ZMIANY ZACHODZĄCE W WARSTWIE WIERZCHNIEJ FORMY CIŚNIENIOWEJ PODCZAS JEJ PRACY CHANGES IN DIE SURFACE LAYER DURING OPERATION Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj Streszczenie W opracowaniu przedstawiono sposób i warunki prowadzenia badań eksploatacyjnych rdzeni wykonanych ze stali WCL ulepszanych cieplnie, jako elementu formy ciśnieniowej, w celu określenia zmian zachodzących w warstwie wierzchniej i materiale rdzenia w czasie jego pracy. Na podstawie badań powierzchni metodą spektroskopii elektronów Augera, obserwacji mikrostruktur, analizy jakościowej warstwy wierzchniej rdzeni w postaci widm EDS uzyskanych przy użyciu mikroskopu skaningowego (SEM), ubytków wagi, przedstawiono zmiany zachodzące w warstwie wierzchniej i materiale rdzenia podczas eksploatacji formy ciśnieniowej w warunkach wysokich obciążeń cieplnych, ciśnień i prędkości ciekłego stopu aluminium. Abstract The study discusses the means and conditions of performance tests carried out on WCL toughened steel cores forming die element to detemine changes that take place in a surface layer and in the interior of these cores during operation. Using the results of surface examinations by Auger electron spectroscopy, microstructural examinations, quality analysis of the surface layer of cores in the form of SEM/EDS spectra and measured weight losses, changes taking place during die operation under the conditions of high thermal loads, pressure and liquid aluminium flow were determined. Instytut Odlewnictwa, ul. Zakopiańska 73, 30-418 Kraków, Polska, e-mail: fajkiel@iod.krakow.pl Instytut Odlewnictwa, ul. Zakopiańska 73, 30-418 Kraków, Polska, e-mail: grap@iod.krakow.pl Instytut Odlewnictwa, ul. Zakopiańska 73, 30-418 Kraków, Polska, e-mail: eczekaj@iod.krakow.pl
Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj Wstęp Wypełnianie wnęki formy ciśnieniowej przebiega w warunkach wysokich temperatur, prędkości i ciśnień ciekłego metalu, a także tarcia wskutek wzajemnego oddziaływania odlewanego stopu z materiałem formy, a więc w warunkach nie spotykanych w innych technologiach odlewniczych. Koszty wykonania form ciśnieniowych są dość zróżnicowane w zależności od wielkości, ukształtowania, a także stopnia skomplikowania i są niewspółmiernie wysokie w stosunku do jednostkowego kosztu wykonania odlewu. Stąd tak wysokie znaczenie ma trwałość eksploatacyjna form z punktu widzenia ekonomiczności procesu odlewania ciśnieniowego. Trwałość eksploatacyjna form ciśnieniowych zależy nie tylko od właściwej konstrukcji formy, doboru odpowiedniego gatunku stali, ale także od odpowiednio przeprowadzonej obróbki cieplnej i ewentualnie cieplno-chemicznej lub innej obróbki powierzchniowej prowadzącej do uszlachetnienia jej warstw wierzchnich. Przyjmuje się, że największy udział w zużyciu form ma zmęczenie cieplne, których badania przedstawiono na poprzedniej konferencji [1]. Niemniej istotny wpływ na jakość pracy form ciśnieniowych ma struktura stali do pracy na gorąco przy określonej twardości oraz sposób przygotowania powierzchni. Poza zmiennymi naprężeniami cieplnymi w procesie odlewania pod ciśnieniem na formę działają obciążenia dynamiczne pochodzące od siły zwierania; prasowania ciekłego metalu (ciśnienia wtrysku i ciśnienia doprasowania), a także od prędkości ciekłego metalu wypełniającego wnękę formy. Nie bez znaczenia dla trwałości formy ciśnieniowej jest rodzaj odlewanego stopu, szczególnie dotyczy to stopów aluminium, które agresywnie oddziaływają na powierzchnię stalowej formy, jak i sposób jej eksploatacji. Eksperymentalna forma ciśnieniowa i badania eksploatacyjne W celu oceny zmian zachodzących w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej, opracowano i wykonano formę ciśnieniową, która posiada dwa szybkowymienne rdzenie bez konieczności demontażu całej formy. Jednocześnie rdzenie w formie umieszczono naprzeciw wlewu doprowadzającego ciekły metal do jej wnęki. Takie usytuowanie rdzenia umożliwia bezpośrednie uderzenie w niego strugi ciekłego metalu o dużej prędkości i ciśnieniu, a więc stwarza warunki sprzyjające procesom jego 2
Zmiany zachodzące w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej zużywania się i niszczenia. Fragment tak wykonanej formy wraz ze szkicem odlewu przedstawiono na rysunku 1. Rys.1. Fragment formy ciśnieniowej wraz z odlewem Do wykonania wkładki formy ciśnieniowej, jak i rdzeni zastosowano stal chromowo-molibdenową do pracy na gorąco gatunku WCL o następującym składzie chemicznym, w % wag.: C - 0,39; Cr - 5,23; Mn - 0,66; Ni - 0,15; Si - 1,03; Mo - 1,06; P - 0,027; S - 0,022 Fe - reszta Rdzenie badawcze obrabiano cieplnie w następujący sposób: temperatura austenityzacji: 1020±20 C, hartowanie w wymuszonym obiegu powietrza do temperatury ok. 350 C, następnie w ciepłym oleju hartowniczym, temperatura odpuszczania: pierwsze 600±20 C/1h; drugie 560 C, 3-krotne czernienie rdzeni o temperaturze 500±20 C w oleju mineralnym. Po zabiegu ulepszania cieplnego (hartowanie + dwukrotne odpuszczanie) twardość rdzeni wynosiła 42 44 HRC. Badania eksploatacyjne rdzeni prowadzono na maszynie ciśnieniowej Bühler H160 BD-2, podczas wykonywania odlewów ze stopu AlSi9 i przy bardzo ostrych technologicznie warunkach pracy, a mianowicie: prędkość metalu w szczelinie wlewowej: ok. 88,0 m/s, ciśnienie prasowania: ok. 95,0 MPa. 3
Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj W celu oceny i porównania zmian zachodzących w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej, badania powierzchni, masy rdzeni, oraz struktury prowadzono na rdzeniach w stanie wyjściowym i po 30 tysiącach napełnień formy ciśnieniowej. Stan warstwy wierzchniej rdzeni Do analizy składu chemicznego - zmian stężenia wybranych pierwiastków w warstwie wierzchniej rdzeni zastosowano spektroskop elektronów Augera (Auger Electron Spectroscopy - AES) w zestawie aparatury LAS 620 firmy Riber (Francja). Metoda ta polega na badaniu energii i ilości elektronów (Augera) charakterystycznych dla każdego pierwiastka, emitowanych przez badany materiał pod wpływem wzbudzenia wiązką elektronów o wysokiej energii przy pomocy odpowiedniego działa. Ściśle określona energia elektronów Augera dla atomów różnych pierwiastków umożliwia ich identyfikację na badanych powierzchniach [2]. Analizę składu chemicznego na przekroju warstwy wierzchniej rdzeni formy ciśnieniowej metodą AES, prowadzono w komorze próżniowej przy podciśnieniu ok. 10-9 tora i energii elektronów 3000 ev. Przed przystąpieniem do badań wykonano zgłady metalograficzne, które oczyszczano z zaadsorbowanych gazów metodą trawienia jonami argonu. 80 Mo 1/0 Mo 1/30 C 1/0 C 1/30 O 1/0 Cr 1/0 Cr 1/30 Fe 1/0 Fe 1/30 Stężenia pierwiastków % at. 70 60 50 40 30 20 10 0 0 10 16 26 36 42 52 64 76 88 100 112 Głębokość [µm] Rys. 2. Stężenia Fe, Cr, Mo, C i O w różnych odległościach od powierzchni; oznaczenia: 1/0 stan wyjściowy, 1/30 po 30 tys. napełnień Analiza rozkładu stężenia pierwiastków w materiale rdzeni wskazuje, że oprócz podstawowych składników stali jakimi są: C, Fe, Cr, 4
Zmiany zachodzące w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej Mo w warstwie wierzchniej rdzeni znajduje także tlen. Zwiększona zawartość tlenu i dość duża głębokość jego wnikania ok.120 µm, podobnie, jak i węgla - występuje w rdzeniach w stanie wyjściowym. W tym przypadku tlen i węgiel pochodzi z zabiegu czernienia ich powierzchni, któremu towarzyszy utlenianie i płytkie nawęglanie. Natomiast rozkład pierwiastków w materiale rdzeni eksploatowanych, po 30 tys. napełnień wskazuje, że grubość warstewki ochronnej zawierającej tlen i węgiel obniża się do wartości ok. 76 µm. Można przypuszczać, że wraz ze wzrostem ilości napełnień jej grubość będzie się w dalszym ciągu zmniejszać, a więc i skuteczność działania zanikać. Struktura materiału rdzeni Badania strukturalne rdzeni i wyznaczenie lokalnego składu chemicznego przeprowadzono na przekroju poprzecznym rdzeni, po ich przecięciu w środkowej części, prostopadle do powierzchni roboczej. Obserwacje mikrostruktury prowadzono za pomocą mikroskopu metalograficznego Neophot 32. Mikrostrukturę ujawniano za pomocą trawienia chemicznego w mieszaninie o składzie: 50 ml HCl + 50 ml H 2 O + 3 krople H 2 O 2. Analizę jakościową warstwy wierzchniej rdzeni przeprowadzono przy użyciu mikroskopu skaningowego (SEM). Badanie wykonano na mikroanalizatorze rentgenowskim EDS - LINK 860-500/II, połączonym z mikroskopem skaningowym TESLA BS301 (TBM/023/02, TBM/024/02). Warunki pomiaru były następujące: napięcie przyspieszające 20 kv, odległość robocza - 18,3 mm, kąt nachylenia - 45. Typową mikrostrukturę rdzenia ulepszanego cieplnie dla stanu wyjściowego przedstawiono na rysunku 3. 20 µm Rys. 3. Rdzeń ulepszany cieplnie stan wyjściowy, traw. HCl, pow. 500x 5
Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj Mikrostruktura przedstawiona na rysunku 3 wskazuje, że składa się ona z bainitu (prawdopodobnie górnego), austenitu szczątkowego i węglików. Jest to typowa struktura stali WCL ulepszonej cieplnie. Na rysunku 4 przedstawiono struktury rdzeni, po 30 tys. napełnień formy ciśnieniowej. 20 µm 20 µm a) b) Rys. 4. Rdzeń ulepszany cieplnie stan po 30 tys. napełnień formy zgład nietraw., pow. 500x; b) traw. HCl, pow. 500x (wyraźnie widoczna warstwa związków Al xfe y) Wyniki obserwacji mikroskopowych wskazują, że podczas eksploatacji w warstwie wierzchniej rdzenia zachodzą istotne zmiany. Poza pęknięciami powstają wżery, głównie w miejscach pogłębiających się pęknięć. Wżery te są wynikiem agresywnego oddziaływania ciekłego stopu aluminiowego na materiał formy, która w wyniku procesów dyfuzyjnych prowadzi do powstawania związków międzymetalicznych typu Al x Fe y [2]. Ponadto w strefie przypowierzchniowej zachodzą istotne zmiany morfologii składników strukturalnych. Węgliki ulegają sferoidyzacji, a podstawowa struktura bainitytyczna z austenitem szczątkowym w wyniku cyklicznego, odpuszczającego działania stopu aluminiowego o wysokiej temperaturze zmienia się na ferrytyczną. Natomiast w strefach oddalonych od powierzchni występuje struktura typu bainitycznego, o zbliżonej morfologii i stopniu dyspersji płytek jak w rdzeniach w stanie wyjściowym. Na kolejnych rysunkach 5a, 5b i 6 przedstawiono wyniki analizy jakościowej warstwy wierzchniej rdzeni w postaci widm EDS uzyskanych przy użyciu mikroskopu skaningowego (SEM). 6
Zmiany zachodzące w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej cps Rys. 5a. Rdzeń ulepszany cieplnie stan wyjściowy, widmo EDS, zidentyfikowano linie: C, O, Si, S, K, Ca, Cr, Mo, Fe Rys. 5b. Rdzeń ulepszany cieplnie stan po 30 tys. napełnień, widmo EDS, zidentyfikowano linie: C, O, Al, Si, S, Ca, Cr, Fe i Zn 7
Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj Przeprowadzona jakościowa mikroanaliza rentgenowska na powierzchniach rdzeni wskazuje, że skład jakościowy rdzeni w stanie wyjściowym znacznie odbiega od składu chemicznego rdzeni pracujących, które mają bezpośredni kontaktu z intensywnym cieplnym, chemicznym i erozyjnym oddziaływaniem ciekłego stopu aluminiowego. Na powierzchniach rdzeni występują pierwiastki pochodzące zarówno od przywartego do nich stopu aluminiowego, jak i też pochodzące z wysokotemperaturowego rozpadu produktów węglowodorowych będących podstawowymi składnikami powłok oddzielających i smarów tłokowych. Wysoka obecność tlenu świadczy również o silnym utlenianiu powierzchni rdzeni w czasie pracy. Pomiar zmian masy rdzeni testowych Wstępne obserwacje wizualne i mikroskopowe rdzeni poddanych działaniu ciekłego metalu w procesie technologicznym odlewania pod ciśnieniem wykazały, że na powierzchniach pracujących zachodzą zmiany, objawiające się powstawaniem obszarów o niewielkich wklęsłościach, które mogą stanowić ubytki materiału rdzenia wskutek erozyjnego i chemicznego oddziaływania ciekłego stopu aluminium. W celu ilościowego określenia zmian wagi rdzeni w zależności od ilości napełnień formy ciśnieniowej - rdzenie ważono przed założeniem do formy i po określonej ilości cykli, tzn. co 3000 napełnień. Ubytki wagi rdzeni w zależności od ilości napełnień wkładki formy ciśnieniowej, przedstawiono na rysunku 6. Rys. 6. Ubytki wagi rdzenia w zależności od ilości napełnień formy ciśnieniowej 8
Zmiany zachodzące w warstwie wierzchniej formy ciśnieniowej Liniowy charakter krzywych ubytków wagi rdzenia, pozwala na wyznaczenia wskaźnika szybkości erozyjnego zużywania się rdzenia, a więc i formy, z którą stanowią one integralną całość. Wskaźnik zużywania się formy, można wyrazić następującą zależnością: W Z = m o m n n 3 10 ; g/1000 napełnień gdzie: W Z - wskaźnik szybkości erozyjnego zużywania się rdzenia (formy), w G/1000 napełnień, m o - masa początkowa rdzenia (formy), w g lub m n - masa rdzenia (formy) po ilości napełnień formy n, w g n - ilość napełnień formy ciśnieniowej w 1000 sztuk. Wyznaczony wskaźnik zużywania się rdzenia testowego wynosi, dla rdzeni ulepszonych cieplnie: 0,0273 g/1000 napełnień. Podsumowanie Na podstawie przedstawionego sposobu i warunków prowadzenia badań eksploatacyjnych rdzeni wykonanych ze stali chromowomolibdenowej (WCL), po ulepszaniu cieplnym można stwierdzić, że w warstwie wierzchniej i materiale rdzenia podczas eksploatacji zachodzą istotne zmiany będące wynikiem cieplnego oddziaływania ciekłego stopu aluminium o dużej prędkości i ciśnieniu. Badania spektroskopowe elektronami Augera powierzchni eksploatowanych rdzeni, wskazują na zanikanie warstewki ochronnej wytworzonej w wyniku czernienia. Szczególnie wyraźnym zmianom ulega zawartość węgla, która stanowi główną barierę ochronną przed metalicznie czystym kontaktem ciekłego stopu aluminum z materiałem formy. Obserwacje mikroskopowe wskazują, że w strukturze materiału rdzenia wskutek oddziaływania ciekłego metalu zachodzą zmiany jakościowe - struktura zmienia się od struktury typowej dla stali WCL ulepszonej cieplnie (bainit, austenit szczątkowy, węgliki) w strukturę silnie odwęgloną (ferryt) a węgliki ulegają koagulacji, co jest wynikiem odpuszczającego działania ciekłego stopu aluminium o wysokiej temperaturze 680 720 C. Poza tym na powierzchni pracującej rdzenia występują pęknięcia, jako efekt naprężeń cieplnych, a także warstwa bogata w aluminium, która powstaje w wyniku procesów agresywnego oddziaływania ciekłego stopu aluminiowego na materiał formy. Znajduje to odzwierciedlenie także w badaniach rentgenowskiej mikroanalizy 9
Aleksander Fajkiel, Piotr Dudek, Edward Czekaj jakościowej, bowiem w widmach EDS występują pierwiastki pochodzące od przywartego do rdzenia stopu aluminiowego. Jednocześnie ubytki materiału rdzenia wskazują na silne oddziaływanie erozyjne stopu na powierzchnię pracującą formy. Wyniki badań wskazują, że forma w czasie eksploatacji ulega zużyciu erozyjnemu (ściernemu) wskutek tarcia wywołanego przepływem metalu po pracujących powierzchniach formy. Równocześnie, agresywne oddziaływanie ciekłego stopu aluminium z powierzchnią stalowej formy, powoduje nie tylko rozpuszczanie jej powierzchni, ale i sczepianie z odlewem. W tym przypadku zużycie formy ma charakter zarówno wysokotemperaturowej korozji chemicznej (rozpuszczanie), jak i adhezyjne (sczepianie). Literatura 1. Fajkiel A., Dudek P., Lech-Grega M.: Pęknięcia wkładek form ciśnieniowych jako efekt naprężeń cieplnych, Innowacje w odlewnictwie ciśnieniowym, Część II, Instytut Odlewnictwa, Kraków 2009. 2. Waligóra W.: Dyskretna analiza składu chemicznego warstwy wierzchniej elementów maszyn metodą spektroskopii elektronów Augera, III Ogólnopolska Konferencja Naukowa, Obróbka powierzchniowa, Częstochowa Kule, 1996. 3. Fajkiel A., Kajoch W.: Steel Surface, Pressure Ccontacting with Aluminium in Viev of X-Ray Microprobe Analysis and Auger Electron Spectroscopy, Archives of Metalurgy, Vol.37, 1992 10
INNOWACJE W ODLEWNICTWIE CIŚNIENIOWYM Część III Praca zbiorowa Instytut Odlewnictwa Kraków 2010
Zespół Redakcyjny: Maciej Asłanowicz, Agnieszka Fiutowska, Marta Konieczna, Joanna Madej, Wiesław Walczak Projekt okładki i skład komputerowy: Agnieszka Fiutowska Fotografie zamieszczone na okładce zostały opublikowane dzięki uprzejmości Odlewni SILUM Sp. z o.o. Copyright by Instytut Odlewnictwa ISBN 978-83-88770-49-4 Wydanie I Wydawca: Instytut Odlewnictwa, ul. Zakopiańska 73, 30-418 Kraków, www.iod.krakow.pl