Technika pobierania próbek do badań fizycznych, chemicznych i biologicznych Prezentację, na podstawie PN-88 C-04632/03, przygotowała: Magdalena Cywińska Łódź, kwiecień 2014
Plan prezentacji Rodzaje próbek Sposoby pobierania próbek Naczynia do pobierania i przechowywania próbek I ich przygotowanie Oznakowanie próbek Pakowanie, przechowywanie i transport
Rodzaje pobieranych próbek Badanie glebowe polega na pobraniu próbki w celu poprawnej analizy laboratoryjnej. Pobranie prób ziemi jest tutaj najistotniejszą częścią procesu, ponieważ aż około 80% błędnych analiz jest związanych z nieprawidłowym pobraniem próbki gleby. Niewielka próbka o wadze około 0,5 kg ma odzwierciedlać zasobność gleby w kilkunastu tysiącach ton! W czasie przygotowywania próbki do laboratorium należy określić analizowane składniki oraz uprawiane warzywa. Kontrola i charakterystyka jakości i identyfikacja źródeł lub przyczyn zmian jakości wody wymagają wykonywania pomiarów, oznaczeń różnych parametrów w reprezentatywnych próbkach Reprezentatywność danego materiału uzależniona jest między innymi od rodzaju próbki oraz sposobu/techniki jej pobierania lub sporządzania
Rodzaje pobieranych próbek Próbki pierwotne próbki pobierane jednorazowo, wyrywkowo. Zwykle reprezentują one skład i właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w danym miejscu (punkcie) i w czasie pobierania Jeśli wiadomo, że np. Jakość wody w dalszych odległościach we wszystkich kierunkach od miejsca pobierania jest jednakowa, to próbki pierwotne mogą reprezentować badaną wodę w określonym przedziale czasu lub w określonej przestrzeni W przypadku zmienności składu I właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych w czasie lub zróżnicowania ich jakości w przestrzeni (np. Zbiorniku) pobieranie I badanie próbek pierwotnych może dostarczyć informacji o dystrybucji, rozmiarach, czasie trwania I częstotliwości zmian jakości Za pomocą próbek pierwotnych można również oznaczać stężenie gazów rozpuszczonych, chloru pozostałego, siarkowodoru, siarczków, ph Rodzajem próbek pierwotnych są również próbki proporcjonalne, o objętości ustalonej w określonym stosunku do wielkości przepływu wody/ścieków w chwili pobrania
Rodzaje pobieranych próbek Próbki złożone ogólne średnie, ogólne okresowe, proporcjonalne ogólne I proporcjonalne ogólne okresowe Należy je pobierać I analizować w przypadkach, gdy celem badań jest ustalenie średnich stężeń lub parametrów jakościowych w określonym czasie lub przestrzeni (objętości) Potrzeba sporządzania takich próbek przez odpowiednie zmieszanie próbek pierwotnych (proporcjonalnych lub ogólnych średnich) występuje głównie w przypadkach wyraźnej zmienności składu właściwości wody, ścieków lub osadów ściekowych Badanie próbek złożonych stanowi często uzasadnioną alternatywę dla kosztownego i czasochłonnego badania dużej liczby próbek pierwotnych
Sposoby pobierania próbek Wytyczne ogólne: Próbki wody I ścieków przeznaczone do badań fizycznych I chemicznych można pobierać ręcznie lub za pomocą odpowiednich przyrządów automatycznych Próbki do badań biologicznych I próbki osadów ściekowych pobiera się zawsze ręcznie Wielkość próbki zależy od rodzaju I liczby przewidywanych do wykonania badań oraz rodzaju stosowanych metod analitycznych powinna wystarczyć do co najmniej dwukrotnego powtórzenia każdego z planowaych oznaczeń Próbki do badań mikrobiologicznych pobiera się w pierwszej kolejności Przed napełnieniem naczynie do przechowywania próbki należy kilkukrotnie przemyć pobieraną wodą lub ściekami Podczas pobierania próbek należy wykonać pomiar temperatury wody/ścieków w miejscu pobierania lub w próbce bezpośrednio po jej pobraniu
Sposoby pobierania próbek Pobieranie ręczne: W badaniach wód I ścieków stojących I słabo płynących próbki pobiera się najpierw z warstwy powierzchniowej, potem z warstw głębszych, postępując tak, aby nie naruszyć niżej położonej warstwy wody, ścieków lub nagromadzonego osadu Z powierzchniowej warstwy wody lub ścieków próbki można pobierać bezpośrednio do naczyń umocowanych w uchwycie lub za pomocą czerpaków I czerpaczy. Należy je zanurzyć na żądaną głębokość I po napełnieniu szybko wyjąć na powierzchnię Z warstw głębszych próbki należy pobierać za pomocą czerpaczy, wprowadzając przyrząd umocowany na wyskalowanej linie lub kołowrocie z licznikiem na żadaną głębokość Każdorazowo należy upewnić się, że czerpacz zamyka się na właściwej głębokości
Sposoby pobierania próbek Próbki pobrane za pomocą przyrządów, przeznaczonych do badań fizycznych i chemicznych należy niezwłocznie przelać do przygotowanych naczyń, następnie szczelnie zamknąć Naczynia zawierające próbki przeznaczone do oznaczania zawartości lotnych związków organicznych, tlenu rozpuszczonego, dwutlenku węgla, siarkowodoru, siarczków, chloru wolnego, ph, żelaza (+II) I kwasowości szczelnie zamknąć, nie pozostawiając pod korkiem pęcherzyka powietrza Jeśli pobiera się próbki z przewodu zamkniętego za pośrednictwem kurka czerpalnego, zaworu lub innego urządzenia wypływowego, należy przed pobraniem odpuszczać wodę lub ścieki przez odpowiedni czas, zapewniający pobranie próbki reprezentującej ciecz płynącą tym przewodem
Sposoby pobierania próbek Automatyczne pobieranie próbek: Przy wyborze rodzaju przyrządu, należy brać pod uwagę: - zmienność jakości wody lub ścieków w czasie - zmienność przepływu w czasie - gęstość pobieranej cieczy i obecność w niej zawiesiny - obecność substancji flotujących w pobieranej wodzie lub ściekach Przyrządy powinny charakteryzować się odpornością korozyjną, łatwością montażu, demontażu, oczyszczania przewodów I naczyń do pobierania I przechowywania próbek, prostotą konstrukcji, konserwacji I obsługi W przypadku przyrządów przenośnych ważne znaczenie ma możliwość ich stosowania w zmiennych warunkach atmosferycznych Sposób pobierania próbek określa instrukcja obsługi przyrządu
Naczynia do pobierania I przechowywania próbek Pojemność naczyń powinna być dostosowana do objętości pobieranych próbek pierwotnych lub złożonych, zależnej od rodzaju I zakresu przewidywanych badań laboratoryjnych Do pobierania I przechowywania próbek przeznaczonych do badań fizycznych, chemicznych I biologicznych należy używać przede wszystkim naczynia ze szkła borokrzemowego W przypadku badań chemicznych, obejmujących oznaczanie krzemionki, fluorków, litu, potasu, sodu, próbki pobiera się do naczyń polietylenowych Próbki przeznaczone do badań zawartości śladowych zanieczyszczeń organicznych należy pobierać wyłącznie do naczyń szklanych Gdy celem jest określenie zawartości składników podatnych na rozkład fotochemiczny, próbki należy pobrać do naczyń nieprzezroczystych
Przygotowanie naczyń do pobierania próbek Naczynia przed użyciem należy dokładnie umyć I wypłukać Naczynia szklane należy myć wodą wodociągową z dodatkiem środków powierzchniowoczynnych, płukać wodą wodociągową, następnie myć mieszaniną chromową, opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną Naczynia polietylenowe zaleca się dokładnie umyć roztworem kwasu solnego (c=1 mol/l), napełnić roztworem kwasu azotowego I pozostawić na 24 h. Następnie opłukać wodą wodociągową I wodą destylowaną Butelki I inne naczynia szklane, stosowane do pobierania I przechowywania próbek, przeznaczonych do oznaczania związków organicznych w wodzie I ściekach, po umyciu, opisanym wyżej sposobem, I wyszuszeniu można wypłukać rozpuszczalnikiem, używanym w metodzie oznaczania do ekstrakcji (np. Pentanem, heksanem, eterem naftowym)
Oznakowanie próbek Naczynia z próbkami należy zaopatrzyć w trwałe etykiety, umożliwiające ich identyfikację. Na etykietach powinno być odnotowane: - miejsce pobrania próbki - data, godzina pobrania - rodzaj wstępnej obróbki (próbka (nie)przesączona, (nie)utrwalona, rodzaj dodanego utrwalacza) - nazwisko I imię osoby pobierającej próbkę Do próbki należy dołączyć arkusz informacyjny, zawierający dane niezbędne do interpretacji wyników badań (warunki atmosferyczne podczas przeprowadzenia badania czy wyniki pomiaru tempreratury)
Pakowanie, przechowywanie i transport Przed przewożeniem pobrane próbki należy odpowiednio zabezpieczyć przed uszkodzeniem lub rozlaniem. Naczynia z próbkami umieszcza się w różnego rodzaju pojemnikach W przypadku transportowania próbek, przeznaczonych do badania składników podatnych na rozkład fotochemiczny stosuje się pojemniki światłoszczelne Próbki transportuje się w temperaturze niższej od zmierzonej teperatury ścieków czy wody Próbki należy przechowywać w chłodniach laboratoryjnych lub zaciemnionych pomieszczeniach o niskiej temperaturze otoczenia
Dziękuję za uwagę!