WŁAŚCIWOŚCI ZMĘCZENIOWE STOPÓW AL-LI

- 119- Soid ii ca tion ofmctas and Aoys. No.28. 1996 Kr:epnięc ie Me tai 1 Stopów..Vr 28. /996 PAN- Odd:ia Katowice: PL. ISSN 0208-9386 WPŁ YW WYDZIELEŃ NA MIKROSTRUKTURĘ WŁAŚCIWOŚCI ZMĘCZENIOWE STOPÓW AL-LI LEWANDOWSKA Małgorzata, MIZERA Jarosław, WYRZYKOWSKI Jerzy Wydział Inżynierii Materiałowej Poitechniki Warszawskiej u. Narbuta 85, 02-524 WARSZAWA, POLSKA STRESZCZENIE W pracy badano zachowanie się modeowych stopów A-Li podczas zmęczenia niskocykowego oraz tworzące się w jego wyniku struktury dysokacyjne. Stopy te różniły się między sobą stanem wydzieeń. Wyniki badań wskazują, że kształt krzywej cykicznego umocnienia oraz iczba cyki do zerwania zmienia się w zaeżności od typów wydzieeń obecnych w badanych stopach. Zmiana ta jest wynikiem różnych mechanizmów oddziaływania dysokacji z wydzieeniami oraz okaizacji odkształcenia pastycznego. ABSTRACT In this work the ow-cyce fatigue behaviour of three mode A-Li aoys was investigated. The aoys contained the different types of precipitates_ The study has shown that the precipitate state has a signifacant effect on the ow-cyce fatigue behaviour of the materia - on both the stress-response curve and fatigue ife. This effect is caused by the disocation-precipitates interaction and strain ocaization. 1. WPROWADZENIE W ostatnich kikunastu atach nowoczesne stopy A-Li znaazły zastosowanie w konstrukcjach otniczych nowej generacji i zastępują dotychczas stosowane wysokowytrzymałe stopy na bazie auminium. Stopy te charakteryzują się wysoką sztywnością i wytrzymałością właściwą [1]. Niestety tym dobrym parametrom wytrzymałościowym towarzyszy niska ciągiwość, która uniemożiwia praktyczne zastosowanie stopów dwuskładnikowych A-Li. Datego do stopów A-Li dodaje się inne składniki stopowe. Bardzo ciekawym i obiecującym okazał się dodatek Cu, bowiem podwyższa on jednocześnie wytrzymałość i ciągiwość takiego stopu [2]. Oczywiście rośnie także ciężar właściwy stopu, ae wobec powyższych korzyści nie ma on większego znaczenia. Przyczynami niskiej ciągiwości stopów dwuskładnikowych są: okaizacja odkształcenia pastycznego na skutek ścinania cząstek 8', okaizacja odkształcenia pastycznego w strefach wonych od wydzieeń oraz występowanie wydzieeń faz

- 120 - równowagowych na granicach ziarn [3]. O ie przyczyny niskiej ciągiwości stopów dwuskładnikowych są dość dobrze zdefiniowane, to powody ujednorodnienia odkształcenia pastycznego i poprawy ciągiwości w stopach zawierających miedź nie są do końca wyjaśnione. Badania wykonane da monotonicznego rozciągania wskazują na zmianę mechanizmu oddziaływania dysokacji z wydzieeniami 5' ze ścinania w stopach dwuskładnikowych A-Li na mechanizm Orowana w stopach zawierających miedź [4]. Inni autorzy natomiast mówią o wpływie półkoherentnych wydzieeń T 1 (AI 2 LiCu) na dyspersję pośizgu [5]. Wiadomo, że niska ciągiwość jest przyczyną słabych własności zmęczeniowych materiału. Brak jest jednak w dostępnej iteraturze anaizy wpływu poszczegónych typów wydzieeń w stopach A-Li na cykiczne odkształcenie, a przecież stopy te w praktyce poddawane są obciążeniom zmiennym. Datego ceem niniejszej pracy było zbadanie wpływu poszczegónych typów wydzieeń na mikrostrukturę i właściwości zmęczeniowe modeowych stopów A-Li. 2. MATERIAŁ METODYKA BADAŃ Badania wykonano da 3 modeowych stopów A-Li o następujących składach chemicznych w% wagowych: AI-1.6Li, AI-2.2Li-0.1Zr, AI-2.2Li-1.2Cu-0.1Zr. Stop AI- 1.6Li miał postać wyciskanego na gorąco pręta o średnicy 20 mm. Zawartość itu w tym stopie jest zbiżona do granicznej rozpuszczaności Li w auminium. Stop ten nie był poddawany żadnym zabiegom obróbki ciepnej. Badania metaograficzne ujawniły, że w wyniku wyciskania na gorąco był on całkowicie zrekrystaizowany o średniej średnicy równoważnej ziarn 25J..Lm. Pozostałe dwa stopy (stopy wieoskładnikowe) były wyciskane na gorąco w postaci bachy o grubości 13 mm i szerokości 100 mm, a następnie obrobione ciepnie, tj. przesycone z temperatury 550 C w wodzie i starzone w temperaturze otoczenia oraz w temperaturze 200 C przez 24 godziny. W wyniku przeprowadzonych zabiegów obróbki ciepno-pastycznej obydwa stopy AI-Li-Zr i AI Li-Cu-Zr były niezrekrystaizowane. We wszystkich przypadkach obserwowano substrukturę o podobnej wiekości subziarn charakterystyczną da procesów zdrowienia. Brak rekrystaizacji podczas obróbki ciepno-pastycznej jest wynikiem dodatku cyrkonu, który w stopach A-Li pełni roę inhibitora rekrystaizacji [6]. Wydzieenia fazy zawierającej cyrkon W (AI 3 Zr) nie uegają bowiem rozpuszczeniu w trakcie tych obróbek i skutecznie bokują ruch subgranic. Wybór tych trzech materiałów podyktowany był możiwością uzyskania różnego stanu wydzieeń. Da wszystkich badanych materiałów dokonano jego anaizy za pomocą transmisyjnej mikroskopii eektronowej. Następnie wykonano próby zmęczenia niskocykowego aż do zerwania przy zadanej ampitudzie odkształcenia całkowitego na cyk. Była to kasyczna próba ściskania-rozciągania. Częstotiwość próby wynosiła 0.2 Hz. Próbki do badań mechanicznych wycięto wzdłuż kierunku wyciskania (pręta i bachy). Po zmęczeniu badane materiały poddano obserwacjom w transmisyjnym mikroskopie eektronowym w ceu zobrazowania struktur dysokacyjnych, jakie utworzyły się w wyniku zmęczenia niskocykowego.

- 12 1-3. WYNIKI BADAŃ 3.1. Obserwacje eektronomikroskopowe wydzieeń Obserwacje eektronomikroskopowe stopu AI-1.6Li nie wykazały obecności wydzieeń. Jednak na obrazie dyfrakcyjnym występowały refeksy pochodzące od wydzieeń o' - rys.1. Występowanie tych refeksów może być spowodowane obecnością w strukturze submikroskopowych obszarów o uporządkowanej budowie. Obecność takich obszarów stwierdzono w stopach A-Li bezpośrednio po przesycaniu za pomocą mikroskopii wysokorozdzieczej [7]. W stopach zaw i erających cyrkon (AI-Li-Zr i AI-Li-Cu-Zr) występują cząstki W (AI 3 Zr), które nie rozpuszcza j ą się w trakcie nagrzewania do przesycania. W obydwu badanych stopach w stanie przesyconym i naturanie starzonym występują nierównomiernie rozmieszczone w osnowie cząstki W oraz bardzo drobne wydzieenia o' (AI 3 Li) - rys.2. Rys.1. Obraz dyfrakcyjny stopu AI-1.6Li. Rys.2. Wydzieenia f/ w stopach starzonych w temperaturze otoczenia. Fig.1. Diffraction pattern of the A. -1. 6Li aoy. Fig.2. f/ precipitates in naturay aged a/oys. W wyniku starzenia w stopie AI-Li-Zr wydzieają się cząstki o' - rys.3. Mają one kształt kuek, są równomiernie rozmieszczone w osnowie i całkow i cie z nią koherentne. Oprócz pojedynczych wydzieeń o' można zaobserwować podwójne wydzieenia Wio' powstające w wyniku zarodkowania fazy o' na istniejących cząstkach W. Obie fazy są izomorficzne pod wzgędem strukturanym. W stopie AI-Li-Cu-Zr występujące wydzieenia o' i W/o' są identyczne pod wzgędem wiekości i rozmieszczenia jak w stopie AI-Li-Zr. Dodatkowo w stopie tym występują płytkowe wydzieenia T 1 (AI 2 LiCu) - rys.4. Wydz i eają się one w płaszczyznach (11 1) osnowy i są z nią półkoherentne. Ich rozmieszczenie jest bardziej niejednorodne, bowiem zarodkują na dysokacjach i granicach ziarn. W daszej części pracy wykonano próby zmęczenia niskocykowego da badanych materiałów w stanie starzonym w temperaturze otoczenia oraz 200 C.

- 122 - Rys.3. Wydzieenia 6' i 6'/f;' - TEM ciemne poe. Fig.3. ó' and ó'p' precipitates - TEM dark fied. Rys.4. Wydzieenia T 1 - TEM ciemne poe. Fig.4. T 1 precipitates - TEM d ark fied. 3.2.Wyniki badań zmęczeniowych Próby zmęczenia niskocykowego zostały wykonane przy zadanym odkształceniu całkowitym na cyk ~Ec = 0.6%, 0.8%, 1% da stopów AI-Li-Zr i AI-Li-Cu Zr w stanie starzonym oraz przy ~ E c=0. 8% da stopów AI-1.6Li oraz AI-Li-Zr i AI-Li-Cu Zr w stanie starzonym naturanie. Uzyskane wyniki zostały przedstawione w postaci krzywych cykicznego umocnienia, tzn. zmian ampitudy naprężenia w funkcji iczby cyki- rys. 5-7. Porównując wyniki uzyskane da stopów AI-Li-Zr i AL-Li-Cu-Zr w stanie starzonym (rys. 5 i 6), można zauważyć, że stop AI-Li-Zr cykicznie umacnia się, os i ągając wartość maksymaną, po czym naprężenia spadają. Natomiast stop AI-Li Cu-Zr umacnia się tyko w początkowej fazie zmęczenia, a następnie osiąga stan nasycenia. W obydwu przypadkach umocnienie jest mniejsze da mniejszych ampitud odkształcenia całkowitego. Kształt krzywych cykicznego umocnienia da stopu AL-Li-Zr jest charakterystyczny da stopów zawierających koherentne wydzieenia ścinane przez dysokacje [8], natomiast stan nasycenia występuje w stopach zawierających wydzieenia, które nie mogą być ścinane przez dysokacje [9]. Świadczyć to może o innych mechanizmach cykicznego odkształcenia, a w szczegóności innych mechanizmach oddziaływania dysokacji z wydzieeniami w tych dwóch stopach. Ponadto stop AI-Li-Cu-Zr wykazuje wyższe ampitudy naprężen i a da tych samych ampitud odkształcenia w porównaniu do stopu AI-Li-Zr. Wzrost naprężeń jest wynikiem obecnośc i w stopie AL-Li-Cu-Zr wydzieeń T 1, które stanowią dodatkowe bariery da ruchu dysokacji. Jednocześnie stop AI-Li-Cu-Zr wytrzymuje 2-3 krotnie w ięk szą iczbę cyki niż stop AI-Li-Zr w całym badanym zakresie ampitud odkształcenia. Przyczyn takiego zachowania się badanych materiałów naeży upatrywać w mechanizmach cykicznego odkształcenia i skłonności do okaizacji odkształcenia pastycznego. Datego w daszej części pracy badane materiały poddano obserwacjom eektronomikroskopowym struktur dysokacyjnych, jakie utworzyły się w wyniku zmęczenia niskocykowego.

- 123-330 --------~------~------~------~ 310 +-------+-------~------4-------~ ~ 290 +--------+-------+-------+--------- - ---- \ ~- - - \ ' -~ 270 Q;... ~ 250 ~ 230 : :: c.. 21 o E 1'\ 190 170 150 -------1---- 10 i \ 100 1000 10000 og N t.e = 0.6% ÓE = 0.8% ---- ÓE = 1% Rys. S. Zmiana ampitudy naprężenia w funkcji iczby cyki da stopu AI-Li-Zr odkształcanego przy różnych ampitudach odkształcenia. Fig.5. Stress variation as a function of the number of cyc/es for AI-Li-Zr aoy at various strain ampitudes. 330 310 -~ 290 -~ 270 Q;... ~ 250 ~ 230 : -~ 210 E 1'\ 190 / ~---- ---- / --- - ' --- -, ' T ----- ÓE = 0.6% ' ÓE-= 1%. 170 150 10 100 og N 1000 10000 Rys.6. Zmiana ampitudy naprężenia w funkcji iczby cyki da stopu AI-Li-Cu-Zr odkształcanego przy różnych ampitudach odkształcenia. Fig,6, Stress variation as a function of the number of cyc/es for AI-Li-Cu-Zr a/oy at various strain ampitudes.

- 124- Zachowanie materiałów nie zawierających dużych wydzieeń, tj. stopu AI-1.6Li oraz stopów AI-Li-Zr i AI-Li-Cu-Zr starzonych naturanie przedstawione jest na rys.7. Materiały te podegają znacznemu cykicznemu umocnieniu, przy czym stop AI-1.6Li osiąga stan nasycenia, natomiast pozostałe dwa stopy umacniają się aż do zerwania. Charakterystyczne jest, że im wyższy stopień przesycenia tym wyższe ampitudy naprężeń osiąga dany materiał, a jednocześnie wytrzymuje mn iejszą iczbę cyki do zerwania. W stopach zawierających cyrkon dodatkowe umocnienie jest wynikiem obecności cząstek W w przesyconej osnowie. 300 250 -~ ~ N 200 Q)o,_ c... ro 150 ro -c.2 ~ 100 E ro 50 o ~ : o 100.0.Ec = 0.8% i --..---' og N!! 1000 10000 --- AI -Li-Zr --- - - AI -Li-Cu-Zr ---- AI -1.6Li Rys. 7. Zmiana ampitudy odkszta łcen ia w funkcji iczby cyki da stopu A/-1. 6Li oraz stopów AI-Li-Zr i AI-Li-Cu-Zr starzonych naturanie. Fig. 7. Stres s variation as a function o f t he number of cycfes for A/-1. 6Li aoy and naturay aged AI-Li-Zr and AI-Li-Cu-Zr aoys. 3.3. Badanie mechanizmów cykicznego odkształcenia Badaniom eektronomikroskopowym struktur dysokacyjnych, jakie utworzyły się w wyniku zmęczenia niskocykowego poddano wszystkie materiały odkształcan e przy LEc = 0.8%. Wyniki tych badań potwierdzają tezę, że obecność różnych typów wydzi e eń wpływa na sposób cykicznego odkształcenia, a przez to na zachowanie materiału podczas zmęczenia niskocykowego. W stopie AI -1.6Li, w którym nie występ owały wydzieenia, utworzyła się struktura komórkowa - rys.8. W i ekość komórek wynosiła ok. 1 ~-tm. Tworzenie struktury komórkowej jest charakterystyczne da zmęczenia niskocykowego czystego auminium. W stopach AI-Li-Zr i AI-Li-Cu-Zr starzonych naturanie ob ec noś ć cząstek

. 125. W oraz bardzo małych wydzieeń 8' uniemożiwia zachodzenie pośizgów poprzecznych tworzenie struktury komórkowej. Da tych materiałów charakterystyczne jest równomierne rozmieszczenie dysokacji w całej objętości ziarna- rys.9, a więc jednorodne odkształcenie cykiczne. Rys.B. Komórkowe układy dysokacji w stopie Rys.9. Rozmieszczenie dysokacji w stopach A/-1. 6Li. naturanie starzonych. Fig. B. Ceu/ar disocation structure in AI-1.6Li Fig.9. Disocation arrangement in the naturay a/oy. aged a/oys. W stopach AI-Li-Zr i AI-Li-Cu-Zr poddanych starzeniu w temperaturze 200 C mamy do czynienia z niejednorodnością odkształcenia pastycznego, objawiającą się nierównomiernym rozmieszczeniem dysokacji, przy czym stopień niejednorodności jest różny da tych dwóch materiałów. Da stopu AI-Li-Zr, w którym występują jedynie wydzieenia 8', charakterystyczna jest obecność pasm pośizgu biegnących przez kika ziarn - rys.1 O. W pasmach tych gęstość dysokacji jest znacznie wyższa niż w otaczających je częściach materiału. Pasma te są więc miejscami sinej okaizacji odkształcenia pastycznego. Dodatkowo w pasmach tych zaobserwować można ścinanie wydz i eeń 8' przez dysokacje [1 0]. Lokaizacja odkształcenia pastycznego w pasmach pośizgu jest przyczyną słabych własności zmęczeniowych tego stopu, a w szczegóności małej iczby cyki do zerwania. W obszarach poza pasmami rozmieszczenie dysokacji jest dość jednorodne. Zaobserwować można oraz małych występowanie par dysokacyjnych świadczących o ścinaniu wydzieeń8 ' pęti dysokacyjnych - rys.11. W stopie AI-Li-Cu-Zr, w którym dodatkowo występują wydzieenia T,, nie zaobserwowano natomiast występowania pasm pośizgu anaogicznych jak w stopie AI-Li-Zr. Da tego materiału charakterystyczne jest występowanie pęti dysokacyjnych o różnej wiekości - rys.12. Wiekość tych pęti jest dużo mniejsza niż wiekość wydzieeń, co wykucza możiwość powstawania ich zgodnie z mechanizmem Orowana. Prawdopodobnie mogą one zarodkawać na istniejących niejednorodnościach struktury krystaicznej ub granicach międzyfazowych. Zjawisko to jest przedmiotem daszych badań. Pęte te mają tendencję do grupowania się w równoegłe pasma, których jest zazwyczaj kika w jednym ziarnie. Obecność wydzieeń T, wpływa więc na bardziej jednorodne rozmieszczenie dysokacji poepszenie własnośc i zmęczeniowych tego stopu w porównaniu do stopu AI-Li-Zr.

- 126 - Rys.10. Pasmo pośizgu w stopie AI-Li-Zr. Fig.10. Sip band in the AI-Li-Zr a/oy. Rys.11. Rozmieszczenie dysokacji poza pasmami pośizgu w stopie AI-Li-Zr. Fig.11. Disocation arrangement beyond the sip band s in AI-Li-Zr a/oy. 0.5 -m Rys.12. Pęte dysokacyjne w stopie AI-Li-Cu-Zr. Fig.12. Disocation oops in AI-Li-Cu-Zr a/oy LITERATURA [1] B.Nobe, S.J.Harris, K.Dinsdae: J.Mater.Sci. 17, 1982, 461. [2] E.A.Starke, T.H.Sanders: Journa of Met., 1981, 24. [3] T.H.Sanders, E.A.Starke: Acta Metai. 30, 1982, 927. [4] P.Sainfort, P.Guyot: Proc. of ICSMA-7, Montrea1985, 441. [5] P.J.Gregson, H.M.Fiower: Acta Metai. 33, 1985, 527. [6] P.L.Makin, B.Raph: J.Mater.Sci. 19, 1984, 3835. [7] T.Sato, A.Kamio: Mater.Sci.Eng. A 146, 1991, 161. [8] C.Caabrese, C.Laird: Mater. Sci.Eng. 13, 1974,141. [9] C.Caabrese, C.Laird : Mater. Sci.Eng. 13, 1974, 159. [10]M.Lewandowska, J.Mizera, J.Wyrzykowski: Proc. of 9 1 h Microscopy, Zakopane 1996, 259. Conf. on Eectron