LABORATORYJNY ph / JONOMETR CPI-502 INSTRUKCJA OBSŁUGI

LABORATORYJNY ph / JONOMETR CPI-502 INSTRUKCJA OBSŁUGI

INSTRUKCJA OBSŁUGI LABORATORYJNEGO ph / JONOMETRU CPI-502 Przed rozpoczęciem eksploatacji przyrządu należy zapoznać się w całości z niniejszą instrukcją

SPIS TREŚCI I. Wstęp 1 1.Uwagi eksploatacyjne 3 2.Charakterystyka przyrządu 4 3.Przeznaczenie przyrządu 5 4.Wygląd zewnętrzny 6 5.Włączenie i wyłączenie przyrządu 9 6.Przygotowanie przyrządu do pracy 10 6.1. Wybór rodzaju kompensacji temperatury 10 6.2. Zmiana rozdzielczości pomiaru 11 6.3. Zmiana numeru elektrody 12 II. Pomiar ph 13 7.Przygotowanie elektrody ph-metrycznej 15 8.Kalibracja 16 8.1. Tryby kalibracji 17 8.2. Kalibracja z wykorzystaniem wzorców zgodnych z normą GUM 18 9.Pomiar ph 26 9.1. Pomiar z ręczną kompensacją temperatury 27 10. Uwagi o kompensacji temperatury i interpretacji wyników w pomiarach ph 28 III. Pomiar jonometryczny 31 11. Uwagi o pomiarach jonometrycznych 33 12. Przygotowanie przyrządu do pomiaru 36 12.1. Wybór jednostki pomiaru 36 13. Kalibracja 37 14. Pomiar jonometryczny 42 IV. Pomiar napięcia i temperatury 43 15. Pomiar napięcia 45 V. Inne 47 16. Zegar z kalendarzem 49 17. Zapamiętywanie wyników, odczyt pamięci 52 18. Współpraca z komputerem PC 59 19. Dane techniczne 60 20. Wyposażenie 62

- 1 - I. WSTĘP

- 2 - Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 3-1. UWAGI EKSPLOATACYJNE Szanowni Państwo! Oddajemy do Waszych rąk przyrząd charakteryzujący się dokładnością zgodną z danymi technicznymi i wysoką stabilnością wyświetlanego wyniku. Wierzymy, że pomiary nie sprawią Państwu kłopotów, a przyrząd będzie pracował bez zastrzeżeń. Szeroki zakres możliwości ph / jonometru wymaga dokładnego przeczytania instrukcji, gdyż w przeciwnym wypadku ich część nie zostanie wykorzystana. Stosowanie dobrej jakości elektrod i czujników oraz ich wymiana w odpowiednim czasie na nowe, gwarantuje utrzymanie wysokich parametrów pomiaru. Pragniemy zwrócić uwagę na fakt, że elektrody charakteryzują się znacznie krótszą żywotnością niż przyrząd. Typowym objawem niewłaściwej pracy elektrody ph jest pogorszenie stabilności wyniku końcowego, "płynięcie" wyniku oraz zwiększony błąd pomiaru. Przyczyną problemów pewnej części użytkowników jest stosowanie elektrody ph bez wcześniejszego uaktywnienia membrany, wykonywanie pomiarów bez zdjęcia pierścienia osłonowego z łącznika w takich typach gdzie jest on stosowany, pomiary z zanieczyszczoną membraną lub z zatkanym łącznikiem. Elektrody należy dobierać odpowiednio do planowanych pomiarów, inne do ścieków i inne np. do serów, farb i lakierów. W przypadku niewłaściwej pracy urządzenia, prosimy wykonać pomiary elektrodą rezerwową. Z reguły pogorszenie się pracy zestawu przyrząd - elektroda jest związane z elektrodą, a nie z przyrządem. Podczas pomiarów jonometrycznych częstym przypadkiem może być pogorszenie stabilności wyniku, co jest związane z jakością elektrod jonoselektywnych. Nasze wyroby cechuje niska awaryjność, jeżeli jednak przyrząd ulegnie uszkodzeniu, w krótkim okresie naprawimy go w ramach gwarancji. Wykonujemy także naprawy pogwarancyjne wszystkich modeli. Życzymy przyjemnej pracy z naszym przyrządem.

- 4-2. CHARAKTERYSTYKA PRZYRZĄDU ph / jonometry CPI-501 i CPI-502 należą do nowej generacji urządzeń oferujących wyjątkowo szeroki zakres możliwości. Parametry techniczne, funkcje dodatkowe oraz sposób obsługi są identyczne w obydwu modelach. Model CPI-502 posiada dodatkowo wbudowaną drukarkę termiczną umożliwiającą wydruk wyników bieżących i pamiętanych. Zapewniono wysoką dokładność i stabilność pomiaru. Nowoczesne elementy elektroniczne uniezależniły całkowicie pamięć przyrządu od zasilania. Zegar jest zasilany baterią wystarczającą na wiele lat. Przyrząd posiada specjalistyczny wyświetlacz, na którym jednocześnie wyświetlana jest wartość mierzonej funkcji i temperatury, a symbole graficzne ułatwiają pracę. Główne cechy CPI-501 i CPI-502 to: - wysoka dokładność i stabilność; - umożliwia pomiary ph, jonometryczne, napięcia i temperatury - pamięta niezależnie po 3 charakterystyki elektrod ph-metrycznych i jonoselektywnych, co umożliwia szybką wymianę tych elektrod; - automatyczna i ręczna kompensacja temperatury; - kalibracja elektrody w 1 do 5 punktów; - automatyczne wykrywanie roztworów wzorcowych ph; - możliwość ręcznego wprowadzenia wartości wykrywanych wzorców; - opcja automatycznej zmiany pamiętanej wartości ph wzorca przy zmianie temperatury (dla określonych wzorców ph); - informacja o stanie elektrody ph; - w funkcji jonometru możliwość pomiaru w jednostkach: px, g/l, M/l lub ppm z automatycznym przeliczaniem pomiędzy jednostkami; - w jonometrze możliwość wprowadzania wzorców o dowolnych wartościach; - zapamiętywanie wyników pomiarów z godziną i datą, pojedynczo lub seryjnie z zadanym interwałem czasowym; - wyjścia RS-232 oraz Centronics; - możliwość wydruków na drukarce wartości mierzonej funkcji i temperatury lub wyników pomiarów zgromadzonych w pamięci; - zegar czasu rzeczywistego z kalendarzem. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 5-3. PRZEZNACZENIE PRZYRZĄDU ph / jonometry CPI-501 i CPI-502 są precyzyjnymi oraz łatwymi w obsłudze przyrządami laboratoryjnymi, służącym do pomiaru stężenia (aktywności) jonów wodorowych wyrażonego w jednostkach ph, pomiarów jonometrycznych w px, g/l, M/l lub ppm i napięcia w mv. Możliwy jest pomiar stężenia jonów jedno i dwuwartościowych, ujemnych oraz dodatnich. Pomiar określonego jonu jest związany z zastosowaniem odpowiedniej zespolonej elektrody jonoselektywnej lub elektrod pomiarowej i odniesienia. Przyrząd może również służyć jako dokładny miernik temperatury roztworów lub powietrza w 0 C. ph / jonometr znajduje zastosowanie w przemyśle spożywczym, chemicznym, farmaceutycznym, energetycznym, stacjach uzdatniania wody, laboratoriach chemicznych, oczyszczalniach ścieków, pracowniach naukowych itp. CPI-501 i CPI-502 jest przystosowany do pracy ze wszystkimi typami elektrod ph-metrycznych i jonoselektywnych, zakończonych wtykiem BNC-50. Możliwe jest stosowanie elektrody zespolonej lub układu dwóch elektrod (pomiarowej i odniesienia). Przyrząd współpracuje z czujnikiem temperatury Pt-1000 posiadającym wtyk Chinch. Przyrząd może zapamiętywać wyniki pomiarów zbieranych pojedynczo lub jako seria pomiarowa z zadanym interwałem czasowym. Wbudowany interfejs RS-232 służy do przesyłania danych do komputera. Złącze Centronics pozwala na podłączenie typowej drukarki komputerowej. Istnieje możliwość drukowania bieżących wyników lub zawartości pamięci ze zgromadzonymi wynikami pomiarów z datą i godziną ich zebrania. Model CPI-502 umożliwia dodatkowo wydruki na wbudowanej drukarce termicznej na papier o szerokości 60 mm. W przypadku konieczności zbierania serii przekraczających pojemność pamięci, można zastosować specjalnie do tego celu napisany (dostępny jako opcja) program komputerowy.

- 6-4. WYGLĄD ZEWNĘTRZNY Z lewej strony przyrządu umieszczono wyświetlacz ciekłokrystaliczny (rys. 1), na którym w zależności od wyboru funkcji pomiarowej wyświetlany jest: - wynik pomiaru ph w jednostkach ph; - wynik pomiaru jonometrycznego w M/l, g/l, px lub ppm; - wynik pomiaru napięcia w mv; - bieżący czas. Wybranie funkcji pomiarowej następuje przez naciśnięcie odpowiednio oznaczonego klawisza i sygnalizowane jest świecącą diodą umieszczoną nad klawiszem. Równolegle z wynikiem pomiaru, poniżej, wyświetlana jest wartość mierzonej temperatury w oc. Symbole jednostek znajdują się obok wyświetlanego wyniku. Rys. 1. Obok wartości temperatury pojawia się symbol dla automatycznej kompensacji temperatury lub dla ręcznej kompensacji. Symbol CAL z lewej strony na dole wyświetlacza oznacza, że przyrząd jest w trybie kalibracji. Z lewej strony znajduje się numer wybranej elektrody (E1, E2, E3) informujący o tym, która charakterystyka elektrody będzie podstawiona do przeliczeń. Migający symbol numeru elektrody oznacza skasowaną charakterystykę lub (tylko dla funkcji ph), że ostatnio dokonana kalibracja wykazała utratę sprawności elektrody ph. Podczas kalibracji między górnym a dolnym rzędem cyfr wyświetlany jest numer punktu kalibracji (P1, P2, P3, P4, P5). W trybie MODE wyświetlane są wszystkie parametry wprowadzane przez użytkownika. Klawiatura (rys. 2) umieszczona pod wyświetlaczem służy do włączania i wyłączania przyrządu, wyboru funkcji pomiarowej, kalibracji, wprowadzania parametrów oraz zapamiętywania i drukowania wyników pomiarów. Obok wyświetlacza umieszczono tabelkę jonów, których masa molowa i wartościowość są na stałe wprowadzone do pamięci przyrządu. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 7 - Klawiatura posiada następujące klawisze: - włącza i wyłącza przyrząd; - wybór funkcji pomiaru ph; - wybór funkcji pomiaru w mv; - wybór funkcji pomiaru jonometrycznego; - wybór czasu i daty; - dłuższe naciśnięcie w trybie pomiaru umożliwia wejście w tryb kalibracji, krótkie naciśnięcie w tym trybie potwierdza wynik kalibracji; - krótkie naciśnięcie powoduje zapamiętanie lub wydrukowanie pojedynczego pomiaru lub serii pomiarowej, dłuższe naciśnięcie klawisza powoduje wejście w tryb odczytu zapamiętanych pomiarów. - klawisz wyboru wprowadzanego parametru;, - klawisze służące do wprowadzania parametrów. - umożliwia wciągnięcie papieru przez drukarkę wewnętrzną oraz jego wysunięcie (tylko w CPI-502). Z tyłu przyrządu znajdują się gniazda o niżej podanych oznaczeniach: ph/mv/ion - gniazdo BNC-50 do podłączenia zespolonej lub pomiarowej elektrody ph-metrycznej, redox lub jonoselektywnej; Gnd - gniazdo do podłączenia elektrody odniesienia; temp - gniazdo Chinch do podłączenia czujnika temperatury; POWER - gniazdo zasilacza sieciowego. Z prawej strony znajdują się złącza RS-232 i Centronics.

- 8 - Rys. 1. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 9-5. WŁĄCZENIE I WYŁĄCZENIE PRZYRZĄDU Po włączeniu przyrządu przez naciśnięcie klawisza następuje test pamięci i wyświetlacza, na którym pojawiają się wszystkie symbole (rys. 3). Rys. 3. Jeżeli test zakończy się pomyślnie, to po upływie ok. 1.5 s przyrząd ustawia się na tryb pomiarowy funkcji, na której został wyłączony. Pojawienie się napisu oznacza utratę kalibracji fabrycznej, co wymaga naprawy. Jeśli po upływie 1.5 s nadal będą wyświetlane wszystkie symbole, oznacza to utratę charakterystyk elektrod. Po naciśnięciu klawisza przyrząd przyjmie standardowe charakterystyki: przesunięcie = 0, nachylenie charakterystyki = 100% i wejdzie w tryb pomiarowy. Konieczne będzie wtedy wykalibrowanie elektrod pomiarowych. Wyłączenie następuje przez naciśnięcie klawisza.

- 10-6. PRZYGOTOWANIE PRZYRZĄDU DO PRACY Przed przystąpieniem do pracy należy: - podłączyć zasilacz do gniazda zasilacza Power; - do gniazda ph/mv/ion (BNC-50) podłączyć sprawną i przygotowana do pracy zespoloną elektrodę ph, jonoselektywną lub elektrodę redox; - w przypadku stosowania elektrody odniesienia należy ją podłączyć do gniazda Gnd; - w przypadku używania czujnika temperatury, należy podłączyć go do gniazda temperatury temp (Chinch); - w przypadku współpracy z drukarką podłączyć kabel drukarki do gniazda Centronics; - w przypadku współpracy z komputerem podłączyć kabel 5XX-PC do gniazda RS-232; - włączyć przyrząd przez naciśnięcie klawisza. 6.1. Wybór rodzaju kompensacji temperatury Przyrząd przełącza się sam na automatyczną lub ręczną kompensację temperatury. Podłączenie czujnika temperatury powoduje przełączenie na automatyczną kompensację. Obok mierzonej wartości temperatury pojawia się symbol. Odłączenie czujnika przełącza przyrząd na ręczną kompensację. W miejsce symbolu pojawi się symbol, jednocześnie odblokowane zostaną klawisze,, którymi można zmienić wartość temperatury. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 11-6.2. Zmiana rozdzielczości pomiaru Wynik pomiaru może być wyświetlany z zadaną rozdzielczością. W tym celu należy: - w wybranym trybie pomiarowym nacisnąć klawisz, na wyświetlaczu pojawi się napis (resolution rozdzielczość) rys. 4. - klawiszami, wybrać: - (low) niską rozdzielczość pomiaru; - (high) wysoką rozdzielczość pomiaru. Rys. 4. Dla pomiaru ph: oznacza rozdzielczość 0.01 ph; oznacza rozdzielczość 0.001 ph. W funkcji jonometru: dla pomiaru w px: oznacza rozdzielczość 0.01 px; oznacza rozdzielczość 0.001 px. dla pomiaru w M/l, g/l i ppm: oznacza rozdzielczość 0.1 %; oznacza rozdzielczość 0.01 %. Wrócić do trybu pomiarowego naciskając klawisz wybranej funkcji.

- 12-6.3. Zmiana numeru elektrody Jeżeli do pamięci przyrządu wprowadzono więcej niż jedną charakterystykę elektrody, można wymienić elektrodę bez kalibracji. Opcja ta jest bardzo przydatna w przypadku stosowania różnych typów elektrod np. do ścieków, czystych wód itp. Należy podłączyć uprzednio wykalibrowaną elektrodę z oznaczonym numerem odpowiadającym symbolowi elektrody wprowadzonemu do pamięci przyrządu i wybrać odpowiadający jej numer. W tym celu w trybie pomiarowym: - nacisnąć klawisz i klawiszami, wybrać numer elektrody (symbole, lub ), pod którym zapamiętane zostaną wyniki kalibracji (rys 5). Pod numerem elektrody pojawi się napis: - dla tego numeru nie zapamiętano charakterystyki elektrody i podstawione są wartości fabryczne. W trybie pomiarowym będzie migał symbol numeru elektrody. - dla tego numeru zapamiętane są wyniki ostatnio przeprowadzonej kalibracji. -ostatnio przeprowadzona kalibracja wykazała, że elektroda traci sprawność i w niedługim czasie jej kalibracja nie będzie możliwa (tylko dla elektrody kalibrowanej w funkcji pomiaru ph). W trybie pomiarowym będzie migał symbol numeru elektrody. Rys. 5. W funkcji pomiaru jonometrycznego, podczas zmiany numeru elektrody można podejrzeć numer jonu, dla którego była kalibrowana elektroda, naciskając krótko klawisz symbol elektrody klawiszem funkcyjnym.. W dolny wierszu wyświetlacza pojawi się (jon), a w górnym jego numer. Powrót do wyboru numeru, powrót do trybu pomiarowego dowolnym klawiszem Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 13 - II. POMIAR ph

- 14 - Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 15-7. PRZYGOTOWANIE ELEKTRODY PH-METRYCZNEJ Jeżeli producent zespolonej elektrody ph-metrycznej nie poda innego sposobu, należy postępować wg niżej podanych zasad: - nową elektrodę należy moczyć w nasyconym roztworze KCl przez okres około 5 godzin; - przed pomiarem zsunąć pierścienie osłonowe (jeżeli są stosowane w danym typie elektrody), pierścień dolny, osłaniający łącznik elektrody, zsuwa się w górę wzdłuż korpusu, pierścień górny, osłaniający otwór służący do uzupełniania KCl, w dół korpusu elektrody. Usunięcie dolnego pierścienia jest konieczne, gdyż w przeciwnym wypadku elektroda nie będzie mierzyć. Górny pierścień należy zdjąć podczas pomiaru roztworów o wysokiej temperaturze oraz w celu lepszego samooczyszczania łącznika w przypadku pomiarów roztworów z osadami. Czasem zamiast pierścienia stosowany jest koreczek. - podczas pomiarów w laboratorium najlepiej stosować statyw; - po każdym pomiarze elektrodę należy opłukać wodą destylowaną; - podczas osuszania bibułą membrany elektrody należy delikatnie dotykając, usunąć nadmiar płynu; - po pracy nasunąć pierścienie osłonowe na łącznik i wlew elektrolitu, a następnie przechowywać elektrodę w nasyconym roztworze KCl, co przedłuża jej żywotność; - w przypadku długich przerw w użytkowaniu elektrodę należy osuszyć bibułą i przechowywać w opakowaniu; - po wyjęciu z opakowania należy usunąć ewentualny osad za pomocą wody; - przed ponownym użyciem elektrodę moczyć w nasyconym roztworze KCl przez okres ok. 2 godzin; - jeżeli konstrukcja elektrody umożliwia uzupełnianie elektrolitu kontrolować poziom elektrolitu i okresowo uzupełniać przez górny otwór w korpusie elektrody (najczęściej elektrolitem jest nasycony roztwór KCl). Uwaga: przechowywanie elektrody w wodzie destylowanej skraca jej żywotność i może spowodować przesunięcie zera.

- 16-8. KALIBRACJA Przed wykonaniem pomiarów nową elektrodą i przed każdą serią dokładnych pomiarów należy dokonać kalibracji (wzorcowania) zespolonej elektrody phmetrycznej (lub elektrod pomiarowej i odniesienia) podłączonej do przyrządu. Wyniki pomiarów wykonywanych niewykalibrowaną elektrodą są obarczone dużym błędem. Kalibracja jest przeprowadzana w roztworach wzorcowych lub buforowych o znanej wartości ph i polega na porównaniu wartości ph wzorca z wartością wskazywaną na wyświetlaczu przyrządu oraz automatycznym wprowadzeniu poprawki do pamięci przyrządu, uwzględnianej podczas pomiarów. Kalibrację należy powtarzać, gdyż w trakcie eksploatacji zmieniają się parametry elektrody, co wpływa na dokładność pomiaru. Częstotliwość tego typu zabiegów zależy od wymaganej dokładności, ilości wykonywanych pomiarów oraz warunków eksploatacji elektrody, takich jak temperatura i wartość ph badanych roztworów. Przy najwyższych wymaganiach dokładności stosowane są certyfikowane roztwory wzorcowe. W zastosowaniach technicznych stosowane są roztwory buforowe o mniejszej dokładności, ale często o wartościach całkowitych np. 2.00 ph 4.00 ph itp. W instrukcji, dla ułatwienia, użyto określenia roztwory wzorcowe, ale informacja dotyczy także roztworów buforowych. Do dokładnych pomiarów należy stosować świeże roztwory dobrej jakości. Pierwszą czynnością poprzedzającą kalibrację jest wprowadzenie wartości ph stosowanych roztworów do pamięci przyrządu. Czynność tę należy przeprowadzić przed pierwszą kalibracją i powtarzać w przypadku zmiany wartości stosowanych roztworów. W trakcie kalibracji, po włożeniu elektrody ph i czujnika temperatury przyrząd automatycznie wykrywa wartość ph stosowanego roztworu uprzednio wprowadzoną do pamięci przyrządu. Możliwa jest kalibracja minimum w jednym roztworze wzorcowym, maksimum w pięciu. Im więcej punktów kalibracji zostanie wykorzystanych, tym większa będzie dokładność pomiarów przeprowadzanych w całym zakresie pomiarowym. Kalibracja w jednym roztworze nie gwarantuje wysokiej dokładności. Jeżeli stosuje się jeden roztwór, to jego wartość ph powinna być zbliżona do przewidywanych wartości pomiaru. Gdy wymagania dokładności pomiaru są niewielkie, a pomiary przeprowadza się w całym zakresie ph, to jednopunktową kalibrację należy przeprowadzić z wykorzystaniem roztworu wzorcowego o wartości zbliżonej do 7.00 ph, gdyż wtedy zniwelowany zostanie błąd wynikający z tzw. przesunięcia zera elektrody. W pozostałych punktach przyjęte zostanie standardowe nachylenie charakterystyki elektrody wpisane fabrycznie do pamięci przyrządu. Nachylenie to odpowiada teoretycznej sprawności stosowanych elektrod ph. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 17 - Jeżeli mierzy się kwasy oraz zasady i nie wykonuje pomiarów na krańcach zakresów ph, wystarczy wykonanie kalibracji w 3 roztworach wzorcowych o wartościach mieszczących się w zakresie podanym w tabeli 2 punkty kalibracji 2, 3 oraz 4. W przypadku dokładnych pomiarów w całym zakresie pomiarowym, wskazane jest kalibrowanie w pięciu punktach, uwzględniając dodatkowo wzorce o wartościach podanych w punktach kalibracji 1 i 5 tej tabeli. W przyrządach CPI-501 i CPI-502 charakterystyka elektrody jest aproksymowana odcinkowo między punktami kalibracji. Rozpoczęcie kalibracji pod określonym numerem elektrody nie usuwa wprowadzonych wcześniej do pamięci wartości wzorców, natomiast nieodwracalnie kasuje zapamiętaną charakterystykę kalibracji elektrody zapisaną w pamięci pod tym numerem. Nie ma możliwości dokalibrowania elektrody w dowolnym punkcie, pozostawiając pozostałe wartości z poprzedniej kalibracji. Pamięć przyrządów CPI-501 i CPI-502 umożliwia niezależne zapamiętanie trzech charakterystyk elektrod ph-metrycznych. Cecha ta jest szczególnie przydatna podczas konieczności szybkiej wymiany elektrod lub zastąpienia uszkodzonej. Elektrody te należy wcześniej wykalibrować i wprowadzić do pamięci pod różnymi symbolami (,, ). Kolejność stosowania wzorców jest dowolna. 8.1. Tryby kalibracji Użytkownik może wybrać jeden z dwóch niezależnych trybów kalibracji: 1. Wykorzystać wartości ph roztworów wzorcowych o wartościach zgodnych z normą GUM, wprowadzonych na stałe do pamięci przyrządu przez producenta. Praca w tym trybie uruchamia automatyczne wprowadzenie poprawki na zmianę wartości ph wzorca ze zmianą temperatury (opis w podrozdziale 8.2). 2. Wprowadzić wartości ph roztworów wzorcowych lub buforowych w zależności od aktualnie stosowanych wzorców w zakresie podanym dla każdego punktu kalibracji (opis w podrozdziale 8.3). Wybór pierwszego trybu ułatwia kalibrację, gdyż można wtedy zrezygnować z podgrzewania lub chłodzenia roztworów do temperatury określonej przez producenta. Opcja ta zawiera pewne uproszczenia i przy wyjątkowo dokładnych pomiarach nie powinna być stosowana. Przyrząd pamięta po pięć wartości wzorców niezależnie dla każdego trybu kalibracji.

- 18-8.2. Kalibracja z wykorzystaniem wzorców zgodnych z normą GUM W tym trybie kalibracji wykorzystuje się zapisane w pamięci wartości ph pięciu wzorców zgodne z normą GUM. Do pamięci przyrządu wprowadzono tabelę zależności wartości ph od temperatury dla tych wzorców. Tabela 1 przedstawia tę zależność. Podczas kalibracji zostaje określona temperatura wzorca i na tej podstawie automatycznie podstawiana jest wartość ph, odpowiadająca tej temperaturze. Wartości między punktami podanymi w tabeli są w przyrządzie aproksymowane liniowo. Niektóre partie wzorców wykonanych zgodnie z normą mogą różnić się od siebie na trzecim miejscu po przecinku. Przyrząd umożliwia wprowadzenie prawidłowych wartości wzorca w zakresie ±0.010 ph od wartości podanych w tabeli 1 dla 20 0 C. Sposób wprowadzania wartości wzorca podano w pkt 8.4. W przypadku różnic większych, niż ±0.010 ph nie należy stosować trybu z wartościami wzorców wg GUM, lecz tryb umożliwiający wprowadzenie dowolnej wartości wzorca, którą to wartość należy przed kalibracją wprowadzić do pamięci przyrządu, zgodnie z podrozdziałem 8.3. Zakres temperatur przyjęty do automatycznych przeliczeń mieści się w granicach 0 do 60 0 C i nie należy przekraczać tych wartości podczas kalibracji. Jeżeli stosuje się wzorce przygotowane przez producenta zagranicznego wg normy NIST, można również stosować automatyczną poprawkę, gdyż wg tej normy wartości wzorców są prawie takie same, jak wg normy GUM. Różnica występuje w wartościach ph wzorca ftalanowego (4,001 ph w 20 0 C wg GUM i 4,002 w 20 0 C wg NIST). W całym zakresie temperatury maksymalna różnica wartości wzorców nie jest większa niż 0,003pH. Kolejność postępowania podczas wyboru sposobu kalibracji oraz wprowadzania innych wartości niż wzorce wykazane w tabeli 1 opisano w podrozdziale 8.4. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 19 - Tabela 1. Rodzaj roztworu wzorcowego Temp. 1 2 3 4 5 C szczawianowy ftalanowy fosforanowy boraksowy wapniowy 0 1.666 4.000 6.984 9.464 13.423 5 1.668 3.998 6.951 9.395 13.207 10 1.670 3.997 6.923 9.332 13.003 15 1.672 3.998 6.900 9.276 12.810 20 1.675 4.001 6.881 9.225 12.627 25 1.679 4.005 6.865 9.180 12.454 30 1.683 4.011 6.853 9.139 12.289 35 1.688 4.018 6.844 9.102 12.133 40 1.694 4.027 6.838 9.063 11.984 45 1.700 4.038 6.834 9.038 11.841 50 1.707 4.050 6.833 9.011 11.705 55 1.715 4.064 6.834 8.985 11.574 60 1.723 4.080 6.836 8.962 11.449 * wg Przepisów Metrologicznych o wzorcach ph roztworów wodnych ( Dz. Urz. Miar i Probiernictwa nr 22/95, poz. 115). 8.3. Kalibracja z wprowadzaniem wartości ph roztworów. Wprowadzone fabrycznie wartości ph roztworów stosowanych do kalibracji podaje tabela 2. W przypadku stosowania roztworów o innych wartościach użytkownik powinien wprowadzić wartości aktualnie stosowane. Punkt kalibracji Tabela 2. Rozdzielczość 0,001 1 2,000 2,00 2 4,000 4,00 3 7,000 7,00 4 9,000 9,00 5 12,000 12,00 Rozdzielczość 0,01 Zakres zmian jest ograniczony dla każdego punktu kalibracji. Przyrząd nie pozwala na wprowadzenie wartości ph w zakresach innych, niż podane w tabeli 3.

- 20 - Istnieje możliwość wprowadzania do pamięci przyrządu wartości ph roztworów z dwoma lub trzema miejscami po przecinku, w zależności od wybranej rozdzielczości. Tabela 3. Punkt kalibracji Zakres 1 0,800 2,100 2 3,900 4,100 3 6,800 7,100 4 8,900 10,200 5 11,800 14,000 Wartości ph roztworów wzorcowych wprowadzonych przez użytkownika do pamięci przyrządu są pamiętane do momentu ich zmiany na inne. Czynność wprowadzania wartości roztworów wzorcowych (buforowych) powinna zostać przeprowadzona ponownie w przypadku zastosowania roztworów o innych wartościach. Zakres wprowadzania zmian wartości ph wzorców w poszczególnych punktach kalibracji jest duży i pozwala na korzystanie z roztworów buforowych o wartościach ph znacznie różniących się od pierwotnie narzuconych. W każdym przypadku wprowadzony roztwór będzie automatycznie wykryty przez przyrząd. Producenci podają często wartości ph buforów dla kilku temperatur. Można wykorzystać te dane i zamiast podgrzewania lub chłodzenia roztworów kalibrować elektrodę w innej temperaturze niż 20 0 C, wprowadzając do pamięci przyrządu wartości ph wzorca odpowiadające tej temperaturze. 8.4. Wprowadzanie parametrów kalibracji Należy: a. Wybrać lub zablokować funkcję automatycznej zmiany wartości ph wzorca ze zmianą temperatury (opis w podrozdziale 8.1). W tym celu należy nacisnąć klawisz, pojawi się wtedy w górnym wierszu symbol (punkty kalibracji - rys. 6), klawiszami, w dolnym wierszu wybrać: - automatyczna zmiany pamiętanej wartości ph wzorca przy zmianie jego temperatury, zgodnie z tabelą 1. - ustawianie wartości wzorca przez wprowadzanie jego wartości w zakresie podanym dla każdego punktu w tabeli 3. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 21 - Rys. 6. b. Po wybraniu trybu lub należy sprawdzić i razie potrzeby wprowadzić wartości poszczególnych punktów kalibracji. W tym celu należy nacisnąć klawisz. W dolnym wierszu pojawi się symbol pierwszy roztwór wzorcowy, a w górnym wartość ph wzorca (rys. 7). Jeżeli stosuje się wzorzec o nieco innej wartości niż wyświetlana, należy tę wartość wprowadzić klawiszami,. Zakres zmian dla każdego punktu w trybie wynosi ±0.010 ph od wartości podanych w tabeli 1 dla 20 0 C, a zakres zmian w trybie podano w tabeli 3. Rys. 7.

- 22 - W celu przejścia do wprowadzania drugiego punktu kalibracji należy nacisnąć klawisz, w dolnym wierszu pojawi się symbol, a w górnym pamiętana wartość wzorca w tym punkcie. Sprawdzając lub zmieniając wartości wzorców w kolejnych punktach należy postępować tak samo jak wyżej podano. Po zakończeniu wprowadzania wartości ph wzorców naciskając klawisz wrócić do trybu wyboru funkcji /, lub naciskając klawisz podrozdziałem 8.5. przejść do trybu pomiaru ph i kalibracji zgodnie z Podczas kolejnych kalibracji, jeżeli nie zmieniły się wartości roztworów, które uprzednio były stosowane, nie trzeba wykonywać czynności opisanych w tym punkcie. 8.5. Kalibracja elektrody ph Kolejno należy: a. wybrać rozdzielczość z jaką będzie wprowadzana wartość wzorca ph, zgodnie z podrozdziałem 6.2. b. wybrać numer elektrody pod którym zostaną zapamiętane wyniki, postępując zgodnie z podrozdziałem 6.3. c. przygotować do pracy elektrodę wg wskazówek producenta elektrod i oznaczyć ją numerem odpowiadającym numerowi wybranemu w przyrządzie (,, ). d. podłączyć do przyrządu przygotowaną zespoloną elektrodę ph oraz czujnik temperatury do odpowiednich gniazd ph/mv/ion i temp; e. jeżeli nie korzysta się z automatycznej zmiany wartości ph wzorca przez przyrząd, należy zmierzyć temperaturę wzorców, doprowadzić ją do temperatury podanej przez producenta dla wartości ph odpowiadającej wartości jaką wprowadzono do pamięci przyrządu. Kolejność stosowanych wzorców nie odgrywa roli. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 23 - Pod każdym numerem elektrody można kalibrować kolejną elektrodę we wzorcach ph o innych wartościach w poszczególnych punktach (po wprowadzeniu ich wartości ph do pamięci). Jeżeli stosuje się wzorce o wartościach zgodnych z normą, należy pozostawić wartość ph bez zmian. Przyrząd bierze pod uwagę wyłącznie wartości wzorców wykryte podczas kalibracji. 8.5.1. Kalibracja z automatyczną kompensacją temperatury Po przygotowaniu przyrządu do kalibracji zgodnie z wyżej podanymi punktami należy w funkcji ph: a. nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (rys. 8), dotychczasowe parametry kalibracji zostają w tym momencie skasowane; b. elektrodę i czujnik temperatury włożyć do roztworu wzorcowego, pojawi się symbol z numerem odpowiadającym wykrytemu wzorcowi, odczekać do ustabilizowania wyniku. Wynik może być inny niż wartość ph wzorca (rys. 8). Rys. 8. Po ustabilizowaniu wyniku nacisnąć klawisz.

- 24 - Wynik zapulsuje, co poinformuje o zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie w górnym wierszu pojawi się skorygowana wartość pomiaru, równa wartości stosowanego wzorca (rys. 9). Jeżeli stosowana będzie automatyczna zmiana wartości ph wzorca ze zmianą temperatury, to wartość ta zostanie uwzględniona w wyświetlanej wartości wzorca. Jeżeli zastosowano bufor inny niż podany w zestawie i przyrząd nie może wykryć jego wartości pojawi się napis. Należy wtedy sprawdzić wartość roztworu lub elektrodę, która może być uszkodzona. Rys. 9. c. na tym można zakończyć kalibrację naciskając klawisz lub kalibrować w kolejnych roztworach wzorcowych płucząc elektrodę i czujnik temperatury w wodzie destylowanej po pomiarze w kolejnym wzorcu i postępując zgodnie z pkt b. Po wykalibrowaniu jednej elektrody można wykalibrować dwie inne, wybierając pozostałe numery elektrod zgodnie z podrozdziałem 6.3. Jeżeli po wybraniu numeru elektrody i wejściu w tryb kalibracji wyjdzie się z niego bez wykonania kalibracji, to poprzednio zapamiętana charakterystyka ulegnie skasowaniu i podstawiona zostanie charakterystyka standardowa. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 25-8.5.2. Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury W celu wykonania kalibracji z ręczną kompensacją temperatury należy odłączyć czujnik temperatury. Odłączenie przełącza przyrząd na ręczną kompensację. Na wyświetlaczu podana jest wtedy wartość wprowadzonej temperatury, a nie jak podczas pomiarów z czujnikiem, wartość mierzonej temperatury. Odblokowane zostają klawisze,, którymi można wprowadzić wartość temperatury roztworu. Wartość ta jest wyświetlana w dolnym rzędzie cyfr na wyświetlaczu. Następnie należy podłączyć do przyrządu elektrodę ph i postępować zgodnie z pkt a c poprzedniego podrozdziału. Należy podkreślić, że w przypadku ręcznej kompensacji temperatury przyjmowana jest wartość temperatury wprowadzona przez użytkownika. Uwaga: jednoczesne naciśnięcie klawiszy, ustawia wartość temperatury na 20 0 C. 9. SPRAWDZENIE STANU ELEKTRODY Jeżeli po kalibracji miga symbol numeru elektrody (E1, E2, E3), oznacza to, że elektroda straciła sprawność i w niedługim czasie jej kalibracja nie będzie możliwa. Po wejściu w tryb zmiany numeru elektrody, pod numerem takiej elektrody pojawi się napis (rys. 10). Należy przygotować nową elektrodę. Rys. 10.

- 26-9. POMIAR PH Przed przystąpieniem do pomiaru należy przygotować do pracy przyrząd (rozdział 6) oraz elektrodę ph-metryczną (rozdział 7). Dobry stan elektrody jest podstawowym warunkiem prawidłowych pomiarów. Jeżeli elektroda była kalibrowana sprawdzić, czy jej numer odpowiada symbolowi elektrody wybranemu w pamięci przyrządu. Jeżeli nie, należy wybrać numer, postępując zgodnie z podrozdziałem 6.3 i żądaną rozdzielczość pomiaru zgodnie z podrozdziałem 6.2. 10.1. Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury W czasie pomiaru ph z automatyczną kompensacją temperatury przyrząd współpracuje z czujnikiem temperatury i mierzy temperaturę roztworu jednocześnie z pomiarem ph uwzględniając jej wpływ podczas kompensacji. W przypadku pomiaru z automatyczną kompensacją temperatury należy: - podłączyć zespoloną elektrodę ph oraz czujnik temperatury do odpowiednich gniazd ph/mv/ion i temp, pojawi się symbol ; - jeżeli elektroda nie była kalibrowana lub pracowano z nią przez pewien okres czasu, wykalibrować ją (rozdział 8); - do badanego roztworu włożyć elektrodę ph oraz czujnik temperatury. Podczas pomiarów w naczyniu nie należy dotykać elektrodą brzegów naczynia i jego dna, najlepiej stosować statyw; - włączyć przyrząd naciskając klawisz ; - klawiszem wybrać funkcję pomiaru ph; - po ustabilizowaniu wartości odczytać wynik. Dokładne pomiary laboratoryjne wymagają stosowania mieszadła. UWAGA: przekroczenie zakresu pomiarowego sygnalizowane jest miganiem cyfr na wyświetlaczu. Przekroczenie zakresu automatycznej kompensacji temperatury sygnalizowane jest miganiem cyfr i symbolu. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 27-9.1. Pomiar z ręczną kompensacją temperatury Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury (pojawia się symbol ). Pomiar z ręczną kompensacją temperatury przebiega w taki sam sposób jak z automatyczną, różnica polega na wprowadzaniu klawiszami, wartości temperatury roztworu zmierzonej termometrem. Wartość ta wyświetlana jest w dolnym rzędzie na wyświetlaczu przyrządu i jest uwzględniana podczas kompensacji. Kompensację ręczną można stosować podczas stabilnych warunków pracy, np. przy pomiarach ph przeprowadzanych w warunkach laboratoryjnych, zwłaszcza z użyciem termostatu lub w przypadku uszkodzenia czujnika temperatury. W czasie pomiaru z ręczną kompensacja temperatury należy: - do naczynia z roztworem mierzonym włożyć elektrodę, jeżeli elektroda nie była kalibrowana lub pracowano z nią pewien czas, wykonać wcześniej kalibrację (rozdział 8). Podczas pomiarów w naczyniu nie należy dotykać elektrodą brzegów naczynia i jego dna, najlepiej stosować statyw; - termometrem laboratoryjnym zmierzyć temperaturę roztworu; - włączyć przyrząd klawiszem ; - klawiszem wybrać funkcję ph; - klawiszami, wprowadzić wartość zmierzonej temperatury; - odczekać do ustabilizowania się wartości na wyświetlaczu i odczytać wynik. Uwaga: jednoczesne naciśnięcie klawiszy, ustawia wartość temperatury na 20 0 C.

- 28-10. UWAGI O KOMPENSACJI TEMPERATURY I INTERPRETACJI WYNIKÓW W POMIARACH PH ph / jonometr CPI-501/CPI-502 posiada ręczną i automatyczną kompensację temperatury, która umożliwia wyeliminowanie błędów wynikających ze zmiany nachylenia charakterystyki elektrody pod wpływem zmiany temperatury. ph-metr jest miliwoltomierzem wyświetlającym napięcie przeliczone na jednostki ph. W stałej temperaturze na jedną jednostkę ph przypada stała ilość mv. W temperaturze 20 oc wynosi ona 58.168 mv. Ilość miliwoltów odpowiadających jednostce ph zmienia się wraz z temperaturą, co uwzględnia wzór na "współczynnik k" elektrody ph: k = 0.198423 T Uwzględnienie tej zmiany w pomiarze ph nazywa się kompensacją temperatury, która jest związana ze zmianą sprawności elektrody, a nie ze zmianą ph badanego roztworu. W większości roztworów zmiany takie są niewielkie, ale np. w czystej wodzie bardzo duże. Podczas porównywania wyników roztworów o znacznych zmianach ph ze zmianą temperatury, należy je porównywać w zbliżonych temperaturach. Wyniki kilkakrotnych kolejnych pomiarów ph roztworu o ustabilizowanej temperaturze czasami różnią się od siebie. Przy analizie tej sytuacji należy brać pod uwagę kilka niżej opisanych czynników: - różnice mogą powstać z powodu stosowania elektrody nienajlepszej jakości; - za szybko uznano wynik za ustalony (średniej klasy elektroda wymaga odczekania ok. 40 s.); - badany roztwór może być niejednorodny i brak mieszadła nie pozwala na uzyskanie jednakowych wyników; - podczas pomiaru ph ścieków mogą w nich zachodzić reakcje chemiczne zmieniające wynik; Niewielkie różnice wyników są związane również z dokładnością przyrządu. CPI-501/CPI-502 ma dokładność ± 0.002 ph, ±1 cyfra, co praktycznie oznacza, że w krańcowym przypadku wyniki dwóch pomiarów tego samego roztworu mogą się różnić o 0.005 ph i będzie to dopuszczalny błąd, gdyż jeden pomiar będzie wykonany z błędem -0.002 ph, a drugi z błędem +0.002 ph. Sformułowanie ±1 cyfra w danych technicznych uwzględnia dalszą możliwą różnicę wyniku o jedną jednostkę na ostatnim miejscu widocznym na wyświetlaczu, wynikającą z ilości wyświetlanych cyfr (błąd dyskretyzacji). Jeżeli po przeprowadzeniu dwupunktowej kalibracji np. w roztworach 7.00 ph i 4.00 ph (odczyn kwaśny), sprawdza się dokładność pomiaru w roztworze Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 29-9.00 ph (odczyn zasadowy), to w niektórych przypadkach wynik może wynosić 8.90 ph lub 9.10 ph. Ma to miejsce wtedy, gdy elektroda ma niesymetryczną charakterystykę względem 7 ph. Zastosowanie minimum trzypunktowej kalibracji z wzorcami obojętnym, zasadowym i kwaśnym może zapobiec takiej sytuacji. Czasami wyniki pomiarów są niestabilne. Decyduje o tym jakość elektrody. Na ogół przyczyną niestabilności pomiaru, długotrwałego, powolnego "płynięcia" wyniku lub zwiększenia czasu oczekiwania do pełnego ustabilizowania jest niesprawna elektroda, zanieczyszczona membrana lub zatkany łącznik. Często ma to miejsce w przypadku dobrania niewłaściwego typu elektrody do rodzaju badanego roztworu. Płukanie elektrody przez pozostawienie jej w wodzie destylowanej na kilkanaście godzin lub moczenie w detergencie czasem eliminuje to zjawisko, zwłaszcza jeżeli poprzednio dokonywano pomiarów cieczy z osadami i tłuszczami. Elektroda długo nie używana może mieć zatkany łącznik przez wykrystalizowany KCl, który można usunąć przez moczenie w wodzie destylowanej, a jeżeli nie daje to rezultatu, w roztworze tiomocznika w kwasie solnym. Silnie zanieczyszczoną osadami elektrodę można oczyścić w chloroformie, a osady związków żelaza w 2N HCl. Żywotność elektrody można przedłużyć, przechowując ją zanurzoną na głębokość ok. 3 cm w nasyconym roztworze KCl. Przechowywanie w wodzie destylowanej nie jest wskazane. W zależności od rodzaju badanych roztworów lub substancji należy dobrać odpowiedni typ elektrody. Różnią się one od siebie kształtem, rodzajem łącznika i obudową. Stosowanie nieodpowiedniej elektrody do badanego roztworu może spowodować jej uszkodzenie i uniemożliwić pomiar.

- 30 - Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 31 - III. POMIAR JONOMETRYCZNY

- 32 - Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 33-11. UWAGI O POMIARACH JONOMETRYCZNYCH Elektroda jonoselektywna zmienia swój potencjał w zależności od stężenia (aktywności) poszczególnych jonów w roztworze. Zasada pomiaru opiera się na liniowej zależności potencjału elektrody od logarytmu aktywności jonów w roztworze i jest wyrażona równaniem Nernst'a: E = Eo + 2.303 RT/nF log (a j) gdzie: E - oznacza SEM ogniwa pomiarowego złożonego z elektrod jonoselektywnej i odniesienia w badanym roztworze (V); Eo - potencjał normalny elektrody jonoselektywnej (V), który zależy głównie od aktywności roztworu wewnętrznej elektrody i rodzaju elektrody porównawczej; aj - aktywność jonu oznaczonego; n - wartościowość jonu mierzonego; R - stała gazowa (8.31451070 J/ K mol); T - temperatura w K; F - stała Faraday'a (96485.30925 As/val). Pomiar aktywności jonów jest możliwy przez zmierzenie potencjału elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia. Najczęściej elektrody te są w osobnych obudowach. W zależności od badanych jonów z elektrodą jonoselektywną współpracuje elektroda odniesienia z różnym elektrolitem zewnętrznym. Elektrody te posiadają konstrukcję, umożliwiającą dokonanie wymiany elektrolitu na właściwy dla określonej elektrody jonoselektywnej bez wymiany całej elektrody. Producent elektrod podaje jaki powinien być ten elektrolit, w zależności od badanych jonów. oznaczany jon F-, Cl-, Br-, J-, S2-, CN-, Ag+, Cu2+, Cd2+ Ca2+ NH3 K+, Li+ Na+ NO3 - elektrolit zewnętrzny 1,0 M KNO3 1,0 M KNO3 lub 0,1 M KCl 1,0 M KNO3 lub 0,1 M CH3COOLi 0,1 M NH4NO3 0,1 M NH4NO3 lub 0,1 M CH3COOLi nasycony K2SO4 Tabela 5. Najczęściej stosowane elektrolity. Elektrody jonoselektywne różnią się od siebie charakterystykami, które można określić krzywymi wzorcowania. Przykładowy kształt charakterystyki elektrody jonoselektywnej przedstawia rys. 11.

- 34 - Rys. 11. Najlepsze wyniki pomiaru można uzyskać, mierząc w zakresach, odpowiadających liniowemu odcinkowi charakterystyki. Niezbędna kalibracja elektrody na roztworach wzorcowych może być wtedy przeprowadzona przy większej różnicy stężeń tych roztworów. Pomiary w zakresach odpowiadających przegięciu krzywej wymagają doboru roztworów wzorcowych, różniących się w niewielkim stopniu, gdyż to zmniejsza błąd elektrody. Pomiary odpowiadające dolnej części krzywej będą obarczone coraz większym błędem ze względu na coraz mniejszą wykrywalność elektrody. Dla jonów dwuwartościowych czułość elektrody jest dwukrotnie mniejsza niż dla jonów jednowartościowych. Obecność innych jonów w badanych roztworach może mieć wpływ na wynik pomiaru. Wykaz jonów przeszkadzających dla poszczególnych elektrod jest podawany przez ich producenta, dlatego przy dokładnych pomiarach należy znać skład szacunkowy jonów w badanym roztworze i stosować się do wskazówek umożliwiających zmniejszenie błędu pomiaru. Warunkiem uzyskania dokładnych wyników jest dokonywanie kalibracji i pomiarów roztworów, posiadających taką samą temperaturę. Najlepsze wyniki uzyskuje się w temperaturze zbliżonej do 20 oc. Wysokie temperatury zmniejszają zakres wykrywalności elektrody oraz skracają jej żywotność. Różnice temperatury roztworów wzorcowych i badanej próbki wprowadzają dodatkowy błąd pomiaru. Istotny wpływ na pomiary jonometryczne ma wartość ph. Podczas dokładnych pomiarów wartość ph badanej próbki powinna być identyczna, jak wartość ph roztworów wzorcowych. Dla każdej elektrody podany jest zakres ph, w którym pracuje ona bez zakłóceń. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 35 - Ścisłe stosowanie się do wskazówek producenta elektrody jonoselektywnej jest zasadniczym warunkiem powodzenia podczas pomiarów. Przygotowanie badanego roztworu ma duży wpływ na końcowy wynik. Zasadnicze znaczenie przy pomiarach wysokich stężeń, odgrywa zjawisko zmian aktywności jonów ze zmianą ich stężenia, co można określić wzorem: a j = f j cj gdzie: aj - aktywność jonu "j" w roztworze, fj - współczynnik aktywności jonu "j", cj - stężenie jonu "j" w roztworze w mol/l lub g/l. Ustabilizowanie aktywności jonowej w roztworze o wysokich stężeniach jest warunkiem prawidłowego pomiaru. Dodanie czynnika stabilizującego, polecanego przez producenta elektrody, umożliwia linearyzację charakterystyki elektrody dla tych stężeń i podwyższa jej czułość. Starzenie się elektrody ma także wpływ na zmniejszenie się jej czułości, przedłużenie czasu reagowania, zawężenie zakresu pomiarowego oraz wzrost rezystancji membrany.

- 36-12. PRZYGOTOWANIE PRZYRZĄDU DO POMIARU Przed kalibracją i pomiarami należy wykonać czynności opisane w rozdz. 6. Dodatkowo należy wybrać jednostkę w jakiej będziemy przeprowadzać kalibrację i pomiar. 12.1. Wybór jednostki pomiaru Wynik pomiaru może być wyświetlany w, g/l. M/l ppm lub px. W celu wybrania żądanej jednostki należy: - w trybie pomiarowym jonometru naciskać klawisz, do momentu pojawienia się w górnym wierszu wyświetlacza napisu (unit jednostka); - klawiszami, wybrać jednostkę widoczną po prawej stronie (rys. 12). W przypadku pomiaru w px w dolnym wierszu pojawi się symbol. Rys. 12. - przejść do trybu pomiarowego naciskając klawisz. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 37-13. KALIBRACJA Ze względu na nieliniową charakterystykę większości elektrod jonoselektywnych, wartości roztworów wzorcowych powinny być zbliżone do prawdopodobnej wartości roztworów mierzonych, a stosunek stężeń przygotowanych roztworów nie powinien przekraczać 1:100. Najczęściej w praktyce przygotowuje się roztwory wzorcowe o stosunku stężeń 1:10. Wskazane jest przygotowanie roztworów wzorcowych i roztworu badanego w tych samych objętościach. Różnice objętości mają bowiem pewien wpływ na wynik. Najdokładniejsze wyniki pomiarów uzyskuje się w tej samej temperaturze, w jakiej dokonywano kalibracji, W funkcji pomiaru jonometrycznego zrezygnowano z kompensacji temperatury polegającej na obracaniu charakterystyki elektrody wokół punktu izopotencjalnego, ponieważ wyznaczenie go jest w przypadku elektrod jonoselektywnych praktycznie niemożliwe. Podczas kalibracji można wybrać masę molową jednego z dwudziestu na stałe wpisanych do pamięci jonów lub wprowadzić masę molową i wartościowość jonu nie znajdującego się w pamięci przyrządu. Umożliwia to zmianę jednostki pomiaru dla wykalibrowanego jonu (np. z g/l na M/l) i odczytanie wartości pomiaru w nowej jednostce. 14.1. Wprowadzenie parametrów kalibracji Przyrząd pamięta wartości punktów kalibracji niezależnie dla każdej z trzech elektrod jonoselektywnych i po zmianie numeru elektrody przywraca wartości, na jakich była ostatnio kalibrowana elektroda. Po zmianie jonu wartości punktów kalibracji wprowadzone w g/l lub ppm zostaną przeliczone do masy molowej nowo wybranego jonu. Z tego powodu zawsze po zmianie kalibrowanego jonu należy ponownie wprowadzić wartości punktów kalibracji. Uwaga: zmiany te będą miały wpływ na przeliczenia dopiero po ponownej kalibracji. Należy kolejno: a. Wprowadzić jon i wartości wzorców używanych do kalibracji. W tym celu należy nacisnąć klawisz, w górnym wierszu pojawi się symbol (punkty kalibracji), a w dolnym (ustawianie wartości wzorca - rys. 13);

- 38 - Rys. 13. b. Nacisnąć klawisz. W dolnym wierszu pojawi się napis (jon), a w dolnym numer jonu. Zgodnie z tabelą umieszczoną na przyrządzie (która jest skróconą formą poniższej tabeli), klawiszami, wybrać numer jonu odpowiadającego stosowanej elektrodzie: Tabela 6. nr jon masa jon masa 1 H+ 1.007 11 F - 18.998 2 Ag+ 107.868 12 I - 126.904 3 Br- 79.904 13 K+ 39.098 4 BF- 4 86.805 14 Li+ 6.941 5 Ca2+ 40.078 15 Na+ 22.990 6 Cd2+ 112.411 16 NH4 + 18.038 7 Cl - 35.453 17 NO3-62.005 8 ClO4-99.450 18 Pb2+ 207.200 9 CN - 26.018 19 S2-32.066 10 Cu 2+ 63.546 20 SCN- 58.083 W przypadku pomiaru jonu, którego nie ma w tabeli, należy: - nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu, kiedy w miejsce numeru pojawi się napis ; - nacisnąć krótko klawisz, w dolnym wierszu pojawi się napis, a w górnym poprzednio wprowadzona masa molowa (rys. 14); - klawiszami, wprowadzić masę molową mierzonego jonu; - nacisnąć krótko klawisz, w dolnym wierszu pojawi się napis, a w górnym poprzednio wprowadzona wartościowość; - klawiszami, wprowadzić wartościowość jonu (,,, ); Naciskając krótko klawisz, wrócić do wyboru numeru jonu, lub przejść do trybu pomiarowego, naciskając klawisz funkcyjny. Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 39 - Wprowadzone zmiany będą miały wpływ na przeliczenia dopiero po przeprowadzeniu kalibracji. Rys. 14. c. Nacisnąć klawisz. W dolnym wierszu pojawi się symbol pierwszy roztwór wzorcowy, a w górnym wartość wzorca w wybranej wcześniej jednostce (rys. 15). Klawiszami, wprowadzić wartość wzorca stosowanego w tym punkcie. Rys. 15. W celu przejścia do wprowadzania drugiego punktu kalibracji należy nacisnąć klawisz, w dolnym wierszu pojawi się symbol, a w górnym pamiętana wartość wzorca w tym punkcie. Sprawdzając lub zmieniając wartości wzorców w kolejnych punktach należy postępować tak samo jak wyżej podano. W każdej chwili można zakończyć wprowadzanie wartości wzorców: naciskając klawisz lub naciskając klawisz przejść do trybu pomiarowego. wrócić do trybu Wartości roztworów wzorcowych wprowadzonych przez użytkownika do pamięci przyrządu są pamiętane do momentu ich zmiany na inne.

- 40 - Podczas kolejnych kalibracji, jeżeli nie zmieniły się wartości roztworów, które uprzednio były stosowane, nie trzeba wykonywać czynności opisanych w tym punkcie. Uwaga: wartości punktów są pamiętane przez przyrząd w px i przeliczane do wyświetlenia w wybranej jednostce, dlatego podczas wprowadzania małych wartości w innych jednostkach niż px, zmiany będą widoczne na wyświetlaczu dopiero po kilkukrotnym naciśnięciu klawisza lub. Przytrzymanie klawisza lub (funkcja repetycji) likwiduje tę niedogodność. 14.2. Postępowanie podczas kalibracji a. wybrać numer elektrody pod którym zostaną zapamiętane wyniki, zgodnie z podrozdziałem 6.3; b. wybrać jednostkę w której ma być przeprowadzona kalibracja (podrozdział 13.1); c. przygotować do pracy elektrodę wg wskazówek producenta elektrod i oznaczyć ją numerem odpowiadającym numerowi wybranemu w przyrządzie (,, ); d. podłączyć do przyrządu przygotowane elektrody: jonoselektywną i odniesienia oraz czujnik temperatury do odpowiednich gniazd ph/ion/mv, GND i temp; e. przygotować roztwory wzorcowe zgodnie z instrukcją producenta elektrody jonoselektywnej. Pod każdym numerem elektrody można kalibrować kolejną elektrodę we wzorcach o innych wartościach w poszczególnych punktach (po wprowadzeniu ich wartości do pamięci). 14.3. Kalibracja elektrody jonoselektywnej Po przygotowaniu przyrządu do kalibracji zgodnie z wyżej podanymi punktami należy: a. w celu wstępnego wyznaczenia pierwszego punktu charakterystyki wybrać funkcję pomiaru napięcia, naciskając klawisz ; b. elektrodę i czujnik temperatury włożyć do pierwszego roztworu wzorcowego i odczekać do ustabilizowania się wyniku; c. nie wyjmując elektrod z pierwszego roztworu wzorcowego wybrać funkcję pomiaru jonometrycznego, naciskając klawisz ; Instrukcja obsługi ph / jonometru CPI-502 v1.30

- 41 - d. nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys.16), dotychczasowe parametry kalibracji zostają w tym momencie skasowane. Między górnym a dolnym wierszem wyświetlacza pojawi się symbol P1 (pierwszy punkt kalibracji). Dla wybranej jednostki g/l, ppm lub M/l przyrząd może wskazywać 0.0. e. nacisnąć klawisz, wynik zapulsuje, co poinformuje o zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie w górnym wierszu pojawi się skorygowana wartość pomiaru, równa wartości stosowanego wzorca. Symbol P1 zmieni się na P2 (drugi punkt kalibracji); Rys. 16. f. kalibrować w kolejnych roztworach wzorcowych płucząc elektrodę i czujnik temperatury w wodzie destylowanej po pomiarze w kolejnym wzorcu i postępując zgodnie z pkt e. Próba kalibracji kolejnego punktu w tym samym roztworze powoduje pojawienie się napisu i pozostanie na tym punkcie. Przypadkowa zamiana roztworów względem punktów kalibracji powoduje pojawienie się napisu i wyjście z trybu kalibracji ze skasowaną charakterystyką elektrody. Kalibrację można zakończyć w każdej chwili, naciskając dowolny klawisz funkcyjny. Po wykalibrowaniu jednej elektrody można wykalibrować dwie inne, wybierając pozostałe numery elektrod, zgodnie z podrozdziałem 6.3. Jeżeli po wybraniu numeru elektrody i wejściu w tryb kalibracji wyjdzie się z niego bez wykonania kalibracji, to poprzednio zapamiętana charakterystyka ulegnie skasowaniu i podstawiona zostanie charakterystyka standardowa dla wybranego jonu.