WODOSZCZELNY ph/konduktometr CPC-411 INSTRUKCJA OBSŁUGI

Transkrypt

1 WODOSZCZELNY ph/konduktometr CPC-411 INSTRUKCJA OBSŁUGI

2

3 INSTRUKCJA OBSŁUGI WODOSZCZELNEGO ph/konduktometru CPC-411 Przed rozpoczęciem eksploatacji przyrządu naleŝy zapoznać się w całości z niniejszą instrukcją

4

5 SPIS TREŚCI I. Wstęp 1 1.Uwagi eksploatacyjne 3 2.Charakterystyka przyrządu 4 3.Przeznaczenie przyrządu 5 4.Wygląd zewnętrzny 6 5.Włączenie i wyłączenie przyrządu 8 6.Przygotowanie przyrządu do pracy Wybór funkcji pomiarowej Wybór jednostki Wybór rodzaju kompensacji temperatury 11 II. Pomiar ph 13 7.Przygotowanie elektrody ph-metrycznej 15 8.Kalibracja Kalibracja z automatyczną kompensacją temperatury Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury 18 9.Odczyt parametrów elektrody Pomiar ph Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury Pomiar z ręczną kompensacją temperatury Uwagi o kompensacji temperatury i interpretacji wyników w pomiarach ph 22 III. Pomiar przewodności Podstawowe wiadomości o pomiarze przewodności właściwej Wybór oraz obsługa czujnika konduktometrycznego Wybór czujnika konduktometrycznego Obsługa czujnika konduktometrycznego Kalibracja czujnika konduktometrycznego Kalibracja bez roztworu wzorcowego Kalibracja za pomocą roztworu wzorcowego Pomiar przewodności właściwej Pomiar bez kompensacji temperatury Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury Pomiar z ręczną kompensacją temperatury Pomiar przewodności właściwej miodu Przygotowanie próbki do pomiaru Pomiar zasolenia i całkowitej zawartości substancji rozpuszczonych (TDS) Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS 39 IV. Pomiar napięcia i temperatury Pomiar napięcia Pomiar temperatury 43 V. Inne Odczyt numeru wersji oprogramowania przyrządu Zasilanie, wymiana baterii Dane techniczne WyposaŜenie 51

6

7 - 1 - I. WSTĘP

8 - 2 - Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

9 UWAGI EKSPLOATACYJNE Szanowni Państwo! Oddajemy do Waszych rąk przyrząd charakteryzujący się dokładnością zgodną z danymi technicznymi i wysoką stabilnością wyświetlanego wyniku. Wierzymy, Ŝe pomiary nie sprawią Państwu kłopotów, a przyrząd będzie pracował bez zastrzeŝeń. Stosowanie dobrej jakości elektrod, dobranych odpowiednio do badanych cieczy oraz ich wymiana w odpowiednim czasie na nowe, gwarantuje utrzymanie wysokich parametrów pomiaru. Pragniemy zwrócić uwagę na fakt, Ŝe elektrody charakteryzują się znacznie krótszą Ŝywotnością niŝ przyrząd. PrzedłuŜenie okresu uŝytkowania zaleŝy w znacznym stopniu od przestrzegania wskazań zawartych w instrukcji elektrody. Typowym objawem niewłaściwej pracy elektrody ph jest pogorszenie stabilności wyniku końcowego, "płynięcie" wyniku oraz zwiększony błąd pomiaru. Przyczyną problemów niektórych uŝytkowników jest stosowanie elektrody ph bez wcześniejszego uaktywnienia membrany, pomiary z zanieczyszczoną membraną lub z zatkanym łącznikiem, wykonywanie pomiarów bez zdjęcia pierścienia osłonowego z łącznika w takich typach, gdzie jest on stosowany. Elektrody naleŝy dobierać odpowiednio do przeprowadzanych pomiarów, inne do ścieków, inne np. do mięsa, a jeszcze inne do wód redestylowanych. W przypadku niewłaściwej pracy urządzenia, prosimy wykonać pomiary elektrodą rezerwową. Z reguły pogorszenie się pracy zestawu przyrząd - elektroda jest związane z elektrodą, a nie z przyrządem. W przypadku pomiarów przewodności waŝne jest prawidłowe dobranie stałej K czujnika konduktometrycznego odpowiednio do zakresu mierzonych wartości. Nieprawidłowy dobór moŝe być przyczyną zwiększonych błędów pomiaru. Nasze wyroby cechuje niska awaryjność, jeŝeli jednak przyrząd ulegnie Nasze wyroby cechuje niska awaryjność, a sporadyczne naprawy gwarancyjne wykonywwane są w krótkich terminach. Wykonujemy takŝe naprawy pogwarancyjne wszystkich modeli. śyczymy przyjemnej pracy z naszym przyrządem.

10 CHARAKTERYSTYKA PRZYRZĄDU ph / konduktometr CPC-411 naleŝy do nowej generacji urządzeń zapewniających wysoką dokładność i stabilność pomiaru oraz prostotę obsługi. Dwa rodzaje zasilania: bateryjne i przez zasilacz umoŝliwiają pracę w terenie i długotrwałe pomiary w laboratorium. Zastosowanie najnowocześniejszych elementów elektronicznych pozwala na wyjątkowo długi czas pracy na jednej baterii. Przyrząd posiada duŝy wyświetlacz, na którym wyświetlana jest mierzona wartość ph, napięcia lub przewodności właściwej oraz temperatury. Wodoszczelna obudowa umoŝliwia bezproblemową pracę w trudnych warunkach. Zminimalizowane wymiary i masa ułatwiają pracę w terenie. Główne cechy CPC-411 to: - wysoka dokładność i stabilność; - automatyczna kompensacja temperatury; - kalibracja elektrody ph w 1 do 3 punktów; - wprowadzone na stałe wartości roztworów wzorcowych ph; - automatyczne rozpoznawanie wartości roztworów kalibracyjnych; - moŝliwość kalibracji czujnika konduktometrycznego przez wprowadzenie wartości stałej K podanej przez producenta lub jej wyznaczenie na podstawie roztworu wzorcowego; - pamiętanie wszystkich charakterystyk i ustawień uŝytkownika niezaleŝnie od zasilania; - współpraca z czujnikiem temperatury Pt-1000; - układ zabezpieczający przed uszkodzeniem na skutek odwrotnego podłączenia baterii oraz układ informujący symbolem o stanie baterii; - funkcja automatycznego wyłączania. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

11 PRZEZNACZENIE PRZYRZĄDU Przyrząd umoŝliwia pomiar stęŝenia (aktywności) jonów wodorowych wyraŝonego w jednostkach ph, napięcia w mv, przewodności właściwej roztworów określonej w µs/cm lub ms/cm oraz temperatury w 0 C. Wynik przewodności właściwej moŝe być przeliczony do 25 0 C lub do 20 0 (dla miodów) oraz na zawartość w g/l NaCl lub TDS. Przyrząd moŝe być wykorzystywany w terenie lub podczas pracy w laboratorium. Wodoszczelna obudowa umoŝliwia pracę w trudnych warunkach atmosferycznych lub w wilgotnych pomieszczeniach. W zaleŝności od zastosowanej elektrody ph, przyrząd moŝna wykorzystać do pomiarów czystych wód, ścieków, gleby, mleka, mięs lub serów. Przyrząd znajduje zastosowanie w przemyśle spoŝywczym, chemicznym, farmaceutycznym, energetycznym, stacjach uzdatniania wody, laboratoriach chemicznych, rolnictwie, oczyszczalniach ścieków, pracowniach naukowych, itp. Przyrząd jest przystosowany do pracy ze wszystkimi typami zespolonych elektrod ph-metrycznych oraz czujnikami konduktometrycznymi zakończonymi wtykiem BNC-50. MoŜliwe jest podłączenie układu dwóch elektrod ph (pomiarowej i odniesienia) przy pomocy adaptera, dostępnego jako opcja. Przyrząd współpracuje z czujnikiem temperatury Pt-1000 posiadającym wtyk Chinch.

12 WYGLĄD ZEWNĘTRZNY W przedniej ściance przyrządu (Rys. 1.) umieszczono wyświetlacz ciekłokrystaliczny, na którym w zaleŝności od wyboru wyświetlany jest: - wynik pomiaru ph w jednostkach ph; - wynik pomiaru napięcia w mv; - wynik pomiaru pomiaru przewodności właściwej z przeliczeniem do 25 0 C; - wynik pomiaru zasolenia w g/l z przeliczeniem na NaCl. - wynik pomiaru zasolenia w g/l z przeliczeniem na TDS. - wynik pomiaru pomiaru przewodności właściwej miodów z przeliczeniem do 20 0 C; Wybór funkcji pomiarowej opisano w pkt 6.1. Równolegle z wynikiem pomiaru, poniŝej, wyświetlana jest wartość mierzonej temperatury w 0 C. Symbole jednostek znajdują się obok wyświetlanego wyniku. W przypadku odłączenia czujnika temperatury przyrząd przełącza się na ręczną kompensację temperatury (znika symbol ). Stan baterii sygnalizowany jest symbolem. Klawiatura umieszczona pod wyświetlaczem słuŝy do włączania i wyłączania przyrządu, wyboru funkcji pomiarowej, kalibracji oraz wprowadzania parametrów. Klawiatura posiada następujące klawisze: - włączenie i wyłączenie przyrządu. - krótkie naciśnięcie powoduje wejście w tryb wyboru funkcji pomiarowej i jednostki, dłuŝsze naciśnięcie powoduje powrót do trybu pomiarowego; - dłuŝsze naciśnięcie w trybie pomiarowym umoŝliwia wejście w tryb kalibracji (pojawia się symbol CAL), krótkie naciśnięcie w tym trybie zapisuje wynik pomiaru w punkcie kalibracji;, - klawisze słuŝące do wprowadzania parametrów. W górnej ściance przyrządu znajdują się następujące gniazda: F - gniazdo BNC-50 do podłączenia zespolonej elektrody ph-metrycznej, elektrody pomiarowej ph lub elektrody redox; F1 - gniazdo BNC-50 do podłączenia czujnika konduktometrycznego; t - gniazdo Chinch do podłączenia czujnika temperatury; P - gniazdo zasilacza sieciowego. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

13 Rys

14 WŁĄCZENIE I WYŁĄCZENIE PRZYRZĄDU Po włączeniu przyrządu przez naciśnięcie klawisza następuje test pamięci i wyświetlacza, na którym pojawiają się wszystkie symbole (Rys. 2.). Rys. 2. JeŜeli test zakończy się pomyślnie, to po upływie ok. 1.5 s przyrząd przechodzi do trybu pomiarowego funkcji, na której został wyłączony. Pojawienie się napisu oznacza utratę kalibracji fabrycznej, co wymaga naprawy. Jeśli po upływie 1.5 s nadal będą wyświetlane wszystkie symbole, oznacza to utratę charakterystyk czujników lub elektrod. Po naciśnięciu klawisza przyrząd przyjmie standardowe charakterystyki: - przesunięcie = 0 ph, nachylenie charakterystyki = 100% dla elektrody ph; - stała K = cm -1 dla czujnika konduktometrycznego; i wejdzie w tryb pomiarowy. Konieczne będzie wykalibrowanie elektrody ph i czujnika konduktometrycznego. JeŜeli sytuacja ta będzie powtarzała się po kaŝdym włączeniu przyrządu, oznacza to utratę kalibracji fabrycznej, co wymaga naprawy. Wyłączenie następuje przez naciśnięcie klawisza. W przypadku zasilania tylko z baterii, przyrząd wyłącza się samoczynnie po upływie 10 minut od ostatniego naciśnięcia dowolnego klawisza. Funkcja ta jest nieaktywna w czasie kalibracji oraz podczas pracy z zasilaczem sieciowym. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

15 PRZYGOTOWANIE PRZYRZĄDU DO PRACY Przed przystąpieniem do pracy naleŝy: - podłączyć zasilacz do gniazda zasilacza P, jeŝeli przewiduje się pracę z zasilaczem; - do gniazda F (BNC-50) podłączyć sprawną i przygotowaną do pracy elektrodę kombinowaną ph; - w przypadku stosowania elektrod pomiarowej i odniesienia podłączyć je przez adapter, dostępny jako opcja; - w przypadku pomiarów przewodności właściwej do gniazda F1 (BNC-50) podłączyć odpowiedni czujnik konduktometryczny; - czujnik temperatury podłączyć do gniazda temperatury t (Chinch); - włączyć przyrząd przez naciśnięcie klawisza. Uwaga: podczas pomiaru ph czujnik konduktometryczny musi być odłączony od przyrządu lub wyjęty z roztworu, w którym jest zanurzona elektroda ph Wybór funkcji pomiarowej Przyrząd CPC-411 umoŝliwia pomiar ph, napięcia lub przewodności właściwej. W celu przełączenia funkcji pomiarowej naleŝy: - w trybie pomiarowym nacisnąć klawisz, w dolnej linii wyświetlacza pojawi się napis (jednostka), a w górnej aktualnie wybrana funkcja (Rys. 3.); - naciskać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu nazwy funkcji, którą chcemy wybrać: - pomiar ph; - pomiar napięcia; - pomiar przewodności właściwej; - nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu powrotu do trybu pomiarowego.

16 Wybór jednostki W trybie pomiaru przewodności wynik moŝe być wyświetlany jako: - przewodności w µs/cm lub ms/cm z przeliczeniem do 25 o C; - zasolenia w g/l z przeliczeniem na NaCl (wg rzeczywistej krzywej) - zasolenia w g/l z przeliczeniem na TDS (przez współczynnik W TDS ) - przewodności miodów w µs/cm lub ms/cm z przeliczeniem do 20 o C; W celu wybrania Ŝądanej jednostki naleŝy: - w trybie pomiarowym nacisnąć klawisz, w dolnej linii wyświetlacza pojawi się napis (jednostka), a w górnej napis (conductivity przewodność) i obok aktualnie wybrana jednostka (Rys. 3.); - klawiszem wybrać obok napisu : - pomiar w µs/cm lub ms/cm z przeliczeniem do 25 0 C; - pomiar w g/l z przeliczeniem na NaCl; - pomiar w g/l z przeliczeniem na NaCl; - pomiar miodu w µs/cm lub ms/cm z przeliczeniem do 20 0 C. Rys nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu powrotu do trybu pomiarowego. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

17 Wybór rodzaju kompensacji temperatury Podłączenie czujnika temperatury powoduje przełączenie przyrządu na automatyczną kompensację temperatury. Obok wartości mierzonej temperatury pojawi się symbol (Rys. 4). Pomiar będzie kompensowany do wartości temperatury mierzonej czujnikiem. Odłączenie czujnika przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury (znika symbol ), a w miejscu mierzonej pojawia się wartość temperatury, wprowadzona przez uŝytkownika w opisany poniŝej sposób. Pomiar będzie kompensowany do wartości temperatury wprowadzonej przez uŝytkownika. Rys Wprowadzanie wartości temperatury dla ręcznej kompensacji W celu wprowadzenia wartości temperatury dla ręcznej kompensacji naleŝy: - odłączyć czujnik temperatury (znika symbol ); - klawiszami, wprowadzić Ŝądaną wartość;

18 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

19 II. POMIAR ph

20 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

21 PRZYGOTOWANIE ELEKTRODY ph-metrycznej JeŜeli producent zespolonej elektrody ph-metrycznej nie poda innego sposobu, naleŝy postępować według poniŝszych zasad: - w przypadku stosowania elektrody z załoŝoną na końcu buteleczką z elektrolitem uaktywniającym membranę, naleŝy przed pomiarem nieco odkręcić nakrętkę buteleczki i zsunąć ją razem z buteleczką z elektrody. Po pomiarach naleŝy nałoŝyć buteleczkę i dokręcić nakrętkę. Takie elektrody nie wymagają uaktywnienia membrany i nie posiadają pierścienia osłaniającego łącznik. - jeŝeli elektroda nie posiada buteleczki z roztworem KCl uaktywniającym membranę, nową elektrodę naleŝy moczyć w roztworze KCl o zalecanym stęŝeniu przez około 5 godzin, a uŝywaną po długotrwałej przerwie i przetrzymywaniu na sucho, przez ok. 1 godzinę. - przed pomiarem naleŝy zdjąć z elektrody elementy zabezpieczające (pierścienie lub nasadki nawilŝające). - jeŝeli elektroda posiada w górnej części tubus wykorzystywany do uzupełniania elektrolitu, w niektórych przypadkach naleŝy zdjąć z niego nasadkę ochronną. Jest to celowe podczas pomiarów roztworów o wysokiej temperaturze oraz w celu lepszego samooczyszczenia łącznika w przypadku pomiarów w ściekach. - podczas pomiarów w laboratorium najlepiej stosować statyw; - po kaŝdym pomiarze elektrodę naleŝy dokładnie opłukać wodą destylowaną; - podczas osuszania bibułą membrany elektrody naleŝy delikatnie dotykając, usunąć nadmiar płynu; - elektrodę przechowywać zgodnie z zaleceniami producenta. - w przypadku długich przerw w uŝytkowaniu elektrodę naleŝy osuszyć bibułą i przechowywać w opakowaniu; - po wyjęciu z opakowania naleŝy usunąć skrystalizowany KCl za pomocą wody; - przed ponownym uŝyciem po długotrwałej przerwie, elektrodę naleŝy moczyć w nasyconym roztworze KCl przez ok. 1 godzinę; - jeŝeli konstrukcja elektrody umoŝliwia uzupełnianie elektrolitu, kontrolować poziom elektrolitu i okresowo uzupełniać przez górny otwór w korpusie elektrody (rodzaj elektrolitu podaje producent elektrody); - w przypadku stosowania elektrody z załoŝoną na końcu buteleczką z elektrolitem uaktywniającym membranę, naleŝy przed pomiarem nieco odkręcić nakrętkę buteleczki i zsunąć ją razem z buteleczką z elektrody. Po pomiarach naleŝy nałoŝyć buteleczkę i dokręcić nakrętkę. Takie elektrody nie wymagają uaktywnienia membrany i nie posiadają pierścienia osłaniającego łącznik. Uwaga: przechowywanie elektrody w wodzie destylowanej skraca jej Ŝywotność i moŝe spowodować zwiększone błędy pomiaru.

22 KALIBRACJA Przed wykonaniem pomiarów nową elektrodą i przed kaŝdą serią dokładnych pomiarów naleŝy wykonać kalibrację (wzorcowania) elektrody ph-metrycznej podłączonej do przyrządu. Wyniki pomiarów wykonywanych niewykalibrowaną elektrodą są obarczone duŝym błędem. Kalibracja jest przeprowadzana w roztworach wzorcowych lub buforowych o znanej wartości ph i polega na porównaniu wartości ph wzorca z wartością wskazywaną na wyświetlaczu przyrządu, a następnie automatycznym wprowadzeniu poprawki uwzględnianej podczas pomiarów. W trakcie eksploatacji zmieniają się parametry elektrody, co wpływa na dokładność pomiaru. Dlatego w zaleŝności od wymaganej dokładności, ilości wykonywanych pomiarów oraz warunków eksploatacji elektrody, takich jak temperatura i wartość ph badanych roztworów, kalibrację naleŝy okresowo powtarzać. Przy najwyŝszych wymaganiach dokładności stosowane są certyfikowane roztwory wzorcowe. W zastosowaniach technicznych stosowane są roztwory buforowe o mniejszej dokładności. Do kalibracji naleŝy stosować świeŝe roztwory dobrej jakości. W CPC-411 kalibrację przeprowadza się w roztworach buforowych o wartościach narzuconych przez producenta, których wartość ph jest automatycznie wykrywana. Są to roztwory 4.00, 7.00 oraz 9.00 ph. MoŜliwa jest kalibracja minimum w jednym roztworze, maksimum w trzech. Im więcej punktów kalibracji zostanie wykorzystanych, tym większa będzie dokładność pomiarów przeprowadzanych w całym zakresie pomiarowym. Kalibracja w jednym roztworze nie gwarantuje wysokiej dokładności. JeŜeli stosuje się jeden roztwór wzorcowy, to jego wartość ph powinna być zbliŝona do przewidywanych wartości pomiaru. Gdy wymagania dokładności pomiaru są niewielkie, a pomiary przeprowadza się w całym zakresie ph, to jednopunktową kalibrację naleŝy przeprowadzić z wykorzystaniem roztworu wzorcowego o wartości zbliŝonej do 7.00 ph, gdyŝ wtedy zniwelowany zostanie błąd wynikający z tzw. przesunięcia zera elektrody. W pozostałych punktach przyjęte zostanie standardowe nachylenie charakterystyki elektrody wpisane fabrycznie do pamięci przyrządu. Nachylenie to odpowiada teoretycznej sprawności stosowanych elektrod ph. W przypadku dokładnych pomiarów w całym zakresie pomiarowym, wskazane jest kalibrowanie w trzech punktach. Kalibrację w 2 punktach moŝna przeprowadzić w przypadku pomiarów kwasów stosując roztwory 4.00 i 7.00 lub zasad stosując roztwory 7.00 i 9.00 ph. W CPC-411 charakterystyka elektrody jest aproksymowana odcinkowo między punktami kalibracji. Rozpoczęcie kalibracji nieodwracalnie kasuje zapisaną w pamięci charakterystykę kalibracji. Kolejność stosowania wzorców jest dowolna. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

23 Kalibracja z automatyczną kompensacją temperatury Po przygotowaniu przyrządu do kalibracji zgodnie z rozdziałem 6, naleŝy w funkcji ph: a. nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 5), dotychczasowe parametry kalibracji zostają w tym momencie skasowane; b. elektrodę i czujnik temperatury włoŝyć do roztworu wzorcowego, przyrząd wykryje wartość ph wzorca, pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji). Wynik na wyświetlaczu moŝe być inny niŝ wartość ph wzorca. Po ustabilizowaniu wyniku nacisnąć klawisz. Zapulsowanie wyniku informuje o zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie skorygowana do wartości stosowanego wzorca. JeŜeli wartość zastosowanego roztworu (buforu) jest inna niŝ zapisana w pamięci i przyrząd nie moŝe jej wykryć albo elektroda podłączona do przyrządu jest uszkodzona, pojawi się napis. c. na tym moŝna zakończyć kalibrację naciskając klawisz lub kalibrować w kolejnych roztworach wzorcowych płucząc elektrodę i czujnik temperatury w wodzie destylowanej po pomiarze w kolejnym wzorcu i postępując zgodnie z pkt b. Rys. 5 JeŜeli po wejściu w tryb kalibracji wyjdzie się z niego bez wykalibrowania co najmniej jednego punktu, to poprzednio zapamiętana charakterystyka ulegnie skasowaniu i podstawiona zostanie charakterystyka standardowa.

24 Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury (znika symbol obok wartości temperatury). Do kompensacji przyjęta zostanie wartość temperatury wprowadzona przez uŝytkownika. Następnie naleŝy podłączyć elektrodę ph do przyrządu i postępować zgodnie z pkt a c poprzedniego podrozdziału, wprowadzając uprzednio wartosc temperatury roztworów wzorcowych, zgodnie z pkt Rys ODCZYT PARAMETRÓW ELEKTRODY Po wykalibrowaniu elektrody ph moŝna ocenić jej stan, odczytując jej parametry: przesunięcie zera i nachylenie charakterystyki. W tym celu naleŝy w trybie pomiarowym ph: - nacisnąć dwa razy klawisz, w dolnym wierszu wyświetlacza pojawi się napis, a w górnym wartość przesunięcia zera elektrody (Rys. 7); Rys. 7 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

25 nacisnąć jeszcze raz klawisz, w dolnym wierszu wyświetlacza pojawi się napis, a w górnym sprawność elektrody w procentach (Rys. 8); Rys. 8 W lewym dolnym rogu wyświetlacza pokazane są punkty, w których elektroda była kalibrowana. Po skasowaniu charakterystyki elektrody (wejście w tryb kalibracji i wyjście bez kalibrowania jakiegokolwiek punktu) przyrząd przyjmuje do przeliczeń charakterystykę idealnej elektrody, a rzeczywiste jej parametry są nieznane. Wtedy po wejściu w odczyt parametrów elektrody, w miejsce wartości liczbowych, wyświetlane są kreski. Po wykonaniu kalibracji jednopunktowej przyrząd moŝe wyznaczyć tylko przesunięcie charakterystyki elektrody. Wtedy moŝna odczytać wartość przesunięcia, a w miejsce wartości nachylenia wyświetlane są kreski (Rys. 9). Rys. 9 Wyjście z trybu odczytu parametrów elektrody następuje przez naciśnięcie i przytrzymanie klawisza do momentu powrotu do trybu pomiarowego.

26 POMIAR ph Przed przystąpieniem do pomiaru naleŝy przygotować do pracy przyrząd (rozdział 6) oraz elektrodę ph-metryczną (rozdział 7). Dobry stan elektrody jest podstawowym warunkiem prawidłowych pomiarów Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury W czasie pomiaru ph z automatyczną kompensacją temperatury przyrząd współpracuje z czujnikiem i mierzy temperaturę roztworu jednocześnie z pomiarem ph uwzględniając jej wpływ na elektrodę. W przypadku pomiaru z automatyczną kompensacją temperatury naleŝy: - podłączyć kombinowaną elektrodę ph oraz czujnik temperatury do odpowiednich gniazd przyrządu (rys. 1); - jeŝeli elektroda nie była kalibrowana lub pracowano z nią przez pewien okres czasu, wykalibrować ją (rozdział 8); - do badanego roztworu włoŝyć elektrodę ph oraz czujnik temperatury. Podczas pomiarów w naczyniu nie naleŝy dotykać brzegów naczynia i jego dna, najlepiej stosować statyw; - włączyć przyrząd naciskając klawisz ; - wybrać funkcję pomiaru ph, zgodnie z pkt 6.1; - po ustabilizowaniu wartości odczytać wynik (Rys. 10). Dokładne pomiary laboratoryjne wymagają stosowania mieszadła. Rys. 10 UWAGA: przekroczenie zakresu kompensacji temperatury jest sygnalizowane miganiem wyniku pomiaru ph i symbolu. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

27 Pomiar z ręczną kompensacją temperatury Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury (znika symbol obok wartości temperatury). Pomiar z ręczną kompensacją temperatury przebiega w ten sam sposób jak z automatyczną, róŝnica polega na tym, Ŝe do kompensacji zostanie przyjęta wprowadzona przez uŝytkownika wartość temperatury w miejsce wartości mierzonej czujnikiem. Kompensację ręczną moŝna stosować podczas stabilnych warunków pracy, np. przy pomiarach ph przeprowadzanych w warunkach laboratoryjnych, zwłaszcza z uŝyciem termostatu lub w przypadku uszkodzenia czujnika temperatury. W czasie pomiaru z ręczną kompensacja temperatury naleŝy: - włączyć przyrząd klawiszem ; - do naczynia z roztworem mierzonym włoŝyć elektrodę, jeŝeli elektroda nie była kalibrowana lub pracowano z nią pewien czas, wykonać wcześniej kalibrację (rozdział 8). Podczas pomiarów w naczyniu naleŝy zwracać uwagę na to by elektroda nie dotykała brzegów naczynia i jego dna, najlepiej stosować statyw. - termometrem laboratoryjnym zmierzyć temperaturę roztworu; - wprowadzić zmierzoną wartość temperatury roztworu, zgodnie z pkt 6.3.1; - wybrać funkcję pomiaru ph, zgodnie z pkt 6.1; - odczekać do ustabilizowania się wartości na wyświetlaczu i odczytać wynik (Rys. 11). Rys. 11

28 UWAGI O KOMPENSACJI TEMPERATURY I INTERPRETACJI WYNIKÓW W POMIARACH ph ph/komduktometr CPC-411 posiada automatyczną kompensację temperatury, która umoŝliwia wyeliminowanie błędów wynikających ze zmiany nachylenia charakterystyki elektrody pod wpływem zmiany temperatury. Dla wyjaśnienia roli kompensacji temperatury naleŝy przypomnieć, Ŝe ph-metr jest miliwoltomierzem wyświetlającym napięcie przeliczone na jednostki ph. W stałej temperaturze na jedną jednostkę ph przypada stała ilość mv. W temperaturze 20 0 C wynosi ona mv. Ilość miliwoltów odpowiadających jednostce ph zmienia się wraz z temperaturą, co uwzględnia wzór na "współczynnik k" elektrody ph-metrycznej: k = T Kompensacja temperatury jest związana ze zmianą sprawności elektrody, a nie ze zmianą ph badanego roztworu, Zmiana ph roztworu nie jest uwzględniana w przyrządach pomiarowych. W większości roztworów zmiany takie są niewielkie, ale np. w czystej wodzie W większości roztworów zmiany takie są niewielkie, ale np. w czystej wodzie bardzo duŝe. W przypadku pomiarów w roztworach charakteryzujących się znaczną zmianą ph wraz ze zmianą temperatury, wyniki naleŝy porównywać w zbliŝonych temperaturach Czasami wyniki pomiarów są niestabilne. Decyduje o tym jakość elektrody. Na ogół przyczyną niestabilności pomiaru, długotrwałego, powolnego "płynięcia" wyniku lub zwiększenia czasu oczekiwania do pełnego ustabilizowania jest niesprawna albo zanieczyszczona elektroda lub zatkany łącznik. Często ma to miejsce w przypadku dobrania niewłaściwego typu elektrody do rodzaju badanego roztworu. Zanieczyszczenie łącznika elektrody ph moŝna próbować usunąć przez pozostawienie jej w wodzie destylowanej na kilkanaście godzin, lub moczenie w wodzie z detergentem, zwłaszcza jeŝeli poprzednio dokonywano pomiarów cieczy z osadami i tłuszczami. Elektroda długo nie uŝywana i przechowywana na sucho moŝe mieć zatkany łącznik przez wykrystalizowany KCl, który moŝna usunąć przez moczenie w wodzie destylowanej, a jeŝeli nie daje to rezultatu, w roztworze tiomocznika w kwasie solnym. Silnie zanieczyszczoną osadami elektrodę moŝna oczyścić w chloroformie, a osady związków Ŝelaza w 2N HCl. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

29 W zaleŝności od rodzaju badanych roztworów lub substancji naleŝy dobrać odpowiedni typ elektrody. RóŜnią się one od siebie kształtem, wyglądem membrany, rodzajem łącznika elektrolitycznego i obudową Stosowanie nieodpowiedniej elektrody do badanego roztworu moŝe spowodować jej uszkodzenie i uniemoŝliwić pomiar. Wyniki kilkakrotnych kolejnych pomiarów ph roztworu o ustabilizowanej temperaturze czasami róŝnią się od siebie. Przy analizie tej sytuacji naleŝy wziąć pod uwagę kilka niŝej opisanych czynników: - róŝnice mogą powstać z powodu stosowania elektrody nienajlepszej jakości; - za szybko uznano wynik za ustalony (średniej klasy elektroda wymaga odczekania ok. 40 s.); - badany roztwór moŝe być niejednorodny i brak mieszadła nie pozwala na uzyskanie jednakowych wyników; - podczas pomiaru ph ścieków mogą w nich zachodzić reakcje chemiczne zmieniające wynik; NaleŜy pamiętać, Ŝe końcowy błąd pomiaru zaleŝy w głównej mierze od jakości elektrody, błędu pomiaru temperatury, jakości buforów stosowanych podczas kalibracji, dokładności w sposobie postępowania zarówno podczas kalibracji jak i pomiarów oraz dokładności samego przyrządu, która ma niewielki wpływ na końcowy wynik. Niewielkie róŝnice wyników są związane z dokładnością przyrządu. CPC-411 ma dokładność ±0.01 ph, ±1 cyfra, co praktycznie oznacza, Ŝe w krańcowym przypadku wyniki dwóch pomiarów tego samego roztworu mogą się róŝnić o 0.03 ph i będzie to dopuszczalny błąd, gdyŝ jeden pomiar będzie wykonany z błędem ph, a drugi z błędem ph. Sformułowanie ±1 cyfra w danych technicznych uwzględnia dalszą moŝliwą róŝnicę wyniku o jedną jednostkę na ostatnim miejscu widocznym na wyświetlaczu, wynikającą z ilości wyświetlanych cyfr (błąd dyskretyzacji). Czasami po wykonaniu kalibracji sprawdza się jej dokładność w innym roztworze wzorcowym. JeŜeli przeprowadza się dwupunktową kalibrację np. w roztworach buforowych 7.00 ph i 4.00 ph (odczyn kwaśny), a dokładność pomiaru po kalibracji sprawdza w roztworze buforowym o wartości 9.00 ph (odczyn zasadowy), to w niektórych przypadkach wynik moŝe wynosić 8.95 ph lub 9.05 ph. Ma to miejsce wtedy, gdy elektroda ma niesymetryczną charakterystykę względem 7 ph. Zastosowanie trzypunktowej kalibracji z wzorcami obojętnym, zasadowym i kwaśnym moŝe zapobiec takiej sytuacji.

30 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

31 III. POMIAR PRZEWODNOŚCI

32 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

33 PODSTAWOWE WIADOMOŚCI O POMIARZE PRZEWODNOŚCI WŁAŚCIWEJ Pomiar przewodności właściwej polega na przepuszczeniu przez badany roztwór prądu o odpowiednim napięciu oraz częstotliwości. W CPC-411 napięcie wynosi kilkadziesiąt mv, a częstotliwość, w zaleŝności od zakresu, 1 khz do 12 khz. Po zanurzeniu czujnika w badanej cieczy następuje przepływ prądu między elektrodami. Wartość prądu zaleŝy od rodzaju cieczy, jej stęŝenia i temperatury. Wynik przewodności właściwej w sposób pośredni informuje o stęŝeniu soli zawartych w badanej cieczy, im woda bardziej zasolona, tym większa przewodność. Taka zaleŝność nie dotyczy wszystkich roztworów. W niektórych przypadkach po przekroczeniu pewnej wartości zasolenia przewodność maleje. Temperatura ma takŝe duŝy wpływ na wynik pomiaru przewodności właściwej, która rośnie wraz ze wzrostem temperatury. Powierzchnia elektrod czujnika konduktometrycznego i odległość między nimi decydują o tzw. stałej K czujnika. Jej wartość ma duŝy wpływ na dokładność pomiaru. W zaleŝności od wartości mierzonej przewodności właściwej stosuje się czujniki o stałej K = cm -1 do cm -1. Podczas pomiaru przyrząd przemnaŝa mierzoną wartość przez wprowadzoną do pamięci stałą K i wyświetla wynik w jednostkach przewodności właściwej (µs/cm lub ms/cm). Przewodność właściwa zmienia się z temperaturą i stęŝeniem soli. W celu umoŝliwienia porównania mierzone wartości przewodności są przeliczane przez przyrząd do wartości odpowiadającej pomiarowi w temperaturze 25 0 C. Jest to tzw. kompensacja temperatury, w której do przeliczeń brana jest pod uwagę temperatura roztworu oraz współczynnik α. W CPC-411 wartość współczynnika jest wprowadzona do pamięci przyrządu na stałe i wynosi 2% / 0 C. Współczynnik ten określa o jaki procent zmieni się wynik w porównaniu do wartości w 25 0 C (dla miodu 20 0 C), jeŝeli temperatura zmieni się o 1 0 C. Np. podczas pomiarów cieczy o temperaturze 30 0 C wynik zmienia się o 5 x 2%=10%. Przeliczenie następuje automatycznie i na wyświetlaczu pojawia się wynik z uwzględnieniem tej zmiany. Wartość 2%/ 0 C, to najbardziej zbliŝona wartość do tej, jaką mają roztwory większości soli w temperaturach bliskich 25 0 C. Pomiary przewodności właściwej zawsze naleŝy traktować jako obarczone pewnym błędem, zaleŝnym od błędu czujnika konduktometrycznego (jego liniowości) oraz temperatury. Podczas pomiarów w temperaturach innych niŝ temperatura odniesienia, błąd pomiaru zaleŝy głównie od współczynnika α, który ulega zmianie wraz ze zmianą temperatury oraz stęŝenia.

34 WYBÓR ORAZ OBSŁUGA CZUJNIKA KONDUKTOMETRYCZNEGO Wybór czujnika konduktometrycznego Zakres pomiarowy w CPC-411 wynosi 0 do ms/cm. Przyrząd współpracuje z czujnikami konduktometrycznymi o stałej K = cm-1. W zaleŝności od wymaganego zakresu pomiarowego naleŝy dobrać czujnik o stałej K, umoŝliwiającej uzyskiwanie prawidłowych wyników. Poza zakresem czujnik traci liniowość i wyniki są obarczone zwiększającym się błędem. Dokładne pomiary w całym zakresie pomiarowym przyrządu są moŝliwe z zastosowaniem dwóch dwuprzewodowych czujników konduktometrycznych. W zakresie 1 do 100 ms/cm naleŝy stosować standardowy czujnik konduktometryczny o stałej K = 1,0 cm -1. Pomiary ultra czystych wód o przewodności poniŝej 1 µs/cm wymagają czujnika o stałej K = 0,1 cm -1. W zaleŝności od przewidywanych wartości pomiaru moŝna dobrać odpowiedni czujnik korzystając z niŝej zamieszczonego wykresu. Rys. 12. ZaleŜność między zakresem pomiarowym a stałą K stosowanych czujników. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

35 Obsługa czujnika konduktometrycznego W celu uzyskania stabilnych wyników wskazane jest moczenie czujnika przez godzinę przed pomiarem. Jest to szczególnie waŝne w przypadku pomiaru wód destylowanych. Obsługa czujnika polega na dokładnym opłukaniu wnętrza celi pomiarowej wodą destylowaną. Nie wolno czyścić elektrod pokrytych czernią platynową w sposób mechaniczny, gdyŝ moŝna ją zetrzeć, co spowoduje zwiększenie błędu pomiaru, moŝe obniŝyć stabilność i zmienić stałą K. Pomiary cieczy o duŝej zawartości oleju lub gęstych osadów mogą spowodować zanieczyszczenie czerni platynowej, uniemoŝliwić pomiar i uszkodzić nieodwracalnie elektrody. W przypadku zawartości tłuszczu w badanych cieczach czujnik moŝna oczyścić przez zanurzenie w acetonie, chloroformie, czterohydrofuranie lub detergencie. Polska norma PN-77/C proponuje uniwersalny płyn do czyszczenia czujnika. Jest to mieszanina równych części alkoholu izopropylowego, eteru etylowego i kwasu solnego, rozcieńczonego wodą w stosunku 1:1. Czujnik ze stłuczoną lub uszkodzoną celą pomiarową nie nadaje się do uŝytkowania, gdyŝ znacznie zmienia się stała K, wynik jest niestabilny i wzrasta wpływ umiejscowienia czujnika w naczyniu na dokładność pomiaru. Uzyskanie prawidłowych wyników pomiaru jest uzaleŝnione od prawidłowego napełnienia celi pomiarowej. Czujnik naleŝy zanurzyć tak, by badana ciecz zapełniła go w całości i nie zawierała baniek powietrza (pojedynczych lub tworzących srebrny nalot). W tym celu, po zanurzeniu, naleŝy wykonywać niewielkie pionowe ruchy czujnikiem w celu usunięcia powietrza przez otwór w górnej części celi. JeŜeli powietrze nie daje się usunąć naleŝy czujnik zamoczyć w mieszaninie wody z detergentem do mycia naczyń, co zmniejszy napięcie powierzchniowe i uniemoŝliwi przyczepianie się powietrza do powierzchni ścianek lub elektrod. Po takim zabiegu naleŝy opłukać czujnik w wodzie destylowanej.

36 KALIBRACJA CZUJNIKA KONDUKTOMETRYCZNEGO Charakterystyczną wartością cechującą czujnik konduktometryczny jest tzw. stała K, przez którą przemnaŝany jest zmierzony wynik przed wyświetleniem ostatecznej wartości na wyświetlaczu. Stała K zaleŝy od powierzchni elektrod oraz ich odległości od siebie. JeŜeli uŝytkownik utrzymuje czujnik w czystości, to stała K nie zmieni się. W przypadku zanieczyszczenia powierzchni elektrod, stała K ulegnie zmianie. Kalibracja polega na wprowadzeniu wartości tej stałej do pamięci przyrządu i jest niezbędnym warunkiem uzyskania dokładnych wyników. MoŜna ją przeprowadzić bez roztworu wzorcowego, przez wprowadzenie do pamięci przyrządu wartości stałej K czujnika, podanej przez producenta (zalecamy taką kalibrację) lub stosując roztwór wzorcowy o znanej przewodności, w celu wyznaczenia tej stałej. Stałą K precyzyjnie wyznacza producent czujnika i dlatego pewniejsze będzie wprowadzenie podanej wartości. Podczas kalibracji wykonywanej przez uŝytkownika wymagany jest świeŝy wzorzec oraz jego dokładne termostatowanie w temperaturze 25 0 C. W innym przypadku kalibracja będzie obarczona błędem Kalibracja bez roztworu wzorcowego Przyrząd posiada moŝliwość kalibracji bez roztworu wzorcowego. Wymagana jest znajomość wartości stałej K czujnika konduktometrycznego. Wartość ta moŝe być podana przez producenta lub moŝna ją określić za pomocą przyrządu CPC-411 po wykonaniu kalibracji z uŝyciem roztworu wzorcowego. NaleŜy kolejno: - w trybie pomiarowym naciskać klawisz do momentu pojawienia się w dolnym wierszu wyświetlacza napisu, a w górnym symbolu k i dotychczasowej wartości stałej K; - klawiszami, wprowadzić nową wartość stałej K; - nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu powrotu do trybu pomiarowego. Rys. 13. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

37 Kalibracja za pomocą roztworu wzorcowego Celem kalibracji w roztworze wzorcowym jest wyznaczenie stałej K czujnika. Przyrząd umoŝliwia jednopunktową kalibrację w roztworze wzorcowym o dowolnej wartości. W celu zmniejszenia błędu pomiaru zaleca się stosowanie roztworu o wartości zbliŝonej do spodziewanej przewodności roztworu mierzonego. Do kalibracji wymagany jest roztwór wzorcowy dobrej jakości. Kalibracja jest przeprowadzana w aktualnie wybranej jednostce pomiaru. Uzyskanie dokładnych wyników kalibracji zaleŝy od przestrzegania niŝej podanych zasad: 1. Temperatura wzorca powinna być równa temperaturze odniesienia (najczęściej 25 0 C) ), najlepiej stosować termostat. 2. NaleŜy stosować nowy, nieuŝywany roztwór wzorcowy. 3. Cela i elektrody kalibrowanego czujnika powinny być czyste, pozbawione pęcherzyków powietrza. 4. Czujnik powinien być umocowany na statywie Wprowadzenie wartości roztworu wzorcowego W celu wprowadzenia wartości roztworu wzorcowego naleŝy: - wybrać jednostkę pomiaru zgodnie z pkt 6.2; - w trybie pomiarowym naciskać klawisz do momentu pojawienia się w dolnym wierszu wyświetlacza napisu, a w górnym dotychczasowej wartości punktu kalibracji (Rys. 14); - klawiszami, wprowadzić nową wartość roztworu wzorcowego; - nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu powrotu do trybu pomiarowego. Rys. 14

38 Kalibracja bez kompensacji temperatury Dokładna kalibracja powinna być przeprowadzona bez kompensacji temperatury. Roztwór wzorcowy naleŝy doprowadzić do temperatury 25 0 C. Podczas kontroli moŝna korzystać z czujnika temperatury. Kolejność postępowania: - podłączyć czujnik konduktometryczny i czujnik temperatury; - wprowadzić wartość roztworu wzorcowego (pkt ); - włoŝyć obydwa czujniki do roztworu wzorcowego, utrzymując czujnik konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona roztworem wzorcowym, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika powinna być równomiernie zwilŝona*; - zmierzyć czujnikiem temperaturę roztworu wzorcowego i doprowadzić ją do 25 0 C; - w trybie pomiaru przewodności właściwej nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 15); - po ustabilizowaniu się wskazania pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji), nacisnąć krótko klawisz. Zapulsowanie wyniku informuje o zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie skorygowana do wartości stosowanego wzorca. JeŜeli wartość zastosowanego roztworu jest inna, niŝ zapisana w pamięci i przyrząd nie moŝe jej wykryć albo czujnik podłączony do przyrządu jest uszkodzony, pojawi się napis. - wrócić do trybu pomiarowego, naciskając klawisz. Rys. 15. Przyrząd jest wykalibrowany i gotowy do pracy. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

39 Kalibracja z ręczną kompensacją temperatury W celu wykonania kalibracji z ręczną kompensacją temperatury naleŝy: - włączyć przyrząd klawiszem ; - wprowadzić wartość roztworu wzorcowego (pkt ); - odłączyć czujnik temperatury (zniknie symbol ); - klawiszami, wprowadzić wartość 25 0 C. - włoŝyć czujnik konduktometryczny do roztworu wzorcowego, utrzymując go w odległości ok. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona roztworem wzorcowym, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod powinna być równomiernie zwilŝona*; - termometrem laboratoryjnym zmierzyć temperaturę roztworu i doprowadzić do 25 0 C; - w trybie pomiaru przewodności właściwej nacisnąć i przytrzymać klawisz do momentu pojawienia się na wyświetlaczu symbolu CAL (Rys. 16); - po ustabilizowaniu się wskazania pojawi się symbol P1 (punkt kalibracji), nacisnąć krótko klawisz. Zapulsowanie wyniku informuje o zapamiętaniu wartości kalibracji, jednocześnie wartość pomiaru zostanie skorygowana do wartości stosowanego wzorca. JeŜeli wartość zastosowanego roztworu jest inna, niŝ zapisana w pamięci i przyrząd nie moŝe jej wykryć albo czujnik podłączony do przyrządu jest uszkodzony, pojawi się napis. - wrócić do trybu pomiarowego, naciskając klawisz. Rys. 16. Przyrząd jest wykalibrowany i gotowy do pracy. * - pęcherzyki powietrza moŝna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby ułatwić zwilŝenie powierzchni elektrod, naleŝy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.

40 POMIAR PRZEWODNOŚCI WŁAŚCIWEJ Pomiar bez kompensacji temperatury Dokładny pomiar przewodności powinien być przeprowadzany bez kompensacji temperatury. Roztwór naleŝy doprowadzić do temperatury 25 C. Podczas kontroli moŝna korzystać z czujnika temperatury. Kolejno naleŝy: - podłączyć czujniki konduktometryczny i temperatury do odpowiednich gniazd F1 i t (Rys. 1.); - włączyć przyrząd klawiszem ; - wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z podrozdziałem 6.1; - jeŝeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go (rozdział 14); - włoŝyć obydwa czujniki do badanego roztworu, utrzymując czujnik konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona badanym roztworem, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika powinna być równomiernie zwilŝona*; - doprowadzić temperaturę badanego roztworu do 25 0 C. - odczytać wynik po ustabilizowaniu (Rys. 17). Rys. 17. * - pęcherzyki powietrza moŝna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby ułatwić zwilŝenie powierzchni elektrod, naleŝy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

41 Pomiar z automatyczną kompensacją temperatury W przypadku pomiaru z automatyczną kompensacją temperatury naleŝy: - podłączyć czujniki konduktometryczny i temperatury do gniazd F1 i t (Rys. 1.); - włączyć przyrząd klawiszem ; - wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z podrozdziałem 6.1; - jeŝeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go (rozdział 14); - włoŝyć obydwa czujniki do badanego roztworu, utrzymując czujnik konduktometryczny w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona badanym roztworem, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika powinna być równomiernie zwilŝona*; - odczekać do ustabilizowania się wartości (Rys. 18) i odczytać wynik. Rys. 18. Uwaga: przekroczenie zakresu kompensacji temperatury jest sygnalizowane miganiem wyniku pomiaru przewodności i symbolu. * - pęcherzyki powietrza moŝna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby ułatwić zwilŝenie powierzchni elektrod, naleŝy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej.

42 Pomiar z ręczną kompensacją temperatury Pomiar z ręczną kompensacją temperatury moŝna stosować podczas stabilnych warunków pracy, np. przy pomiarach przeprowadzanych w warunkach laboratoryjnych, zwłaszcza z uŝyciem termostatu lub w przypadku uszkodzenia czujnika temperatury. Odłączenie czujnika temperatury przełącza przyrząd na ręczną kompensację temperatury. W przypadku pomiaru z ręczną kompensacją temperatury naleŝy: - podłączyć czujnik konduktometryczny do gniazda F1 (Rys. 1.); - odłączyć od przyrządu czujnik temperatury; - włączyć przyrząd klawiszem ; - wybrać jednostkę pomiaru przewodności właściwej, zgodnie z podrozdziałem 6.1; - jeŝeli czujnik konduktometryczny nie był kalibrowany, wykalibrować go (rozdział 14); - zmierzyć temperaturę badanego roztworu termometrem; - wprowadzić zmierzoną wartość temperatury dla ręcznej kompensacji, zgodnie z pkt 6.3.1; - włoŝyć czujnik konduktometryczny do badanego roztworu, utrzymując go w odległości min. 1 cm od dna i ścianek naczynia. Cela pomiarowa powinna być w całości wypełniona badanym roztworem, nie zawierać pęcherzyków powietrza, a powierzchnia elektrod czujnika powinna być równomiernie zwilŝona*; - po ustabilizowaniu się wartości, odczytać wynik (Rys. 19). Rys. 19. * - pęcherzyki powietrza moŝna usunąć przez poruszanie czujnikiem pod powierzchnią roztworu. Aby ułatwić zwilŝenie powierzchni elektrod, naleŝy na chwilę zanurzyć czujnik w wodzie destylowanej z dodatkiem płynu do mycia naczyń, a następnie wypłukać w wodzie destylowanej. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

43 Pomiar przewodności właściwej miodu Wartość przewodności miodu podawana jest w literaturze w jednostce 10 4 S/cm, tzn. 1 jednostka przewodności miodu = 100 µs/cm. Wskazanie przyrządu 250 µs/cm będzie oznaczało 2,5 jednostki przewodności miodu, a wskazanie 1,5 ms/cm będzie oznaczało 15 jednostek. PoniŜsza tabela pokazuje typowe wartości przewodności dla róŝnych miodów. Tabela 1. Miody przewodność wskazanie x 10-4 S/cm przyrządu spadziowy jodłowy >10 >1mS/cm spadziowy liściasty ~9 ~900 µs/cm nektarowo-spadziowy ~8 ~800 µs/cm kasztanowy >10 >1mS/cm lipowy 6,8 7, µs/cm wrzosowy 2,9 8, µs/cm nawłociowy ~5,8 ~580 µs/cm gryczany ~4,9 ~490 µs/cm z ogórecznika ~1,27 ~127 µs/cm Przygotowanie próbki do pomiaru Ze względu na gęstość, do pomiaru naleŝy przygotować wodny roztwór miodu. W tym celu naleŝy 12g miodu rozpuścić w 50 ml wody destylowanej. Następnie wybrać jednostkę (symbole obok napisu - pkt 6.1) i przeprowadzić pomiar, zgodnie z rozdziałem 15.

44 POMIAR ZASOLENIA I CAŁKOWITEJ ZAWARTOŚCI SUBSTANCJI ROZPUSZCZONYCH (TDS) Sole i minerały rozpuszczone w wodzie naturalnej mają wpływ na jej przewodność właściwą, która zasadniczo jest proporcjonalna do ilości substancji rozpuszczonych. ZaleŜność ta pozwala po przeliczeniu określić zasolenie badanego roztworu w g/l lub wyznaczyć całkowitą zawartość substancji rozpuszczonych określanych skrótem TDS (Total Dissolved Solids). Uzyskane wyniki są zawsze wartościami przybliŝonymi, a końcowa dokładność zaleŝy od sposobu przeliczenia, stęŝenia badanego roztworu i jego temperatury. W większości solomierzy przyjęto uproszczenie, Ŝe zaleŝność między przewodnością a stęŝeniem soli w roztworze jest liniowa w całym zakresie pomiarowym. Najczęściej stosuje się współczynnik przeliczeniowy 0.5, przez który przemnaŝa się wynik przewodności w ms/cm i uzyskuje wynik w g/l, np. przy wartości przewodności 2 ms/cm zasolenie wynosi 1 g/l. W rzeczywistości zaleŝność zasolenia od przewodności nie jest liniowa, gdyŝ współczynnik przeliczeniowy zmienia się wraz ze zmianą stęŝenia oraz temperatury. Tabela 2 przedstawia zaleŝność między przewodnością a rzeczywistym zasoleniem roztworu NaCl w temperaturze 25 0 C oraz wartości zasolenia wyliczone dla stałego współczynnika 0.5. Porównanie wartości rzeczywistego zasolenia z wartościami wyliczonymi z zastosowaniem stałego współczynnika pokazuje, Ŝe dla większych stęŝeń stosowanie stałego współczynnika wprowadza znaczny błąd. Przewodność właściwa (ms/cm) Zasolenie rzeczywiste (g/l) Zasolenie (g/l) obliczone dla wsp. = 0.5 Tabela 2. Błąd (%) przy zastosowaniu wsp. = W CPC-411 mikrokontroler uwzględnia rzeczywistą zaleŝność przewodności od zasolenia, co zmniejsza błąd pomiaru. Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

45 Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl naleŝy przeprowadzić w następujący sposób: - wybrać pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość NaCl zgodnie z podrozdziałem 6.1; - dalej postępować tak, jak przy pomiarze przewodności właściwej (rozdział 15); Po ustabilizowaniu wyniku odczytać wartość pomiaru w g/l. Uwaga: obok wartości pomiaru pojawia się symbol jednostki na przemian z napisem Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS Przyrząd umoŝliwia wyznaczenie w uproszczony sposób całkowitej zawartości substancji rozpuszczonych TDS (Total Dissolved Solids). Do przeliczeń stosowany jest stały współczynnik W TDS = 0.5. Pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS naleŝy przeprowadzić w następujący sposób: - wybrać pomiar zasolenia z przeliczeniem na zawartość TDS zgodnie z podrozdziałem 6.1; - dalej postępować tak, jak przy pomiarze przewodności właściwej (rozdział 15); Po ustabilizowaniu wyniku odczytać wartość pomiaru w g/l. Uwaga: obok wartości pomiaru pojawia się symbol jednostki na przemian z napisem.

46 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

47 IV. POMIAR NAPIĘCIA I TEMPERATURY

48 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

49 POMIAR NAPIĘCIA Przyrząd CPC-411 moŝe równieŝ słuŝyć do pomiaru napięcia. Pomiar moŝna wykonać za pomocą elektrod redox lub podczas miareczkowania. Odczyt następuje po wyborze funkcji pomiaru napięcia (podrozdział 6.1). Rys POMIAR TEMPERATURY Pomiar temperatury przeprowadzamy następująco: - do gniazda Chinch podłączyć czujnik temperatury; - włączyć przyrząd przez naciśnięcie klawisza ; - włoŝyć czujnik do mierzonego roztworu; - odczekać do ustabilizowania wartości na wyświetlaczu i odczytać wynik. Przyrząd współpracuje z rezystorowym czujnikiem platynowym Pt-1000 i od jego klasy zaleŝy ostateczna dokładność pomiaru temperatury. UWAGA: brak symbolu oznacza odłaczenie lub przerwę w obwodzie czujnika. Przyrząd wyświetla wtedy wprowadzoną przez uŝytkownika wartość dla ręcznej kompensacji temperatury. Migające wskazanie 50 0 C podczas pomiaru dodatnich wartości temperatury świadczy o zwarciu w obwodzie czujnika temperatury.

50 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

51 V. INNE

52 Instrukcja obsługi ph/konduktometru CPC-411 v5.20

53 ODCZYT NUMERU WERSJI OPROGRAMOWANIA PRZYRZĄDU W celu odczytu numeru wersji oprogramowania przyrządu naleŝy wyłączyć przyrząd, a następnie trzymając naciśnięty klawisz włączyć przyrząd, naciskając klawisz. Zamiast testu wyświetlacza, pojawi się ekran, jak na Rys. 21. W górnym wierszu wyświetlany jest numer wersji oprogramowania, a w dolnym rodzaj wewnętrznego zasilania, do jakiego przyrząd jest fabrycznie przystosowany: - wewnętrzne zasilanie z dwóch akumulatorów R6/AA; - wewnętrzne zasilanie z dwóch baterii R6/AA. Rys. 21 Po upływie ok. 1.5 s przyrząd przejdzie do trybu pomiarowego.