RZECZPOSPOLITA POLSKA (12) OPIS PATENTOWY (19) PL (11) 204234 (13) B1 (21) Numer zgłoszenia: 363401 (51) Int.Cl. C23C 14/34 (2006.01) B22D 23/06 (2006.01) Urząd Patentowy Rzeczypospolitej Polskiej (22) Data zgłoszenia: 12.11.2003 (54) Sposób wytwarzania tarczy do napylania jonowego ze stopu na bazie Si (30) Pierwszeństwo: 14.11.2002,DE,10253319.9 (43) Zgłoszenie ogłoszono: 17.05.2004 BUP 10/04 (73) Uprawniony z patentu: W.C. Heraeus GmbH,Hanau,DE (72) Twórca(y) wynalazku: Martin Weigert,Hanau,DE Josef Heindel,Hainburg,DE Uwe Konietzka,Gieselbach,DE (45) O udzieleniu patentu ogłoszono: 31.12.2009 WUP 12/09 (74) Pełnomocnik: Szlagowska-Kiszko Teresa, Rzecznik Patentowy, POLSERVICE, Kancelaria Rzeczników Patentowych Sp. z o.o. PL 204234 B1
2 PL 204 234 B1 Opis wynalazku Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania tarczy do napylania jonowego ze stopu na bazie Si. Stopy na bazie krzemu, zawierające kilka % wagowych Al, stosuje się od dawna w technice cienkich warstw jako tarcze do napylania jonowego, jak to podano w opisach patentowych US 5,094,288 A, DE 198 10 246 A1. Poza stosowanymi pierwotnie, płaskimi tarczami do wytwarzania napylanych jonowo Si 3 N 4 lub SiO 2 stosuje się często także obrotowe tarcze do napylania, ujawnione w opisie patentowym EP 0070 899. Zazwyczaj tarcze obrotowe wytwarza się metodą natrysku plazmowego, jak opisano w US 5,853,816 A, przy czym na rurę nośną natryskuje się albo mieszaniny Si i Al w postaci proszków poszczególnych pierwiastków, albo proszek stopowy, zgodnie z opisem patentowym DE 101 40 589. Otrzymane w ten sposób rurowe tarcze do napylania na bazie SiAl mogą mieć grubość ścianek Si(Al) jedynie około 6 do 8 mm, ponieważ przy większych grubościach pękają one wskutek wysokiego obciążenia cieplnego podczas natrysku strumienia plazmy. Z opisu patentowego DE 100 63 383 C1 znane jest ponadto odlewanie rurowych tarcz do napylania z metalu, przy czym zewnętrzna warstwa tarczy składa się z metalu o temperaturze topnienia co najwyżej 800 C, zaś materiał odlewniczy wpływa do formy od dołu. Celem wynalazku jest opracowanie sposobu wytwarzania rurowej tarczy do napylania jonowego oraz tarczy do napylania jonowego, której wytwarzanie jest jak najbardziej korzystne pod względem ekonomicznym. Sposób wytwarzania elektrody do napylania jonowego ze stopu na bazie Si o zawartości Al od 5 do 50% wagowych według wynalazku, charakteryzuje się tym, że materiał tarczy wytwarza się techniką odlewania poprzez topienie i odlewanie w próżni, przy czym do odlewania stosuje się formę odlewniczą w kształcie pustego cylindra. Korzystnie do odlewania stosuje się cienkościenną formę odlewniczą. Korzystnie elementy rurowe otrzymane podczas odlewania łączy się z rurą nośną za pomocą lutowania lub klejenia. Korzystnie elementy rurowe łączy się z rurą nośną za pomocą lutowania lub klejenia po obróbce mechanicznej. Korzystnie elementy rurowe odlewa się metodą zalewania od góry. Forma odlewnicza ma ściankę zewnętrzną i rdzeń, w związku z czym materiał tarczy odlewa się pomiędzy ścianką zewnętrzną i rdzeniem. Rdzeń i ścianka zewnętrzna mogą być korzystnie usytuowane osiowo-symetrycznie i mieć kołowy przekrój. Korzystnie do odlewania stosuje się cienkościenną formę odlewniczą. Korzystne jest, jeżeli elementy rurowe otrzymane podczas odlewania łączy się z rurę nośną za pomocą lutowania lub klejenia oraz jeżeli elementy rurowe łączy się z rurę nośną za pomocą lutowania lub klejenia po obróbce mechanicznej. Nieoczekiwanie korzystne okazało się, jeżeli elementy rurowe odlewa się metodą zalewania od góry. Za pomocą sposobu, zwłaszcza poprzez dodanie aluminium, można wytwarzać dobrej jakości rurowe tarcze do napylania jonowego, które mogą znaleźć zastosowanie w katodzie rurowej. Grubość ścianki kokili w kształcie pustego cylindra jest tylko nieznacznie większa niż żądana grubość ścianki tarczy. Kokilę w kształcie pustego cylindra zalewa się od góry. Nieoczekiwanie uzyskuje się, mimo wyjątkowo szerokiego przedziału temperatur topnienia od 577 do 1380 C, odlewy jednorodne w skali makroskopowej, wykazujące nieznaczną porowatość, przede wszystkim zaś po usunięciu formy odlewniczej otrzymuje się element rurowy bez pęknięć. Górną część rurowego odlewu odcina się. Zewnętrzną i wewnętrzną średnic odlewu obrabia się na żądany wymiar tarczy. Całą tarczę rurową montuje się następnie tak, że opisane wyżej elementy rurowe są usytuowane centrycznie wokół rury nośnej, i łączy się je z rurą nośną za pomocą lutowania lub klejenia, otrzymując kompletną tarczę do napylania jonowego. Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładzie wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat procesu odlewania, zaś fig. 2 - rurową tarczę do napylania jonowego wytworzoną sposobem według wynalazku, w przekroju. Wytwarza się kokilę grafitową w kształcie pustego cylindra, składająca się z rdzenia grafitowego 1 o średnicy 131 mm i zewnętrznej ściance 2 o średnicy wewnętrznej 158 mm, średnicy zewnętrznej 170 mm i wysokości 600 mm. W próżni wytapia się stop 3 z 90% wagowych krzemu i 10% wagowych aluminium. Po całkowitym upłynnieniu składników stopu temperaturę stopionego metalu stabilizuje się na 1430 C. Podgrzaną wstępnie do 300 C kokilę grafitową wprowadza się przez śluzę do próżniowej
PL 204 234 B1 3 komory topienia i płynny stop wlewa się przez rurę syfonową 4 do komory kokili 5. Po zakrzepnięciu stopionego metalu i oziębieniu odlewu do temperatury poniżej 300 C kokilę można wyjąć z pieca. Zarówno wewnętrzny rdzeń kokili, jak też jej płaszcz zewnętrzny można usunąć z odlewu za pomocą prasy hydraulicznej. Górną część cylindrycznego odlewu odcina się na długości 100 mm. Wewnętrzną średnicę odlewu toczy się na wymiar 134 mm, zaś zewnętrzną średnicę toczy się na wymiar 154 mm. Wewnętrzną powierzchnię przetoczonego odlewu metalizuje się za pomocą osadzania elektrochemicznego z udziałem niklowej powłoki wstępnej i miedzi. Metalizowane elementy rurowe 5 na bazie Si-Al zwilża się lutem z indu i nasuwa na również metalizowaną i zwilżoną wstępnie rurę nośną 4. Całą tarczę do napylania, wykonaną z 7 segmentów rurowych na bazie SiAl i rury nośnej, nagrzewa się do temperatury lutowania wynoszącej 180 C, po czym szczelinę pomiędzy zewnętrzną średnicą rury wewnętrznej i wewnętrzną średnicą odlewów SiAl wypełnia się płynnym indem 6. Całą rurę oziębia się powoli, następnie oczyszcza z nadmiaru lutu i zeszlifowuje za pomocą szlifierki do średnic zewnętrznych na końcowy wymiar tarczy (d = 152 mm). Gotową tarczę do napylania jonowego można zamontować w dostępnej na rynku katodzie rurowej i stosować do wytwarzania tlenkowych lub azotkowych warstw krzemowych. Zastrzeżenia patentowe 1. Sposób wytwarzania tarczy do napylania jonowego ze stopu na bazie Si o zawartości Al od 5 do 50% wagowych, znamienny tym, że materiał tarczy wytwarza się techniką odlewania poprzez topienie i odlewanie w próżni, przy czym do odlewania stosuje się formę odlewniczą w kształcie pustego cylindra. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że do odlewania stosuje się cienkościenną formę odlewniczą. 3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że elementy rurowe otrzymane podczas odlewania łączy się z rurą nośną za pomocą lutowania lub klejenia. 4. Sposób według zastrz. 3, znamienny tym, że elementy rurowe łączy się z rurą nośną za pomocą lutowania lub klejenia po obróbce mechanicznej. 5. Sposób według zastrz. 1 albo 2, albo 3, albo 4, znamienny tym, że elementy rurowe odlewa się metodą zalewania od góry.
4 PL 204 234 B1 Rysunki
PL 204 234 B1 5
6 PL 204 234 B1 Departament Wydawnictw UP RP Cena 2,00 zł.