu odpowiednich warunków hartowania izotermicznego, możliwe jest otrzymanie w stali struktury nanobainitu z wielkością płytek w granicach 20 40 nm. Właściwości mechaniczne takiego materiału wykazują twardości tak wysokie jak 690HV, z wytrzymałością na rozciąganie powyżej 2200MPa, przy wydłużeniu przy zerwaniu 5 30%, jak również współczynniku K IC do 45MPa m 1/2 [9]. Ze względu na niską zawartość pierwiastków stopowych stal nanobainityczna jest materiałem znacznie tańszym od stali maraging o analogicznych właściwościach mechanicznych. Przy doborze warunków w procesie obróbki cieplnej należy zwrócić uwagę na fakt, iż wraz ze zmniejszeniem temperatury procesu następuje zmniejszenie grubości płytek bainitu. Jest to związane ze zwiększaniem się plastyczności austenitu w niższych temperaturach, co nie wpływa na deformację kształtu podczas rozrostu ziarn bainitu, oraz zwiększeniem ilości jego zarodków w większych przechłodzeniach. Największym problemem tego procesu jest określenie odpowiedniej temperatury wytrzymywania izotermicznego. Na podstawie powyższego stwierdzenia wnioskuje się, że temperatura procesu musi być jak najniższa. Z wykresów CTP wynika, iż przemiana bainityczna może zachodzić zaraz powyżej temperatury M s. Temperaturę początku przemiany martenzytycznej można wyznaczyć na podstawie badań dylatometrycznych oraz analizy wykresów CTP. 14
4. Cel i zakres pracy Celem pracy jest dobranie odpowiednich parametrów obróbki cieplnej niezbędnych do wytworzenia struktury nanokrystalicznej za pomocą przemian fazowych w stali narzędziowej stopowej do pracy na zimno typu NCMS. W niniejszej pracy wykonano szereg obróbek cieplnych niekonwencjonalnych dla stali narzędziowej na zimno typu NCMS. Celem tych procesów było osiągnięcie najlepszych możliwych właściwości użytkowych tej stali. Przeprowadzono badania mikrostruktury i twardości stali NCMS po obróbce hartowania z przystankiem temperaturowym powyżej temperatury Ms oraz obróbkach konwencjonalnych hartowania zwykłego i ulepszania cieplnego. 15
5. Charakterystyka stali NCMS użytej do badań Stal NCMS zgodnie z klasyfikacją Polskiej Normy zalicza się do nadeutektoidalnej stali chromowo-manganowo-krzemowej. Pierwiastki stopowe występujące w tej stali wskazują możliwość uzyskania bainitu nanokrystalicznego w procesie hartowania z przystankiem temperaturowym. W celu wstępnego zaprezentowania stali do badań opisano próbki w stanie dostawy. Materiał został dostarczony w postaci kutych prętów o średnicy 55mm w stanie zmiękczonym. Następnie materiał został przekuty do średnicy 16mm, po czym stoczony do ok. 14mm. Tabela 1. Skład chemiczny, parametry obróbki cieplnej, oraz wartości twardości stali NCMS zgodnie z danymi literaturowymi. Dane oparte o literaturę Skład chemiczny [% wag] C Mn Si Cr Parametry obróbki cieplnej temp. hartow. [ O C] ośrodek chłodzący temp. odpuszcz. [ O C] Twardość w stanie zmiękczonym HB (~HV) hartowanym HRC (~HV) PN-86/H-85023 [5] 0,95-1,10 0,90-1,20 0,40-0,70 1,30-1,65 830-850 olej 170-190 217 (220) 63 (780) Charakterystyka stali [7] 0,95-1,10 0,90-1,25 0,40-0,65 1,30-1,65 820-850 olej 150-260 max. 207 (220) max. 63 (780) Metaloznawstwo [4] Średni skład chemiczny 1,0 1,0 0,6 1,5 830-850 olej 150-260 217 (230) 63 (780) Metaloznawstwo z podstawami nauki o materiałach [8] 1,02 1,05 0,55 1,47 840 olej 150-260 - 61 (720) Materiał został przebadany pod względem rzeczywistego składu przez Instytut Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica w Gliwicach. Tabela 2. Skład chemiczny stali NCMS w stanie dostawy po badaniach. Gatunek stali Skład chemiczny [%] C Cr Cu Mn Mo Ni P S Si V W NCMS 1,00 1,43 0,058 1,02 0,012 0,046 0,02 0,011 0,52 0,003 0,02 16
Stal NCMS stosuje się do wyrobów narzędzi o większych przekrojach, większych narzynek i gwintowników, stempli i płyt wykrojnikowych oraz sprawdzianów tulejowych. Stal NCMS poddaje się następującym obróbkom [6]: Plastyczna Wolne nagrzewanie i kucie w zakresie temperatur 1050 850 O C, a następnie wolne chłodzenie w popiele lub w piasku. Cieplna: o Wyżarzanie zmiękczające Poniżej Ac1 z wolnym chłodzeniem Powyżej Ac1 z chłodzeniem w piecu do 600 O C z szybkością maksymalną 15 O C/h lub przemianą izotermiczną przy 670 690 O C o Wyżarzanie odprężające W przedziale temperatur 600 700 O C z powolnym chłodzeniem o Hartowanie Austenityzowanie w przedziale temperatur 830 850 O C i chłodzenie w oleju o Odpuszczanie W przedziale temperatur 150 260 O C Rys. 7.Wykres CTP c i CTP i dla stali narzędziowej do pracy na zimno typu NCMS [7] 17
6. Metodyka badań Do badań wykorzystano próbki po hartowaniu na martenzyt, hartowaniu i odpuszczaniu, oraz ulepszaniu cieplnym, a następnie przeprowadzono proces hartowania z przystankiem temperaturowym powyżej temperatury Ms w celu porównania właściwości użytkowych po tych procesach. W pracy zastosowano symulacje przemian fazowych w stali z wykorzystaniem programu JMatPro, oraz badania dylatometryczne w celu wyznaczenia temperatury początku przemiany martenzytycznej w zależności od temperatur austenityzowania, a także czasu trwania przemiany bainitycznej podczas hartowania z przystankiem temperaturowym. Ponadto zastosowano badania metalograficzne za pomocą mikroskopu świetlnego niezbędne do opisania struktur jak również badania twardości do określenia właściwości użytkowych stali po obróbkach cieplnych. 6.1. Program badań Wyznaczenie Ms za pomocą symulacji komputerowej Zaplanowanie warunków obróbek cieplnych Wyznaczenie Ms na podstawie badań dylatometrycznych Przeprowadzenie konwencjonalnych obróbek cieplnych Badania twardości Przeprowadzenie hartowania izotermicznego Badanie struktury za pomocą mikroskopu świetlnego 18
6.2. Przygotowanie próbek do badań Próbki do badań dylatometrycznych wycięto z przekutych prętów na dwa sposoby. Pierwszy sposób, obejmował próbki w kształcie walca o średnicy 3 mm i długości 10 mm. Drugim rodzajem były próbki drążone w kształcie walca o średnicy 4 mm, grubości ścianki 1 mm i długości 10 mm. Dodatkowo wykonano uchwyt o średnicy 3 cm z otworem w ich centrum ze śrubami mocującymi na oba rodzaje przygotowanych próbek. Do badań metalograficznych i twardości: o Próbki po badaniach dylatometrycznych o Próbki w kształcie walców wycięte z prętów po przekuciu i stoczeniu o długości 20mm 6.3. Warunki przeprowadzonych obróbek Obróbki stali NCMS wykonano z wykorzystaniem dylatometru, oraz w piecach hartowniczych. 6.3.1. Warunki przeprowadzonych obróbek cieplnych przy wykorzystaniu dylatometru Dylatometr pozwala na przeprowadzeniu procesu w precyzyjnie dobranych warunkach, z możliwością kontroli temperatur obróbki, szybkości chłodzenia oraz zatrzymania chłodzenia w dowolnej temperaturze i przeprowadzenie wyżarzania izotermicznego. Hartowanie: o Austenityzowanie w atmosferze azotu w temperaturach 850 O C oraz 900 O C przez 15 minut i szybkie chłodzenie Hartowanie izotermiczne o Austenityzowanie w atmosferze azotu w temperaturach 850 O C oraz 900 O C przez 15 minut i szybkie chłodzenie do temperatury 260 O C, a następnie wytrzymywanie w tej temperaturze przez 20h. 19
6.3.2. Warunki przeprowadzonych obróbek cieplnych w piecach laboratoryjnych Hartowanie o Austenityzowanie w piecu w 830 O C przez 15 minut i chłodzenie w oleju Hartowanie i odpuszczanie o Austenityzowanie w piecu w 830 O C przez 15 minut i chłodzenie w oleju, a następnie odpuszczanie w 260 O C przez 1h (hartowanie i niskie odpuszczanie) o Austenityzowanie w piecu w 830 O C przez 15 minut i chłodzenie w oleju, a następnie odpuszczanie w 580 O C przez 1h (ulepszanie cieplne) Hartowanie izotermiczne o Austenityzowanie w piecu w 830 O C przez 15 minut, następnie chłodzenie w cynie kolejnych próbek do 210 O C, 260 O C oraz 320 O C i wytrzymywanie przez 24h o Austenityzowanie w piecu w 900 O C przez 15 minut, następnie chłodzenie w cynie kolejnych próbek do 160 O C, 190 O C oraz 260 O C i wytrzymywanie przez 24h 20
6.4. Techniki eksperymentalne 6.4.1. Badania symulacyjne JMatPro Znajomość zależności CTP (czas-temperatura-przemiana) stali jest ważnym czynnikiem umożliwiającym przewidywanie struktury i właściwości materiału przy różnych warunkach obróbek cieplnych. JMatPro jest programem, opartym o model Kirkaldy, Bhadeshi ego i Lee, umożliwiającym zasymulowanie wykresów CTP i i CTP c dla podstawowych stali, w tym stali niskostopowych, stali narzędziowych i wielu innych w zależności parametrów obróbki cieplnej. Istnieje ogromny zbiór literatury dotyczący przemian fazowych w stalach, natomiast tylko niewielka część opisuje sposób wykreślenia wykresów CTP. W modelu wykorzystanym w programie JMatPro, zwrócono uwagę na wiele czynników wpływających na przebieg przemian zachodzących w stalach podczas procesów obróbki cieplnej. By umożliwić prowadzenie dokładnych symulacji dla stali wysokostopowych rozszerzono model o możliwość ustalania składu chemicznego austenitu stopowego w temperaturze austenityzowania, aby uwzględnić obecność węglików lub faz nierozpuszczonych. Zwrócono również uwagę na wpływ przemiany ferrytycznej na skład nieprzemienionego jeszcze austenitu, polegający na jego wzbogaceniu w węgiel. Efektem tego procesu jest obniżenie temperatur początku przemiany bainitycznej i martenzytycznej. Badania symulacyjne zostały wykonane z użyciem programu komputerowego JMatPro wer. 6.2 firmy Sente Software Ltd. W celu przeprowadzenia symulacji przede wszystkim należy sprecyzować skład stopowy badanej stali. Po tym zabiegu przystępujemy do definiowania warunków hartowania (temperatura i czas wygrzewania). Na podstawie tych danych program uściśla wielkość ziarna austenitu w chwili zakończenia austenityzowania, a następnie przystępuje do obliczeń w celu wykreślenia wykresów CTP. Dane wykreślające charakterystyki CTP zostały pobrane z programu JMatPro i umieszczone w programie Microsoft Excel 2010. Na podstawie wyników symulacji wstępnie określono warunki w jakich powinno się przeprowadzać obróbki cieplne, oraz początek i koniec przemian fazowych zachodzących podczas wygrzewania izotermicznego badanej stali w różnych temperaturach. 21
6.4.2. Badania dylatometryczne Celem badań dylatometrycznych było wyznaczenie w materiałach początku i końca przemian fazowych w materiale NCMS. W badaniach tych wykorzystywana jest różnica objętości faz występujących w materiałach. Określenie temperatury przemiany fazowej polega na wyznaczeniu na wykresie dylatometrycznym momentu zmiany długości próbki względem temperatury. Badania dylatometryczne wykonane zostały na dylatometrze BAHR Thermoanalyse GmbH model DIL805L przy użyciu 2 różnych ośrodków chłodzących helu i azotu. Przygotowaną próbkę spawa się do termopary badającej temperaturę materiału. Następnie element umieszcza się w komorze dylatometru między stabilną, a ruchomą rurką będącą elementem rejestratora przemieszczenia. Materiał nagrzewamy jest przy użyciu cewki indukcyjnej. Po zamknięciu komory następuje wpuszczenie do niej gazów ochronnych, a następnie przystąpienie do badania. Urządzenie podczas pracy wykreśla punkty zależności miedzy długością próbki, a jej temperaturą. Zbiór tych punktów zwany jest dylatogramem. Pierwszymi badanymi parametrami było wartości Ac 1 i Ac m określające początek i koniec przemiany mieszaniny fazy w. Następnymi badaniami były wyznaczenie temperatury początku przemiany martenzytycznej (przy różnych temperaturach austenityzowania) z użyciem procesu hartowania zwykłego, a więc nagrzaniu materiału do temperatury powyżej Ac m, wygrzewaniu w czasie 15 minut, a następnie szybkiemu schłodzeniu. Ostatnimi badaniami było określenie czasu przemiany bainitycznej (przy różnych temperaturach austenityzowania) z użyciem hartowania izotermicznego, a więc nagrzaniu materiału do temperatury powyżej Ac m, wygrzewaniu w czasie 15 minut, szybkiemu schłodzeniu do temperatury 260 O C i wytrzymywaniu przez 20h, a następnie schłodzeniu próbki. Analiza wykresów uzyskanych w wyniku obróbki w dylatometrze została przeprowadzona zgodnie z normą PN-68/H-04500. 6.4.3. Badania twardości Twardość jest określana jako opór przeciw wciskaniu w badany materiał odpowiednio dobranego wgłębnika, którym może być kulka, stożek lub ostrosłup w zależności od metody. Pomiary twardości są powszechnie stosowane do kontroli 22
jakości materiałów w przemyśle ze względu na łatwość badania. Ponadto istnieje korelacja między twardością materiału, a jego wytrzymałością. Badania twardości zostały przeprowadzone na twardościomierzu Zwick-Roell, model Z 2,5 KN z użyciem programu testxpert w celu wykonania obliczeń twardości. Badania twardości wykonano za pomocą metody Vickersa przy różnych obciążeniach (294,2 N w przypadku próbek po obróbka cieplnych, oraz 19,62 N po badaniach dylatometrycznych) ze względu na wielkość próbek. W każdym przypadku został przeprowadzony rozkład twardości, w celu skorelowania wyników na całym przekroju badanego materiału i wyeliminowania błędu statystycznego pomiaru. W tej metodzie wykorzystywanym wgłębnikiem jest diamentowy ostrosłup prawidłowy czworokątny o kącie dwuściennym 136 O. Wielkość twardości jest definiowana jako stosunek siły nacisku wgłębnika w materiał do pola powierzchni odcisku i opisana jest wzorem: HV F A 2F sin 2 F 0,102 0, 1891 2 2 d d Wzór opisujący pomiar twardości materiału wykonany metodą Vickersa; F [N] siła nacisku, A [mm 2 ] pole powierzchni odcisku, d [mm] średnia arytmetyczna przekątnych odcisku, kąt dwuścienny (136 O ) Wynik badania nie zależy od zastosowanego obciążenia, ze względu na podobieństwo geometryczne otrzymanych odcisków stąd można wykonywać porównania wyników bez względu na zastosowane siły nacisku na próbkę. Do badań twardości użyto próbek wykorzystanych wcześniej w badaniach mikrostruktury w stanie dostawy i po obróbkach cieplnych, a także badaniach dylatometrycznych. 6.4.4. Badania mikrostruktury Wykonano szereg badań metalograficznych na materiale NCMS w stanie dostawy oraz po obróbkach cieplnych w piecu hartowniczym i badaniach dylatometrycznych z użyciem mikroskopu optycznego. Miało to na celu zbadanie topografii materiału by określić jego czystość i jednorodność, a także otrzymaną mikrostrukturę będącą skutkiem przemiany fazowej. 23
Materiał odpowiednio przygotowany może być poddany obserwacjom w zależności od celu ich wykonywania w stanie nietrawionym i trawionym. Badania mikrostruktury zostały przeprowadzone na mikroskopie optycznym firmy Nikon, model Eclipse MA200 z wbudowaną kamerą cyfrową. Obserwacje próbek nietrawionych przeprowadza się w celu określenia wielkości, ilości i rozmieszczenia wszelkiego rodzaju zanieczyszczeń i mikropęknięć. Po wykonaniu trawienia następuje ujawnienie mikrostruktury próbki. Proces trawienia chemicznego polega na selektywnym oddziaływaniu czynnika trawiącego na różne fazy stopu. Efektem jest możliwość przede wszystkim identyfikacji rodzaju i ilości poszczególnych faz w materiale, wielkości i kształtu ziarn. Do badań metalograficznych użyto próbek w stanie dostawy i po obróbkach cieplnych, a także badaniach dylatometrycznych. Pierwszą grupę próbek poddano szlifowaniu na papierach o oznaczeniach kolejno 80, 240, 600, 800 i 1200, a następnie polerowano na polerce Presi Minitech 233 z użyciem zawiesiny diamentowej o wielkości ziarna od 6 m do 1 m. Natomiast próbki po badaniach dylatometrycznych przycięto ok. 2mm na pile tarczowej Presi T200, a następnie szlifowano na papierach o oznaczeniach 800 i 1200. Po szlifowaniu przystąpiono do polerowania z użyciem wodnego roztworu tlenku krzemu EposilM o wielkości ziarna 0,06 m. Ostatnim zabiegiem obróbki tak przygotowanych zgładów jest proces trawienia. Odczynnikiem trawiącym spolerowanej powierzchni próbek był Nital, który wg. PN-61/H-04503 jest roztworem 5cm 3 HNO 3 i 100cm 3 alkoholu etylowego. 24
7. Wyniki badań W związku z dużą ilością otrzymanych wynikach badań w postaci wykresów CTP, dylatogramów, a także zdjęć metalograficznych nie zostaną zamieszczone wszystkie, a jedynie część z nich. Wszystkie dane, zdjęcia oraz wykresy otrzymane w wyniku przeprowadzonych badań są załączone na płycie CD. 25
7.1. Wyniki symulacji wykresów CTP Na podstawie oprogramowania komputerowego JMatPro zaprojektowano wykresy czas temperatura przemiana. Na wykresach odcieniami koloru zielonego oznaczono początek i koniec przemiany perlitycznej, natomiast odcieniami koloru niebieskiego początek i koniec przemiany bainitycznej. Kolor czerwony określa temperaturę początku przemiany martenzytycznej. Poniżej przedstawione są wybrane wykresy CTP c i CTP i dla badanej stali NCMS przy różnych warunkach austenityzowania. Wybór tych wykresów jest uzależniony od korelacji warunków austenityzowania podczas obróbek cieplnych przeprowadzonych na stali NCMS. Rys. 8. Wykres CTP c dla stali NCMS uzyskany w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 830 O C w czasie 15 minut. Temperaturę początku przemiany martenzytycznej Ms w stali NCMS wyznaczono na 173 O C, przy austenityzowaniu w temperaturze 830 O C przez 15 minut. 26
27
Rys. 9. Wykresy CTP c dla stali NCMS uzyskane w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 850 O C w różnych czasach (kolejno 10, 15 i 20minut). Temperaturę początku przemiany martenzytycznej Ms w stali NCMS wyznaczono na 153 O C, przy austenityzowaniu w temperaturze 850 O C. 28
Rys. 10. Wykresy CTP c dla stali NCMS uzyskane w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 900 O C w różnych czasach (kolejno 10, 15 i 20minut). Temperaturę początku przemiany martenzytycznej Ms w stali NCMS wyznaczono na 100 O C, przy austenityzowaniu w temperaturze 900 O C. 29
Rys. 11. Wykres CTP i dla stali NCMS uzyskany w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 830 O C w czasie 15 minut. 30
Rys. 12. Wykresy CTP i dla stali NCMS uzyskane w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 850 O C w różnych czasach (kolejno 10, 15 i 20minut). 31
32
Rys. 13. Wykresy CTP i dla stali NCMS uzyskane w symulacji komputerowej na bazie analizy składu chemicznego badanej partii materiału (tabela 2) przy temperaturze austenityzowania 900 O C w różnych czasach (kolejno 10, 15 i 20minut). 33
Tabela 3. Zestawienie czasów wymaganych do zakończenia przemiany bainitycznej (t B = t Bf - t Bs, gdzie t B czas trwania przemiany; t Bs czas początku przemiany; t Bf czas zakończenia przemiany) w zależności od wybranych parametrów austenityzowania (temperatury T A ; czas t A ; V kr prędkość krytyczna chłodzenia) i wyżarzania izotermicznego (T H.I. ) na podstawie symulacji wykresów CTP. T A [ O C] t A [min] M s [ O C] V kr [ O C/s] T H.I. [ O C] t Bs [s] t Bf [s] t B [h;min] 210 2708,43 200000 54; 48 830 15 173 ~14,3 260 287,5 17000,5 4; 39 320 40,71 2407,55 0; 40 10 ~14,2 362,49 21808,9 5; 57 850 15 153 ~14,0 260 387,15 23292,5 6; 22 20 ~13,7 404,41 24331 6; 39 900 10 ~9,5 15 100 ~9,1 20 ~6,3 160 101280 - - 190 24110,4 822000 221; 39 260 902,35 56801,9 15; 31 160 109600 - - 190 25973,5 912000 246; 07 260 972,08 61191,2 16; 44 160 112000 - - 190 27398,2 1000000 270; 10 260 1025,4 64547,7 17; 39 Wzrost temperatury austenityzowania powoduje obniżenie temperatury początku przemiany martenzytycznej Ms. Zarówno wzrost czasu austenityzowania jak i jego temperatury powoduje rozrost ziarna austenitu, a także przesuwa krzywe przemiany w prawo umożliwiając stosowanie mniejszych szybkości chłodzenia podczas hartowania na martenzyt, wydłużając natomiast czas trwania przemian izotermicznych. Mniejsza prędkość chłodzenia prowadzi do możliwości uzyskania jednorodnej struktury w rdzeniu i na powierzchni próbki, co jest niezwykle korzystne, przy obróbce elementów o dużym przekroju. 34
7.2. Wyniki badań dylatometrycznych Badania dylatometryczne wykonano w celu zbadania temperatur charakterystycznych dla stali NCMS, a także czasu przemiany przy hartowaniu izotermicznym. Rys. 14. Dylatogram uzyskany w wyniku nagrzewania stali NCMS do temp. 1000 O C. Na wykresie zaznaczono sposób wyznaczenia Ac 1p, Ac 1k oraz Ac m. Na powyższym rysunku przedstawiono wykres z zaznaczonymi temperaturami krytycznymi określającymi przemianę fazy w : Temperatura początku przemiany perlitu w austenit: Ac 1p = 720,5 O C Temperatura końca przemiany perlitu w austenit: Ac 1k = 781,3 O C Temperatura początku przemiany ferrytu w austenit: Ac m = 835,5 O C 35
Rys. 15. Dylatogram uzyskany w wyniku hartowania stali NCMS z temperatury austenityzowania 850 O C. Na wykresie zaznaczono sposób wyznaczenia M s. Na rysunku 15 oznaczono temperaturę początku przemiany martenzytycznej dla hartowania stali z temperatury austenityzowania 850 O C przez 15 minut: Ms = 210,7 O C Tabela 4. Zbiór temperatur Ms stali NCMS otrzymanych na podstawie badań dylatometrycznych w warunkach hartowania z austenityzowania przez 15 min w temperaturze 850 O C. Temperatura austenityzowania Wyznaczone temperatury Ms 850 O C 200.9 O C 204,8 O C 206,2 O C 156,1 O C 166,5 O C 210,7 O C 256,4 O C Średnia wartość temperatury Ms wynosi 200 O C, dla temperatury austenityzowania 850 O C. 36
Rys. 16. Dylatogram uzyskany w wyniku hartowania stali NCMS z temperatury austenityzowania 900 O C. Na wykresie zaznaczono sposób wyznaczenia M s. Na rysunku 16 oznaczono temperaturę początku przemiany martenzytycznej dla hartowania stali z temperatury austenityzowania 900 O C przez 15 minut: Ms = 190,3 O C Tabela 5. Zbiór temperatur Ms stali NCMS otrzymanych na podstawie badań dylatometrycznych w warunkach hartowania z austenityzowania przez 15 min w temperaturze 900 O C. Temperatura austenityzowania Wyznaczone temperatury Ms 900 O C 190,3 O C 203,1 O C 174,7 O C 191,8 O C Średnia wartość temperatury Ms wynosi 190 O C dla temperatury austenityzowania 900 O C. Duże rozbieżności wyników wartości Ms mogą być spowodowane niejednorodnościami pomiędzy próbkami wyjściowymi przygotowywanymi ze stali NCMS do badań. 37
Rys. 17. Dylatogram uzyskany w wyniku austenityzowania stali NCMS w temp. 850 O C przez 15 min, szybkiego chłodzenia do temp. 260 O C i wytrzymywania w czasie 20h. Na wykresie zaznaczono koniec przemiany bainitycznej. Rys. 18. Dylatogram uzyskany w wyniku austenityzowania stali NCMS w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiego chłodzenia do temp. 260 O C i wytrzymywania w czasie 20h. Na wykresie zaznaczono koniec przemiany bainitycznej. Rysunki 17 i 18 przedstawiają wykresy z badań dylatometrycznych w warunkach hartowania izotermicznego. Warunki procesów różnią się jedynie temperaturą austenityzowania, co jak widać wpływa na szybkość trwania przemiany bainitycznej. Czas trwania przemiany: Hartowanie izotermiczne z temp. 850 O C 6h 46min Hartowanie izotermiczne z temp. 900 O C 10h 20min 38
7.3. Wyniki pomiarów twardości Głównym założeniem tych badań było porównanie twardości materiałów w zależności od warunków przeprowadzonych obróbek cieplnych na stali NCMS, a także określenie dokładności obróbek na podstawie porównania efektów procesów obróbki objętościowej w piecach hartowniczych z obróbkami wykonanymi przy badaniach dylatometrycznych. Rys. 19. Zestawianie wyników pomiarów twardości w stanach: a dostawy, b zahartowanym z temp. 830 O C w oleju, c zahartowanym z temp. 830 O C w oleju i odpuszczonym w czasie 1h w temp. 260 O C, d zahartowanym z temp. 830 O C w oleju i odpuszczonym w czasie 1h w temp. 580 O C Na rysunku 19 widoczne jest zestawienie wyników pomiarów twardości HV30 stali NCMS w stanie dostawy oraz po procesach hartowania i hartowania z odpuszczaniem. Odpuszczanie po hartowaniu spowodowało spadek wartości twardości w obu próbkach poddanych temu procesowi: Twardość stali NCMS w przypadku próbki oznaczonej literą c spadła o niewielką wartość, co może być przyczyną pojawienia się twardości wtórnej. Twardość stali NCMS oraz wysoka temperatura odpuszczania (580 O C) w przypadku próbki d sugeruje, możliwość powstania struktury sorbitycznej. 39
Według danych literaturowych twardość sorbitu wynosi 300HB (320HV), co jest bliską wartością otrzymanego wyniku 363HV. Rys. 20. Zestawianie wyników pomiarów twardości w stanach: e zahartowanym izotermicznie z temp. 830 O C w kąpieli cynowej o temp. 210 O C i wytrzymanym przez 24h, f zahartowanym izotermicznie z temp. 830 O C w kąpieli cynowej o temp. 260 O C i wytrzymanym przez 24h, g zahartowanym izotermicznie z temp. 830 O C w kąpieli cynowej o temp. 320 O C i wytrzymanym przez 24h, h zahartowanym izotermicznie z temp. 900 O C w kąpieli cynowej o temp. 160 O C i wytrzymanym przez 24h, i zahartowanym izotermicznie z temp. 900 O C w kąpieli cynowej o temp. 190 O C i wytrzymanym przez 24h, j zahartowanym izotermicznie z temp. 900 O C w kąpieli cynowej o temp. 260 O C i wytrzymanym przez 24h Na rysunku 20 widoczne jest zestawienie wyników pomiarów twardości HV30 stali NCMS po procesach hartowania z przystankiem temperaturowym w różnych warunkach temperaturowych. Próbki oznaczone literami e i h ze względu na swoją wysoką twardość możemy określić jako materiały, które mogą zawierać znaczący udział fazy martenzytycznej. Próbki f, g oraz j, i wykazują twardości widocznie niższe od twardości stali NCMS po hartowaniu. Na tej podstawie można wstępnie stwierdzić, że obróbki cieplne wykonane na tych próbkach doprowadziły do uzyskania struktury bainitu. 40
Rys. 21. Zestawianie wyników pomiarów twardości w stanach: k zahartowanym z temp. 850 O C, l zahartowanym z temp. 900 O C, m zahartowanym izotermicznie z temp. 850 O C do temp. 260 O C i wytrzymanym przez 20h, n zahartowanym izotermicznie z temp. 900 O C do temp. 260 O C i wytrzymanym przez 20h Rysunek 21 przedstawia zestawienie wyników pomiarów twardości HV2 stali NCMS po procesach hartowania, oraz hartowania z przystankiem temperaturowym w różnych warunkach temperaturowych po badaniach dylatometrycznych. Wysoka twardość w przypadku hartowania próbki stali NCMS oznaczonej literą k może być spowodowana małą wielkością ziarna, a także niewielkim udziałem austenitu szczątkowego w strukturze materiału. Zbyt wysoka temperatura austenityzowania, obniża temperaturę końca przemiany martenzytycznej nawet do wartości poniżej 0 O C. Na podstawie wyników twardości możemy wywnioskować, że podczas obróbki próbki l, przemiana austenitu w twardy martenzyt nie została zakończona, czego efektem może być duża ilość austenitu szczątkowego, za czym idzie niska twardość (w porównaniu z próbką k). 41
Rys. 22. Zestawianie wyników pomiarów twardości stali NCMS po hartowaniu izotermicznym i wytrzymywaniu w temperaturze 260 O C: f z temp. austenityzowania 830 O C w kąpieli cynowej przez 24h, j z temp. austenityzowania 900 O C w kąpieli cynowej przez 24h, m z temp. austenityzowania 850 O C przez 20h, n z temp. austenityzowania 900 O C przez 20h Twardości stali NCMS po hartowaniu izotermicznym jest porównywalna przy różnych wartościach temperatury austenityzowania, oraz czasie trwania wytrzymywania. W przypadku drugiego zjawiska, można założyć, że przemiana uległa finalizacji zanim proces wyżarzania izotermicznego został przerwany. 42
7.4. Wyniki badań metalograficznych Wyniki obserwacji stanu nietrawionego oraz struktury stali NCMS w stanie dostawy przedstawiono na rysunkach 23 25. Na każdym zdjęciu znajdują się markery określające powiększenie zastosowane w badaniach. Rys. 23. Obraz stali NCMS w stanie dostawy po szlifowaniu i polerowaniu; rzut poprzeczny do kierunku walcowania, pow. 100x, nietrawiona. Rys. 24. Obraz stali NCMS w stanie dostawy po szlifowaniu i polerowaniu; rzut wzdłużny do kierunku walcowania, pow. 100x, nietrawiona. Na powyższych zdjęciach 23 i 24 widzimy regularne i podłużne czarne elementy przedstawiające wtrącenia niemetaliczne występujące w stali NCMS. Są one związane ze pewną ilością zanieczyszczeń w postaci siarczków, krzemianów, czy tlenków, będących skutkiem odlewania stali. Na rysunku nr. 24, gdzie kierunek walcowania jest 43
zgodny z rzutem można rozpoznać tlenki, występujące pod postacią długich skupisk ciemnych sferycznych wtrąceń zgodnych z kierunkiem walcowania, czy podłużnych ciągliwych siarczków. Rys. 25. Mikrostruktura stali NCMS w stanie dostawy; pow. 500x, czynnik traw. Nital. Na rysunku 25 ujawniona została struktura stali NCMS w stanie zmiękczonym składająca się z perlitu z widoczna siatką węglików stopowych. 44
7.4.1. Obróbki w piecach hartowniczych Wyniki obserwacji po obróbkach cieplnych w piecach laboratoryjnych stali NCMS przedstawiono na rysunkach 26 35. Ujawniona struktura była ciężka do zidentyfikowania ze względu na jej drobnoziarnistość, oraz dużą ilość składników węglikotwórczych, a także trudności w dobraniu odpowiedniego czasu trawienia i niejednorodnemu działaniu odczynnika trawiącego na wypolerowaną powierzchnię próbki. Analizę przeprowadzono na podstawie założeń co do efektów obróbek cieplnych, wykresów CTP, wyników twardości, a także danych literaturowych. Rys. 26. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 830 O C przez 15 min, i szybkiemu chłodzeniu w oleju; pow. 500x, czynnik traw. Nital. 45
Rys. 27. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 830 O C przez 15 min, i szybkiemu chłodzeniu w oleju; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na rysunkach 26 i 27 widoczna jest struktura martenzytyczna z austenitem szczątkowym i węglikami stopowymi. Rys. 28. Mikrostruktura stali NCMS po hartowaniu w temp. 830 O C przez 15 min w oleju i odpuszczaniu w temp. 260 O C przez 1h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na powyższym rysunku 28 przedstawiona została struktura martenzytu odpuszczonego, ze śladową ilością austenitu szczątkowego, oraz węglikami stopowymi. 46
Rys. 29. Mikrostruktura stali NCMS po hartowaniu w temp. 830 O C przez 15 min w oleju i odpuszczaniu w temp. 580 O C przez 1h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Otrzymana struktura na rysunku 29 charakteryzuje się znaczną ilością wysoko odpuszczonego martenzytu, zwanego również sorbitem. Ponadto występują tu również węgliki stopowe. Rys. 30. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 830 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 210 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na powyższym rysunku ujawniona została struktura martenzytyczna lub bainityczno martenzytyczna z widocznymi węglikami stopowymi oraz austenitem szczątkowym, mimo obróbki hartowania z przystankiem temperaturowym. Na tej podstawie można założyć, że wytrzymywanie izotermiczne przeprowadzone zostało 47
poniżej temperatury M s, lub czas obróbki był zbyt krótki i nie doszło zakończenia przemiany bainitycznej zanim materiał został schłodzony. Rys. 31. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 830 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 260 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Rysunek 31 przedstawia strukturę bainityczną z austenitem szczątkowym i węglikami stopowymi, będącą efektem przemiany bainitycznej w wyniku hartowania izotermicznego. Rys. 32. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 830 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 320 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. 48
Na powyższym rysunku przedstawiono strukturę bainityczną z austenitem szczątkowym i węglikami stopowymi, będącą efektem przemiany bainitycznej w wyniku hartowania izotermicznego. Rys. 33. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 160 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Rysunek 33 przedstawia widoczną strukturę złożoną z igieł martenzytu, austenitu szczątkowego, a także sferoidalnych wydzieleń węglików. Rys. 34. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 190 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. 49
Rysunek 34 przedstawia widoczną strukturę złożoną z mieszaniny igieł martenzytu i bainitu, austenitu szczątkowego, a także sferoidalnych wydzieleń węglików. Rys. 35. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu w kąpieli cynowej do temp. 260 O C i wytrzymywaniu czasie 24h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na powyższym rysunku uwidoczniona została struktura bainitu z austenitem szczątkowym i węglikami stopowymi. 50
7.4.2. Obróbki w dylatometrze Poniżej znajdują się wyniki obserwacji struktur materiału po obróbkach stali NCMS w dylatometrze. Rys. 36. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 850 O C przez 15 min, i szybkiemu chłodzeniu w atmosferze azotu; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Rys. 37. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, i szybkiemu chłodzeniu w atmosferze azotu; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na rysunkach 36 i 37 widoczna jest struktura martenzytyczna z austenitem szczątkowym i węglikami stopowymi. 51
Rys. 38. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 850 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu do temp. 260 O C i wytrzymywaniu w czasie 20h; pow. 500x, czynnik traw. Nital. Rys. 39. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 850 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu do temp. 260 O C i wytrzymywaniu w czasie 20h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. 52
Rys. 40. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu do temp. 260 O C i wytrzymywaniu w czasie 20h; pow. 500x, czynnik traw. Nital. Rys. 41. Mikrostruktura stali NCMS po austenityzowaniu w temp. 900 O C przez 15 min, szybkiemu chłodzeniu do temp. 260 O C i wytrzymywaniu w czasie 20h; pow. 1000x, czynnik traw. Nital. Na rysunkach 38-41 przedstawiono strukturę płytkowego bainitu z austenitem szczątkowym i sferoidalnymi węglikami stopowymi, będącą efektem przemiany bainitycznej w wyniku hartowania z przystankiem temperaturowym. 53