dr hab. inż. Bogdan Dybała Wrocław, 18 kwietnia 2016 Politechnika Wrocławska, Wydział Mechaniczny RECENZJA rozprawy doktorskiej mgr inż. Jarosława KURZACA pt.: Metodyka badań własności materiałów wytwarzanych technologią selektywnej laserowej metalurgii proszków Recenzję sporządzono na zlecenie Prodziekana Wydziału Mechanicznego Politechniki Wrocławskiej, prof. dr hab. inż. Tadeusza Smolnickiego (pismo nr W10/41d/12/2016 z dnia 25 stycznia 2016 r.). Wstęp Przedstawiona praca doktorska podejmuje temat o rosnącym znaczeniu dla przemysłu lotniczego zastosowania technologii przyrostowych do wytwarzania części ze stopu niklu. Zalety technologii addytywnych sprawiają, że w wielu ośrodkach badawczych i przemysłowych prowadzone są badania nad technologiami laserowej lub elektronowej mikrometalurgii proszków metali, pozwalającymi na wytwarzanie funkcjonalnych części o złożonych kształtach, posiadających lepsze własności użytkowe (np. istotny dla lotnictwa stosunek masy do wytrzymałości) i/lub zastępujących dotychczasowe złożenia (co upraszcza montaż). Koncerny lotnicze nieśmiało chwalą się pierwszymi wyrobami wytwarzanymi przyrostowo, ale to wciąż obszar wymagający wielu badań i niewiele takich części spełnia jeszcze wymagania konieczne dla dopuszczenia ich do produkcji seryjnej. Badania nad przyrostowymi technologiami wytwarzania prowadzone są także na Politechnice Wrocławskiej, a praca doktorska pana mgr inż. Jarosława Kurzaca dotyczy właśnie laserowej mikrometalurgii proszków (Selective Laser Melting, SLM) do wytwarzania części z wybranego stopu niklu o handlowej nazwie Inconel 718. Stop ten jest stosowany m.in. w produkcji części silników odrzutowych, rakietowych i kosmicznych oraz w energetyce jądrowej. Oceniana praca doktorska liczy 211 stron i jest podzielona na 11 rozdziałów oraz 45-stronicowy załącznik, zawiera też wykaz akronimów oraz spisy: treści, literatury i rysunków. Bibliografia obejmuje 124 pozycje, z których większość (89%) stanowią książki, artykuły w czasopismach i inne publikacje zwarte, pozostałe 11% to źródła internetowe. Większość pozycji to źródła nowe, nie starsze niż kilkakilkanaście lat, co ma duże znaczenie przy nowatorskich cechach opisywanych zagadnień. Pracę charakteryzuje dobry poziom edytorski, zawiera starannie wykonane wykresy, rysunki i zdjęcia oraz poprawne podstawowe elementy typografii, ale nieco zbyt małe bywa na stronach światło odstępy między elementami składu (tekstem, tytułami, podpisami, rysunkami itp.). Język pracy jest właściwy dla publikacji naukowych, choć niekiedy przesycony specjalistycznym slangiem. Charakterystyka rozprawy doktorskiej Recenzowana praca ma strukturę nieco odbiegającą od tradycyjnej rozpoczyna się od ogólnego przeglądu zastosowań technologii przyrostowych (z odniesieniami do literatury), przechodzi do opisu technologii SLM, w którym autor przedstawił oprócz źródeł literaturowych także własne bogate 1
doświadczenia w tym zakresie, po czym następuje sformułowanie celu pracy (autor postanowił nie przedstawiać tezy ), rozdział na temat materiału podlegającego badaniom (kolejny raz z przeglądem literatury), rozdział z opisem opracowanej autorskiej metodyki i rozdziały ilustrujące kolejne etapy badań prowadzące do jego realizacji. We wprowadzeniu autor przedstawił obszar technologii generatywnych, opisując ich klasyfikację, a w rozdziale drugim ukazał szeroki obraz zastosowań tych technologii ze szczególnym uwzględnieniem przemysłu lotniczego, w tym liczne przykłady części wytwarzanych już przyrostowo z metali. Rozdział trzeci poświęcony jest już laserowej mikrometalurgii proszków i zawiera: opis zasady działania technologii SLM, przykłady materiałów w ten sposób przetwarzanych, stałe czynniki technologiczne procesu SLM, zmienne (nastawne) parametry procesu, niektóre problemy związane z naprężeniami wewnętrznymi w wytwarzanych obiektach, podstawowe zasady projektowania procesu wytwarzania. W rozdziale czwartym doktorant sformułował cel badań prowadzonych w ramach pracy, jaki ma odpowiadać na zapotrzebowanie ze strony przemysłu lotniczego przystosowanie technologii SLM do wytwarzania wyrobów z wybranego stopu niklu Inconel 718. Wydaje się jednak, że cel w postaci Opracowanie stabilnej i powtarzalnej technologii wytwarzania funkcjonalnych elementów konstrukcyjnych ze stopów niklu z wykorzystaniem technologii SLM nie do końca koresponduje z tytułem pracy, w którym pojawia się metodyka badań, i z treścią rozdziału 6, poświęconego właśnie tej metodyce. Zadaniem szczegółowym, jakie sobie autor postawił, był dobór parametrów procesu warstwowego laserowego przetapiania proszków i obróbki cieplnej wytworzonych w ten sposób obiektów dla materiału, którym dysponował, oraz opracowanie zasad doboru tych parametrów dla innych materiałów (proszek z innego źródła, proszki innych stopów niklu lub innych metali). Zdefiniowane też zostały zadania badawcze, opisywane w rozdziałach od 7 do 10 jako etapy I-IV. Rozdział piąty zawiera przegląd literatury na temat stopów niklu, przede wszystkim Inconelu 718. Opisano jego właściwości chemiczne, mikrostrukturę i sposoby obróbki cieplnej. W rozdziale szóstym doktorant przedstawił metodykę badań prowadzących do opracowania technologii przetwarzania wybranych materiałów metalicznych metodą laserowej mikrometalurgii. Metodyka ta była już częściowo publikowana w raportach z projektów, artykułach oraz w pracach doktorskich innych członków zespołu, w którym pracuje autor należy się domyślać, że jest ona osiągnięciem zespołowym. Doktorant wyróżnia 4 etapy takich prac: od charakteryzacji materiału wejściowego proszku, przez początkowe ustalenie zakresów parametrów procesu SLM, bardziej precyzyjną optymalizację parametrów, aż do ich weryfikacji. Etapy te w badaniach stopu Inconel 718 zostały przedstawione w czterech kolejnych rozdziałach. I tak w rozdziale siódmym autor przedstawił wyniki charakteryzacji proszku stopu Inconel: analiza składu chemicznego metodą spektralną, jakościowa ocena kształtu ziaren proszku w obrazie mikroskopowym, analiza rozkładu różnych wielkości ziaren przy pomocy programu komputerowego przetwarzającego obraz ze skaningowego mikroskopu elektronowego oraz przy pomocy zestawu sit, pomiar gęstości nasypowej proszku, 2
ocena absorpcyjności promieniowania laserowego na podstawie danych literaturowych. W rozdziale ósmym pracy doktorant pokazał przebieg i rezultaty doboru najpierw czterech istotnych parametrów zmiennych procesu SLM: mocy lasera, czasu naświetlania jednego punktu skanu, odległości między punktami oraz grubości warstwy, potem dołożył piąty i szósty parametr: odległości między liniami skanowania oraz strategię skanowania. Dla wstępnego doboru 4 parametrów zaplanowano 3 x 5 x 6 x 1 = 90 kombinacji parametrów i badano wyniki procesu budowy próbek, mających postać ustawionych w kwadrat czterech cienkich ścianek o niewielkiej wysokości. Analiza wyników polegała na pomiarach i jakościowej ocenie obrazów mikroskopowych w zakresie: odchyłek grubości ścianek od wartości nominalnej, ciągłości strugi zastygłego metalu, falistości górnych i bocznych powierzchni ścianek, rzeczywistej odległości między warstwami, głębokość penetracji energii cieplnej. Kryterium wstępnego doboru parametrów procesu nie było niestety sformalizowane w wyniku jakościowej oceny wszystkich kombinacji parametrów odrzucono te z nich, które prowadziły do niekorzystnych cech próbek. Autor szczegółowo wyjaśniał też mechanizmy powodujące powstawanie wszelkich odchyleń od nominalnego kształtu próbek. Dobór piątego i szóstego parametru procesu SLM polegał na analizie porowatości próbek pełnych, prostopadłościennych. Pomiar porowatości, wykonywany przy pomocy programowej analizy mikroskopowych obrazów zgładów metalograficznych, pozwolił na wskazanie tych spośród przetestowanych kilkudziesięciu kombinacji parametrów procesu, które prowadziły do wytworzenia próbek o najmniejszej porowatości poniżej 0.1%. Ostatecznie zdecydowano, że spośród tych kombinacji w kolejnych badaniach będzie wykorzystywana ta, która cechuje się najwyższą produktywnością (najkrótszym czasem wytwarzania). Rozdział dziewiąty poświęcony jest badaniom własności materiałowych przedstawia wyniki analizy mikrostruktury, pomiarów twardości, pomiarów wytrzymałości mechanicznej w próbie statycznego rozciągania i analizy fraktograficznej próbek o różnej orientacji w procesie budowy (pionowej, poziomej, ukośnej). Ta część pracy zawiera także zapis badań skutków obróbki cieplnej (przesycania i starzenia) według ośmiu różnych scenariuszy i wybór najlepszego z nich z punktu widzenia korzystnych własności materiałowych tak potraktowanych próbek (cechy mikrostruktury, twardość, wytrzymałość). Zarówno w tym, jak i w poprzednim rozdziale na uwagę zasługuje rozległość programu badań doktorant zaprojektował, wytworzył i dokonał wielu różnych analiz bardzo dużej ilości próbek. Wymagało to na pewno długiego czasu i ogromnego zaangażowania. Docenić też należy biegłość w prowadzeniu analiz tego rodzaju, w tym także w obsłudze sprzętu badawczego. W krótkim rozdziale dziesiątym doktorant przedstawił model weryfikacyjny demonstrator technologii SLM dla materiału Inconel 718, którym była łopatka turbiny gazowej z kanałem chłodzącym. Uzasadniając wybór metody wytwarzania autor posłużył się wnioskami niezaprezentowanymi wcześniej, np. stwierdził, że orientacja [pionowa, w komorze roboczej urządzenia SLM] zapewnia optymalne skojarzenie własności mechanicznych oraz posiada największą powtarzalność i minimalny rozrzut wyników [podkreślenia - BD] żadnej z tych cech autor nie opisywał jednak spójnie we wcześniejszych rozdziałach w ten sposób (poza pojedynczymi uwagami na ten temat), nie porównywał ich na przykład dla próbek z orientacją pionową i pozostałych czterech orientacji; trudno więc potwierdzić ogólną słuszność tego twierdzenia. Potwierdziła się za to powtarzalność zmierzonej dla materiału turbiny twardości i cech mikrostruktury w warunkach po procesie SLM i po obróbce cieplnej z twardościami i mikrostrukturami próbek badanych wcześniej. 3
W ostatnim rozdziale doktorant podsumował rozprawę, dowodząc osiągnięcia głównego celu pracy doktorskiej opracowania technologii SLM dla stopu Inconel 718. Sformułował także wnioski poznawcze, w tym zidentyfikowanie wpływu parametrów procesu na właściwości wyrobu końcowego, oraz wnioski utylitarne, w tym konieczność stosowania obróbki cieplnej po procesie laserowej mikrometalurgii. Autor nakreślił też kierunki badań na przyszłość, wśród których za uwagę zasługują prace nad wysokotemperaturową komorą roboczą urządzenia dla procesu SLM oby udało się je przeprowadzić. Ocena rozprawy Oceniana praca jest wartościowa i dotyczy istotnego problemu naukowego. Zdefiniowany cel rozprawy został osiągnięty. Za szczególny dorobek autora można uznać: Opracowanie metodyki dostosowania technologii laserowej mikrometalurgii proszków (SLM) do wytwarzania nowych materiałów przez kilkuetapowy dobór zmiennych parametrów procesu na podstawie analiz właściwości próbek, m.in. pomiarów i oceny wybranych cech geometrycznych, badań mikroskopowych, prób wytrzymałościowych. Opracowanie technologii przyrostowego wytwarzania metodą SLM oraz obróbki cieplnej części ze stopu niklu typu Inconel 718, który z uwagi na swoje szczególne właściwości żarowytrzymałość, odporność na korozję może być wykorzystywany w wielu sektorach przemysłu, m.in. w lotnictwie. Praca ma charakter oryginalny i wyniki są interesujące, wnosząc ważny wkład w rozwój technologii wytwarzania. Uwagi do rozprawy doktorskiej Zagadnienia warte dodatkowych wyjaśnień ze strony autora pracy: 1. W podrozdziale 3.2.2 na str. 28 autor przedstawia dość ogólnie zagadnienie doboru struktur wspierających w technologii SLM, w tym także na przykładzie dwóch elementów zębatych, które pokazuje na zdjęciach. Skąd wiadomo, że pomimo pęknięcia struktur wspierających i częściowego oderwania się jednego z elementów od platformy podczas procesu wytwarzania, cały element został prawidłowo wykonany i nie stracił swojej wartości użytkowej? Także przywołany w tym fragmencie tekstu efekt niwelowania deformacji na kolejnych warstwach jest wart głębszego wyjaśnienia. 2. W podrozdziale 3.2.3 na str. 30 autor podaje sugerowane zależności geometryczne dla parametrów procesu SLM, w szczególności związki między grubością warstwy (b), odległością wysunięcia kolejnej warstwy poza obrys poprzedniej bez konieczności jej podpierania (a) oraz b średnicą plamki lasera (D l ): 1, b = 1 oraz a = 1, nie podając źródła pochodzenia tych a D l 4 D l 4 zależności. Skąd się wzięły? W podrozdziale 8.1 na str. 79 podano tę drugą zależność w formie nieostrej nierówności zamiast równania, ale także nie wyjaśniono jej pochodzenia. 3. W rozdziale 6 na str. 62 autor opisując metody badania porowatości materiału wytworzonego w technologii SLM obok mikroskopowej analizy zgładów przywołuje też mikrotomografię 4
komputerową, ale widzi jej ograniczenia w powiązaniu rozdzielczości przestrzennej i gęstości materiału. To zbyt duży skrót myślowy, wart rozwikłania. 4. W opisie wyników badań eksperymentalnych brakuje informacji dotyczących niepewności pomiarów. W wielu tabelach podawane jest odchylenie standardowe (albo nazwane tak wprost, albo jako część zapisu wartości średniej po znaku ±, albo na wykresach jako przedział ufności dla poziomu ufności 0.95 ), ale dla wielu wyników badań (zazwyczaj na wykresach) brakuje jakichkolwiek oznaczeń. Przy tak niewielkiej liczbie przebadanych próbek, zwykle było to 3-5 sztuk, odchylenie standardowe nie jest najlepszym wskaźnikiem niepewności. Drobniejsze uwagi redakcyjne, niewymagające odpowiedzi autora: a) Niewłaściwie używane jest określenie model na obiekty techniczne wytwarzane w określonej technologii, w tym przypadku SLM. Lepszymi słowami byłyby element, obiekt, próbka, prototyp lub część, w zależności od charakteru efektu wytwarzania. Model to uproszczona reprezentacja obiektu rzeczywistego, czy to wirtualna (model komputerowy) czy fizyczna (model do testowania jednej lub kilku wybranych cech, różniący się od pełnej konstrukcji końcowej). b) Niewłaściwe jest używanie przymiotnika optymalny bez podania ścisłego kryterium optymalności. W rozdziale 8, w odniesieniu do zestawów parametrów prowadzących do wytwarzania próbek o zadowalającej jakości (ocenianej subiektywnie) wypadałoby określenie optymalny zastąpić słowami sugerowany lub rekomendowany. c) Przesadnie często autor przywołuje niejasne określenie metodyczności postępowania [podczas prowadzenia badań] : strony 32, 34, 35, 38, dwukrotnie 57, 72 i 149. Może znalazłby się tutaj jakiś zamiennik? d) We wzorach w rozdziale 3, np. na V s czy L Pd nie uwzględniono we właściwy sposób przedrostków wymiarów składników, np. jeśli odległość Pkt jest wymiarowana w mikrometrach (niestarannie oznaczonych w tab. 3.3 jako um ), a czas Czp w mikrosekundach (w tab. 3.3: us ), to prędkość V s jako ich prosty iloraz będzie miała wartość wyrażoną w metrach na sekundę, a nie milimetrach na sekundę ( 1 μm 1 μs = 1 10 6 m 1 10 6 s = 1 m s ), chyba że jak to robił autor będzie mnożona przez 1000. e) Badanie, w którym pomiary kilku próbek różnią się tak bardzo jak w pomiarze wydłużenia próbek pionowych po obróbce cieplnej (podrozdział 9.4, str. 122, tab. 9.9 odchylenie standardowe niewiele mniejsze od wartości średniej), należałoby powtórzyć, być może przy większej liczebności próbek. W najgorszym razie lepiej byłoby odrzucić wyniki badania tej właściwości. f) W spisie literatury na końcu pracy rozdzielono źródła drukowane i internetowe, numerowane w tekście wspólnie według ich kolejności odwołań ( chronologicznie ), na dwie oddzielne listy w rezultacie obydwie listy są nieciągłe i utrudniają wyszukiwanie informacji bibliograficznej. g) Niektóre sformułowania zawierają zbyt duże skróty myślowe lub są wyrażone w żargonie technicznym, np. zamiast skurcz materiału oraz naprężenia własne nie są blokowane powinno się raczej napisać nie zapobiega to odkształceniom spowodowanym skurczem materiału oraz naprężeniami własnymi. h) Pracy przydałaby się końcowa korekta redakcyjna pozwoliłaby wyeliminować błędy ortograficzne lub literówki (częste braki ostatniej litery w wyrazie), błędy gramatyczne 5
(składniowe, np. lasera przesuwa się o zadaną odległość powtarzając czynność tworzy linię skanowania ) i błędy interpunkcyjne (notorycznie niewłaściwe używanie przecinków). Podsumowanie Przedstawiona praca jest oryginalnym rozwiązaniem problemu naukowego i wykazuje ogólną wiedzę teoretyczną doktoranta w dyscyplinie naukowej budowa i eksploatacja maszyn oraz jego umiejętność samodzielnego prowadzenia pracy naukowej. Uważam, że rozprawa doktorska pana mgr inż. Jarosława Kurzaca pt.: Metodyka badań własności materiałów wytwarzanych technologią selektywnej laserowej metalurgii proszków spełnia wymagania Ustawy o stopniach naukowych i tytule naukowym oraz o stopniach i tytule w zakresie sztuki (z dnia 14 marca 2003 r.) i wnoszę o dopuszczenie jej autora do publicznej obrony. 6